Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена

Количественные и качественные характеристики получаемого продукта в огромной степени зависят от качества исходного сырья.

На производительность и срок действия катализатора, как отмечалось выше, влияет качество угля - носителя, его природа и физико-химические свойства. Поэтому, по возможности, следует использовать уголь с высокой механической прочностью, низким содержанием железа и т.д.

Большое значение имеет состав крекинг-газа. Наличие в газах крекинга высших ацетиленов сокращает срок службы катализатора. Высшие ацетилены обладают сильными восстановительными свойствами: восстанавливают сулему до металлической ртути, то есть являются каталитическими ядами.

При возрастании объемной доли ацетилена выше 2 % по отношению к хлористому водороду - резко сокращается срок службы катализатора. Ацетилен - сильный восстановитель. При остановках реакторов с сохранением катализатора необходимо замещение реакционного газа азотом.

Присутствие влаги приводит к образованию ацетальдегида:

что снижает активность катализатора и ухудшает качество винилхлорида.

Проскок с газами крекинга тумана H₂SO₄ приводит к образованию сернистых соединений, которые отлагаются на поверхности катализатора, что снижает активность катализатора. Попадание керосина приводит к возгонке сулемы и потере активности катализатора (особенно быстро возгоняется при температуре более 220^оС) [16]

Очистка крекинг-газа от нежелательных примесей проводится следующим образом.

Газы крекинга, компримированные после блока пиролиза нафты с температурой 36-45^оС, проходя по трубному пространству теплообменников, охлаждаются до температуры 20^оС. Процесс получения винилхлорида - комбинированный. крекинг-газ собственного производства, получаемый пиролизом нафты, проходит очистку и должен по составу соответствовать следующим параметрам:

объемная доля ароматики	не более 0,04 %
массовая доля влаги	не более 0,026 %
объемная доля высших ацетиленов	не более 0,095 %
объемная доля 1,3-бутадиена	не более 0,0005 %
объемная доля винилацетилена	не более 0,001 %
объемная доля ацетилена	не менее 7,00 %
объемная доля этилена	не менее 8,00 %

Конденсат из нижней части теплообменников сливается в емкость. Затем газы крекинга охлаждаются в холодильнике до 5^оС, так как температура замерзания бензола, входящего в состав ароматики ~ 5,5^оС, при снижении температуры крекинг-газа ниже 5^оС происходит подмерзание бензола на трубках теплообменников. Охлаждение газа в холодильнике происходит рассолом минус 5^оС.

Оставшиеся в крекинг-газе влага и ароматические углеводороды вымерзают в трубках холодильников, охлаждаемых рассолом минус 15^оС и теплообменников, охлаждаемых рассолом минус 35^оС, в результате чего происходит намерзание влаги и ароматики на трубках теплообменников, что приводит к возрастанию сопротивления проходящему газу. Степень забивки холодильников контролируется на щите ПДУ. Через 8 часов холодильники дистанционно переключаются на резервные.

Отключенные холодильники размораживают теплым рассолом. Цикл размораживания длится 4-5 часов.

Крекинг-газ через ловушку-сепаратор направляется на промывку керосином.

Промывка крекинг-газа керосином.

Основными причинами выбора керосина в качестве сорбента являются:

- ацетилен и этилен мало растворимы в керосине в отличие от других углеводородов;

- относительно низкий унос керосина в связи с малым парциальным давлением паров, не должно оказывать отрицательного влияния на другие системы процесса;

- является доступным материалом с гарантированным сбытом отработанного керосина в качестве топлива.

При минусовых температурах абсорбционные свойства сорбента увеличиваются, благодаря чему происходит более полное извлечение из пирогаза высших ацетиленов: пропилена, пропадиена, метилацетилена, дивинила, винилацетилена.

Высшие ацетилены, абсорбированные керосином, выделяются из него в десорбционной колонне отходящими газами, действующими как газ-носитель.

Десорбция ускоряется за счет нагревания до 110-120^оС. При температурах ниже 110^оС десорбция замедляется, при температурах выше 120^оС быстро ускоряет процесс полимеризации высших ацетиленов и осмоления ароматических углеводородов, что ведет к ускоренной забивке оборудования. К ускорению полимеризации приводит присутствие в керосине кислот и солей.

В трубопровод крекинг-газа для предотвращения попадания ароматических углеводородов в колонну абсорбции при необходимости впрыскивается холодный керосин.

Далее крекинг-газ поступает в сепаратор, где освобождается от керосина. Керосин выводится в емкость или хранилище.

Затем крекинг-газ поступает в абсорбционную колонну, где из крекинг-газа удаляются почти все диолефины, олефины С₄ и выше, а также большая часть пропилена, пропадиена и метилацетилена.

Абсорбционная колонна состоит из двух частей: ниже середины расположено 30 колпачковых тарелок, выше середины колонны имеется насадка из стальных колец Паля. Температура в нижней части абсорбционной колонны поддерживается минус 7 - минус 18^оС.

промытый керосином крекинг-газ с температурой минус 7 - минус 20^оС выходит из средней части абсорбционной колонны и через сепаратор-улавливатель направляется в теплообменник, где происходит подогрев газов крекинга, поступающих на очистку. Накапливающийся в подкубовой части подогревателя керосин по дренажному трубопроводу выводится в сборник.

Далее крекинг-газ через межтрубное пространство теплообменника поступает на сернокислотную промывку в колонну.

Жидкость, отделившаяся в сепараторе-улавливателе, направляется в стабилизационную колонну.

Керосин из нижней части абсорбционной колонны за счет перепада давления колонн (давление в абсорбционной колонне 4,0 - 7,0 кгс/см² (0,4 - 0,7 МПа), в стабилизационной - не более 0,7 кгс/см² (0,07МПа)) выводится через межтрубное пространство теплообменников в стабилизационную колонну для регенерации ацетилена и этилена, абсорбированных керосином.

Стабилизационная колонна представляет собой насадочную колонну. Насадкой служат стальные кольца Паля.

В результате понижения давления и повышения температуры в стабилизационной колонне из керосина выделяется ацетилен и этилен.

Для более эффективной регенерации ацетилена и этилена в нижнюю часть стабилизационной колонны подается крекинг-газ или азот в качестве газа-носителя с расходом до 390 м³/ч. Газ-носитель и регенерированные газы (ацетилен и этилен) из верхней части стабилизационной колонны выводятся и газгольдер.

А потом через ряд теплообменников теплого цикла, а затем через межтрубное пространство теплообменников горячего цикла, где происходит теплообмен с горячим керосином, поступающим из десорбционной колонны в трубное пространство подогревателя керосина.

Из подогревателя керосин подается в верхнюю часть десорбционной колонны.

Десорбционная колонна - насадочная. Насадкой служат металлические кольца Паля. В верхней части колонны установлен конденсатор, под которым находится тарелка для сбора и вывода конденсата.

Для лучшего выделения высших ацетиленов, абсорбированных в керосине, в нижнюю часть колонны подается газ-носитель (горючий газ). Расход газа 10-15 % от общей нагрузки.

Из газа-носителя в конденсаторе конденсируется керосин и влага. Затем газ-носитель проходит сепаратор и направляется на факельную установку.

Конденсат из конденсатора и сепаратора собирается в сборнике или в дренажной емкости, из которых азотом передавливается в хранилище отработанного керосина.

Высшие ацетилены, абсорбированные керосином, при нагревании полимеризуются, забивая трубопроводы и аппараты. Поэтому предусмотрены две десорбционные колонны с возможностью их переключения, теплообменники керосина для возможности их очистки имеют байпасные линии.

Температура керосина в кубе десорбционной колонны 100 - 120^оС.

Уровень в десорбционной колонне 30 - 80 %.

При достижении минимального уровня керосина в колонне 30 % и при достижении максимального уровня керосина в колонне 80 % выдается световой и звуковой сигнал на щит ПДУ.

При выводе отработанного керосина из системы уровень в колонне понижается, при достижении уровня ниже заданного происходит пополнение системы керосином из хранилища.

После десорбции керосин в количестве 30 - 115 м³/ч при помощи насоса через трубное пространство теплообменников подается в абсорбционную колонну с температурой минус 14 - минус 22^оС.

Промывка крекинг-газа серной кислотой. Промывка концентрированной серной кислотой осуществляется для более полного удаления высших ацетиленов из пирогаза, так как они являются каталитическим ядом на стадии гидрохлорирования ацетилена.

Удаление олефинов и ацетиленов происходит в результате взаимодействия с серной кислотой. Концентрацию кислоты необходимо поддерживать более 80 %, так как при снижении концентрации падает скорость реакции серной кислоты с непредельными соединениями и уменьшается интенсивность очистки.

Крекинг-газ из теплообменников поступает в нижнюю часть колонны сернокислотной очистки для промывки серной кислотой. Оптимальный температурный режим работы очистки пирогаза серной кислотой 29^оС. Охлаждая (в теплое время года) или нагревая (в холодное время года) крекинг-газ в теплообменнике, регулируют температуру кислоты в сборнике в пределах 20 - 40^оС.

В колонне происходит очистка крекинг-газа серной кислотой от высших ацетиленов. Содержание высших ацетиленов в крекинг-газе не должно превышать 0,095 %.

Колонна имеет два насадочных слоя высотой 3000 мм из керамических или фторопластовых колец Рашига диаметром 50 мм и каплеотбойник, который представлет собой упорядоченно уложенный слой колец Ращига диаметром 50 мм. В каплеотбойнике происходит отделение капель серной кислоты от крекинг-газа.

Промытый крекинг-газ из верхней части колонны сернокислотной очистки через сепаратор поступает на гидрохлорирование с температурой не более 40^оС. Технологической схемой предусмотрена возможность подачи газа по байпасу сепаратора.

3.2.3 Анализ стадии выделения целевого продукта

Выделение винилхлорида

принцип работы системы выделения винилхлорида основан на селективном поглощении винилхлорида захоложенным дихлорэтаном и последующей температурной десорбции винилхлорида из смеси винилхлорид - дихлорэтан.

Крекинг-газ, содержащий винилхлорид, после стадии синтеза ВХ поступает в нижнюю часть колонны абсорбции. Колонна абсорбции винилхлорида насадочного типа, имеет три слоя насадки колец Рашига 50х50 мм. Температура в кубе колонны поддерживается 10-30^оС.

Абсорбция винилхлорида осуществляется дихлорэтаном, циркулирующим в системе. Расход циркуляционного дихлорэтана 50-80 м³/ч и зависит от нагрузки по крекинг-газу.

Обедненный дихлорэтан из куба колонны отгонки ВХ насосом подается в межтрубное пространство рекуперативных теплообменников, где отдает часть тепла.

Далее обедненный дихлорэтан поступает в холодильники, охлаждаемые оборотной водой.

В холодильниках дихлорэтан охлаждается рассолом с температурой минус 15^оС и поступает на орошение колонны абсорбции.

Температура захоложенного ДХЭ не более 10^оС.

Насыщенный винилхлоридом дихлорэтан из куба колонны абсорбции насосом подается в трубное пространство рекуперативных теплообменников.

Температура насыщенного дихлорэтана на выходе из тепоробменников не более 100^оС.

Уровень в колонне абсорбции поддерживается 20 - 80 %.

Контроль за уровнем в колонне осуществляется на ДПУ.

Давление в кубе колонны не более5,2 кгс/см² (0,52 МПа).

В колоне абсорбции вместе с винилхлоридом частично абсорбируются так называемые «инерты» СО₂, НСl и др. Наличие этих веществ отрицательно сказывается на работе оборудования последующих стадий и на качестве ВХ-ректификата. Особенно нежелательно присутствие хлористого водорода, так как при наличии влаги он вызывает усиленную коррозию оборудования.

Насыщенный дихлорэтан из колонны абсорбции насосом подается в колонну стабилизации, где отгоняются абсорбированные в дихлорэтане инерты. Качество отпарки инертов определяется аналитически по содержанию остаточного хлористого водорода в кубе колонны стабилизации, массовая доля хлористого водорода не более 0,01 %.

Колонна стабилизации насадочная, имеет 2 слоя насадки из колец Рашига размером 50х50 мм. Колонна имеет выносные кипятильники.

Температура куба колонны 105 - 125^оС, поддерживается подачей пара среднего давления 10 кгс/см² (1,0 МПа) в кипятильники.

Давление в кубе колонны не более 5,5 кгс/м₂ (0,55 МПа).

Газы из верхней части колонны стабилизации поступают в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсированный винилхлорид и дихлорэтан сливаются в сборник-сепаратор, а оттуда, в качестве флегмы возвращаются в верхнюю часть колонны стабилизации.

Газовая среда - инерты из сборника-сепаратора - возвращается в колонну абсорбции. Температура газов на выходе из сборника-сепаратора 30-40^оС.

Из средней части сборника-сепаратора через боковой перелив отстоянная соляная кислота периодически, но не реже одного раза за смену, сливается в емкость соляной кислоты, откуда по мере накопления закачивается в автоцистерну для вывоза на полигон захоронения жидких отходов.

Уровень в колонне стабилизации поддерживается 45-70 %.

Насыщенный винилхлридом и стабилизированный в колонне дихлорэтан подается на 27, 25 или 29 тарелку колонны отгонки винилхлорида.

Установлены две идентичные колонны отгонки винилхлорида, работающие поочередно. Колонна отгонки винилхлорида тарельчатая, имеет 35 колпачковых тарелок. Колонны отгонки снабжены пятью кипятильниками, из них работающих одновременно - два.

В процессе эксплуатации кипятильников забивается трубное пространство продуктами осмола. В результате этого они периодически, по мере забивки осмолами, останавливаются для чистки трубного пучка, а в работу включаются резервные кипятильники.

Температура куба колонны отгонки ВХ 155 - 165^оС, регулируется подачей пара среднего давления 10 кгс/м² (1,0 МПа) в кипятильники.

Давление куба колонны контролируется манометром.

Пары винилхлорида из верхней части колонны отгонки поступают в конденсаторы. Винилхлорид, сконденсировавшийся в конденсаторах, сливается в сборник флегмы. Из нижней части сборника флегмы дренажная жидкость поступает в фазоразделитель, из верхней части которого винилхлолрид подается в линию всаса насоса, а влага из нижней части периодически, не реже одного раза в смену, дренируется.

Давление верха колонны отгонки ВХ 5 - 6 кгс/м² (0,5 - 0,6 МПа).

Жидкий винилхлорид из сборника флегмы насосом подается на флегмирование колонны отгонки.

Температура верха колонны отгонки 41 - 51^оС.

Для предотвращения полимеризации винилхлорида в верхней части колонны в линию всаса насоса подается раствор агидола в дихлорэтане в количестве 1 - 2 л/ч (0,001 - 0,002 м³/ч). Далее ВХ поступает на щелочную промывку. В колонне щелочной промывки происходит отмывка ВХ раствором щелочи от остаточного хлористого водорода. Колонна щелочной промывки для наибольшего контакта ВХ-сырца и щелочного раствора имеет 10 тарелок и слой насадки из колец Рашига диаметром 50х50 мм в верхней царге колонны. промывка винилхлорида щелочью происходит прямотоком сверху вниз. Циркуляция раствора щелочи осуществляется насосом.

Для поддержания рН среды 9 - 12 в колонне в трубопровод циркуляции подается раствор щелочи с массовой долей NaOH 12 - 13 %. Для предотвращения кристаллизации солей из циркуляционного раствора в кубовую часть подается конденсат водяного пара.

Объемный расход конденсата 1,5 - 2,5 м³/ч.

Давление верха колонны щелочной промывки 4,5 - 5,5 кгс/см² (0,45 - 0,55 МПа).

Для предотвращения конденсации ВХ и кристаллизации солей в колонне поддерживается температура 50-65^оС подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенные теплообменники.

Отработанный раствор щелочи из куба колонны подается на орошение санитарной колонны нейтрализации или сливается в химзагрязненную канализацию.

Давление в кубе колонны 4,5 - 5, 5кгс/см² (0,45 - 0,55 МПа).

Из нижней части колонны промытый ВХ-сырец поступает в сепаратор, где отбивается унесенная из колонны щелочь. Жидкая фаза из сепаратора сливается обратно в колонну щелочной промывки.

Винилхлорид из сепаратора поступает в конденсаторы, охлаждаемые оборотной водой. Сконденсировавшийся ВХ поступает в сборник ВХ-сырца.

ВХ-сырец из сборника поступает в хранилище ВХ-сырца.

Влага, отстаивающаяся в хранилищах ВХ-сырца, периодически дренируется.

Ректификация винилхлорида

Винилхлрид-сырец из хранилищ ВХ-сырца насосом подается на 14 (10 или 18) тарелку колонны отгонки легколетучих компонентов, где отгоняются из винилхлорида в основном СН₃Сl, С₃Н₆, НСl, Н₂О.

Колонна - тарельчатого типа, имеет 45 колпачковых тарелок, снабжена двумя выносными кипятильниками, работающими поочередно.

Расход винилхлорида на ректификацию 7 - 14 м³/ч.

Температура куба колонны 38 - 50^оС поддерживается изменением подачи пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в кипятильник.

Пары винилхлорида и легколетучих примесей из верха колонны поступают в конденсатор, охлаждаемый оборотной водой.

Давление верхней части колонны 4,5 - 6,0 кгс/см² (0,45 - 0,60 МПа).

Сконденсировавшийся в конденсаторе винилхлорид с легколетучими примесями собирается в сборник флегмы, откуда винилхлорид насосом 1 подается на флегмирование колонны отгонки легколетучих компонентов.

Вода, отогнанная из ВХ-сырца, отстаивается в нижней части сборника флегмы, откуда постоянно поступает в фазоразделитель, где происходит расслоение винилхлорида и накопившейся влаги.

Из верхней части фазоразделителя винилхлорид поступает во всасывающую линию насоса, а из нижней части отстоявшаяся вода дренируется.

Несконденсировавшиеся продукты из верхней части сборника направляются для утилизации на стадию конденсации регенерированного ВХ.

Винилхлорид из куба колонны отгонки легколетучих компонентов подается на 27 тарелку колонны отделения высококипящих компонентов (можно подавать также на 24 или 30 тарелки).

Давление в нижней части колонны 4,5 - 6,5 кгс/см² (0,45 - 0,65 МПа).

Уровень в кубе колонны поддерживается 45 - 75 %.

Колонна отделения высококипящих компонентов тарельчатого типа, имеет 40 колпачковых тарелок, снабжена выносными кипятильниками. Колонна выполнена из нержавеющей стали.

Температура куба колонны поддерживается не более 60^оС подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) в кипятильник.

Давление в нижней части колонны 4,5 - 6,5 кгс/см² (0,45 - 0,65 МПа).

Пары винилхлорида из верхней части колонны, поступают в конденсатор, охлаждаемые оборотной водой. Температура верха колонны не более 47^оС.

Сконденсировавшись, ВХ собирается в сборнике флегмы, откуда насосом подается в хранилище ВХ-ректификата. Приведенная схема способствует решению конечной задачи - получению мономера хлористого винила.

3.2.4 Анализ основной стадии

Из всех способов получения ВХ для расчета взят способ получения ВХ путем гидрохлорирования ацетилена.

Реакция гидрохлорирования ацетилена используется для промышленного синтеза таких ценных продуктов, как ВХ и хлоропрен. Выход ВХ по данному способу близок к теоретическому. При наличии доступного углеводородного сырья (УГВ) получение ВХ методом пиролиза может оказаться выгодным. Для гидрохлорирования ацетилена используется тщательно осушенный HCl, синтезируемый из Н₂ и Cl₂ или получаемый в качестве побочного продукта в стадии крекинга ДХЭ. Капитальные вложения на производство ВХ по этому методу сравнительно невелики.

Так как процесс основан на избирательной реакции гидрохлорирования ацетилена из смеси газов, немаловажное значение имеет качественный состав газов крекинга нафты. Наличие в газах крекинга повышенного количества высших ацетиленов приводит к резкому сокращению срока службы катализатора. Это связано с тем, что высшие ацетилены обладают сильными восстановительными свойствами и, взаимодействия с сулемой, восстанавливают ее до металлической ртути, то есть являются каталитическими ядами. При возрастании объемной доли ацетилена выше 2 % по отношению к HCl резко сокращается срок службы катализатора по аналогичным причинам; ацетилен - сильный восстановитель. Поэтому при остановке реакторов гидрохлорирования для сохранения активности катализатора необходимо замещение реакционного газа азотом.

Присутствие влаги в газах крекинга нафты приводит к образованию ацетальдегида в реакторах гидрохлорирования. Реакция осуществляется при этих же условиях, на этом же катализаторе:

Образование ацетальдегида снижает активность катализатора и ухудшает качество получаемого винилхлорида.

Проскок с газами крекинга тумана серной кислоты приводит к образованию сернистых соединений, которые снижают активность катализатора, отлагаясь на поверхности активированного угля.

Керосин с случае проскока с газами крекинга нафты адсорбируется на поверхности катализатора и тем самым снижает его активность.

Большое значение имеет также качество используемого при приготовлении катализатора угля-носителя. Требования, предъявляемые к активированному углю, изложены в настоящем технологическом регламенте производства мономерного катализатора № 2-АО-102/2002. [21]

Повышение температуры благоприятно сказывается на ходе реакции гидрохлорирования ацетилена. Сдерживающим фактором здесь является ограниченная стойкость катализатора ввиду возгонки сулемы. Особенно быстро возгоняется сулема при температуре в зоне реакции более 220^оС. При температуре в зоне реакции менее 100^оС резко уменьшается скорость реакции гидрохлорирования ацетилена и практически затухает.

Повышение давления в зоне реакции благоприятно сказывается на ходе реакции, так как реакция гидрохлорирования идет с уменьшением объема. [16]

Степень конверсии ацетилена 97 - 98 %, реакционные газы содержат 93 % хлористого винила. Давление 5 - 10 кгс/см² позволяет сократить высокую интенсивность процесса и обеспечить последующее выделение ВХ из газов. Пробег реакторов на угле марки АГН-2 составляет 6-7 месяцев. применение новых методов приготовления катализатора с лучшими характеристиками позволило бы увеличить производительность, сократить объем работ по замене отработанного катализатора на свежий и увеличить срок службы катализатора. Данная схема производства позволяет получить готовый продукт - винилхлорид нужного качества. Достигнутая производительность производства по ВХ 69000 тонн в год.

Однако следует заметить, что необходимо дальнейшее совершенствование существующего производства. Этого можно достигнуть путем увеличения производительности реакторов гидрохлорирования ацетилена, а этого, в свою очередь, можно достичь путем применения улучшенного метода приготовления катализатора.

3.3 проектное решение

Производство катализатора состоит из одной технологической линии. Метод производства основан на получении катализатора адсорбцией сулемы активированным углем. [21]

Оптимизация процесса приготовления катализатора гидрохлорирования ацетилена достигается путем применения метода сухой термообработки.

Традиционный метод изготовления катализатора заключается в пропитке активированного угля раствором сулемы с последующей сушкой.

В соответствии с разработкой ГУ НПО «Синтез» метод изготовления подобного катализатора состоит в том, что сулема наносится на носитель путем сублимации сухой соли с последующей одсорбцией на поверхности активированного угля.

Способ испытан на лабораторной установке. Процесс проводят в реакторе из стекла, представляющем собой трубку, заключенную в кольцевую печь. В реактор загружается 2,8 г катализатора. При помощи кольцевой печи и регулятора напряжения катализатор разогревается до температуры 160^оС. Смешанный газ из баллона через ротаметр подается в нижнюю часть реактора. Расход смешанного газа регулируется вентилем. Продукты реакции проходят через склянку Дрекселя, заполненную 5% раствором NaОН, где происходит отмывка от остаточного хлористого водорода и унесенной сулемы. Объем продуктов реакции замеряется счетчиком. Периодически производится анализ смешанного газа и продуктов реакции на содержание ацетилена и ВХ. Анализ проводится на хроматографе ЛХМ-80. При превышении содержания ацетилена в продуктах реакции ? 6% об. процесс считается законченным, а катализатор отработанным.

В результате проведенных исследований следует, что катализатор (НПО «Синтез») показал лучшие эксплуатационные свойства:

1) увеличился срок службы катализатора в 1,5 - 2 раза;

2) наблюдается более полное использование сулемы, что снижает токсичность отработанного катализатора;

3) увеличилась степень конверсии ацетилена;

4) увеличилась общая выработка ВХ.

Кроме того, исключается стадия подготовки водного раствора сулемы и, как следствие, вывод ртутьсодержащих сточных вод.

3.4 Описание работы технологической схемы

3.4.1 Стадия гидрохлорирования ацетилена

Газы крекинга нафты, очищенные от высших ацетиленов, влаги и ароматических углеводородов, с объемным расходом не более 20000 м³/ч поступают в каплеотбойник СО-1, служащий для сепарации проскоков керосина и серной кислоты из газов крекинга нафты. Объемные расходы газов здесь и далее приведены при стандартных условиях - давление 1,033 кгс/см² (0,101325 МПа), температура 20^оС.

Давление крекинг-газа на входе в корпус не более 6,0 кгс/см² (0,6 МПа) определяется по манометру РI 1-1. Расход крекинг-газа регулируется с дистанционного пульта управления (ДПУ) регулятором FC-3-4, который управляет двумя регулирующим клапанами. Один клапан установлен на входе газов в каплеотбойник СО-1, другой - на байпасной линии компрессоров крекинг-газа, в корпусе 9, что дает возможность поддерживать давление на выходе из компрессоров постоянным при изменении расхода крекинг-газа. Контроль расхода осуществляется на ДПУ по прибору FRK 3-3.

Объемная доля высших ацетиленов в крекинг-газе контролируется промышленным хроматографом QR 2-3 (прибор 1 отделения) и прибором QY-2-2, установленными на ДПУ.

Из каплеотбойника СО-1 крекинг-газ поступает в смеситель СО-2, куда подается также хлористый водород со стадии крекинга ДХЭ. Расход хлористого водорода (не более 3000 м³/ч) регулируется с ДПУ регулятором FC 4-4 вручную или с помощью компьютера с регистрацией на ДПУ по прибору FRK 4-3.

Предусмотрена световая и звуковая сигнализация при резком снижении расхода хлористого водорода на 5% от текущего задания по прибору FC 4-4.

Объемное соотношение ацетилен : хлористый водород поддерживается равным 1,00 : 0,98. Небольшой избыток ацетилена необходим для уменьшения количества остаточного хлористого водорода после реакторов гидрохлорирования ацетилена, отрицательного сказывающегося на коррозионной стойкости оборудования на последующих стадиях процесса.

Во избежание подачи избытка хлористого водорода в ситему при непредвиденном отключении компрессоров крекинг-газа в корпусе 9 предусмотрена блокировка на линии хлористого водорода. Блокировка срабатывает следующим образом:

При остановке одного компрессора крекинг-газа расход хлористого водорода автоматически снижается вдвое прибором FRK 3-4.

При остановке обоих компрессоров крекинг-газа автоматически полностью отсекается подача хлористого водорода клапаном-отсекателем SD. На положение клапана-отсекателя SD «открыто», «закрыто» указывает световая сигнализация на ДПУ. Температура хлористого водорода на входе в смеситель СО-2 контролируется на ДПУ прибором ТУ 7-2.

При запуске системы гидрохлорирования ацетилена необходимо определить расход хлористого водорода следующим образом: определить производительность по ацетилену, содержащемуся в крекинг-газе по формуле:

,

где V_С2Н2 - производительность по ацетилену, содержащемуся в крекинг-газе, м³/ч;

V_кр-г - производительность по крекинг-газу, м³/ч.

С_С2Н2 - объемная доля ацетилена в крекинг-газе, % об. (определяется по хроматографу QR или лабораторным анализам).

Нагрузка по хлористому водороду, которую необходимо задать по прибору FC 4-4, определяется по формуле:

где V_НCl - объемный расход хлористого водорода, м³/ч

С_НCl - объемная доля хлористого водорода, поступающего на гидрохлорирование, % (определяется по графику или лабораторным анализам). При работе в режиме управления от компьютера нагрузка по хлористому водороду вычисляется автоматически и управляющее воздействие от компьютера подается на регулятор расхода хлористого водорода FC 4-4. Из верхней части смесителя СО-2 смесь газов поступает в вертикальный кожухотрубчатый подогреватель ТЕ-3_{1, 2}.

Давление смешанного газа на выходе из смесителя СО-2 не более 6,0 кгс/см² (0,6 МПа) контролируется на ДПУ прибором PI-6-1 и регистрируется по прибору PIR-6-2. Температура газов на выходе из подогревателя ТЕ-3_1,2 регулируется подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) регулятором температуры местного монтажа ТЕ-8-1. На ДПУ эта температура контролируется прибором TIR 8-3. Подогретая до температуры 80 - 130оС смесь газов подается в нижнюю часть любых из девяти реакторов гидрохлорирования ацетилена РЕ-4_1,9.

Расход смешанного газа не более 5000 м³/ч, подаваемого в каждый реактор РЕ-4_1-9, регулируется арматурой с индикацией расхода по прибору FE 11-1 по месту и регистрируется на ДПУ по приборуFRK-11-3.

Реактор гидрохлорирования ацетилена РЕ-4_1-9 представляет собой вертикальный кожухотрубчатый аппарат с площадью теплопередачи 770 м². Конструкция аппарата выбрана, исходя из учета съема большого количества тепла. Аппарат имеет 480 реакционных трубок диаметром 80 мм и высотой 6000 мм, заполненных катализатором.

Общая вместимость трубного пространства 14 м³. Масса загруженного катализатора 7,0 - 8,8 т (в зависимости от насыпной плотности используемого угля).

Для съема теплоты реакции межтрубное пространство реакторов заполняется обессоленной водой или паровым конденсатом, подаваемым насосом из Со корпуса 13.

Объемный расход обессоленной воды контролируется на ДПУ по прибору РС-11-4.

Температура в зоне реакции 80 - 180^оС определяется по высоте труб реактора с помощью многоточечного прибора TR 13-2, установленного на местном щите корпуса 12. На ДПУ эта температура контролируется по приборам ТУ 13-3_1-9чTRK 13-4_1-9 соответственно для каждого из девяти реакторов РЕ-4_1-9. Контроль включает в себя: индикацию 12-ти точек и изображение максимальной среднесуточной температуры каждого реактора в трехмерном изображении на ЭВМ.

Регулирование температуры в зоне реакции осуществляется изменением температуры охлаждающей воды в межтрубном пространстве.

Температура в межтрубном пространстве 80-120^оС реакторов гидрохлорирования РЕ-4_1-9 контролируется на ДПУ прибором ТУ 12-2чTRK 12-2 и на щите корпуса 12 прибором ТЕ 12-1.

Принцип регулирования температуры в межтрубном пространстве основан на зависимости температуры кипения воды от давления.

Выходя из верхней части межтрубного пространства, пары воды поступают в конденсатор ТЕ-5_1-9, охлаждаемый оборотной водой, где конденсируются и сливаются в нижнюю часть межтрубного пространства реакторов.

Давление в межтрубном пространстве реакторов не более 2,0 кгс/см² (0,2 МПа) регулируется подачей оборотной воды в конденсатор ТЕ-5_1-9 регулятором давления РТ-14-1 с ДПУ. Уровень воды в межтрубном пространстве реакторов РЕ-4_1-9 поддерживается не менее 80% и контролируется по уровнемерному стенду LT 10-1 и прибору LIR 10-2, установленному на местном щите КИПиА корпуса 12. Подпитка производится обессоленной водой из сети ОАО «Каустик» или паровым конденсатом из СО корпуса 13.

Ежесменно контролируется рН воды 7-8 в межтрубном пространстве.

В процессе эксплуатации реактора гидрохлорирования зона реакции перемещается по ходу потока газов. Чтобы узнать, в каком состоянии находится катализатор в реакторах гидрохлорирования РЕ-4_1-9 ежесуточно определяется местонахождение зоны реакции по типовой температуре на компьютере по приборам ТЕ 13-1, установленном на ДПУ и с помощью точечных термопар по приборам TR 13-2, установленным на местном щите КИПиА корпуса 12. Активность катализатора в процессе эксплуатации снижается. Потеря активности катализатора компенсируется поддержанием оптимальной температуры реакции 130 - 150^оС за счет подогрева рубашки и снижения нагрузки. При сработке катализатора (появление повышенных проскоков ацетилена и хлористого водорода после реакторов, несмотря на снижение нагрузки и повышение температуры в зоне реакции) производят остановку реактора и перегрузку катализатора. При пуске реактора со свежим катализатором для подогрева реактора и до вывода на нормальный режим используется горячая вода, подогретая в подогревателе ТЕ-6_1-3 до 100^оС паром низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа). Циркуляция воды осуществляется насосом НА-7_1-3.

Пуск реактора со свежим катализатором на больших нагрузках с превышением температуры в зоне реакции резко сокращает срок службы катализатора. В связи с этим смешанный газ в реакторах гидрохлорирования
РЕ-4_1-9 сначала подают в небольшом количестве не более 500 м³/ч по малой диафрагме, что позволяет более точно контролировать расход газа.

Повышение нагрузки на реактор гидрохлорирования ацетилена со свежим катализатором производится исходя из температуры в зоне реакции. Так как свежий катализатор имеет повышенную активность, то первоначальной подаче смешанного газа, температура в зоне реакции может превысить 180^оС, что отрицательно скажется на дальнейшей работе катализатора. Чтобы предотвратить это подают инертный газ азот со смешанным газом, чтобы температура в зоне реакции не превышала 180^оС. По мере снижения температуры в зоне реакции необходимо увеличить подачу смешанного газа в реактор и закрыть подачу азота, ориентируясь по температуре в зоне реакции. Так поступают до вывода реактора на полную нагрузку. Оптимальная нагрузка смешанного газа 3200-4000 м³/ч. Разрешается, в крайнем случае, кратковременный подъем нагрузки до 5000 м³/ч. Для увеличения срока службы катализатора необходимо придерживаться следующего графика разгонки катализатора в реакторе гидрохлорирования ацетилена.

При повышении пиковой температуры более 180^оС на одной из стадий время разгонки может увеличиться.

График работы первых десяти суток при разгонке реактора со свежим катализатором необходимо выдержать.

1.Увеличение нагрузки на реакторе:

1.до 500 м³/ч- 3 суток

2.до1000 м³/ч- 7 суток

3.каждые последующие сутки + 500 м³/ч.

В процессе разгонки нагрузку поднимают до рабочей 3200-4000 м³/ч в зависимости от количества работающих реакторов и расхода крекинг-газа. Температуру в рубашках держат не более 100^оС.

2.Расход смешанного газа на реактор держат примерно постоянным 3200-5000 м³/ч. При падении активности катализатора и увеличении содержания остаточного хлористого водорода и ацетилена после реакторов температуру в рубашке поднимают до 120^оС.

3.При дальнейшем увеличении содержания остаточного хлористого водорода и ацетилена после реактора снижают расход смешанного газа на реактор по 500 м³/ч, температуру в рубашке поддерживают 120^оС. При продолжении повышения проскока хлористого водорода и ацетилена несмотря на принимаемые меры, реактор останавливают на замену катализатора.

Реакционные газы после реакторов РЕ-4_1-9 направляются в концевой холодильник ТЕ-8_1,2, охлаждаемый оборотной водой. Охлажденные до температуры не более 40^оС газы поступают на систему выделения винилхлорида в корпус 13.

Температура газов на выходе из холодильника ТЕ-8_1,2 контролируется на ДПУ прибором ТЕ 21-1. Холодильники ТЕ-8_1,2 работают поочередно из-за загрязнения поверхности теплообмена.

Для освобождения от газов холодильника ТЕ-8_1,2 при остановке на чистку предусмотрена линия сдувки на колонну корпуса 19.

Схемой предусмотрено более глубокое охлаждение газов с целью удаления ртути. Реакционные газы после холодильника ТЕ-8_1,2 поступают в холодильник реакционного газа ТЕ-9, охлаждаемый рассолом с температурой минус 15^оС. Температура газов на выходе из холодильника ТЕ-9 регулируется подачей рассола температурой минус 15^оС в холодильник ТЕ-9 клапаном дистанционного ручного управления НС 23-5 и поддерживается не более 10 ^оС. Контроль температуры осуществляется на ДПУ прибором ТЕ 23-1. Прибор НС_ установлен на ДПУ.

В холодильнике ТЕ-9 происходит частичная конденсация ртути, содержащаяся в виде паров в реакционном газе. Для отбоя оконденсировавшейся ртути служит нижняя крышка ТЕ-9, выполненная в виде сепаратора. Сепарированная жидкость два раза в смену дренируется в сборник ртутных шламов СО-10. После холодильника ТЕ-9 реакционный газ поступает на систему выделения винилхлорида в корпус 13. Регулировка хода процесса гидрохлорирования производится изменением подачи хлористого водорода регулятором FC-4-4 и изменением температуры подогрева смешанных газов на выходе из подогревателя ТЕ-3_1,2. Объемная доля хлористого водорода не более 0,3% в реакционном газе на выходе из холодильника ТЕ-8_1,2 контролируется на ДПУ по промышленным газоанализаторам QE 18-1. По мере загрязнения поверхности теплообмена холодильников ТЕ-8_1,2 и ТЕ-9 производится их чистка. Перед чисткой теплообменников соли, накопившиеся в трубном пространстве, нейтрализуются раствором едкого натра и раствором KMnO₄. Схема работы следующим образом.

В мерник СО-11 от насоса корпуса 13 набирается 0,8 м³ 12-13 % раствор NaOH. Загрязненный теплообменник выводится в ремонт, устанавливается заглушка на трубопроводе вывода газа из нижней крышки и демонтируется отводной трубопровод на входе газа в верхнюю крышку. К верхней крышке подсоединяется трубопровод циркуляционной жидкости от насоса НА-12, затем собирается схема нейтрализации солей: открывают слив с промываемого теплообменника в СО-13 и закрывают вход в сборник ртутных шламов СО- . Из СО-11 через мерник щелочи (V=10 л) заливается 40 л раствора NaOH в емкость СО-13 для промывки теплообменника. Емкость СО-13 заполняют водой по смотровому фонарю, что соответствует 70% уровня. Включают насос НА-12 и щелочной раствор подают в трубное пространство теплообменника. По мере снижения уровня в сборнике СО-13 производят подпитку водой до 70% по смотровому фонарю. После включения циркуляции щелочного раствора производят контроль рН среды не менее 7 индикаторной бумагой с пробоотборника на выходе насоса НА-12. По мере загрязнения солями и примесями циркуляционный раствор сливают в канализацию с одновременной подпиткой свежей воды и раствора щелочи в СО-13. Нейтрализацию производят в течение 6-8 часов. После нейтрализации СО-13 полностью освобождается в канализацию. В бачок на выходе насоса НА-12 засыпается 0,5 кг перманганата калия и заливается по уровню емкость СО-13 оборотной водой и производится демеркуризация теплообменника путем циркуляции раствора через него. Через 3 часа работы производится замена раствора перманганата калия и операция демеркуризации повторяется. Затем трубное пространство теплообменника промывается гидромонитором.

Технологическая схема предусматривает возможность консервации катализатора в реакторах гидрохлорирования РЕ-4_1-9 азотом при остановке на длительное время.

Для этого реакторы отсекаются запорной арматурой по входу и выходу реакционного газа, производится сброс давления газа на санитарную колонну корпуса 19, после чего в реактор подается азот со сбросом на санитарную колонну катализаторного отделения. Продувка реактора азотом ведется до полного отсутствия ацетилена в реакционном пространстве по результатам лабораторного анализа, эту операцию в первую очередь проводят на реакторах с наиболее активным катализатором. При получении лабораторного анализа - отсутствие ацетилена реактор заполняется азотом до давления 1-2 кгс/см² (0,1-0,2 МПа) и ставят на консервацию. Для исключения утечек хлористого водорода через сальниковые уплотнения предусмотрена подача азота давлением 9 кгс/см² (0,9 МПа) на поддув клапанов FC 4-4, SD

Для пуска системы гидрохлорирования и остановки предусмотрена байпасная линия.

Сточные воды от смыва полов в производственных помещениях реакторного отделения корпуса 12 откачиваются с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом катализаторного отделения в емкость сточных вод катализаторного отделения, откуда направляются в ртутьсодержащую канализацию предприятия.

Ртутные шламы с продуктами конденсации из холодильников ТЕ-8_1,2, ТЕ-9, а также дренажная жидкость, содержащая проскоки керосина и серной кислоты с крекинг-газом из каплеотбойника СО-1 и смесителя СО-2, выводятся в емкость СО-10.

В аппарат СО-10 (V=1,6 м³) заливается 0,5 м³ 12-13% раствора NaOH от насоса корпуса 13, что соответствует 50% уровню. Контроль осуществляется по уровнемерному стеклу. Далее производится дренаж из аппаратов. Дренируемая среда вводится через сифоны, опущенные в слой NaOH, где происходит ее нейтрализация. По мере снижения рН среды в СО-10 до 7,0-8,0 уровень из него сливается в канализацию, а в СО-10 заливается новая порция NaOH. Сброс промытых инертных газов из СО-10 производится в колонну корпуса 19.

В зимнее время в рубашку СО-10 подается горячая технологическая вода.

3.4.2 Стадия приготовления мономерного катализатора

Приготовление раствора сулемы

Сулема поставляется со склада в металлических барабанах, пластиковых мешках, стеклянной или иной герметичной таре и вручную загружается в растворитель сулемы СО-14. Загружаемая масса 60 кг определяется взвешиванием на весах либо по весу, указанному на упаковке.

Растворитель сулемы СО-14 вместимостью 1,65 м³ изготовлен из титана и представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с плоским днищем и встроенным подогревателем. На емкости CO-14 предусмотрено устройство для отсоса пыли и паров при загрузке сулемы.

В растворитель сулемы СО-14 заливают 1000-1020 л конденсата пара до метки по мерному стеклу. При отсутствии конденсата или несоответствии его качества требованиям данного регламента имеется возможность вместо конденсата использовать обессоленную воду. Растворение сулемы в растворителе СО-14 осуществляется за счет циркуляции раствора не менее 5 часов насосом HA-15_1,2 при подогреве до температуры 50-60°С. Температура поддерживается подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенный подогреватель автоматически регулятором местного монтажа ТЕ 3а с регистрацией по прибору TRC 3б на щите КИПиА корпуса 12.

Растворение сулемы в растворителе СО-14 считается законченным при массовой доле сулемы в растворе 5,8-6,1 %, после чего весь объем раствора сулемы насосом НА-15_1,2 перекачивается в растворитель сулемы СО-16, который служит для приготовления раствора сулемы с массовой долей сулемы (1,0-1,5) %.

Растворитель сулемы СО-16 вместимостью 6,5 м³ представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат со встроенным подогревателем. И подогреватель, и аппарат выполнены из титана.

После закачки раствора сулемы из растворителя СО-14 в растворитель СО-16 в него доливают конденсат до метки по мерному стеклу LT 4а 5000 л и включают циркуляцию:

СО-16 > На-15_1,2 > СО-16

Уровень раствора сулемы в СО-16 контролируется по мерному стеклу LT 4а с пересчетом согласно тарировочной таблицы и регистрируется прибором LTR 4б на щите КИПиА корпуса 12.

Температура циркулирующего раствора 50-60°С поддерживается подачей пара низкого давления 4 кгс/см² (0,4 МПа) во встроенный подогреватель СО-16 автоматическим регулятором ТЕ 3а и регистрируется по прибору КС 3в на щите КИП и А корпуса 12. Циркуляция раствора сулемы производится не менее 3 часов до массовой доли сулемы в растворе 1,0-1,5 %

Схемой предусмотрена возможность получения раствора сулемы из окиси ртути. Получение раствора сулемы осуществляется по следующей схеме.

Процесс получения раствора сулемы основан на взаимодействии окиси ртути с соляной кислотой по реакции:

HgO + 2HCL > HgCL2+H₂О

Процесс состоит из одной стадии.

Синтетическая соляная кислота из передвижной емкости с помощью вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2 по гибкому шлангу подается в сборник соляной кислоты CO-18, откуда соляная кислота давлением азота 4,0 кгс/см² (0,4 МПа) подается в мерник соляной кислоты СО-19. Уровень в мернике контролируется по мерному стеклу.

Объем соляной кислоты 500-3600 л в СО-18 контролируется по меткам на мерном стекле LT 1а и регистрируется прибором LTR-1б на щите КИПиА корпуса 12.

Абгазы из сборника соляной кислоты СО-18 направляются в линию сброса кислых газов на колонну КО 20.

В растворитель сулемы СО-14 заливается 1000-1020 л конденсата до метки по мерному стеклу. Затем включается насос НА-15_1,2 для циркуляции раствора и заливается 63-65 кг соляной кислоты с массовой долей HCI 33-35% из мерника CO-19. Количество соляной кислоты контролируется по меткам на мерном стекле.

Окись ртути поставляется со склада в металлических барабанах, стеклянной или иной герметичной таре. На одну операцию используется 50 кг окиси ртути. Загружаемая масса определяется взвешиванием на весах либо по весу, указанному на упаковке.

Реакционная масса перемешивается путем циркуляции по схеме:

СО-14 > HA-15_1,2 > CO-14.

не менее 5 часов, после чего отбирается проба на анализ для определения массовой доли сулемы в растворе. Перемешивание прекращается по получении положительного анализа: массовой доли сулемы в растворе 5,8-6,1 %. Затем весь раствор сулемы перекачивается в растворитель СО-16, где процесс получения разбавленного раствора сулемы осуществляется согласно описанному выше.

Загрузка активированного угля, пропитка раствором сулемы.

Активированный (активный) уголь, поставляемый со склада в мешках, загружается в аппарат дня приготовления катализатора МА-21_1,2. Масса загружаемого угля: импортного не более 425 кг (по массе, указанной на упаковке), марки АГН-2 не более 480 кг (по массе, указанной на упаковке). Загрузка активированного угля производится следующим образом.

Мешок с активированным углем укладывается на лоток, вспарывается, и уголь высыпается в загрузочную воронку. Уголь из загрузочной воронки через обеспыливающее устройство поступает в аппарат приготовления катализатора МА-21_1,2. Загрузочная воронка и обеспыливатель подключены к системе транспортного вакуума, создаваемого вакуум-насосом КР-17_1,2 .

Аппарат для приготовления катализатора МА-21_1,2 представляет собой двух конусную емкость вместимостью 5,8 м³. Внутри емкости расположены подвижные решетки и лопасти дня выравнивания поверхности загруженного угля. Движение решеток и лопастей осуществляется при помощи двойного штока и штурвалов, расположенных снаружи емкости.

Описание реактора для процесса изготовления катализатора (HgCl₂) активный уголь, методом СТО.

Реактор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, выполненный из титана. Аппарат состоит из корпуса и торцевой крышки. Вся цилиндрическая часть аппарата покрыта снаружи алюминиевыми сегментами, расположенными вдоль оси аппарата. В продольные отверстия, выполненные в сегментах, заложены трубчатые электронагреватели патронного типа ТЭНП в количестве 16 штук, чем обеспечивается равномерность нагрева цилиндрической части аппарата, по которой перемещается продукт. Все сегменты стянуты двумя хомутами, нижняя часть которых одновременно является опорой аппарата.

Внутрь аппарата введена прямолопастная мешалка, опорный узел которой жестко соединен с торцевой крышкой аппарата. Цилиндрическая часть крышки входит внутрь корпуса на значительную глубину, а сама крышка соединяется с корпусом на болтовых фланцах.

Вращение мешалки осуществляется мотор-редуктором типа 2МВа-80, который соединяется с мешалкой упругой муфтой. Мотор-редуктор установлен на платформе. Опорный узел мешалки снабжен кронштейном, который крепится к той же платформе.

Платформа снабжена четырьмя колесами и перемещается по направляющим, расположенным параллельно оси цилиндрического аппарата.

Мешалка состоит из трубчатой осевой части и двух прямоугольных продольных лопастей, закрепленных на оси.

Торцевые части аппарата также снабжены алюминиевыми вкладышами с заложенными в них электронагревателями.

Со стороны, противоположной приводу, ось мешалки не доходит до торцевой стенки и там устанавливается гильза термопары и штуцер вакуумного отсоса.

Для загрузки обрабатываемого материала в реактор и выгрузки материала из него платформа с торцевой крышкой, мешалкой и приводом вращения мешалки откатывается по направляющим на необходимое расстояние.

После загрузки активированного (активного) угля в аппарат МА-21_1,2 и выравнивания поверхности активированного угля производится проверка правильности сбора схемы циркуляции раствора сулемы и установки заглушки на линии ссыпки готового катализатора в СО-22, затем производится заполнение его раствором сулемы из растворителя СО-16 насосом HA-15_1,2 до переливной линии. После этого включают циркуляцию по схеме:

СО-16 > HA-15_1,2 > МА-21_1,2 >CO-16.

Через 5 часов берется проба раствора на анализ для определения массовой доли сулемы в маточнике. Циркуляция прекращается при массовой доле сулемы в растворе не более 0,05 %.

После прекращения циркуляции производится слив маточника в течение не менее 3-х часов из аппарата МА-21_1,2 в растворитель CO-16 и далее в заглубленную емкость PA-23. При завышенном содержании массовой доли железа более 1 % в активированном угле производится предварительная обработка угля соляной кислотой с массовой долей 1,5-2,5 %, что способствует вымыванию железа и открывает дополнительные поры в активированном угле.