Методы определения тяжелых металлов в почве

Сравнительная оценка возможностей и характеристик различных оптических методов не может носить абсолютного характера в связи с большим разнообразием и спецификой задач анализа. Различными могут быть требования к концентрационному диапазону, точности и нижним границам количественных определений. В зависимости от массы анализируемой пробы существенно различны требования к характеристике пределов обнаружения, достигаемых применяемым методом анализа. Так, располагая большой массой пробы, можно решить задачу определения микропримесей с помощью методов анализа, характеризуемых низкими относительными пределами обнаружения. Если же в распоряжении аналитика имеется лишь малая масса пробы, метод анализа должен характеризоваться низкими абсолютными пределами обнаружения интересующих элементов-примесей. Не последнюю роль в оценке недостатков и достоинств различных методов играет экономичность этих методов: стоимость аппаратуры, расход энергии, трудовые затраты, продолжительность анализа [5].

Атомно-эмиссионный спектральный анализ - практически самый распространенный экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения малых содержаний элементов. Важным достоинством метода по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа является возможность одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы [4].Достоинствами метода атомно-флуоресцентного анализа являются сравнительно низкий уровень фона, высокая селективность измерений, малые спектральные помехи, что позволяет детектировать слабые аналитические сигналы и соответственно очень малые абсолютные количества элементов. К недостаткам метода атомно-абсорбционной и в определенной мере атомно-флуоресцентной спектрометрии следует отнести затруднительность одновременного определения нескольких элементов [3].

С точки зрения возможности определения ультрамалых абсолютных содержаний элементов-примесей (#10-11-10-12 г) из оптических атомно-спектральных методов заслуживают особого внимания новые атомно-флуоресцентные и атомно-ионизационные методы с возбуждением и ионизацией атомов с помощью перестраиваемых лазеров на красителях, а также некоторые современные варианты оптических атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов анализа. В последнее время широкое распространение получил атомно-эмиссионный анализ с возбуждением спектров в высокостабильной индуктивно-связанной плазме (ИСП-АЭС).

Современные анализаторы на основе этого метода обычно включают полихроматор с решеткой и приемники с зарядовой связью. Такая оптическая схема позволяет одновременно регистрировать все спектральные линии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах. Программное обеспечение современных ИСП-АЭС-анализаторов способно автоматически рассчитывать концентрацию определяемых элементов по интенсивности их спектральных линий с коррекцией фона и возможных спектральных наложений. Соответственно такие анализаторы отличаются высокой точностью и продуктивностью [4].

Основными особенностями МГА-915-М является: универсальность и селективность. Анализатор МГА-915М, благодаря своей высокой селективности, позволяет определять содержание широкого круга элементов в пробах самого разного состава - без или с минимальной пробоподготовкой. ААС с ЭТА и зеемановским корректором неселективного поглощения во всем мире признан в качестве референтного метода при определении малых содержаний элементах в пробах сложного состава [5].

Пределы обнаружения элементов на уровне лучших атомно-абсорбционных спектрометров, предлагаемых на рынке аналитического оборудования.

Автоматизация измерений. МГА-915М является полным автоматом с автоматической сменой источников излучения и установкой соответствующих резонансных линий, присутствует турель на 6 ламп (компьютерная перестройка с одного элемента на другой без необходимости ручной юстировки). Для ввода проб в МГА-915М используется автосемплер с 55 ячейками для проб. Полученные данные могут непрерывно передаваться в АСУ для управления технологическим процессом. Анализ воздуха - с электростатическим осаждением аэрозолей воздуха непосредственно в графитовом атомизаторе. Анализ низких содержаний гидридообразующих элементов (в частности Se, As, и др.) и ртути в природных водах с помощью ртутно-гидридной приставки.

Возможно проведение прямого анализа питьевых, сточных и морских вод и биожидкостей (без предварительной пробоподготовки). Прибор имеет автономную систему охлаждения. Спектрометр «МГА-915М» может применяться в экологии, геологоразведке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, научных исследованиях [5].

Экологический контроль:

· измерение содержания различных элементов в воде, почве, донных отложениях, атмосферном воздухе, а также тканях растительного и животного происхождения.

Технологический контроль:

· экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;

· входной контроль, контроль готовой продукции.

Медицина:

· анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и т.д.)

Криминалистика:

· идентификация примесей и следовых количеств элементов.

Ветеринарные лаборатории:

· корма, кровь, продукты животноводства.

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории:

· анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков:

· содержание широкого круга элементов в ликероводочной продукции;

· определение подлинности напитков.

Спектрометр измеряет концентрацию элементов, аналитические линии которых лежат в рабочей области спектра спектрометра, методом атомно-абсорбционного (АА) анализа с электротермической атомизацией.

Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера с установленным программным обеспечением. Дозирование жидкой пробы в печи атомизатора может проводиться либо ручным микродозатором объемом 5...50 мкл, либо с помощью автодозатора (автосемплера).

«МГА-915» предназначен для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др.) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, сточные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологических тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического производства, а также металлах и сплавах и иных объектах.



2. Экспериментальная часть

Определение содержания тяжёлых металлов в пробах почв проводили согласно ПНД Ф 16.1:2:2.2.63-09 [12].

2.1 Приготовление раствора

Все растворы готовят с использованием бидистиллированной (деионизованной) воды.

Раствор азотной кислоты, объемная доля 0,3%

В коническую колбу помещают 300-400 см3 бидистиллированной (деионизованной) воды, осторожно, при перемешивании вливают 3см3 концентрированной азотной кислоты квалификации оч.ч., доводят до 1000 см3 бидистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта не ограничен.

Раствор нитрата палладия, массовая концентрация 0,5 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 1,25 см3раствора исходного реактива (массовая концентрация 10 г/дм3) и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения в закрытом сосуде из полиэтилена , полипропилена или фторопласта в темном месте-6 месяцев.

Раствор нитрата магния, массовая концентрация 0,5 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 1,25 см3 раствора исходного реактива (массовая концентрация 10 г/дм3) и доводят до метки бидистиллированной (деионизованной ) водой. Срок хранения в закрытом сосуде из полиэтилена ,полипропилена или фторопласта в темном месте-6 месяцев.

Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм 3

В стакан из термостойкого стекла помещают 400-500 см3бидистиллированной воды, приливают 310 см3 концентрированной азотной кислоты квалификации ос.ч., тщательно перемешивают стеклянной палочкой, а затем доводят объем бидистиллированной водой до 1000 см3.Срок хранения не ограничен.

Приготовление раствора азотной кислоты , объемное соотношение 1:1

100 см3 концентрированной азотной кислоты разбавляют равным объемом бидистиллированной воды при перемешивании. Срок хранения не ограничен.

Приготовление рабочих растворов элементов массовой концентрации 100 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 государственного стандартного образца состава раствора соответсвующего иона, доводят до метки раствором азотной кислоты объемной доли 0,3% и перемешивают. Раствор устойчив при хранение в полиэтиленовой, пропиленовой или фторопластовой посуде в течение 3 месяцев.

Приготовление рабочих растворов элементов массовой концентрации 1мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают при помощи пипетки 1см3 рабочего раствора соответствующего иона массовой концентрации 100 мг/дм3,доводят до метки раствором азотной кислоты объемной доли 0,3% и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой ,полипропиленовой или фторопластовой посуде в течение 1 недели.

2.2 Методика определения

Подготовка проб к анализу.

Для измерения проб на приборе «МГА 915М» провели подготовку проб к анализу. Для этого, навеску почвы массой 2,00 г поместили в коническую термостойкую колбу вместимостью 100 см3,прилили 10 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3и тщательно перемешали. Колбу закрыли стеклянной воронкой и поместили в кипящую водяную баню на 3 часа. Каждый час пробу перемешивали.

После остывания раствор фильтровали через фильтр в мерную колбу вместимостью 50см3,промывая пробу на фильтре и в исходной колбе бидистиллированной водой (приблизительно 30 см3). Полученный фильтрат довели до метки бидистиллированной водой. Далее, подготовили холостую пробу. Пробу готовили и анализировали одновременно с каждой партией рабочих проб, используя те же реактивы и в тех же количествах, что и при анализе проб, но без навески анализируемого объекта.

Градуировка спектрометра

Градуировочная характеристика спектрометра представляет собой сигнал от массы элемента.

В графитовую кювету атомизатора вводят последовательно дозатором или при помощи автосемплера 10,20,40 мм2 градуировочного раствора. Рекомендуемые значения массовой концентрации градуировочных растворов для каждого элемента при градуировке и при анализе проб.

Каждый из рекомендуемых объемов градуировочного раствора последовательно вводили в графитовую кювету по 5 раз и измеряли величины аналитического сигнала, используя программное обеспечение к спектрометру. Затем рассчитывали среднее арифметическое значение сигнала для всех вводов и его СКО, которое не должно превышать 6%.



Рисунок 2.1 Градуировочная зависимость для меди

Рисунок 2.2 Градуировочная зависимость для свинца



Рисунок 2.3 Градуировочная зависимость для никеля

Рисунок 2.4 Градуировочная зависимость для цинка

Измерение массовой концентрации элементов в рабочей пробе

Перед началом измерений содержания определенного элемента в пробах, провели «холостую атомизацию» Пробы, подготовленные, анализируют в соответствии с РЭ спектрометра с обязательным предварительным отжигом графитовой кюветы.

Начинать анализ рекомендуется с ввода графитовую кювету минимально возможного объема пробы (10 мм3). В зависимости от полученной величины аналитического сигнала поступают следующим образом:

- если величина сигнала мала (менее половины величины сигнала от первой градуировочной точки), то увеличивают объем дозируемой пробы, но не более чем до 40мм3;

- если в окне результатов вместо значения концентрации появляется пометка »> калибр.» или «некорректное значение», то пробу разбавляют таким образом, чтобы сигнал от разбавленной пробы при дозировании от 10 до 40 мм3соответствовал примерно середине диапазона градуировочной характеристики.

2.3 Обработка результатов измерений

Массовую долю определяемого элемента в пробе (X,млн-1)

Вычисляют по формуле

где Ср - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/дм3

Cхол - массовая концентрация элемента в растворе холостой пробы, мкг/дм3

Vпр - объем раствора пробы

Q - коэффициент разбавления раствора пробы

1000 - коэффициент согласования размерности единиц измерения объема

M - масса навески пробы, г

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х±?х, млн-1,р=0,95,

где Х - единичный результат измерений, млн-1;

?х - показатель точности методики (границы абсолютной погрешности при вероятности p=0,95 для n=1),млн-1;

?х - граница относительной погрешности единичного результата измерений

?х=



3. Обсуждение результатов

Среди множества проблем, стоящих в настоящее время перед человечеством одно из первых мест занимает проблема загрязнения окружающей среды различными химическими веществами - продуктами техногенеза, большая часть которых накапливается в почве. Среди загрязнителей значительное место занимают тяжелые металлы. Основным фактором остроты этой экологической ситуации остается высокая концентрация природо-загрязняющих и природоразрушающих производств, преобладание таких экологически опасных отраслей промышленности, как черная и цветная металлургия, химическая и горнодобывающая промышленность, машиностроение и другие. Антропогенные почвы отличны от естественных почв по химическим и водно-физическим свойствам. Они переуплотнены, почвенные горизонты перемешаны и обогащены строительным мусором, бытовыми отходами, из-за чего имеют более высокую щелочность, чем природные их аналоги. Основная часть загрязняющих веществ поступает в городские почвы с атмосферными осадками, с мест промышленных и бытовых отходов. Oсобую опасность представляет загрязнение почв тяжелыми металлами. Для оценки содержания тяжелых металлов меди, никеля, цинка, свинца в естественных и антропогенных почвах Тульской области проводили измерение содержания их кислоторастворимых форм методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Данный метод основан на извлечении элементов из проб почв с последующим измерением их массовой концентрации с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией модификации МГА-915М.

Из результатов измерений, представленных в таблице 1, видно, что наибольшее содержание тяжёлых металлов в почве наблюдается непосредственно в городах. Неравномерное распределение происходит из-за разной интенсивности антропогенного фактора в местах производимых замеров. Именно в городах и ближайших к ним территориях сосредоточены промышленные производства и сельскохозяйственные зоны.

Наиболее явным загрязнение обнаруживается в антропогенных почвах городов Плавска, Суворова и Новомосковска, что связанно с развитой в этих районах промышленностью (химической, энергетической, горнодобывающей, машиностроительной и др.), интенсивным сельским хозяйством и обширной развитой сетью дорог.

Таблица 3.1. Содержание массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, никеля, цинка, свинца) в поверхностных пробах загрязненных почв

Определяемый металл Пробы почв	Zn	Cu	Ni	Pb
г.Плавск мг/кг	58±11	280±60	45±9	830±160
г.Плавск «Белая гора» мг/кг	30 ± 6	5 ± 1	7 ± 1	3 ± 1
г.Плавск « Белая гора» (рядом луговой склон) мг/кг	23 ± 5	61 ± 13	22 ± 5	32 ± 7
г.Суворов мг/кг	43 ± 9	640±130	1500±300	315±60
д.Варушицы, (хвойный лес) мг/кг	45 ± 9	1.4 ± 0.3	1 ± 0.2	4 ± 1
д.Варушицы, (степной склон) мг/кг	72 ± 15	23 ± 5	3 ± 1	48 ± 10
п. Шилово (лес) мг/кг	176 ± 40	12 ± 2	394 ± 90	12 ± 2
п.Шилово(степной склон) мг/кг	39 ± 10	68 ± 20	25 ± 5	187 ± 39
г.Новомосковск мг/кг	46 ± 10	850±170	200±40	750±150
с.Быковка мг/кг	8 ± 2	7 ± 2	6 ± 1	95 ± 20
ОДК мг/кг	80	220	132	130

В городе Плавске наблюдается сильное загрязнение медью и свинцом, что связано с наличием в черте города крупного машиностроительного завода "Смычка" (ОАО Плавский машиностроительный завод «Плава») и Плавского авторемонтного завода. В результате их деятельности образуется большое количество отходов в виде металлической пыли, амортизационного лома, металлические стружки и опилки, шлаки, золы, шламы и др. Безвозвратные потери металла вследствие трения и коррозии составляют примерно 25 % от общего количества амортизационного лома.

Шламы из отстойников очистных сооружений и прокатных цехов содержат большое количество твердых материалов, концентрация которых составляет от 20 до 300 г/л. После обезвреживания и сушки шламы используют в качестве добавки к агломерационной шихте и удаляют в отвалы. Шламы термических литейных и других цехов содержат токсичные соединения свинца, хрома, меди, цинка. Повышенное содержание тяжёлых металлов и их солей может наблюдаться в радиусе 5 км (иногда до 10 км) от предприятия.

Обнажение «Белая гора» - это действующий геологический памятник природы регионального значения. Расположен в Плавском районе, на северо-западной окраине Плавска, на левом берегу Плавы. Хотя «Белая гора» находится в непосредственной близости от самого Плавска, содержание тяжёлых металлов здесь не превышает ориентировочно допустимых концентраций. Здесь проводят постоянный мониторинг экологической обстановки и следят за состоянием воды, воздуха и почвы. На территории памятника природы запрещено вести камнеразработки; изменять гидрологический режим реки Плава, который может угрожать затоплению обнажения; устраивать загоны для скота. Однако из-за общего ухудшения экологии в Тульской области в скором времени может пострадать и природный памятник «Белая гора», что скажется на редких видах растений и животных, некоторые из которых занесены в Красную книгу.

По нашим измерениям, в Суворове наблюдается существенное превышения допустимых значений содержания тяжёлых металлов в почве. Большие объёмы загрязняющих среду выбросов были зафиксированы ещё в 2000-ом году в Государственном (национальном) докладе. Особо отмечается влияние Черепецкой ГРЭС, работающей с 1953 года в черте города. При сжигании топлива в окружающую среду попадает множество токсичных веществ, среди которых и оксиды тяжёлых металлов. Именно при горении угля и нефти отмечают наиболее интенсивные выбросы никеля, а Черепетская ГРЭС работает на угле. Установлено, что в образцах летучей золы от предприятий, работающих на угле содержали 20-80 % компонентов никеля.

Деревня Варушицы находится в 18 км от г. Суворова, содержание тяжёлых металлов в почве по нашим измерениям здесь не превышают допустимые нормы. Это может быть связанно с отсутствием промышленных производств и менее интенсивным развитием хозяйства и системы дорог.

Посёлок Шилово находится в 32 км на восток от города Ефремов. На равнинной территории содержание тяжёлых металлов ниже допустимых норм. На территории леса видно повышенное содержание в почве цинка и никеля, при отсутствии поблизости локальных источников загрязнений. Это объясняется аккумуляцией тяжёлых металлов деревьями обширного лесного массива в окрестностях посёлка Шилово. Поступление тяжёлых металлов происходит за счёт атмосферных выпадений и протекающей здесь реки Красивая меча, на берегах которой часто фиксируются несанкционированные свалки. Именно лиственные леса особенно сильно подвержены аккумуляции тяжёлых металлов, которые затем попадают в почву.

В Новомосковском районе развита химическая, энергетическая и пищевая промышленность, строительная индустрия, сельское хозяйство, железнодорожный и автомобильный транспорт. По нашим исследованиям в Новомосковске выявлено серьёзное превышение ОДК тяжёлых металлов в почве, особенно меди и свинца. Город занимает одно из ведущих мест в стране по производству минеральных удобрений и ряда других видов химической продукции (79 % отгруженных товаров). В городе и округе работают более 100 промышленных предприятий и строительных организаций. Наиболее крупными в промышленности являются ОАО «Новомосковская акционерная компания «Азот», ООО «Проктер энд Гэмбл-Новомосковск», ОАО «Оргсинтез», ООО «Полипласт Новомосковск», ОАО «Полимерконтейнер», ОАО «Кнауф-Гипс», ГРЭС филиала Квадра-«Тульская региональная генерация», «Аэрозоль Новомосковск», «Новомосковский завод керамических материалов -- Центргаз», «Новомосковский огнеупорный завод», «ГОТЭК-центр», «ЖБИ», ОАО «НМУ Центрэлектромонтаж», ООО «ОВК -- Новомосковск», ОАО «Новомосковский авторемонтный завод» и другие. В Новомосковском городском округе находятся самое крупное в Европе месторождение каменного гипса, месторождения угля, пирита, глины для кирпичного и керамического производства, а также известняка и суглинков. В качестве топлива на Новомосковской ГРЭС используют природный газ, при горении которого происходит намного меньшее количество выбросов загрязняющих окружающую среду веществ, что объясняет относительно невысокое содержание никеля. Новомосковская акционерная компания "Азот" является крупнейшим отечественным производителем аммиака и азотных удобрений, а также одним из ведущих в отрасли по видам и количеству производимой продукции. Предприятием выпускаются минеральные удобрения, аммиак, органические пластмассы и смолы, хлор, каустическая сода, хлористый кальций, концентрированная и особой чистоты азотная кислота, аргон, метанол. Многие минеральные удобрения, а также некоторые бытовые и промышленные отходы, относятся к группе агрохимикатов, в их примесях часто обнаруживают высокое содержание меди. Большие выбросы меди происходят от «НМУ Центрэлектромонтаж», ООО «ОВК -- Новомосковск», ОАО «Новомосковский авторемонтный завод», приуроченные, в основном, к гальваническим производствам. Особую роль в загрязнении свинцом в Новомосковске играет транспорт, потому что здесь данная отрасль наиболее интенсивно развита. Тяжелые металлы поступают в окружающую среду в ходе работы самого автотранспорта, а также при истирании дорожных покрытий. В результате в почву участков вблизи автотрасс поступают свинец, кадмий, алюминий, железо, никель, цинк, марганец и другие элементы. В первую очередь при рассмотрении влияния транспорта на экологическое состояние почв обращают внимание на свинец. Данный факт обусловлен широким использованием в качестве добавки к бензину тетраэтилсвинца.

При сгорании бензина около 75% содержащегося в нем свинца выделяется в виде аэрозоля и рассеивается в воздухе, в дальнейшем перераспределяясь на различном расстоянии от дорожного полотна.

Село Быковка, расположенное в Киреевском районе, удалено примерно на 30 км от г. Тулы и г. Новомосковска. По нашим исследованиям содержание цинка, меди, никеля и свинца не превышает ОДК. Это может свидетельствовать о локальных загрязнениях почв в крупных промышленных центрах Тульской области. Большее содержание свинца по отношению к другим металлам, в пределах ориентировочно допустимой концентрации, связано, очевидно, в расположении в селе автотранспортной дороги.

Таким образом, по нашим исследованиям заметно повышенное содержание тяжёлых металлов в почве во многих районах Тульской области. Однако значительное превышение допустимых норм наблюдается в непосредственной близости с крупными промышленными предприятиями, на основании чего можно сделать вывод об узкой локализации загрязнений. В основном на территории Тульской области содержание тяжёлых металлов в почве находится в пределах нормы. Но по прогнозам, с учётом постоянного роста темпов промышленности и увеличением загруженности дорог, ситуация может меняться в худшую сторону.

На сайте Кадастра недвижимости и мониторинга природных ресурсов Тульской области представлены результаты исследования, проведённого в 2011 году Медведевым А.В., аспирантом Тульского государственного университета, в рамках Всероссийской научно-технической интернет-конференции. В результатах его работы приводится Картограмма загрязнения почвы тяжёлыми металлами по муниципальным районам Тульской области.

Из рисунка 3.1 видно, что загрязнение Суворовского и Новомосковского районов существовало уже в 2011 году. Однако в общем по Тульской области наблюдается стабильное содержание тяжёлых металлов в почве, не превышающие ОДК.

Таким образом на основании данной картограммы и полученных нами результатов можно сказать, что загрязнения почвы тяжелыми металлами Тульской области: Плавский , Киреевский, Ефремовский районы относятся к зоне среднего загрязнения, а Суворовский и Новомосковский районы-к зоне высокого загрязнения… .

Рисунок 3.1 Картограмма загрязнения почвы тяжёлыми металлами



4. Экономическое обоснование исследования

4.1 Технико-экономическое обоснование исследование дипломной работы

Почва играет важную роль в круговороте тяжелых металлов, они представляют собой гетерогенные смеси разных органических и органо- минеральных составляющих глинистых минералов, оксидов железа, алюминия и марганца и других твердых частиц, а также различных растворимых соединений. Вследствие разнообразия типов почв, их окислительно-восстановительных условий и реакционной способности, механизмы и способы связывания тяжелых металлов в почвах разнообразны. Тяжелые металлы, в почвах содержаться в различных формах: в кристаллической решетке минералов в виде изоморфной подмеси, в солевой и окисной форме, в составе разных органических веществ, в ионообменном состоянии и в растворимой форме в почвенном растворе. Следует отметить, что, тяжелые металлы, поступая из почвы в растения и затем в организмы животных и человека, обладают способностью постепенно накапливаться. Наиболее токсичны ртуть, кадмий, свинец, мышьяк, отравление ими вызывает тяжелые последствия. Менее токсичны: цинк и медь, однако загрязнение ими почв подавляет микробиологическую деятельность и снижает биологическую продуктивность.

Тяжёлые металлы уже сейчас занимают второе место по степени опасности, уступая пестицидам и значительно опережая такие известные загрязнители, как двуокись углерода и серы. В перспективе они могут стать более опасными, чем отходы атомных электростанций и твёрдые отходы. Загрязнение тяжёлыми металлами связано их широким использованием в промышленном производстве. В связи с несовершенными системами очистки тяжёлые металлы попадают в окружающую среду, в том числе в почву, загрязняя и отравляя её. Тяжёлые металлы относятся к особым загрязняющим веществам, наблюдения за которыми обязательны во всех средах.

В настоящее время в России для оценки загрязнения почв тяжелыми металлами используется как официально одобренные, так и не имеющие официального статуса нормативы. Основное их назначение - не допустить поступления в избыточном количестве антропогенно накапливающихся в почве твердых металлов в организм человека и тем самым избежать их негативного влияния.

4.2 Расчет стоимости сырья и материалов

Таблица 4.1 Затраты на сырье и материалы

№№ П/П	Наименование сырья и материалов	Единица имзмерения	количество	Цена руб/ед.изм	Сумма,руб
1	Азотная кислота	250	20	1560	124,8
2	дионизированная вода		2		0
3	дистиллиров.вода		2		0
	итого мат.затраты				124,8
	транвспорт.затраты				1,248
	всего				126,048

Таблица 4.2 Расчет затрат на электроэнергию

№№ П/П	Наименование прибора	Мощность прибора	Время работы,час	Сумма,руб
1	весы аналитические	0,5	1,5	1,8
2	дистиллятор	1	10	24,1
3	компьютер	0,4	120	115,6
4	спектрометр	0,2	50	24,1
	итого			165,6



Таблица 4.3 Расчет амортизации приборов и оборудования

№№ П/П	Наименование прибора	стоимость прибора, руб	время использования прибора, дн	норма амортизации %/год
1	весы аналитические	7202	1	10
2	дистиллятор	15780	1	5
3	компьютер	15000	5	9
4	спектрометр	88140	2	8
	итого

Таблица 4.4 Расчет затрат на приобретение стеклянной посуды

№№ П/П	Наименование посуды	Количество, шт	Стоимость единицы, руб	Сумма, руб
1	цилиндр мерный,50мл	1	145	145
2	колба по 5мм	1	90	90
3	колба по 50мм	11	150	1650
4	колба круглодонная	1	250	250
5	кювета	2	150	300
6	наконечники пласт	4	85	340
	итого			2775

Таблица 4.5 Расчет затрат на воду

№№ П/П	Наименование	расход воды,м3/ч	время работы	Сумма,руб
1	вода для получения дистилята	0,5	30	134,6
2	мытье посуды	0,3	20	53,82
3				0
				188,42

4.3 Расчет накладных расходов

Накладные расходы принимаются в размере 150% от суммы основной и дополнительной заработной платы без начислений в социальные фонды: (20850+2085)*1,5=34402,5



Таблица 4.6 Смета затрат на проведение исследований

наименование	сумма, руб	доля в общих затратах, %
затраты на сырье и материалы		0
энергозатраты	165,6	0,25
затраты на воду	188,42	0,29
заработная плата с начислениями	30778,8	46,9
амортизация	61,26	0,09
накладные	34402,5	52,4
итого	65596,58	100

4.4 Расчет заработной платы и начислений на социальные нужды

4.4.1 Основная заработная плата

Исполнитель: лаборант

Время работы:4месяца

Основная заработная плата исполнителя: 4500*4=18000р

Заработная плата руководителя:15*190=2850руб

(15час.-общее число часов работы руководителя,190руб/час)

4.4.2 Дополнительная заработная плата

Дополнительная заработная плата принята в размере 10% от основной.

Доп.заработная плата: 0,1*(1800+2850)=2085

4.4.3 Начисления на социальные нужды

Начисления на социальные нужды составляет 34,2% от суммы основной и дополнительной заработной платы.

Начисления: 0,342*(18000+2850+2085)=7843,8 руб.

заработная плата с начислениями на социальные нужды составит:

18000+2850+2085+7843,8=30778,8

Среди множества проблем, стоящих в настоящее время перед человечеством одно из первых мест занимает проблема загрязнения окружающей среды различными химическими веществами - продуктами техногенеза, большая часть которых накапливается в почве. Среди загрязнителей значительное место занимают тяжелые металлы. Основным фактором остроты этой экологической ситуации остается высокая концентрация природозагрязняющих и природоразрушающих производств, преобладание таких экологически опасных отраслей промышленности, как черная и цветная металлургия, химическая и горнодобывающая промышленность, машиностроение и другие. Антропогенные почвы отличны от естественных почв по химическим и водно-физическим свойствам. Они переуплотнены, почвенные горизонты перемешаны и обогащены строительным мусором, бытовыми отходами, из-за чего имеют более высокую щелочность, чем природные их аналоги. Основная часть загрязняющих веществ поступает в городские почвы с атмосферными осадками, с мест промышленных и бытовых отходов. Oсобую опасность представляет загрязнение почв тяжелыми металлами. Для оценки содержания тяжелых металлов меди, никеля, цинка, свинца в естественных и антропогенных почвах Тульской области проводили измерение содержания их кислоторастворимых форм методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Данный метод основан на извлечении элементов из проб почв с последующим измерением их массовой концентрации с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией модификации МГА-915М.



5. Требования к охране труда

5.1 Общие сведения

1. Лаборатория должна быть обеспечена водопроводом, канализацией, электричеством, боксами с приточно-вытяжной вентиляцией с механическим побуждением, центральным отоплением и горячим водоснабжением, газифицирована.

2.В лаборатории должны быть оборудованы водопроводные раковины для мытья рук персонала и раковины, предназначенные для мытья инвентаря. Высушивание рук производится электрополотенцами.

3. Помещения должны оборудоваться легко открываемыми фрамугами и форточками, обеспеченными в летнее время мелкими сетками, и вытяжными шкафами с побудительной вентиляцией (скорость движения воздуха при открытых створках не менее 1 м/сек.).

4. Створки вытяжных шкафов во время работы должны быть максимально закрыты (опущенными с небольшим зазором внизу для тяги), открывать их надо только во время обслуживания приборов и установок. Приподнятые створки должны прочно укрепляться приспособлениями, исключающими неожиданное падение этих створок.

Выключатели вентиляции вытяжных шкафов должны располагаться вблизи их, а розетки для включения приборов, располагающихся в шкафах, следует выносить на их наружные панели.

5. Газовые краны вытяжных шкафов должны быть расположены у передних бортов (краев) с учетом устранения возможности случайного их открывания. Штепсельные розетки должны размещаться на торцевой стороне рабочего стола вне вытяжного шкафа.

6. Вентиляция помещений лабораторий должна оборудоваться в соответствии со СНиП-69-78 "Нормы проектирования лечебнопрофилактических учреждений". При эксплуатации вентиляционных устройств, помимо выполнения положений "Инструкции по эксплуатации и контролю эффективности вентиляционных устройств на объектах здравоохранения" от 20.03.75 г. "1231-75 и ГОСТа 12.3.018-79 ССТБ, необходимо приказом руководителя (главного врача санэпидстанции) назначить лицо, непосредственно отвечающее за эксплуатацию систем вентиляции.

7. Принцип устройства вентиляции должен быть построен так, чтобы давление в коридорах было несколько выше, чем в лабораторных комнатах и боксах. Воздух из коридора в боксы должен проходить через верхнее отверстие, оборудованное фильтрованием (фильтровальными установками).

8. Все помещения лабораторий должны иметь естественное и искусственное освещение, отвечающее требованиям, предусмотренным строительными нормами и правилами. Для отдельных комнат (термальная комната, фотолаборатория и др.) допускается отсутствие естественного освещения. В каждой комнате должен быть общий выключатель.

9. Температура воздуха в лабораторных помещениях должна поддерживаться в пределах 18-21°. Для районов III и IV климатических зон в летний период устанавливаются кондиционеры с охлаждением воздуха.

10. Стены в лабораторных помещениях должны быть облицованы глазурованной плиткой на высоту 1,5 м или выкрашены масляной краской светлых тонов; в боксах, операционных и манипуляционных комнатах, в виварии - белой плиткой или плиткой из гладких синтетических материалов. Ширина основных проходов к рабочим местам или между двумя рядами оборудования должна быть не менее 1,5 метров с учетом выступающих конструкций.

11. Столы, на которых проводятся микроскопические исследования при дневном свете, должны размещаться у окон.

Рабочие поверхности столов следует изготавливать из водонепроницаемого, кислото-щелочеустойчивого, несгораемого материала, не портящегося от обработки кипятком и дезинфицирующими растворами.

12. Лабораторная мебель должна быть окрашена масляной или эмалевой краской светлых тонов. Внутренние и наружные поверхности мебели не должны иметь щелей и пазов, затрудняющих обработку обеззараживающими веществами.

13. Помещения лабораторий должны располагаться по ходу производства анализов и обеспечиваться рациональным размещением в отношении основных потоков технологического процесса.

14. В коридорах или на хорошо доступных местах должны быть размещены щиты с набором противопожарного инвентаря и установлены пожарный гидрант и огнетушитель. Огнетушители следует размещать в помещениях, где проводится работа с огне- или взрывоопасными реактивами и опасными в пожарном отношении нагревательными приборами.

15.Аппаратура и оборудование должны размещаться в каждой лаборатории таким образом, чтобы обеспечивалось наибольшее удобство в работе и наименьшие затраты времени на переходы.

Необходимо учесть, что умелая эксплуатация помещений, бережное отношение к оборудованию, инвентарю, аппаратуре, забота о содержании в чистоте и порядке рабочего места - необходимые элементы производственной эстетики, санитарии и гигиены.

В помещении лаборатории запрещается:

а) оставлять без присмотра зажженные горелки и другие нагревательные приборы, работать на горелках с неисправными кранами, держать вблизи горящих горелок вату, марлю, спирт и другие воспламеняющиеся вещества;

б) убирать случайно пролитые огнеопасные жидкости при зажженных горелках и включенных электронагревательных приборах;

в) зажигать огонь и включать ток, если в лаборатории пахнет газом. Предварительно необходимо определить и ликвидировать утечку газа и проветрить помещение. Место утечки газа определяется с помощью мыльной воды. Все мероприятия по устранению утечки газа должны проводиться аварийной службой Гор.газа;

г) проводить работы, связанные с перегонкой, экстрагированием, растиранием вредных веществ и т.д., при неисправной вентиляции;

д) при работе в вытяжном шкафу держать голову под вытяжным отверстием;

е) пробовать на вкус и вдыхать неизвестные вещества;

ж) наклонять голову над сосудом, в котором кипит или в который налита быстро испаряющаяся жидкость;

з) хранить запасы ядовитых, сильнодействующих, взрывоопасных веществ и растворов на рабочих столах и стеллажах;

и) хранить и применять реактивы без этикеток;

к) хранить в рабочих помещениях какие-либо вещества неизвестного происхождения;

л) курить, хранить и принимать пищу, а также в боксах и комнатах, предназначенных для работы с инфекционным материалом, выращивать цветы в вазонах;

м) работать без специальной или санитарной одежды и предохранительных приспособлений;

н) выполнять работы, не связанные с заданием;

о) сушить что-либо на отопительных приборах;

п) загромождать и захламлять проходы и коридоры, а также проходы к средствам пожаротушения.

В целях исключения поражений электрическим током запрещается:

- переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование, находящееся под током;

- вешать на электрические приборы, штепсельные розетки, выключатели и электропровода различные вещи и предметы, укреплять провода веревкой или проволокой.



5.2 Характеристика условий работы в лаборатории

5.2.1 Техника безопасности при работе в лаборатории

1.Особая опасность кислот и щелочей заключается в возможности поражения ими глаз, поэтому для предупреждения ожогов при любых работах с едкими веществами все работающие в лаборатории обязаны пользоваться очками. Выполнение работ с кислотами и щелочами без предохранительных очков запрещается.

2. При работе с концентрированными кислотами и щелочами соблюдают следующие меры предосторожности:

- всю работу проводят в вытяжном шкафу;

- кроме очков во время работы надевают резиновые перчатки, нарукавники и резиновый фартук;

- работающим желательно иметь костюмы по ГОСТам: 12.4.036-78; 12.4.037-78; 12.4.038-78; 12.4.039-78;

- для переливания из бутылей кислот, щелочей и других агрессивных жидкостей пользуются специальными сифонами;

- концентрированную кислоту отбирают из сосуда только при помощи специальной пипетки с грушей или сифоном;

- при приготовлении разведенных растворов кислот вначале в сосуд наливают необходимое количество воды, а затем понемногу приливают кислоту. Запрещается приливать воду в кислоту;

- при приготовлении растворов щелочей определенную навеску щелочи опускают в большой сосуд с широким горлом, заливают необходимым количеством воды и тщательно перемешивают. Куски щелочи следует брать только щипцами;

- разбивание больших кусков едкой щелочи на мелкие производят в специально отведенном месте, при этом разбиваемые куски накрывают бельтингом или другим материалом. При выполнении этой работы пользуются защитными очками, фартуком и перчатками;

- концентрированные кислоты и щелочи выливают, в раковину после предварительной их нейтрализации;

- большие количества кислот и щелочей хранят в специальных складских помещениях, оборудованных вентиляцией;

- концентрированные кислоты и щелочи хранят в специально отведенном месте в исправных корзинах или обрешетке, выложенных минеральной ватой или стружкой;

- бутылки с кислотами, щелочами и другими едкими веществами переносят вдвоем в специальных ящиках или корзинах или перевозят на специальной тележке. Перед транспортировкой кислот, щелочей и других агрессивных жидкостей проверяют исправность тары;

- чтобы предотвратить разогревание раствора, при приготовлении растворов щелочей посуду предварительно помещают в водяную баню.

3. Отработанные кислоты, щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду, в которой проводят последующую нейтрализацию.

4. При мойке посуды хромовой смесью необходимо остерегаться попадания смеси на кожу, одежду, обувь.

5. Пролитую щелочь надо засыпать песком, затем удалить песок, залить это место сильно разбавленной соляной кислотой или уксусом. После этого удалить кислоту тряпкой, вымыть стол и перчатки.

6. Если пролита кислота, то ее надо засыпать песком, затем удалить пропитанный песок лопаткой и засыпать содой, затем соду также удалить и промыть это место большим количеством воды.

7. При проливании неядовитых растворов достаточно вытереть поверхность стола тряпкой, держа ее в резиновой перчатке, после чего хорошо прополоскать тряпку, вымыть водой стол и перчатки.

8. При кипячении кислотных и щелочных растворов и до полного их остывания нельзя плотно закрывать посуду (пробирки и колбы) пробкой.

9. Запрещается выливать горючие жидкости в канализацию. Их следует собирать в герметичную тару, которую (в конце рабочего дня) удаляют из лаборатории.

10. При случайных проливах огнеопасных жидкостей необходимо немедленно выключить все газовые горелки и нагревательные приборы. Место пролива жидкости следует засыпать песком. Загрязненный песок собирают неметаллическими совками.

18. Все работы, связанные даже с небольшим испарением в атмосферу лаборатории сильно пахнущих вредных веществ, таких - как бензол, нитробензол, толуол, ксилол, хлороформ, диэтиловый эфир, спирты, эфиры органических кислот, сероуглерод - необходимо проводить только в вытяжном шкафу.

5.2.2 Производственное освещение

Освещение - это такая система естественного и искусственного освещения, которая позволяет работающим осуществлять производственный процесс. Рациональное освещение - один из показателей высокого уровня труда, эргономики и производственной этики.

при освещении помещений используется естественное, искусственное и смешанное освещение. Естественное освещение подразделяется на боковое (одно-, двухстороннее), осуществляемое через проёмы в наружных стенах, верхнее - осуществляемое через проёмы а перекрытиях, а также комбинированное - сочетание верхнего и бокового освещения.

Искусственное освещение может быть общим (равномерным и локализованным) и комбинированным.

Большую роль играет рациональное направление световых потоков: на рабочих поверхностях должны отсутствовать резкие тени и полностью рассеянное освещение. Равномерное распределение яркости способствует светлая окраска потолка, ст5ен и оборудования.

Характеризуя освещённость лаборатории необходимо описать тип освещения, постоянство освещённости во времени, безопасность осветительных устройств.

5.2.3 Вентиляция - это комплекс взаимосвязанных процессов, предназначенных для создания организованного воздухообмена, то есть удаления из производственного помещения загрязненного или перегретого воздуха и подачи вместо него чистого и охлаждённого воздуха, что позволяет создать в рабочей зоне благоприятные условия воздушной среды.

Системы вентиляции делятся на механическую и естественную. Возможно сочетание этих двух видов вентиляций. В случае механической вентиляции воздухообмен осуществляется с помощью специальных побудителей движения - вентиляторов; в случае естественной - за счёт разности плотностей воздуха снаружи и внутри здания.

По месту действия различают: общеобменную вентиляцию, когда воздухообмен осуществляется в масштабах всего помещения; местную - воздухообмен осуществляется только в пределах рабочей зоны.

Общеобменные системы могут быть: приточными - организуется только приток воздуха, а вытяжка происходит естественным путём из-за повышения давления в помещении; вытяжным - организуется только вытяжка, а приток воздуха происходит путём его подсоса извне из-за его разряжения в помещении; приточно-вытяжными - организуется как приток, так и отток воздуха. Местные системы могут быть также приточными и вытяжными.

Характеризуя вентиляцию в лаборатории необходимо описать её вид, способность обеспечить требуемую чистоту воздуха, безопасность в эксплуатации.



Выводы

1. Изучен принцип работы атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией «МГА-915М».

2. Выявлено повышенное содержание тяжелых металлов (меди, никеля, свинца)в образцах почв г.Плавска, г.Суворова и г.Новомосковска, что связано с расположением в этих районах крупных промышленных предприятий.

3. На основании картограммы загрязнения почвы тяжелыми металлами Тульской области: Плавский , Киреевский, Ефремовский районы относятся к зоне среднего загрязнения, а Суворовский и Новомосковский районы-к зоне высокого загрязнения.



Список литературы

1. Абашеева Н.Е. Агрохимия почв Забайкалья. - Новосибирск: Наука, 1992.

2. Добровольский Г.В. Тяжелые металлы: загрязнение окружающей среды и глобальная геохимия //Тяжелые металлы в окружающей среде. - М.: Изд-во МГУ, 1980. - С.3-12.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2001.

4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: Химия, 1990.

5. Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. В 2-х т. М.: Высш. шк., 2000.

6. Буренков Э.К., Гинзбург Л.Н., Грибанова Н.К. и др. Комплексная эколого-геохимическая оценка техногенного загрязнения окружающей природной среды. - М.: «Прима-Пресс», 1997. - 72 с.

7. Природопользование. Учебник. Арустамов Э.А. Издательский дом Дашков и Ко. М - 2000.

8. Основы экологии. В.Д. Валова. Издательский дом "Дашков и Ко". М - 2001.

9. Миркин Б.М., Наумова Л.Г. Экология России. М.: 1995. - 232 с.

10. Уильямс Д. Металлы жизни. М.: Мир, 1975. - 236 с.

11. Майстренко В.Н., Хамитов Р.З., Будников Г.К. Экологический мониторинг суперэкотоксикантов. М.: Химия, 1996. - 320 с.

12. ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09 (2014) Методика измерений массовой доли ванадия, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, ртути, свинца, хрома и цинка в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционных спектрометров модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД (М 03-07-2014) . ООО "Люмэкс-маркетинг.

Размещено на Allbest.ur