Дослідження по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Зміст

Вступ

1. Загальна частина

1.1 Характеристика води по її фізичним та хімічним властивостям

2. Спеціальна частина

2.1 Теоретичні основи фотометричного методу аналізу

2.2 Обладнання фотометричного методу аналізу

3. Експериментальна частина

3.1 Методики визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

3.1.1 Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

3.1.2 Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліцилатом натрію

3.2 Експеримент по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

3.2.1 Експеримент по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

3.2.1 Експеримент по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліцилатом натрію

4. Статистично-математична обробка результатів аналізу

4.1 Математична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

4.1.1 Математична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

4.1.2 Математична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліцилатом натрію

4.2 Статистична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

4.2.1 Статистична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

4.2.2 Статистична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів з саліцилатом натрію

5. Техніка безпеки і охорона природного навколишнього середовища

5.1 Загальні вимоги техніки безпеки в лабораторії хіміко-аналітичного контролю шкідливих викидів та стоків

5.2 Пожежна безпека

5.3 Електробезпека

5.4 Гігієна праці лаборанта

5.5 Перша допомога при нещасних випадках

5.6 Охорона навколишнього природного середовища

Висновки

Перелік посилань

Вступ

Вода складається осібно в історії нашої планети. Немає ні одного природного тіла яке могло би з нею зрівнятися по впливу на хід основних,самих грандіозних геологічних процесів.

Не тільки земна поверхня та і в масштабі біосфери частинки планети визначаються в своїх проявах, в самих сутніх своїх проявах, її існування та її властивостями.

Вода грає важливу роль в природі, в житі діяльності людини, які в основному складаються із води та без неї існувати не може.

Води класифікують на дощові, підземні, річні, озерні, ставкові, стічні води та води морів.

Стічні води Стічні води можуть бути класифіковані за такими ознаками:за джерелом походження:виробничі (промислові) стічні води (що утворюються в технологічних процесах виробництв), відводяться через систему промислової або загально сплавної каналізації побутові (господарсько-побутові) стічні води (що утворюються в результаті побутової життєдіяльності людини), відводяться через систему господарсько-побутової або загально сплавної каналізації поверхневі стічні води (діляться на дощові і талі-утворюються при таненні снігу, льоду, граду), відводяться, як правило, через систему зливової каналізації.

Виробничі стічні води, на відміну від атмосферних і побутових, не мають постійного складу і можуть бути розділені:за складом забруднювачів на:забруднені по перевазі мінеральними домішками забруднені по перевазі органічними домішками забруднені як мінеральними, так і органічними домішка мимо концентрації забруднюючих речовин:з вмістом домішок 1-500 мг / л з вмістом домішок 500-5000 мг / л з вмістом домішок 5000-30000 мг / л з вмістом домішок більше 30000 мг / л за властивостями забруднювачі в по кислотності:неагресивні (pH 6,5-8) слабо агресивні (слабо лужні - pH 8-9 і слабо кислие - pH 6-6,5)сильно агресивних (сильно лужну - pH> 9 і сильно кислі - pH <6)по токсичній дії і дії забруднювачів на водні об'єкти:містять речовини, що впливають на загально санітарний стан водойми (наприклад, на швидкість процесів самоочищення)містять речовини, що змінюють органолептичні властивості (смак, запах)містять речовини, токсичні для людини і що мешкають у водоймах тварин і рослин.

У складі стічних вод виділяють дві основні групи забруднювачів - консервативні, тобто такі, які насилу вступають в хімічні реакції і практично не піддаються біологічному розкладанню (приклади таких забруднювачів солі важких металів, феноли, пестициди) і неконсервативні, тобто такі, які можуть в тому числі піддаватися процесам самоочищення водойм.

До складу стічних вод входять як неорганічні (частки грунту, руди і порожньої породи, шлаку, неорганічні солі, кислоти, луги); так і органічні (нафтопродукти, органічні кислоти), в тому числі біологічні об'єкти (грибки, бактерії, дріжджі, в тому числі хвороботворні).

Очищення стічних вод - це руйнування або видалення з них забруднюючих речовин, знезараження та видалення патогенних організмів. Існує велике різноманіття методів очищення, які можна розділити на такі основні групи з основним використовуваним принципам:фізичні. Засновані на гравіметричних та фільтраційних методах поділу.

Дозволяють відокремити нерозчинні тверді домішки. За вартістю механічні методи очищення відносяться до одних з найдешевших методів,хімічні - засновані на реакціях компонентів стічних вод з реагентами.

Найчастіше, хімічні методи, використовують для нормалізації pH стічних вод або осадження нерозчинних солей і гідроксидів важких металів, що утворюються в результаті реакції.

При використанні, в якості реагентів перекисних або містять активний хлор сполук (наприклад, озон і гіпохлорит) досягають знезараження і освітлення стічних вод, за рахунок окислення органічних домішок. У процесі хімічного очищення може накопичуватися досить велика кількість осаду, якщо ж утворення осаду не відбувається, то підвищується солевміст стічних вод.

Фізико-хімічні властивості стічних вод засновані на поєднанні фізичних і хімічних методів у процесі очищення стічних вод. Можна виділити коагуляцію, сорбцію, екстракцію, електроліз, іонний обмін, зворотний осмос. Це, порівняно, низькопродуктивні методи, які відрізняються високою вартістю очищення стічних вод. Дозволяють очистити стічні води від розчинних і рідких нерозчинних сполук біологічні. В основі цих методів лежить використання мікроорганізмів, що розкладають органічні сполуки в стічних водах. Застосовуються біофільтри з тонкою бактеріальної плівкою, біологічні ставки з населяють їх мікроорганізмами, аеротенки з активним мулом з бактерій і мікроорганізмів. Часто застосовуються комбіновані методи, які використовують на декількох етапах різні методи очищення. Застосування того чи іншого методу залежить від концентрації і шкідливості домішок. Якісне очищення стічних вод, не можна реалізувати без послідовної обробки стічних вод кількома методами.

Залежно від того, витягуються чи компоненти забруднюючих речовин із стічних вод, всі методи очищення можна розділити на регенеративні і деструктивні.

Використання стічних вод. Виробничі стічні води після відповідного очищення можуть бути повторно використані в технологічному процесі, для чого на багатьох промислових підприємствах створюються системи оборотного водопостачання або замкнуті (безстічні) системи водопостачання та каналізації, при яких виключається скидання будь-яких вод у водойми. Перспективні методи фізико-хімічної очистки (коагулювання, відстоювання, фільтрація) в якості самостійних способів очищення або в поєднанні з біологічним очищенням, а також методи додаткової обробки (сорбція, іонообмін, гіперфільтрація, видалення азотистих речовин і фосфатів та інші), що забезпечує досить високий ступінь очищення стічних вод перед спуском їх у водойми або при використанні стічних вод у системах оборотного водопостачання промислових підприємств. Ефективні методи термічного знешкодження і переробки високо концентрованих стоків у вторинну сировину, а також спосіб закачування стоків в глибокі, надійно ізольовані підземні горизонти. Наявні в стічних водах (переважно побутових) в значній кількості речовини, що містять азот, калій, фосфор, кальцій і інші елементи, є цінними добривами для сільськогосподарських культур, у зв'язку з чим стічні води використовуються для зрошення сільськогосподарських земель. Доцільно знешкодження стічних вод на станціях біологічного очищення виробляти з подачею очищених стічних вод на поля. Опади стічних вод після відповідної обробки (зброджування, сушка) зазвичай використовують в якості добрив.

У поверхневих і підземних джерелах води присутні сполуки азоту у вигляді нітратів і нітритів.

В даний час відбувається постійне зростання їх концентрації через широке використання нітратних добрив, надлишок яких з грунтовими водами надходить у джерела водопостачання. Згідно з санітарними правилами і нормами, у воді централізованого водопостачання вміст нітратів не повинно перевищувати 45 мг / л, нітритів - 3 мг / л.

Нітрати в концентрації більше 20 мг / л роблять токсичну дію на організм людини.

Вміст нітратів у стічній та інших видах води можна визначити такими методами аналізу як фотометричний та потенціометричний.

В фотометричному методі аналізу вміст нітрат іонів (нітратів) у стічній воді можна визначити за допомогою таких реактивів як саліцилова кислота, саліцилати натрію, з фенолдисульфоновою кислотою, після відновлення до аміаку з сульфаніловою кислотою та альфа нафтил аміном.

Постійне вживання води з підвищеним вмістом нітратів призводить до захворювань крові, серцево-судинної системи.

При виявленні в пробі води нітратів у кількості вище нормативу вдаються до очищення води за допомогою зворотного осмосу або іонного обміну.

1. Загальна частина

1.1 Характеристика води по фізичним та хімічним властивостям

Вода - це унікальна речовина, і всі її аналітичні властивості висока температура кипіння, значення розчинювальна та дисоціююча здатність, мала теплопровідність, висока теплота, випари та інше, обумовлені її молекулами і просторовою структурою. Вода чудовий розчинник для полярних речовин.

До них відносяться іонні з'єднання, такі як солі яких заряджені частинки (іони) дисоціюють у воді, коли речовина розчиняється, а також деякі неіонні з'єднання наприклад цукру і прості спирти,в молекулі яких присутні заряджені (полярні) групи (- ОН).

Велика теплоємність - питомою теплопровідністю води називають кількість теплоти в джоулях, яке необхідне для того щоб підняти температуру і кг води на 1 ⁰С, теплоємність води 4,184 Дж/г

Велика теплота випару прихована теплотою випару є міра кількості теплової енергії, яку необхідно повідомити рідині для її переходу в пару, тобто подолання молекулярного значення рідини.

Велика теплота плавлення є мірою теплової енергії, необхідної для розплавлення твердої речовини (льоду).

Щільність і поведінка води поблизу точки замерзання, щільність води максимальна + 4 ⁰С від + 4 ⁰С до 0 ⁰С. Із знижується тоді коли лід легший за воду і у воді не тоне, велике поверхневе на тяжіння і когезія.

Когезія - це зчеплення молекул фізичного тіла один з одним під дією сил тяжіння.

Вода як реагент - біологічне значення води визначається тим що вона є однією з най необхідних метаболітів, тобто бере учать у метабологічних реакціях.

Чиста вода не має запаху, смаку в тонких умовах безкольорова, в більших тощах - блакитного - білого кольору.

Температура плавлення 0 ⁰С, температура кипіння 100 ⁰С (при тиску 1 атм).

Густина води при 0 ⁰С становить 0,9998; при 4 ⁰С 1,000г/см³.

Вода взаємодіє з багатьма речовинами при звичайній температурі.

З лужними та лужноземельними металами та їх оксидами вода утворює гідроксиди металів:

(1.1)

(1.2)

(1.3)

(1.4)

Вода реагує з неметалами. Так хлор розчиняючись в воді дає дві кислоти - хлорнуватисту та соляну кислоти:

(1.5)

Оксиди неметалів з водою утворюють кислоти:

(1.6)

(1.7)

2. Спеціальна частина

2.1 Теоретичні основи фотометричного методу аналізу

Фотометричний метод аналізу (фотометрія) - це сукупність методів молекулярно-абсорбційного спектрального аналізу, заснованих на вибірковому поглинанні електромагнітного випромінювання у видимій, ІЧ та УФ областях молекулами визначає мого компонента або його з'єднання з відповідним реагентом.

Концентрацію визначуваного компонента встановлюють за законом Бугера-Ламберта - Бера.

Фотометричний метод включає візуальну фотометрію, спектрофотометрію і фотометрію

Остання відрізняється від спектрофотометрії тим, що поглинання світла вимірюють у видимій області спектра, рідше - в ближніх УФ та ІЧ областях (тобто в інтервалі довжин хвиль від ~ 315 до ~ 980 нм), а також тим, що для виділення потрібної ділянки спектру (шириною 10-100 нм) використовують не моно-хроматори, а вузькосмугові світлофільтри.

Приладами для фотоколориметрії служать фотоелектроколориметри (ФЕК), що характеризуються простотою оптичної та електричної схем.

Більшість фотометрів має набір з 10-15 світлофільтрів і являє собою двопроменеві прилади, в яких пучок світла від джерела випромінювання (лампа розжарювання, рідко ртутна лампа) проходить через світлофільтр і дільник світлового потоку (зазвичай призму), який ділить пучок на два, що направляються через кювети з досліджуваним розчином і з розчином порівняння.

Після кювет паралельні світлові пучки проходять через калібровані ослаблювачі (діафрагми), призначені для зрівнювання інтенсивносте й світлових потоків, і потрапляють на два приймача випромінювання (фотоелементи), підключені по диференціальній схемі до нуль-індикатора (гальванометр, індикаторна лампа).

Недолік приладів - відсутність монохроматора, що призводить до втрати селективності вимірювань; гідності фотометрів - простота конструкції і висока чутливість завдяки великій світлосилі.

Вимірюваний діапазон оптичної щільності становить приблизно 0,05-3,0, що дозволяє визначати мн. елементи та їх сполуки. в широкому інтервалі змістів - від ~ 10-6 до 50% по масі.

Для додаткового підвищення чутливості і селективності визначень істотне значення мають добір реагентів, що утворюють інтенсивно забарвлені комплексні сполуки. з обумовленими речовинами, вибір складу розчинів та умов вимірювань.

Похибки визначення становлять близько 5%.

При диференціальному фотометричного аналізу оптична щільність аналізованого розчину вимірюють відносно оптичної щільності (яка не повинна бути менше 0,43) розчину порівняння.

Останній містить визначуваний компонент в концентрації, близької до концентрації цього компонента в аналізованому розчині.

Це дозволяє визначати порівняно великі концентрації в-в з похибкою 0,2-1% (у випадку спектрофотометрії).

При фотометричному титруванні отримують залежність оптичної щільності

Титрування розчину від об'єму додається титранту (криву титрування).

За зламу на цій кривій визначають кінцеву точку титрування і, отже, концентрацію досліджуваного компонента в розчині. Іноді

Фотометричний аналіз розуміють більш широко, як сукупність методів якісного і кількісного аналізу по інтенсивності ІК, видимого і УФ випромінювання, що включає атомно-абсорбційний аналіз, фотометрію полум'я, турбидиметрія, нефелометрія, люмінесцентний аналіз, спектроскопію відбивання і молекулярний абсорбційний спектральний аналіз.

Методи кількісної ідентифікації у фотометричному методі аналізу

У фотометричному методі аналізу виділяють такі методі кількісної ідентифікації як: метод порівняння зі стандартом, метод каліброваного графіку, метод додатку та диференційний метод.

Метод каліброваного графіку

Практика аналізу - готують досліджуваний розчин та п'ять - шість стандартних розчинів.

Вимірюють оптичне поглинання досліджуваного розчину та п'яти - шести стандартних розчинів.

По отриманим даним будують калібрований графік залежності оптичне поглинання від концентрації розчину.

Маючи оптичне поглинання досліджуваного розчину по каліброваному графіку знаходять концентрацію досліджуваного розчину.

Характеристика методу каліброваного графіку

Метод найбільш точний так як використовується велика кількість стандартних розчинів дає можливість усереднити похибку виміру.

Не використовується метод каліброваного графіку якщо у досліджуваному розчині є велика кількість домішок, то визначення ведуть у межах оптимальних концентрацій.

2.2 Обладнання фотометричного методу аналізу

Реєстрація оптичних спектрів у фотометричному методі аналізу здійснюється вимірюванням світло поглинання розчину аналітичної форми.

Загальний принцип вимірювання оптичного поглинання полягає у послідовному порівнянні світлових променів що проходять крізь розчин порівняння та досліджуваний розчин.

Для вимірювання оптичного поглинання розчинів використовують фотоколориметри принцип яких ґрунтується на використанні фотоефектів різних типів.

Фотоколориметри класифікують по способу виміру, та по способу монохроматизації світлового променю

По способу виміру фотоколориметри діляться на однопроменеві, та двопроменеві.

Про способу монохроматизації світлового променю фотоколориметри діляться на за допомогою світлофільтрів, та за допомогою призминного або решітчастого монохроматора.

Фотоколориметр містить такі вузли - джерело світла, фокусуюча лінза, світлофільтри, кювети виділення, фотоелемент, підсилювач, реєструючий пристрій, щілинна діафрагма.

Принцип роботи фотоколориметрів

Світловий потік від лампи розжарювання попадає на систему фокусуючи лінз та теплозахисних фільтрів у щілину діафрагми, кольоровий світлофільтр та проходить крізь кювети відділення, де знаходиться досліджувана речовини та кювета з розчином порівняння.

Спочатку у світловий промінь встановлюють кювету з розчином порівняння (дистильованою водою) або холостого (нульова проба).

За допомогою діафрагми стрілку показую чого приладу встановлюють на відмітку 100% світло пропускання що відповідає оптичному нулю системи.

Якщо потім в світловий промінь ввести аналізований розчин то світловий промінь проходить крізь нього зменшується пропорційно його концентрації у відповідності з законом Бугера Ламберта Бера.

Зменшений сигнал через обернений підсилювач в реєструю чий гальванометром у одиничних оптичної густини.

У фотоколориметрів типу К Ф К є одинадцять світлофільтрів, ширина пропускання кожного з них досить мала і світло яке пройшло через таких світлофільтр наближається до монохроматичного.

Фотоколориметр нового покоління КФК відрізняється від інших типів однопроменевих фотоколориметрів тим, що кювет не відділення подається світловий промінь певної вузької довжини хвилі.

Монохроматизацією світла у даному приладі досягається за допомогою кварцової диспергуючої призми від якої промінь попадає у щілину що має перемінну величину, та забезпечує додаткову монохроматизацію світла кольоровим світлофільтром в цьому приладі відсутні сірі світлофільтри що є в конструкції приладу призминні.

Кювети - складаються із матеріалу що добре пропускають світло.

При роботі у видимій області спектра використовують скляні кювети, при роботі у використовують розплаву срібла.

Вибір кювети ґрунтується на отриманні мінімальної похибки виміру.

Кювети підбираються так щоб оптичне поглинання знаходилось у межах від 0,2 до 0,6 при цьому похибка виміру мінімальна.

Оптичні концентрації це ті концентрації забарвлених розчинів при яких оптичне поглинання знаходиться від 0,2 до 0,5.

Основні вимоги при роботі з кюветами

Робочі поверхні кювет повинні перед кожним виміром ретельно протиратися спиртово-ефірною сумішшю.

При установці кювет в кювето тримач неможна торкатися пальцями робочих ділянок поверхні.

Наявність забруднень або крапель розчину на робочій поверхні кювети приводить до отримання невірних результатів вимірів.

Рідина наливається в кювети до мітки на боковій частині стінки кювети. Кювети обов'язково закриваються кришками.



Рисунок 2.1 - Оптична схема фотоколориметра К Ф К 3- 01

1 - джерело світла;

2 - конденсор;

3 - світлофільтр;

4 - дифракційна решітка;

5 - ввігнуте дзеркало;

6 дзеркало;

7, 8 - об'єктиви;

9 - кювет не відділення;

10 - лінза;

11 - приймач;

Д1,Д2 - щілинна діафрагма.

3. Експериментальна частина

3.1 Методики визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом

3.1.1 Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

Методика встановлює алгоритм кількісного визначення вмісту нітрат іонів у стічних водах після біохімічної очистки та у поверхневих водах у районах впливу випусків стічних вод.

Діапазон визначення вмісту нітрат іонів 0,5 - 110 мг/дм³.

Методика є обов'язковою для органів державного контролю за рівнем забрудненості та станом природного середовища України.

У цьому керівному документі наведено посилання на такі стандарти та нормативні документи:

ГОСТ 17 05 85 - Охорона навколишнього середовища. Гідросфера. Загальні вимоги до відбору проб поверхневих та морських вод, льоду та атмосферних осадів.

ГОСТ 1770 - 74 - Посуд мірний лабораторний, склянки, циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови.

ГОСТ 3760 - 79 - Аміак водний. Технічні умови.

ГОСТ 42 17 - 77 - Галуни алюмоамонійні. Технічні умови.

ГОСТ 43 28 - 77 - Натрій гідроксид. Технічні умови.

ГОСТ 58 45 - 79 - Калій, натрій виннокислий та водний. Технічні умови.

ГОСТ 67 09 - 72 - Вода дистильована. Технічні умови.

ГОСТ 91 47 - 80 - Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови.

ГОСТ 18 300 - 87 - Спирт етиловий ректифікаційний. Технічні умови.

ГОСТ 24 1 04 - 88 - Ваги лабораторні загального використання та зразкові.

ГОСТ 25 336 - 82 - Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри.

ГОСТ 29 169 - 91 - Посуд лабораторний. Піпетки з однією міткою.

ГОСТ 29 227 - 91 - Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина перша. Загальні вимоги.

КНД 211 1 0 009 - 94 - Гідросфера. Відбір проб для визначення складу та властивостей технологічних вод. Основні положення.

ТУ 6 09 16 - 78 - Фільтри беззольні.

ТУ 6 16 3076 - 88 - Вугілля активоване марки БАУ - 2

Метрологічні характеристики одиничного вимірювання за методикою, встановлені у процесі атестації, виражені у формі:

Найбільшого можливого значення середнього квадратичного відхилення випадкової похибки (показника відтворюваності).

Систематичної складової похибки.

Границь інтервалу що накриває похибку х імовірністю Р = 0,95.

Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді забезпечує одержання результатів з похибкою, як не перевищує значень, приведених у таблиці:

Значення характеристик похибки вимірювання концентрації у будь якій точці і діапазону 0,5 - 110 мг/дм³ розраховують, припускаючи прямолінійну залежність характеристики похибки від концентрації С, наприклад :

Метод базується на взаємодії нітрат іонів з саліцилат іонами у сірчанокислому середовищі з утворення суміші 3 нітросаліцилової кислоти та 5 нітросаліцилової кислоти.

Солі цих кислот у лужному середовищі мають жовте забарвлення



Рисунок 3.1. - Реакція взаємодії нітрат іонів з саліциловою кислотою з утворенням сполуки 3 нітро саліцилової кислоти.

Рисунок - 3.2 - Реакція взаємодії нітрат іонів з саліциловою кислотою з утворенням сполуки 5 нітро саліцилової кислоти

Світло поглинання при довжині хвилі 410 нм, використовують кювети з товщиною поглинаючого шару 2 см.

Перешкоджаючі впливи та способи їх усунення:

Завислі речовини і забарвленість

А) до 100,0см³ проби води додають 0,5г активованого вугілля та перемішують. Фільтрують крізь густий фільтр синя стрічка. Фільтр змивають водою.

Б) До 100,0см³ проби води додають суспензію гідроксиду алюмінію та перемішують. Дають відстоятися та фільтрують. Перші 5,0 - 10,0см³ фільтрату відкидають.

Хлориди концентрація перевищує 200 мг/дм³

А) Розведення проби досліджуваної води.

Залізо концентрація перевищує 5 мг/дм³

А) До 100,0см³ проби води додають суспензію гідроксиду алюмінію та перемішують. Дають відстоятися та фільтрують через фільтр біла стрічка. Перші 5.0 -10,0см³ фільтрату відкидають.

Б) Осадити розведеним розчином аміаку (1:1) і прокип'ятити до зникнення аміачного запаху. Гідроксид заліза що утворився, відфільтрувати, осад на фільтрі змити дистильованою водою і довести до початкового об'єму.

Нітрити концентрація перевищує 2 мг/дм³

До 20,0см³ проби води додають 0,05г сірчанокислого амонію і випарюють насухо на водяній бані.

Тривалість виконання окремого визначення без урахування часу на упарювання 40 хвилин.

Відбір та попередня обробка проб

Проби води відбирають згідно з КНД 211 1.0 000 з ГОСТ 17 1 5 05.

Об'єм проби води повинен бути не менше 100,0см³.

Аналіз виконують у день відбору проб води.

Якщо аналіз не виконують у день відбору проб води то пробу консервують додаючи до неї концентрованої сірчаної кислоти.

Концентровану пробу зберігають не більше 48 годин.

Засоби вимірювання, реактиви та матеріали

При виконанні вимірювань за даною методикою використовують такі засоби вимірювань, допоміжне обладнання, реактиви та матеріали.

Фотоколориметр або спектрофотометр, спроможній вимірювати світло поглинання при довжині хвилі 410 нм.

Обладнання:

Фотоколориметр або спектрофотометр спроможній вимірювати оптичну густину при довжині хвилі 410 нм.

Кювети кварцеві з товщиною поглинаючого шару 2 см.

Сушильна шафа електрична, загального лабораторного призначення.

Водяні бані.

Чашки випарні порцелянові.

Терези аналітичні та технічні загального призначення з похибкою вимірювання 0,0002.

Посуд:

Мірні колби скляні ємкістю 50,0, 100,0 та 1000,0см³.

Піпетки ємкістю 1,2,5см³.

Фільтри беззольні.

Реактиви:

Стандартний зразок нітрату калію з атестованим вмістом нітрат іонів (наприклад 1 мг/дм³).

Калій нітрат.

Галуни алюмоамонійні.

Вугілля активоване.

Аміак водний.

Амоній сірчанокислий.

Спирт етиловий ректифікований.

Саліцилова кислота фармацевтичний препарат.

Сірчана кислота.

Натрію гідроксид.

Калій натрій виннокислий чотирьох водяний (сегнетова сіль).

Вода дистильована.

Роботу за даною методикою треба виконувати з додержанням вимог техніки безпеки при роботі з кислотами, лугами а електроприладами.

Аналіз може виконувати хімік кий має стаж роботи що найменше шести місяців, та засвоїв дану методику.

Підготовка до вимірювань

Підготовка до засобів вимірювання

Спектрофотометр або фотоколориметр, який пройшов державну перевірку і здатний вимірювати оптичну густину при довжині хвилі 410нм, готують до роботи як вказано в паспорті.

Приготування реактивів:

Для виконання за даною методикою вимірювань готують такі реактиви:

А) Основний розчин калію нітрату

На аналітичних терезах беруть наважку нітрату калію масою 0,1631г висушеного при температурі 105⁰С до постійної ваги та кількісно переносять в мірну колбу на 1дм³

Наважку розчиняють в невеликому об'ємі дистильованої води, та доводять дистильованою водою до мітки.

Отриманий розчин ретельно перемішують, та переливають в склянку з темного скла.

1см³ даного розчину містить 0,1 мг нітрат іонів.

Робочий розчин нітрату калію

Робочий розчин нітрату калію готують із основного розчину нітрату калію

Аліквоту основного розчину нітрату калію об'ємом 10,0см³ кількісно переносять в мірну колбу на 100,0см³ та доводять дистильованою водою до мітки.

Отриманий розчин ретельно перемішують.

1,0 см³ робочого розчину містить 0,01 мг нітрат іонів.

Змішаний реактив (гідроксид натрію та сегнетова сіль)

На технічних терезах беруть наважку гідроксиду натрію 400г та наважку сегнетової солі масою 60г.

Зважені наважки розчиняють в невеликих об'ємах дистильованої води,та переносять в мірну колбу на 1дм³ після чого охолоджують до кімнатної температури та доводять об'єм в мірній колбі до мітки дистильованою водою.

Розчин саліцилової кислоти

На аналітичних терезах беруть наважку саліцилової кислоти масою 1 г та переносять в мірну колбу на 100,0 см³.

Перенесену наважку розчиняють в невеликому об'ємі етилового спирту, та доводять об'єм до мітки етиловим спиртом.

Отриманий розчин ретельно перемішують.

Виконання аналізу:

Побудова градуйованого графіку:

Вимірювання оптичної густини холостої проби

В дві керамічні чашки вносять аліквоти дистильованої води об'ємами по 10,0см³, додають 2,0см³ розчину саліцилової кислоти.

Після додавання саліцилової кислоти вміст чашок випарюють на водяній бані.

Після випарювання вміст чашок охолоджують та додають 2,0см³ розчину сірчаної кислоти, та залишають на 10 хв. при цьому безперервно помішують.

Після додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дистильованою водою об'ємом 15см³, та переносять в колби на 100,0 см³.

В колби на 100,0см³ приливають 15,0см³ змішаного реактиву, та переносять вміст колб в мірну колбу на 50,0см³.

Відразу ж вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 410 нм, проти дистильованої води з товщиною поглинаючого шару 2 мг.

Побудова градуйованого графіку:

В керамічні чашки вносять такі об'єми робочих розчинів нітрату калію, що мітить мг нітрат іонів та додають певні об'єми дистильованої води, для того щоб довести об'єм до 10,0 см³, (об'єми робочого розчину та дистильованої води можна побачити в таблиці 3.2),та додають 2,0 см³ розчину саліцилової кислоти.

Після додавання саліцилової кислоти вміст чашок випарюють на водяній бані.

Після випарювання вміст чашок охолоджують та додають 2,0см³ розчину сірчаної кислоти, та залишають на 10 хв. при цьому безперервно помішують.

Після додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дистильованою водою об'ємом 15см³, та переносять в колби на 100,0см³.

В колби на 100,0см³ приливають 15,0см³ змішаного реактиву, та переносять вміст колб в мірну колбу на 50,0см³.

Відразу ж вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 410 нм, проти дистильованої води з товщиною поглинаючого шару 2 мг.

Таблиця 3.1 - Дані до приготування стандартних розчинів

Об'єм робочого розчину нітрату калію см3	Кількість мг/дм3 нітрат іонів що міститься в аліквоті робочого розчину	Об'єм дистильованої води який необхідно додати для того щоб довести об'єм до 10,0см3
0,5	0,005	9,5
1,0	0,01	9,0
2,0	0,02	8,0
3,0	0,03	7,0
4,0	0,04	6,0
5,0	0,05	5,0
8,0	0,06	2,0
10,0	0,1	---

Проведення аналізу:

Пробу об'ємом 100,0см³ обробляють (при необхідності) як вказано в розділі (метод вимірювання).

Для аналізу використовують фільтрат, об'ємом 0,5 - 10,0см³, в залежності від концентрації нітрат іонів у воді, але так щоб у відібраній аліквоті було не менше 0,03 мг нітрат іонів.

В дві керамічні чашки вносять аліквоти досліджуваної води об'ємами по 10,0см³, додають 2,0см³ розчину саліцилової кислоти.

Після додавання саліцилової кислоти вміст чашок випарюють на водяній бані.

Після випарювання вміст чашок охолоджують та додають 2,0см³ розчину сірчаної кислоти, та залишають на 10 хв. при цьому безперервно помішують.

Після додавання до сірчаної кислоти вміст чашок розводять дистильованою водою об'ємом 15 см³, та переносять в колби на 100,0 см³.

В колби на 100,0 см³ приливають 15,0 см³ змішаного реактиву, та переносять вміст колб в мірну колбу на 50,0 см³.

Відразу ж вимірюють оптичну густину досліджуваної води при довжині хвилі 410 нм, проти дистильованої води з товщиною поглинаючого шару 2 мг.

3.1.2 Методика визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліцилатом натрію

Загальні положення:

Нітрати зустрічаються майже у всіх видах вод. В поверхневих та підземних водах кількість їх звичайно незначно, проте в деяких типах підземних вод концентрація нітратів може бути висока.

При концентраціях нітратів 0,5 20 мг/дм³ в питних та поверхневих водах найбільш зручним являється колориметричне визначення з фенолсульфоновою кислотою. Більша кількість нітратів можна визначити вказаними методами при відповідному розведенні проби води.

Для свідку приведено також колориметричний метод, який складається в відновленні нітратів то нітритів гідразином - метод застосовується для концентрації нітрат іонів від 0.1 до 2,0 мг/дм³.

Якщо проба не була відпрацьована в день відбору проби, її зберігають в холодильнику або консервують додаванням 1дм³ концентрованої сірчаної кислоти на 1дм³ проби або 2,0 - 4,0 дм³ хлороформу.

Суть методу визначення вмісту нітрат іонів у стічних водах фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію:

Визначення засновано на реакції нітрат іонів з саліцилатом натрію в сірчанокислому середовищі, в результаті чого утворюється забарвлений в жовтий колір солі нітросаліцилової кислоти.



Рисунок 3.3 - Реакція взаємодії нітрат іонів з саліцилатом натрію з утворенням сполуки 3 - нітросаліцилату натрію

Без розведення проби можна визначити від 0,1 до 20 мг/дм³ нітрат іонів.

Заважаючи впливи:

Колоїдні, органічні та забарвлені сполуки, які присутні в пробі, заважають визначенню.

Концентрація їх в пробі не повинна перевищувати 10 мг/дм³.

Заважаючи впливи хлоридів можна видалити додаванням сульфату срібла.

Визначенню потрібного іону заважають такі іони як хлориди, нітрити а також забарвленість.

Проте при аналізі деяких вод надлишок іонів срібла викликає забарвленість та утворення муті.

Для під луження проби застосовують їдкий калій або аміак.

Якщо осадження хлоридів було застосовано сульфат срібла, то підлужувати в подальшому розчин їдким калієм неможна, так як цей реактив викликає коричневу окраску.

Тоді замість нього слід застосовувати розчин аміаку.

При вмісті нітратів більш як 0,7 мг/дм³ отримується підвищенні результати. Забарвлені сполуки не повинні бути присутніми.

Видалення хлоридів

Визначення в пробі води вмісту хлоридів.

До 100,0дм³ проби води додають еквіваленту кількість розчину сульфату срібла (4,40г сульфату срібла ч. д. а. вільного від нітратів розчиняють в дистильованій воді та доводять до 1дм³).

1,0 дм³ розчину відповідає 1 мг хлорид іонів).

Осад хлориду срібла відфільтровують або центрифугують після попереднього нагрівання суміші.

Целеобразно залишити суміш стояти на ніч в темному місці.

Видалення забарвлення

До 150,0 дм³ проби води додають 3,0 дм³ суспензії гідроксиду алюмінію (125 г сульфату алюмінію та калію та амонію розчиняють в мірній колбі на 1 дм³, нагрівають до 60 ⁰С та поступово додають 55,0 дм³ концентрованого розчину аміаку при постійному перемішуванні, після часового відстоювання осад що утворився переносять в великий стакан та промивають декантацією дистильованою водою до зникнення реакції на вільний аміак, хлориди, нітрити та нітрати), ретельно перемішують залишають стояти на декілька хвилин та фільтрують.

Окиснення нітритів до нітратів

До 100,0 дм³ проби води додають 1,0 дм³ 1 н розчину сірчаної кислоти та перемішують.

Потім по краплям додають при постійному перемішування необхідну кількість 0,1н розчину перманганату калію або 3% розчин перекису водню.

Перманганат додають в такій кількості, щоб рожеве забарвлення не зникало протягом п'ятнадцяти хвилин.

Із результатів визначення вираховують вміст нітритів.

Вони визначаються в окремій пробі води.

Апаратура:

Фотометри (довжина хвилі 400 - 413 нм).

Кювети довжиною 1 - 5 см.

Водяна баня.

Реактиви:

Саліцилат натрію 0,5% розчин (завжди свіже приготовлений).

Сірчана кислота (ч. д. а. концентрована, вільна від нітритів).

Їдкий натр приблизно 10н розчин (400г натрій гідроксиду розчиняють в дистильованій воді та після охолодження доводять дистильованою водою до 1дм³).

Нітрат калію (запасний розчин).

На аналітичних терезах беруть наважку нітрату калію масою 0,1631 г висушеного при температурі 105 ⁰С до постійної ваги та кількісно переносять в мірну колбу на 1 дм³

Наважку розчиняють в невеликому об'ємі дистильованої води, та доводять дистильованою водою до мітки.

Отриманий розчин ретельно перемішують, та переливають в склянку з темного скла.

1 см³ даного розчину містить 0,100 мг нітрат іонів.

Робочий розчин нітрату калію.

Робочий розчин нітрату калію готують із основного розчину нітрату калію

Аліквоту основного розчину нітрату калію об'ємом 10,0см³ кількісно переносять в мірну колбу на 100,0см³ та доводять дистильованою водою до мітки.

Отриманий розчин ретельно перемішують.

1,0см³ робочого розчину містить 0,010 мг нітрат іонів.

Побудова каліброваного графіку:

Калібрований графік будують обробкою ряду стандартних розчинів, які містять 0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 5,0 - 10,0 - 20,0 мг стандартних розчинів, які містять 0 - 0,5 - 1,0 и так далі дм³ робочого розчину нітрату калію, доводять об'єм дистильованою водою до 10,0дм³ та закінчують як описано в ході аналізу.

Хід визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію:

До 10,0 дм³ проби води додають 1,0 дм³ саліцилату натрію та випарюють на водяній бані до суха в фарфоровій чашці.

Після охолодження до сухого залишку додають 1,0 дм³ розчину сірчаної кислоти та залишають стояти 10- хвилин.

Вміст чашки переносять в мірну колбу ємкістю 50,0 дм³, додають 7 дм³ 10 н розчину їдкого натру, доводять дистильованою водою до мітки та ретельно перемішують.

Після охолодження до кімнатної температури знову доводять дистильованою водою до мітки та ретельно перемішують.

Вимірюють оптичне поглинання забарвленого розчину.

Протягом 10 хвилин після додавання розчину їдкого натру забарвлення не змінюється.

Із знайдених значень оптичної густини віднімають значення оптичної густини холостої проби (яка готується таким же чином що і досліджувана проба тільки замість стічної води беруть дистильовану воду).

Обробка результатів аналізу:

Вміст нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу за допомогою реактиву саліцилату натрію визначається за формулою мг/дм³:

3.2 Експерименти по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

3.2.1 Експеримент по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

По методики 3.2.1 розділу 3 провели аналіз на визначення вмісту нітрат іону у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліциловою кислотою та отримали дані, та звели їх у таблицю:

Таблиця 3.2 - Результати аналізу - визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліциловою кислотою

Об'єм мірної колби	Довжина хвилі	Кювета	Оптичне поглинання	Холоста проба
50/10	410	20	0,228 0,224	0,013
			0,271 0,278	0,010
			0,245 0,241	0,012
			0,230 0,235	0,012
			0,257 0,252	0,012
			0,267 0,263	0,010

3.2.2 Експеримент по визначенню вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію

По методики 3.2.1 розділу 3 провели аналіз на визначення вмісту нітрат іону у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію та отримали дані, та звели їх у таблицю

Таблиця 3.3 - Результати аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію

Об'єм мірної колби	Довжина хвилі	Оптичне поглинання	Холоста проба
50,0дм3	400 - 413	0,228 0,226	0,018
		0,272 0,280	0,025
		0,260 0,245	0,035
		0,235 0,240	0,020
		0, 320 0,260	0,020
		0,269 0,270	0,021

4. Статистично-математична обробка результатів аналізу

4.1 Математична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу

4.1.1 Математична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліциловою кислотою

Після експериментів по методики (3.1) розділу 3, по формулам 3.1,3.2, 3.3,та 3.4 проводимо математичну обробку результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліциловою кислотою

Визначаємо оптичне поглинання проб стічної води без холостої проби за формулою (3.1) розділу 3:

Визначаємо концентрацію(графіку) проб стічної води за формулою (3.2) розділу 3 в перерахунку на коефіцієнт (0,1416):

Дані розрахунків результату аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу зводимо до таблиці (4.1):

Таблиця 4.1 - Результати аналізу після математичної обробки.

Номер проби	Концентрація мг/дм3	С, мг/дм3
1	С1=3,109 С2=3,051	Ссер=3,080
2	С1=3,774 С2=3,875	Ссер=3,825
3	С1=3,499 С2=3,311	Ссер=3,405
4	С1=3,152 С2=3,222	Ссер=3,187
5	С1=3,543 С2=3,470	Ссер=3,507
6	С1=3,716 С2=3,658	Ссер=3,687

4.1.2 Математична обробка результатів аналізу - визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді з саліцилатом натрію

Після експериментів по методики (3.2) розділу 3, по формулам 3.4, 3.5,3.7, та 3,8 проводимо математичну обробку результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу саліцилатом натрію:

Визначаємо концентрацію нітрат іонів у стічній воді за формулою (3.5) розділу 3 в мг ? дм³:

Визначаємо оптичне поглинання проб стічної води за формулою (3.4):

А₁ = 0,228-0,018 = 0,21

А₂= 0,226-0,018 = 0,208

А₃ = 0,272-0,025 = 0,247

А₄ = 0,280 - 0,025 = 0,255

А₅ = 0,260 - 0,035 = 0,225

А₆= 0,245 - 0,035 = 0,21

А₇ = 0.235 - 0,020 = 0,215

А₈ = 0,240 - 0,020 = 0,22

А₉ 0,320 - 0,019 = 0,301

А₁₀ = 0,260 - 0,019 = 0,241

А₁₁ = 0,269 - 0,021 = 0,248

А₁₂ = 0,270 - 0,021 = 0,249

Визначаємо концентрацію (графіку)проб стічної води в перерахунку на коефіцієнт (0,1446) за формулою:

мг

мг

мг

мг

Дані результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліцилатом натрію зводимо у таблицю (4.2):

Таблиця - 4.2 Результати аналізу після математичної обробки

Номер проби	Концентрація мг ? дм3
1	С1 = 3,037 С2 = 3,0077	С сер = 3,022
2	С1 = 3,572 С2 =3,687	С сер = 3,630
3	С1 = 3.255 С2 = 3,037	С сер = 3.146
4	С1 = 3,109 С2 = 3,181	С сер = 3,145
5	С1 = 4.352 С2 = 3,485	С сер = 3,917
6	С1 = 3,586 С2 = 3,601	С сер = 3,594

4.2 Статистична обробка результатів аналізу визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліциловою кислотою та саліцилатом натрію

Проводимо статистичну обробку результатів аналізу зразку, отриманих одним методом але з різними реактивами, для того щоб визначити істинне значення вибірок, визначити довірчі результати вибірок та провести перевірку результатів вибірок на достовірність по дисперсіям та середнім значенням.

Таблиця 4.3 - Результати аналізу

Перша вибірка	Друга вибірка
3,080	3,022
3,825	3,630
3,340	3.146
3,187	3,145
3,507	3,917
3,587	3,594

Основною задачею статистичної обробки результатів аналізу є встановлення довірчої правильності отриманих результатів та виключення грубих помилок, а також оцінка метрологічних характеристик результатів аналізу, що отримані різними методами або одним методом але з різними реактивами та виявлення із отриманих результатів випадкових (помилкових) результатів.

Хід статистичної обробки результатів аналізу

Позначаємо значення першої вибірки символом 1, значення другої вибірки символом 2 та зводимо результати вибірки до таблиці (4.4):

Таблиця 4.4 - Результати аналізу одним методом але з двома реактивами

Перша вибірка	Друга вибірка
кількість вимірів	Результати Вимірів	(ч і - ч)2		кількість вимірів	Результати Вимірів	(ч і - ч)2
1	3,080	0,1369	0,37	1	3,022	0,1505	0,3879
2	3,825	0,1446	0,38	2	3,630	0,0484	0,22
3	3,405	0,002025	0,045	3	3,146	0,06970	0,2640
4	3,187	0,06917	0,083	4	3,145	0,07026	0,7760
5	3,507	0,003249	0,057	5	3,594	0,6022	0,2651
6	3,687	0,5616	0,24	6	3,917	0,03386	0,1840
n- 6	3,45	S20,069	S 0,26 2S 0,52 3S 0,78	n- 6	=3,41	S2 0,19	S 0,45 2S0,9 3S 1,35

1) Розраховуємо середнє (середньо - арифметичне)значення вибірок за формулою:

=_i

де:Х _1, Х _2,…Х_n- результати вимірів;

n- кількість вимірів;

- середнє значення - сукупність окремих результатів отриманим одним методом,однаковою ретельністю.

3) Розраховуємо значення середнього квадратичного відхилення окремого результату за формулою:

S=

де:S -абсолютне стандартне відхилення окремого результату;

S² - дисперсія.

для I вибірки:

S==0, 26

2 * S = 2 * 0, 26 = 0, 52

3 * S = 3 * 0, 26 = 0, 78

для II вибірки:

S==0, 45

2*S = 2 * 0,45 = 0,9

3*S = 3 * 0,45 = 1,35

4) Розраховуємо довірчий інтервал вибірок згідно з формулою:

S_n=

де: S_n - довірчий інтервал - який залежить кількості вимірів, тобто чим більше значення n тім менший довірчий інтервал;

S - абсолютне стандартне відхилення окремого результату;

n - кількість вимірів.

для I вибірки:

S_n==0, 11

для II вибірки:

S_n==0, 18

5) Встановлюємо істинне значення вибірок за формулою:

- Sn*t_б< µ < +Sn*t_б

де:µ- істинне значення - значення, що не має систематичних і випадкових похибок

- середнє значення вибірки;

S_n - довірчий інтервал;

t_б- коефіцієнт Стьюдента(довідкова величина) - показує в скільки разів різниця між істинним та середнім результатами більша абсолютного стандартного відхилення середнього результату. Знаходять за таблицею в залежності К - б, де К=n - 1.

Для обох вибірок значення nоднакове і дорівнює 6, отже знаходимо коефіцієнт Стьюдента:

К=n - 1= 6-1=5, б=95%, t_б=2,571

Розраховуємо істинне значення:

для I вибірки:

- Sn*t_б=3,45-0,11*2,571=3,17

+Sn*t_б=3,45+0,11*2,571=3,73

3,17< µ <3,73

µ= =3,45

для II вибірки:

- Sn*t_б=3,41-0,18*2,571=2,94722

+Sn*t_б=0,95+0,18*2,571=3,8728

2,94722< µ <3,8728

µ= =3,41

6) Перевіряємо точність вимірів, тобто виявляємо сумнівні результати за правилом 3S: знаходимо результати в межах довірчої вірогідності, що дорівнює ±S; ±2S; ±3S

для I вибірки:

- S=3,45 - 0,26=3,19

+ S=3,45 + 0,26=3,71

- 2S=3,45 - 2*0,26=2,93 + 2S=3,45+2*0,26=3,97

- 3S=3,45 - 3*0,26=2,67 + 3S=3,45+3*0,26=4,23

Оцінюємо результати за діапазонами:

Результати в діапазоні ±S=3,19- 3,71 є результатами дуже високої точності, з вибірки підпадають результати (3,080); (3,187); (3,507); (3,405); (3,687) що складає:

6 результатів - 100%

5 результатів - х%

звідси х== 83,33%

Результати в діапазоні±2S=2,93 - 3,97 є результатами достатньої точності, з вибірки підпадають результати; (3,825); що складає:

6 результатів - 100%

1 результат - х%

звідси х== 16,67%

У діапазон сумнівної точності (±3S= 2,67- 4,23) не підпадає ні один результат, тобто вибірка сумнівних результатів не містить.

Отже, вибірка має більшість результатів високої точності.

для II вибірки:

- S=3,41 -0,45=2,96 + S=3,41 + 0,45=3.86

- 2S=3,41- 2*0,45=2,51 + 2S=3,41+ 2*0,45=4,31

- 3S=3,41- 3*0,45=2,06 + 3S=3,41 + 3*0,45=4,76

Оцінюємо результати за діапазонами:

Результати в діапазоні ±S=0,64 - 1,26 є результатами дуже високої точності, з вибірки підпадають результати (3,022);(3,630);(3,146); (3,145);(3,594) що складає:

6 результатів - 100%

3 результати - х%

звідси х== 83,33%

Результати в діапазоні ±2S=0,33 - 1,57є результатами достатньої точності, з вибірки підпадають результати (3,917); що складає:

6 результатів - 100%

1 результат - х%

звідси х== 16,67%

У діапазон сумнівної точності (±3S=0,02 - 1,88) не підпадає ні один результат, тобто вибірка сумнівних результатів не містить.

Отже, вибірка має більшість результатів достатньої точності.

7)Перевіряємо на сумнівність мінімальне і максимальне значення вибірок по W_max фактору за формулою:

W _max=

де: - середнє значення вибірки;

S - абсолютне стандартне відхилення окремого результату;

ч_k- сумнівне значення вибірки.

для I вибірки:

а) для сумнівного мінімального значення

W _min= =1, 42

По таблиці знаходимо, що при n=6 значення 1,16 наближається до мінімального значення по таблиці 2,04, при якому в=0,1, тобто в нашому випадку в<0,1; отже сумнівне ч_kне являється промахом, і ми його залишаємо.

б) для сумнівного максимального значення

W _max= =1, 44

По таблиці знаходимо, що при n=6 значення 1,36 наближається до мінімального значення по таблиці 2,04, при якому в=0,1, тобто в нашому випадку в<0,1; отже сумнівне ч_kне являється промахом, і ми його залишаємо.

для II вибірки:

а) для сумнівного мінімального значення

W _min= =0, 86

По таблиці знаходимо, що при n=6 значення 2 наближається до мінімального значення по таблиці 2,04, при якому в=0,1, тобто в нашому випадку в<0,1; отже сумнівне ч_kне являється промахом, і ми його залишаємо.

б) для сумнівного максимального значення

W _max= =1, 13

По таблиці знаходимо, що при n=6 значення 2 наближається до мінімального значення по таблиці 2,04, при якому в=0,1, тобто в нашому випадку в<0,1; отже сумнівне ч_kне являється промахом, і ми його залишаємо.

8) Розраховуємо відтворюваність результатів за формулою:

V=

де: S - абсолютне стандартне відхилення окремого результату;

- середнє значення вибірки;

V - відносна відтворюваність результатів.

для I вибірки:

V== 7,54%

для II вибірки:

V== 13,2%

9)Розраховуємо вірогідну похибку аналізу по формулі з довірчою вірогідністю б=95%:

е=Sn*t_б

де: е - вірогідна похибка аналізу;

S_n - довірчий інтервал;

t_б- коефіцієнт Стьюдента(знаходимо за таблицею)

Для обох вибірок значення n однакове і дорівнює 6, отже знаходимо коефіцієнт Стьюдента:

К=n - 1= 6-1=5, б=95%, t_б=2,571

для I вибірки:

е=0,11*2,571=0,28

для II вибірки:

е=0,18*2,571=0,46

10) Знаходимо вірогідний результат вимірів за формулою:

R=±е

де:R- вірогідний результат вимірів;

е - вірогідна похибка аналізу;

- середнє значення вибірки.

для I вибірки:

R=3,45±0,28

для II вибірки:

R=0,45±0,46

11) Розраховуємо збіжність результатів за формулою:

Р=

де: Р - збіжність результатів;

ч_max - максимальне значення вибірки;

ч_min - мінімальне значення вибірки.

для I вибірки:

Р== 1,43

для II вибірки:

Р== 0,99

Дані проведеної статистично-математичної обробки заносимо до таблиці

Таблиця 4.5 - Метрологічні характеристики визначення вмісту нітрат іонів у стічній воді фотометричним методом аналізу з саліциловою кислотою та саліцилатом натрію

Назва метрологічної характеристики	Позначення	I вибірка	II вибірка
Кількість визначень	n	6	6
Середній результат вимірів		3,45

Подобные документы

• Методи якісного та кількісного аналізу мінеральних вод

  Характеристика та застосування мінеральних вод. Розгляд особливостей визначення кількісного та якісного аналізу іонів, рН, а також вмісту солей натрію, калію і кальцію полуменево-фотометричним методом. Визначення у воді загального вмісту сполук феруму.
  
  курсовая работа [31,1 K], добавлен 18.07.2015
  

• Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу

  Характеристика стічної води за якісним та кількісним складом. Хімічні та фізичні властивості сульфатної кислоти та її сполук. Статистично-математична обробка результатів аналізу по визначенню сульфатів комплексонометричним і турбидиметричним методом.
  
  курсовая работа [1,2 M], добавлен 13.06.2011
  

• Методи якісного та кількісного аналізу мінеральних вод

  Характеристика та особливості застосування мінеральних вод, принципи та напрямки їх якісного аналізу. Визначення РН води, а також вмісту натрію, калію та кальцію. Методи та етапи кількісного визначення магній-, кальцій-, хлорид – та ферум-іонів.
  
  курсовая работа [40,4 K], добавлен 25.06.2015
  

• Методи аналізу хімічного складу мінеральних вод

  Аналіз мінеральної води на вміст солей натрію, калію, кальцію полуменево-фотометричним методом та на вміст НСО3- та СО32- титриметричним методом. Особливості визначення її кислотності. Визначення у природних водах загального вмісту сполук заліза.
  
  реферат [31,1 K], добавлен 13.02.2011
  

• Харчова добавка Тіосульфат натрію Е 539

  Історія відкриття тіосульфату натрію. Органолептичні та санітарно-гігієнічні показники. Методи одержання тіосульфату натрію. Хімічні властивості тіосульфату натрію. Методи відділення S2O32- іонів від других іонів. Фотометричне визначення тіосульфату.
  
  курсовая работа [141,9 K], добавлен 16.02.2011
  

• Фізико-хімічні методи дослідження якості води

  Гігієнічні вимоги до якості питної води, її органолептичні показники та коефіцієнти радіаційної безпеки й фізіологічної повноцінності. Фізико-хімічні методи дослідження якості. Визначення заліза, міді і цинку в природних водах та іонів калію і натрію.
  
  курсовая работа [846,9 K], добавлен 13.01.2013
  

• Кольорометричне та візуальне тест-визначення хлоратів(І) N,N-діетиланіліном

  Стандартна (йодометрична) та спектрофотометрична методики визначення вмісту хлоратів у воді. Можливості індикаторної системи N,N-діетиланіліну для кольорометричного і візуального тест-визначення хлоратів. Реагенти та діапазон визначуваних концентрацій.
  
  презентация [971,5 K], добавлен 02.12.2014
  

• Визначення вмісту фосфатів і поліфосфатів в стічних водах

  Методика фотометричного визначення поліфосфатів, фосфору загального і розчинених ортофосфатів (фосфат-іонів) у перерахунку на РО4 у пробах питних, природних і стічних вод при масових концентраціях. Обчислення та оцінка результатів вимірювання.
  
  методичка [153,4 K], добавлен 10.11.2013
  

• Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

  Форма, величина та забарвлення криcтaлів. Гігроскопічність речовини. Визначення рН отриманого розчину. Характерні реакції на визначення катіонів ІІ групи. Кількісний аналіз вмісту катіону та аніону. Визначення вмісту води в тій чи іншій речовині.
  
  курсовая работа [34,6 K], добавлен 14.03.2012
  

• Вплив калійних добрив на активність іонів калію та кальцію в чорноземі типовому Харківської області

  Хімічний склад і поглинаюча здатність ґрунтів. Методика визначення активності іонів і термодинамічних потенціалів в ґрунтах. Вплив калійних добрив на активність іонів амонію в чорноземі типовому. Поглиблене вивчення хімії як форма диференціації навчання.
  
  дипломная работа [823,0 K], добавлен 28.03.2012
  

• главная
• рубрики
• по алфавиту
• вернуться в начало страницы
• вернуться к началу текста
• вернуться к подобным работам