Магнитооптические методы защиты ценных бумаг

1.4.1.5 Намагниченность насыщения

Намагниченность насыщения Ms феррит-гранатов определяется магнитными моментами подрешегок. Магнитные моменты а- и d-подрешеток в первом приближении противоположно направлены, поэтому если в с-подрешетке нет магнитных ионов, то равна разности намагниченностей этих подрешеток, а если в с-подрешетку входят магнитные редкоземельные ионы, то к этой разности добавляется намагниченность с-подрешетки, направленная для всех ионов, кроме Nd3+ и Рr3+, противоположно намагниченности d-под- решетки. Значения Ms для ряда простых феррит-гранатов приведены в табл. 1.2.?

Таблица 1.2. Параметры феррит-гранатов R3Fe5О12 (T=300 К)

R	Ms, кА/м
Sm	133,3
Еu	93,3
Gd	4,5
Tb	15,6
Dy	29,9
Y	140,6
Но	70,2
Еr	98,8
Тm	111,1
Yb	123,7
Lu	144,4

1.4.1.6 Магнитная анизотропия

Константа одноосной анизотропии в МПФГ имеет ростовую Kодн.р и Kодн.м магнитострикционную компоненты. Магнитострикционный компонент определяется соотношением :

где Е -- модуль Юнга и нП -- коэффициент Пуассона; -- рассогласование параметров решетки пленки и подложки в направлении нормали к пленке.

Ростовый компонент одноосной анизотропии МПФГ в общем случае возникает вследствие нестатистического упорядочения ионов в структуре граната:

- редкоземельных ионов в с-подрешетке (в Sm- и Еu-содержащих МПФГ) Kодн.р > 0, а в Рr- и Nd-содержащих МПФГ Kодн.р <0);

- немагнитных ионов в с-подрешетке, например Bi3+ и РЬ2+ , вызывающих упорядочение ионов Fe3+ в а- и d-подрешетках;

- ионов переходных металлов в а- и d-подрешетках (в Со- и Ir-содержащих МПФГ Kодн.р > 0, а в Ru-содержащих Kодн.р <0);

- немагнитных ионов в а- и d-подрешетках, вызывающих упорядочение ионов Fe3+.

В Bi-содержащих МПФГ доминирует второй из перечисленных механизмов наведенной ростовой анизотропии, причем Kодн.р может достигать 20 кДж/м3. Эти пленки характеризуются одновременно высокими подвижностью доменных стенок, скоростью насыщения и содержанием висмута, что позволяет рассматривать их как лучший материал для быстродействующих МО устройств.

1.4.2 Ортоферриты

Ортоферриты описываются общей формулой RFeО3, где R -- редкоземельные элементы, и относятся к классу слабых ферромагнетиков. Эти материалы близки к антиферромагнетикам, т. е. магнитные моменты подрешеток в них почти полностью скомпенсированы. Намагниченность ортоферритов весьма мала и определяется только слабой неколлинеарностью магнитных моментов подрешеток. В связи с этим энергия полей размагничивания в ортоферритах на два-три порядка меньше энергии анизотропии. Ортоферриты являются орторомбическими кристаллами. Они являются оптически двуосными и обладают большим двупреломлением. Если падающая на продольно намагниченный кристалл ортоферрита волна линейно поляризована, то на выходе из кристалла волна становится эллиптически поляризованной, при этом большая ось эллипса повернута на угол иЭ по отношению к направлению линейной поляризации падающей волны. иЭ является осциллирующей функцией длины волны. Двупреломление ортоферритов существенно ограничивает углы поворота плоскости поляризации при распространении света вдоль оси слабого ферромагнетизма. При л = 0,63 мкм, где прозрачность ортоферрита достаточно высока, значение и не превышает 1,5--2°. Это приводит к невысокому оптическому контрасту наблюдаемых с помощью эффекта Фарадея доменных структур. Для ортоферритов оптические оси, при распространении света вдоль которых влияние двупреломления на и исчезает, лежат в плоскости (100) и на длинах волн 0,63 и 1,15 км составляют с осью (001) углы 52 и 47° соответственно. Вследствие этого имеется ненулевая проекция слабого ферромагнитного момента этих кристаллов на направление их оптических осей.

При рассмотрении спектров поглощения ортоферритов и их особенностей удобно проводить параллели с оптическими спектрами поглощения Y3Fe5O12. На рис. 1.24 приведены спектры поглощения монокристаллов Y3Fe5O12 (кривые 1) и YFe03 (кривые 2) в широком спектральном диапазоне. Для обоих материалов в области л<0,5 мкм поглощение весьма велико (б>103 см-1). Механизм такого поглощения связан с переходами с обменом зарядом между кислородом и ионами железа. В диапазоне 0,5--1,2 мкм у обоих материалов наблюдаются хорошо разрешенные полосы поглощения с интенсивностью 102--103 см-1, соответствующие электродипольным переходам ионов Fe3+ в кристаллическом поле. В ортоферритах, в структуре которых есть лишь октаэдрический тин окружения ионов Fe3+ ионами кислорода, число этих полос меньше, а промежутки между ними выражены более ярко, чем в феррит-гранатах, имеющих окта- и тетраэдрический тип окружения ионов Fe3+ ионами кислорода. В области 1,2--6 мкм для ортоферритов, как и для феррит-гранатов, имеет место окно прозрачности, где поглощение мало (б<1 см-1) и определяется примесями и разного рода несовершенством образцов. В области 10--100 мкм поглощение весьма интенсивно и связано с колебательным спектром молекул ортоферрита. Высокочастотный край этой области у ортоферритов несколько сдвинут в сторону длинных волн. В области >100 мкм вплоть до СВЧ диапазона ортоферриты, как и феррит-гранаты, обладают высокой прозрачностью, а уровень поглощения в них малочувствителен к дефектам кристаллической решетки.



Рис. 1.24. Спектры поглощения феррит-граната (1) и ортоферрита (2) иттрия

В диапазоне 0,55--1,2 мкм приТ = 300 К у всех ортоферритов наблюдаются две широкие полосы поглощения с максимумами при 10 000 и 14 200 см-1, обусловленные электронными переходами ионов Fe3+ в октаэдрических позициях. На указанные широкие полосы поглощения во многих ортоферритах накладывается тонкая структура полос поглощения редкоземельных ионов.

Введение в ортоферриты немагнитных ионов Аl3+ и Ga3+ приводит к разбавлению железных подрешеток, снижению обменного взаимодействия и росту прозрачности в видимом диапазоне.

Введение в ортоферриты нетрехвалентных ионов (Са2+ , Si4+ ), как и следовало ожидать, резко снижает прозрачность за счет образования эквивалентных концентраций ионов Fe4+ и Fe2+. Таким образом, при синтезе ортоферритов следует избегать попадания в их структуру ионов с валентностью, отличной от трех.

Спектры поглощения ортоферритов имеют сильную зависимость от температуры. С ростом температуры край фундаментального поглощения резко сдвигается в область длинных волн. Наблюдается незначительное смещение пиков поглощения в область длинных волн. Уровень поглощения в центре полос с ростом температуры практически не меняется, что указывает на путь повышения термостабильности магнитооптических устройств на базе ортоферритов: для этого рабочую длину волны следует выбирать в окрестности центра полос.

Особенностью ортоферритов являются аномально большие по сравнению с Y3FesOi2 абсолютные значения иF, несмотря на то что намагниченность насыщения ортоферритов приблизительно в 20 раз ниже.

В большинстве ортоферритов из-за большого естественного двупреломления фарадеевское вращение, пропорциональное толщине образца, наблюдается только при распространении света вдоль оптической оси, т. е. под углом 50° к оси (001). В YFeO3 иF, измеренное в такой геометрии, достигает 4000 град/см в районе л = 0,6 мкм и убывает с ростом длины волны по закону, близкому к л-2 (рис. 1.25). В сложнозамещенных составах с близким к нулю двупреломлением (например, в Nd0,8Pr0,2FeO3) при распространении света вдоль оси (001) иF пропорционально толщине и достигает 8000 град/см в области л = 0,6 мкм. Спектральная зависимость иF слабо зависит от состава ортоферритов. Значение Ш в Nd0,8Pr0,2FeO3достигает 14 град/дБ при л = 0,62 мкм, что превышает значения Ш для всех известных магнетиков с ТН выше комнатной температуры.



Рис. 1.25. Спектры удельного фарадеевского вращения иF (сплошные линии) и МО добротности Ш (штриховые линии) ортоферритов YFeO3 И Nd0,8Pr0,2FeO3

В связи с тем, что ортоферриты с близким к нулю двупреломлением содержат крупные ионы цериевой подгруппы, при выращивании из раствора-расплава РЬО--PbF2 они растворяют в себе значительное количество свинца. Поглощение при этом в видимом свете становится недопустимо высоким.

Отличительной особенностью ортоферритов являются высокие подвижность и скорость движения доменных структур, являющиеся следствием ромбических искажений в структуре ортоферрита, делают ортоферриты привлекательными для использования в быстродействующих магнитооптических устройствах.

Возможности управления магнитными свойствами и параметрами доменной структуры в ортоферритах существенно более ограничены по сравнению с феррит-гранатами. Вследствие ограниченных пределов растворимости большинства ионов в ортоферритах не удается в заметных пределах изменять намагниченность, анизотропию, размеры доменов. Все это сужает спектр возможных применений ортоферритов в устройствах управления параметрами светового пучка [1].

1.4.3 Металлические аморфные пленки

1.4.3.1 Природа магнитного упорядочения и структура

Аморфные пленки сплавов редкоземельных и переходных металлов (РЗ-ПМ) обычно описывают общей формулой (R1-хMeх)1-уZy, где R-- редкоземельный или немагнитный элемент, используемый для замещения; Me -- один из переходных металлов (Mn, Fe, Со, Ni); Z -- немагнитный элемент (Мо, Сu, Аu, Ск), вводимый для обеспечения разнообразия свойств. Для краткости эту форму часто записывают как R--Me--Z.

Возникновение самопроизвольной намагниченности в сплавах РЗ-ПМ обусловлено наличием 3d-орбиталей в атомах переходных металлов и 4f-орбиталей в атомах редкоземельных металлов, а также наличием сил обменного взаимодействия, вызывающих магнитное упорядочение элементарных магнитных моментов атомов. В этих материалах имеют место три типа обменных взаимодействий: редкоземельных атомов между собой, атомов переходных металлов между собой и редкоземельных атомов с атомами переходных металлов. Самым слабым вследствие своего косвенного характера является обменное взаимодействие между редкоземельными атомами, а самым сильным -- взаимодействие между атомами переходных металлов, превосходящее первое больше чем на порядок и определяющее значение температуры Нееля Тн (часто эту температуру для аморфных пленок называют температурой Кюри Тк). Сила обменного взаимодействия редкоземельных атомов с атомами переходных металлов является промежуточной, но она определяет значение температуры компенсации магнитного момента Tкмм. Каждое из этих обменных взаимодействий является в зависимости от расстояния между атомами положительным или отрицательным [1].

1.4.3.2 Одноосная анизотропия

Хотя массивные образцы аморфных сплавов редкоземельных элементов с железом не имеют заметной макроскопической анизотропии, тонкие аморфные пленки определенных составов обладают одноосной анизотропией с осью легкого намагничивания, перпендикулярной поверхности пленки. Одноосная анизотропия в аморфных пленках сильно зависит от условий их получения, поэтому, применяя различные режимы роста этих пленок, можно получать необходимую анизотропию.

Рис. 1.26. Константа одноосной анизотропии аморфных пленок до (сплошные линии) и после (штриховые линии) отделения от подложки: a Gd - Со; б- Tb - Fe; в - Gd - Fe

Максимум константы одноосной анизотропии Кодн в аформных пленках наблюдается для пленок Gd -- Со и Tb -- Fe, отделенных от подложки (рис. 1.26, а, б). Однако для пленок Gd -- Fe в этих условиях /Кодн имеет минимальное значение (рис. 1.26, в) . Более того, для пленок одного и того же состава, полученных разными методами, концентрационная зависимость константы одноосной анизотропии может быть различной. Так, для пленок Tb --Fe с очень малым содержанием аргона, полученных методом магнетронного распыления, максимум Кодн наблюдается вблизи компенсационного состава. Вместе с тем в пленках Tb -- Fe с содержанием аргона, полученных методом катодного распыления, вблизи компенсационного состава значение Кодн минимально.

1.4.3.3 Магнитооптические свойства

Для считывания информации, записанной на аморфную пленку, используют как эффект Фарадея, так и эффект Керра. Магнитооптические параметры аморфных пленок ряда составов приведены в табл. 1.4.

Коэффициент оптического поглощения аморфных пленок Tb -- Fe падает с длиной волны в диапазоне л<1 мкм, в то время как при л=1ч3мкм его значение почти не меняется и составляет (5ч6)х105 см -1 .

Температурная зависимость удельного фарадеевского вращения в пленках Tb -- Fe с различным содержанием тербия имеет вид, характерный для зависимости Ms (Т), при этом иF уменьшается с ростом содержания Тb.

Характер температурной зависимости керровского вращения в аморфных пленках такой же, как и для иF (Т) . В частности, при увеличении температуры от комнатной до 350 К значение иК в пленках Tb -- Fe уменьшается от 0,18° до 0,08°.

Поскольку для считывания информации с МО дисков обычно используют эффект Керра, увеличивают иК за счет введения различных добавок в аморфные пленки Tb -- Fe, обладающие относительно низким иК (рис. 1.27, табл. 1.4), но более предпочтительным по другим параметрам для практического использования.

Рис. 1.27. Концентрационные зависимости керровского вращения в некоторых аморфных пленках:

1 - Tbx (Со0,11Fe0,89)1-x; 2 -- (Tb0,85Gd0,15)xFe1-x; 3 - TbxFe1-x

Проводя замещения в обеих подрешетках аморфных пленок Tb -- Fe, можно оптимизировать параметры этих материалов. Так, замещение атомов железа кобальтом должно увеличивать Тн, Нс и иК, а добавки в редкоземельную подрешетку сдерживают рост Тн, но сохраняют высокое значение иК. Для системы Tbu-xRxFeх-yCo;, (R = Dy, Но, Еr) можно получить большое иК в интервалах u= 0,30ч0,33, х = 0,674ч0,70 и у = 0,05ч0,25. Другой путь повышения иК состоит в нанесении диэлектрических покрытий и отражающих слоев [1].

Таблица 1.4. Параметры аморфных пленок РЗ-ПМ

Состав пленки	Способ получепия	h, нм	Покрытие	hпокр, нм	H, kA/m	ТН, К	иК, град	л, мкм
Tb0,12Fe0,88	Термическое испарение	15	Si02	100	44	--	1,2	--
Tb0,18Fe0,82	То же	60-80	Si02	100	--	383	--	--
Tb0,18Fe0,82	Катодное распыление		МПФГ+Tb -- Fe + SiO2+ 1200	--	--	--	0,5	0,5
Tb0,21Fe0,79	Термическое испарение	22	--	--	--	--	15	0,63
Tb0,21Fe0,79	Термическое испарение	22	Tb - Fe + +250SiO+ 40 Au	--	--	--	0,55	--
Tb0,21Fe0,79	Катодное сораспыление	1-10	SiO2	110	--	--	0,98	0,63
Tb0,21Fe0,79	Термическое испарение	100-250			140	363	0,18	0,63
Tb0,215Fe0,785	Катодное сораспыление	47	SiO	40--400	120	--	0,6	0,63
Tb0,225Fe0,775	То же	--	Al+750 SiO2 + +100 Tb-Fe + + 20 SiO2	--			0,22	0,63
Tb0,225Fe0,775	» »	--	AI + 750 Si02 + + 5Tb Fe + + 20 Si02				1,72	0,63
Tb0,23Fe0,77	Термическое испарение	150	SiO	250	180	393	0,3	0,63
Tb0,25Fe0,75	Катодное распыление	50	SiO2	90	190	--	0,25	0,63
Tb0,26Fe0,74	Термическое испарение	70	--	--	56	348	--	--
Tb0,29Fe0,71	То же	60 -80	SiO2	100		393		--

Вывод

Сравнивая методы регистрации магнитных полей рассеяния, можно определить, что наиболее подходящим методом является магнитооптический метод. Метод Биттера, или метод порошковых фигур, является разрушающим, имеет невысокое разрешение, по сравнению с магнитооптическим методом. Метод магнитной силовой микроскопии трудно реализуем, дорогостоящий, требует наличия габаритных подсистем. Приборы, основанные на магнитооптических эффектах Фарадея и Керра, имеют малые габариты, низкую стоимость, являются неразрушающими и потому широко могут использоваться для снятия магнитной информации и последующего контроля на подлинность ценных бумаг.

Основными параметрами качества магнитооптического прибора являются контраст, оптическая эффективность и разрешающая способность. Наибольшее влияние на значение контраста и эффективности оказывают угловое отклонение от положения погасания в системе поляризатор - анализатор и толщина пленки. В данной работе представлены выражения для оптимальных значений отклонения и толщины, обеспечивающие максимальный контраст.

Пространственное разрешение магнитооптического метода визуализации на пленках феррит-гранатов лежит в пределах от долей до единиц микрон и достигает максимума при минимальном расстоянии между кристаллом и поверхностью носителя, что объясняется быстрым затуханием поля рассеяния при увеличении этого расстояния.

В результате анализа существующих магнитооптических материалов, было установлено, что наиболее подходящим материалом для решения поставленной задачи являются висмутсодержащие пленки феррит-гранатов в силу ряда преимуществ: высокое фарадеевское вращение, позволяющее получить высокий контраст изображения, низкое оптическое поглощение и, как следствие, высокая магнитооптическая добротность.

2. Конструкторская часть

2.1 Выбор и обоснование конструкции оптико-электронного устройства регистрации магнитограмм

Твердотельная модель оптико-электронного устройства регистрации магнитных полей рассеяния (ОЭУРМ). Данное устройство состоит из нескольких ветвей: осветительная ветвь и измерительная ветвь. Обе ветви крепятся на общий корпус. К корпусу прикручивается крышка, на которую наклеен магнитооптический кристалл и установлен постоянный магнит.

Рассмотрим основные методы крепления оптических элементов в оправы, с последующей сборкой и закреплением в тубусы и установкой тубусов в корпус. Для имеющихся в приборе оптических элементов предпочтительны следующие методы: крепление проволочным кольцом, крепление резьбовым кольцом.

2.2 Крепление оптических элементов

Крепление поляризатора, анализатора и коллиматорной линзы можно осуществить можно проволочным кольцом (рис.2.2). Этот способ конструктивно прост и технологичен, но используется только для крепления круглых оптических деталей в наименее ответственных случаях, когда не предъявляется высоких требований к точности, надежности и герметичности соединения. К таким деталям относятся: светофильтры, защитные стекла, рассеиватели, небольшие круглые экраны, конденсорные линзы, осветительные зеркала.

Оптическая деталь находится между уступом оправы и выступающей частью проволочного кольца, помещенного в специальную канавку. Канавка обычно выполняется прямоугольного сечения. Ее ширина равна диаметру проволоки, глубина - половина диаметра. Для облегчения сборки, развернутая длина кольца должна быть такой, чтобы между его концами после установки в канавку оставался промежуток в несколько миллиметров. Наружный диаметр свободного кольца (до сборки) должен быть больше внутреннего диаметра канавки. Кольца изготавливаются из пружинной проволоки; ее диаметр (обычно 0,5-1,5мм) зависит от размера оптической детали. Во избежание выколок, сопряжение оптической детали и кольца должно осуществляться по поверхности ее фаски. Ввиду наличий отклонений в размерах глубины расточки и ширины канавки в оправе, а также толщины детали по краю, это сопряжение возможно только с осевым зазором, в пределах которого оптическая деталь может смещаться и перекрашиваться [17].

Рис. 2.2. Крепление оптических деталей проволочным кольцом.

В соответствии с вышеизложенным выберем крепления в оправы данным методом для следующих элементов: коллиматорная линза, рассеиватель, поляризатор, анализатор (рис. 2.3).

магнитограмма оптический регистрация электронный



Рис. 2.3 Крепление проволочным кольцом: а) - коллиматорной линзы, б) - рассеивателя, в) - поляризатора.

Крепление проекционного объектива является ответственной задачей, ввиду этого проволочное кольцо применять нельзя. В данном случае могут использоваться следующие методы: крепление завальцовкой, крепление резьбовым кольцом.

При креплении завальцовкой оптическая деталь удерживается в оправе тонкой ее кромкой, которая приобретает свою конечную форму в результате пластического деформирования металла во время завальцовки. Такое крепление является неразъемным. Крепежная кромка оправы после завальцовки находится в сопряжении с конусной поверхностью специальной фаски, сошлифованной на детали под углом 45о, при этом она не должна выступать за пределы фаски.



Рис. 2.4. Размеры элементов оправы для крепления завальцовкой

Диаметр опорного уступа d2 определяется величиной светового диаметра рабочей поверхности детали, базирущейся на него. Глубина расточки оправы h определяется геометрией края линзы с учетом толщины краев, ширины фаски, величины d2 и табличных данных.

Крепление завальцовкой применяется для оптических деталей диаметром до 80 мм и для склеенных блоков до 50 мм. Такое ограничение объясняется тем, что крепежная кромка предельной толщины в 0,5 мм не в состоянии обеспечить необходимую надежность крепления для тяжелых деталей, в особенности при наличии перегрузок (вибрации, тряск, удары). Увеличить же толщину кромки невозможно, так как в процессе завальцовки могут появиться выколки по краю детали. Кроме того тонкая завальцованная кромка обладает пружинящими свойствами, обеспечивая необходимое силовое замыкание детали и оправы при отсутствии пережатий, а также хорошую компенсацию осевых температурных деформаций.

Материалы оправ при этом методе крепления должны обладать высокой пластичностью. Наилучшим является латунь ЛС59 1; применяются также: латунь Л62, дюралюминий марок Д1, Д6, Д16, низкоуглеродистые конструкционные стали (сталь 20, сталь 30) [18].

В случае крепления резьбовым кольцом оптическая деталь укрепляется в оправе кольцом, имеющим наружную или внутреннюю резьбу. Возможное смещение линзы в оправе определяется выбранной посадкой. Крепление резьбовым кольцом необходимо применять для деталей свыше 50-80 мм. Для деталей размером 10-50 мм этот способ крепления рекомендуется в тех случаях, когда завальцовка по каким-либо соображениям непригодна. Для деталей диаметром менее 10 мм резьбовые кольца применять не следует.

На рис. 2.5 показаны примеры крепления линз резьбовым кольцом. Кольца с внутренней резьбой нужно применять только в исключительных случаях ввиду сложности их изготовления.

Рис. 2.5. Крепление линз резьбовым кольцом.

Типы резьбовых колец приведены на рис. 2.6. Диаметр резьбы колец выбирают с таким расчетом, чтобы внутренний диаметр резьбы оправы был на 0,2-0,5 мм больше посадочного диаметра линзы. В случае недостаточного зазора между гребешками резьбы и диаметром линзы может произойти заклинивание последней в резьбе при случайном перекосе в процессе сборки, что придет к выколкам на линзе. Внутренний диаметр резьбовых колец должен быть больше светового диаметра линзы не менее чем на 0,2-0,5 мм или в крайнем случае равен ему. Кольца с расточной на конус применяются в те случаях, когда необходимо исключить срезание пучка лучей, а также в декоративных целях. Диаметр резьбы колец с внутренней резьбой должен быть больше диаметра линзы на 2-4 мм, наружный диаметр колец на 1,5-3 мм должен быть больше диаметра резьбы. Толщина упорного буртика 0,5-1,5 мм.

Рис. 2.6. Типы резьбовых колец.

В нашем случае крепление проекционного объектива завальцовкой затруднено конструктивно, поэтому выберем крепление резьбовым кольцом с наружной резьбой. Проекционный объектив, установленный в тубус и закрепленный резьбовым кольцом, представлен на рисунке 2.7.

Рис. 2.7. Объектив в тубусе: 1 - проекционный объектив, 2 - резьбовое кольцо, 3 - тубус.

2.3 Крепление светодиода

Светодиод КИПД21 К-Ж припаевается на плату.

Затем плата крепится к оправе винтами (рис. 2.9).

Рис. 2.9. Оправа светодиода.

2.4 Крепление ФПЗС-матрицы

ФПЗС-матрица припаеватся на плату.

Затем плата с ФПЗС-матрицей прикручивается при помощи винтов и гаек на оправу.

2.5 Крепление магнитооптического кристалла и постоянного магнита

Кристалл приклеивается к крышке в соответствующую выемку (рис. 2.12). Магнит 2 прижимается кольцом 1, которая затем прикручивается к крышке.



Рис. 2.12. 1 - кольцо прижимное, 2 - постоянный магнит, 3 - крышка с магнитооптическим кристаллом.

2.6 Сборка осветительной ветви

В осветительной ветви реализована возможность вращения поляризатора посредством конической передачи с целью получения наибольшего контраста в процессе работы прибора.



Рис. 2.14. Геометрия конического колеса.

Рассчитаем геометрические параметры конической передачи (рис. 2.14). В качестве исходных данных возьмем модуль m=0,7мм, Для конической прямозубой передачи рекомендуется передаточное числов u = 2, 2,5; 3,15; 4. Выберем u=2. Количество зубьев для первого колеса 24, для второго 12.

Внешний диаметр de :

Внешнее конусное расстояние

Углы делительных конусов:



Среднее конусное расстояние

где b - ширина зубчатого венца колеса, Кде - коэффициент ширины зубчатого венца относительно внешнего конусного расстояния.

Средние делительные диаметры:

Внешние диаметры вершин зубьев

Внутренние диаметры вершин зубьев

Сборка осветительной ветви (рис. 2.15) осуществляется следующим образом: светодиод в оправе 1 прикручивается к оправе коллиматора 2. Во фланец осветительной ветви 4 устанавливается подшипник 9, в который вставляется коническое зубчатое колесо 3, являющееся оправой для поляризатора. Подшипник 8 вместе с колесом коническим 6 устанавливаются во фланец, обеспечивается зацепление конических колес. Во избежание вертикального смещения колеса с подшипником на фланец винтами крепится крышка 5. Затем оправы 1 и 2 вместе устанавливаются в фланец и привинчиваются винтами.

Рис. 2.15. Осветительная ветвь в сборе.

2.7 Сборка измерительной ветви

Сборка измерительной ветви (рис.2.17) осуществляется следующим образом: оправа объектива 2 вкручивается во фланец с анализатором 1. Затем оправа ФПЗС-матрицы 3 через промежуточную пластину 4 крепится винтами к оправе объектива. Пластина нужна для регулировки положения плоскости ФПЗС. Подбором толщины определяется наиболее выгодное положение и, соответственно, лучшее изображение.



Рис. 2.17. Измерительная ветвь в сборе.

2.9 Установка в общий корпус

В корпус (рис. 2.18) устанавливается крышка с магнитооптическим кристаллом и постоянным магнитом 3 винтами 5. Осветительная ветвь 1 устанавливается в корпус и прикручивается винтами 6. Измерительная ветвь 2 крепится в корпус винтами 4.



Рис. 2.18. ОЭУРМ в сборе.

3. Оптическая часть

3.1 Выбор и обоснование оптической схемы

На основе вышеприведенного анализа, предложена оптическая схема устройства визуализации магнитограмм, которая должна содержать источник излучения, который должен осветить исследуемую область, коллиматор, собирающий лучи от источника света и направляющий их на исследуемый объект, рассеиватель, поляризатор для создания линейно поляризованного света, магнитооптическую головку, анализатор - для преобразования модуляции по плоскости поляризации в модуляцию света по интенсивности, оптический элемент для фокусировки изображения в плоскости ФПЗС-матрицы.

Рис. 3.1. Оптическая схема устройства визуализации магнитограмм

Магнитооптическая головка, как следует из проведенного выше анализа, должна содержать некую промежуточную среду, с которой дальше идет процесс считывания информации на основе эффекта Фарадея. Этой средой являются магнитные пленки феррит-гранатов, обладающих большим фарадеевским вращением. Способ магнитооптического считывания с помощью промежуточной среды целесообразно применять в том случае, когда оптические характеристики носителя информации не позволяют проводить считывание непосредственно с самого носителя (например, когда считывание информации с помощью эффекта Керра не обеспечивает требуемого отношения сигнал/шум).

Принцип работы устройства. Излучение от светодиода 1, проходит через коллиматорную линзу 2, рассеиватель 3, поляризатор 4 и становится линейно поляризованным. Линейно поляризованное излучение направляется на носитель записи 6 со скрытой магнитной информацией. Важным элементом при визуализации информации является магнитная пленка феррит-граната 5, которая вращает плоскость поляризации выходного излучения на основе магнитооптического эффекта Фарадея.

Магнитные поля рассеяния, создаваемые доменной структурой носителя информации 6, перестраивают доменную структуру пленки феррит-граната 5 с одноосной магнитной анизотропией. Поэтому линейно поляризованный свет, проходя через магнитную пленку феррит-граната, поворачивает свою плоскость поляризации в зависимости от того, через какой домен пленки 5 проходит излучение, на угол:

,

где - удельное фарадеевское вращение; - длина пути в магнитной пленке феррит-граната, б - угол между направлением распространения излучения и вектором намагниченности М.

После отражения от зеркальнозащитного слоя магнитной пленки феррит-граната, необходимого для увеличения коэффициента отражения и предохраняющий от химического взаимодействия поверхностей носителя и пленки, излучение снова проходит через пленку, и плоскость его поляризации опять поворачивается на тот же угол и в ту же сторону, что и при первом прохождении. Таким образом, двойное прохождение излучения через магнитную пленку феррит-граната удваивает угол поворота плоскости поляризации излучения, увеличивая тем самым чувствительность к магнитному полю. Отраженное излучение проходит через анализатор 7, преобразующий модуляцию излучения по плоскости поляризации в модуляцию излучения по интенсивности. Изображение с магнитной пленки феррит-граната объективом 8 проецируется на ФПЗС 9 и далее информация передается для обработки в компьютер, в котором по соответствующему алгоритму производится сравнение изображений или информации с эталоном.

Расстояния, приведенные на оптической схеме: между светодиодом 1 и коллиматором 2, между конденсором и рассеивателем 3, между рассеивателем и поляризатором 3, между поляризатором, плоскостью предмета и анализатором 6 выбираются из конструктивных соображений так, чтобы обеспечить минимальные габариты и удобство сборки и обслуживания устройства. Угол падения излучения на магнитную пленку феррит-граната примем равным 45°.

Сформулируем основные требования и осуществим выбор элементной базы устройства регистрации магнитных полей рассеяния.

Источник излучения. Высококачественные пленки феррит-гранатов используются в видимом и ближнем инфракрасном спектре. Требований к монохроматичности излучения в данном случае нет. В связи с этим в качестве источника излучения выбран светодиод КИПД 21 К-Ж. При освещении светодиодом необходимо ставить коллиматорную линзу для обеспечения параллельного пучка определенного диаметра. Для исключения эффекта засветки применяется рассеиватель (матовое стекло).

Рис.3.2. Светодиод КИПД 21 К-Ж

Светодиод имеет характеристики, представленные в таблице 1.

Таблица 3.1. Характеристики светодиода КИПД 21 К-Ж

Параметр	Значение
Длина волны	590 нм
Сила света	500 мКд
Прямой ток	20 мА
Прямое напряжение	2,4 В
Угол половинной яркости	20о

Приемник излучения. Разрешающая способность, согласно техническому заданию, должна составлять не менее 100 линий на миллиметр, т.к. большинство носителей магнитной информации имеют минимальные размеры элементов от 10 до 30 мкм. Минимальный элемент в данном случае 10 мкм. Разрешающая способность ФПЗС-матрицы определяется размером пикселя. Изображение, полученное проекционным объективом, на ФПЗС-матрице, передается для обработки в компьютер. В качестве ФПЗС-матрицы выбираем ICX285AQ (SONY) с параметрами, представленными в таблице 3.2.

Таблица 3.2. Параметры матрицы ICX285AQ

Параметр	Значение
Число активных пикселей	1360х1024
Размер пикселя	6,45х6,45 мкм
Рабочий размер матрицы	10,2х8,3 мм
Пороговая чувствительность	0,01 лк

Поляризационная оптика. Конструктивно поляризатор и анализатор - одно и то же. Поляризаторы основаны на явлениях: а) на отражении и преломлении на границе двух диэлетриков; б) двойном лучепреломлени; в) на дихроизме. Поляризация с помощью дихроизма в некотором участке спектра достигает 100%. Учитывая длину волны излучения светодиода (л=590нм), подберем подходящий поляризатор. Существуют герапатитовые и поливиниловые поляроиды. На указанной длине волны герапатитовый поляроид обеспечивает 99% поляризацию. Поливиниловый поляроид обеспечивает 100% поляризации. Таким образом, в нашем случае поляроид представляет собой поляризующую свет пленку, изготовленную из поливинилового спирта марки H и заклеенную между защитными стеклянными плоскопараллельными пластинами, марка стекла - К8, толщиной 3мм и диаметром 10 мм [14].

Коллиматорная линза. Коллиматором принято называть оптическую систему, концентрирующую часть светового потока источника света в узкий пучок как для освещения удаленных предметов, так и для передачи сигналов на большие расстояния [19].

Оптическими характеристиками коллиматора являются: сила света; коэффициент усиления; дистанция оформления пучка; угол охвата и угол рассеяния.

Из приведенных характеристик светодиода КИПД 21 К Ж известно, что угол половинной яркости составляет . Следовательно, примем угол охвата . Зная величину поля зрения (10мм х10 мм), определим диаметр пучка из геометрии



Рис.3.3. К расчету диаметра пучка

Исходя из этого, световой диаметр линзы должен быть не меньше, чем D=7,07. Примем D=8мм.

Найдем фокусное коллиматорной линзы, зная световой диаметр и апертурный угол:

Примем в качестве коллиматора плосковыпуклую линзу. Фокусное расстояние линзы равно 22мм. Толщину примем 5 мм.

Рис.3.4. Плосковыпуклая линза.

Т.к. линза будет находиться в воздухе (n1=n3=n), является плосковыпуклой (r1=?, r2<0), и принимая предварительно материал для линзы стекло К8 (для длины волны = 590нм n2=1,51627), найдем параметры линзы:

Тогда имеем коллиматорную линзу со следующими параметрами:

Радиус	Толщина,	Марка материала
? -11,358	5	К8

Проекционный объектив. Требуется объектив, обеспечивающий высокий контраст. Исходя из этого, выберем из набора двухлинзовых компонентов, обеспечивающих в спектральном диапазоне от 0,55 до 0,9 мкм высокие значения коэффициентов передачи контраста при относительных отверстиях вплоть до 1:3--1:2,5 [20].

Выбранный объектив имеет следующие конструктивные параметры:

r1=18,05

n1=1

r2=-10,1

d1=5

n2=1,5223

r3=-27,47

d2=2

n3=1,6744

n4=1

Смоделируем полученный объектив в пакете программ оптического моделирования «Zemax» и оценим возможность правильной работы в заданных условиях.

Рис.3.5. Схема выбранного объектива

Построим графики аберраций смоделированного объектива и проведем оценку его работоспособности:

а)

б)

Рис.3.6. а) - поперечные аберрации осевого и наклонных пучков; б) - волновые аберрации

Оценим разрешающую способность данного объектива в плоскости ФПЗС-матрицы:



Рис.3.7. Модуляционная передаточная функция

Как видим, данная система обладает незначительные аберрациями, однако разрешающая способность ниже требуемой (контраст 0,27 на 100 линий/мм). С целью повышения данного параметра проведем оптимизацию объектива.

После оптимизации объектив будет иметь следующие конструктивные параметры:

Рис.3.8. Конструктивные параметры оптимизированного объектива

Построим графики аберраций оптимизированного объектива



а)



б)

Рис.3.9. а) - поперечные аберрации осевого и наклонных пучков; б) - волновые аберрации

Оценим разрешающую способность:



Рис.3.10. Модуляционная передаточная функция оптимизированного объектива

Как видно из рис. 3.10, полученный объектив обеспечивает контраст 0,55 при разрешении 100 линий/мм, что является хорошим показателем для работы системы.

3.2 Светоэнергетический расчет

На данном этапе определим освещенность, создаваемую оптической системой в плоскости приемника излучения и сделаем вывод о правильности выбора данного источника и приемника излучения.

Для начала рассчитаем коэффициент пропускания оптических элементов оптико-электронного устройства регистрации магнитных полей рассеяния (рис. 3.1). Отражение на преломляющих поверхностях можно учесть, воспользовавшись формулами Френеля:



Для границ раздела оптических сред в магнитооптическом устройстве коэффициенты пропускания будут равны:

стекло К8-воздух

стекло ОК1-воздух

стекло БФ16-воздух

Коэффициент пропускания магнитной пленки феррит-граната с учетом просветления подложки и нанесения зеркального покрытия.

Коэффициенты пропускания поляризатора и анализатора:

Потери в толще оптических материалов. Суммируя все толщины, получаем l = 0,034 м. Тогда .

Суммарный коэффициент пропускания находится перемножением вычисленных составляющих:

Из паспортных данных источника света известна его сила света

Определим потом излучения от источника на коллиматорную линзу:

Где Щ - телесный угол, определяется как

Рис.3.11. Определение телесного угла

.

Тогда поток

С учетом потерь на оптических элементах можно считать, что поток излучения, падающего на приемник излучения, составит

,

где = 300 см-1 - коэффициент поглощения магнитной пленки феррит-граната; h = 4 мкм - толщина магнитной пленки феррит-граната; Д = 0.001 - коэффициент, учитывающий неполноту погасания в системе поляризатор - магнитной пленки феррит-граната - анализатор; - (закон Малюса) определяет интенсивность света, прошедшего через систему поляризатор - анализатор, развернутые на угол 2F ( F = 8 град - угол поворота плоскости поляризации).

.

Площадь рабочей области приемника излучения составляет

м2 ,

а=10,2 мм, b=8.3 мм - размер активной области матрицы ФПЗС.

Тогда освещенность, создаваемая на матрице ФПЗС, составит

лк.

По паспортным данным, минимальный порог освещенности для данного приемника излучения составляет 0,01 лк, поэтому выбранная элементная база обеспечивает работоспособность устройства регистрации магнитных полей рассеяния.

4. Технологическая часть

4.1 Требования к монокристаллической пленке феррит-граната

Выбор соответствующей технологии получения МПФГ главным образом зависит от требований к устройству считывания информации с магнитных носителей.

МПФГ должна обладать следующими параметрами:

- магнитооптическая добротность (ш, град/дб)	6-8
- оптическое поглощение (б, см-1)	200-350
- константа одноосной анизотропии (Кu, эрг/см3)	5·104
- удельное фарадеевское вращение (, град/мкм)	0,5-1,5
- коэрцитивная сила (Hс, Э)	0,1-0,2
- намагниченность насыщения (4рМs, Гс)	150-180

4.2 Изготовление магнитооптического кристалла

Основным элементом устройства визуализации магнитных полей рассеяния является магнитооптический кристалл, осуществляющий преобразование магнитных полей рассеяния носителя в световое распределение, соответствующее их величине и положению в пространстве, и имеющий сложный состав: эпитаксиальная Bi-содержащая феррит гранатовая пленка (МПФГ) (YBi)3(FeGa)5O12 , выполненная на немагнитной подложке. Его структура приведена на рис. 4.1.



Рис. 4.1. Структура магнитооптического кристалла

Технологический процесс получения МПФГ состоит из следующих основных этапов:

4.3 Выращивание кристалла подложки

В качестве подложек используются кристаллы немагнитных гранатов. Пленка и подложка должны иметь близкие параметры решетки, чтобы пленка росла без растрескивания. С другой стороны, несоответствие параметров решетки Да должно быть достаточным для создания в пленке одноосной анизотропии с легкой осью, нормальной к ее плоскости. Величина Да в эпитаксиальных пленках ферритов-гранатов с ЦМД составляет 0,01 --0,02. Лучшими подложками для наращивания железистых гранатов являются кристаллы гадолиний-галлиевого граната (ГГГ) Gd3Ga601 2 с постоянной решетки 12,383 . Подложки в виде пластин толщиной 0,3--1 мм и диаметром 5--38 мм, ориентированных, как правило, по направлению (111), вырезаются из кристаллов ГГГ, выращенных методом Чохральского в иридиевом тигле. Тигель нагревается высокочастотными токами, а выращивание происходит в герметичной камере, позволяющей контролировать газовую среду над расплавом. Для выравнивания температурного поля затравка и тигель вращаются в противоположных направлениях с частотой 20-60 об/мин [7].

Установка (рис.4.2) состоит из затравочного штока, устройство подъема и вращения 1; кожуха 2; изолирующего клапана 3; газового входа 4; держателя затравки и затравки 5; камеры высокотемпературной зоны 6; расплава 7; тигля 8; выхлопа 9; вакуумного насоса 10; устройства вращения и подъема тигля 11; системы контроля и источника энергии 12; датчика температуры 13; пьедестала 14; нагревателя 15; изоляции 16; трубы для продувки 17; смотрового окна 18; датчика для контроля диаметра растущего слитка 19. Монокристалл-затравка кристаллодержателем вводят в конгруэнтный расплав Ga2O3 и Gd2O3. Выращивание подложки ведут в плоскости (111). Нагрев тигля производится токами высокой частоты.

Для выравнивания температурного поля затравка и тигель вращаются в противоположные стороны с частотой 20--60 об/мин при скорости роста 5-7 мм/час. При этом выращивают монокристаллы ГГГ диаметром до 75-100 мм и длиной более 200 мм.



Рис. 4.2. Схема установки для выращивания кристаллов по методу Чохральского.

Основным требованием к аппаратуре является обеспечение высокой термической и механической стабильности с целью поддержания оптимальных ростовых условий в течение всего процесса выращивания.

Наиболее важным вопросим в технологии кристаллов ГГГ для подложек эпитаксиальных пленок является обеспечение надлежащего качества, характеризующеюся отсутствием дефектов структурного происхождения на площади подложки.

1) В первую очередь при получении кристаллов с низкой плотностью дефектов типа включений исходные материалы должны быть высокой степени чистоты: чистота оксида галлия -- не менее 99,999%, оксида гадолиния -- не менее 99,999%. Но даже при выполнении этого условия для кристалла ГГГ характерны два типа включений. Это продукты разложения Gа2О3 и металлические частицы иридия -- продукты эрозии тигля. Процесс разложения оксида галлия и растворения иридия в расплаве может быть представлен следующим образом:

Gа2О3 - Gа2О + О2;

3Gd2О3 +(5-x) Gа2О3 + x Gа2О > Gd2yGa10О15-2x+2yv + (3-y) Gd2О3v;

Ir+O2 - IrO2 (раствор) - на стенке тигля,

IrO2 (раствор) + Gа2О > Irv + Gа2О3 - на фронте кристаллизации.

Для уменьшения степени разложения Gа2О3 рекомендуется проводить процесс выращивания в газовой смеси (азот + 2% кислорода). При этом количество включений такого типа минимизируется при достаточно большом времени жизни тигля [21].

2) Дефектами, приводящими к возникновению упругих напряжений, в кристаллах ГГГ являются сердечник и полосы роста. Они выявляются методами рентгеновской топографии или поляризованным светом. Дефект типа сердечника связан с образованием граней (фацет) (112) и (110) на поверхности раздела. Размер и форма фацет зависят от углов пересечения граней с поверхностью раздела. Фацеты отсутствуют на плоской поверхности раздела. Разница в постоянных решетки фацетированных и нефацетированных областей составляет 0,001 . В рабочей области подложки не должно быть границ фацет. Для выравнивания фронта кристаллизации при росте кристалла наряду с вращением кристалла и расплава необходимо снижать температурные градиенты в расплаве [22].

Полосы роста в кристаллах, выращенных по методу Чохральского, обусловлены изменением состава и параметра решетки вследствие циклического изменения скорости роста. Нефацетированные кристаллы характеризуются изменением параметра на полосах не более 0,001 . При плоской форме фронта кристаллизации полосчатость на подложках, вырезанных перпендикулярно оси кристалла, не проявляется [23].

3) Часто встречающимися дефектами в монокристаллах подложек эпитаксиальных гранатовых пленок являются дислокации. В связи с тем что энергия образования дислокаций пропорциональна квадрату постоянной решетки, в кристаллах ГГГ () плотность дислокаций невысока и обусловлена наличием включений, напряженных областей или дефектами затравки. Встречаются линейные дислокации, приблизительно параллельные оси були, и дислокационные петли. Обычно они связаны с включениями, но дислокационные петли могут появляться и без включений. Дислокационные петли лежат в (111), (100) и (110) кристаллографических плоскостях и достигают диаметра до 750 мкм [24].

Для уменьшения дефектов (дислокаций, напряжений), наследуемых растущим кристаллом от поверхности затравки, ее предварительно прогревают над расплавом.

Установка выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната СКИФ-3

Предназначена для выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и других неразлагающихся окисных материалов методом Чохральского. Максимальный диаметр выращиваемого монокристалла, 125 мм.

Особенности конструкции

- индукционный нагрев тигля,

- среда выращивания - проток газовой смеси,

- автоматический контроль диаметра кристалла,

- датчик веса оригинальной конструкции.

Технические характеристики

- загрузка тигля, 25 кг,

- точность поддержания диаметра кристалла, +-1 мм,

- нестабильность поддержания напряжения на индукторе, +-0,05%,

- управление - микро-ЭВМ,

- максимальная потребляемая мощность, 140 кВт,

- занимаемая площадь, 25 м2,

- масса 3770 кг.

Размер выращиваемой заготовки: 50x100 мм.

Рис. 4.3. Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов
1 -- стержень; 2 -- полиэтиленовая или резиновая трубка; 3 -- затравка.

Процесс выращивания подложки:

1. Загрузить шихту - смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 53,92 мас.% Gd2O3 и 46,08 мас.% Ga2O3. Для взвешивания компонентов использовать весы электронные циферблатные “Sartorius E 5500 S”. Контроль шихты осуществлять следующим образом: для этого щупом отобрать три пробы и с каждой провести химический анализ по однородности и правильности отвешивания при помощи весов, по нерастворимому остатку в соде, в борной кислоте. Если результаты анализов сходны между собой, то шихту признать. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10-4 ат. долей.

2. Установить затравочный кристалл специальный держатель установки. Для закрепления затравки использовать полихлорвиниловые трубки. Трубку выдержать в ацетоне 1--2 мин, она на 10--20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец (рис.3) с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки.

Т.к. затравки меньше диаметра трубки, закрепить внутри трубки инертным клеем БФ-4.

3. Произвести герметизацию камеры установки выращивания форвакуумным насосом НВР-16Д, затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Обеспечивается создание необходимого вакуума степени 7,5*10-5 мм. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-2П. Вакуумметр необходимо поверять перед использованием таким образом, чтобы приведенная погрешность измерения тока нагревателя термопарного преобразователя в нормальных условиях не превышала ±4%. Поверку осуществлять по ТУ 4-ШТ0.005.111ТУ-77.

4. Подать аргон к тепловому узлу перед началом нагрева тигля. Аргон служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах. Провести высокочастотный нагрев иридиевого тигля диаметром 150мм до температуры 1700оС. В дальнейшем поддерживать температуру плавления в течение 5 часов для гомогенизации.

5. При появлении расплава добавить кислород содержанием 2 об.%. кислород предотвращает разложение и испарение Ga2O3.

6. Начать затравливание - соприкосновение монокристаллической затравки с расплавом. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начать перемещение затравки вверх со скоростью 2 мм/ч. При этом вращать затравку со скоростью 40 об/мин, тигель в противоположном направлении с той же скоростью. Температуру поддерживать над поверхностью расплава на 100о ниже температуры расплава. В процессе роста уменьшить содержание кислорода до 0,9 об.%. Процесс кристаллизации контролировать оптическим методом с использованием пирометра. В качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава.

7. Уменьшить скорость вращения до 23,5 об/мин с целью изменения формы фронта кристаллизации от островыпуклого к плавновыпуклому. Скорость роста остается прежней.

8. Увеличить скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170о.

9. Рост цилиндрической части кристалла вести с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Длина кристалла 100мм.

10. Осуществлять отжиг выращенного кристалла в аргоновой атмосфере в течение 2 час при температуре не выше 1600 оС

11. Охладить со скоростью 500 оС/час.

12. Произвести выгрузку кристалла из тигля при помощи ручного привода.

13. Кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обернуть фильтровальной бумагой и ветошью, после чего оставить до полного остывания. Фильтровальную бумагу и ветошь предварительно подогреть.

14. Обрезать кристаллоносец на расстоянии 3--4 см от кристалла

15. После резки кристаллы отмыть путем протирания ватой, смоченной в ацетоне.

16. Произвести взвешивание, замер габаритов и визуальный осмотр поверхности кристаллов на предмет дефектов. Инструмент: весы, штангенциркуль.

17. Подготовить установки к выплавлению остатка расплава из тигля: Тигель с остатком расплава устанавить вверх дном на керамической подставке, а под ним устанавить керамический стакан. Использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрыть экранами. Установка герметизировать, заполнить аргоном. Включить водяное охлаждение индикатора и стенок камеры.

18. Выплавить остатки расплава: Тигель нагреть до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки (15-20 минут) следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в керамический стакан.

19. Установку охладить, откачать азот, запустить воздух и извлекают очищенный контейнер

20. Взвесить очищенный контейнер для фиксирования потери иридия.

21. Керамический тигель очистить скалыванием из него расплава.

22. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протереть ветошью, смоченной в этиловом спирте.

4.4 Ориентация кристалла

В процессе роста монокристаллов наблюдается несоответствие оси слитка кристаллографической оси. Для получения пластин, ориентированных в заданной плоскости, до резки производят ориентацию слитков.

Для контроля угла среза кристалла применяют рентгенографический метод. Данный метод основан на дифракции рентгеновских лучей в кристалле вещества. Рентгеновские лучи при прохождении через кристалл взаимодействуют с электронными оболочками атомов. В результате этого взаимодействия происходит дифракция рентгеновких лучей и на фотопленке получается дифракционная картина - пятна или окружности. Из дифракционной картины получают сведения о размещении молекул, о расстояниях между атомами и углах между химическими связями.

Положение плоскости среза определяется на рентгенгониометре (рис. 4.4) по отношению к атомной плоскости, ориентация которой известна. Для измерения угла среза выбирается ближайшая к нему атомная плоскость, обладающая интенсивностью отражения не меньше 0,5% интенсивности минимально отражающей поверхности. Выбранная атомная плоскость должна составлять угол д с плоскостью среза, несколько меньше угла и Брегга.

Рентгеновские лучи с длиной волны л=0,15405 нм от рентгеновской трубки 1 с медным анодом проходят через бериллиевое окно 2, коллиматор 3, представляющий собой металлическую трубу с вертикальной и горизонтальной щелями на концах, селективный никелевый фильтр 4 к пластине 5, закрепленной в приставке 6, угол поворота которой фиксируется на дисковой шкале 7. Если пластину с параллельными гранями и атомными плоскостями (hk.l) установить так, чтобы угол А был равен углу Брэгга , то рентгеновские лучи отразятся от него под углом Брэгга через горизонтальную 8 и вертикальную 9 щели, достигнут детектора рентгеновского излучения 10, установленного под углом 2 и фиксируются счетчиком 11 и регистратором максимальной интенсивности отражения 12 [21].