Для работы в области тонкопленочных технологий, необходимо получение пленок с точно известными значениями толщин. В данной работе использовался фотометрический метод определения толщины напыляемых материалов.

Этот метод обычно используется для определения толщины у непоглощяющих покрытий. Он основан на эффекте интерференции волн в пленках, толщины которых соизмеримы с длиной волны. В случае непоглощяющих пленок на диэлектрической подложке, интерференция приводит к эффектам окрашивания. Кроме того, важна относительная величина показателей преломления пленки n_р и подложки n_s.

Если измеряется отражение света на определенной длине волны л, то при увеличении толщины пленки в случае n_р > n_s отражение сначала увеличивается (достигая максимума при толщине, равной л/4), затем уменьшается и проходит через минимум при толщине, равной л/2 и т.д. Максимумы будут наблюдаться при толщине, определяемой равенством

, (3.1)

где d--геометрическая толщина пленки;

m -- целое число;

а минимумы--при толщине, соответствующей равенству

, (3.2)

Если измеряется пропускание света на определенной длине волны л, то при увеличении толщины пленки в случае n_р > n_s пропускание сначала уменьшается (достигая минимума при толщине, равной л/4), затем увеличивается и проходит через максимум при толщине, равной л/2 и т.д. Минимумы будут наблюдаться при толщине, определяемой равенством

, (3.3)

максимумы--при толщине, соответствующей равенству

, (3.4)

Последовательность появления максимумов и минимумов меняется на обратное для n_р<n_s по сравнению со случаем n_p>n_s.

1- вакуумная камера; 2- лампа накаливания; 3- линза; 4- поворотное зеркало; 5- стеклянная подложка; 6 - напыляемая пленка; 7- стеклянное окно; 8- монохроматор; 9- фотоэлектронный умножитель; 10- АЦП; 11- микроконтроллер; 12- канал связи.

Рисунок 3.1 - Структурная схема измерителя оптической толщины.

При интерференции мощность излучения (поток энергии) не уничтожается, а только перераспределяется. То, чего недостает в интерференционных минимумах, появляется в виде добавки в интерференционных максимумах.

Принцип действия измерителя заключается в следующем. Свет от лампы накаливания, сформированный в параллельный пучок линзой и поворотным зеркалом через стеклянное окно в вакуумной камере направляется на стекло, на которое напыляется пленка. Отраженный от нее пучок света несет информацию о показателе преломления вещества пленки и ее толщине.

Световой пучок, отраженный от стекла с пленкой, выведенный за пределы вакуумной камеры попадает в монохроматор, где из всего спектра излучения лампы накаливания выделяется требуемая длина волны. Далее пройдя выходную щель монохроматора, свет попадает на фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), где преобразуется в электрический сигнал, диапазон изменения которого 1 - 200мВ [10].

3.2 Исследование оптических характеристик

Принцип действия спектрофотометра основан на измерении отношения двух световых потоков: светового потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

В световой поток от источника излучения поочередно вводятся затвор для определения темнового сигнала, расположенный внутри спектрофотометра, контрольный образец и исследуемый образец.

Коэффициент пропускания исследуемого образца рассчитывается по формуле

T = (I - I_T) / (I_k - I_T)

где I - сигнал, пропорциональный световому потоку, прошедшему через исследуемый образец;

I_T - сигнал, пропорциональный световому потоку, прошедшему через контрольный образец;

I_k - сигнал, пропорциональный тепловому потоку приемника.

Оптическая схема спектрофотометра приведена на рисунке 3.2. Она состоит из оптических схем двух каналов (“У” и “В”). Каждый из каналов представляет собой полихроматор, построенный на основе вогнутой дифракционной решетки с коррекцией аберраций.

Рисунок 3.2 - Оптическая схема спектрофотометра.

Свет от источника ультрафиолетового излучения S₁, попадая на объектив L₁, направляется им на образец K и затем проецируется на входную щель N₁ канала “У” спектрофотометра. Затем световой пучок попадает на дифракционную решетку R₁, после чего дифрагированный свет фокусируется на поверхности многоэлементного приемника D₁.

Аналогично, свет от источника видимого излучения S₂, попадая на объектив L₂, направляется на образец K, проецируется на входную щель N₂ канала “В” спектрофотометра. Затем световой пучок направляется на дифракционную решетку R₂, после чего дифрагированный свет фокусируется на поверхности многоэлементного приемника D₂.

Каждый из многоэлементных приемников регистрирует свой спектральный диапазон одновременно. Принцип работы многоэлементного приемника состоит в преобразовании светового сигнала в электрический, причем величина электрического сигнала прямо пропорциональна как величине светового сигнала, так и времени освещения приемника (экспозиции).

Рисунок 3.3 - Конструкция спектрофотометра.

Конструктивно спектрофотометр выполнен в виде единого блока (рис.3.3) в состав которого входят:

- осветитель с двумя источниками излучения. При работе спектрофотометра осветитель закрыт защитным кожухом;

- автоматизированное кюветное отделение, которое снабжено подвижной кареткой, обеспечивающей возможность установки различных держателей жидких и твердых образцов;

- полихроматор с двумя многоэлементными приемниками и двумя дифракционными решетками;

- электронные блоки и модули, обеспечивающие функционирование спектрофотометра.

Элементы оптической системы закрыты светонепроницаемым кожухом, который закреплен винтами на основании [11].

3.3 Исследование поверхности тонких пленок

На практике пленок с идеально плоскими поверхностями никогда не наблюдается. Из-за того, что процесс осаждения носит случайный характер, следует ожидать появления на поверхности некоторой шероховатости, т. е. увеличения площади поверхности.

В действительности, после столкновения атомов пленки с подложкой возможна их некоторая поверхностная диффузия. В результате всегда появляется возможность занять те места в кристаллической решетке пленки, которые ранее оставались пустыми. Миграция по поверхности из-за заполнения впадин и выравнивания бугорков может привести к уменьшению площади поверхности.

С другой стороны, в результате миграции может произойти развитие ярко выраженных кристаллических граней. Это вновь приведет к увеличению шероховатости на поверхности.

В данной работе для исследования поверхности использовался контактный метод.

Контактные электромеханические приборы, предназначенные для измерений параметров шероховатости поверхности, называют профилометрами, а такие же приборы для записи неровностей поверхности - профилографами. Профилографы позволяют не только записывать профиль поверхности, но и измерять параметры шероховатости. Поэтому их называют профилографами - профилометрами.

При контактном методе измерения неровностей поверхности в качестве щупа используют остро заточенную иглу, поступательно перемещающуюся по определенной трассе относительно поверхности. Ось иглы располагают по нормали к поверхности. Опускаясь во впадины, а затем, поднимаясь на выступы во время движения ощупывающей головки по испытуемой поверхности, игла колеблется относительно головки соответственно огибаемому профилю. Механические колебания иглы преобразуются, как правило, в электрические при помощи электромеханического преобразователя того или иного типа. Снятый с преобразователя полезный сигнал усиливают, а затем измеряют его параметры, характеризующие неровности исследуемой поверхности (профилометрирование), или записывают параметры профиля поверхности в заранее выбранных вертикальном и горизонтальном масштабах (профилографирование) [12].

пленка оксид магнетронный плазменный

4. Экспериментальные исследования

4.1 Схема экспериментальной установки “Яшма”

Ионно-плазменная установка «Яшма» [13], разработанная в Научно-исследовательском институте ядерной физики при Томском политехническом университете и предназначенная для нанесения модифицирующих покрытий на поверхность твёрдых тел с помощью плазмы магнетронного разряда и пучков ускоренных ионов.

1 - рабочая камера; 2, 4 - клапаны напуска воздуха; 3, 5 - термопарные вакуумметры; 6 - фотоэлектронный умножитель; 7 - шлюзовая камера; 8 - управляемый натекатель системы напуска газа; 9 - дверь рабочей камеры;

Рисунок 4.1 а - Схема оборудования рабочей камеры установки «Яшма».



10 - дополнительная МРС; 11 - источник высокоэнергетичных ионов; 12 - ионизационный вакуумметр; 13 - револьверная головка с тремя МРС; 14 - высоковакуумный затвор; 15 - монохроматор; 16 - источник света, 17 - образец; 18 - дверь шлюзовой камеры; 19 - предметный стол в положении загрузки; 20 - источник ионов с замкнутым дрейфом электронов; 21 - предметный стол с вращающимся диском; 22 - магнитная муфта; 23 - дроссельная заслонка

Рисунок 4.1 б - Схема оборудования рабочей камеры установки «Яшма».

Основной элемент её - охлаждаемая рабочая камера (поз. 1), к которой примыкает шлюзовая камера (7), отделённая высоковакуумным затвором (14). Камеры выполнены из нержавеющей стали и каждая имеет дверь. Внутри камер с помощью вакуумной системы и системы напуска газа создается разреженная газовая среда определенного состава при давлении 10^-2…10^-1 Па.

Образцы помещают на предметный стол в шлюзовой камере, который с помощью сканирующей системы перемещают в рабочую камеру и там движется в зависимости от режима, заданного оператором, поступательно или вращательно.

Высоковакуумный затвор позволяет герметично отсекать шлюзовую камеру от рабочей во время загрузки и выгрузки образцов, сохраняя вакуум в рабочей камере и тем самым значительно сохраняя длительность технологического цикла.

В рабочей камере расположены исполнительные элементы: ионный источник с замкнутым дрейфом электронов (20), револьверная головка с тремя магнетронами (13), а в качестве дополнительного магнетрона (10) использовалась дуальная магнетронная распылительная система.

На верхнем фланце камеры установлен источник высокоэнергетичных ионов (11), который предназначен для перемешивания (mixing) атомов вблизи границы раздела “покрытие-подложка” с целью улучшения адгезии покрытий. Он обеспечивает пучок ионов аргона с энергией до 50 кэВ и током до 40 мА. Диаметр пучка - 300 мм.

Установка снабжена источниками питания всех исполнительных элементов и другими элементами.

Управление установкой осуществляется в полуавтоматическом режиме (загрузка и выгрузка образцов производятся вручную). Пульт управления - это персональный компьютер.

Измерение толщины наносимых покрытий осуществляется с помощью фотометрической системы контроля, которая содержит источник света (16), монохроматор (15) и фотоэлектронный умножитель (6). Она особенно эффективна при контроле процесса напыления “четвертьволновых” диэлектрических слоев.

Порядок работы на установке «Яшма»:

I. Подготовка к включению установки

1) Подать воду для охлаждения диффузионного насоса;

2) Включить главный рубильник и подать напряжение на диффузионный насос;

3) Включить компьютер, блоки напуска атмосферы, блок фотометра, вакуумметр, проверить начальные установки на всех блоках;

4) Открыть баллоны с рабочим газом до нужного давления;

5) Запустить программу управления МРС ЯШМА.

II. Включение установки и получение разряда

1) Нажать кнопку ВКЛ на панели управления (рис. 4.2) компьютер по заложенному алгоритму произведет запуск системы и откачает вакуумную камеру до высокого вакуума.

Рисунок 4.2 - Мнемоническая схема программы МРС «Яшма».

Рассмотрим подробнее процесс включения установки «Яшма».

- после нажатия кнопки ВКЛ компьютер произведёт откачку трубопровода между форвакуумным насосом NL и клапаном VM3 контроль осуществляется по термопарному вакуумметру РТ3;

- VM3 открывается и откачивается диффузионный насос ND до 300 единиц по РТ3, затем включается плитка диффузионного насоса, и насос прогревается в течение 50 минут;

- закрывается VM3 (диффузионный насос некоторое время может работать без откачки) и открывается VM1 откачивается вакуумная камера до форвакуума контроль по РТ1 и РТ2;

- закрывается VM1, открывается VM3 и откачивается диффузионный насос. VT2 открывается и откачивается вакуумная камера до высокого вакуума.

2) Нажать кнопку УСТ, выбрать тип магнетрона и запустить программу (кнопка ПУСК). Компьютер проверит состояние системы и включит нужные блоки (подача воды и газа). В рабочую камеру с помощью системы напуска газов через управляемый натекатель подать (вручную) рабочий газ под давлением, близким к оптимальному для нормального функционирования магнетронов (~10^-1 Па) и включить блок питания. При этом скорость откачки регулируется дроссельной заслонкой. Контроль давления осуществляется по показаниям термопарных и ионизационного вакуумметров. После этого производится тренировка мишеней магнетронов и установка готова к работе.

Возможно неполная разгерметизация вакуумной камеры, что очень удобно для загрузки и выгрузки образцов. Выбираем режим ШЛЮЗ, теперь при команде РАЗГР вакуумная камера перекрывается затвором VT1 и в шлюз напускается атмосферное давление. При режиме БЕЗ ШЛЮЗА происходит полная разгерметизация камеры. При полной разгерметизации камеры её стенки адсорбируют из атмосферы газы, что приводит к окислению катодов магнетрона, уменьшению скорости откачки и ухудшению получаемых покрытий.

Напыление плёнки:

- Задать программу напыления и запустить программу (компьютер проверит состояние системы и включит нужные блоки);

-напустить в камеру рабочий газ и зажечь разряд (вручную);

-поставить параметры разряда на автоматику и потренировать магнетрон;

-откорректировать давление рабочего газа, откорректировать ФЭУ и снять с паузы программу;

- провести напыление;

-выключить магнетрон и убрать рабочий газ.

III. Выключение установки

Выключение установки осуществляется в следующем порядке:

1) Обесточить ионные источники и магнетроны (кнопка СТОП).

2) Отключить источники питания.

3) Перекрыть поступление рабочего газа в рабочую камеру (вручную).

4) Перекрыть поступление охлаждающей воды на магнетроны и ионные источники.

5) Перекрыть затвор диффузионного насоса.

6) Расхолодить диффузионный насос.

7) Отключить механический насос.

8) Отключить все приборы контроля.

4.2 Методика эксперимента

а) изготовление образцов

Для сравнения качества пленок, полученных с помощью дуальной магнетронной распылительной системы со встроенным металлическим шунтом и без него и обычного магнетрона, напыление необходимо проводить при одинаковых режимах. Пленки осаждались на стеклянные подложки размером 76х25 мм. Перед напылением подложки были подвержены механической очистке. Затем стекло помешалось на предметный стол, после чего запускалась программа управления установкой.

После зажигания разряда магнетрона, необходимо время для очистки катода. Тренировка магнетрона происходит в атмосфере аргона. Так как камера имеет шлюзовой отсек и магнетрон находится постоянно в вакууме, то для его тренировки необходим короткий промежуток времени. Пленки диэлектрика напылялись в атмосфере смеси аргона и кислорода с использованием титанового катода.

Было произведено напыление девяти образцов, параметры напыления представлены в таблицах 5.1 - 5.9.

б) измерение толщины

В нашем случае установка магнетронного распыления материалов оснащена фотометрической приставкой работающей на отражение сигнала. Основное напыление происходит по циклам или проходам. Один проход соответствует движению перемещаемого столика с образцом из одной конечной точки в другую. В среднем положении столика происходит напыление материала, а в крайних точках образец скрывают защитные экраны.

Толщина пленки, получаемая при одном проходе, вычисляется следующим образом:

На образец из стекла напыляется титан в среде кислорода для получения диоксида титана, при этом замеряется значение фотометрической приставки после каждых двух проходов.

Далее строится график зависимости отраженного светового потока на определенной длине волны, выраженного в милливольтах от толщины пленки, выраженной в количестве проходов. Значения оптической толщины пленки в максимуме находятся по формуле 3.1, в минимуме - по формуле 3.2. Зная показатель преломления материала можно определить и ее геометрическую толщину, а, следовательно, рассчитать скорость напыления материала.

в) Исследование поверхности

Для изучения поверхности использовался профилометр марки Micromesure 3D Station.

Образец с пленкой помещается на предметный столик, щуп с остро заточенной иглой опускается на поверхность образца. Игла поступательно перемещается по определенной трассе относительно поверхности пленки. Механические колебания иглы преобразуются в электрические, которые передаются на персональный компьютер для последующей обработки и анализа.

После обработки на экране ЭВМ отображается фотография поверхности, профиль поверхности и основные параметры, по которым можно количественно оценить шероховатость поверхности.

г) методика измерения оптических характеристик

Процедура получения спектров образцов сводится к следующим операциям: подложку с образцом размещают в кюветном отделении так, чтобы первая ячейка оставалась свободной и затем их помещают в спектрофотометр. После этого в программе IMD задаются следующие параметры для снятия спектра:

1) диапазон длины волны л =190 - 1100,1 нм

2) шаг n_л =1 нм

Происходит измерение сигналов, пропорциональных световым потокам, прошедших через исследуемый и контрольный образцы в зависимости от длины волны. Далее в программе происходит расчет коэффициента пропускания Т. После чего строится графическая зависимость коэффициента пропускания исследуемого образца от длины волны Т(л).

5. Результаты экспериментальных исследований

В результате экспериментов было произведено напыление девяти образцов. Полученные данные приведены в таблицах 5.1-5.9, где

Р_раб - давление рабочего газа, Па;

U₀ - показания регистрирующего прибора фотометрической приставки, мВ;

U - напряжение на магнетроне, В;

I - ток разряда, А;

Р - мощность, кВт

n - число проходов;

- длина волны монохроматора, нм;

Таблица 5.1- Протокол напыления образца №1 дуальным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб , Па	P, Вт	=421нм
	10	630	0.42	6300
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	50.3	12	131.5	22	64.7	32	121.5	42	130.5
4	64.5	14	134.6	24	49.0	34	140.9	44	108.5
6	90.7	16	128.2	26	51.2	36	153.6	46	81.1
8	116.1	18	110.0	28	69.5	38	152.3	48	58.6
10	123.7	20	83.8	30	96.4	40	145.0	50	48.8

Таблица 5.2- Протокол напыления образца №2 дуальным магнетроном с дополнительным элементом

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	10	630	0.54	6300
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	30,2	14	105,9	26	32,6	38	107,7	50	46,8
4	46,6	16	103,6	28	34,4	40	108,5	52	36,3
6	63,9	18	92,8	30	47,5	42	107,5	54	34,9
8	81,7	20	77,8	32	63,4	44	98,4	-	-
10	96,0	22	58,7	34	83,4	46	79,0	-	-
12	104,7	24	43,4	36	96,0	48	67,3	-	-

Таблица 5.3- Протокол напыления образца №3 планарным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	8	350	0.29	2800
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	29,8	34	114,2	66	53,6	98	79,3	130	95,6
4	32,2	36	115,3	68	47,4	100	84,7	132	91,1
6	36,2	38	117	70	42,1	102	89,8	134	85,3
8	41,9	40	116,4	72	37,6	104	94	136	80,7
10	47,9	42	114,2	74	34,5	106	97,8	138	75,5
12	55,2	44	112,8	76	32,5	108	102,1	140	68,8
14	62,3	46	110,1	78	32	110	105,6	142	63
16	69,5	48	107,7	80	33	112	106,8	144	56,7
18	76,6	50	103,4	82	35,3	114	109,5	146	50,1
20	83,9	52	98,8	84	38,4	116	108,6	148	46,2
22	90,2	54	93,8	86	42,1	118	108,4	150	42
24	94,9	56	87,8	88	48,2	120	107,9	152	38
26	100,5	58	81,6	90	51,2	122	107,6	154	37
28	105,1	60	74,8	92	60,7	124	106,7	156	35
30	109,2	62	66,2	94	66,8	126	103	158	35,5
32	110,9	64	60,9	96	73,4	128	100,5	160	37,8

Рисунок 5.1 .Зависимость показания фотометрической приставки от количества проходов для образцов №1 -№3

Используя формулу 3.2, определим оптическую толщину полученных покрытий. Она составила 631,5нм. Зная показатель преломления материала пленки (n_p (TiO₂) = 2.395), можно вычислить ее геометрическую толщину d =263,7 нм.

Напыление оксидного слоя производилось постепенно, слой за слоем. Каждый слой соответствовал прохождению рабочего стола с подложками под магнетронной системой. Поэтому скорость нанесения можно определить, разделив геометрическую толщину на количество проходов, при котором получается необходимая толщина.

Скорость нанесения покрытия на дуальной конструкции составила 5.273 нм/проход, для дуальной конструкции с дополнительным элементом скорость составила 4.883 нм/проход, на планарном магнетроне значение скорости 1.690 нм/проход.

Таблица 5.4- Протокол напыления образца №4 дуальным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	10	700	0.30	7000
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	45,2	12	145,2	22	48,8	32	142,8	42	49,8
4	71,9	14	136,2	24	62,2	34	139,7	44	46,5
6	102,8	16	113,6	26	90,1	36	113,2	46	61,4
8	128,8	18	82,0	28	117,0	38	98,8	-	-
10	144,8	20	57,2	30	135,3	40	70,5	-	-

Таблица 5.5- Протокол напыления образца №5 дуальным магнетроном с дополнительным элементом

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	9.65	700	0.32	6755
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	33,3	12	107,9	22	33,7	32	106,4	42	44,9
4	54,7	14	100,2	24	41,4	34	107,2	44	36,9
6	79,3	16	84,3	26	61,5	36	99,2	46	24,6
8	97,1	18	62,5	28	81,8	38	83,6	-	-
10	106,8	20	42,5	30	97,7	40	63,9	-	-

Таблица 5.6- Протокол напыления образца №6 планарным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	8	328	0.30	2624
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	37,6	38	143,1	74	62,6	110	117,4	146	106,2
4	40,2	40	144	76	57,4	112	121,5	148	100,5
6	43,7	42	145,2	78	53,7	114	126,3	150	93,6
8	48,6	44	144,9	80	50,5	116	131	152	88,8
10	55,3	46	143	82	49	118	133	154	81,5
12	62,4	48	142	84	48,8	120	135,3	156	75,2
14	73	50	137,2	86	50,2	122	136	158	70,2
16	80,9	52	133,3	88	52,8	124	136,3	160	64,2
18	89,7	54	129	90	56,6	126	137,6	162	59,4
20	96,6	56	122,9	92	59,3	128	138,2	164	56,7
22	107	58	117,1	94	66,6	130	137,7	166	54,5
24	113,9	60	111,7	96	73,1	132	135,4	168	54,8
26	121,8	62	104,4	98	79,7	134	133	170	52,3
28	127	64	96,8	100	86,3	136	129,6	172	53,4
30	132	66	89,3	102	93,1	138	126,8	-	-
32	136,3	68	82,3	104	99,8	140	122,4	-	-
34	139,9	70	75,2	106	105,1	142	117,8	-	-
36	141,9	72	67,9	108	112,1	144	112,1	-	-

Рисунок 5.2 .Зависимость показания фотометрической приставки от количества проходов для образцов №4 -№6

Как сказано выше, оптическая толщина полученного покрытия составила 631,5нм. Зная показатель преломления материала пленки (n_p (TiO₂) = 2.395), можно вычислить ее геометрическую толщину d =263,7 нм. Скорость нанесения можно определить, разделив геометрическую толщину на количество проходов, при котором получается необходимая толщина.

Скорость нанесения покрытия на дуальной конструкции составила 5.993 нм/проход, для дуальной конструкции с дополнительным элементом скорость составила 5.993 нм/проход, на планарном магнетроне значение скорости 1.551 нм/проход.

Таблица 5.7- Протокол напыления образца №7 дуальным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	9.7	735	0.29	7130
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	48,2	10	145,3	18	70,0	26	138,0	34	119,2
4	77,0	12	139,4	20	50,8	28	114,3	36	92,4
6	111,5	14	131,4	22	57,1	30	135,1	38	65,5
8	131,9	16	102,5	24	83,3	32	141,9	40	51,0

Таблица 5.8- Протокол напыления образца №8 дуальным магнетроном с дополнительным элементом

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	10	735	0.54	7350
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	38,1	12	128,3	22	45.1	32	111.2	42	62.2
4	58,4	14	123,1	24	41.7	34	117.9	44	44.3
6	84,8	16	100.2	26	54.1	36	115.5	46	38.6
8	107,8	18	88.9	28	75.6	38	103.3	48	47.3
10	122,5	20	63.4	30	96.4	40	84.0	-	-

Таблица 5.9- Протокол напыления образца №9 планарным магнетроном

Параметры напыления
	I ,A	U,B	Pраб ,Па	P, Вт	=421нм
	8	291	0.43	2328
Напыление
n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,	n	U0,
2	30,6	38	129,9	74	98,8	110	53,7	146	132,1
4	32,2	40	133,6	76	91,8	112	59,9	148	130,5
6	34,8	42	135,7	78	84,4	114	66,4	150	127
8	39	44	138,8	80	76,6	116	73,3	152	122,8
10	43,9	46	140,2	82	68,9	118	80,1	154	119
12	50	48	141,7	84	62,4	120	87	156	112,8
14	56,4	50	140,9	86	55,3	122	93,1	158	106,3
16	63,9	52	139,7	88	49,2	124	99,5	160	98,9
18	71,1	54	139,5	90	43,8	126	105,8	162	90,8
20	78,6	56	137,4	92	39,2	128	111,3	164	81,3
22	86,2	58	135,3	94	36,1	130	115,4	166	72,5
24	93,5	60	133,3	96	33,7	132	120	168	63,7
26	100,4	62	129,9	98	33,2	134	124,5	170	55,4
28	106	64	126,1	100	33,9	136	127,6	172	48,6
30	113,4	66	122,5	102	35,4	138	130,2	174	42,9
32	118,3	68	116,9	104	39	140	131,7	176	39
34	122,3	70	111,4	106	42,9	142	132,8	178	36,7
36	127,4	72	105,5	108	48	144	133,1	180	37,5

Рисунок 5.3.Зависимость показания фотометрической приставки от количества проходов для образцов №7 -№9

Скорость нанесения покрытия на дуальной конструкции составила 6.593 нм/проход, для дуальной конструкции с дополнительным элементом скорость составила 5.733 нм/проход, на планарном магнетроне значение скорости 1.481 нм/проход.

Сравнительные графики зависимостей скорости напыления от количества проходов стола с образцом представлены на рис.5.1 - 5.3. Из рассчитанной скорости видно, что скорость напыления пленки, полученной с помощью дуальной конструкции, в 3 раза выше, чем с помощью планарного магнетрона.

Напыление с помощью дуальной конструкции осуществляется быстрее, чем при дуальной конструкции с дополнительным элементом, но конструкция с шунтом обеспечивает стабильное горение разряда и препятствует горению плазмы в промежутке между магнетронами.

5.1 Оптические характеристики

Для покрытий диоксида титана очень важной характеристикой являются их оптические свойства.

Спектры пропускания светового потока были получены с помощью спектрофотометра. Из полученных спектров были найдены коэффициенты пропускания исследуемых образцов. Для каждой МРС было определено, что коэффициент пропускания составил в среднем 85 %. Из равенства коэффициентов пропускания можно сделать выводы, что оптические характеристики пленки, в нашем случае, не зависят от конструкции распылительной системы.

Все спектры пропускания светового потока через образцы представлены в Приложении А (рис. А1 -А6).

5.2 Исследование поверхности тонких пленок

Профилометром марки Micromesure 3D Station была исследована поверхность шести образцов, напыленных при одинаковых условиях различными магнетронами. На рисунках 5.4 - 5.17 представлены результаты измерений.

Рисунок 5.4- Поверхность чистого стекла



Количественно шероховатость поверхности оценивают следующими основными параметрами:

R_a - среднее арифметическое отклонение профиля;

R_z - высота неровности профиля по 10 точкам.

В таблице 5.10 представлены параметры шероховатости для исследуемых образцов.

Таблица 5.10 - Параметры шероховатости

Конструкции магнетронных систем	Мощность, кВт	Давление,Па	RZ, нм	RA, нм
Без дополнительного элемента	6.3	0.42	0.191	0.0253
	7.1	0.29	0.255	0.0293
С дополнительным элементом	6.3	0.54	0.204	0.0257
	7.4	0.54	0.224	0.0316
Обычный магнетрон	2.8	0.29	0.149	0.0215
	2.3	0.43	0.229	0.0326

Из анализа рисунков 5.4 - 5.17 и таблицы 5.10 можно сделать заключение о том, что пленка, полученная на дуальной магнетронной системе, хотя и имеет большее значение R_z (большую шероховатость), по сравнению с образцом, полученным с помощью обычного магнетрона, но это превышение не значительно.

Шероховатость стекла R_z=0.3 мкм, после нанесения на него тонкой пленки шероховатость уменьшается.

Заключение

В данной работе рассматриваются тонкопленочные покрытия, а также некоторые способы их получения. Основное внимание уделяется тонким пленкам, полученным с помощью дуальной магнетронной распылительной системы.

Производилось напыление образцов, используя три конструкции: дуальная конструкция, дуальная конструкция с дополнительным элементом, а также конструкция планарного магнетрона, для выявления оптимальной, которая обеспечит максимальную скорость напыления и хорошее качество покрытия. Для сравнения качества пленок напыление проводилось при одинаковых режимах. Пленки осаждались на стеклянные подложки в атмосфере смеси аргона и кислорода с использованием титанового катода.

Для измерения толщины оксидных пленок использовался фотометрический метод. Этот метод обычно используется для определения толщины у непоглощяющих покрытий. Он основан на эффекте интерференции волн в пленках, толщины которых соизмеримы с длиной волны.

Используя фотометрическую приставку, были измерены скорости напыления покрытий в случае использования дуальной магнетронной конструкции с дополнительным элементом и без него, а также с конструкцией планарного магнетрона. Скорость напыления TiO₂ дуальной МРС выше в 3 раза, чем при использовании планарного магнетрона. Сравнивая две конструкции дуального магнетрона, предпочтение следует отдать конструкции с шунтом, так как этот дополнительный элемент обеспечивает стабильное горение разряда.

Далее с помощью спектрофотометра СФ-2000 были исследованы оптические характеристики (коэффициент пропускания) пленок, полученные с помощью трех этих конструкциях. Из анализа данных сделан вывод, что оптические характеристики не зависят от различных конструкций МРС.

Для изучения поверхности использовался профилометр марки Micromesure 3D Station, который позволяет определить профиль поверхности и основные параметры, по которым можно количественно оценить шероховатость поверхности. Пленки, полученные на дуальной магнетронной системе, хотя и имеют большую шероховатость, по сравнению с образцами, полученными с помощью обычного магнетрона, но это превышение не значительно.

Шероховатость стекла R_z=0.3 мкм, после нанесения на него тонкой пленки шероховатость уменьшается.

Список используемых источников

1. Крылова Т.Н., Интерференционные покрытия. Л., Машиностроение, 1973. 224 с.

2. Плазменные покрытия (методы и оборудование) : учебное пособие / В. П. Кривобоков, Н.С. Сочугов, А. А. Соловьев ; Томский политехнический университет (ТПУ). -- Томск : Изд-во ТПУ, 2008. -- 104 с.

3. Данилин Б.С., Киреев В.Ю. Применение низкотемпературной плазмы для травления и очистки материалов. М.: Атомиздат, 1987.

4. Данилин Б.С., Сырчин В.К., Магнетронные распылительные системы, М., 1982. - С. 72.

5. Технология тонких пленок. Т.1./ Пер. с англ. Под ред. М. И. Елинсона, Г.Г. Смолко ; Под ред. Л. Майселла, Р. Глэнга. - М.: 1970. «Сов. Радио», 1977. - 664 с.

6. Майссел Л.И., Нанесение тонких пленок катодным распылением// Физика тонких плёнок. Т.3 / Под ред. Г. Хасса, Р. Туна. - М.: Мир, 1968. - с. 58-135.

7. Юрьева А.В., Юрьев Ю.Н., Янин С.Н.,Кривобоков В.П.Напыление пленок диоксида титана с помощью дуального магнетрона // Изв. Вузов. Физика. - 2007, - № 9. Приложение. - С. 483-487.

8. Патент США №: 6,361,668 B1, МПК С23С 14/34. Spruttering installation with two longitudinally placed magnetrons / Struempfel J., Beister G., Erbkamm W., Rehn S. - Опубликован: 26.03. 2002г.

9. Парфенов О.Д. Технология микросхем. -- М. : Высшая школа, 1986. -- 320 с.

10. Меркулов С.В., Лебедев Е.В., Баинов Д.Д. Измеритель оптической толщины // Приборы и техника эксперимента.-2004.-№6, с.6-8.

11.Спектрофотометры СФ-2000 и СФ-2000-02. Руководство по эксплуатации, ЗАО “ОКБ Спектр”, 2006, с. 33

12. Марков Н.Н. Взаимозаменяемость и технические измерения в машиностроении. - М.: Энергоиздат, 1972. - 248 с.

13. Ананьин П.С., Баинов Д.Д., Косицын Л.Г., Кривобоков В.П., Легостаев В.Н., Юдаков С.В.. Плазменная установка для нанесения покрытий на поверхность твердых тел «Яшма-2». // Приборы и техника эксперимента.-2004.-№4, с.1-4.)

Приложение А

Рисунок А1. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью дуальной магнетронной распылительной системы для мощности 6.3кВт

Рисунок А2. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью дуальной магнетронной распылительной системы с дополнительным элементом для мощности 6.3кВт

Рисунок А3. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью планарного магнетрона для мощности 2.8кВт

Приложение А (продолжение)

Рисунок А4. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью дуальной магнетронной распылительной системы для мощности 7.1кВт

Рисунок А5. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью дуальной магнетронной распылительной системы с дополнительным элементом для мощности 7.4кВт

Рисунок А6. Спектр пропускания светового потока исследуемого образца, полученного с помощью планарного магнетрона для мощности 2.3кВт

Приложение Б

The Research of Oxide Film Characteristics Obtained by Dual Magnetron System

Student of group 13a52 _________________ A.I.Bumagina

^(signature)

_________________

^(date)

Supervisor _________________ A.P.Eonov

^(signature)

_________________

^(date)

Tomsk - 2009

1. The methods of oxide films obtaining

Thin transparent coatings obtains a much wide application in various branches of a science and technology. Now there is a new section of optics thin films, and interference coatings make special branch of optical instrumentation.

Despite wide practical use thin coatings, concerning their optical properties in domestic literature, there are monographies containing data only by the period of 1958. Separate data can be found in articles that was published in the periodic literature on optics. Nevertheless, the questions of optical and, in particular, spectral the properties of interference of systems consisting of thin layers, are shown insufficiently. The absence of these data often leads to incomplete use and even misuse of those opportunities which are inherent thin-layer coatings.

Optics of thin layers of a new part of applied optics, obtained fast development from the middle of 20 centuries. As a stimulus to this successful is the practical use of the phenomena of interference and polarization of light in thin transparent layers, which radically changes optical and other properties of surface glasses or other optical environments. Material scientists have begun to realize more distinctly that special role which the free surface plays and borders of section in materials in a complex of its service properties.

The practical use of this circumstance has allowed to develop ways of updating of a surface of materials, and among them the most effective - depositing a thin-film 0,01-50 microns of coatings from various materials with an adjusted structure and physicomechanical and chemical properties.

By means of such coverings it is possible to significally change mechanical, optical, electric, magnetic, thermal and chemical properties of an initial material, obtaining products with required properties.

Now the most perspective methods of sputtering coverings are vacuum ionic-plasma methods. For obtaining oxide coverings the HF-dispersion of dielectrics and magnetron sputtering systems are used, where besides inert gas active gas (oxygen) is also employed.

The sputtering of oxide films on a direct current is inefficiently because of oxide film formation on the cathode, that leads to the reduction of velocity of etching the cathode. Also charging oxide film surfaces by the positive ions bombarding a surface, and the further dispersion becomes impossible because ions from plasma are not attractive to the target.

These disadvantageous can be reduced due to periodic unloading the cathode, for example, using the generator of an alternating current. However it does not prevent the sedimentation of insulating a material on walls of the chamber - a problem known as “the disappearing anode”. High - frequency dispersion is not comprehensible because of low velocity of sputtering desirable materials. The Dual Magnetron System allows to eliminate these effects.

2. The construction of the dual magnetron system (DMS)

The device concerns plasma technology and is designed for sputtering on a surface of firm bodies, films from metals and their connections synthesized as a result of atoms interaction, sputtered from a surface of the metal cathode, and the gas environment. The main principle of dual magnetron sputtering systems work is the following:

Figure1. The dual magnetron system

1- Planar magnetrons 2- Magnetic system case 3- The magnetic shunt 4- Insulators 5- The case of planar magnetron 6- Constant magnets 7- Target

between the ground and one of targets positive pressure is submitted, and between the ground and other target the negative pressure is submitted. As a result we always have pure (un oxidized) anode and constant conditions on the anode. This is very important!

Thus, one magnetron everyone half period is cathode, and another - the anode. For that time while one magnetron works, another is cleared of a dielectric film and there is a neutralization of a positive volume charge. Then the polarity of pressure on magnetron changes.

Due to the fact the dielectric film is not formed on magnetrons, the system works more stably: there is no blinking, flashes, magnetrons do not sparkle, the velocity of sputtering of a material considerably increases. As dual magnetron works stably, the quality of sputtered coatings is higher than with magnetron on a direct current because there is no opportunity of hitting a substrate of large impregnations of a sprayed material.

Apart from the magnetron construction there are several other facilities in the work:

1) Ionic-plasma installation "Jasper" is designed for sputter-deposition modifying coatings on a surface of solid bodies by means of the magnetron plasma the discharge and the beams of the accelerated ions.

2) By means of the CP-2000 spectrophotometer optical characteristics (transmission factor) of films, obtained by means of three these designs were investigated. The action principle of spectrophotometer is based on the measurement of the ratio of two light streams: the light stream passed through the investigated sample, and a flux falling on investigated sample.

3. Experimental procedure

During the experiment various designs of magnetron systems were located in the working part of the facility`s chamber of ionic-plasma drawing coatings "Iashma". The deposition of samples was done, using three designs, for detecting the optimal one which will provide the maximal velocity of sputtering and high quality of a covering.

For the comparing quality of films , obtained by means of dual magnetron sputtering systems with the built-in metal shunt and without it, as well with the help of the planar magnetron, depositing occured at identical modes. Films were deposited on glass substrates in the atmosphere of a mixture of argon and oxygen with the use of the titanic cathode.

For the measurement of thickness of oxide films, the photometric method was used. This method is usually used for the definition of thickness of non-absorbent coatings. It is based on the effect of waves interference in films whose thickness is commensurable with the length of a wave. In case of non-absorbent films on a dielectric substrate, the interference leads to effects of colouring.

Using a photometric attachment, the velocity of depositing coatings in case of use dual magnetron designs with an additional element and without it, as well as with thehelp of the design planar magnetron, was measured.

Further, by means of spectrophotometra 2000 optical characteristics (transmission factor) of films were investigated, obtained by means of these three designs.

4. The comparison of deposition rates

The sputtering of oxide layer took places gradually. Each layer corresponded the desktop passage with substrates under magnetron system. Therefore deposition rates can be defined by dividing geometrical thickness on the number of passes by means of which the necessary thickness obtained. The comparative diagram of dependences on velocity film sputtering from a number of passes of a table with the sample are presented in fig. 2.

Figure2. Dependence on indications of a photometric attachment on a number of passes:

1-film which was sputtered by means of dual magnetron ( V = 6.593 nm/ pass)

2-film sputtered with the help of dual magnetron with an additional element ( V = 5.733 nm/ pass)

3-film which was sputtered by means of planar magnetron. ( V = 1.481 nm/ pass)

From figure 2 it is obvious, that velocities of film sputtering obtained by means of a dual design, are 3 times higher than by means of the planar magnetron. The sputtering by means of a dual design Is more quickly than by means of a dual design with an additional element, but the design with the shunt provides stable burning the discharge and precludes from the burning of plasma in an interval between magnetrons.

5. The research of oxide film characteristics

On spectrophotometer CP-2000,the principle of which is based on measuring of the ratio of two light streams: the light flux passed through investigated sample, and a stream falling on investigated sample ,research of optical characteristics was carried out: the dependence of factor transmission of the investigated sample on length of a wave was measured.

Figure 3. The spectrum of sample received by means of Dual МSS

T ~ 85 % T - transmission factor

л = 421 nm л - wavelength

The spectrum is presented in fig. 3. It is visible, that for the sample obtained by means of a dual design, the factor of transmission constitutes about 85 %. For other samples the transmission factor is also equal approximately 85 %. From this it follows that optical characteristics of coverings obtained by means of different designs, are practically identical.

In the given work we consider ways of obtaining oxide films by means of magnetron depositions. Also, the design and a principle of dual magnetron work have been considered, and disadvantages and advantages of the given systems have been shown.

From the obtained results it is visible that the velocity of sputtering TiO₂ by means of DMSS is higher, than using the planar magnetron, at the preservation of identical optical characteristics. By comparing two designs of dual magnetron, the preference should be given to designs with the shunt because additional element provides stable burning the category and also precludes from the burning of plasma in an interval between magnetrons.

Размещено на Allbest.ru