Ознакомление с химической посудой, освоение правил и приемов приготовления растворов

Определение содержания сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома

Для определения содержания сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома применяют турбидиметрический метод [8].

Метод основан на определении сульфат иона в виде BaSO₄ в соляно кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO₄ и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм³ SO₄ ² - [8].

Построение градуировочного графика для определения содержания SO₄ ² - мг/см³

Зная оптическую плотность исследуемого раствора по градуировочному графику определили содержание SO₄ ² - мг/см³. Содержание сульфатов находили по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см³ вносили 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ основного стандартного раствора К₂SO₄ (0,5 мг SO₄ ^{2 -} в 1 см³) и доводили объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержали: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм³ SO₄ ^{2 -}. Отмеривали по 5 см³ из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см³ (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см³) [8].

Проведение анализа

К 5 см³ исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см³, прибавляли 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см³ гликолевого реагента, тщательно перемешивали. После 30 мин экспозиции измеряли оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Нами была получена оптическая плотность исследуемой пробы, которая была равна 0,62. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl₂, является раствором сравнения.

При исследовании пробы воды из крана внутренней водопроводной сети дома на определение содержания сульфатов, нами были получены результаты:

Содержание сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома равно 62 мг/дм³ при нормативе не более 500 мг/дм³. Таким образом, содержание сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома соответствует требованиям ГОСТ 2874-82.

Определение содержания хлоридов в воде из крана внутренней сети дома

Определение поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра

В коническую колбу добавляли пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляли 1 мл раствора хромовокислого калия и титровали раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 секунд. Полученный результат считали ориентировочным. К оттитрованной пробе добавляли 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба являлась контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирали новую порцию раствора хлористого натрия и титровали азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (к) вычисляли по формуле:

K= (5)

где K - поправочный коэффициент;

v₁ - объем раствора, израсходованный на титрование, см³;

K₁ - коэффициент поправки раствора хлористого натрия;

v - объем раствора, израсходованный на титрование, см³.

При установлении коэффициента поправки использовали не менее трех навесок хлористого натрия.

Получили 3 коэффициента поправки

K₁=0,999

K₂=1,000

K₃=1,001

Коэффициент поправки вычисляли с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не превышало 0,001.

Из вычисленных значений коэффициентов брали среднее арифметическое

Определение содержания хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм³ [8].

При проведении анализа нами было отобрано 100 см³ испытуемой воды. Если вода мутная, ее фильтровали через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Отмеренный объем воды вносили в две конические колбы и прибавляли по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титровали раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу использовали в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой. Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляли по формуле:

(6)

где v- количество азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, мл;

K - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, мл [8].

На титрование пробы до появления слабого оранжевого оттенка пошло 4,2 мл азотнокислого серебра.

По формуле (6) подставили наши числовые значения

X = =42

При исследовании пробы воды из крана внутренней водопроводной сети дома на определение содержания хлоридов, нами были получены результаты:

Содержание хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома равно 42 мг/дм³ при нормативе не более 350 мг/дм³. Таким образом, содержание хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома соответствует требованиям ГОСТ 2874-82.

Заключение

В процессе прохождения учебной практики в ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Мордовия» нами были освоены аналитические приемы, правила приготовления растворов и лабораторной посуды, изучено и освоено оборудование, используемое для лабораторных исследований, освоены физико-химические методы анализа.

Нами также было выполнено индивидуальное задание, в ходе которого мы научились рассчитывать, приготовлять и описывать приготовление растворов, определять содержание сульфатов и хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети.

В результате проведенного исследования нами было сделано заключение о качестве воды из крана внутренней водопроводной сети дома по ГОСТ 2874-82.

Проделанная нами работа отражена в дневнике практики.

В ходе прохождения практики получен положительный отзыв руководителя учреждения.

Список использованных источников

1 Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ / П.И. Воскресенский. - М.: Издательство «Химия», 1973. - 717 с.

2 Рачинский Ф.Ю. Техника лабораторных работ / Ф.Ю. Рачинский, М.Ф. Рачинская. - Л.: Издательство «Химия», 1982. - 432 с.

3 ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры. Введ. 1984-01-01. - М.: Издательство стандартов, сор. 1982. - 102 с.

4 ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия. Введ. 1976-01-01. - М.: Издательство стандартов, сор. 1974. - 18 с.

5 ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия. Введ. 1982-01-01. - М.: Издательство стандартов, сор. 1980. - 18 с.

6 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье. - М.: Издательство «Химия», 1989. - 448 с.

7 Логинов Н.Я. Аналитическая химия / Н.Я. Логинов, А.Г. Воскресенский, И.С. Солодкин: учеб. Пособие для студентов химико-биол. и биолого-хим. специальностей пед. ин-тов. - М.: Просвещение, 1979. - 480 с.

8 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством. ГОСТ 2874-82.

Размещено на Allbest.ru