Неводное титрование

Понятие о неводных растворах, их свойства и классификация. Приемы титриметрического анализа в неводных средах. Химические и физико-химические методы титриметрии. Фармакологические свойства таблетки Дибазола (спазмолитическое, гипотензивное средство).

Рубрика Медицина
Вид курсовая работа
Язык русский
Дата добавления 19.05.2012
Размер файла 3,2 M

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

К неводным растворителям, более устойчивым к восстановлению, чем вода, относятся ацетоннтрил, пропиленкарбонат, диметоксиэтан, диметилформамид, сульфолан. К окислению особенно устойчивы фтороводород и дихлорметан.

Раздел III. Экспериментальная часть

3.1 Описание методики

Таблетки Дибазола - 0,02 г.

Описание. Таблетки белого цвета.

Подлинность.

1. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2--3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.

2. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды: К раствору прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение. Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток обрабатывают хлороформом 1 раз 15 мл и 3 раза по 5 мл. Хлороформные извлечения фильтруют в сухую колбу через фильтр, смоченный хлороформом. Хлороформ отгоняют до объема 1 мл, прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор-- кристаллический фиолетовый).

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г С14Н12N2 * НС1, которого должно быть 0,018--0,022 г, считая на средний вес одной таблетки.

Применение. Спазмолитическое, гипотензивное средство. Хранение. Список Б.

3.2 Результаты исследования

Название и лекарственная форма препарата

Показатель

п/п

Методика исследования

Результат

Таблетки Дибазола

0,02 г.

Подлинность

1

0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2--3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.

Соответствует

2

0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды: К раствору прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Соответствует

Таблетки Дибазола

0,02 г.

Количественное определение

3

Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток обрабатывают хлороформом 1 раз 15 мл и 3 раза по 5 мл. Хлороформные извлечения фильтруют в сухую колбу через фильтр, смоченный хлороформом. Хлороформ отгоняют до объема 1 мл, прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор -- кристаллический фиолетовый).

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г С14Н12N2 * НС1, которого должно быть 0,018--0,022 г, считая на средний вес одной таблетки.

Соответствует

Выводы

неводное титрование дибазол

Титрование в неводных и смешанных растворителях открывает возможности фармацевтических определений, не осуществимых в водном растворе.

В неводных растворителях могут быть определены нерастворимые или разлагающиеся в воде соединения, проанализированы без предварительного разделения многие сложные смеси, оттитрованы соединения, кислотные или основные свойства которых в воде выражены очень слабо, и т. д.

Неводные растворители изменяют кислотно-основные свойства соединений. В зависимости от растворителя одно и то же соединение может быть кислотой, основанием или совсем не проявлять кислотно-основные свойства.

В настоящее время существуют многочисленные классификации неводных растворителей по различным признакам: по величине диэлектрической проницаемости, по способности молекул растворителей образовывать водородные связи, по способности к специфическому взаимодействию растворителя с веществом, по характеру нивелирующего (дифференцирующего) действия на силу электролитов, по классам химических соединений или функциональных групп.

Кислотно-основное титрование в неводных средах значительно расширяет область фармацевтических определений по сравнению с водными растворами. Метод кислотно-основного титрования в неводных растворителях применяют для количественного определения соединений, представляющих собой кислоты, основания или соли, титрование которых в воде затруднено или невозможно вследствие слабых кислотно-основных свойств или малой растворимости.

Редокс-титрование в неводных растворах применяется реже, чем кислотно-основное. Однако, несмотря на термодинамические и кинетические затруднения, редокс-титрование в неводных средах в ряде случаев дает возможность выбрать растворитель с большей областью электрохимической инертности, чем вода, т. е. создаются условия, благоприятно влияющие на значения редокс-потенциалов, степень обратимости или скорость реакции.

В реакциях осаждения и комплексообразования влияние неводных растворителей сводится к следующим случаям:

1. уменьшение произведения растворимости КS образующихся при титровании малорастворимых соединений;

2. дифференцирование малорастворимых соединений по их растворимости, изменение соотношения КS2 / КS1 при титровании смесей;

3. увеличение констант устойчивости (в) комплексных соединений, уменьшение стерических и кинетических затруднений при образовании комплексов, а также лабилизации ионов металлов органическими растворителями;

4. дифференцирование по устойчивости комплексных соединений, изменение соотношения констант устойчивости образующихся комплексов в2 / в1 при титровании смесей.

Расчет кривых титрования во многих неводных растворителях осложняется по сравнению с таким же расчетом для водных растворов неполнотой диссоциации растворенных веществ, образованием ионных пар и т. д. Количественные характеристики этих процессов часто отсутствуют. Сами кривые титрования имеют примерно такой же общий вид, как и кривые титрования водных растворов. Точка эквивалентности в неводных растворах устанавливается также с помощью цветных индикаторов или рН-метров.

Конечно, интервал перехода индикаторов и сама их окраска в неводных растворителях могут меняться по сравнению с соответствующими свойствами в водных растворах, однако механизм индикаторного действия сохраняется. В неводных титрованиях обычно применяют те же известные по анализу водных растворов индикаторы -- фенолфталеин, метиловый красный и др., широко используют рН-метры, особенно при анализе смесей.

Самыми лучшими способами фиксации точки эквивалентности являются инструментальные методы: потенциометрический, кондуктометрический и т. д.

Список использованной литературы

1. Фармацевтична хімія. Підручник для студентів вищ. фармац. начальних закладів і фарм. фак. вищих мед. навчальних закладів III-IV рівня акредитації / За заг. ред. П.О. Безуглого. - Вінниця: Нова книга, 2008. - 560 с.

2. Арзамасцев А.П. Фармакопейный анализ - М.: Медицина, 1971.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 частях. Часть 1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. -- М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.

4. Болотов В.В., Гайдукевич А.Н. Аналитическая химия. - Харьков: Издательство НФАУ «Золотые страницы», 2001. -- 447 с.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. кн.1,2 - М.: Высшая школа, 1989.

6. Глущенко Н. Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб. заведений / Н. Н. Глущенко, Т. В. Плетенева, В. А. Попков; Под ред. Т. В. Плетеневой. -- М.: Издательский центр «Академия», 2004. -- 384 с.

7. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ В 2 томах - М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1950

8. Крешков А.П. Аналитическая химия неводных растворов - М.: Химия, 1982. - 256 с.

9. Логинова Н. В., Полозов Г. И. Введение в фармацевтическую химию: Учеб. пособие - Мн.: БГУ, 2003.-250 с.

10. Мелентьева Г. А., Антонова Л. А. Фармацевтическая химия. -- М.: Медицина, 1985.-- 480 с.

11. Титриметрические методы анализа неводных растворов / Под общ. ред. В.Д. Безуглого. - М: Химия, 1986. - 384 с.

12. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / Под ред. Л.П.Арзамасцева. - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640 с.

13. Фармацевтический анализ лекарственных средств / Под общей редакцией В.А.Шаповаловой - Харьков: ИМП «Рубикон», 1995

14. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III--IV рівнів акредитації/П.О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого,-- X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.-- 240 с.

15. Халецкий A.M. Фармацевтическая химия - Ленинград: Медицина, 1966

16. Эшворт М.Р. Титриметрические методы анализа органических соединений кн.1,2 - М.: Химия, 1972

Размещено на Allbest.ru


Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.