Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
Сущность рентгенофлуоресцентного метода анализ. Проблемы возникающие при определении концентраций с помощью рентгенофлуоресцентного анализа. Влияние состояния поверхности на интенсивность флуоресценции. Основные модули и принцип работы спектрометра.
| Рубрика | Химия |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 15.06.2012 |
| Размер файла | 1,1 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
б) оптимальные условия измерения
|
№образца |
I |
щ зад. |
щ найд. |
(щнайд.- щзад.)^2 |
||||
|
1 |
105513,4 |
16,69 |
16,69762 |
5,8E-05 |
||||
|
2 |
102996,1 |
16,77 |
16,75313 |
0,000285 |
||||
|
3 |
116720,6 |
16,94 |
16,96355 |
0,000555 |
||||
|
4 |
120327,9 |
17,03 |
17,03888 |
7,89E-05 |
||||
|
5 |
125011,2 |
17,11 |
17,08254 |
0,000754 |
||||
|
6 |
128266,8 |
17,21 |
17,21428 |
1,84E-05 |
||||
|
У= |
0,001749 |
s= |
0,02091 |
|||||
|
R |
0,995602 |
щFe = 17,69 + 1,568?10-5? IFe - 3,316?10-10? IFe? IGd
3. Регрессионное уравнение для Стронция.
|
№образца |
I |
щ зад. |
щ найд. |
(щнайд.- щзад.)^2 |
||||
|
1 |
92616,75 |
13,08 |
13,14232 |
0,003884 |
||||
|
2 |
100322,8 |
14,46 |
14,56136 |
0,010273 |
||||
|
3 |
124626,2 |
17,26 |
16,99391 |
0,070805 |
||||
|
4 |
138783,8 |
18,69 |
18,66275 |
0,000742 |
||||
|
5 |
153443,2 |
20,13 |
20,1793 |
0,002431 |
||||
|
6 |
167222,2 |
21,58 |
21,66036 |
0,006458 |
||||
|
У= |
0,094593 |
s= |
0,17757 |
|||||
|
R |
0,999121 |
CSr = K1 ? ISr + b
CSr = 3,11 + 0,000111 ? ISr
1.8. АНАЛИЗ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ ОБРАЗЦОВ
Для анализируемых образцов керамики, полученных с помощью золь-гель метода (1 - Gd2SrFe2O7, 2 - Gd1,9Sr1,1 Fe2O7, 3 - Gd1,8Sr1,2Fe2O7, 4 - Gd1,7Sr1,3Fe2O7) были измерены интенсивности аналитических линий Gd, Sr и Fe. И составлены регрессионные уравнения. По найденным уравнениям были рассчитаны весовые доли анализируемых элементов.
Таблица 5. Полученные массовые доли для анализируемых элементов Gd, Sr и Fe
|
№образца |
щFe% n=3, P=0.95 |
щGd% n=3, P=0.95 |
щSr% n=3, P=0.95 |
|
|
1 |
16,75 ± 0,02 |
48,10 ± 0,05 |
12,71 ± 0,03 |
|
|
2 |
17,01 ± 0,01 |
45,34 ± 0,07 |
14,17 ± 0,04 |
|
|
3 |
17,17 ± 0,01 |
41,69 ± 0,07 |
16,46 ± 0,04 |
|
|
4 |
17,07 ± 0,01 |
43,7 ± 0,1 |
15,15 ± 0,06 |
Рассчитанные исходные весовые концентрации золь-гель образцов
1 - Gd2SrFe2O7, 2 - Gd1,9Sr1,1 Fe2O7, 3 - Gd1,8Sr1,2Fe2O7, 4 - рGd1,7Sr1,3Fe2O7 приведены в таблице 6.
Таблица 6. Рассчитанные исходные массовые доли золь-гель образцов
|
№образца |
щFe% |
щGd% |
щSr% |
|
|
1 |
17,85 |
50,26 |
14 |
|
|
2 |
18,05 |
48,28 |
15,58 |
|
|
3 |
18,47 |
46,26 |
17,18 |
|
|
4 |
18,68 |
44,19 |
18,83 |
Заниженные полученные значения содержаний анализируемых элементов по сравнению с ожидаемыми рассчитанными значениями из заданной стехиометрии могут свидетельствовать о наличии неопределенных примесей.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
· Определены оптимальные условия измерения интенсивностей аналитических линий, составлены регрессионные уравнения зависимости интенсивности от весовой доли с учетом матричных эффектов для Gd, Sr и Fe.
· На основе найденных оптимальных условий измерения массовых содержаний Gd, Sr и Fe, показана возможность применения рентгенофлуоресцентного анализа для контроля синтеза ферритовой керамики.
· Определены массовые концентрации элементов Fe, Gd и Sr в сложных оксидах состава Gd2-xSr1+xFe2O7 (x=0, 0.1, 0.2, 0.3) с помощью рентгенофлуоресцентной спектроскопии.
· Обнаружено занижение содержания анализируемых элементов, что может быть связано с наличием, неопределенных в ходе анализа, примесей.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Блохин М.А., Швейцер И.Г. Рентгеноспектральный справочник. М.:Наука, 1982. 21-24с.
2.Блохин М.А. Физика рентгеновских лучей. М.: Гостехиздат, 1957. 518 с.
3. Муминов В.А., Хайдаров Р.А. Справочник по рентгеноспектральному анализу. Ташкент.: Фан, 1981. 6-26 с.
4. Н.Ф.Лосев, А.Н.Смагунова. Основы рентгеноспектрального
флуоресцентного анализа. Москва, «Химия», 1982, 208 с.
5. Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских лабораториях.
Сборник научных трудов, под. ред. Х.Эрхардта. Перевод с немецкого. Москва, «Металлургия», 1985, 15 - 28с, 57 - 72, 99 - 115
6. М.И.Корсунский. Физика рентгеновых лучей. Ленинград, «ОНТИ», 1936, 302 с.
7.Ю. Д. Третьяков. Керамика в прошлом, настоящем и будущем./ Соросовский
образовательный журнал. -1998.-№6.-с.53-59.
8. Основы аналитической химии: Учеб. для вузов: В 2 кн.: Кн. 2. Методы химического анализа. / Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. и др.; Под ред. Золотова Ю.А.. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Высш. шк., 2000. 494 с. 9. Васильев Е.Н., Нахмансон М.С. Качественный рентгенофазовый анализ. Новосибирск: Наука, 1986. 195 с.
10. Беляева Т.В., Волынец Н.Ф. Учебное пособие. Физико-химические методы анализа. СпбГЗТУ, 2001.
11. Карлсон Т.А. Фотоэлектронная и Оже-спектроскопия. Л.: Машиностроение, 1981.
12. Смагунова А.Н., Лосев Н.Ф. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. Иркутск: Изд-во ИГУ, 1975. 225 с.
13. Верховодов П.А. Рентгеноспектральный анализ. Вопросы теории и способы унификации. Киев: Наукова думка, 1984. 160 с.
14. Дитц А. А., Хабас Т. А., Ревва И. Б. Учебное пособие. Определение элементного состава вещества методом рентгенофлуоресценции. Томск: Изд-во Томского политехнического ин-та, 2010
15. Коммисаренков А.А., Андреев С. Б. методические указания к лабораторным работам / ГОУВПО СПб ГТУ РП., 2008.
16. Франк-Каменецкая Г.Э. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. Учеб. пособие. СПб: Изд-во Гос. технологического ин-та (Технический университет), 1998.
17. Bertin E.P. Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis. NY, Plenum Press, 1970. 679 p.
18. Szaloki I., Torok S.B., Ro Chul-Un, Injuk J., Van Grieken R.E. X-Ray Spectrometry. // Analyt. Chem., 2000. V. 72. № 12. P. 211.
19. R.Jenkins et al. Nomenсlature system for X-Ray spectroscopy. Pure & Appl.
Chem., Vol.63. №5, 1991, pp.735-746.
20. Jenkins R. X-Ray Fluorescence Spectrometry. NY, Wiley, 1999. 207 p.
21. Jenkins R., Gould R.W., Gedcke D. Quantitative X-Ray Spectrometry. NY, M. Dekker, 1995. 484 p.
22. Van Grieken R.E., Markowicz A.A. (Editors) Handbook of X-Ray Spectrometry: Methods and Techniques. NY, M. Dekker, 1993. 704 p.
23. Rasberry S.D., Heinrich F.J. // Anal. Chem. 1974. V. 46 (1). P 81-89.
24. Beattie H.J., Brissey R.M. //Anal. Chem. 1954. V. 26. P. 980-987.
25. S.B.Torok, R.E.Van Grieken X-Ray Spectrometry. // Analyt. Chem., 1994, V. 66. № 12. P. 186.
26. Janssens K.H.A., Adams F.C.V., Rindby A. Microscopic X-Ray Fluorescence Analysis. NY, Chichester, Wiley, 2000. 419 p.
27. Herglotz H.K. (Editor) X-Ray Spectrometry. New York, M. Dekker; Basel, 1978. 496 p.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Ознакомление с основами метода рентгенофлуоресцентного анализа. Рассмотрение возможностей данного прибора. Изучение объектов исследования и пробоподготовка образцов в сфере криминалистики, металлургии, экологии. Анализ кинетики и равновесий реакций.
презентация [10,9 M], добавлен 12.11.2014Основные методы количественного химического анализа, применяемые при определении нефтепродуктов в водах. Удаление экстрагента путем выпаривания. Интенсивность флуоресценции растворов различных нефтепродуктов в гексане. Метод газовой хроматографии.
статья [96,9 K], добавлен 02.06.2009Аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Основные узлы приборов АЭС-ИСП. Разработка методики анализа твёрдых веществ. Выбор растворителя для катализатора. Определение концентраций в растворах.
дипломная работа [399,0 K], добавлен 14.06.2014Основы масс-спектрометрии. Принципиальное устройство масс-спектрометра. Механизмы и способы ионизации. Лазерная десорбция/ионизация при помощи матрицы (MALDI), преимущества и недостатки метода. Рабочие характеристики и принцип работы анализаторов.
курсовая работа [4,8 M], добавлен 04.10.2008Аналитическая химия - наука об определении химического состава веществ и их химической структуры. Понятие и сущность титриметрического метода анализа. Способы приготовления титрованного раствора. Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации).
реферат [1,3 M], добавлен 22.02.2012Сущность фотометрического метода анализа. Особенности применения фотоэлектроколориметра КФК-2 для определения нитрат-иона в воде, технология анализа. Организация его проведения, расчет необходимых затрат. Экономическое обоснование работы лаборатории.
контрольная работа [1,6 M], добавлен 12.12.2010Получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Контроль структурного градиента у нановолокна Ag/ПАН с помощью обработки растворителем. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии. Метод ИК спектроскопии.
дипломная работа [4,0 M], добавлен 04.06.2017Влияние на организм человека спайса. Изучение физиологических и психологических эффектов, вызываемых употреблением синтетических катинонов. Анализ растительных смесей. Исследование наркотических средств методом тонкослойной хроматографии и спектроскопии.
реферат [21,0 K], добавлен 05.12.2015Теоретические сведения по качественному анализу. Методы анализа неизвестного образца. Основы титриметрического анализа. Комплексонометрическое титрование, расчет кривой титрования методом комплексонометрии. Определение анионного состава сточных вод.
курсовая работа [86,0 K], добавлен 22.01.2011Понятие количественного и качественного состава в аналитической химии. Влияние количества вещества на род анализа. Химические, физические, физико-химические, биологические методы определения его состава. Методы и основные этапы химического анализа.
презентация [59,0 K], добавлен 01.09.2016
