Специфика подготовки проб и проведения измерений β-излучающих радионуклидов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Курсовая работа

Специфика подготовки проб и проведения измерений в-излучающих радионуклидов



Введение

излучение детектирование ионизационный радиационный

К настоящему времени известно около 900 в-радиоактивных изотопов. Из них только около 20 являются естественными, остальные получены искусственным путем. Именно этот вид распада характерен для подавляющего числа экологически наиболее опасных радионуклидов, попавших в окружающую среду в результате Чернобыльской аварии. Многие в-излучающие радионуклиды используются в качестве меток при исследовании свойств веществ и механизмов процессов. [1] От точности измерения активности зависит точность полученных результатов исследования.

Как известно, в-излучение имеет большую проникающую способность по сравнению с б-частицами, однако пробег в-частиц в веществе сравнительно мал, особенно в случае мягкого в-излучения. В биологической ткани пробеги в-частиц составляют от нескольких мм до 1-2-х см. В этой связи, измерение в-активности, так же как и измерение б-частиц, представляет собой непростую задачу и требует специальной подготовки проб и проведения измерения с учетом свойств излучения и их влияние на регистрируемую прибором активность.

В данной работе будут рассмотрены основные типы взаимодействия в-излучения с веществом и влияние этих свойств на корректность регистрируемой активности препарата, а так же будет выполнено описание основных моментов в приготовлении проб и ознакомление с методами детектирование в-излучающих радионуклидов.



1. Основные виды излучений

В 1898 году анализируя проникающую способность радиоактивного излучения урана, Э. Резерфорд обнаружил две составляющие этого излучения: менее проникающую, названную б-излучением, и более проникающую названную в-излучением. Третья составляющая урановой радиации, самая проникающая из всех, была открыта в 1900 году П. Виллардом и названа по аналогии с резерфордовским рядом г-излучением. Спонтанное деление (образование осколков) было открыто в 1940 году Г.Н. Флеровым и К.А. Петржаком. В 1982 году З. Хофман открыл протонный распад, а в 1984 году ряд ученых, в числе которых Х. Роуз, Г. Джонс, Д.В. Александров, открыли кластерный распад (испускание С¹⁴).

Эти виды радиоактивных излучений сильно отличаются друг от друга по способности ионизировать атомы вещества и, следовательно, по проникающей способности. Наименьшей проникающей способностью обладает б-излучение. В воздухе при нормальных условиях б-лучи проходят путь в несколько сантиметров. в-лучи гораздо меньше поглощаются веществом. Они способны пройти через слой алюминия толщиной в несколько миллиметров. Наибольшей проникающей способностью обладают г-лучи (проходят через слой свинца толщиной 5-10 см). [2]

Поскольку в-излучение имеет непрерывный энергетический спектр, то проникающая способность в - частиц характеризуется максимальным пробегом частиц. Максимальный пробег (R_max) соответствует пробегу в данном веществе в - частиц максимальной энергии (E_max) в данном спектре в-излучения. Для нахождения R_max при E_max=(0,7ч15) МэВ можно воспользоваться формулой (1):

(1)



В задачу настоящей работы входит рассмотрение особенностей в-излучения и методов измерения активностей в-излучающих препаратов.



2. Взаимодействие в-излучения с веществом

Заряженные частицы теряют свою энергию сравнительно небольшими порциями в результате многократного взаимодействия с атомами вещества.

При прохождении потока в-частиц через вещество происходит расходование энергии на ионизационные, радиационные, поляризационные потери, упругое рассеивание и черенковское излучение.

2.1 Ионизационные потери

Взаимодействие в-частиц с атомными электронами приводит к передаче атомному электрону некоторой энергии, следствием чего является либо ионизация, либо возбуждение атома. Оба вида передачи энергии имеют примерно равную вероятность и объединяются под общим названием «ионизационные потери энергии». [4]

Ионизационные потери пропорциональны электронной плотности среды, уменьшается с ростом средней энергии возбуждения атома. С ростом энергии заряженной частицы потери сначала уменьшается, а потом, начиная с энергии в=0,9МэВ, остается почти постоянной [5]

2.2 Радиационные потери

Неупругие процессы при взаимодействии электрона с ядром связаны с испусканием электромагнитного излучения, возникающего при ускорении электрона в кулоновском поле ядра. Рожденное в таком процессе г-излучение является тормозным. Потеря энергии электрона на тормозное излучение называется радиационной.

При высоких энергиях преобладают радиационные потери, с уменьшением энергии играют большую роль ионизационные потери. Для электронов, испускаемых при радиоактивном распаде, радиационные потери в общем балансе потери играют незначительную роль, так как значения энергии в-распада обычно не превышают 5 МэВ. [6]

2.3 Поляризационные потери

Под действием электронов происходит поляризация атомов среды, в результате чего образуется атом-диполь. Вследствие этого происходит своеобразная защита отдаленных атомов среды и уменьшение поля на некотором расстоянии от частицы, что приводит к снижению потери энергии. При энергии электрона 16 МэВ теряется до 14% энергии. Поляризационный эффект наиболее характерен для твердых и жидких веществ. В газах он ничтожен до энергий электронов 100 МэВ. [5]

2.4 Упругое рассеяние

При пролете заряженной частицы через атом в непосредственной близости от ядра происходит кулоновское взаимодействие с ядром, вследствие чего электрон меняет траекторию своего полета. [5]

Если толщина слоя мала, , где - эффективное сечение процесса), то происходит только однократное рассеяние.

При больших толщин () получается кратное рассеяние, т.е. угол рассеяния обязан нескольким последовательным однократным актам рассеяния. При многократном рассеянии (среднее число актов рассеяния больше 20) угловое распределение рассеянных электронов является приблизительно гауссовым до тех пор, пока средний угол рассеяния меньше 20°.

Для еще больших толщин () угловое распределение рассеянных электронов принимает вид . Средний угол рассеяния достигает максимальной величины =33° и остается постоянным при дальнейшем увеличении толщины. Это случай полной диффузии.

Электроны выходят из слоя также и со стороны падающего пучка- это так называемое обратное рассеяние электронов. [7]

В целом на рассеяние тратится 1-2% энергии. [5]

2.5 Черенковское излучение

Заряженные частицы теряют свою энергию также на черенковское излучение - излучение света, возникающее при движении заряженной частицы в среде со скоростью, превышающей фазовую скорость света в этой среде (т.е. скорость распространения световых волн). Необходимое условие его возникновения:

вn>1 (2)

где n-показатель преломления среды, в=v/c (v-скорость движения частицы в среде, с - скорость света).

Черенковское излучение распространяется под острым углом к направлению движения частицы.

Потери энергии на черенковское излучение весьма малы, их доля составляет 0,2% от общей потери. [5]



3. Отличительные особенности в-детектирования

Наличие рассмотренных выше типов взаимодействия в-излучения с веществом ставит перед исследователем задачи по разработке методик приготовления проб и проведения измерения с целью минимизации влияния этих свойств на получаемые значения детектора и повышения точности измерений.

3.1 Методы приготовления радиоактивных препаратов

На радиометрические измерения поступают пробы, загрязненные радиоактивными веществами, в трех агрегатных состояниях: твердом, жидком и газообразном. Из проб готовятся радиоактивные источники, которые подвергаются радиометрическим измерениям.

Приготовление радиоактивных источников является важным подготовительным этапом в измерении активности. От выбора типа источника и метода его приготовления зависит трудоемкость и степень точности измерения активности. При выборе типа источника необходимо учитывать методику измерения радиоактивности, энергию излучения, схему распада, содержание неактивных примесей (балластных солей) и т.д.

Из твердых и жидких проб готовятся источники, характеризующиеся различной толщиной. Газообразные пробы обычно измеряются в виде объемных радиоактивных источников. [8]

Приготовление препаратов - стадия, которой в большинстве случаев предшествовал химический процесс, сопровождающийся отделением радиоактивного вещества, его концентрированием или, наоборот, разбавлением. Твёрдые препараты приготавливают из растворов радиоактивных изотопов. Поскольку радионуклиды присутствуют в растворе в ультрамалых концентрациях, их можно легко потерять (явление адсорбции, образование радиоколлоидов и т.п.). Чтобы свести этот эффект к минимуму, используют свежеприготовленные растворы изотопов на свежей дистиллированной воде; растворы подкисляют. Все операции с растворами проводят в пластмассой (или стеклянной, но покрытой силиконом) посуде. Если химическое соединение, в которое входит радиоактивный изотоп, при высушивании препарата может быть потеряно, то его высушивают в вакуум-эксикаторе, а еще более надежно - переводят изотоп в нелетучее соединение.

Выбор материала подложки для приготовления препарата зависит от химического состава раствора, содержащего радиоактивный изотоп. Так, сильнокислые или щелочные растворы нельзя наносить на алюминий, фильтровальную бумагу, некоторые тонкие органические плёнки и другие материалы, но можно использовать медь (кроме растворов с НNO3), стекло (HF), платину (царская водка) и т.д. Толщина подложки обусловлена допустимой величиной обратного рассеяния. Пренебречь этим эффектом можно лишь в случае очень тонкой подложки. При «бесконечно» толстой подложке эффект достигает постоянного значения (насыщение обратного рассеяния, наступающее при толщине подложки, превышающей 1/5 максимального пробега в-частиц). Известно, что ионизирующее излучение поглощается в активном слое препарата - эффект самоослабления или самопоглощения. Максимальная толщина активного слоя определяется допустимой величиной самоослабления, при которой обеспечивается измерение активности препарата с заданной точностью. [2]

Известно несколько способов изготовления радиоактивных препаратов: испарение на подложке, фильтрование осадков, центрифугирование, осаждение из суспензии, электролитическое осаждение, электрокапиллярное напыление, специальные способы (напыление в вакууме, катодное распыление, оксидирование, сорбционное поглощение и др.). Каждый из них можно с успехом применять для приготовления препаратов при относительных измерениях, но лишь некоторые способы позволяют получать препараты, отвечающие требованиям абсолютных измерений. [3]

Виды источников по толщине

Для классификации источников в-излучения принимается их градация по толщине. В зависимости от толщины источники бывают тонкие, толстые и промежуточные.

Тонкие источники

Тонкими в-активными источниками считаются такие, в которых самопоглощение и саморассеяние в-частиц не превышает 1%. Данное условие выполняется для источников толщиной при Z_эфф<40:

(3)

При Z_эфф?40:

(4)

где д_ист - толщина источника (мг/см²); d_1/2 - слой половинного ослабления в-излучения (мг/см²); Z_эфф - средний эффективный номер вещества источника.

Для радиоактивных изотопов с энергией в-частиц E_в?0,4 МэВ тонкими будут источники толщиной не более 0,1 мг/см². [8]

Тонкие источники обычно готовятся из растворов с малым солесодержанием, исключающих потери радиоизотопов за счет адсорбции, осаждения и улетучивания. Приготовление таких растворов достигается введением в них необходимого количества соответствующего носителя и созданием нужной рН среды.

Обычно тонкие источники готовятся для измерения радиоактивности абсолютным методом с помощью 4 р-счетчика. В этом случае большое значение при приготовлении источника имеет выбор толщины и материала подложки. Чтобы пренебречь обратным отражением в-частиц от подложки, ее толщина должна быть не более 1 мг/см².

В качестве материала для таких подложек используются вещества с малым атомным номером и достаточной прочностью (чаще всего органические вещества - полихлорвиниловый лак ПХВ-70, коллодий, полиуретановый лак, органическое стекло, цапонлак и пр.). Наиболее часто используется лак ПХВ-70 и коллодий, при этом лак ПХВ-70 предварительно разбавляется ксилолом, а коллодий растворяется в амилацетате. Из этих веществ готовятся тонкие пленки, которые используются в качестве подложек.

Пленки готовятся следующим образом: 2ч4 капли раствора лака ПХВ-70 или коллодия наносятся на поверхность дистиллированной воды, налитой в кристаллизатор диаметром 20ч30 см. Силы поверхностного натяжения растягивают капли в тонкую пленку. После двух-трех минутного испарения растворителя на липкую пленку кладутся алюминиевые диски-держатели, к которым и приклеивается пленка. Обычно применяются диски из алюминиевой фольги диаметром 40ч50 мм и толщиной 0,1ч0,3 мм. Диск по диаметру имеет три отверстия: центральное диаметром 8 мм и два периферийных диаметром по 4ч5 мм (рис. 1).

Рис. 1. Стандартный диск - держатель



Центральное отверстие заклеивается пленкой, периферийные отверстия служат для протока газа при измерении радиоактивности с помощью 4р-счетчика. Толщина пленки определяется взвешиванием. Первоначально устанавливается вес диска-держателя без пленки, затем вес диска-держателя с приклеенной и просушенной при комнатной температуре пленкой. По разности результатов взвешиваний находится масса пленки в мкг, определяется ее площадь в см² и рассчитывается толщина в мкг/см².

Пленки из лака ПХВ-70 обладают высокой устойчивостью к действию кислот и щелочей, большой механической прочностью, поэтому им отдается предпочтение при необходимости длительного хранения радиоактивных источников.

В случае калибровки радиометрических установок, когда необходимо растворение изготовленного источника вместе с пленкой, применяется только раствор коллодия. При изготовлении источника 1ч3 капли радиоактивного раствора наносятся на пленку, приклеенную к центральному отверстию диска-держателя весовым или объемным способом. Затем пленка помещается под инфракрасную лампу или в сушильный шкаф, и нанесенный раствор высушивается при температуре 50 ч 80°С. Для равномерного распределения радиоактивного вещества по пленке и предотвращения ее стягивания при высыхании до нанесения раствора поверхность пленки рекомендуется покрывать небольшим количеством инсулина или этиленгликоля. [8]

Толстые источники

Толстыми источникам считаются такие, для которых дальнейшее увеличение толщины не приводит к увеличению скорости счета от источника. Это возможно в том случае, когда толщина источника превосходит максимальный пробег в-частиц в материале источника (более трех слоев половинного ослабления излучения). Практически толстыми считаются источники толщиной 700ч1000 мг/см², даже для радиоактивных изотопов, испускающих жесткое в - излучение.

Основным видом толстых в-источников являются насыпные. Для их приготовления используются кюветы различной формы и конфигурации глубиной не менее 5ч8 мм. Исследуемая проба высушивается (в ряде случаев озоляется, например, при анализе пищевых продуктов), измельчается, тщательно перемешивается (для отбора средней пробы) и засыпается в кювету равномерным слоем.

Для закрепления поверхности насыпного источника его рекомендуется покрыть тонкой пленкой из лака ПХВ-70, коллодия, шеллака и пр. [8]

Промежуточные источники

Промежуточными в-активными источниками считаются такие, толщина которых вызывает заметное самопоглощение излучения. Практически самопоглощение излучения учитывается, если толщина источника д_ист равна или больше 0,1d_1/2. При изготовлении промежуточных в-активных источников их толщина выбирается в пределах:

д_ист = 0,7 ч 3,0, если 10 < Z_эфф0 < 30;

д_ист = 1,7 ч 3,0, если 30 < Z_эфф0 < 70.

При изготовлении промежуточных источников необходимо пользоваться или тонкими подложками (д_подл ?1 мг/см²), исключающими обратное отражение в-частиц, или подложками с толщиной, обеспечивающей насыщение коэффициента обратного отражения (д_подл =150ч200 мг/см²). Так как доля отраженных от подложки в-частиц растет с увеличением атомного номера подложки и с ростом энергии в-частиц, то в качестве подложек целесообразно использовать материалы с малым атомным номером (например, алюминий и его сплавы) или некоторые органические соединения (цапонлак, полиуретановый лак и пр.). При радиометрических измерениях в качестве промежуточных источников наибольшее распространение получили стандартные источники-таблетки диаметром 8 мм и толщиной 80±0,2 мг/см², приготовленные методом прессования в прессформах. [8]



3.2 Методы измерения активности препаратов

Измерение активности источников является одной из основных и наиболее распространенных задач радиометрии. Существует два метода измерения активности - абсолютный и относительный. Выбор абсолютного или относительного метода измерений обусловливается исходной активностью источников, степенью трудоемкости их приготовления, требуемой точностью радиометрического анализа, наличием радиометрической аппаратуры. [3]

Определение абсолютной радиоактивности

Абсолютный метод измерения активности заключается в определении полного числа актов распадов, происходящих в исследуемом радиоактивном источнике, по скорости счета (по величине ионизационного тока, по количеству в-, г-совпадений и пр.) от этого источника, зарегистрированной с помощью радиометрической установки.

В общем случае расчет «абсолютной» активности (под абсолютной активностью радиоактивного источника понимается полное число актов распада, происходящих в веществе данного источника) ведется по формуле:

A_aбc = n_счК_св, (5)

где: A_aбc - абсолютная активность, расп/мин; n_сч - скорость счета, имп/мин; К_св - коэффициент связи, расп/имп.

Коэффициентом связи называется величина, учитывающая ряд эффектов, которые обусловлены параметрами выбранной радиометрической аппаратуры, взаимным расположением источника и счетчика и свойствами измеряемого радиоактивного изотопа. [8]

Способы регистрации - и -частиц во многом аналогичны. Однако, существенные различия в поведении этих частиц при их прохождении через вещество накладывают специфические особенности на конструкцию детекторов. Так, значительно большие пробеги -частиц позволяют изготавливать детекторы с гораздо более толстыми стенками. С другой стороны, сильное рассеяние -частиц и меньшая ионизирующая способность затрудняют их регистрацию, тогда как регистрация -частицы, попавшей в рабочее тело детектора, происходит практически со 100%-ной вероятностью.

Если радиоактивное вещество находится в каком-либо газе, например в воздухе, то его активность проще всего определить, введя этот газ прямо в ионизационную камеру. Особенно эффективно этот метод применяется для регистрации -излучения с малой энергией. [9]

Для измерения абсолютной активности в-излучений газов и паров используются пропорциональные счетчики внутреннего наполнения (проточные и тупиковые). Они позволяют зарегистрировать в-частицы самых низких энергий (<0,15МэВ). При измерении относительно высоких активностей счетчиком Гейгера-Мюллера необходимо вводить поправку на мертвое время счетчика. В этом отношении пропорциональный счетчик, обеспечивающий скорость счета до 10⁵ имп/сек, обладает значительным преимуществом по сравнению со счетчиком Гейгера-Мюллера.

Абсолютную активность в-излучателей можно измерять на торцовых счетчиках с малой толщиной окошка. При этом должны точно учитываться геометрические условия измерений, поправки на поглощение и самопоглощение, на обратное рассеяние в-излучения.

Абсолютная активность в-излучателя может быть определена по потере заряда препаратом. При этом вторичные электроны, выбитые при прохождении в-частиц через материал самого излучателя, обладающие энергиями в несколько десятков эВ, задерживаются сеткой, на которую подается небольшой отрицательный потенциал (до 300В). Прибор для измерения потери заряда откачивают, чтобы исключить ионизацию воздуха частицами. Абсолютная активность непосредственно определяется по потере заряда препаратом за единицу времени.

При измерении абсолютной активности радиоактивное вещество должно быть равномерно нанесено тонким слоем на подложку (пленка из вещества с малым атомным номером). [3]

Метод 4р-геометрии

Для измерений активности -источников особенно эффективен метод 4-геометрии, так как он позволяет исключить необходимость внесения большинства трудно определяемых поправок. 4-геометрия реализуется расположением -источника между двумя пропорциональными, сцинтилляционными или полупроводниковыми счетчиками. Источник и подложка, на которую он нанесен, должны быть достаточно тонкими, чтобы поправочные коэффициенты на поглощение -частиц в них были невелики. [9]

Рис. 2. Разрез проточного 4р-счетчика: 1-корпус счетчика; 2 - крышка корпуса; 3 - тефлоновый изолятор; 4 - стержень для крепления петли; 5 - петля; 6 - измеряемый радиоактивный образец; 7 - держатель для препарата; 8 - фланец; 9 - накидная муфта с резьбой. [3]

При измерении в-излучателей для достижения 4р-геометрии твердые препараты либо закрывают с обеих сторон тончайшими нерастворимыми пленками и опускают в жидкий сцинтиллятор, либо прямо растворяют в жидком сцинтилляторе. Излучатель может быть заполимеризован в пластмассовом сцинтилляторе или введен в кристалл при выращивании неорганического сцинтиллятора. [3]

Ошибки в определении абсолютной активности в-излучателей с помощью 4р-счетчика могут быть связаны с отклонением реального геометрического коэффициента от 4р-геометрии, а также с поглощением в-частиц в материале образца и его подложке. Даже без учета этих факторов точность определения абсолютной активности мягких в-излучателей составляет 10%, а жестких - около 5%. [3]

Определение абсолютной активности с помощью 4п-счетчика

1.наносят на диск фильтровальной бумаги небольшой объем (0,05-0,1 мл) исходного радиоактивного раствора и измеряют активность полученного препарата на торцовом счетчике.

2. рассчитывают, во сколько раз следует разбавить исходный раствор, чтобы скорость счета препарата в избранной геометрии составляла 2-500 имп/сек

3. готовят серии препаратов для 4р-счетчика

4. проводят измерение активности

5. рассчитывают объемной активности, с учетом проведенных разбавлений. [3]

Метод в-, г-совпадений

Если в-распад сопровождается испусканием г-квантов, то можно использовать методы в-г-совпадений. В этом случае применяют и гейгеровские, и сцинтилляционные счетчики. При этом отпадает необходимость предварительной калибровки счетчиков по чувствительности.



Рис. 3. Блок-схема установки для измерения абсолютной активности методом в-, г-совпадений со счетчиками Гейгера-Мюллера: 1 - усилители; 2 - схема совпадений; 3-регистрирующие устройства

Сущность метода заключается в следующем. Установки, включающие два детектора, настраивают так, чтобы раздельно регистрировались излучения разного рода или разной энергии.

Активность измеряют по формуле:

(6)

где n_в -число в-частиц, регистрируемых счетчиком; n_г - число г-квантов, регистрируемых счетчиком; n_{вг -}число совпадений. [3]

С помощью формулы (6) можно определить активность изотопов, у которых в-распад сопровождается испусканием одного г-кванта. Измерять активность изотопов с более сложной схемой распада изотопов с конвертированным г-излучением данным методом трудно, так как для этого надо знать схему распада, коэффициенты конверсии и проводить дополнительные измерения.

С введением поправки на фон, долю в-частиц, поглощённых в воздухе и окошке счётчика, а также самопоглощение в толще препарата и отражение излучения от подложки. методом в-, г-совпадений можно определить абсолютную активность изотопа, распадающегося по простой схеме, с точностью до 1%, но метод сложен в аппаратурном воплощении. [8]

Определение абсолютной активности с помощью метода в-, г-совпадений

1. Определяют плато счетчика и устанавливают рабочее напряжение на счетных трубках.

2. Помещаю в-счетчик на таком расстоянии, при котором скорость счета в 1-ом и 2-ом каналах будет примерно одинаковой.

3. Определяют скорость счета совпадений n_вг, скорость счета в 1-ом канале n_в и скорость счета во втором канале n_г.

4. Закрывают препарат алюминиевой фольгой толщино й 100 мг/см² и определяют скорость счета г-г-сопадений и г-квантов, регистрируемых всчетчикомв сумме фоном. Для контроля еще раз определяю скорость счета во 2-ом канале. Измерения каждой из этих величин проводят в течение не менее 2 ч.

5. Удалив препарат, определяют скорость величину вона счетчиков. Измерение проводят в течение часа.

Каждое измерение, описанное в пунктах 3,4 и 5, производят последовательным включением (через короткие промежутки времени) пересчетных устройств схемы совпадений, 1-го и 2-го каналов.

6. По формуле (6) вычисляют абсолютную величину активности данного препарата.

Определение относительной радиоактивности

Относительный метод измерения активности заключается в сравнении скорости счета от исследуемого источника со скоростью счета от эталонного источника, абсолютная активность которого известна. [8]

Для правильного проведения измерений относительно активности исследуемых препаратов необходимо, чтобы выполнялись следующие требования:

- форма и размеры препаратов (площадь, толщина) должны быть одинаковы (пользуются либо бесконечно тонкими препаратами, либо препаратами, толщина которых превосходит толщину слоя насыщения);

- препараты должны одинаково располагаться относительно счетчика (ошибки связанные с расположение счетчика и препарата возрастают по мере приближения препарата к счетчику);

- радиоактивное вещество должно быть равномерно распределено по всему объему препаратов (для снижения влияния этого фактора проводят несколько измерений, поворачивая препарата на 90,180, 270? вокруг оси, полученные результаты усредняются);

- перед измерением препараты следует тщательно высушивать;

- подложки, на которые нанесены измеряемые препараты, должны быть выполнены из одинакового материала и иметь равную толщину (используют тонкую органическую пленку, фильтровальную бумагу или слои вещества толщиной, соответствующей толщине слоя насыщения);

- все измерения должны проводиться на одной установке с одним и тем же счетчиком и держателем для препаратов;

- следует стремиться к тому, чтобы измерения всех образцов были выполнены с одинаковой статистической точностью;

- если измерения выполняются в разное время, необходимо проверять воспроизводимость показаний прибора (используют препарат постоянной активности).

При сравнительных измерениях нет необходимости вносить поправку на распад радиоактивного изотопа, поскольку эталонный излучатель содержит тот же изотоп, что и испытуемый образец.

Если не удается на практике осуществить совершенно одинаковые условия измерения, то при выполнении относительных измерений приходится учитывать ряд поправок. [1]



3.3 Основные типы поправок, вносимые при детектировании

При определении активности следует вводить ряд поправок. Необходимость этого возникает из-за специфических свойств, описанных ранее. C учетом всех поправок, связь между скоростью счетчика и активностью образца можно записать в следующем виде:

(7)

где n-суммарная скорость счета образца и фона (импульс/сек); n_ф - скорость счета фона; к_р - поправка на разрешающее время; f_м - поправка на ложные импульсы; w - поправка на геометрию; E_в - эффективность регистрации счетчиком импульсов; f_{ок+возд} - поправка на поглощение в воздухе и окошке детектора; s - поправка на самоослабление излучения; f_под - поправка на обратное рассеяние; p - поправка на схему распада. [10]

Поправка на фон

Фон детектора обусловлен как внешним излучением (космические лучи, естественная радиоактивность конструкционных материалов, лабораторные источники излучения, радиоактивные загрязнения деталей радиометрической установки и т.п.), так и самопроизвольными разрядами в счетчике (ложные импульсы). Поскольку устранить все причины появления фона нельзя, измеряемая скорость счета препарата всегда содержит фоновую составляющую. Фон оказывает влияние на точность определения скорости счета радиоактивного вещества и тем большее, чем ниже активность препарата. Очевидно, что фон надо свести к минимуму. В частности, чтобы уменьшить влияния внешнего излучения счетчик обычно помещают в защитный «домик» из свинца.

Фон, среднее значение которого указано в техническом паспорте каждого детектора, зависит от типа детектора, его конструкции, а также условий и срока эксплуатации. Превышение этого уровня, при условии правильно установленного рабочего напряжения и отсутствия радиоактивных загрязнений в защитном домике, указывает на выход счетчика из строя. [11]

Определение и учет фоновой составляющей

Определение фона производится дважды: до измерения источника n_ф1 и после измерения источника n_ф2. За расчетное значение n_ф принимается среднее арифметическое двух измерений:

(8)

Для более точного учета фона его определение производится поcле размещения чистой подложки на месте установки источника.

Поправка вводится путем вычитания скорости счета от фона из скорости счета импульсов от источника, т.е.:

n₀=n_0+ф-n_ф (9)

где n₀ - скорость счета, исправленная на фон, имп/мин.; n_0+ф - суммарная скорость счета, вызванная источником и фоном, исправленная на разрешающее время, имп/мин; n_ф - скорость счета от фона, имп/мин.

Поправка на фон вводится после учета поправки на разрешающее время. [8]

Эффективность регистрации импульсов счетчиком

Эффективностью счетчика к данному виду излучения называют вероятность того, что частицы, проникшие в чувствительный объем счетчика, вызовут в нем процессы, позволяющие осуществить регистрацию этой частицы или кванта.

Эффективность регистрации импульсов счетчиком определяется как отношение:

(10)

где N_p - число зарегистрированных частиц; N - число частиц, попавших за это же время в рабочий объем детектора.

Эффективность регистрации зависит от многих факторов. Она различна не только для различных счетчиков, но для одного и того же счетчика, поскольку зависит от энергии излучения.

Эффективность регистрации в-частиц практически для всех видов детекторов близка к 100% в связи с малой проникающей способностью этого вида излучения. [13]

Поправки на поглощение в воздухе и окошке детектора

Из-за малой массы в-частицы тратят свою энергию в основном на возбуждение и ионизацию, в следствие чего частицы замедляются и в случае полной отдачи энергии полностью поглощаются.

Если в-источник находится на слишком большом расстоянии от окошка счетчика, то в-частица, теряя в воздухе энергию, может не попасть в счетчик. Дальнейшие потери скорости счета возникают, если телесный угол рассеяния в-частиц превышает 2р (1-cosц) или в-частиц поглощаются самим материалом окошка, не попадая в счетчик. Поэтому при детектировании в-излучающих радионуклидов вводят поправку на поглощение излучения в воздухе и окошке счетчика. [12]

Определение поглощения в воздухе и окошке счетчика

Между окошком и точечным в-источником устанавливают алюминиевые пластинки разной толщины (плотно прижимают к окошку счетчика, чтобы предотвратить рассеяние в-излучения) и определяют скорость счета. Затем строят кривую ослабления в полулогарифмической шкале, она представляет собой прямую (рис4.) [12]

Рис. 4. Зависимость lgn от d_погл

Полученная прямая экстраполируется до нулевой поверхностной плотности поглотителя, и поправка f_{ок+возд} определяется как отношение скорости счета n_сч при поглотителе d_?=d_возд+d_сч к экстраполированному значению скорости счета n_o соответствующей нулевой поверхностной плотности поглотителя:

(11)

Обычно поверхностная плотность окна счетчика (d_сч) берется из паспортных данных, а расстояние между препаратом и стенкой счетчика (h) измеряется.

Слой воздуха толщиной 1 см при нормальных условиях равен 1.29 мг/см², поэтому для расчета воздушного промежутка используются следующую расчетную. формулу:

d_возд =1,293h (12)



Если в исследуемом источнике содержится несколько изотопов, то поправка f_{ок+возд} определяется отдельно для каждого изотопа, а суммарная поправка f_{(ок+возд)сум} находится из соотношения:

(13)

где i - количество изотопов в смеси; f_{ок+возд} - поправка на поглощение излучения для i-того изотопа; n_i - доля активности i-того изотопа в смеси от ее общей активности, %. [8]

Поправки на самоослабление в-излучения

При работе с источниками излучения часто можно столкнуться со значительными ошибками из-за самоослабления излучения в препарате. Не все испускаемые в объеме препарата частицы до ходят до поверхности этого препарата Особенно это проявляется у в-источников с мягким излучением. Для некоторых источников самоослабление надо учитывать даже для тонких препаратов. Так, например, в препарате C¹⁴ (E_max=0,156МэВ) с поверхностной плотностью 0,01 кг/м² самоослабление достигает 13%, в то время как в препарате P³²(E_max =1,708МэВ) с поверхностной плотностью ?0,3 кг/м² самоослаблением можно пренебречь. [12]

Определение поправки на самоослабление в-излучения

Самоослабление можно оценить расчетным путем:

(14)

где коэффициент ослабления: µ=5/R, R-пробег, d-толщина препарата, f-эмпирический множитель.

Толщина препарата, геометрические условия, обратное рассеяние и др. - трудно определяемые эмпирические параметры, поэтому расчет вклада самоослабления очень условен. Эта формула выведена в предположении, что в-излучение ослабляется по экспоненциальному закону, и потому справедлива лишь для значений d_пр//R_max ? 0,3. Для ориентировочных расчетов формулу (14) используют и при более высоких значениях d_пр/R_max [12]

В работах, требующих более высокой точности, поправку на самоослабление находят экспериментально для каждого изучаемого изотопа (именно в веществе того соединения, в котором изотоп поступает на измерение). Для этого готовят серию образцов с разной поверхностной плотностью (предполагается, что все образцы имеют одинаковую площадь и что радиоактивные атомы равномерно распределены в веществе каждого препарата.). Измеряют скорость счета каждого из образцов и строят график зависимости скорости счета (с учетом поправки на фон) от толщины препарата. (Рис. 5)

Рис. 5. Зависимость скорости счета от толщины препарата [13]

Линейную часть кривой (при небольших толщинах) продлевают и находят скорость счета без самоослабления. Отношение измеренных скоростей счета к скоростям счета без самоослабления и дает поправки на самоослабление.

Чаще всего применяется относительные (сравнительные) методы анализа, для этого готовятся либо очень тонкие, либо очень толстые препараты, чтобы поправку на самоослабление можно было не вводить. [12]

Форма кривых самоослабления в значительной степени зависит от конкретных условий измерения (взаимного расположения препарата и детектора, материала подложки и т.п.). [13]

Поправка на обратное рассеяние

Если радиоактивное вещество расположено на подложке, отраженные частицы также достигают счетчика, увеличивая скорость счета в f_под раз. Этот поправочный коэффициент растет с увеличением толщины подложки (достигая максимального значения практически при толщине равной 0,2R_max), а также растет с ростом атомного номера вещества материала подложки.

Чем ниже энергия излучения и выше порядковый номер элемента, входящего в состав подложки, тем быстрее растет с увеличением толщины подложки поправочный коэффициент.

На практике, для получения хорошо воспроизводимых результатов, работают либо с очень тонкими подложками(f_под=1), либо с очень толстыми (увеличение толщины пленки не приводит к изменению f_под) [12]

Определение коэффициента обратного рассеяния

Экспериментальное определение коэффициента обратного рассеяния проводится сравнением скорости счета препарата на данной подложке(I_c) со скоростью счета препарата равной активности, нанесенного на очень тонкую пленку(I_без). Такие пленки изготовляют из веществ с малой величиной эффективного атомного номера (например, из плексигласа); толщина подобных пленок может быть доведена до 10-20 мкг/см2 при достаточной их прочности.



Рис. 6. Схема измерения коэффициента обратного рассеяния: 1 - счётчик, 2 - стержень, 3 - защита источника, 4 - -источник, 5 - отражатель, 6 - полка, 7 - этажерка [12]

В результате значение поправочного коэффициента находят по формуле:

(15)

При измерении в-радиоактивного препарата, находящегося в защитном домике, в счетчик могут попасть в-частицы, отраженные от внутренних стенок домика. Для уменьшения отражения в-частиц от стенок домика последние покрывают плексигласом. Толщину плексигласа подбирают такой, чтобы все в-частицы, прошедшие через него и достигшие свинцовых стенок, при отражении от них поглотились бы на обратном пути в плексигласе. [13]

Поправка на схему распада

Если у радионуклида схема распада простая, то количество в-частиц, приходящихся на акт распада, равно 1, в этом случае поправка Р=1. В случае сложной схемы в-распада необходимо учитывать количество в-частиц данной энергии, приходящихся на акт распада, следовательно, вводят соответствующую поправку. Значения поправок Р приводятся в справочных таблицах и на схемах распада радиоактивных изотопов (Рис. 7.) в процентах против каждого конкретного типа, излучения. [10]

Рис. 7. Схема распада I¹³¹

В большинстве случаев поправка на схему распада Р ? 1. При наличии большого числа электронов внутренней конверсии величина поправки может превышать единицу, так как в этом случае один акт распада может, в принципе, обусловить появление в регистрирующей аппаратуре нескольких электрических импульсов. [13]

Поправка на разрешающее время

При регистрации частиц вводится понятие разрешающего времени счетчика - минимальный промежуток времени между попаданием в объем счетчика двух последовательно идущих частиц, при котором на выходе схемы возникнут два отдельных импульса. Чем больше интенсивность источника ионизирующих частиц, тем больше их количество будет попадать в интервал мёртвого времени счётчика, не образуя отдельных электрических сигналов, и тем больше будет ошибка счёта.

Обусловленные разрешающим временем потери при регистрации импульсов складываются из потерь за счёт разрешающего времени отдельных блоков счётной установки. Разрешающее время счётчиков Гейгера-Мюллера (мёртвое время) составляет примерно 2?10^-4 сек, сцинтилляционных счётчиков - 10^-6 сек, усилительных блоков - от 5?10^-5 до 10^-6 сек для разных типов приборов. Общее разрешающее время установки определяется, в конечном счёте, разрешающим временем того из блоков, для которого ф_р максимально.

Обычно поправку учитывают в тех случаях, когда доля незарегистрированных импульсов превышает 1%. Поправка на разрешающее время вносится в результаты измерений прежде всех остальных поправок. Для препаратов со скоростью счета до 4000 имп/мин, регистрируемых с помощью счетчиков Гейгера-Мюллера и до 10000 имп/мин при использовании сцинтилляционного счётчика, поправку на разрешающее время установки вводить не обязательно. На практике избегают пользоваться большими активностями, если в этом нет особой необходимости [1]

Определение поправки на разрешающее время

Если все же возникла необходимость в использовании препаратов высокой активности, то разрешающее время счётчика ф_р можно определить разнообразными методами, ниже представлены некоторые из них.

Метод серии эталонов

Сущность этого метода заключается в том, что готовится серия возрастающих по активности эталонов с известным количеством радиоактивного изотопа или известной абсолютной активностью. Обычно активность последующего эталона увеличивают пропорционально, т.е.:

1-й эталон - активность А₁;

2-й эталон - активность А₂=2А₁;

3-й эталон - активность А₃=ЗА₁;

n-й эталон - активность Аn= nА₁

Далее снимается скорость счета, соответствующая каждому эталону и строится график зависимости скорости счёта I имп/сек от активности препарата А (Рис. 8). При отсутствии просчётов между величинами интенсивности счёта и активностью препарата сохраняется пропорциональность, т.е. график представляет собой прямую линию. Отклонение от прямой свидетельствует о наличии просчётов.



Рис. 8. Зависимость скорости счета от активности препарата

Экстраполируя начальный участок кривой, можно для каждой зарегистрированной скорости счета(I) определить истинную скорость счета(I_c), а по формуле(16) определить разрешающее время:

(16)

По известному разрешающему времени ф_p и зарегистрированной скорости счета от радиоактивного источника, равной I имп/сек можно определить поправку на разрешающее время:

(17)

Метод короткоживущего изотопа

Для этого метода используются радиоактивные источники с малым периодом полураспада (?0,5-3 часа). Для этого источник высокой активности помещается под счетчик и через определенные интервалы времени измеряются скорости счета, а затем строится логарифмическая зависимость (Рис. 9.)



Рис. 9. Логарифмическая зависимость распада короткоживущего изотопа

В начальный период времени наблюдаются просчеты, а когда активность источника вследствие распада изотопа уменьшится, зависимость будет линейной. Экстраполируя начальный участок логарифмической кривой, можно определить lgI для каждого значения lgI_c. Освободившись от логарифма, значения I подставляют в формулы (15,16) и рассчитывают значения ф_р и k_р соответственно. [8]

Метод двух сменных препаратов

Сущность этого метода заключается в том, что измеряются скорости счета двух источников примерно одинаковой активности раздельно и одновременно. При этом предлагается, что:

(18)

(19)

где I₁ - скорость счета от первого источника, имп/мин;

I₂ - скорость счета от второго источника, имп/мин;

I_1,2 - скорость счета при одновременном измерении обоих препаратов, имп/мин.

Если скорости счета источников невелики, то произвольное допущение, что каждый из источников в отдельности регистрируется без просчетов, не вносит существенной ошибки в окончательный результат.

Подставляя полученные значения Ic и I в формулу (16), находим:

(20)

Подставляя значения ф_p и I в выражение (17) получают значение поправочного коэффициента.

Так как определение разрешающего времени методом двух сменных источников основано на выявлении небольших разностей между большими величинами, то для достижения достаточной точности отдельные изменения должны производиться в течение длительного времени (20ч30 мин). [8]

Поправка на геометрию

Излучение испускается изотопным источником во все направления, а детектор фиксирует только ту долю излучения, которая направлена в его сторону. Потери излучения, обусловленные взаимным расположением источника и счетчика, учитываются поправкой на геометрические условия измерения или поправкой на телесный угол. Эта поправка определяет долю ионизирующего излучения, направленного в сторону чувствительного объема счетчика. [8]

Учет геометрических условий измерения

Наиболее удобно поправку на геометрию представить в виде произведения двух величин:

w = w'Е у (21)



где w' - дает поправку на геометрию для точечного источника, расположенного на оси; у - учитывает конечные размеры источника и смещение точечного источника относительно измерительной оси.

Геометрический коэффициент (w`) равен отношению телесного угла(щ), под которым детектор облучается источником излучения, к полному телесному углу(4р). Так же его можно определить, как долю от общего числа частиц или квантов(а), испускаемых препаратом в направлении чувствительного объема детектора(I<sub>w`</sub>):

w`=щ/4р (22)

w`=I<sub>w`</sub>/a (23)

Для расчета геометрического коэффициента используют формулу:

(24)

где a - это расстояние от источника до детектора; r - радиус детектора. [13]

Рис. 10. Схема взаимного расположения радиоактивного образца и детектора

Определение второй поправки у, производится по графикам, полученным на основании экспериментальных данных. [10]

Следует отметить, что при h > 2r для препаратов, радиус которых не превышает 0,5r, можно с точностью до 2% рассчитывать величину w` по формуле (24), т.е. такие препараты можно рассматривать как точечные.

Кроме расчетного существует и экспериментальный метод нахождения величины w`. Задача сводится к нахождению скорости счета стандартного препарата, абсолютная активность которого известна, а форма и размеры соответствуют форме и размерам измеряемых препаратов. Рекомендуется использовать стандартные препараты, в которых радиоактивное вещество распределено в виде равномерного тонкого слоя на тонкой подложке из материала с малым атомным номером. В этом случае значения поправочного коэффициента находят по формуле:

(25)

где I - скорость счета стандартного препарата после внесения поправки на разрешающее время счетной установки ф и после вычитания фона, а коэффициенты E_в, f_{ок+возд} и р.определяются так, как показано ранее. [13]



Литература

1. Бекман И.Н. Ядерная физика: курс лекций, учебное пособие./ И.Н. Бекман. - М.: МГУ им. Ломоносова, 2010. - 511 с.

2. Асаенок, И.С. Радиационная безопасность: учебное пособие./ И.С. Асаенок, А.И. Навоша - Мн.: Бестпринт, 2004. - 105 с.

3. Руководство к практическим занятиям по радиохимии/ Ан.Н. Несмеянов [и др.]; под общ. ред. Ан.Н. Несмеянов. - М.: Химия, 1971. - 496 с.

4. Сегре Э. Прохождение в-частиц через вещество/ Г. Бете, Ю.Дж. Ашкин; под ред. Э. Сегре. - М.: Изд-во иностр. лит., 1955. Т. 1. - 323 с.

5. Пикаев, А.К. Современная радиационная химия. Основные положения. Экспериментальная техника и методы / А.К. Пикаев. - М.: Наука, 1985. - 375 с.

6. Прохождение заряженных частиц через материю / Е.Дж. Вильямс // журнал «Успехи физических наук» - 1937. - том 18, №4. - С. 492-506

7. Практикум по ядерной физике / В.О. Сергеева [и др.]; под общ. ред. В.О. Сергеевой. - СПб: СПбГУ, 2006. - 184 с.

8. Малышев, А.В. Методы радиометрических измерений. - Ч. 1.: Учеб. пособие/А.В. Малышев, В.К. Малышев - Севастополь: СНИЯЭиП, 2002. - 68 с.

9. Алешкевич, Н.А. Радиационные измерения: практическое пособие / Н.А. Алешкевич, В.Е. Гайшун, Д.Л. Коваленко; М-во обр. РБ, ГГУ им. Ф. Скорины - Гомель: ГГУ им. Ф. Скорины, 2009. - 56 с.

10. Бураева, Е.А. Дозиметрия: Учебное пособие / Е.А. Бураева - Ростов н/Д:ЮФУ, 2007. - 58 с.

11. Практикум «Основы радиохимии и радиоэкологии»/.М.И. Афанасов [и др.], под общ. ред. М.И. Афанасова - 2-е издание - М.: Химический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012 - 97 с.

12. Герфорт Л. Практикум по радиоактивности и радиохимии / Л. Герфорт, Х. Кох, К. Хюбнер - М.: Мир, 1984. - 504 с

13. Лукьянов, В.Б. Радиоактивные индикаторы в химии. Проведение эксперимента и обработка результатов / В.Б. Лукьянов, С.С. Бердоносов, И.О. Богатырев, К.Б. Заборенко, Б.3. Иофа - М.: Высшая школа, 1977 - 280 с.

Размещено на Allbest.ru