Способы и методы отбора проб при мониторинге за состоянием окружающей среды в местах хранения (накопления) отходов и на объектах их захоронения во многом определяют точность измерения.

Составляя программу отбора проб, важно определить задачи отбора и исходя из них основные факторы, которые следует принимать во внимание при определении места, частоты, длительности, способа отбора и обработки проб, а также при выборе оборудования для проведения анализа. Следует принимать во внимание требуемую точность измерения, а также метод фиксирования результатов, максимальные и минимальные результаты, средние арифметические значения медиан. Кроме того, следует установить перечень определяемых параметров и методы проведения анализов.

Необходимо избегать любого изменения определяемых параметров, которое может возникнуть в результате отбора проб и в период между их отбором и проведением анализа.

Существуют основные виды программ, которые могут решать задачи:

контроля и характеристики качества;

идентификации причин загрязнения.

Программа контроля качества включает определение одного или нескольких параметров по отношению к установленным пределам для принятия решения о немедленных действиях и регламентирует оценку параметров, характеризующих концентрацию или изменения за данный период времени. Например, средние величины указывают на общую тенденцию изменения результатов, а типичное отклонение - на их разброс.

Отбор проб производится пробоотборным или аналитическим оборудованием в соответствии с нормативно-методической документацией в присутствии представителя обследуемого предприятия с последующим оформлением акта с указанием даты и способа отбора и консервации. При этом пробы, поступающие в лабораторию для проведения количественного химического анализа, регистрируются в журнале.

Отбор проб атмосферного воздуха проводится в соответствии с руководством по контролю загрязнения атмосферы. При исследовании атмосферного воздуха приходится выполнять анализы проб, в которых содержатся очень малые количества веществ.

При отборе проб необходимо учитывать следующие требования:

предохранять пробы от потери в результате растворения в конденсационной влаге;

гарантировать неизменность давления и температуры для предотвращения ошибок анализа;

обеспечить герметичность контейнера для отбора проб.

Важно, чтобы в месте отбора не было препятствий, мешающих проведению отбора. Воздухозаборное устройство следует располагать на расстоянии не менее 1 м от любого препятствия. Кроме этого, при отборе пробы продолжительностью до 10 мин вероятность изменения мала. Метод ручного определения загрязнения воздуха основан на покачивании его через поглотительное устройство для улавливания газообразных соединений. Методы автоматического определения загрязнения воздуха основаны на подаче очищенного газа к измерительной аппаратуре (извлекающие методы) или проведения измерения концентрации газа непосредственно в газовом потоке (неизвлекающие методы). При определении приземной концентрации примеси в атмосфере отбор проб и измерение концентрации примеси проводятся на высоте от 1,5 до 3,5 м от поверхности земли.

Продолжительность отбора проб воздуха для определения разовых концентраций примесей должна составлять 20-30 мин.

Отбор проб воды проводится в соответствии с ГОСТами и руководящими документами по общим требованиям к отбору проб. Требованиям, предъявленным к сосудам для хранения пробы (сопротивление растворению, прочность, эффективность закрытия), лучше соответствует полиэтиленовая посуда или сосуды из химически стойкого стекла. Стеклянную посуду моют вначале концентрированной соляной кислотой или хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты, прополаскивают дистиллированной водой и пропаривают; для обезжиривания используют синтетические моющие средства. Полиэтиленовую посуду споласкивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной водой, а затем дистиллированной водой. Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. Отбор проб проводят пробоотборными системами, объем отбираемой пробы должен быть не менее 1 л. Объем пробы устанавливается в зависимости от определяемых ингредиентов. При этом следует применять различные устройства, обеспечивающие сохранение химического состава исследуемой воды и исключающие элементы случайности при отборе пробы (попадание механических примесей, неполный слив воды из пробоотборника), а также устранять возможность загрязнения пробы воды за счет коррозии металла пробоотборника и сорбции на стенках устройства. Если в исследуемой воде содержатся растворенные газы, проявляющие восстановительные свойства (например, сероводород H₂S и закисное железо Fe⁺³), то при отборе пробы необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом. В этом случае применяется бутыль с насадкой. Насадкой может служить резиновая пробка, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них заканчивается у дна бутылки, другая - у пробки. Наполнение емкости производится через первую трубку с переливом, равным трехкратному объему бутылки. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автоматические пробоотборники. Пробы отбирают в химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые или полиэтиленовые сосуды с плотно завинчивающимися крышками вместимостью, обеспечивающей определение всех запланированных компонентов. Пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Перед отбором пробы сосуд споласкивается водой, подлежащей исследованию, не менее двух раз. Бутыль заполняется водой до верха. Перед закрытием бутыли пробкой верхний слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

При отборе пробы составляется сопроводительный документ, прилагаемый впоследствии к результатам анализа, в котором указываются:

наименование источника, его местонахождение;

дата выемки пробы (год, число, месяц и час);

место и точка взятия пробы (водоем, канализационный люк);

метеорологические условия (температура воздуха и осадки);

особые условия, способные оказать влияние на качество вод;

должность и подпись лица, производившего отбор проб, и лиц присутствующих.

Отбор проб почв проводят на исследуемой территории со сходными условиями. Места отбора проб отмечают на карте-схеме предприятия, Указывая их координаты и номера. При локальном загрязнении почв места отбора проб размещают по концентрической окружности вокруг места загрязнения. При отборе пробы составляется сопроводительный документ, прилагаемый впоследствии к результатам анализа и содержащий:

номер пробы, наименование источника, его местонахождение;

дату выемки пробы (год, число, месяц и час);

место и глубину взятия пробы, рельеф и тип почвы;

метеорологические условия (температура воздуха и осадки);

особые условия, способные оказать влияние на качество пробы;

должность и подпись лица, производившего отбор проб, и присутствующих лиц.

Пробы должны сохранять структуру почвы после доставки в лабораторию. Для этого их упаковывают в емкости из химически нейтрального материала. Если планируется проведение анализа летучих веществ или почвенных газов, пробу следует помещать в герметически закрытые сосуды. Пробы для анализа на наличие ядовитых веществ необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях. При необходимости хранения проб почвы применяют консервирующие средства, указанные в методиках на определение вредных веществ.

Отнесение опасных отходов к. классу опасности для окружающей среды во многом определяется результатами опытов.

Экспериментальный метод отнесения отходов к классу опасности используется в следующих случаях:

для подтверждения отнесения отходов к V классу опасности, установленного расчетным методом;

при отнесении к классу опасности отходов, у которых невозможно определить их качественный и количественный состав;

при уточнении по желанию и за счет заинтересованной стороны класса опасности отходов, полученного в соответствии с расчетным методом.

Разнообразие характеристик, свойств, состояния отходов не позволяет выбрать унифицированную методику пробоотбора. Поэтому к оборудованию для отбора проб предъявляются довольно жесткие требования (например, по обеспечению герметичности, по исключению воздействия света и излучения и т.п.). Для сохранности образцов проб отходов, содержащих органические соединения категорически запрещается применение консервантов. Вместе с тем выбор порядка отбора проб предопределяет выбор тактики обращения с пробами, т.е. технологии и оборудования пробоотбора, упаковки и транспортировки проб, возможности совместного или раздельного анализа. Пробоотбор, анализ и дальнейшее обращение с отходами - процессы взаимосвязанные, хотя единой системы отбора проб и их анализа не существует.

Значительный объем работы связан с определением свойств образцов отходов. Различают три метода контроля отходов.

визуальный - используется для ежедневного наблюдения. Предвари тельный и отчасти обзорный анализ - определение ряда физико-химических характеристик отходов не требует использования сложной аппаратуры и методов анализа.

инструментальный (физико-химические методы анализа) - позволяет идентифицировать токсиканты, а также дает их количественную характеристику. Качественный и количественный химический анализ требует ряда дополнительных операций, таких как измельчение, высушивание, разделение, растворение, фракционирование, экстракция, осаждение, корректировка рН и др. Для исключения ошибок при анализе промышленных отходов необходимо строго соблюдать требования проведения аналитического процесса, прописанного в методиках. При проведении анализов следует учитывать, что большое значение имеет как физическое состояние, так и химический состав отходов. Сертификацию отходов по химическому составу провести в полном объеме достаточно трудно из-за сложности анализов и их высокой стоимости. Даже хорошо развитая лабораторная база не позволяет выполнить эту работу, так как возникают трудности отбора проб и подготовки образцов к анализу;

биологический - метод биоиндикации оценивает патогенные факторы косвенно - через биологическое действие. Скрининговый анализ относится к быстрым тестовым методам, которые дают возможность проводить полуколичественные определения: высокое, среднее, низкое, неопределенное содержание. Полученные с помощью тестирования характеристики отражают способность соединений, составляющих отходы, изменяться в различных Условиях обработки вплоть до полного разложения. Он основан на биотестировании водной вытяжки отходов.

Биотестирование (bioassay) - процедура установления токсичности среды с помощью тест-объектов, сигнализирующих об опасности независимо от того, какие вещества и в каком сочетании вызывают изменения жизненно важных функций у тест-объектов. Благодаря простоте, оперативности и доступности биотестирование получило широкое признание во всем мире, его все чаще используют наряду с методами аналитической химии.

В случае присутствия в составе отхода органических или биогенных веществ проводится тест на устойчивость к биодеградации для решения вопроса о возможности отнесения отхода к классу меньшей опасности. Устойчивостью отхода к биодеградации является способность отхода или отдельных его компонентов подвергаться разложению под воздействием микроорганизмов. При определении класса опасности отхода с помощью метода биотестирования водной вытяжки применяется не менее двух тест-объектов из разных систематических групп (дафнии и инфузории, цериодафнии и бактерии или водоросли и т.п.). За окончательный результат принимается класс опасности, выявленный на тест-объекте, проявившем более высокую чувствительность к анализируемому отходу.

Для подтверждения отнесения опасных отходов к V классу опасности, установленного расчетным методом, определяется воздействие только водной вытяжки отхода без ее разведения. Класс опасности устанавливается по кратности разведения водной вытяжки, при которой не выявлено воздействие на гидробионтов в соответствии со следующими диапазонами кратности разведения в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Биотестирование, как правило, используют до химического анализа, так как этот метод позволяет провести экспресс-оценку природной среды и выявить "горячие точки", указывающие на наиболее загрязненные участки акватории (территории, полигона). На участках, где методами биотестирования выявлены какие-либо отклонения и исследуемая среда характеризуется как токсичная, аналитическим путем необходимо установить причины этого явления.

Как правило, биотестирование не дает ответа на вопрос о характере загрязняющего вещества, вызывавшего ту или иную реакцию тест-объекта. Тест-функции в биотестировании носят общий, неспецифический характер. Однако количество загрязняющих веществ, попадающих в окружающую среду, неуклонно возрастает и не исключено, что какое-либо вещество (или смесь веществ) может привести к возникновению специфических реакций у тест-объектов, особенно на клеточном или тканевом уровнях организации. Тест-объект (test organism) - организм, используемый при оценке токсичности химических веществ, природных и сточных вод, почв, донных отложений, кормов, отходов и др. Тест-объекты (по определению Л. Брагинского) - "датчики" сигнальной информации о токсичности среды и заменители сложных химических анализов, позволяющие оперативно констатировать 1, факт токсичности (ядовитости, вредности) водной среды ("да" или "нет"), и независимо от того, обусловлена ли она наличием одного точно определяемого аналитически вещества или целого комплекса аналитически не определяемых веществ, какой обычно представляют собой сточные воды. Тест-объекты с известной степенью приближения дают количественную оценку уровня токсичности загрязнения среды.

Для биотестирования используются различные гидробионты - водоросли. микроорганизмы, беспозвоночные, рыбы. Наиболее популярные объекты - ювенальные формы (juvenile forms) планктонных ракообразных-фильтраторов Daphnia magna, Ceriodaphnia affinis.

В случае несоблюдения основных требований содержания тест-объекты могут изменить чувствительность, и в этом случае данные исследований будут носить только любительский характер. В соответствии с требованиями нормативных документов исследования качества природных сред проводятся на базе аттестованных лабораторий, обладающих необходимым набором поверенных приборов, реактивов и квалифицированным персоналом.

Важное условие правильного проведения биотестирования - использование генетически однородных лабораторных культур, так как они проходят поверки чувствительности, содержатся в специальных, оговоренных стандартами лабораторных условиях, обеспечивающих необходимую сходимость и воспроизводимость результатов исследований, а также максимальную чувствительность к токсическим веществам.

Длительность биотестирования зависит от задачи, поставленной исследователем. Существуют:

острые биотесты (acute tests), выполняемые на различных тест-объектах по показателям выживаемости, длятся от нескольких минут до 24-96 ч;

краткосрочные (short-term chronic tests) хронические тесты, длятся в течение 7 суток и заканчиваются, как правило, после получения первого поколения тест-объектов;

хронические тесты (chronic tests), распространяются на общую плодовитость ракообразных, охватывая 3 поколения.

Сохранность проб отходов, предназначенных для биотестирования, обеспечивается упаковкой в полиэтиленовые мешки, снабженные этикетками. Образцы хранят в течение 36 ч в холодильнике при температуре от 0 до 4°С. Работу с образцами, собранными в предыдущий день, необходимо начинать не позднее чем на следующий день.

Генетически однородные культуры тест-объектов (водных беспозвоночных и водорослей) можно получить в специализированных научных учреждениях, аккредитованных в системе сертификации на проведение анализов с использованием необходимого тест-объекта. Там же можно получить необходимые консультации и методические рекомендации по проведению исследований.

Для выполнения исследований по определению показателей токсичности следует обращаться в лаборатории, аккредитованные в государственной системе сертификации для выполнения необходимых видов исследований.

3 Требования к лабораториям, осуществляющим аналитическое исследование отходов и биотестирование их водных вытяжек

Достоверность и объективность результатов и измерений, выполняемых в экоаналитических лабораториях, может быть достигнута только на основе строгого соблюдения метрологических правил и норм по обеспечению единства и требуемой точности измерений, определенных Законом РФ № 4871-1 от 24.04.1993 г. "Об обеспечении единства измерений".

Одним из самых серьезных требований к лабораториям, осуществляющим аналитическое исследование отходов и биотестирование их водных вытяжек, во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.

Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдения норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений.

К средствам измерения (СИ), применяемым при экоаналитических работах, предъявляются достаточно жесткие требования. Средства измерений включаются в Государственный реестр средств измерений (ПР 50.2.011-94 "ГСИ. Порядок ведения Государственного реестра средств измерений"). Сертификат на СИ установленного типа выдается на определенный срок) не более 5 лет).

При эксплуатации средства измерения необходимо соблюдать установленную в его техническом паспорте область применения. От этого зависит как долговечность работы прибора, так и юридическая обоснованность результатов, получаемых с его помощью.

Нормативными документами установлен нижний предел обнаружения загрязняющего вещества в объектах окружающей природной среды - обычно он составляет от 0,1 ПДК (для почвы) до 0,8 ПДК (для атмосферного воздуха). При выборе СИ этот факт также необходимо учитывать.

Особое внимание необходимо уделить соблюдению в процессе измерений установленных нормативными документами норм погрешностей измерений.

Для средств измерений универсального назначения (спектрофотометры, полярографы, хроматографы и др.) большое значение имеет их обеспеченность аттестованными методиками выполнения измерений.

К вспомогательному оборудованию относят устройства и приспособления, которые не применяются для получения аналитического сигнала, но используются в процессе отбора проб и подготовки их к анализу.

В качестве желательных характеристик можно указать долговечность, надежность в работе, невысокие водо- и энергопотребление, легкость монтажа, отсутствие побочных эффектов при работе, компактность, безопасность для персонала.

Испытательное оборудование - оборудование, воспроизводящее какие-либо внешние воздействия на анализируемый образец или пробу, если величины этих воздействий определены методиками. Примером внешних воздействий, воспроизводимых с помощью испытательного оборудования, может служить нагревание образца при определенной температуре и влажности, облучение ультрафиолетовым излучением определенной длины волны и т.д.

В отличие от вспомогательного оборудования, требования к испытательному оборудованию четко сформулированы ГОСТ Р 8.568-96.

К средствам метрологического обеспечения экоаналитического контроля относятся: стандартные образцы (состава и свойства вещества), эталоны сравнения, поверочные газовые смеси (ПГС), различные генераторы, разбавители веществ и т.д. Требования к ним установлены ГОСТ Р 8.315-97 " Стандартные образцы состава и свойств вещества. Порядок изготовления. Аттестация и применения". Поверочные газовые смеси и стандартные образцы должны быть внесены в соответствующий раздел Государственного реестра СИ.

Ст.9 Закона РФ "Об обеспечении единства измерений" устанавливает ограничения на применения только аттестованных методик измерения. В ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" изложены требования к разработке, аттестации и применении методик.

Особые требования, предъявляемые к средствам пробоотбора, связаны с необходимостью обеспечения репрезентативности и воспроизводимости при отборе проб объектов окружающей среды, а также с возможностью потери части информации при транспортировке и хранении проб. Требования к средствам пробоотбора установлены действующими нормативными документами.

Комплексная оценка состояния измерений в структурных подразделениях, осуществляющих аналитический контроль с учетом всех вышеперечисленных требований, проводится в ходе процедур подтверждения технической компетентности лабораторий, выполняющих химико-аналитические работы.

В настоящее время в РФ существует два вида оценки технической компетентности аналитических и испытательных лабораторий: аккредитация испытательных и аналитических лабораторий и оценка состояния измерений.

Полностью регламентирует порядок подтверждения технической компетентности экоаналитических лабораторий нормативный документ " Аттестация специализированных инспекций аналитического контроля и аккредитация экоаналитических лабораторий", разработанный в 1995 г. Госкомэкологии России совместно с Госстандартом РФ.

Аккредитация испытательной лаборатории - это официальное признание полномочным органом компетентности (способности) лаборатории проводить конкретные испытания или конкретные виды испытаний в определенной области деятельности.

После проведения процедуры аккредитации лаборатория получает документ - аттестат аккредитации, выданный аккредитующим органом, который регистрирует факт официального признания компетентности испытательной лаборатории в определенной области аккредитации (один или несколько видов работ, на выполнение которых лаборатории аккредитована). Лаборатория вносится в государственный реестр аккредитованных лабораторий. С этого момента она имеет право проводить заявленные виды испытаний, как для себя, так и для других предприятий и физических лиц с выдачей протоколов запрашиваемых испытаний.

Общие правила по проведению аккредитации в РФ утверждены Постановлением от 30 декабря 1999г. №72 Государственного комитета РФ по стандартизации и метрологии.

Процедура аккредитации включает следующие этапы:

подготовка области аккредитации на заявленные виды работ;

разработка паспорта лаборатории, положения руководства по качеству;

проведение экспертизы документов, представленных для аккредитации на соответствие требованиям, предъявляемым к аккредитованным лабораториям, и проверка готовности и оснащенности лаборатории;

по результатам проверки выездной комиссии составляется акт о готовности лаборатории к аккредитации;

выдача аттестата аккредитации лаборатории.

Общие требования к порядку аккредитации (в том числе аттестации) испытательных и измерительных лабораторий установлены стандартом ГОСТ Р 51000.4-96 "Система аккредитации в РФ. Общие требования к аккредитации испытательных лабораторий".

мониторинг лаборатория отход опасный

Список использованной литературы

1. Федеральный закон от 10.01.2002 г. № 7-ФЗ "Об охране окружающей среды".

2. МУК 4.1.025-99. Отбор и подготовка проб почвы для санитарно-хи- мического анализа.

3. Дятлов С.Е. Роль и место биотестирования в комплексном мониторинге морской среды // Экология моря. 2000. Вып.51. С.83.

4. Крайнюкова А.Н. Биотестирование в охране вод от загрязнения // Методы биотестирования вод. Черноголовка, 1988. С.4-14.

5. Л.Н. Бельдеева, Ю.С. Лазуткина, Л.Ф. Комарова. Экологически безопасное обращение с отходами. - Барнаул, 2006.

Размещено на Allbest.ru