Сульфур та його сполуки

Размещено на http://www.allbest.ru/

Курсова робота

з хімії

Сульфур та його сполуки

Студентки 1 курсу, група ХІМ-20-1 З.С. Черешня

Хмельницький 2021

Зміст

сульфур сполука речовина

Вступ

1. Основна частина

1.1 Загальна характеристика Сульфуру та його сполук

1.2 Характеристика елементу Сульфуру

• 1.3 Характеристика простих речовин Сульфуру

2. Методична частина

2.1 Визначення рН

2.2 Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках

2.3 Рентгенофлуорисцентний аналіз

2.4 ІЧ-спектроскопія

3. Експериментальна частина

3.1 Характеристика препаратів, використаних у дослідженні

3.2 Визначення рН водних суспензій досліджуваних препаратів

3.3 Якісні реакція на виявлення сульфуру, сульфатів і сульфітів

3.4Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках

3.5Дослідження вмісту сульфуру в препаратах за допомогою рентгенофлуорисцентного аналізу

3.6Інтерпретація ІЧ-спектрів з досліджуваних препаратів

Висновки

Перелік джерел посилання

Вступ

сульфур сполука розчинність

Сульфур (Sulfur, S) - хімічний елемент 6-ї А групи, 3-го перiоду перiодичної системи елементів Д.I. Менделєєва, з атомним номером 16. Вміст Сульфур у земнійкорi становить 0,05%. Він може знаходитися як у самородному станi, так i у вигляді сполук: сульфідів (FeS₂ -піриту, PbS-галеніту тощо), сульфатiв (CaSO₄ -ангідриту, Na₂SO₄?10H₂O мірабіліту). Масова частка сульфуру в організмі людини становить 0,16% [1]. Сульфур - життєво важливий елемент. В зв'язаному стані міститься у всіх вищих організмах як складова частина білків. Сірка у вільному вигляді складається з молекул різної довжини (S_?, S₁₂, S₈, S₆, S₂ й ін.). Ці молекули можуть впорядковуватися різними способами, тому існує кілька алотропних модифікацій сульфуру [2]. У воді Сульфур нерозчинний,проте розчиняється в аніліні, фенолі та іншихорганічних розчинниках. Тому із підземних родовищ самородну сірку вилучають гарячою водою. При підвищеному тиску перегріту воду закачують у сірконосний шар, i розплавлена сірка під тиском піднімається на поверхню. Сульфур високого ступеня чистоти одержують перекристалізацією із сірковуглецю CS₂. У сучасніймедицині використовують лікарські препарати неорганічного ряду, що містять Сульфур, для лікування таких захворювань, як себорея, псоріаз та iн., також застосовується як протиглистна речовина при пероральному застосуванні. Розчин натрiютіосульфату Na₂S₂O₃ з масовою часткою 30% використовують при тяжких алергічних захворюваннях, отруєннях хлором, сполуками Арсену, Меркурію, Плюмбуму, ціанідною кислотою та ціанідами[1]. Більша частина сірки, що утворюється, використовується для виробництва сульфатної кислоти (H₂SO₄). Велика кількість сульфатної кислоти, майже 40 мільйонів тон, щороку використовується для виготовлення добрив, свинцево-кислотних акумуляторів та в багатьох промислових процесах. Менші кількості сірки використовуються для вулканізації природних каучуків, як інсектицид, а такожу виробництві пороху та барвників [3].

Метою курсової роботи є розширення знань з неорганічної хімії, зокрема з хімії елемента Сульфуру, знайомство з фізичними і хімічними властивостями сірки та її сполук.

Об'єкт дослідження: сульфуровмісні препарати, самородна сірка, амінокислота метіонін.

Методи дослідження: спектральний метод (ІЧ - спектроскопія), рН-метрія, якісні реакції, рентгенофлуоресцентний аналіз.

1. Основна частина

1.1 Загальна характеристика Сульфуру та його сполук

Історична довідка:

Походження латинського «sulfur» невідоме. Російська назва елемента походить від санскритського «сера» - ясно-жовтий. Деякі вважають, що є спорідненість в сірки з староєврейським «серафим» - множинним числом від «сераф»; буквально «сераф» означає той, що «згорає», а сірка добре горить. У староруському і старослов'янському сіркою називали будь-яку горючу речовину, у тому числі і жир.

Рисунок 1.1 - Самородна сірка

Сірка в самородному стані (див. рисунок 1.1), а також у вигляді сірчистих сполук відома з прадавніх часів. Сульфур вважався творінням надлюдських істот зі світу духів або підземних богів. У Біблії згадувалося, що Содом і Гомора були знищені саме сіркою і вогнем. В той же час Сульфур, зі своєю здатністю горіти і мати неприємний запах, асоціювався з сатаною і пеклом.

Він також входив до складу «священних» курінь при релігійних обрядах; вважалося, що запах горілої сірки відганяє злих духів. Сульфур давно став необхідним компонентом запальних сумішей для військових цілей. Вже у Гомера описані «сірчисті випари», смертельна дія виділень горючої сірки. Вона, ймовірно, входила до складу «грецького вогню» (див. рисунок 1.2), що наводив жах на противників (X ст. н.е.). Близько VIII ст. в Китаї стали використовувати сірку в піротехнічних цілях.

Рисунок 1.2 - Грецький вогонь

Споконвіку сіркою і її сполуками лікували шкірні захворювання. В період арабської алхімії виникла гіпотеза, згідно якої сірка (початок горючості) і ртуть (початок металевості) вважалися складовими частинами всіх металів. Елементарну природу сірки встановив француз А.Л. Лавуазьє і включив її в список неметалічних простих тіл у 1789 році. У 1822 німецький хімік ЕйлардМічерліх виявив алотропію сірки [4]. Він показав, що кристалічні форми сірки, отримані в результаті охолодження розплавленої сірки, відрізняються від тих, що отримані, коли елемент кристалізувався з розчину [5]. Сульфур широко поширений в природі. Він складає 0,05% маси земної кори. У вільному стані (самородна сірка) у великих кількостях зустрічається в Італії (острів Сицилія) і США. Родовища самородної сірки є в Куйбишевській області (Поволжжя), в державах Середньої Азії, в Криму й інших районах. Сульфур часто зустрічається у вигляді сполук з іншими елементами. Найважливішими його природними сполуками є сульфіди металів: FеS₂- залізний колчедан, або пірит (див. рисунок 1.3); ZnS- цинкова обманка (див. рисунок 1.4); PbS- свинцевий блиск; НgS- кіновар (див. рисунок 1.5) й ін., а також солі сульфатної кислоти (кристалогідрати): СаSО₄·2Н₂О - гіпс, Na₂SO₄·10Н₂О - глауберова сіль, MgSO₄·7Н₂О - гірка сіль й ін. Вода морів і океанів містить сульфати натрію, магнію, кальцію.



Рисунок 1.3 - Пірит

Рисунок 1.4 - Цинкова обманка

Рисунок 1.5 - Кіновар

Відомо більше 200 мінералів сірки, що утворюються при ендогенних процесах. У біосфері утворюється понад 150 мінералів (переважно сульфатів); широко поширені процеси окиснення сульфідів до сульфатів, які у свою чергу відновлюються до вторинного H₂S і сульфідів. Ці реакції відбуваються за участю мікроорганізмів. Багато процесів біосфери призводять до концентрації сірки - вона накопичується в гумусі ґрунтів, вугіллі, нафті, морях і океанах (8,9·10^-2%), підземних водах, в озерах і солончаках. У глинах і сланцях Сульфуру в 6 разів більше, ніж в земній корі в цілому, у гіпсі - в 200 разів, в підземних сульфатних водах - в десятки разів. У біосфері відбувається кругообіг сірки: вона приноситься на материки з атмосферними осадами і повертається в океан із стоком. Джерелом сірки в геологічному минулому Землі служили головним чином продукти виверження вулканів, що містять SO₂ і H₂S. Господарська діяльність людини прискорила міграцію сірки; інтенсивнішим стало й окислення сульфідів [4].

1.2 Характеристика елементу Сульфуру

Хімічний символ Сульфуру - S, його порядковий номер 16. Сульфур міститься у 3 періоді, головній підгрупі 6-ї групи періодичної системи. Відносна атомна маса Сульфуру Ar(S) = 32,066. Електронна формула Сульфуру: 1s² 2s² 2p⁶ 3s² 3p⁴.

В атомі Сульфуру перший і другий енергетичні рівні завершені. На зовнішньому енергетичному рівні атома Сульфуру є 6 електронів, тому він належить до неметалічних елементів. Проста речовина сірка - неметал.

Рисунок 6 - Розподіл електронів по енергетичних рівнях основного і збудженого станів Сульфуру

Оскільки в атомі Сульфуру два неспарені електрони (основний стан атома), то мінімальне значення валентності дорівнює II. Можливі валентності - II, IV, VІ(див. рисунок1.6). Можливі ступені окиснення: -2, 0, +4, +6. [6]

Алотропні видозміни Сульфуру. Природною алотропною видозміною Сульфуру є ромбічна сірка. Це лимонно-жовта, крихка, кристалічна речовина без запаху,нерозчинна у воді(див. рисунок 1.7). Назва пов'язана з тим, що її кристалимають форму октаедра зі зрізаними кутами .



Рисунок1.7 - Фото ромбічної сірки

Молекула такої сірки складається з 8 атомів Сульфуру, у рівняннях реакцій послуговуються записом одного атома (S). При температурі +119,5 °С ромбічна сірка плавиться й перетворюється на моноклінну сірку - майже білі кристалічні пластинки(див. рисунок 1.8).

Рисунок 1.8 - Фото моноклінної сірки

Ця алотропна видозміна Сульфуру нестійка і вже при температурі +95,6 °Сзнову перетворюється на ромбічну сірку.Якщо доведену до кипіння сірку (температуракипіння +444,6 °С) вилити в холодну воду, то під впливом різкого перепаду температур вона перетвориться напластичну сірку(див. рисунок1.9) .Пластична сірка має жовто-коричневий колір, ріжеться ножем, гумоподібна й еластична (витягується в нитки). На повітрі вона за кількаднів знову стає ромбічною сіркою.



Рисунок 1.9 - Фото пластичної сірки

Хімічні властивості Сульфуру. За високих температур Сульфур взаємодіє з усіма речовинами, за винятком азоту, золота і платини, виявляючи, залежно від умов властивості окисника чи відновника[7]:

· взаємодіє з металами з утворенням сульфідів (див. рисунок 1.10):

Рисунок 1.10 - Реакції взаємодії з металами

· взаємодіє з неметалами (за винятком азоту, йоду та інертних газів) (див. рисунок 1.11):

Рисунок 1.11 - Реакції взаємодії з неметалами

· взаємодіє з окисниками і відновниками(див. рисунок 1.12):



Рисунок 1.12 - Реакції взаємодії зокисниками і відновниками

1.3 Характеристика простих речовин Сульфуру

Сульфур утворює два оксиди: SO₂ (ступінь окиснення Сульфуру +4) та SO₃ (+6) (див. рисунок 1.13):

Рисунок 1.13 - Молекули SO₂(а), SO₃(б)

Інші назви SO₂ - сульфур діоксид, сірчистий газ, сульфітний ангідрид; SO₃ - сульфур триоксид, сульфатний ангідрид.

Одержання.

У лабораторії сульфур діоксид одержують:

1. Дією розбавленої хлоридної або сульфатної кислот на сульфіти чи гідрогенсульфіти лужно-земельних металів:

2KHSO₃ + H₂SO₄ = 2SO₂ + K₂SO₄ + 2H₂O.

2. Реакцією міді з концентрованою сульфатною кислотою при нагріванні:

Cu + 2H₂SO₄ = SO₂ + CuSO₄ + H₂O.

У промисловості сульфур діоксид одержують випалюванням сульфідів:

4FeS₂ + 11O₂ = 8SO₂ + 2Fe₂O₃,

2PbS + 3O₂ = 2SO₂ + 2PbO.

Сульфур триоксид у промисловості одержують спалюванням сульфур діоксиду у присутності V₂O₅:

2SO₂ + O₂ 2SO₃.

Фізичні властивості

Сульфур (IV) оксид -при звичайних умовах являє собою безбарвний газ, з різким задушливим запахом. Він важчий від повітря більше ніж у два рази. При охолодженні до -10 °С діоксид сірки скраплюється в безбарвну прозору рідину, а під тиском 2,5 атм скраплюється при звичайній температурі. Тому його можна зберігати і транспортувати в сталевих балонах у рідкому стані. Випаровування рідкого SO₂ супроводжується значним охолодженням (до -50 °С)

Сульфур (VI) оксид - безбарвна рідина, при 44,7 °С переходить у газ. При температурі нижче 17 °С кристалізується.

Хімічні властивості

Оксиди сульфуру (IV) та (VI) - кислотні оксиди та виявляють усі характерні властивості класу.

1. Взаємодіють з основними оксидами з утворенням солей - сульфітів та сульфатів відповідно:

СаO + SO₂ = СаSO₃,

K₂O + SO₃ = K₂SO₄.

2. Реагують з лугами з утворенням відповідних солей

Ba(OH)₂ + SO₂ = BaSO₃ + 2H₂O,

NaOH + SO₃ = Na₂SO₄ + H₂O.

3. Взаємодіють з водою з утворенням відповідно сульфітної H₂SO₃ та сульфатної H₂SO₄ кислот:

SO₂ + H₂O = H₂SO₃,

SO₃ + H₂O = H₂SO₄.

H₂SO₃ - слабка кислота, H₂SO₄ - сильна кислота.

Середні солі сульфітної кислоти - сульфіти (натрій сульфіт Na₂SO₃, кальцій сульфіт CaSO₃), кислі -гідрогенсульфіти (калій гідрогенсульфіт KHSO₃, амонійгідрогенсульфіт NH₄HSO₃).

Сульфіти вступають в окисно-відновні реакції, окиснюючись до сульфатів:

3Na₂SO₃ + K₂Cr₂O₇ + 4H₂SO₄ = 3Na₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 4H₂O.

4. Сульфур (IV) оксид може виступати відновником у реакціях з окисниками:

2SO₂ + O₂ = 2SO₃,

5SO₂ + 2KMnO₄ + 2H₂O = 2H₂SO₄ + 2MnSO₄ + K₂SO₄.

5. Менш характерними для сульфур (IV) оксиду є окисні властивості:

2H₂S + SO₂ = 2H₂O + 3S.

6. Сульфур (VI) оксид - сильний окисник, відновляється до сульфур (IV) оксиду[8]:

SO₃ + 2HCl = Cl₂ + SO₂ + H₂O

Використання

Діоксид сірки застосовують у різних галузях промисловості. Найбільші його кількості йдуть на виробництво сульфатної кислоти. Діоксид сірки має здатність убивати різні мікроби, тому ним обкурюють складські приміщення, підвали, винні бочки тощо, а також овочі і фрукти, щоб запобігти їх загниванню.

Діоксид сірки знебарвлює різні органічні барвники і застосовується для відбілювання вовняних і шовкових тканин, соломи тощо. Але його відбілююча дія має інший характер, ніж кисню і хлору. Кисень і хлор руйнують забарвлюючі речовини, а SO₂ утворює з ними безбарвні речовини. Деякі з них з часом можуть поступово розкладатися. Наприклад, відбіленасульфітним газом солома, з якої роблять капелюхи, під впливом сонячного світла поступово жовтіє, повертаючи свій попередній колір.[9]

Сульфур (VI) оксид використовують для добування сульфатної кислоти контактним способом[8].

2. Методична частина

2.1 Визначення рН

pH, водневий показник - величина, що показує міру активності іонів водню (Н⁺) в розчині, тобто ступінь кислотності або лужності цього розчину. Для розведених розчинів можна користуватись терміном «концентрація» замість «активність» у цьому визначенні. pH нейтрального розчину становить 7, розчини із більшим значенням водневого показника є лужними, із меншими - кислими.

Для більш точного визначення pH використовують pH-метри, що мають скляні електроди, винятково чутливі до іонів H⁺, але не чутливі до інших катіонів. Сигнал від такого електрода, поміщеного у дослідний розчин, підсилюється і порівнюється із сигналом від розчину з точно відомим значенням pH.

Для визначення рН водних суспензій сульфуровмісних речовин, їхдиспергували, розчиняли у 100мл дистильованої води та вимірювали рН за допомогою приладу ЕВ-74(див. рисунок 2.1) в суспензії.

Рисунок 2.1 - Прилад ЕВ-74

2.2 Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках

Досліджувані сульфуровмісні препарати подрібнювали у агатовій ступці у високодисперсний порошок, далі 1 г речовини розчиняли у толуені, диметилформаміді, ізобутиловому спирті. Вивчали колір суспензії сульфуровмісних речовин в органічних розчинниках та швидкість їх розчинення.

2.3 Рентгенофлуорисцентний аналіз

Рентгенофлуоресцентний аналіз - це метод спектрального аналізу спектрів флюоресценції елементів випромінених при адсорбції високоенергетичного випромінювання. Один із сучасних спектроскопічних методів дослідження речовини з метою отримання його елементного складу, тобто його елементного аналізу.

Атоми досліджуваного об'єкту збуджуються рентгенівським-, гамма- чи іонізуючим випромінюванням. При взаємодії атомів речовини з високоенергетичним випромінюванням, електрони близькі до ядра атома вибиваються із своїх орбіталей. При цьому електрони з вищих енергетичних орбіталей займають їх місце, виділяючи при цьому фотони -- характеристичне флюоресцентне випромінювання. Тобто відбувається емісія випромінювання з меншою енергію за поглинуту. За допомогою різноманітних детекторів (PIN diode, Si(Li), Ge(Li), SiliconDriftDetector SDD) реєструють спектр флуоресценції. За положенням максимумів у спектрі випромінювання можна провести якісний елементарний аналіз такого спектру флуоресценції, а за їх величиною, використавши еталонні зразки, зробити кількісний аналіз.

Рентгенофлуоресцентний аналіз дозволяє проводити якісний і кількісний аналіз у речовині усіх елементів починаючи від фтору.

2.4 ІЧ-спектроскопія

Інфрачервона спектроскопія, ІЧ-спектроскопія - різновид молекулярної оптичної спектроскопії, оснований на взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням в ІЧ-діапазоні: між червоним краєм видимого спектра (хвильове число 14000 см^?1) і початком короткохвильового радіодіапазону (20 см^?1).

ІЧ-спектри виникають при поглинанні ІЧ-випромінення на частотах, що збігаються з деякими власними коливальними і обертальними частотами молекул або з частотами коливань кристалічної ґратки. ІЧ-спектри отримують за допомогою спектрометрів різних типів, робочий діапазон яких знаходиться в межах так званої фундаментальної ІЧ-області (400 см^?1- 4000 см^?1).

Інфрачервона спектроскопія відбивання використовується при дослідженні твердих тіл, особливо монокристалів. Для зразків із сильним поглинанням і поверхневих сполук розроблений так званий метод порушеного повного внутрішнього відбиття.

Інфрачервона спектроскопія застосовується для виявлення і оцінки фаз, вміст яких у руді та гірських породах перевищує 1-5 %. Вона - джерело інформації для вирішення таких питань кристалохімії, як будова складних комплексних аніонів, ізоморфних заміщень у мінералах тощо.

Для зняття спектра твердої сполуки часто використовують метод пресування в таблетку, попередньо додавши галогенід якогось лужного метала. Приблизно 1 мг речовини і 100-200 мг галогеніда лужного метала (зазвичай - бромистого калію) змішують і ретельно розтирають, висушують, пресують при нагріванні і високому тиску (не менше 1800 атм). При цьому в ідеальному випадку отримують невеликий прозорий диск приблизно 10 мм в діаметрі і товщиною 1-2 мм, фактично представляє собою твердий розчин речовини в бромистому калію. Оскільки бромистий калій не поглинає випромінювання в області 2,5-15 мк, то таким методом вдається знімати повний спектр зразка.

3 Експериментальна частина

3.1 Характеристика препаратів, використаних у дослідженні

Препарат 1. Самородна сірка (S)(див. рисунок 1.1)

Препарат 2. Амінокислота Метіонін(див. рисунок 3.1)

Рисунок 3.1 - Структурна формулаМетіоніну

Метіонін - незамінна амінокислота, що входить до складу ферментів та майже всіх тканин. Добре впливає на стан нирок, знижує токсичність багатьох отруйних речовин і сприяє відновленню функцій печінки, сприяє створенню неорганічної сірки у організмі. Спричиняє прискорення росту.

Активний фармацевтичний інгредієнт синтетичного походження. Білий або майже білий кристалічний порошок або безбарвні кристали, розчинний у воді, малорозчинний в етанолі, практично нерозчинний в етері. рН 5,6-6,5 (2,5% водний розчин); [б]D20=23,40°. Зберігають у щільно закупореному контейнері, у захищеному від світла місці.

Застосовують для лікування та профілактики захворювань і токсичних уражень печінки таких як: цироз, ураження препаратами миш'яку, хлороформом, бензолом та іншими речовинами, алкогольна гомеопатія, токсичний гепатит, а також у складі комбінованої терапії цукрового діабету і хронічного алкоголізму, при дистрофії, білковій недостатності. Широко використовується для приготування преміксів та комбікорму у птахівництві, свинарстві та відгодівлі великої рогатої худоби. [11]

Препарат 3. Глауберова сіль (Na₂SO₄· 10H₂O)(див. рисунок 3.2)

Глауберова сіль (мірабіліт) - мінерал, водний сульфат натрію. Зустрічається у вигляді кірок, зернистих та щільних мас, голчастих, короткопризматичних кристалів серед відкладів соляних озер та лагун разом з галітом, гіпсом. Колір білий, безбарвний. Блиск скляний. Твердість 1,5-2. Густина 1,49. Легко розчиняється у воді. На смак гірко-солоний. Родовища: провінція Саскачеван (Канада), затока Кара-Богаз-Гол (Туркменія), озеро Кучук (зах. Сибір), Сицілія (Італія), озеро Велике Малиновське (Астраханська обл., Росія) та ін. Використовується для виробництва соди, скла, а також в медицині, металургії та ін. галузях промисловості. [12]

.

Рисунок 3.2 - Мірабіліт

Препарат 4. Стрептоцид

Діюча речовина:сульфаніламід (sulfanilamide) (див.рисунок 3.3);1 таблетка містить 300 мг;

Рисунок 3.3 -Структурна формула Сульфаніламіду

Допоміжні речовини: картопляний крохмаль, повідон, діоксид кремнію колоїдний безводний, стеаринова кислота.

Лікарська форма: Таблетки.

Основні фізико-хімічні властивості: таблетки білого кольору, плоскоциліндричної форми, з рискою і фаскою.

Фармакотерапевтична група: антибактеріальні засоби для системного застосування. Сульфаніламіди короткої дії. Код АТС J01E B06.

Виробник: ПрАТ «Фармацевтична фірма «Дарниця» (див. рисунок 3.4). [13]

Рисунок 3.4 - Стрептоцид - Дарниця

3.2Визначення рН водних суспензій досліджуваних сульфуровмісних препаратів

Результати значення рН водних суспензій досліджуваних сульфуровмісних препаратів наведено в таблиці 3.1:

Таблиця 3.1 -pH водних суспензій досліджуваних препаратів

Назва препарату	Значення pH
	кожного з 3 зразків	середнє
Самородна сірка	8,50	8,47
	8,46
	8,45
Метіонін	7,77	7,71
	7,73
	7,64
Глауберова сіль	7,09	7,18
	7,20
	7,26
Стрептоцид	8,72	8,61
	8,59
	8,51

Висновок: pH водних суспензій досліджуваних речовин є більше 7, отже середовище має лужний характер.

3.3 Якісні реакція на виявлення сірки, сульфатів і сульфітів

Горіння сульфуру.

Кисень активно взаємодіє з горючими речовинами, наприклад з сіркою (S). Жовтий порошок сірки поміщаємо в ложку для спалювання речовин і розігріваємо на полум'ї спиртівки. Сульфур горить. Але на повітрі горіння майже непомітне. Опустимо палаючийсульфур в колбу з киснем - окиснення сульфуру стає інтенсивнішим. Він горить яскравимсинім полум'ям(див. рисунок 3.5); при горінні утворюється сірчистий газ SO₂.

S + O₂ = SO₂

Рисунок 3.5 - Горіння сульфуру в атмосфері кисню

Якісні реакції на виявлення сульфат- та сульфіт-іонів.

Сульфур утворює ряд кислот. Солі сульфатної кислоти H₂SO₄ називають сульфатами, сірчистої H₂SO₃ - сульфітами. Якісна реакція на виявлення сульфат і сульфіт-іонів - реакція з розчинною сіллю барію. Взяли розчини натрій сульфату і натрій сульфіту і додали в пробірки розчин барій хлориду.

BaCl₂ + Na₂SO₃ = BaSO₃v + 2NaCl,

BaCl₂ + Na₂SO₄ = BaSO₄v + 2NaCl

У двох пробірках з'являються білі кристалічні осади барій сульфату і барій сульфіту. При додаванні розчину нітратної кислоти осад барій сульфіту розчиняється, а осад барій сульфату залишається без зміни

BaSO₃ + 2HNO₃ = Ba(NO₃)₂ + SO₂^ + H₂O

3.4 Розчинність лікарських препаратів на основі сірки в органічних розчинниках

Результати проведеного дослідження на розчинність речовин зазначено в таблиці 3.2.

Таблиця 3.2 - Розчинність лікарських препаратів на основі сірки в органічних розчинниках

Препарат	Органічний розчинник
	Толуен (C7H8)	Диметилформамід (C3H7NO)	Ізобутанол (C4H9OH)
Самородна сірка	Погано розчиняється. Розчин мутний, жовтуватий.	Не розчиняється. Речовина осідає.	Не розчиняється. Речовина осідає.
Метіонін	Погано розчинний. Мутна біла суспензія. З часом речовина осідає.	Погано розчинний. Мутна біла суспензія. З часом речовина осідає.	Погано розчинний. Мутна біла суспензія. З часом речовина осідає.
Глауберова сіль	Не розчиняється. Речовина осідає.	Не розчиняється. Речовина осідає.	Не розчиняється. Речовина осідає.
Стрептоцид	Розчинність погана. Розчин мутний, присутній білий осад.	Розчинність погана. Розчин мутний, присутній білий осад.	Розчинність погана. Розчин мутний, присутній білий осад.

3.5Дослідження вмісту сульфуру в препаратах за допомогою рентгенофлуорисцентного аналізу

Рентгенофлуоресцентний аналіз дозволяє проводити якісний і кількісний аналіз у речовині усіх елементів починаючи відфтору.

На рисунках 3.6 -3.9 наведено спектри досліджуваних сульфуровмісних речовин, у таблицях 3.3 - 3.6 наведено вміст елементів у складі кожної речовини:

Рисунок 3.6 - Рентгенофлуорисцентний спектр Самородної сірки

У зразку самородної Сірки елементу Сульфуру міститься 56%, великий вміст домішок припадає на Хлор(43%) і наявні слідові кількості Магнію, Алюмінію та Силіцію(див. таблицю 3.3).

Таблиця 3.3 - Вміст елементів (%) у складі Самородної сірки

Ат.номер	Назва елемента	Інтенсивність	Концентрація, %
16	S	4800606	55.696 ± 0.143
17	Cl	117084	42.732 ± 0.612
12	Mg	3563	0.962 ± 0.114
13	Al	3008	0.277 ± 0.040
14	Si	7839	0.220 ± 0.014
22	Ti	360	0.052 ± 0.024
51	Sb	781	0.033 ± 0.033
26	Fe	594	0.013 ± 0.003
50	Sn	711	0.012 ± 0.014
30	Zn	513	0.003 ± 0.001

Рисунок 3.7 -Рентгенофлуорисцентний спектр Метіоніну

Метіонін характеризується високим вмістом Хлору(61%), що не узгоджується з його структурною формулою. Сульфуру виявлено 35%, що є доказом сульфуровмісності амінокислоти Метіоніну(див. таблицю 3.4).

Таблиця 3.4 - Вміст елементів (%) у складі амінокислоти Метіоніну

Ат.номер	Назва елемента	Інтенсивність	Концентрація, %
17	Cl	250162	61.214 ± 0.511
16	S	4076466	35.016 ± 0.091
20	Ca	22683	2.549 ± 0.081
12	Mg	3104	0.705 ± 0.096
14	Si	11450	0.260 ± 0.012
13	Al	2955	0.224 ± 0.032
35	Br	6540	0.012 ± 0.002
26	Fe	518	0.010 ± 0.003
23	V	84	0.007 ± 0.011
30	Zn	637	0.003 ± 0.001
37	Rb	578	< 0.001



Рисунок 3.8 -Рентгенофлуорисцентний спектр Глауберової солі

Таблиця 3.5 - Вміст елементів (%) у складі Глауберової солі

Ат.номер	Назва елемента	Інтенсивність	Концентрація, %
17	Cl	379770	64.448 ± 0.392
16	S	3489295	24.098 ± 0.058
55	Cs	35829	4.650 ± 0.112
20	Ca	35818	3.025 ± 0.072
56	Ba	21764	2.523 ± 0.144
12	Mg	2643	0.541 ± 0.084
14	Si	15230	0.303 ± 0.011
13	Al	4127	0.278 ± 0.028
52	Te	825	0.133 ± 0.162
25	Mn	167	< 0.001
26	Fe	543	< 0.001
27	Co	79	< 0.001
29	Cu	858	< 0.001
30	Zn	905	< 0.001
35	Br	18193	< 0.001
38	Sr	2263	< 0.001

Аналогічна ситуація з високим вмістом Хлору прослідковується і для Глауберової солі, в якій вміст даного елемента становить 64%, Сульфуру - 24%. Також виявлено до 9% лужних та лужноземельних металів(Cs, Ca, Ba)(див. таблицю 3.5).



Рисунок 3.9 -Рентгенофлуорисцентний спектрпрепарату Стрептоциду

У лікарському препараті Стрептоцид вміст Хлору становить 54%, Сульфуру - 38% та Кальцію - 5,7%(див. таблицю 3.6).

Таблиця 3.6 - Вміст елементів (%) у складі препарату Стрептоциду

Ат.номер	Назва елемента	Інтенсивність	Концентрація, %
17	Cl	207682	54.128 ± 0.497
16	S	4105795	38.045 ± 0.097
20	Ca	51447	5.745 ± 0.090
14	Si	36894	0.885 ± 0.015
12	Mg	3112	0.739 ± 0.099
13	Al	4213	0.335 ± 0.035
35	Br	38591	0.071 ± 0.002
26	Fe	1138	0.022 ± 0.003
22	Ti	120	0.016 ± 0.018
25	Mn	203	0.007 ± 0.004
30	Zn	1449	0.007 ± 0.001

3.6 Вміст сульфуру в досліджуваних зразках з використанням ІЧ-спектроскопії

ІЧ-спектри та їх інтерпретації наведені на рисунках 3.10 - 3.13 та у таблицях 3.7 - 3.10:



Рисунок 3.10- ІЧ-спектр Самородної сірки

Таблиця 3.7 - Інтерпретація ІЧ-спектру Самородної сірки

Структурні фрагменти	Хвильові числа, (см-1)	Типи коливань (інтенсивність)
OH - вільна	3650-3590	Сильне, вузьке, валентне
Алкіни (?C-H)	3300	Сильне, валентне
NCH3	2820-2780	Сильне, валентне
С-S	710-570	Слабке, валентне

Рисунок 3.11 - ІЧ-спектр Метіоніну

Таблиця 3.8 - Інтерпретація ІЧ-спектру Метіоніну

Структурні фрагменти	Хвильові числа, (см-1)	Типи коливань (інтенсивність)
Амінокислоти(NH3+)	3130-3030	Середнє, валентне
Амінокислоти(-NH2)	1650-1590	Сильне-середнє, деформаційне
S-H	2600-2550	Середнє, валентне
Нітрозаміни(-N-N=O)	1500-1430	Сильне, валентне



Рисунок 3.12 - ІЧ-спектр Глауберової солі

Таблиця 3.9 - Інтерпретація ІЧ-спектру Глауберової солі

Структурні фрагменти	Хвильові числа, (см-1)	Типи коливань (інтенсивність)
OH вільна	3650-3590	Сильне, вузьке, валентне
Іміни(=NH-)	3400-3300	Середнє, валентне
Феноли	1260-1180	Сильне, валентне
Сульфони (SO2)	1160-1140	Сильне, валентне
Алкіни (-C?C-H)	680-610	Сильне, деформаційне
C-Cl	800-600	Сильне, валентне

Рисунок 3.13 - ІЧ-спектр препарату Стрептоцид

Таблиця 3.10 - Інтерпретація ІЧ-спектру препарату Стрептоцид

Структурні фрагменти	Хвильові числа, (см-1)	Типи коливань (інтенсивність)
Вторинні аміни і аміди (-NH-)	3500-3300	Середнє, валентне
Іміни (=NH-)	3400-3300	Середнє, валентне
Алкіни (?C-H)	3300	Сильне, валентне
S-H	2600-2550	Середнє, валентне
Амінокислоти(COO-), -NH2	1600-1560	Сильне, валентне
Нітросполуки (NO2)	1570-1500 1370-1300	Сильне, валентне
Сульфони (SO2)	1350-1300 1160-1140	Сильне, валентне
S-O	870-690	Змінне, валентне
C-Cl	800-600	Сильне, валентне
C-Br	600-500	Сильне, валентне

Таким чином, інфрачервона спектроскопія є одним з основних методів аналізу органічних сполук, зокрема лікарських препаратів. Тобто сучасна ІЧ-спектроскопія представляє експрес метод, що дає можливість встановити структурні особливості досліджуваних речовин. А тому, завдяки ІЧ-спектроскопії швидко і надійно ідентифіковано різноманітні функціональні групи: карбонільні, гідроксильні, карбоксильні, амідні, аміно, ціано, тощо; також описано різноманітні ненасичені фрагменти: подвійні і потрійні вуглець-вуглецеві зв'язки, ароматичні або гетероароматичні системи. Цим методом вивчають внутрішньо і міжмолекулярні взаємодії, наприклад, утворення водневих зв'язків.

Висновки

1. Проведено літературний огляд згідно тематики курсової роботи, сформульовано завдання та підібрано методики для проведення дослідження.

2. В методичній частині детально описано властивості та структури речовин, використаних під час експерименту.

3. Визначено рН водних суспензій досліджуваних сульфуровмісних препаратів, яке становить pH>7. Проведено якісні реакції на сульфати, сульфіди, сульфіти.

4. Оцінено розчинність досліджуваних речовин у органічних розчинниках.

5. Виявлено вміст сульфуру в досліджуваних речовинах за допомогою рентгенофлуорисцентного аналізу: в усіх зразках констатовано високий вміст Хлору (від 43% до 64%) та Сульфуру(від 24% до 56%). А також виявлені домішки лужних та лужноземельних металів.

6. ІЧ-спектроскопія швидко і надійно ідентифікувала різноманітні функціональні групи, які входили до складу досліджуваних речовин: карбонільні, гідроксильні, карбоксильні, амідні, аміно, ціано, тощо.Це дало можливість описати різноманітні ненасичені фрагменти: подвійні і потрійні вуглець-вуглецеві зв'язки, ароматичні або гетероароматичні системи.

Джерела інформації

1.Сірка / [Електронний ресурс] // Фармацевтична енциклопедія -Режим доступу:https://www.pharmencyclopedia.com.ua/article/551/sirka

2. Сульфур. Гідроген сульфід. Сульфіди / [Електронний ресурс] //Techemy-Режим доступу: https://techemy.com/

3. Сульфур / [Електронний ресурс] // JLabScienceEducation - Режимдоступу:https://education.jlab.org/itselemental/ele016.html

4. Вивчення неметалічних елементів у профільних хіміко-біологічних класах. ІI частина. / Замулко О. І., Даниленко Л. І., Підгорна В. П., Громова Т. В., Саєнко Н. В., Харченко Т. В., Костриця І. В., Заруба Л. В., Белінська І. В., Плужник Л. А., Лаврік Т. В., Рудь Є. О. - Черкаси, 2013. - 70 с.

5. SulfurElementFacts / [Електронний ресурс] // Chemicool - Режим доступу:https://www.chemicool.com/elements/sulfur.html

6. Сульфур: характеристика хімічного елемента / [Електронний ресурс] // Dovidka.biz.ua- Режим доступу: https://dovidka.biz.ua/sulfur-harakteristika-himichnogo-elementa/

7.Сульфур/ [Електронний ресурс] //StudFiles- Режим доступу:https://studfile.net/preview/7278581/page:9/

8.Оксиди сульфуру (IV) та сульфуру (VI) / [Електронний ресурс] //Підготовка до ЗНО - Освітній портал «Академія»- Режим доступу:http://zno.academia.in.ua/mod/book/view.php?id=3759&chapterid=1487

9. Діоксид сірки / [Електронний ресурс] //Wikipedia- Режим доступу:https://uk.wikipedia.org/wiki

10. Рентгенофлуоресцентний аналіз/ [Електронний ресурс] //Wikipedia- Режим доступу:https://uk.wikipedia.org/wiki

11. Метіонін/ [Електронний ресурс] //Wikipedia- Режим доступу: https://uk.wikipedia.org/wiki

12. Мірабіліт / [Електронний ресурс] //Геологічний словник- Режим доступу: https://geodictionary.com.ua/node/3291

13. Стрептоцид-Дарниця / [Електронний ресурс] // Ліки Контроль - Режим доступу: http://likicontrol.com.ua

14.Васильев А. В., Гриненко Е. В., Щукин А. О., Федулина Т. Г. Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений: Учебное пособие. СПб.: СПбГЛТА, 2007.

Размещено на Allbest.ru