главнаяреклама на сайтезаработоксотрудничество База знаний Allbest
 
 
Сколько стоит заказать работу?   Искать с помощью Google и Яндекса
 


Якісний хімічний аналіз

Дослідження методики виконання реакції катіонів 3, 4 та 5 аналітичної групи. Характеристика послідовності аналізу невідомого розчину, середовища, яке осаджує катіони у вигляді чорних осадів сульфідів. Вивчення способу відокремлення осаду у іншу пробірку.

Рубрика: Химия
Вид: лабораторная работа
Язык: украинский
Дата добавления: 09.02.2012
Размер файла: 35,6 K

Полная информация о работе Полная информация о работе
Скачать работу можно здесь Скачать работу можно здесь

рекомендуем


Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже.

Название работы:
E-mail (не обязательно):
Ваше имя или ник:
Файл:


Cтуденты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны

Подобные документы


1. Основи аналітичної хімії
Розподіл катіонів на рупи за сульфідною та за кислотно-лужною класифікацією. Класифікація аніонів за розчинністю солей барію і срібла. Вивчення реакцій на катіони. Аналіз суміші катіонів різних аналітичних груп. Проведення аналізу індивідуальної речовини.
методичка [1,3 M], добавлен 04.01.2011

2. Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини
Форма, величина та забарвлення криcтaлів. Гігроскопічність речовини. Визначення рН отриманого розчину. Характерні реакції на визначення катіонів ІІ групи. Кількісний аналіз вмісту катіону та аніону. Визначення вмісту води в тій чи іншій речовині.
курсовая работа [34,6 K], добавлен 14.03.2012

3. Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини
Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.
курсовая работа [23,1 K], добавлен 14.03.2012

4. Розділення і виявлення катіонів Hg(II), Cd(II), Bi(III), Pb(II), Cu(II) методами аналітичної хімії
Аналітична хімія — розділ хімії, що займається визначенням хімічного складу речовини. Загальна характеристика металів. Хроматографічний метод аналізу. Ретельний опис обладнання, реактивів та посуду для хімічного аналізу. Методика виявлення катіонів.
курсовая работа [528,6 K], добавлен 27.04.2009

5. Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини
Етапи попереднього аналізу речовини, порядок визначення катіонів та відкриття аніонів при якісному аналізі невідомої речовини. Завдання кількісного хімічного аналізу, його методи та типи хімічних реакцій. Результати проведення якісного хімічного аналізу.
курсовая работа [26,4 K], добавлен 22.12.2011

6. Вирішення задач по аналітичній хімії
Винаходження молярної маси, процентної та нормальної концентрації розчину. Поняття аналітичної реакції. Деякі питання титрування, поняття про чистоту та кваліфікацію хімічних реактивів. Приклади та основні умови отримання кристалічного та аморфного осаду.
контрольная работа [168,1 K], добавлен 01.05.2010

7. Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини
Характеристики досліджуваної невідомої речовини, методи переведення її в розчин, результати якісного аналізу, обґрунтування і вибір методів і методик кількісного аналізу. Проба на розчинність, визначення рН отриманого розчину, гігроскопічність речовини.
курсовая работа [73,1 K], добавлен 14.03.2012

8. Гравіметричний (ваговий) аналіз
Поняття та класифікація методів кількісного аналізу. Загальна характеристика та особливості гравіметричного аналізу. Аналіз умов отримання крупно кристалічних і аморфних осадів. Технологія визначення барію, заліза та алюмінію у їх хлоридах відповідно.
реферат [19,5 K], добавлен 27.11.2010

9. Основні закономірності хімічних процесів. Енергетика хімічних процесів
Дослідження параметрів, що характеризують стан термодинамічної системи. Вивчення закону фотохімічної еквівалентності, методу прискорення хімічних реакцій за допомогою каталізатора. Характеристика впливу величини енергії активації на швидкість реакції.
курс лекций [443,7 K], добавлен 12.12.2011

10. Кількісна характеристика аналітичних реакцій визначення катіонів d-елементів IV періоду
Аналітичні властивості та поширення d-елементів IV періоду у довкіллі. Методи якісного та фотометричного хімічного аналізу. Експериментальна робота по визначенню йонів Ферум (ІІІ) та йонів Купрум (ІІ), аналіз та обговорення результатів дослідження.
дипломная работа [112,0 K], добавлен 16.03.2012


Другие документы, подобные Якісний хімічний аналіз


Размещено на http://www.allbest.ru/

Лабораторна робота № 2

Якісний хімічний аналіз

1. Реакції катіонів ІІІ аналітичної групи

Груповий реактив (NH4)2S. Сульфід амонію (у слабколужному середовищі, яке створюється амонійною буферною сумішшю (NH4Cl + NH4OH) осаджує катіони третьої аналітичної групи у вигляді чорних осадів сульфідів, тільки Mn2+ дає сульфід жовто-рожевого (тілесного) кольору:

Fe2+ + S2- = FeS - чорний

2Fe3+ + 3S2- = Fe2S3 - чорний

Со2+ + S2- = СоS - чорний

Mn2+ + S2- = MnS - жовто-рожевий

Ni2+ + S2- = NiS - чорний

Виконання: у п`ять пробірок взяти по 2-3 краплі солей феруму (ІІ) та феруму (ІІІ), кобальту, мангану(ІІ) та нікелю, додати у кожну 3 - 4 краплі NH4Cl і 2 - 3 краплі NH4OH, перемішати і спостерігати утворення проміжних продуктів: основних солей, гідроксидів, комплексних сполук з амоніаком. Додати у кожну пробірку 2 - 3 краплі розчину (NH4)2S, перемішати. Спостерігати утворення чорних осадів у всіх пробірках, крім однієї, де утворюється світлий осад.

За допомогою цієї реакції можна відкрити або відділити катіони третьої групи від катіонів першої та другої аналітичних груп. Катіони четвертої та п'ятої аналітичних груп також осаджуються у вигляді темнозабарвлених сульфідів і заважають цій реакції. Тому при аналізі невідомого розчину треба спочатку впевнитися, що в ньому відсутні катіони четвертої та п'ятої груп за допомогою НСl і сірководню, а вже потім відкривати третю аналітичну групу сульфідом амонію.

Груповий реактив дає можливості встановити, що у розчині є один або кілька катіонів третьої групи, а вже який саме - відкривають, виконуючи з окремими порціями невідомого розчину індивідуальні реакції катіонів третьої аналітичної групи у певній послідовності, яка наведена нижче.

Катіони феруму (ІІ) - Fe2+

1. Гексаціаноферат (ІІІ) калію K3Fe(CN)6 у присутності розведеної

НСl утворює з Fe2+ темно - синій осад, склад якого залежить від умов проведення реакції:

3Fe2+ + 2Fe(CN)63- Fe3Fe(CN)62

Виконання: у чисту пробірку взяти 1 - 2 краплі розведеної НСl, 2 - 3 краплі розчину солі феруму (ІІ) і додати 2 - 3 краплі K3Fe(CN)6 (не торкатися піпеткою стінок пробірки! ). Спостерігати утворення темно-синього осаду.

Катіони Fe3+ з цим реативом осаду не дають, але розчин набуває бурого забарвлення. Катіони Cо2+, Mn2+, Ni2+ утворюють осади бурого, червоного і жовто-бурого кольору, але вони не заважають реакції, тільки темно-синій осад Fe3Fe(CN)62 стає темно-зеленим або синьо-чорним.

Катіони феруму (ІІІ) - Fe3+

1. Гексаціаноферат (ІІ) калію К4Fe(CN)6 у присутності розведеної НСl дає з іонами Fe3+ темно - синій осад:

4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe 4Fe(CN)63,

склад якого залежить від умов проведення реакції.

Виконання: у чисту пробірку взяти 1 - 2 краплі розведеної НСl, 2 - 3 краплі розчину солі феруму (ІІІ) і додати 2 - 3 краплі K4Fe(CN)6 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Спостерігати утворення темно-синього осаду.

Катіони Cо2+, Mn2+, Ni 2+ дають з реактивом білий, зелений та світло - зелений осади, які не заважають спостерігати утворення темно - синього осаду. Якщо у невідомому розчині присутні катіони Fe2+, то вони дають з реактивом білий осад. Але внаслідок окиснення Fe2+ киснем повітря до Fe3+ у розчині, де є Fe2+ завжди буде невелика кількість Fe3+. Тому утворюється світло - синя суміш білого осаду Fe2Fe(CN)6 з невеликою кількістю темно - синього Fe4Fe(CN)63.

2. Роданід амонію NH4SCN (тіоціанат амонію) у кислому середовищі утворює з катіонами Fe3+ розчинну комплексну сполуку криваво - червоного кольору:

Fe3+ + nSCN- Fe(SCN)n3-n, де n - від 1 до 6

Можлива зворотня реакція, тому треба додавати надлишок реактиву.

Виконання: у чисту пробірку взяти 1 - 2 краплі розчину солі феруму (ІІІ) (Fe(NO3)3 або FeCl3), додати краплю розведеної HNO3 і 4 - 5 крапель NH4SCN. Спостерігати утворення криваво - червоної сполуки. Додати дистильованої води (до половини пробірки) і упевнитися, що утворюється не осад, а саме розчинна сполука червоного кольору.

Аніони роданіду витісняють молекули води з внутрішньої координаційної сфери катіонів феруму (ІІІ)

Fe(H2O)63+ + 6SCN- Fe(SCN)63- + 6H2O

Але аніони, які мають більшу спорідненість до феруму (ІІІ), можуть витіснити роданід:

Fe(SCN)63- + 6F- Fe F63- + 6SCN-

При додаванні фториду натрію або фториду амонію червоний розчин знебарвлюється, ферум зв`язується у безбарвний фторидний комплекс. Ця реакція використовується для маскування феруму (ІІІ) при відкритті Со2+ за допомогою роданіду.

Катіони кобальту - Со2+

1. Роданід амонію NH4SCN (тіоціанат амонію) утворює з іонами кобальту комплексну сполуку синього кольору:

Co(H2O)62+ + 4SCN- Co(SCN)42- + 6H2O

у водному розчині катіони кобальту оточені шістьма молекулами води і мають рожевий колір, якщо ж навколо кобальту координуються чотири ліганди, такий комплекс набуває синього забарвлення. Роданід кобальту нестійкий і при розведенні розчину водою синє забарвлення зникає. Тому треба брати великий надлишок роданіду і екстрагувати продукт реакції неводним розчинником (аміловим спиртом), у якому немає конкуренції з боку молекул води. Екстракція стабілізує продукт реакції і підвищує її чутливість.

Виконання: у чисту пробірку взяти 2-3 краплі розчину солі кобальту (ІІ), і додати 4-5 крапель насиченого розчину NH4SCN. Спостерігати поступову зміну рожевого забарвлення розчину на синє. Додати 5-6 крапель ізоамілового спирту, закрити пробірку і добре перемішати. При відстоюванні і розшаруванні спостерігати інтесивно синє забарвлення верхнього неводного шару.

Катіони феруму (ІІІ) утворюють з роданідом більш стійкий комплекс криваво-червоного кольору і заважають реакції на іон Со2+. При додаванні фториду натрію або амонію червоне забарвлення зникає, а синє залишається і його можна спостерігати. Ферум (ІІІ) залишається у розчин, але воно оточене фторидом - замасковане - і не взаємодіє з роданідом (див. попередню реакцію).

Таким чином, якщо у невідомому розчині, де вже відкритий ферум (ІІІ), потрібно відкрити кобальт (ІІ), реакцію проводять так: у чисту пробірку взяти 2-3 краплі задачі, додати 10 крапель NH4SCN. 5-6 крапель амілового спирту і невелику кількість NaF або NH4F. Збовтувати, поки червоне забарвлення зникне, як у нижньому водному, так і у верхньому неводному шарі. Якщо є Со2+, верхній шар амілового спирту забарвлюється у синій або синьо-зеленій колір.

Катіони мангану - Mn2+

1. Сильні окисники (вісмутат натрію, діоксид плюмбуму, персульфат амонію) у сильно кислому середовищі окислюють Mn2+ до MnO4- і розчин набуває червоно-фіолетового (малинового) забарвлення

2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MnO4- +5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ 2MnO4- +5Рb2+ + 2H2O

2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O 2MnO4- +10SO42- + 16H+

Надлишок Mn2+ заважає реакції , тому що він відновлює MnO4- до MnO2. Треба виконувати реакцію так, щоб надлишку Mn2+ не було.

Виконання: у чисту пробірку взяти не більше однієї краплі розчину солі марганцю (ІІ) додати 3 - 4 краплі 6н. HNО3, перемішати і вилити. Те, що залишилось на стінках пробірки, змити у пробірку 6н. розчином HNО3 (не торкатися піпеткою стінок пробірки!). Додати невелику кількість коричневого порошку NaBiO3, перемішати і почекати, поки надлишок NaBiO3 осяде на дно. Розчин повинен набути червоно-фіолетового або малинового забарвлення. Якщо малинове забарвлення швидко зникає, а у розчині і на стінках з'являється коричнева муть, це означає , що концентрація Mn2+ усе ще занадто велика. Інші катіони не заважають цій реакції.

У лабораторії виконується тільки реакція з вісмутатом натрію. Вивчення реакцій з персульфатом амонію і діоксидом свинцю треба залишити як домашнє завдання для роботи з підручником. Які переваги має реакція з вісмутатом натрію?

Катіони нікелю - Ni2+

1. Диметилгліоксим (диметилдіоксим) у присутності амоніаку утворює з Ni2+ нерозчинну сполуку червоного (темно-рожевого) кольору.

Катіон нікелю взаємодіє з двома молекулами диметилгліоксиму і витісняє з кожної по одному іону водню, які потрібно зв`язати амоніаком (амоніак додається під час приготування розчину диметилгліоксиму), оскільки сильно кисле середовище заважає реакції. Утворюється міцна внутрішньо комплексна сполука (хелат), де іон нікелю оточений симетричним угрупуванням з атомів чотирьох оксимних груп.

Реакції заважають Fe3+ і Fe2+. Іон Fe3+ у слабо лужному (амоніачному) середовищі утворює бурий осад Fe(ОН)3. Іон Fe2+ утворює з диметилгліоксимом сполуку брудно-червоного кольору. При поступовому окисненні Fe2+ до Fe3+ (киснем повітря) червоне забарвлення зникає, залишається буро-коричневе. Тому реакцію виконують на фільтрувальному папері у присутності фосфату, який зв`язує ферум (ІІІ).

Виконання: не капати, а тільки доторкнутися піпеткою з розчином Na2HPO4 до центру фільтрувального паперу і почекати, поки навколо піпетки утвориться кругла пляма. До центру цієї плями доторкнутися піпеткою з розчином, який може містити іони Ni2+ і почекати, поки попередня пляма почне збільшуватись. За межами цієї плями до сухого паперу доторкнутися піпеткою з розчином диметилгліоксиму і почекати, поки пляма розчину диметилгліоксиму, що буде утворюватись навколо піпетки, перетнеться з плямою невідомого розчину, де і повинен утворитися осад характерного кольору.

При такому виконанні реакції Fe3+ затримується фосфатом, що знаходиться у центрі плями, а Ni2+ та інші двовалентні іони виходять на периферію плями. Якщо у невідомому розчині є іон Ni2+, то на периферії плями з`являється червоне (темно-рожеве ) забарвлення. Якщо присутній також іон Fe2+, то забарвлення буде брудно-червоним. Тоді треба почекати, поки пляма висохне. Червоне забарвлення, яке диметил-гліоксим утворює з іоном Fe2+, зникає (стає світло - коричневим ), забарв лення з іоном Ni2+ залишається.

2. Реакції катіонів IV аналітичної групи

1. Груповий реактив H2S. сірководень у сильно кислому середовищі (0,3 М HCl) осаджує (краще при нагріванні) катіони четвертої аналітичної групи у вигляді темно-забарвлених сульфідів:

Cu2+ + H2S = 2H+ + CuS - чорний

Sn2+ + H2S = 2H+ + SnS - темно-коричневий

Виконання: у одну пробірку взяти 2 - 3 краплі розчину солі купруму

(Cu(NO3)2, CuSO4 або CuCl2), в іншу додати 2 - 3 краплі розчину SnCl2 (стоїть окремо), додати у кожну 2 краплі 2н. розчину HCl, нагріти і додати 5 - 10 крапель розчину H2S. Спостерігати утворення чорного і темно-коричневого осадів.

За допомогою цієї реакції можна відкрити і відокремити катіони четвертої групи від катіонів 1 - 3 груп. Катіони п'ятої групи вже при додаванні HCl (без H2S) осаджуються у вигляді хлоридів білого кольору. Склянку з розчином H2S треба добре закривати, тому що він швидко втрачає сірководень. Такий розчин не дає характерних осадів, реакцію треба повторити зі свіжим розчином.

Осади CuS та SnS розчиняються тільки у кислотах - окисниках (HNO3) при нагріванні. Колір осаду не може однозначно вказати на те, який саме катіон четвертої групи присутній у невідомому розчині, оскільки чорний сульфід купруму у деяких випадках (наприклад, без нагрівання) утворюється у колоїдному стані і має червоно-коричневий відтінок. Тому треба виконати з окремими порціями невідомого розчину індивідуальні реакції на Cu2+ і Sn2+.

Катіони купруму (ІІ) - Cu2+

1. Розчин аміаку (гідроксид амонію) NH4OH спочатку осаджує основні солі блакитно-зеленого кольору, які розчиняються у надлишку реактиву з утворенням інтенсивно синього розчину комплексної сполуки купруму (ІІ) з амоніаком:

2CuSO4 + 2NH4OH = (CuOH)2SO4 + (NH4)2SO4

(CuOH)2SO4 + (NH4)SO4 + 6NH4OH = 2 Cu(NH3)4 SO4 + 8H2O

Саме утворення синього розчину, який містить комплексний катіон тетрамін-купруму, є характерною ознакою реакції. Малорозчинний гідроксид купруму також розчиняється у надлишку гідроксиду амонію:

Cu(OH)2 + 4NH4OH = Cu(NH3)42+ + 2OH- + 4H2O

CuS у NH4OH не розчиняється.

Виконання: у чисту пробірку взяти 2 - 3 краплі розчину солі купруму (Cu(NO3)2, CuSO4 або CuCl2), і поступово додати 5 - 10 крапель NH4OH, перемішуючи до повного розчинення осаду основних солей. Спостерігати утворення інтенсивно синього забарвлення розчину.

Так уж реакцію з NH4OH дають іони Ni2+, які належать до третьої аналітичної групи. Помилка можлива, якщо при аналізі досліджуваного розчину спочатку неправильно визначити аналітичну групу, до якої належить катіон. Перевірка виконується за допомогою реакції п. 2.

2. Гексаціаноферат (ІІ) калію K4Fe(CN)6 утворює з катіоном купруму червоно-коричневий осад:

2Cu2+ + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6

який не розчиняється у розведених кислотах, але розчиняється у NH4OH.

При малій концентрації купруму (ІІ) осад не утворюється, але розчин забарвлюється у рожевий колір. Ця реакція на купрум (ІІ) більш чутлива, ніж реакція з аміаком.

Катіони стануму (ІІ) - Sn2+

Sn2+ є сильним відновником, легко окислюється до Sn (IV).

1. Хлорид меркурію (ІІ) HgCl2 (безбарвний розчин) відновлюється розчином SnCl2 спочатку до хлориду меркурію (І) Hg2Cl2, який дає білий осад (каломель):

2HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2 + SnCl4

При подальшому додаванні розчину SnCl2 білий осад Hg2Cl2 починає темніти, відновлюючись до металічної ртуті:

Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg + SnCl4

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину солі Hg(NO3)2 (не плутати з Hg2(NO3)2), додати 5 крапель 2 М розчину HCl, перемішати. Розчин повинен залишитись безбарвним. При поступовому додаванні 5 - 6 крапель розчину SnCl2 випадає білий осад, який поступово темніє. Розчин солі меркурію (ІІ) дуже отруйний, тому реакцію потрібно виконувати дуже обережно, після неї добре помити руки.

2. Хлорид феруму (ІІІ) FeCl3 з гексаціанофератом (ІІІ) калію

K3Fe(CN)6 дає жовто-бурий розчин. При додаванні SnCl2 іон Fe3+ відновлюється до іона Fe2+ , який з K3Fe(CN)6 утворює темно-синій осад:

2Fe3+ + Sn2+ = 2Fe2+ + Sn4+

3Fe2+ + 2Fe(CN)63- = Fe3Fe(CN)62

Виконання: у чисту пробірку взяти 5 - 10 крапль 2 М розчину HCl, краплю розчину FeCl3 і 2 краплі розчину K3Fe(CN)6, перемішати. Спостерігати забарвлення розчину у жовто-бурий колір (без утворення осаду). Додати 2 - 3 краплі розчину SnCl2 і спостерігати утворення темно-синього осаду.

Якщо осад утворюється перед додаванням SnCl2, це означає, що реактиви забруднені: FeCl3 має домішки Fe2+, або K3Fe(CN)6 має домішку K4Fe(CN)6. Дослід потрібно повторити з чистими реактивами.

реакція катіон сульфід осад

3. Реакції катіонів V аналітичної групи

1. Груповий реактив - 2 М розчин HCl - утворює з катіонами плюмбуму (ІІ) білий осад:

Pb2+ + 2Cl- = PbCl2

Осад можна повністю розчинити при нагріванні (майже до кипіння).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину солі плюмбуму (ІІ)

(Pb(NO3)2 або Pb(CH3COO)2), і додати 4 - 5 крапель 2М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Додати дистильованої води до 1/3 - 1/2 об`єму пробірки і нагріти майже до кипіння. Спостерігати розчинення осаду.

Перевірити присутність Pb2+ можна за допомогою індивідуальної реакції п. 2 (“золотий дощ”).

2. Йодид калію KJ осаджує катіони плюмбуму (ІІ) у вигляді яскраво-жовтого осаду

Pb2+ + 2J- = PbJ2

Осад розчиняється при нагріванні, а при подальшому охолодженні знов випадає у вигляді характерних кристалів (“золотий дощ”).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину солі плюмбуму (ІІ)

(Pb(NO3)2 або Pb(CH3COO)2), додати 3 - 4 краплі KJ і спостерігати утворення жовтого осаду. Частину осаду відокремити у іншу пробірку, додати туди 10 крапель розчину KJ і до 1/3 об`єму пробірки 2М розчину CH3COOН, обережно нагріти до повного розчинення осаду і залишити пробірку у штативі для охолодження. При поступовому охолодженні спостерігати утворення кристалів “золотого дощу”.

3. Хромат калію K2 CrO4 осаджує катіони Pb2+ у вигляді жовтого осаду

Pb2+ + CrO42- = PbCrO4

який, на відміну від ВаCrO4, розчиняється у лугах.

Размещено на Allbest.ru


лабораторная работаЯкісний хімічний аналіз скачать лабораторная работа "Якісний хімічний аналіз" скачать
Сколько стоит?

Рекомендуем!

база знанийглобальная сеть рефератов