Отработка методик проверки фотоэлектрических колориметров

Принципиальная оптическая схема фотоэлектроколориметра

Термин «фотоэлектроколориметр» означает, что это прибор для измерения цвета (колориметр), в котором оптическое излучение (фото) преобразуется в электрический сигнал (электро). Фотоэлектроколориметр состоит из следующих основных блоков (рис. 6.1): источника света (И), светофильтров (СФ), двух кювет: К1 - кюветы сравнения, заполненной растворителем, и К2 - кюветы для исследуемого раствора, полупрозрачного зеркала (3), расщепляющего прошедший пучок света на два фотоэлемента (Ф1) и (Ф2).

Рисунок А.1 - Принципиальная оптическая схема фотоэлектроколориметра

Источник света создает излучение в широком диапазоне длин волн, светофильтр выделяет из него нужный участок спектра. Этот свет далее проходит либо через кювету (К2), в которую помещают исследуемый раствор, либо через кювету сравнения (К1), в которой находится растворитель. Пучок света, прошедший через кювету, расщепляется полупрозрачным зеркалом на два пучка, интенсивности которых регистрируются фотоприемниками Ф1 и Ф2. Два фотоприемника используются для измерений в разных участках спектра.

Оптическая схема фотоэлектроколориметра типа КФК-2МП, используемого в работе, естественно, существенно сложнее. Кроме того, в этом приборе применяется микропроцессорная система для получения и обработки данных. Фотоэлектроколориметр (рисунок А.2) конструктивно состоит из колориметрического блока (1) и вычислительного блока (2), в котором размещена микропроцессорная система (МПС).

Рисунок А.2 - Блок-схема колориметра КФК-2МП

В колориметрическом блоке (1) размещен источник света и 11 стеклянных светофильтров, вмонтированных в диск. Нужный светофильтр вводится в световой пучок поворотом диска (ручка (3)). Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Длина волны, которую пропускает данный фильтр, отсчитывается на ручке (3) против белой риски, нанесенной на корпус прибора.

В кюветном отделении (4) в кюветодержателе, устанавливаемом на подвижный столик, располагают кюветы. Кюветодержатель устанавливают так, чтобы две маленькие пружины находились со стороны источника света. Ввод в световой пучок той или иной кюветы осуществляют перемещением ручки (5) влево или вправо до упора (положение «1» или «2»). В положении «1» в световой пучок вводится кювета с растворителем, в положении «2» - с исследуемым раствором. Кюветное отделение закрывается крышкой (6).

При открытой крышке специальная шторка перекрывает световой пучок, чтобы не засвечивать фотоприемники. Дело в том, что фотоприемники даже в отсутствии освещения дают на выходе «темновой» сигнал, свойства которого меняются после изменения освещенности и искажают результаты измерений. Поэтому при открытом кюветном отделении световой пучок перекрывают, а после закрытия крышки необходимо подождать некоторое время, прежде чем производить измерения.

Переключение фотоприемников для регистрации в фиолетовой или красной областях спектра осуществляют с помощью ручки (7).

В вычислительный блок 2 (рисунок А.2) входит микропроцессорная система (МПС).

На передней панели МПС расположены клавиатура, цифровое табло и два сигнальных светодиода. Клавиатура состоит из 24 клавиш. Клавиша «пуск» предназначена для запуска микропроцессорной системы. Клавиши «Ь» и «с» предназначены для вызова на цифровое табло из памяти МПС значений соответствующих коэффициентов для их контроля или ввода новых значений. Клавиша «сбр» (сброс) предназначена для стирания значения вызванного коэффициента (в случае необходимости задания нового значения).

Клавиши «О», «1-9», «-» «,» предназначены для набора на цифровом табло МПС нового значения коэффициента «Ь» или «с».

Клавиша «УТВ» (утверждение) предназначена для записи в память МПС нового значения коэффициента, набранного на цифровом табло.

Клавиши «К(1)», «т(2)», «D(5)», «C(4)» предназначены для выполнения калибровки прибора, т.е. установки 100%-го пропускания, измерений коэффициента пропускания, оптической плотности исследуемого вещества, концентрации вещества в растворе.

Клавишей «А(3)» производится измерение активности. Клавиша «Ц/Р» предназначена для перевода МПС в один из двух режимов выполнения измерений: режим одиночных (разовых «Р») измерений или режим циклических (Ц) измерений. В режиме одиночных измерений измерения выполняются один раз при нажатии соответствующей клавиши, в режиме циклических измерений первое измерение производится при нажатии соответствующей клавиши, затем они повторяются циклически с периодом 5 с до тех пор, пока МПС не будет переведена в режим выполнения одиночных измерений. Перевод МПС из режима циклических измерений в режим одиночных измерений и обратно происходит при нажатии клавиши «Ц/Р». Сигнальный светодиод «Ц» и сигнальный светодиод «Р» служат для указания режима измерения. В режиме одиночных измерений горит светодиод «Р», в циклическом - горит светодиод «Ц».

Цифровое табло состоит из 6 индикаторов. Первый индикатор служит для отображения одного из символов «1», «2», «3», «4», «5», «0», появляющегося при нажатии одной из клавиш

«К (1)», «ф(2)», «А (3)», «С (4)», «D (5)» соответственно и при проверочном измерении «нулевого отсчета» «Ш (0)», т.е. темнового отсчета при перекрытом световом потоке. Индикаторы 2-6 служат для вывода результатов измерений и значений параметров «с» и «Ь».

Принцип действия колориметра основан на поочередном измерении светового потока F₀, прошедшего через растворитель, по отношению к которому производится измерение и потока F, прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки F₀, F фотоприемниками преобразуются в электрические сигналы U₀ и U, которые обрабатываются микро-ЭВМ колориметра. Результаты представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, активности.

С помощью микро-ЭВМ рассчитывается коэффициент пропускания исследуемого раствора по формуле

, (6)

где U_T - величина темнового сигнала при перекрытом световом потоке.

Оптическая плотность исследуемого раствора рассчитывается по формуле

. (7)

Измерение концентрации исследуемого раствора на колориметре возможно при соблюдении основного закона светопоглощения, закона Бугера-Ламберта-Бера, т.е. при линейной зависимости оптической плотности D_j исследуемого раствора от концентрации c_i.

Концентрация исследуемого раствора рассчитывается ЭВМ по формулам

, (8)

, (9)

где с, b - коэффициенты, определяемые исследователем по градуировочной характеристике.

Выполнение работы

Внимание! 1. Микропроцессорная система (МПС), как и любая ЭВМ, работает строго по программе. При выполнении команд описания типа «открыть крышку» или «закрыть крышку» срабатывают специальные микропереключатели, которые включают нужные разделы программы, поэтому обращайте внимание на точное выполнение подобных команд.

2. Микропроцессорная система (МПС) представляет собой универсальное устройство, с этим связано использование двойных обозначений для каждого параметра: буквенного и цифрового.

Задание 1. Проведите метрологическую проверку колориметра.

1. Подсоедините колориметр к сети 220 В, 50/60 Гц, откройте крышку кюветного отделения и включите тумблер «сеть», при этом должна загореться сигнальная лампа. Нажмите клавишу «пуск» - на цифровом табло появится мигающая запятая и включится индикатор «Р». Если запятая не появилась - повторно нажмите «пуск». Выдержите колориметр во включенном состоянии в течение 5 мин. при открытой крышке кюветного отделения.

В процессе прогрева прибора измерьте диапазон длин волн, видимых глазом человека. Вращая рукоятку выбора светофильтра, установите светофильтр 340 нм. Поместите в кюветное отделение около выхода светового пучка после светофильтра лист белой бумаги.

Переключая рукоятку выбора светофильтра в сторону увеличения длин волн, зафиксируйте момент, когда появится цветное пятно на бумаге, запишите соответствующее значение длины волны. Затем увеличивайте далее длину волны, отмечая длины волн, соответствующие голубому, зеленому, оранжевому и красному излучению. При дальнейшем вращении зафиксируйте момент, когда изображение пятна пропадет - это граница инфракрасного излучения. Составьте таблицу длин волн, соответствующих границам восприятия глаза человека, а также указанным выше цветам.

2. Крышку кюветного отделения закройте и откройте. По истечении 5 с нажмите клавишу «Ш (0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится значение нулевого отсчета n0, а слева - символ «0». Значение n0 должно быть не менее 0,001 и не более 1,000.

3. В режиме одиночных измерений - горящий индикатор «Р» - произведите измерение коэффициентов пропускания контрольных светофильтров. Для этого ручкой 3 установите светофильтр 540 нм; ручкой 6 установите соответствующий фотоприемник «315-540». Закройте крышку кюветного отделения. Подождите 1 мин. для выдерживания фотоприемника в освещенном состоянии (время выдерживания удлиняют до 5 мин. после длительного, более 5 мин., нахождения колориметра при открытой крышке кюветного отделения). Нажмите клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1». Установите контрольный светофильтр «К-1» во входное окно кюветного отделения. Закройте крышку. Через 1 мин. нажмите клавишу «ф(2)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появится символ «2», справа - отсчет коэффициента пропускания. Запишите данные в таблицу и сравните с паспортными данными:

4. Повторите согласно п.3 процесс измерения коэффициента пропускания светофильтра К-1 еще 2 раза. Результаты запишите в таблицу.

5. Произведите согласно п.3 трехкратное измерение коэффициента пропускания контрольного светофильтра К-2. Результаты запишите в таблицу.

Совпадение опытных и паспортных данных свидетельствует о соответствии фотоколориметра техническим требованиям.

Задание 2. В режиме одиночных измерений - горящий индикатор «Р» - произведите определение длины волны максимума поглощения исследуемого вещества.

Для этого: 1) заполните первую кювету растворителем (до метки), вторую кювету (до метки) раствором с известной наименьшей концентрацией, откройте крышку кюветного отделения, поместите кюветы в кюветодержатель: растворитель в дальнее от оператора гнездо держателя (положение 1), раствор - в ближнее (положение 2). Держатель с кюветами установите в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны кюветодержателя.

Внимание. Кюветы следует удерживать руками за верхние (выше метки) нерабочие поверхности. Кюветы следует заполнять жидкостью до метки. Рабочие поверхности кювет перед каждым опытом следует тщательно протирать сухой чистой тканью или тканью, смоченной спирто-эфирной смесью.

После смены светофильтра, после длительного (более 5 мин.) состояния колориметра с открытой крышкой кюветного отделения (при этом шторка перекрывает световой поток от источника к фотоприемнику) следует перед измерением выдержать фотоприемник 5 мин. в освещенном состоянии, т. е. при закрытой крышке.

Ручкой 3 установите светофильтр 315 нм. Ручкой 7 установите соответствующий фотоприемник «315-540».

2. Крышку кюветного отделения закройте и откройте. По истечении 5 с нажатием клавиши «Ш (0)» произведите проверку «нулевого отсчета».

3. Ручку 5 переведите в положение «1». Закройте крышку кюветного отделения. Через 1 мин. нажмите клавишу «К (1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорится символ «1».

Ручку 5 переведите в положение «2». Нажмите клавишу «D (5)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появится символ «5», справа отсчет оптической плотности. Последовательно устанавливая ручкой 3 светофильтры 340 нм, 400 нм, 440 нм, 490 нм, 540 нм и т. д., аналогично проведите измерение оптической плотности. Результаты запишите в таблицу:

Внимание. Перед каждым видом измерений (коэффициент пропускания, оптическая плотность, концентрация, активность) и при переключении фотоприемников следует провести проверку «нулевого отсчета» и при необходимости его регулировку.

Ручкой 3 установите светофильтр 590 нм. Ручкой 7 установите соответствующий фотоприемник «590-980». Проведите измерение оптической плотности аналогично для светофильтров 670 нм, 750 нм. Результаты запишите в указанную таблицу. Определите длину волны, соответствующую максимуму поглощения l_{max погл.}

Задание 3. В режиме одиночных измерений - горящий индикатор «Р» - произведите определение концентрации вещества в растворе по градуировочному графику.

1. При открытой крышке кюветного отделения заполните первую кювету растворителем (до метки), вторую кювету (до метки) раствором с известной наименьшей концентрацией. Поместите кюветы в кюветодержатель: растворитель в дальнее от оператора гнездо держателя (положение «1»), раствор в ближнее (положение «2»). Держатель с кюветами установите в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны кюветодержателя.

Ручкой 3 установите светофильтр, соответствующий длине волны максимума поглощения. Ручкой 7 установите соответствующий фотоприемник. 2. Крышку кюветного отделения закройте и откройте. По истечении 5 с нажатием клавиши «III (0)» произведите проверку «нулевого отсчета». 3. Ручку 5 переведите в положение «1». Закройте крышку кюветного отделения. Через 1 мин. нажмите клавишу «К (1)». На цифровом табло слева загорится символ «1». Ручку 5 переведите в положение «2». Нажмите клавишу «D (5)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появится символ «5», справа - отсчет оптической плотности. Результаты запишите в таблицу:

Аналогично проведите измерения оптических плотностей всех растворов известной концентрации. Результаты запишите в таблицу.

По значениям оптической плотности для раствора известных концентраций постройте градуировочный график (рисунок А.3). По градуировочному графику определите коэффициенты с и b.

с = D₀ - значение оптической плотности при c= 0, т. е. при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности D:

где б - угол между градуировочной прямой и осью концентраций с_i;

(С_i; D_i) - координаты какой-либо точки графика D, b, c_i.

Рисунок А.3 - Градуировочный график

Введите в память вычислительного блока коэффициенты с и b. Для этого нажмите клавиши «с» («b»), «сбр» - на цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «с» («b»), наберите с помощью клавиатуры значение коэффициента с (b). На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Затем нажмите клавишу «УТВ» - информация на цифровом табло исчезнет.

4. Установите в ближнее гнездо кюветного отделения кювету с исследуемым раствором. Ручку 5 переведите в положение «1». Закройте крышку, нажмите клавишу «К (1)». Ручку 5 переведите в положение «2». Нажмите клавишу «С (4)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появится символ «4». Справа - значение концентрации с_х исследуемого раствора.

Запишите результат в тетрадь.

5. Абсолютная погрешность Дс_х рассчитывается по градуировочному графику, исходя из линейной зависимости Di и ci.

По оси ординат отложите отрезок AD, равный единице последнего значащего порядка D^. Перпендикулярами к оси ординат перенесите отрезок на градуировочную прямую, а с нее перпендикулярами к оси абсцисс на ось абсцисс. Выделенный отрезок и определяет величину Дс_х. Для удобства перенесений, с учетом линейной связи D_i и с_i, можно увеличить величину откладываемого по оси ординат отрезка AD в десять раз, тогда для определения абсолютной погрешности Дc_х, величину полученного отрезка на оси абсцисс следует уменьшить в десять раз. Окончательно представьте результат в виде

Задание 4. Решите задачи.

Задача 1. Коэффициенты пропускания для трех различных растворов составляют 10%, 1% и 0,1%. Определите оптические плотности этих растворов.

Задача 2. Коэффициенты пропускания для трех различных растворов одного вещества составляют 10%, 1% и 0,1%. Как соотносятся концентрации окрашенного вещества в этих растворах?

Задача 3. Коэффициенты пропускания для двух растворов составляют 10 и 5%. Определите соотношение концентраций красителей в этих растворах, если длина второй кюветы вдвое больше, чем первой.

Контрольные вопросы и задания

3. На каком физическом явлении основан принцип работы фотоэлектроколориметра?

4. Объясните принципиальную оптическую схему фотоэлектроколориметра. Почему используется два фотоприемника?

5. В каких областях применяется фотоэлектроколориметр? Приведите практические примеры.

Размещено на Allbest.ru