Методы исследования свойств сахара-песка и сухого солода

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 минут для достижения температуры (20,0±0,1)єС.

Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доводят дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекции. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 минут, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.

При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 смі фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.

Поляриметрическую кюветку ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.

Поляриметрическую кюветку с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) єС.

Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветки длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:

- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001г;

- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001г. после 30 минут выстаивания.

- снятие показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;

- снятие показания поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кюветы;

- определение температуры кварцевой пластины;

- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.

При использования автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.

Поляризацию, скорректированную на температуру, Пt, єZ («сахарных» градусов) вычисляют по формуле

где П- показатель поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором , єZ;

Y- показания поляриметра при установлении пустой(без раствора) поляриметрической кювете, єZ;

Q- показания поляриметра при установленной кварцевой пластине, єZ;

X- показания поляриметра при установленной кварцевой пластине, єZ;

Q1- паспортные данные кварцевой пластины;

1,44*10- коэффициент;

tп- температура кварцевой пластины,

4.3 Методы определения редуцирующих веществ

4.3.1 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера

Сущность метода:

Метод основан на восстановлении ионов меди (СиІ) из щелочного раствора Мюллера до гемиоксида мели (Си20) редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора Йода и титровании избытка его раствором тиосульфата натрия.

Аппаратура и реактивы:

По ГОСТ 12575-2001

Подготовка к испытанию:

Подготовка к испытанию

Приготовление раствора уксуснокислого свинца.

Растворяют 300 г 3-водпого уксуснокислого свинца (Рb (СН₃СОО) ₂-ЗН₂О) в 800 смі дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см і, при необходимости устанавливают рН 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора углекислого натрия (Na₂СО₃ ) массовой долей 14 % .Растворяют 140 г углекислого натрия дистиллированной водой в мерной колос вместимостью

1000 см іи доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с(СН₃СООН) = 5 моль/дмі

Разбавляют 300 смі ледяной уксусной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 смі и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление реактива Мюллера

Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.

Раствор А: 35.00 г 5-водной сернокислой меди (СиS0₄ 5Н₂0) растворяют в 400 смі кипящей дистиллированной воды.

Раствор Б: 173,00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68 г безводного углекислого натрия растворяют в 500 смі кипящей дистиллированной воды или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 400 смі кипящей дистиллированной волы.

После растворения и охлаждения раствор Б приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 смі и доводят объем дистиллированной водой до метки.

В мерную колбу добавляют 3 г активного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют.

Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 1 моль/дмі

Растворяют 40 г гидроокиси натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 смі и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора Йода молярной концентрации с(Ѕ12) = 0,0333 моль/дмі. Растворяют 4.30 г пересублимированного йода в водном растворе, содержащем 10 г йодистого калия (К1). Тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000смі. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сут по раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ 25794-2.Раствор хранят в посуде из темного стекла с прошлифованной пробкой при комнатной температуре.

Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%.

Растирают 1г крахмала в фосфорной ступке с 25см і дистиллированной воды.Полученное крахмальное молоко вливают в 74см і кипящей воды.

Приготовление раствора тиосульфата натрия(серноватистокислого натрия) концентрации с (Na₂ S₂ O₃ ) = 0,0333 моль/дмі.

Растворяют 8,40г тиосульфата натрия в 100 смі свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3смі изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000смі. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут. по раствору бихромата калия молярной концентрации с (К₂Сr₂O₇) = 0,0333 моль/дмі по ГОСТ 25794.

2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатой температуре.

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с (К₂Сr₂O₇) = 0,0333 моль/дмі

Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 єС бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 смі.

Приготовление исходного раствора сахара-сырца

Взвешивают 40 г сахара-сырца с погрешностью ± 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смі, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 смі, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 смі фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смі, добавляют раствор углекислого натрия (Na₂СО₃ ) с массовой долей 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.

Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада

Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ± 0.01 г. растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смі и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания

Отбирают 20 смі исходного раствора, приготовленного по 4.2.10. что соответствует 2 г сахара-сырца, или 50 см іисходного раствора, приготовленного, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада.

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см і (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации с (СН₃СООН) = 5 моль/дмі в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 смі, прибавляют 10 см і реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 смі раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН₃СООН) = 5 моль/дмі и сразу же раствор йода молярной концентрации с (1/2 Na₂СО₃) = 0,0333 моль/дмі в количестве от 20 до 40 смі (V₁). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 смі раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na₂ S₂ O₃) = 0,0333 моль/дмі до исчезновения синей окраски раствора.

Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.

Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

Обработка результатов

1. При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1смі раствора йода (0,0333 моль/дмі) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х₁,%, вычисляют по формуле

Х=*100,

Где V1-объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, смі

V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, смі ;

К1 - поправочный коэффициент раствора йода;

К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 смі на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

m -масса навески, г;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02% в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

4.3.2 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера

Сущность метода:

Метод основан на восстановлении ионов меди (СuІ) до закиси меди (Сu₂О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия.

Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 12575-86

Подготовка к испытанию:

Взвешивают 40 г пробы сахара-песка с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см і и доводят объем водой до метки.

Проведение испытаний:

Отбирают 50 см і раствора (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора.

Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см і раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см і. 2--3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.

Затем добавляют 1 см і ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см і) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм і и 15 см і раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм і, колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 смі раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.0323 моль/дмі до исчезновения синей окраски.

Обработка результатов:

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х₁,%, вычисляют по формуле

Х=*100,

гдеV1 - объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, смі

V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, смі ;

К1 - поправочный коэффициент раствора йода;

К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 смі на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

m -масса навески, г;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.

4.4 Методы определения цветности

4.4.1 Фотометрический метод (арбитражный)

Сущность метода:

Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Подготовка к испытанию:

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

Проведение испытаний:

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ± 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250смі.Затем в колбу наливают 100 смі дистиллированной волы и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 ± 0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50єС. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20єС, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

Обработка результатов:

Цветность сахара Ц в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

Ц=

где Д420 -- значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое из трех измерений);

СВ -- массовая доля сухих веществ в растворе, %

р -- плотность сахарного раствора, г/смі;

l -- длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

I ед. оптической плотности = I ед. IСUМSА (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.



4.4.2 Колориметрический метод

Сущность метода:

Метод заключается в установлении высота столба исследуемого сахарного раствора при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощенем цветного стекла сравнения.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Проведение испытания:

Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ± 0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215смідистиллированной воды температурой не более 90єС и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

В профильтрованном и охлажденном до (20 ± I)єС растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.

Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

Обработка результатов:

Цветность Ц₁, выражают в условных единицах и вычисляют по формуле

а) при пользовании полунормальным стеклом

Ц=

б) при пользовании четвертьнормальным стеклом

Ц=

где СВ -- массовая доля сухих веществ в растворе, %;

М -- число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов);

р -- плотность сахарного раствора, г/см і ;

К -- поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается посте его изготовления.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5 Метод определения золы

4.5.1 Кондуктометрическин метод

Сущность метода:

Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 12574-93.

Подготовка к испытанию:

Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

Проведение испытания:

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 смі охлаждают до температуры (20.0±0,2)єС, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 смі фильтрата сливают.

Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 µ См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

Обработка результатов:

Массовую долю золы X%, вычисляют по формуле

Х= 6 *10(г-0,35 г )

где6 *10- поправка на удельную электрическую проводимость золы;

г - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, µ См/см;

0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;

г -удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, µ См/см.

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.

В случи, если определение проводится при температуре, отличной от 20єС, вводится поправка на температуру (приложение А, Б ГОСТа 12574-93).

Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20єС, и прибавляется, если температура ниже 20єС.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.003%.

4.5.2 Сульфатный метод

Сущность метода:

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества

Аппаратура и реактивы:

По ГОСТ 12574-93

Проведение испытания:

Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка -- 20 г с погрешностью ±0,05 г*. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0.5 до 1,0 смі, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 смі серной кислоты на 10 г сахара.

Затем тигель или чашку помешают в электропечь при температуре (550±25) єС (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) єС (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0.005 г.

Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.

Обработка результатов :

Массовую долю золы Х₁, %. вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле



Х=100

где 0,9 -- коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую юлу;

m -- масса золы, г;

-- коэффициент пересчета на 100% сухих веществ:

m₁ -масса навески сахара, г:

W-- массовая доля влаги в сахаре, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 7 % при доверительной вероятности 0,95.

4.6 Метод определении ферропримессей

Аппаратура, реактивы и материалы:

По ГОСТ 12573-67.

Проведение испытания:

Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 500 г сахара-песка. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар рассыпают тонким ровным слоем высотой не более 3 мм на листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка подковообразным магнитом или электромагнитом.

Для облегчения съема ферропримесей на полюса магнита надевают плотно прилегающие наконечники из тонкой папиросной бумаги.

Магнит проводят в слое сахара параллельно одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю пробу бороздками, не оставляя не пройденных магнитом промежутков.

Притянутые магнитом частицы ферропрнмесей осторожно снимают и переводят без потерь на бумажный фильтр. Затем таким же способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном к первому, и переводят ферропримеси без потерь на тот же бумажный фильтр. Собранные ферропримеси промывают дистиллированной водой температурой от 60 до 80єС, переносят их на бумажный фильтр, помешают в сушильный шкаф и высушивают в течение 2 ч при температуре (105±3) єС. Затем ферропримеси переводят острием деревянной палочки на предварительно взвешенное часовое стекло для взвешивания. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 200 г кускового сахара-рафинада. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар растворяют в стакане с дистиллированной водой температурой от 60 до 80єС. Затем раствор фильтруют при помощи воронки через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают горячей дистиллированной водой, высушивают и с помощью магнита переводят ферропримеси на взвешенное часовое стекло. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Для определения величины ферропримесей в наибольшем линейном измерении их переносят на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,3 мм и рассматривают под лупой.

Обработка результатов:

Массовую долю ферропримесей X %т вычисляют по формуле

Х= 100



где

m-масса ферропримесей, г;

m₁ -масса сахара, взятая для анализа, г.

4.7 Метод определения гранулометрического состава

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12579-67.

Проведение анализа:

Взвешивают 100 г сахара. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар помешают в верхнее наиболее крупное сито, набор сит закрывают крышками и приводят в движение прибором для рассева или вручную. После просеивания в течение 10 мин остатки на ситах взвешивают, записывая результат взвешивания до первого десятичного знака, частицы, застрявшие в ячейках сит, выбирают с помощью кисточки и объединяют с надситовой фракцией. Полученные цифровые значения выражают фракционный состав в процентах.

Содержание фракции Х,% вычисляют по формуле

Х=

Где

m- масса пробы, г;

m_1-масса фракции, г.

В зависимости от условий анализа набор сит может состоять из двух или любого другого количества сит, отвечающего требованиям норм ситового анализа.

Если сумма масс проб на ситах отличается от массы пробы (100 г), то эту разницу прибавляют к самой большой фракции.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

4.8 Метод определения органолептических показателей

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12576-89

Проведение испытания:

1.Определение внешнего вида.

Пробу сахара рассыпают на лист белой бумаги толщиной слоя не более 1 см и при рассеянном дневном свете или лампе дневного света визуально определяют внешний вид.

2. Определение запаха

Для определения запаха сахара и его водного раствора наполняют на 3/4 объема чистые стеклянные банки с притертыми пробками, не имеющими никакого постороннего запаха.

Банки с содержимым закрывают пробками и выдерживают в лаборатории в течение 1 ч при температуре 20єС.

Запах определяют на уровне края банки сразу же после открывания пробки.

При ощущении постороннего запаха испытание на вкус допускается не проводить.

3. Определение вкуса

Чайной ложкой отбирают часть сахарного раствора, содержащего 10 г сахара в 100 смі дистиллированной воды, и дегустируют.

4. Определение чистоты раствора

Взвешивают 10 г сахара, записывая результат до первого десятичного знака, и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 100 смі дистиллированной воды температурой (70±10) єС в стакане с гладкими прозрачными стенками.

Прозрачность раствора определяю в проходящем свете.

4.9 Метод определения массовой доли влаги

Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы-

По ГОСТ 12570-98

Проведение испытаний:

Пустые открытые стаканчики для взвешивания вместе с крышками помещают в предварительно нагретый до температуры (105±1)єС сушильный шкаф и выдерживают в течение 30мин. Затем стаканчик вынимают, закрывают крышками и помещают в эксикатор, заполненный самоиндуцирующим силикагелем или безводным хлористым кальцием. Когда термометр, вставленный в крышку эксикатора, покажет температуру , которая на 2єС выше температуры окружающего воздуха, стаканчик вынимают и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г.При измерении температуры термометр должен прикасаться к одному из стаканчиков для взвешивания.

В стаканчик помещают 20-30г сахара-песка, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью ±0,0001 г. Толщина слоя сахара в стаканчике не должна превышать 10мм( регулируется диаметром стаканчика).

Навеску высушивают при открытой крышке стаканчика в сушильном шкафу. Стаканчик в сушильном шкафу размещают таким образом, чтобы температура воздуха на уровне(2,5±0,5) см над стаканчиком составила(105±1) єС. Продолжительность высушивания -3 часа.

Затем стаканчик с пробами закрывают крышками, вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают как указанно ранее и взвешивают с погрешностью ±0,0001г.

Обработка результатов:

Массовую долю влаги W,% вычисляют по формуле



W=

Где m₂ -масса стаканчика для взвешивания с навеской сахара до высушивания, г.

m₃ - масса стаканчика для взвешивания с навеской сахара после высушивания, г

m-масса стаканчика для взвешивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает это значение, испытание повторяют.



5. Методы исследования сухого солода

5.1 Метод определения органолептических показателей

Определение внешнего вида зерна (муки) производят визуально. Внешний вид и цвет сухого ржаного солода размолотого и в зернах должны соответствовать требованиям таблицы 4.

Определение запаха и вкуса сухого ржаного солода в горячей вытяжке

Сущность метода:

Метод основан на органолептической оценке горячей вытяжки из сухого ржаного солода.

Отбор проб:

От средней пробы солода отбирают навеску массой 35г.

Аппаратура, реактивы и материалы:

По Гост 52061-2003.

Подготовка к испытанию:

В сухой стакан отбирают навеску размолотого сухого ржаного солода массой 30.0 г.

Приготовление горячей вытяжки:

В стакан с размолотым сухим ржаным солодом приливают воду объемом 150 смі, нагретую до 60єС. содержимое перемешивают, накрывают и выдерживают при этой температуре 2 мин.

Проведение испытания:

Из стакана отбирают ложкой пробу жидкой фазы и оргаполептически определяют вкус и запах вытяжки. Вкус и запах сухого ржаного солода должны соответствовать требованиям таблицы 1.



5.2 Метод определения зараженности вредителями хлебных запасов

Отбор проб:

В складах (исключая склады с наклонными полами) и с площадок точечные пробы отбирают и затем формируют из них среднюю пробу отдельно по каждому слою насыпи зерна.

При высоте насыпи 1,5 м точечные пробы отбирают из трех слоев: верхнего, среднего и нижнего. При высоте насыпи ниже 1,5 м -- из двух слоев: верхнего и нижнего.

В элеваторах, при полной загрузке силосов, пробы отбирают из каждого силоса складским щупом от верхнего слоя (на глубине около 10 см) и среднего с доступной глубины.

Из нижних слоев зерна в силосах, а также если силос заполнен частично, отбор проб производят из струи перемещаемого зерна.

Кроме того, пробы отбирают в местах возможного скоплении вредителей: на самых высоких точках поверхности насыпи зерна, в местах наиболее влажных и запыленных, в местах, где слой больше прогревается, вблизи столбов, колонн и стен и присоединяют к пробам из соответствующего слоя насыпи.

При наличии на поверхности насыпи комков зерен, оплетенных гусеницами бабочек, эти комки выбирают руками и присоединяют к средней пробе.

При перевозках морским и речным транспортом пробы зерна из трюмов и танков судов отбирают по ГОСТ 12430-66.

Отобранные пробы помещают в плотно закрывающуюся тару, исключающую перемещение насекомых и клещей.

Аппаратура и реактивы:

По ГОСТ 13586.3-83

Проведение анализа:

Определение зараженности зерна насекомыми и клешами в явной форме

При послойном отборе анализ проводят по средней пробе, отобранной отдельно от каждого слоя, и зараженность устанавливают по пробе, в которой обнаружено наибольшее количество вредителей.

Комки зерна, оплетенные гусеницами бабочек, разбирают руками. Обнаруженных вредителей присоединяют к общему количеству вредителей в средней пробе.

После разбора комков среднюю пробу зерна взвешивают, а затем просеивают через набор сит с отверстиями диаметром 1,5 и 2,5 мм вручную в течение 2 чин примерно при 120 круговых движениях в минуту пли механизированным способом в соответствии с описанием, приложенным к устройству.

Если температура зерна ниже 5єС, полученные сход и проходы через сито отогревают при 25--30єС в течение 10--20 мин, чтобы вызвать активизацию насекомых, впавших в оцепенение.

Сход с сита с отверстиями диаметром 2,5 мм помешают на анализную доску, разравнивают тонким слоем и разбирают вручную с помощью шпателя, выявляя наличие крупных насекомых: мавританской козявки, большого мучного и смолянобурого хрущаков, притворяшки-вора и других.

Проход через сито с отверстиями диаметром 2,5 мм помешают на белое стекло анализной доски, а проход через сито с отверстиями диаметром 1.5 мм -- на черное стекло, рассыпая их тонким разреженным слоем; проход через сито с отверстиями диаметром 1.5 мм рассматривают под лупой. При этом выделяют более мелких вредителей: амбарного и рисового долгоносиков, зернового точильшика, булавоусого и малого мучного хрущаков, суринамского и короткоусого мукоедов, мучного и удлиненного клеша и других.

Мертвых вредителей, а также живых полевых вредителей, не повреждающих зерно при хранении, относят к сорной примеси и при определении зараженности не учитывают.

Обработка результатов:

Полученное количество живых вредителей пересчитывают на 1 кг зерна. При обнаружении зараженности зерна долгоносиками или клешами устанавливают степень зараженности в зависимости от количества экземпляров вредителей в 1 кг зерна, как указано в таблице10.

Таблица 10

Степень зараженности вредителями хлебных запасов

Степень зараженности	Количество экземпляров в 1 кг солода
	Долгоносики	Клещи
1	От 1 до 5 включ.	От 1 до 20 включ.
2	>6>10>	Св.20, но свободно передвигаются и не образуют скоплений.
3	Св.10	Клещи образуют войлочные скопления

5.3 Определение зараженности зерна вредителями в скрытой форме

Зараженность зерна в скрытой форме определяют методом раскалывания зерен методом окрашивания «пробочек» (закрытые отверстия после откладывания яиц).

Зараженность методом раскалывания зерен определяют по навеске массой около 50 г, выделенной из средней пробы. Из навески отбирают произвольно 50 целых зерен и раскалывают их кончиком скальпеля вдоль по бороздке. Расколотые зерна просматривают под лупой и подсчитывают живых насекомых в разных стадиях развития.

Зараженность методом окрашивания «пробочек» определяют по навеске массой около 50 г, выделенной из средней пробы. Из навески отбирают произвольно 250 целых зерен и в сетке опускают их на 1 мин в чашку с водой, имеющей температуру около 30єС. Зерно начинает набухать, и одновременно увеличивается размер «пробочек».

Затем сетку с зерном переносят на 20--30 с в 1%-ный свежеприготовленный раствор марганцовокислого калия (на 1 л воды 10 г КМnО₄). При этом окрашиваются в темный цвет не только «пробочки», но и поверхность зерен в местах повреждения.

Излишек краски с поверхности зерна удаляют путем погружения сетки с зерном в холодную воду. Пребывание в течение 20--30 с окрашенного зерна в воде возвращает ему нормальный цвет при сохранении у зараженных зерен темной выпуклой «пробочки».

Извлеченные из воды зерна быстро просматривают на фильтровальной бумаге. К подсчету зараженных зерен следует приступить немедленно, не давая зернам подсохнуть, иначе окраска «пробочек» исчезнет.

Зараженные зерна характеризуются круглыми выпуклыми пятнами размером около 0,5 мм, равномерно окрашенными в темный цвет «пробочками», которые оставила самка долгоносика после откладывания яиц.

Не относят к зараженным зерна:

с круглыми пятнами, с интенсивно окрашенными краями и светлой серединой, которые представляют собой места питания долгоносиков;

с пятнами неправильной формы в местах механического повреждения зерна.

Зараженные зерна разрезают и подсчитывают количество живых личинок, куколок или жуков долгоносиков.

Обработка результатов:

Содержание зерен, зараженных вскрытой форме Х,% в процентах вычисляют по формуле

Х=100

Где

n₁-- количество зараженных зерен, шт.;

n-- количество зерен, отобранных для анализа, шт.

Определение зараженности и поврежденности зерновых культур зерновиками и листовертками - по ГОСТ 13586.6-83

Обработка результатов:

Округление полученных результатов определений проводят следующим образом. Если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется, если равна или больше 5, то увеличивается на единицу.

В карточках для анализа результаты определения как в весовом, так и в процентном отношениях проставляют без округления.

Результаты определений указывают в документах о качестве следующим образом: при наличии в зерне клешей и долгоносиков -- степень зараженности;

при наличии в зерне других насекомых (хрущаков, мукоедов и др.) -- количество экземпляров на 1 кг зерна и вид вредителей:

при наличии клешей и насекомых в партиях кукурузы в початках -- «заражена» и проставляют количество и вид вредителей;

при обнаружении скрытой зараженности зерна -- «скрытая зараженность... %» в полых числах:

при наличии зараженных и поврежденных семян зернобобовых культур -- процент поврежденных семян в числе зерновой примеси с указанием, в том числе процента семян с наличием живых или мертвых вредителей. Кроме того, указывается процент зараженных зерен (до десятых долей процента);

содержание зерен поврежденных клопом-черепашкой, -- до десятых долей процента.



5.4 Определение массовой доли влаги

Определение массовой доли влаги в сухом ржаном солоде в зернах и в размолотом виде

Массовую долю влаги размолотого сухого ржаного солода определяет изготовитель непосредственно при упаковывании в мешки.

Сущность метода:

Метод основан на измерении уменьшения массы навески измельченного сухого ржаного солода, высушенного в сушильном шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.

Отбор проб:

От средней пробы сухого ржаного солода отбирают навеску массой 20.0 г.

Аппаратура, реактивы и материалы:

По ГОСТ 52061-2003

Подготовка к испытанию:

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помешают поглотитель (хлористый кальций или серную кислоту, или индикаторный силикагель). Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина или другой смазки.

Не реже одного раза в месяц поглотители проверяют. Если хлористый кальций «оплавлен», то его прокаливают в фарфоровой чашке до превращения в аморфную массу (в виде небольших кусков, но не мелко раздробленный); в случае потемнения раствора серной кислоты или изменения ее плотности (менее 1.83 г/смі) кислоту заменяют: при обесцвечивании силикагеля его прокаливают до восстановления сине-фиолетового цвета. Навеску зерна размалывают. Определение массовой доли влаги в размолотом сухом ржаном солоде проводят без дополнительного размалывания

Проведение испытания

В две чистые металлические бюксы или стаканчики для взвешивания с известной постоянной массой (хранящиеся в эксикаторе) отбирают небольшое количество размолотого сухого ржаного солода (4.0 5,0 г), закрывают и взвешивают, после чего бюксы помешают в сушильный шкаф, располагая их в зоне высушивания при температуре 105 єС с открытыми крышками.

Через 3 ч бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают, помешают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают.

Обработка результатов :

Массовую долю влаги в сухом ржаном солоде W,% в процентах вычисляют по формуле

W=100

Где

m- масса навески размолотого сухого ржаного солода до высушивания, г;

m₁ - масса навески размолотого сухого ржаного солода после высушивания, г.

100-постоянное расчетное значение.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0.2%

Предел воспроизводимости 0.5% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ±0.4 % (>= 95%).

5.5 Определение содержания особо учитываемой примеси

5.5.1 Определение содержания металломагнитной примеси

Отбор проб:

Отбор проб муки, крупы и отрубей и выделение навесок массой 1 кг производят по ГОСТ 27668. ГОСТ 26312.1.

При общем анализе продукта определение металломагнитной примеси производят после определения зараженности, объединив сход и проход сит.

Аппаратура :

По ГОСТ 20239-74.

Проведение испытаний:

Выделение металломагнитной примеси.

Выделение с помощью прибора ПВФ.

Навеску продукта массой (1000±1,0) г высылают в загрузочный бункер прибора и включают тумблер прибора После перемещения через экран всего продукта; снимают переднюю крышку прибора и, придав экрану горизонтальное положение, снимают экран с блок магнитов.Металло магнитную примесь вместе с пылевидными частицами продукта стряхивают с экрана на лист белой бумаги. Экран очищают кисточкой и устанавливают его в прибор. Продукт из премного бункера засыпают в загрузочный бункер и повторяют операцию выделения металломагнитной примеси.

Выделение вручную.

Навеску продукта массой (100О±1,0) г высыпают на доску и разравнивают планками или лопаточками тонким слоем (толщина не более 0,5 см).

Магнитом медленно проводят вдоль и поперек продукта таким образом, чтобы весь продукт был захвачен полюсами магнита (ножки магнита должны проходить в самой толще продукта, слегка касаясь поверхности доски).

Периодически сдувают с магнита частицы приставшего продукта.

Выделение металломагнитной примеси из продукта повторяют три раза. Перед каждым повторным выделением испытуемую продукцию смешивают и разравнивают тонким слоем.

Примечание. Для облегчения снятия частиц металломагнитной примеси с полюсов магнита допускается обертывать их папиросной бумагой, которую фиксируют резинками.

После выделения металломагнитной примеси с помощью прибора ПВФ или вручную, обернув подковообразный магнит в бумагу, отделяют металломагнитную примесь от пылевидных частиц продукта; при необходимости сдувают их с помощью резинового баллончика. После этого металломагнитную примесь переносят на часовое стекло.

Собранную на часовом стекле металломагнитную примесь взвешивают с погрешностью ±0.2 мг и рассматривают ее состав. При обнаружении в ней крупных частиц и частиц с острыми концами или краями их выделяют отдельно, взвешивают и прибором ПИФ или вручную устанавливают, не превышает ли размер отдельных частиц в наибольшем линейном измерении предельно допустимый размер, установленный требованиями к качеству испытуемого продукта.

Измерение на приборе ПИФ

Крупные частицы металломагнитной примеси переносят с помощью деревянной пилочки на предметное стекло, помещают его на столике прибора и включают тумблером прибор. По контурам частиц на экране определяют размер крупных частиц или частиц с острыми копнами и краями.

Крупные частицы металломагнитной примеси переносят с помощью деревянной палочки на измерительную сетку, размещая так, чтобы частица расположилась вдоль одной из сторон квадрата, и рассматривают с помощью лупы.

Если необходимо установить, являются ли измеренные и взвешенные крупные частицы металломагнитной примеси полностью металломагнитными, их переносят в тигель и оплавленной стеклянной палочкой раздавливают, а затем, высыпав на пластину, проверяют магнитом их свойства.

Содержание металломагнитной примеси выражают в миллиграммах на 1 кг продукции. Результаты определения округляют до целого числа.

При разногласиях в определении содержания металломагнитной примеси за окончательный результат принимают наибольший результат по содержанию или размерам частиц металломагнитной примеси.

5.5.2 Определение содержания минеральной примеси в сухом ржаном солоде, выпускаемом в размолотом виде

Проводят после удаления металломагнитной примеси. Метод основан на разделении минеральной примеси и размолотого сухого ржаного солода с помощью четыреххлористого углерода.

Отбор проб:

От средней пробы размолотого сухого ржаного солода отбирают навеску массой 20 г.

Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы:

По ГОСТ 52061-2003.

Проведение испытания

В делительную воронку наливают 40 смі четыреххлористого углерода, после чего вносят навеску ржаной муки. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 3 мин. стараясь не взбалтывать весь раствор. После этого воронку накрывают часовым стеклом и выдерживают смесь в течение 30 мин.

Частицы минеральной примеси, выпадая в осадок, собираются на дне делительной воронки около отверстия крана.

Для более полного осаждения частиц минеральной примеси в период отстаивания смесь еще 2 - 3 раза перемешивают. По окончании отстаивания поворачивают кран воронки и сливают в сухой приемный стаканчик 2--3 сміпрозрачного отстоя вместе с осевшими частицами минеральной примеси. Избыток четыреххлористого углерода удаляют из стаканчика с помощью кусочков фильтровальной бумаги, затем помещают стаканчик в сушильный шкаф, где выдерживают его при температуре 70єС- 100єС в течение 15--20 мин до полного испарения жидкости.

После охлаждения визуально определяют наличие на дне частиц минеральной примеси.

5.6 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе солода

Массовую долю экстракта в сухом ржаном солоде определяют методом холодного экстрагирования (только для ферментированного сухого ржаного солода, используемого в хлебопекарной промышленности) и методом горячего экстрагирования (для неферментированного сухого ржаного солода) или методом горячего экстрагирования с вытяжкой из ячменного солода (для ферментированного сухого ржаного солода).

5.6.1 Определение массовой доли экстракта в сухом ржаном солоде при холодном экстрагировании

Метод основан на переходе сухих веществ ферментированного сухого ржаного солода в растворимое состояние при 20єС.

Отбор проб:

От средней пробы сухого ржаного солода в зернах или размолотого отбирают навеску массой 15.0 г. Сухой ржаной солод в зернах размалывают на лабораторной мельнице.

Проведение испытания

Навеску размолотого сухого ржаного солода массой 10,0 г переносят в коническую колбу вместимостью 250 смі по ГОСТ 25336. вносят пипеткой 100 см ідистиллированной воды температурой 20 єС, закрывают колбу хорошо пригнанной каучуковой или корковой пробкой и взбалтывают содержимое колбы в течение 1 мин через каждые 5 мин. По истечении 15 мин настаивания жидкую фазу переносят на складчатый бумажный фильтр. Фильтрат собирают в коническую колбу. Первую порцию фильтрата (около 20 смі) возвращают на фильтр. Фильтрование прекращают при сборе 60--70 см іфильтрата.

Полученный фильтрат перемешивают, пикнометром определяют его относительную плотность по ГОСТ 12787 и по таблице зависимости относительной плотности лабораторного сусла от массовой доли экстракта устанавливают массовую долю экстракта в фильтрате (приложение А ГОСТа 52061-2003).

Обработка результатов

Массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода Е₁,% вычисляют по формуле

Е₁₌

где

е - массовая доля экстракта в фильтрате, %;

W-массовая доля влаги в сухом ржаном солоде, %:

1000 -- расчетный поправочный коэффициент.

Массовую долю экстракта в сухом веществе сухого ржаного солода E₂,% рассчитывают по формуле

E₂₌

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0.8% абс.

Предел воспроизводимости 1,0% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ± 0,7%

5.6.2 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе неферментированного сухого ржаного солода при горячем экстрагировании

Метод основан на переходе сухих веществ неферментированного сухого ржаного солода в растворимое состояние.

Отбор проб:

От средней пробы неферментированного сухого ржаного солода отбирают навеску массой (55,0 ± 0,5) г.

Навеску зерен неферментированного сухого ржаного солода размалывают. Неферментированный сухой ржаной солод, выпускаемый в размолотом виде, дополнительного размола не требует.

Проведение испытания

В сухой стакан заторного аппарата с известной массой отбирают навеску размолотого неферментированного сухого ржаного солода массой 50.0 г. В стакан с мешалкой приливают 200смі дистиллированной воды, нагретой до 47єС, тщательно размешивают, избегая разбрызгивания. Стакан с мешалкой помещают в заторный аппарат (водяную баню), вода в котором нагрета до 45 єС. и закрывают крышкой. Указанную температуру воды в заторном аппарате поддерживают в течение 30 мин при постоянном перемешивании содержимого стакана. Затем температуру воды в заторном аппарате за 25 мин доводят до 70єС (1єС в 1 мин), добавляют в стакан 100 смі нагретую до 70єС дистиллированную воду, осторожно смывают со стенок стакана частицы приставшей муки и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего стакан вынимают из аппарата и за 10--15 мин охлаждают до комнатной температуры. Стакан насухо вытирают снаружи и приливают в него дистиллированную воду, смывая с мешалки заторного аппарата частицы приставшей муки и доводя массу содержимого стакана до 450.0 г. Содержимое тщательно перемешивают и полностью переносят на складчатый бумажный фильтр. Фильтрат собирают в сухую коническую колбу.