Исследование показателей гумусового и агрегатного состояния чернозема обыкновенного некосимой залежи и пашни

· азотную кислоту

· аммиак водный

· плотномер со шкалой

· оборудование и реактивы для определения азота по Кьельдалю

· бумагу фильтровальную

4) Подготовка к анализу. Приготовление насыщенного раствора йодистого натрия: в 1 литре дистиллированной воды растворить 2660,8 г йодистого натрия.

5) Проведение анализа. Отобранную пробу массой 20 г помещают в центрифужную пробирку на 100 мл и заливают 50 мл тяжелой жидкости (насыщенный раствор NaJ плотностью 1,8 г/см³) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Использование для диспергирования почвы ультразвука не рекомендуется в связи с резким увеличением в легкой (всплывающей) фракции содержания минеральных коллоидов и прочно связанных с ними гумусовых веществ. Центрифугирование проводят при 6 тыс. об/мин в течении 10 мин. Центрифугат сливают, осторожно поворачивая пробирку для смыва органических остатков с ее стенок и не взмучивая при этом почву, на воронку с бумажным фильтром. Отфильтрованную жидкость сливают в отдельную колбу для повторного использования. Обработку почвы тяжелой жидкостью и центрифугирование проводят 3-4 раза до полного отделения фракции ЛОВ, о чем судят по отсутствию на поверхности тяжелой жидкости в центрифужной пробирке органических остатков. После полного отделения легкой фракции, ее отмывают на фильтре горячей дистиллированной водой и этиловым спиртом (50 мл) до потери реакции на йод, о чем судят по обесцвечиванию фильтра. Затем легкую фракцию с фильтра полностью переносят в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, смывая ее водой. Воду из чашки выпаривают в сушильном шкафу, и легкую фракцию сушат в чашке до постоянной массы. Взвешивают легкую фракцию в чашке, растирают в агатовой ступке и берут навески для определения азота по Кьельдалю и потери от прокаливания или углерода ЛОВ методом Тюрина в модификации Пономаревой и Плотниковой. Углерод ЛОВ можно также определить на экспресс - анализаторе углерода. Все три приема определения ЛОВ дают сопоставимые результаты; использоваться может наиболее доступный и производительный для каждого исследователя.

6) Для определения элементного состава ЛОВ проводят повторное выделение ЛОВ жидкостью с более низкой плотностью для снижения минеральных примесей. Для этого легкую фракцию, выделенную тяжелой жидкостью плотностью 1,8 г/см³, помещают в центрифужную пробирку и заливают тяжелой жидкостью плотностью 1,6 г/ см³, центрифугируют при 6 тыс. об/мин в течение 5 минут. Центрифугат сливают на воронку с бумажным фильтром. Затем обмывают горячей дистиллированной водой, этиловым спиртом, высушивают. В выделенном препарате ЛОВ определяют элементный состав методами, принятыми для определения состава растительных остатков.

7) Определение потери при прокаливании легкой фракции. В предварительно прокаленный и взвешенный тигель объемом 3 - 5 мл с крышкой отвешивают на аналитических весах, с погрешностью не более 1 мг навеску легкой фракции, прокаливают в муфельной печи. После двухчасового прокаливания тигель вынимают из муфеля, ставят на асбестовый лист, закрывают крышкой и охлаждают 5 минут; затем помещают в эксикатор на 20 минут до полного охлаждения. Охлажденный тигель взвешивают и снова ставят на прокаливание в течение 40 минут. Прокаливание ведут до постоянной массы или до того, как изменение массы не будет превышать 0,001 г. Если зола при сжигании легкой фракции сплавилась, то после охлаждения тигля ее растворяют в 5 - 6 каплях азотной кислоты, добавляют 1мл насыщенного раствора NH₄NO₃, высушивают и снова озоляют. Вычисляют зольность и потерю от прокаливания легкой фракции:

Злф = а * 100/С ЛОВ=100 - Злф,

где Злф - зольность легкой фракции в %; а - масса золы; С - навеска абсолютно сухой легкой фракции; ЛОВ - содержание лабильных форм органических веществ в % к массе легкой фракции, или потеря от прокаливания легкой фракции.

8) Расчет содержания углерода ЛОВ проводят по формуле:

Слов = ЛОВ *в*0,5/100,

где Слов - углерод ЛОВ, % к массе легкой фракции; в - содержание легкой фракции, % к массе почвы; 0,5 - коэффициент пересчета на углерод, так как в составе ЛОВ содержится в среднем 50 % углерода.

9) Расчет содержания азота ЛОВ проводят по формуле:

N лов = а*в/100,

где N лов - содержание азота, % к массе почвы; а - содержание азота, % к легкой фракции; в - содержание легкой фракции, % к массе почвы.

10) Расчет запасов углерода и азота ЛОВ при известных величинах плотности почв и мощности пахотного слоя проводят по формуле:

З = а*Р*Слов (Nлов),

где З - запасы С_ЛОВ или N_ЛОВ в пахотном слое, т/га; Р - плотность почвы, г/куб.см.; а - мощность пахотного слоя, см.

При отсутствии данных о плотности и мощности пахотного слоя расчет запасов С_ЛОВ и N_ЛОВ проводят приближенно, исходя из того, что содержание какого - либо вещества, составляющее 0,1 % к массе почвы, примерно соответствует 3 т/га в пахотном слое, а 0,01% к массе почвы - 300 кг/га в пахотном слое.

2.2.2 Агрегатный анализ почв -- метод Н.И. Саввинова

Сущность метода заключается в определении количества агрегатов разного размера методом «сухого» просеивания, а водопрочных агрегатов - методом «мокрого» просеивания.

Сухое просеивание. Из образца нерастертой воздушно-сухой почвы берут среднюю пробу 0,5-2,5 кг. Из пробы выбирают камни, гравий, корни и другие включения, если они имеются. Пробу просеивает через набор сит с диаметрами отверстий 10; 7; 5; 3; 2; 1; 0,5; 0,25 мм. Набор сит должен иметь крышку и поддон. Почву просеивают порциями (100-200г) без резких встряхиваний. При разъединении каждое сито еще раз встряхивают постукиванием по его ребру ладонью руки, для того чтобы освободить из отверстий застрявшие в них агрегаты. Каждую фракцию агрегатов отдельно собирают, взвешивают и рассчитывают ее процентное содержание. Фракцию размером < 0,25 мм вычисляют по разности между массой почвы, взятой для анализа, и суммой фракции >0,25 мм. За 100% принимается взятая для анализа навеска за вычетом массы включений (камни, гравий и др.). По данным сухого просеивания определяют коэффициент структурности:

K_стр=А/Б,

где К_стр - коэффициент структурности;

А -- сумма агрегатов размером от 0,25 до 10 мм (%);

Б -- сумма агрегатов < 0,25 мм и комков > 10 мм (%).

Мокрое просеивание. Для определения водопрочности агрегатов составляют среднюю пробу в 50 г из всех фракций агрегатов, полученных при сухом просеивании, пропорционально их процентному содержанию. Для этого берут каждую фракцию в количестве, равном в граммах половине процентного содержания ее в данной почве. Например, если содержание фракции 3-2 мм составляет 10%, то навеску этой фракции для средней пробы берут 5 г. В среднюю пробу не включают фракцию < 0,25 мм, чтобы не забивались нижние сита при просеивании. Поэтому навеска получается меньше 50 г, но при расчете результатов анализа за 100% принимают навеску массой 50 г.

Отобранную пробу высыпают в литровый стеклянный цилиндр и медленно, по стенкам приливают воду до 2/3 объема цилиндра для вытеснения воздуха. Чтобы ускорить вытеснение воздуха, цилиндр закрывают пробкой, дважды наклоняют до горизонтального положения и возвращают в вертикальное положение. Почву оставляют на 10 мин. в покое, после чего доливают цилиндр доверху водой, закрывают пробкой и переворачивают вверх дном, ожидая пока все частицы почвы не осядут вниз. Затем цилиндр возвращают в первоначальное положение и выжидают пока почва не достигнет дна. После 10 таких оборотов закрытый цилиндр опрокидывают над набором сит, стоящих в воде в широком сосуде.

Набор для мокрого просеивания включает 6 сит диаметром 20 см и высотой борта 3 см с диаметрами отверстий 5; 3; 2; 1; 0,5; 0,25 мм.

Слой воды в сосуде должен быть на 5-6 см выше борта верхнего сита. Под водой открывают пробку цилиндра и, не отрывая его от воды, плавными движениями распределяют почву по поверхности сита. Через минуту, когда все агрегаты упадут на сито, цилиндр закрывают пробкой под водой и вынимают. Перенесенную на сита почву просеивают под водой. Для этого набор сит медленно поднимают на 5-6 см и быстро опускают на 3-4 см. Встряхивания повторяют 10 раз с промежутком в 2-3 секунды. Затем сита с диаметром отверстий < 1 мм снимают, не вынимая всего набора сит из воды, а остальные встряхивают еще 5 раз и вынимают из воды. Оставшиеся на ситах агрегаты смывают струей воды из промывалки в фарфоровые чашки. Избыток воды в чашках сливают. Из больших чашек почву переносят декантацией в заранее взвешенные алюминиевые стаканчики, избыток воды сливают, а почву высушивают на песчаной бане или электроплитке и взвешивают. Для каждой фракции определяют ее процентное содержание, умножая массу каждой фракции на 2. Содержание фракции < 0,25 мм рассчитывают по разности (100 -- сумма всех фракций > 0,25 мм).

Наличие в почве механических элементов крупнее 0,25 мм (песок, гравий и др.) искажает результаты анализа. Поэтому в таких случаях фракции после взвешивания помещают в фарфоровые чашки, заливают водой и растирают резиновой пробкой. Разрушив агрегаты, отмывают мелкозем декантацией, а оставшиеся крупные механические элементы переносят в сушильный стаканчик, высушивают и взвешивают. Содержание фракций рассчитывают по формуле:

X=m₁100/m,

где X -- содержание агрегатов определенного размера (%);

m₁ - масса агрегатов (без крупных включений), г;

m - навеска почвы, взятая для анализа (50 г) за вычетом крупных механических включений.

2.2.3 Определение состава гумуса минеральных почв методом М. М. Кононовой и Н. П. Бельчиковой

С помощью метода можно определить три основные группы гумусовых веществ: гуминовые кислоты, фульвокислоты и нерастворимый остаток гумусовых веществ. Дополнительно можно охарактеризовать подвижность гумуса и природу гумусовых кислот. Извлекают гумусовые вещества смесью раствора пирофосфата натрия и щелочи.

Применение пирофосфата натрия, как и некоторых нейтральных солей органических кислот (натриевых солей щавелевой, винной и др.), для выделения гумусовых веществ из почв основано на способности растворов этих солей к образованию нерастворимых осадков или растворимых комплексов с кальцием, железом, алюминием и некоторыми другими поливалентными катионами, с которыми связаны в почве гумусовые вещества. Большую роль играет реакция раствора пирофосфата натрия: по мере повышения его рН с 7 до 9,5 выход гумусовых веществ возрастает. Как показали исследования авторов, наибольшее количество этих веществ извлекает смесь 0,1 М раствора пирофосфата натрия с 0,1 н. NaOH, имеющая рН около 13; при однократной обработке почвы смесью выход гумусовых веществ приближается к количеству гуминовых кислот и фульвокислот, получаемому по методу И.В. Тюрина для первой группы гумусовых веществ (многократное извлечение 0,1 н. раствором NaOH из предварительно декальцированной почвы). При некоторых колебаниях соотношение гуминовых кислот и фульвокислот остается близким в обоих методах.

Удобство работы с пирофосфатом натрия состоит в том, что на извлечение органических веществ затрачивается сравнительно мало времени (10-12 ч). В отличие от действия NaOH при применении пирофосфата, предварительное декальцирование почвы разведенными растворами минеральных кислот (НС1 или H₂S0₄) и повторные обработки почвы растворителем не оказывают существенного влияния на выход гумусовых веществ даже при большом количестве в почве обменного кальция или карбонатов.

Поэтому в ускоренном методе определения состава гумуса исключены длительный (особенно в случае карбонатных почв) процесс декальцирования почвы и многократные обработки ее 0,1 н. раствором NaOH.

Подготовка почвы к анализу.Из воздушно-сухого образца почвы берут 40-50 г, тщательно отбирают корешки и органические остатки. Крупные комки почвы раздавливают пестиком с резиновым наконечником, затем почву растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 1 мм. Операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не будет пропущена через сито. Подготовленную почву используют для определения состава гумуса.

Для установления общего содержания углерода и азота органического вещества в исходной почве из воздушно-сухого образца берут 5 г почвы, тщательно отбирают из нее корешки, растирают и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм.

Определение углерода и азота в исходной почве. Содержание углерода в исходной почве находят по методу И. В. Тюрина, общего азота - по Кьельдалю.

Извлечение гумусовых веществ из почвы смесью пирофосфата натрия и NaOH. Из подготовленного образца почвы берут 5 г, переносят в коническую колбу на 250 мл и заливают в конце рабочего дня 100 мл свежеприготовленной смеси пирофосфата натрия с NaOH, содержащей в 1 л раствора 44,6 г Na₄P₂O₇10H₂O и 4 г NaOH. Концентрация пирофосфата натрия в таком растворе -- 0,1 М, a NaOH -- 0,1 н., рН смеси -- около 13.

Колбу плотно закрывают резиновой пробкой для изоляции от углекислого газа воздуха, содержимое ее тщательно перемешивают, избегая размазывания почвы по стенкам, и оставляют на 16 ч. Затем раствор вместе с почвой тщательно перемешивают в колбе и переносят в воронку с простым бумажным фильтром диаметром 15-17 см, вставленным в конус из плотного фильтра (синяя лента) диаметром 7-9 см. Фильтры должны быть сухими.

Если раствор при фильтровании получается мутным, его снова переносят на фильтр. Когда начинает фильтроваться прозрачный раствор, его собирают в сухую приемную колбу.

В случае высокогумусированных почв (например, черноземов) для дальнейших определений достаточно отфильтровать около 50-60 мл, при менее гумусированных -- отфильтровывают.

Вместо фильтрования через бумажные фильтры можно применять центрифугирование. В том и другом случае необходимо строго следить, чтобы вытяжка была прозрачной. Коагулятор (Na₂SO₄10H₂O) добавлять не рекомендуется. Остаток почвы на фильтре отбрасывают.

Определение содержания углерода в вытяжке. Для гумусированных почв берут пипеткой 2-5 мл, для слабогумусированных -- 10-15 мл вытяжки.

Раствор помещают в коническую колбу на 100 мл и нейтрализуют, прибавляя 1 н. H₂S0₄ по каплям до появления в растворе легкой мути. Колбу ставят на кипящую водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Затем определяют содержание органического углерода по методу И.В. Тюрина, добавляя в колбу для равномерного кипения (на кончике ножа) прокаленную пемзу

Углерод в вытяжке определяют в двукратной повторности, вычисляя его содержание в процентах от массы почвы и в процентах от общего количества углерода в исходной почве.

Определение в вытяжке содержания углерода гуминовых кислот. Берут пипеткой определенный объем вытяжки (25 мл для сильногумусированных почв, 40-50 мл -- для средне- и слабогу-мусированных) и переносят в химический стакан; туда же, при перемешивании стеклянной палочкой, по каплям прибавляют для коагуляции геля гуминовых кислот H₂SC₄ (плотность 1,84) до появления мути в растворе, что наблюдается при рН около 1,5-2. Для этого необходимо прилить около 0,2-0,5 мл серной кислоты, избытка ее следует избегать.

После тщательного перемешивания стеклянной палочкой раствор в стакане закрывают часовым стеклом и помещают на горячую этернитовую плитку или на электроплитку с обнаженной спиралью, но обязательно прикрывают ее слоем асбеста. Умеренное нагревание при температуре не выше 80°С ведут в течение 30 мин, после чего стакан снимают с плитки и оставляют на ночь для полного осаждения геля гуминовых кислот.

Утром проводят фильтрование на маленьких воронках через плотный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см, предварительно смоченный 0,05 н. раствором H₂S0₄. Сначала из стакана на фильтр переносят кислый раствор, а затем осадок (гель) гуминовой кислоты. Фильтр с осадком несколько раз промывают холодным 0,05 н. раствором H₂S0₄ до получения бесцветного фильтрата (в начале промывания фильтрат обычно окрашен в желтый цвет от примеси фульвокислот).

Кислый раствор с промывными водами отбрасывают, а воронку с фильтром с осадком гуминовых кислот вставляют в горлышко мерной колбы на 25-100 мл (в зависимости от объема осадка) и приступают к растворению осадка горячим 0,05 н. раствором NaOH.

Как для промывания осадка гуминовых кислот 0,05 н. H₂S0₄, так и для его растворения 0,05 н. NaOH удобно пользоваться небольшими промывалками, струей из которых осадок может быть взмучен.

Раствор NaOH сначала наливают небольшими порциями в стаканчик, в котором проводили осаждение, для растворения приставшего к его стенкам осадка, пользуясь стеклянной палочкой, а затем переносят на фильтр. Промывают фильтр тем же раствором до полного растворения геля гуминовой кислоты, о чем свидетельствует отсутствие окраски фильтра. Раствор гумата натрия в мерной колбе охлаждают при комнатной температуре, после чего дистиллированной водой доводят объем до метки.

Для определения содержания углерода гуминовых кислот берут пипеткой 5-10-20 мл раствора (в зависимости от интенсивности его окраски). Дальше анализ ведут, как и при установлении общего содержания углерода в вытяжке.

Содержание углерода гуминовых кислот вычисляют в процентах от массы почвы и в процентах к общему количеству углерода в исходной почве.

Определение в вытяжке содержания углерода фульвокислот. Количество углерода фульвокислот (правильнее органических веществ, остающихся в кислом растворе при осаждении из вытяжки гуминовых. кислот) определяют по разности между общим содержанием углерода в вытяжке и его содержанием в гуминовых кислотах. Вычисляют его в процентах от массы почвы и в процентах к общему содержанию углерода в исходной почве.

3. Экспериментальная часть

Некоторые показатели состояния органического вещества чернозема обыкновенного под некосимой целиной и пашней

В образцах чернозема обыкновенного под целиной и пашней было определено содержание легкоразлагаемого органического вещества по методике Ганжары и Борисова и фракционный состав гумуса по методике Кононовой - Бельчиковой. Результаты определений представлены в таблице 1.

Из данных таблицы 1 видно, что чернозем обыкновенный под целиной по сравнению с черноземом обыкновенным под пашней характеризовалась достоверно более высоким содержанием общего гумуса (Собщ 4,03и 3,22% соответственно) и более высоким содержанием гуминовых кислот (отношение Сгк/Сфк 2,3 и 2,0 соответственно). Более высокий уровень гумусированности почвы под целиной обусловлен, очевидно, более высоким поступлением в почву растительных остатков. Это подтверждается достоверно более высоким содержанием легкоразлагаемых органических веществ (ЛОВ) в лугово-черноземной почве по сравнению с черноземом южным (0,30 и 0,19% от массы почвы соответственно).

Степень гумификации легкоразлагаемого органического вещества, определяли по содержанию углерода, переходящего из ЛОВ в щелочную пирофосфатную вытяжку. Степень гумификации ЛОВ отражается в показателе отношения С вытяжки из ЛОВ к С_ЛОВ, степень гумификации легкоразлагаемого органического вещества была выше в обыкновенном черноземе под целиной, чем под пашней - 6,9% и 5,6% соответственно.

Таблица 1

Состояние органического вещества пахотных горизонтов чернозема обыкновенного под целиной и пашней (в процентах к массе почвы)

Вывод. В исследуемых образцах почв было проведено изучение агрегатного состава пахотных горизонтов по методике Н.И. Саввинова, полученные результаты представлены в таблицах 2 и 3.

Таблица 2