Удельное электросопротивление измеряли при комнатной температуре по схеме двойного моста, основанном на сравнении падений напряжения на исследуемом образце UX с падением напряжения на эталонном сопротивлении UN. Это сравнение осуществляется компенсационным способом, при котором в момент компенсации через нуль-прибор, включенный в диагональ моста, ток не протекает. Для того чтобы исключить влияние на определяемую величину UX паразитных термо-ЭДС, падение напряжения определяли при двух противоположных направлениях тока.

Величина электросопротивления исследуемого образца определяется по формуле (Омм):

(2.2)

где UX - измеренное значение падения напряжения на образце (среднее арифметическое), mV; UN - падение напряжения на эталонном образце, mV; RN - эталонное сопротивление, равное 10-3 Ом; S - площадь поперечного сечения исследуемого образца в рабочей части, см2; l - расстояние между потенциальными контактами, см.

3 Результаты эксперимента и их обсуждение

Аустенитные стали на Fe-Cr-Ni основе являются материалом, обладающим рядом ценных свойств, в частности высокой прочностью, коррозионной стойкостью в атмосферных и агрессивных средах, теплостойкостью и др. 52. Формирование высокопрочного состояния в этих материалах обеспечивается проведением термопластической обработки, включающей закалку на пересыщенный твердый раствор, последующее холодное волочение (с обжатием на 70-80 %) и заключительное последеформационное старение 11. Применение более высоких степеней обжатия на промежуточных диаметрах проволоки обычно ограничено технологичностью стали. Поэтому производство проволоки тонких и тончайших сечений предусматривает большое количество промежуточных смягчающих термических обработок после холодной пластической деформации волочением. Разработка и использование практически безуглеродистых сталей на Fe-Cr-Ni основе дополнительно легированных кобальтом позволяет значительно повысить технологичность и пластичность стали, что дает возможность применять при волочении интенсивные пластические деформации и существенно сокращать число промежуточных смягчающих термических обработок. Ранее проведенными на кафедре Металловедения УГТУ-УПИ исследованиями была показана высокая технологичность и пластичность стали 03Х14Н11К5М2ЮТ, которая обусловлена наличием деформационно-метастабильного аустенита и сильно выраженного трип-эффекта, которые и позволяют проводить холодную пластическую деформацию с чрезвычайно высокими степенями обжатия.

При проведении настоящей работы была изучена микроструктура всех исследуемых сталей после закалки от 10000С, выдержке 20 мин в воду, которая представлена на рисунке 3.1.

Как видно из приведенных фотографий микроструктура стали - обычная для аустенитных сталей, содержит зерна полиэдрической формы с большим числом двойников отжига. Фазовый рентгеноструктурный анализ после закалки для всех сталей показал, что основной фазой является аустенит.

В аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ (129) отмечено также присутствие небольшого количества (следы) интерметаллидных фаз типа Ni3Al и ч-фазы (CrNiMoTi) в закаленном от 10000 С состоянии.

а б

в

Рисунок 3.1 - Микроструктура сталей, закаленных от 1000о С в воду:

а - сталь 03Х14Н11К5М2ЮТ (129); б - сталь 02Х14Н12К5М2Т (136);

в - сталь 03Х14Н12К5М3ЮТ (4)

Механические свойства исследуемых закаленных сталей приведены в таблице 3.1. Как видно из табличных данных аустенит в закаленном состоянии обладает пониженной прочностью и высокой пластичностью, что является основой высокой технологичности стали при последующем волочении.

Ранее проведенными исследованиями безуглеродистая аустенитная сталь 03Х14Н11К5М2ЮТ (129) была протянута с диаметра 14,3 на диаметр 3,0 мм по маршруту, мм: 14,3 - 13,5 - 12,0 - 11,2 - 9,5 - 8,0 - 7,5 - 7,0 - 6,4 - 5,91 - 5,7 - 4,9 - 4,31 - 3,92 - 3,35 - 3,0. При этом суммарная деформация составляла величину e = 2 ln d0/dx = 3,1, при этом в структуре имели субмикрокристаллический размер кристаллов мартенсита ~ 20-100 нм (рисунок 3.2)

Таблица 3.1 - Механические свойства исследуемых сталей после закалки от 1000°С в воду

Рисунок 3.2 - Микроструктура стали 03Х14Н11К5М2ЮТ (129) после деформации е = 3,1 (94 %), светлопольное изображение

Нами были проведены гораздо большие интенсивные пластические деформации не только с диаметра 14,3 мм (для стали 129), но и с диаметра 7,0 на диаметр 0,8 мм, с диаметра 7,0 на диаметр 0,5 мм, при этом суммарная деформация составила e = 5,1. Кроме этого была протянута сталь 02Х14Н12К5М2Т (136) по маршруту, мм: 5,6 - 4,95 - 4,25 - 3,75 - 2,5 - 2,03 - 1,72 - 1,46 - 1,22 - 1,0 - 0,82 - 0,59 - 0,47 - 0,36 без промежуточных смягчающих отжигов, при этом суммарная деформация e = 2 ln d0/dx = 5,1.

Обнаруживаемая в сталях чрезвычайно высокая пластичность обусловлена (как было показано при изучении эволюции структуры стали 129 при холодной пластической деформации) совместным действием равномерного скольжения, микродвойникования, мартенситных превращений и трип-эфекта обеспечивает образование нанокристаллического состояния.

Следует отметить (см. рисунок 3.3, 3.4), что в случае ИПД прочностные свойства аустенитных сталей возрастают в 4-5 раза. Таким образом, волочение в сочетании с деформационным превращением дает возможность получения максимальной фрагментации (дефектности) структуры, как базовой основы высокопрочного состояния.

Рисунок 3.3 - Влияние холодной пластической деформации на изменение свойств закаленной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ: а - прочностные; б - пластические свойства

Рисунок 3.4 - Влияние холодной пластической деформации на изменение свойств закаленной стали 02Х14Н12К5М2Т: а - прочностные; б - пластические свойства

Интенсивность протекания мартенситного превращения определяли исследованием намагниченности аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ (129) и количество магнитной фазы на магнитных весах Фарадея после ИПД e = 5,1. На рисунке 3.5 приведены данные зависимости удельной самопроизвольной намагниченности M0 и удельной намагниченности M (H = 3 кЭ) от деформации.

Интересно отметить, что после ИПД e ~ 2 не происходит дальнейшего увеличения количества магнитной фазы, в то время как прочностные характеристики продолжают увеличиваться.

Рисунок 3.5 - Зависимость удельной самопроизвольной намагниченности M0 и удельной намагниченности M(H=3кЭ) в поле 3кЭ от деформации

Мобильной методикой оценки состояния структуры металла проволочных образцов является измерения электросопротивления. В данной работе измерение электросопротивления проводилось в зависимости от температуры нагрева при старении, как на закаленных образцах, так и на образцах, прошедших последующее деформирование (рисунок 3.6). Обращает на себя внимание различия в уровнях для мартенситного и аустенитного состояний вплоть до температур порядка 500 С, общая тенденция снижения этих уровней с повышением температуры нагрева и реакция на процессы выделения фаз при распаде пересыщенных твердых растворов.

Учитывая, что электросопротивление наиболее чувствительно к плотности точечных дефектов кристаллической решетки, можно предположить, что общая тенденция снижения его уровня связана с отжигом вакансий, избыточное содержаний которых сформировано закалкой (для аустенитного состояния) и усилено холодной пластической деформацией и деформационным г> превращением (для деформированного состояния). Выравнивание фазового состава в температурном интервале 500..600С определяет однотипность электросопротивления после нагревов выше 500С.

Рисунок 3.6 - Зависимость удельного электросопротивления закаленной и деформированной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ от температуры старения

Изменение уровня дефектности любого металла всегда сказывается на его плотности. В связи с этим, для серий исследованных образцов было проведено измерение плотности в зависимости от температуры нагрева (рисунок 3.7). Обращает на себя внимание то, что общий ход полученных кривых соответствует изменению кривых электросопротивления (рисунок 3.6), но в противоположной зависимости. Так уровень плотности для деформированных состояний ниже, чем у закаленных, также наблюдается общая тенденция увеличения плотности с увеличением температуры нагрева с выравниванием при снижении различий в фазовом составе исследованных состояний. Это вполне совместимо с представлениями об уменьшении плотности дефектов в процессе повышения температуры отжига на фоне изменения коэффициента упаковки ГЦК и ОЦК фаз. Рассогласование в ходе изменения кривых выше 650С, очевидно, связано с различием в формировании ревертированного остаточного аустенита и выделением и растворением продуктов распада пересыщенных твердых растворов.

Рисунок 3.7 - Зависимость плотности для закаленной и деформированной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ от температуры старения

Помимо вакансионных эффектов, повышение плотности точечных дефектов характерно для начальных состояний распада пересыщенных твердых растворов, что и зафиксировано в эксперименте для обоих состояний в виде двойных максимумов на кривых (рисунок 3.6). Следует обратить внимание на наличие минимума на кривой нагрева деформированного состояния при температуре 500С. Это состояние металла соответствует практически полному выделению упрочняющей фазы, и соответственно, максимальному значению эффекта упрочнения в процессе старения. Это обстоятельство, на наш взгляд, может служить индикатором по оптимизации режима старения, без привлечения измерений твердости на проволочных образцах малого сечения.

ВЫВОДЫ

1. Формирование высокопрочного состояния в метастабильной аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ обеспечивается проведением термопластической обработки, включающей закалку на пересыщенный твердый раствор, последующее холодное волочение и заключительное последеформационное старение.

2. Исследуемые высокопрочные коррозионностойкие аустенитные стали вследствие низкого содержания углерода и дополнительного легирования кобальтом обладают высокой пластичностью, что позволяет проводить деформацию волочением до высоких степеней обжатия (е = 2,32 и выше) и значительно сократить количество промежуточных смягчающих термических обработок при производстве тонкой проволоки.

3. Измерения ряда физических свойств (удельного электросопротивления, плотности) указывают на структурные изменения, происходящие в исследуемой стали при термопластических обработках.

4. Выполненные исследования являются начальной стадией большой экспериментальной работы с новыми сталями.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

коррозионностойкий аустенитный сталь

1. ГОСТ 5632-72. Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие жаростойкие и жаропрочные. Марки. - Введен 1975-01-01. - М. : Издательство стандартов, 1994. - 60 с.

2. Ульянин, Е.А. Коррозионностойкие стали и сплавы. Справочник / Е.А. Ульянин. - М. : Металлургия, 1991. - 256 с.

3. Гольдштейн, М.И. Специальные стали. - 2-е изд., перераб. и дополн. / М.И. Гольдштейн, С.В. Грачев, Ю.Г. Векслер. - М. : МИСИС, 1999. - 408 с.

4. Бабаков, А.А. Коррозионностойкие стали и сплавы / А.А. Бабаков, М.В. Приданцев. - М. : Металлургия, 1971. - 319 с.

5. Фетисов, Г.П. Материаловедение и технология металлов / Г.П. Фетисов, М.Г. Карпман, В.М. Матюнин и др.; под ред. Г.П. Фетисова. - М. : Высшая школа, 2002. - 638 с.

6. Братухин, А.Г. Высокопрочные коррозионно-стойкие стали современной авиации / А.Г. Братухин [и др.]. - М. : Изд-во МАИ, 2006. - 656 с.

7. Вороненко, Б.И. Современные коррозионно-стойкие аустенитно-ферритные стали (обзор) / Б.И. Вороненко // МиТОМ, 1997, № 10. - С. 20-29.

8. Czyzowics, S. Charakterystyka stali odpornych na korozje o strukturze austenityczno-ferrytycznej / S. Czyzowics // Pr. Inst. met. Zelaza, 1984, V. 36, № 3-4. - P. 108-116.

9. Потак, Я.М. Высокопрочные стали / Я.М. Потак. - М. : Металлургия, 1972. - 208 с.

10. Фельдгандлер, Э.Г. Современные коррозионностойкие стали и сплавы для сред различной агрессивности / Э.Г. Фельдгандлер, Н.А. Сорокина, Т.В. Свистунова, Ф.Л. Левин // Проблемы современной металлургии: сб. трудов под ред. Н.П. Лякишева, 1983. - С. 160-168.

11. Левин, Ф.Л. Тенденции развития коррозионностойких сталей и сплавов / Ф.Л. Левин, Т.В. Свистунова, Н.А. Сорокина, Э.Г. Фельдгандлер // Тематический сборник научных трудов «Металлургия. Проблемы, поиски, решения», под общ. ред. Н.П. Лякишева. - М. : Металлургия, 1989. - С. 254-267.

12. Лахтин, Ю.М. Материаловедение: учебник для высших технических учебных заведений. - 3-е изд., перераб. и доп. / Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева. - М. : Машиностроение, 1990. - 528 с.

13. Перкас, М.Д. Высокопрочные мартенситностареющие стали / М.Д. Перкас, В.М. Кардонский. - М. : Металлургия, 1970. - 224 с.

14. Грачев, С.В. Теплостойкие и коррозионностойкие пружинные стали / С.В. Грачев, В.Р. Бараз. - М. : Металлургия, 1989. - 144 с.

15. Сокол, И.Я. Структура и коррозия металлов и сплавов: атлас. - Справ. изд. / И.Я. Сокол, Е.А. Ульянин, Э.Г. Фельдгандлер [и др.] - М. : Металлургия, 1989. - 400 с.

16. Патент 2035524. Россия. Коррозионно-стойкая сталь; опубл. 20.05.1995. кл. С 22 С 38/58.

17. Тарасенко, Л.В. Фазовый состав и упрочнение сталей системы Fe-Cr-Ni-Co-Mo с мартенситно-аустенитной структурой / Л.В. Тарасенко, А.Б. Шалькевич // МиТОМ, 2007, № 4. - С. 32-37.

18. Banarjee, B.R. a. o. Metal. Sci. J. 1968, v. 2, p. 76.

19. Сагарадзе, В.В. Упрочнение аустенитных сталей / В.В. Сагарадзе, А.И. Уваров. - М. : Наука, 1989. - 270 с.

20. Уваров, А.И. Влияние холодной деформации на структуру и механические свойства нержавеющих сталей Fe-Ni-Cr-Ti со стабильным и метастабильным аустенитом / А.И. Уваров, В.Г. Пушин // ФММ, 1990, № 9. - С. 161-166.

21. Банных, О.А. Дисперсионно-твердеющие немагнитные ванадий-содержащие стали / О.А. Банных, В.М. Блинов. - М. : Наука, 1980. - 190 с.

22. Романова, Р.Р. Структура и механические свойства аустенитных никелевых и марганцевых сталей, упрочняемых карбидом ванадия / Р.Р. Романова, В.Г. Пушин, А.Н. Уксусников, Н.Н. Буйнов // ФММ, 1981, Т. 51, вып. 6. - С. 1263-1273.

23. Романова, Р.Р. Структурный механизм старения аустенитных жклкзомарганцевых и железоникелевых сталей, упрочняемых карбидом ванадия / Р.Р. Романова, В.Г. Пушин, А.Н. Уксусников, Н.Н. Буйнов // В кн.: Структура и свойства немагнитных сталей. - М. : Наука, 1982. - С. 107-114.

24. Амигуд, Г.Г. Интерметаллидное упрочнение немагнитных (г+е) Fe-Mn сталей / Г.Г. Амигуд, М.А. Филиппов, М.С. Хадыев, О.Г. Соколов // В кн.: Структура и физико-механические свойства немагнитных сталей. - М. : Наука, 1986. - С. 67-70.

25. Филипов, М.А. Фазовые превращения и упрочнение дисперсионно-твердеющих высоко марганцевых сталей, содержащих е-мартенсит / М.А. Филиппов, М.С. Хадыев, Г.Г. Амигуд [и др.] // Изв. АН СССР. Металлы, 1982, № 5. - С. 175-181.

26. Терещенко, Н.А. Стареющие стали со структурой е-мартенсита / Н.А. Терещенко, В.В. Сагарадзе, А.И. Уваров, К.А. Малышев // ФММ, 1982, Т. 53, вып. 1. - С. 124-130.

27. Рахштадт, А.Г. Пружинные стали и сплавы. - 3-е изд., перераб. и дополн. / А.Г. Рахштадт. - М. : Металлургия, 1982. - 400 с.

28. Уваров, А.И. Влияние стабильности аустенита на механические свойства немагнитных стареющих сталей и сплавов / А.И. Уваров // В кн.: Высокопрочные немагнитные стали. - М. : Наука, 1978. - С. 192-200.

29. Бараз, В.Р. Влияние состава и термопластической обработки на упрочнение и релаксационную стойкость немагнитных аустенитных сталей для пружин и упругих элементов / В.Р. Бараз, С.В. Грачев // В кн.: Высокопрочные немагнитные стали. - М. : Наука, 1978. - С. 61-68.

30. Grachov, S.V. Thermomechanical treatment of age hardening austenitic steels / S.V. Grachov, V.R. Baras // Ind. Heat., 1980. V. 47. № 10. - P. 20-23.

31. Бараз, В.Р. Релаксационная стойкость и сопротивление усталостному разрушению пружинной аустенитной стали / В.Р. Бараз, В.В. Покачалов, С.В. Грачев // Известия вузов. Черная металлургия, 1983, № 6. - С. 87-89.

32. Бараз, В.Р. Термомеханическое упрочнение стабильных и метастабильных аустенитных сталей / В.Р. Бараз, С.В. Гладковский, Е.А. Ишина // МиТОМ, 2005, № 12 (606). - С. 24-27.

33. Бараз, В.Р. Нержавеющие аустенитные стали для высокопрочных и релаксационных упругих элементов и медицинских инструментов / В.Р. Бараз, С.В. Грачев // МиТОМ, 1982, № 7. - С. 54-55.

34. Химушин, Ф.Ф. Нержавеющие стали / Ф.Ф. Химушин. - М. : Металлургия, 1976. - 798 с.

35. Бараз, В.Р. Упрочнение проволоки из метастабильных аустенитных сталей при термомеханической обработке / В.Р. Бараз, А.Н. Богомолов, А.Н. Маханьков [и др.] // В кн.: Термическая обработка и физика металлов. - Свердловск : УПИ, 1984, вып. 9. - С. 46-51.

36. Сагарадзе, В.В. Упрочнение аустенитных сталей / В.В. Сагарадзе, А.И. Уваров. - М. : Наука, 1989. - 270 с.

37. Бараз, В.Р. Влияние старения на свойства деформированных нержавеющих аустенитных сталей / В.Р. Бараз, С.В. Грачев, Л.Е. Попова, Э.Б. Аджи-Асан // В кн.: Термическая обработка и физика металлов. - Вып. 2. - Свердловск: изд. УПИ, 1976. - С. 23-27.

38. Бядретдинова, М.А. Высокопрочные экономнолегированные нержавеющие пружинные сплавы / М.А. Бядретдинова, Е.К. Захаров // Сталь, 1983, № 4. - С. 70-71.

39. Faure, H.A. // Stahl und eisen. 1993, V. 113, N 6. - S. 103.

40. Тарасенко, Л.В. Процессы фазовой нестабильности в жаропрочных сталях при длительных нагревах / Л.В. Тарасенко, В.И. Титов // МиТОМ, 2005, № 12 (606). - С. 10-15.

41. Тарасенко, Л.В. Структура, состав интерметаллидных фаз и свойства стали 00Х11Н10М2Т / Л.В. Тарасенко, Н.В. Звигинцев, В.И. Титов, З.М. Рулина, М.С. Хадыев // ФММ, 1985, Т. 59, вып. 3. - С. 551-558.

42. Сокол, И.Я. Двухфазные стали / И.Я. Сокол. - М. : Металлургия, 1964. - 215 с.

43. Пат. 2252977 Российская Федерация. Высокопрочная коррозионностойкая аустенитная сталь / Грачев С.В., Мальцева Л.А., Мальцева Т.В., Юрин С.В.; опубл. 27.05.2005. Бюл. № 15. 4 с.

44. Костина, М.В. Легированные азотом хромистые коррозионно-стойкие стали нового поколения / М.В. Костина, О.А. Банных, В.М. Блинов, А.А. Дымов // Материаловедение, 2001, № 2. - С. 35-44.

45. Базалеева, К.О. Механизмы влияния азота на структуру и свойства сталей (обзор) / К.О. Базалеева // МиТОМ, 2005, № 10 (604). - С. 17-24.

46. Клековкин, А.А. Нержавеющие стальные армирующие волокна / А.А. Клековкин, А.А. Михеев, А.Ф. Петраков и др. // МиТОМ, 1983, № 2. - С. 41-43.

47. Speidel, M.O. National scientific and technical conference with international participation «HNS 90», Stahl U. Eisen, 1990. - Р. 128-139.

48. Алексеева, Н.Г. Новые экономнолегированные немагнитные стали на хромомарганцевой основе для упругих элементов / Н.Г. Алексеева, Л.В. Барсегьян, В.М. Блинов, А.Г. Рахштадт // В кн.: Высокопрочные аустенитные стали. - М. : Наука, 1987. - С. 17-25.

49. Банных, О.А. Высокопрочная экономнолегированная Сr-Mn-Si-N сталь для упругих элементов / О.А. Банных, Н.А. Клековкина, А.М. Углова // В кн.: Структура и физико-механические свойства немагнитных сталей. -М. : Наука, 1986. - С. 49-53.

50. Попов, А.А. Влияние деформации на формирование тонкой структуры аустенитных сталей с карбидным упрочнением / А.А. Попов, В.М. Фарбер // Известия вузов. Черная металлургия, 1975, № 10. - С. 107-111.

51. Горелик, С.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. - 3-е изд. / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. - М. : МИСИС, 1994. - 328 с.

52. Арзамасов, Б.Н. Материаловедение / Б.Н. Арзамасов, И.И. Сидорин. - М. : Машиностроение, 1986. - 384 с.

Размещено на Allbest.ru