Исследование влияния скорости индентирования на двойникование в медных сплавах методом акустической эмиссии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Аннотация

Одним из наиболее привлекательных неразрушающего контроля и технического диагностирования является метод акустической эмиссии (АЭ). Важнейшее достоинство метода АЭ заключается в том, что он позволяет исследовать различные процессы в реальном времени, т.е. наблюдать и изучать динамику этих процессов. Кроме того, бурное развитие электронно-вычислительной техники с большим объемом памяти и скоростью обработки информации привело к тому, что в настоящее время существует возможность позволять накапливать, хранить и анализировать АЭ информацию по различным параметрам. Метод АЭ широко используется для исследования динамической перестройки структуры в процессе пластической деформации и разрушения.

Другим методом оценки механических свойств материалов совместно с регистрацией параметров АЭ является метод кинетического индентирования, основанный на вдавливании индентора в материал. Данный метод является более простым в исполнении и менее материалоемким.

В настоящей работе проведена серия экспериментов, определяющих характер влияния структуры материала и скоростных факторов деформации на энергетические и спектральные параметры АЭ в процессе кинетического индентирования. Материалами для исследования служили модельные сплавы меди с различной величиной твердорастворного упрочнения, энергией дефектов упаковки и размера зерна, для которых ранее были определены характеристики АЭ при одноосном растяжении. Сравнительный анализ экспериментальных результатов, полученных при различных способах деформирования позволит определить возможности метода контроля АЭ при локальном непрерывном деформировании индентором как метода физических исследований, способствовать развитию и расширению области его применения.

Выше изложенное, позволяет сформулировать цель работы: установить влияние скорости деформации на параметры АЭ, связанной с процессами механического двойникования.

Для достижения поставленной цели, необходимо решить следующие задачи:

Определить закономерности проявления акустической эмиссии, связанной с механическим двойникованием при индентировании медных сплавов.

Установить влияние скорости индентирования и структурных факторов: размера зерна, концентрации легирующего элемента на параметры АЭ методом индентирования.

Провести сравнительный анализ параметров АЭ, полученных при индентировании и одноосном растяжении.

Введение

Процесс возникновения упругих волн в результате выброса энергии из локальных источников в структуре материала получило название акустической эмиссии (АЭ). Основными источниками эмиссии в металлах являются движения дислокаций, сопровождающие пластическую деформацию или возникновение и рост трещин в структуре под напряжением. Другими источниками акустической эмиссии являются: плавление, кристаллизация, тепловые напряжения, охлаждение, рост напряжения и другие факторы, вызывающие движение дислокаций.

Метод акустико-эмиссионного контроля основан на регистрации и последующей обработке акустических сигналов относящихся к АЭ. Метод АЭ контроля реализуется в процессе активного нагружения контролируемого объекта. Для проведения АЭ диагностики к объекту контроля должны быть приложены статические или динамические нагрузки повышением давления при гидравлических или пневматических испытаниях, либо должны быть созданы напряжения механическим нагружением объекта.

Актуальность работы: Большинство методов оценки механических свойств сталей являются разрушающими и поэтому не пригодны для работающего оборудования. Одним из наиболее привлекательных и относительно новых методов неразрушающего контроля и технического диагностирования является метод акустической эмиссии (АЭ).

Ранее был выполнен большой обзор отечественных и зарубежных публикаций, посвященных вопросам связи параметров АЭ с критериями разрушения материалов и процессами динамической перестройки структуры материалов при статическом и динамическом нагружении. Важнейшее достоинство метода АЭ заключается в том, что он позволяет исследовать различные процессы в реальном времени, т.е. наблюдать и изучать динамику этих процессов. Другим безобразцовым методом оценки механических свойств материалов совместно с регистрацией параметров АЭ является метод кинетического индентирования, основанный на вдавливании индентора в материал. Использование данного метода для исследования деформационных процессов позволяет сократить время эксперимента, уменьшить объем необходимого материала и затраты на приготовление образцов. Этот метод прост в использовании. Поэтому изучение влияния структурных факторов и параметров внешнего воздействия на закономерности проявления АЭ в процессе индентирования представляется актуальным. Сравнительный анализ результатов экспериментов при индентировании и одноосном растяжении позволит определить возможность использования метода АЭ при индентировании для исследования деформационных процессов в сплавах, в частности для идентификации механизмов пластической деформации. Настоящая работа будет способствовать развитию метода контроля АЭ при локальном непрерывном деформировании индентором, как метода физических исследований и расширению области его применения.

Цель работы:

Установить влияние скорости деформации на параметры АЭ, связанной с процессами механического двойникования.

Для достижения указанной цели требовалось решить следующие задачи:

1. Определить закономерности проявления акустической эмиссии, связанной с механическим двойникованием при индентировании медных сплавов.

2. Установить влияние скорости индентирования и структурных факторов: размера зерна, концентрации легирующего элемента на параметры АЭ методом индентирования.

Провести сравнительный анализ параметров АЭ, полученных при индентировании и одноосном растяжении исследуемых сплавов.

1. Аналитический обзор

1.1 Метод акустической эмиссии и особенности ее проявления в процессе деформации металлов и сплавов

1.1.1 АЭ и ее основные понятия

Согласно ГОСТ 27655-88 [2]: акустическая эмиссия - это процесс излучения материалом механических волн, вызванных локальной динамической перестройкой внутренней структуры материала.

Наиболее ярким примером АЭ является процесс разрушения практически любых хрупких материалов (дерево, стекло и т.п.) сопровождается треском. Другим классическим примером излучения звука является наличие характерных щелчков при деформации олова («крик олова»). Однако в подавляющем большинстве случаев акустические сигналы, излучаемые материалом, невозможно обнаружить на слух, поскольку их частотный диапазон лежит в области десятков и даже сотен кГц, а амплитуды смещений - чрезвычайно малы.

Особый интерес к явлению АЭ во всем мире объясняется тем обстоятельством, что материал излучает звук только тогда, когда «с ним что-то происходит». Отсюда заманчивая перспектива с помощью регистрации сигналов АЭ судить о структурных преобразованиях, происходящих в материалах, и на этой основе прогнозировать их поведение в будущем, то есть определять остаточный ресурс изделий и конструкций.

Все многообразие процессов, при которых происходит акустическая эмиссия, условно можно разделить на шесть групп:

Пластическая деформация.

Фазовые превращения.

Разрушение частиц второй фазы.

Магнитные эффекты.

Поверхностные эффекты.

Трещинообразование.

1.1.2 Метод АЭ, область применения, достоинства метода

Метод АЭ основан на регистрации механических колебаний поверхности материала с помощью высокочувствительных датчиков.

В настоящее время метод АЭ нашел применение в двух основных направлениях: в качестве метода неразрушающего контроля и в качестве эффективного метода физических исследований. Так в работе Мещерекова Д.Е. [3] была проведена оценка сопоставимости результатов анализа параметров АЭ метода при растяжении и индентировании для стали 20 (закалка и отпуск). В результате были сделаны выводы, что сигналы АЭ, полученные для двух видов механических испытаний имеют существенные сходства по следующим признакам: форме кривой спектральной плотности мощности, расположению в поле признаков “энергия - медианная частота”, амплитудному распределению, общему счету сигналов АЭ в процессе нагружения.

Полученные результаты сопоставления двух видов механических испытаний с одновременной регистрацией АЭ позволяют говорить о возможности перехода от разрушающих методов определения характеристик металла и оценки его состояния к неразрушающим, путем совмещения методов АЭ и кинетического индентирования, а также использования опыта и результатов анализа АЭ, полученных ранее при растяжении.

Исходя из выше сказанного можно выделить основные достоинства метода:

высокая чувствительность;

возможность обнаруживать и следить за поведением только развивающихся дефектов, т.е. представляющих наибольшую опасность для конструкций;

относительная простота использования метода в процессе проведения технологической операции и основанная на этом возможность адаптивного управления процессом;

возможность применения для контроля изделий, изготовленных из разнообразных материалов, как однородных, так и неоднородных, в том числе композиционных;

возможность определения координат развивающегося дефекта с большой точностью.

Как и любые другие сигналы, акустико-эмиссионные сигналы характеризуются рядом параметров: амплитудой, длительностью, формой, временем появления и частотным спектром. Поток сигналов, кроме того, можно характеризовать статистическими параметрами - средней частотой событий, спектральной плотностью, амплитудным и временным распределением, корреляционной функцией, средним значением и дисперсией. Каждый из перечисленных параметров связан с физическим процессом, сопровождающим АЭ, и его измерение может дать информацию о протекании процесса или состоянии объекта исследования. Поскольку одновременное определение всех параметров на практике трудно осуществимо, обычно ограничиваются измерением нескольких основных характеристик, тем более что некоторые из них взаимосвязаны.

Терминология и определения основных параметров АЭ:

Общее число импульсов, т.е. число зарегистрированных импульсов за исследуемый интервал времени - . Этот параметр является характеристикой процессов, связанных с разрушением материала и указывает на число отдельных актов зарождения и распространения дефектов в материале или конструкции. Он может быть применен для описания потоков только неперекрывающихся импульсов.

Активность АЭ - общее число импульсов, отнесенных к единице времени - . Информативность этого параметра такая же, как и предыдущего, но с большей детализацией во времени, что дает возможность наблюдать динамику процесса разрушения.

Суммарная АЭ - число зарегистрированных превышений сигналом акустической эмиссии установленного уровня ограничения (дискриминации) за исследуемый интервал времени - N. Эта величина характеризует число событий с энергией, превышающей некоторое пороговое значение. При подобной регистрации теряется значительная часть информации, поскольку регистрируются только высокоэнергетические составляющие процесса. Искажается и спектральный состав процесса, так как подчеркиваются высокочастотные составляющие сигнала.

Скорость счета АЭ - отношение суммарной АЭ к интервалу времени наблюдения -. Следует отметить, что этот параметр сильно зависит от уровня дискриминации и усиления системы, поскольку он является производной от предыдущего. Поэтому, пользуясь параметром скорости счета, проводить количественные оценки следует с большой осторожностью.

Уровень сигналов АЭ - среднее квадратичное значение сигнала в рассматриваемый интервал времени - Urms.

Амплитуда сигнала АЭ - максимальное значение сигнала акустической эмиссии в течение выбранного интервала времени - Upeak. Амплитуда отдельного импульса АЭ отражает энергетичность единичного акта АЭ. Чем больше величина амплитуды АЭ, тем значительнее масштаб события АЭ.

Спектральная плотность АЭ - распределение по частотам энергии сигналов АЭ. Информативность этой характеристики обусловлена ее связью со скоростью протекания процесса, инициирующего АЭ-сигналы, что позволяет определить природу источника акустической эмиссии.

Энергия сигнала АЭ - энергия, выделяемая в месте измерений в исследуемой полосе частот за выбранный интервал времени - Е, которая вычисляется по формуле:

, (1.1)

где b - вектор Бюргерса, - скорость выхода дислокации на поверхность,

- плотность материала, L - размер кристалла.

Мощность сигналов АЭ - энергия, выделяемая на нагрузке приемного преобразователя под действием механических сигналов АЭ в единицу времени.

Формула, связывающая мощность акустической эмиссии с выходом дислокаций на поверхность была получена в работе М.М. Криштал и Д.Л. Мерсон [4]:

, (1.2)

где D - константа, - скорость движения дислокаций в решетке, S - площадь поверхности, - скорость деформации, - напряжение течения.

Из всего многообразия проявления эффекта акустического излучения принято выделять два типа акустической эмиссии: непрерывную и дискретную АЭ. Непрерывная АЭ происходит в том случае, когда количество элементарных источников АЭ велико, а их мощность мала. В результате слабые сигналы перекрывают друг друга, и АЭ воспринимается как непрерывный шум. Дискретная АЭ состоит из неперекрывающихся высокоэнергетичных импульсов и является следствием диссипации энергии в сильно неравновесных структурах. Конечно, разделение АЭ на указанные типы достаточно условно и дискретную АЭ могут составлять сигналы малой амплитуды, а непрерывная АЭ может быть, наоборот, высокоэнергетичной.

Существование непрерывной и дискретной АЭ необходимо учитывать при построении регистрирующей аппаратуры. Для регистрации непрерывной эмиссии обычно используют среднеквадратические значения сигнала (RMS) с помощью аппаратных средств, далее регистрация происходит непрерывно с помощью АЦП (аналого-цифрового преобразования) с частотой порядка 100 Гц. Для дискретной эмиссии используют более быстрые АЦП (с частотой дискретизации до 50 МГц) и регистрируют сигналы определённой длительности по мере их поступления при превышении заранее заданного порога. При этом количество сигналов будет завесить от уровня порога, возможности АЦП как можно скорее быть готовым записывать последовательно пришедшие импульсы. Типичный сигнал дискретной АЭ с параметрами, которые должны фиксироваться при анализе АЭ показан ниже (рис. 1.1).

На рисунке 1.1 введены следующие условные обозначения: Т - порог, относительно которого рассчитывается число осцилляций, т.е. пересечения его сигналом; A - амплитуда (максимальное значение сигнала); D - длительность (полное время от пересечения сигналом порога до ухода под порог); R - время наростания сигнала (время от первого пересечения порога сигналом до достижения им максимальной амплитуды); Е - энергетический параметр.

Рис. 1.1 - Типичный сигнал дискретной АЭ с параметрами

1.1.3 Метод неразрушающего контроля (НК) путем индентирования

Безобразцовый метод (основанный на инденторных испытаниях) как более экономичный и простой, представляет большой научный и практический интерес в области исследования, контроля и диагностики качества металла. В некоторых случаях он пока единственно пригодный для оценки механических свойств малых объёмов или локальных зон обработанного материала (упрочнённый слой, сварные соединения и др.). Этот метод особенно эффективен при оценке остаточного ресурса оборудования, пробывшего длительное время в эксплуатации и выработавшего свой расчётный срок службы. Главное достоинство метода твердости заключается в возможности оперативного контроля механических характеристик металла готовых изделий, конструкций, деталей, исключающего их вывод из строя и не требующего вырезки из них образцов.

К настоящему времени благодаря работам, выполненным в нашей стране и за рубежом, получены важные результаты при решении теоретических и прикладных задач контактного деформирования при вдавливании индентора, установлены новые закономерности изменения твердости в зависимости от различных факторов, обосновано использование твердости для оценки других механических свойств, созданы различные конструкции стационарных и переносных приборов для измерения твердости.

Впервые непрерывная регистрация процесса вдавливания индентора осуществлена в 1952 г. П. Гродзинским. Параметры процесса вдавливания
были записаны на движущуюся диаграммную ленту, по которой для любого момента вдавливания можно определить нагрузку и глубину отпечатка.

В настоящее время безобразцовое определение механических свойств методом кинетической твёрдости регламентируется инструкцией РДЭО 0027-94 и европейским стандартом VDI/VDE2616. Метод кинетической твёрдости заключается в непрерывной регистрации процесса вдавливания индентора в координатах: «нагрузка на индентор - глубина внедрения индентора в поверхность исследуемого материала».

Основное преимущество метода состоит в том, что сделан переход от регистрации лишь конечного результата испытания к изучению всей кинетики процесса упругопластического деформирования вдавливанием индентора. В настоящее время разработана расчётно-эксперементальная методика, позволяющая получать из кинетической диаграммы вдавливания шарового индентора стандартную диаграмму одноосного растяжения с последующим определением механических характеристик материала.

1.1.4 Влияние размера зерна на АЭ

Первое систематическое исследование АЭ при пластической деформации поликристаллов цинка, алюминия, меди, свинца и стали выполнил Кайзер [5]. Он предположил, что акустическое излучение связано с межзеренным проскальзыванием. Кайзер установил, что при повторном нагружении образца сигналы АЭ не воспроизводятся, пока не будут достигнуты максимальные напряжения первого нагружения. Этот эффект носит его имя.

Однако позднее выяснилось, что АЭ возникает и в монокристаллах, тем самым доказав, что границы зерен не являются основным источником АЭ. Кроме того, как было показано выше, излучение упругих колебаний возможно только при быстром высвобождении энергии, чего не может обеспечить процесс зернограничного скольжения, протекающий с незначительной скоростью. Действительно, при переходе от нормальной пластической деформации к сверхпластичности интенсивность акустической эмиссии резко снижается.

Тем не менее, как показали многочисленные эксперименты, выполненные на образцах с варьированием размеров зерна, влияние границ зерен на акустическое излучение несомненно. Однако литературные данные о зависимости параметров АЭ от размеров зерна весьма противоречивы. Например, для чистого алюминия найдено, что с увеличением диаметра зерна от 0,05 до 2 и от 0,5 до 4 мм уровень АЭ возрастает, а в других исследованиях наоборот, что с ростом размеров зерна от 1,8 до 3 мм, от 30 до 94 мкм и от 30 до 150 мкм - уменьшается. Другие эксперименты установили, что зависимости параметров АЭ от размеров зерна, имеют форму кривой с экстремумом, при этом значения экстремумов в разных источниках различны.

По-видимому, указанная неоднозначность результатов связана с двумя основными причинами. Во-первых, в тех работах, в которых зависимость параметров АЭ от диаметра зерна убывающая или кривая с максимумом, авторы измеряли скорость счета или суммарную АЭ. А эти параметры в случае непрерывной АЭ при изменении амплитуды сигналов могут плохо коррелировать с энергией АЭ (см. раздел “Метод АЭ”). Во-вторых, границы зерна играют двоякую роль. С одной стороны, они служат барьером для движущихся дислокаций (понижают амплитуду сигналов АЭ), а с другой стороны - являются источниками новых дислокаций (увеличивают количество сигналов АЭ), поэтому в принципе возможна любая из рассмотренных выше ситуаций.

1.1.5 Влияние примесей, включений и выделений на АЭ

Существенное влияние на АЭ оказывают примеси. Большинство авторов указывает, что в твердых растворах уровень энергетических параметров АЭ с увеличением концентрации примесей падает [6-10]. Например, для систем Al - Mg, Cu - Mg и Al - Si Курибаяси установил зависимость энергии АЭ от концентрации примесей как с-1/2 [9], причем в сплавах Al - Si уменьшение энергии АЭ происходит до концентрации Si 0,5%. Увеличение энергии АЭ при концентрации Si свыше 0,5% объясняется выпадением частиц второй фазы [9]. Кроме того, в этой же работе показано, что введение атомов Zn в Al влияния на АЭ не оказывает, что объясняется слабой энергией взаимодействия дислокаций с примесными атомами.

Влияние примесных атомов на АЭ в разбавленных медных сплавах наиболее подробно исследовано в работе [11]. На рис.1.2 и 1.3 приведены зависимости высоты пика мощности АЭ от концентрации легирующего элемента и параметра несоответствия атомов примеси и матрицы (силы связи примесный элемент - дислокация) для систем Cu-Zn, Cu-As, Cu-Cd, Cu-Mg. В диапазоне концентраций легирующего элемента от 0,001 до 0,1 ат.% уровень мощности АЭ монотонно снижается с увеличением концентрации легирующих элементов и линейно зависит от силы связи примесь дислокация.

Наличие в материале частиц второй фазы, а также интерметаллических и неметаллических включений, как правило, приводит к появлению дискретной АЭ высокой интенсивности [12-18]. На том основании, что уровень АЭ в таких материалах при сжатии значительно ниже, чем при растяжении, а дислокационный механизм пластической деформации остается одним и тем же, большинство авторов связывают такое поведение акустической эмиссии с разрушением или декогезией неметаллических включений или частиц второй фазы.

Рис. 1.2 - Концентрационные зависимости высоты пика мощности АЭ для медных сплавов

Рис. 1.3 - Зависимости высоты пика мощности АЭ от параметра несоответствия

1.1.6 Влияние внешних условий испытания и состояния поверхности на АЭ

Как и следовало ожидать, акустическая эмиссия зависит не только от структурных факторов, но и от внешних условий - скорости деформации (), температуры испытания (Т ), размеров образца и др.

Предположим, что число источников АЭ, срабатывающих в процессе единичной пластической деформации, для данного материала есть величина постоянная. Тогда при прочих равных условиях должна выполняться линейная зависимость количества таких источников от скорости деформации. Действительно, прямую пропорциональность энергии АЭ от экспериментально наблюдали многие авторы [6, 19-23], а в работе [22] найдена эмпирическая зависимость эффективного напряжения от скорости деформации и полной деформации

, (1.3)

где k - константа, -1,5 n -0,5.

Однако линейная зависимость выполняется только в тех случаях, когда при варьировании не меняется механизм, контролирующий пластическую деформацию. В противном случае характер АЭ может существенным образом изменяться [19]. Очевидно, указанная зависимость не будет выполняться и в том случае, когда энергия АЭ находится вблизи порога чувствительности аппаратуры. Возможно, по этой причине Н.Кузнецов нашел, что линейная зависимость энергии от скорости деформации выполняется только при малых деформациях [24].

Повышение температуры испытаний, как правило, снижает уровень энергетических параметров АЭ [7, 25]. По-видимому, это связано с увеличением вязкости решетки [24]. Резкая температурная зависимость параметров АЭ свидетельствует о протекании фазовых превращений [26].

Исследования зависимости АЭ от размеров объектов испытания показали, что скорость счета и энергия АЭ прямо пропорциональны длине образцов [6, 27]. Однако вывод авторов работы [6] о том, что этот результат свидетельствует о прямой связи АЭ с плотностью подвижных дислокаций, никак нельзя признать правомерным, поскольку к такому же результату приводят любые модели возникновения АЭ (и объем и площадь поверхности линейно связаны с длиной образца).

За последнее время появилось несколько работ, в которых варьировали соотношение объема и площади поверхности образца [28-30]. В них установлено, что энергия АЭ на пределе текучести линейно зависит от площади образца, а не от объема, как это принято считать априори.

На особую роль поверхности в формировании сигналов АЭ указывают и некоторые другие работы. Татро и Липтай, по-видимому, первыми обратили внимание на тот факт, что способность к акустическому излучению при повторном испытании можно частично восстановить путем электрополировки поверхности образца [31].

1.1.7 АЭ, связанная с деформационными процессами

Естественно, что большинство исследований посвящено акустической эмиссии в процессе разрушения. Однако не менее важным является вопрос о связи АЭ с деформационными процессами, поскольку даже в самых хрупких материалах моменту окончательного разрушения всегда предшествует пластическая деформация. Кроме того, с помощью регистрации акустических сигналов можно получать новую информацию о динамике структурных преобразований, причем, что особенно ценно - в реальном времени.

Подводя итоги рассмотрения литературных данных о явлении акустической эмиссии при деформационных процессах в металлах и сплавах, можно сделать следующий вывод:

Акустическая эмиссия очень чувствительна к таким факторам, как размер зерна, анизотропия, наличие примесей, включений, условия деформации, энергии образования дефекта упаковки (ЭДУ) и многим другим, как это было показано в работе [1]. Поэтому метод АЭ является эффективным и во многом уникальным инструментом для исследования динамики развития дефектной структуры материалов.

Поэтому в настоящее время выходит много статей и журналов, посвященных АЭ при индентировании:

- в статье М.М. Матлина, А.И. Мозгуновой [32] описан аналитический метод определения параметров внедрения сферического индентора, разработанный на основе деформационной теории пластичности и метода переменных параметров упругости. Показано, что полученные результаты использованы для построения диаграммы растяжения материала металлоизделий;

- в статье Ю.А. Фадина, Ю.П. Козырева, О.П. Полевая, В.П.Булатова [33] описана методика исследования корреляционной связи между сигналами акустической эмиссии и размерами частиц износа при сухом трении металлов. Приведены результаты использования предложенной методики для изучения кинетики изнашивания неподвижно закрепленного образца меди при трении по стали;

- интересная работа была проведена В.П. Алехиным, С.И. Булычевым, А.В. Калмаковой, О.Е. Узинцевым [34], в которой описывается методология контроля механических свойств по твердости, приближающаяся по точности к испытанию на растяжение. Рассмотрен гистерезис при вдавливании и статистический анализ кривых нагружения как основа для разработки новых методик неразрушающего контроля и прогноза надежности и ресурса материалов;

- В.М. Шабановым [35] методом непрерывного упругопластического вдавливания сферического индентора выявлена тенденция изменения закона распределения контактного давления в процессе нагружения. Показано, что для реальных упрочняемых материалов в процессе упругопластического вдавливания происходит трансформация характера распределения контактного давления от герцевского к распределению с увеличенной концентрацией нагрузки в центре отпечатка. Описана расчетно - экспериментальная методика для исследования характера распределения контактного давления по поверхности отпечатка и интенсивности напряжений вдоль оси приложения нагрузки с использованием непрерывных диаграмм вдавливания P - t;

- изучена М.А. Криштал, Д.Л. Мерсон, А.В. Кацман и М.А. Выбойщик [4] АЭ при пластической деформации образцов высокочистой меди (99,9997%) и ряда двухкомпонентных сплавов меди с Zn, Cd, As и Mg. Установлено, что увеличение концентрации примесей и энергии взаимодействия примись - дислокация приводят к снижению мощности акустических сигналов. Полученные результаты показывают, что АЭ на начальной стадии пластической деформации металлов в основном связана с выходном на поверхность кристалла;

- В.А. Гуменюк, Н.А. Казаков и Е.В. Несмашный [36] получили расчетные выражения для комплексных коэффициентов акустоэлектрического преобразования резонансного и широкополосного приемников АЭ, необходимые при спектральном анализе АЭ - сигнала. Расчеты выполнены для случая приема АЭ - сигналов под произвольным углом падения плоских продольных и поперечных волн;

- Д.Л Мерсон, Е.В. Черняева, Д.Е. Мещеряков на примере стали 20 [37] провели сравнение результатов регистрации сигналов АЭ при разрушающем (растяжении) и не разрушающем (индентирование) методах контроля состоянии материала, а также результатов исследования АЭ в изделиях из одной марки стали, но полученных по разным технологиям. Показано, что число зарегистрированных сигналов АЭ коррелирует твердостью материала, при этом схема испытания не оказывает существенного влияния на спектральный состав сигналов АЭ;

- Д.Л Мерсоном и Е.В. Черняевой [38] изучены сигналы АЭ, возникающие в процессе одноосного растяжения образцов трубных сталей различных марок, термически обработанных по заводским режимам. Сигналы АЭ рассортированы на группы по форме кривой спектральной плотности, и на этой основе предложена классификация, включающая четыре основные группы сигналов и их модификации.

1.2 Влияние легирующих элементов на деформационные процессы и физико-механические свойства сплавов

1.2.1 Твердорастворное упрочнение

Твердорастворное упрочнение основано на введении в кристаллическую решетку основного металла элементов замещения или внедрения. Если при введении второго элемента в кристаллическую решетку основного металла его решетка сохраняется, а атомы этого второго элемента замещают часть атомов основного элемента на их законных узлах, то в этом случае образуется твердый раствор замещения. Если же при введении второго элемента атомы его располагаются в междоузлиях кристаллической решетки основного металла и она также сохраняется, то имеем дело с твердым раствором внедрения. При взаимодействии атомов замещения или внедрения с атомами основного металла, во-первых, может образоваться определенный порядок в расположении атомов (ближний или дальний), и, во-вторых, кристаллическая решетка основного металла искажается вследствие различного размера атомов, образующих твердый раствор. Особенно большие искажения возникают при образовании твердых растворов внедрения. В процессе пластической деформации дислокации при своем движении разрушают ближний порядок в сплаве и преодолевают искажения кристаллической решетки. Это повышает работу сопротивления деформированию. Соответственно возникает вклад в сопротивление деформированию, обусловленный наличием ближнего порядка, и вклад, обусловленный размерным эффектом из-за искажения кристаллической решетки.

Результатом взаимодействия дислокации с атомами примеси является безразмерное концентрационное упрочнение

К=(d/dс)/G , (1.4)

где - критическое напряжение, G - модуль сдвига, с - концентрация примесных атомов.

Концентрационное упрочнение есть относительный рост предела текучести при увеличении концентрации легирующего элемента. С ростом разницы размеров атомных радиусов ra -rb концентрационное упрочнение, как правило, возрастает.

Простейшее феноменологическое описание концентрационного упрочнения приведено Флейшером в 1961г, где предполагалось, что напряжения пропорционально силе препятствия:

К[A1( G )+A2( ull ) , (1.5)

при этом соотношение А1/А2 зависит от ориентировки дислокации.

Наилучшее согласование с измерениями для растворов меди дала комбинация:

(1.6)

Стационарное движение дислокации в поле точечных препятствий рассматривается в различных теориях с учетом разных допущений, что приводит к отличным зависимостям сопротивления препятствий от концентрации твердого раствора, а значит и к различным значениям концентрационного упрочнения.

Так, в теории Флейшера дислокация рассматривается в поле случайных препятствий в приближении «неограниченно гибкой нити», а критическое напряжение, при котором дислокация движется неограниченно и стационарно определяется через максимальные внутренние напряжения в плоскости скольжения дислокации. В результате таких представлений получена зависимость:

/G = f2/3с1/2, (1.7)

где - критическое напряжение; G - модуль сдвига; f - сила препятствия, с- концентрация примесных атомов; - коэффициент, зависящий от f , нарастает от 0,58 до 0,89.

В соответствии с теорией Мотта-Лабуша, дислокация ограниченной гибкости плавно обходит группу препятствий, имея средний период волны , и амплитуду W. При этом на дислокацию действует сила, распределенная по объему в усредненном поле напряжений препятствий.

Исходя из данных приближений при больших концентрациях слабых препятствий сопротивление движению определяется как:

/G = f4/3c2/3 (1.8)

Необходимо отметить, что вариант «одиночного» сопротивления по Флейшеру чувствительнее к группировке атомов примеси в гнезде. От соединения их в пары оно вырастает вдвое, а групповое сопротивление по Мотту только на 26%.

В теории Сузуки рассматривается зигзагообразное движение дислокаций из одного положения в другое. Следуя этой схеме, Сузуки показал, что существует две критические концентрации:

и , (1.9)

где U - максимальная энергия взаимодействия дислокации с примесными атомами. Эти критические концентрации разбивают весь диапазон концентраций на три интервала:

с с1 , в котором /G с1/2;

с1 с с2 , в котором /G с;

с с2 , в котором /G с2/3.

Справедливость теории упрочнения при легировании можно проверить только экспериментальным путем. Однако, для каждой теории существуют экспериментальные подтверждения. Более того, даже на одном и том же материале найдены различные концентрационные зависимости = f (c). Так для медных сплавов в работах получили зависимость c, во 2-ой работе получили зависимость c2/3, в 3-ей получили зависимость c1/2. В итоге было установлено в работе [1], что ближе всего действует теория Фриделя - Флейшера.

1.2.2 Влияние концентрации легирующих элементов на энергию дефекта упаковки (ЭДУ)

Одним из основных следствий легирования является снижение энергии образования дефекта упаковки ду (ЭДУ), в результате чего изменяется ширина расщепленных дислокаций и вероятность существования дефектов упаковки в решетке. Дефект упаковки не имеет поля напряжений. Это единственный из дефектов кристаллической решетки, энергия которого мала по сравнению с энергией парного взаимодействия [39]. В непереходных металлах увеличение свободной энергии системы, определяющее величину ду, обусловлено возрастанием энергии электронов проводимости, связанного с их дифракцией на дефекте упаковки [40]. Поэтому энергия дефекта упаковки сильно зависит от состава твердых растворов, а в чистых металлах - от их валентности. Изменение ЭДУ при легировании связывают с возрастанием числа валентных электронов на атом [39]:

(e/a) = zAcA + zBcB, (1.10)

где сА и сВ - атомные доли элементов А и В, а z - число валентных электронов на атом, исходя из номера группы в таблице Менделеева. В качестве подтверждения выполнения зависимости (1.10) обычно приводят результаты экспериментов по измерению ду в медных сплавах [41] (рис.1.4).

В работе [42] для характеристики ду предложено использовать другой параметр - эффективную электронную концентрацию, определяемую по экспериментальному значению константы Холла (А) с помощью известного соотношения:

n= 1/en0A, (1.11)

где n0 - число атомов в единице объема; e - заряд электрона.

Рис. 1.4 - Работа пластической деформации

Построенная авторами зависимость = f(n) действительно оказалась

удовлетворительной для большого числа непереходных металлов.

В работе В.Панина и Е.Дударева [40] показано, что эффективную электронную концентрацию можно представить в виде двух составляющих:

n = n0 + ni. (1.12)

Первая из них, n0, отражает только изменение топологии поверхности Ферми при легировании (увеличение площади контактной зоны на поверхности Ферми) и должно приводить к возрастанию ЭДУ, т.е. n0 0. Вторая, ni, обусловлена рассеянием электронов на примесях, ni 0 и должна понижать ЭДУ.

Легирование практически любым элементом приводит к снижению ЭДУ, что свидетельствует о большем влиянии ni на ЭДУ, чем n0. Изменения величины ЭДУ при легировании известны только для ГЦК решеток в бинарных сплавах Cu, Ag, Ni. Растворение любой примеси замещения снижают ЭДУ, за исключением растворов Mn в Cu, где до 11,6 ат.% Mn энергия дефекта упаковки не изменяется [43].

В работе [44] установлена эмпирическая зависимость величины энергии дефекта упаковки от концентрации легирующего элемента для твердых растворов на основе меди (рис.1.5):

, (1.13)

где ду(Cu) - энергия дефекта упаковки для чистой меди, равная 578 мДж/м2; К - константа, равная 12,51 мДж/м2 для меди; с - концентрация легирующего элемента в твердом растворе; сmax - предел растворимости данного легирующего элемента в твердом растворе.

Рис. 1.5 - Пример выполнения зависимости (1.2.13) для медных сплавов [44]. Здесь с*=с/сmax

Энергия дефекта упаковки является важной характеристикой ГЦК-металлов и сплавов. Она определяет величину расщепления полной дислокации на частичные, тем самым влияя на ход эволюции дислокационной структуры. При пониженном значении ЭДУ образуются широкие дефекты упаковки, которые, во-первых, затрудняют поперечное скольжение и переползание дислокаций, то есть значительно увеличивают стадию деформации, связанную с движением дислокаций по первичной системе скольжения, а, во-вторых, способствует запуску альтернативного механизма пластической деформации - механического двойникования [40, 45].

1.2.3 Влияние легирования на развитие дислокационной структуры

В результате электронно-микроскопических исследовании, проведенных на различных ГЦК-металлах и твердых растворах (solid solution), было установлено, что все наблюдавшиеся типы дислокационных субструктур (ДСС) ((dislocation substructure) можно разделить на два больших класса [46-48]: 1) класс неразориентированных субструктур и 2) класс разориентированных субструктур. В первых, дискретные разориентировки (disorientation or misorientation) могут быть, но они не превышают 0,5°. Среди таких неразориентированных дислокационных субструктур выделим (см. рис. 1.6): а - хаотическое paспределение дислокаций (dislocation chaos) (1); б - скопления (2); в - однородную сетчатую структуру (network structure) (3); г - дислокационные клубки (dislocation tangles) (4): д - неразориентированные ячейки (5) и е - ячеисто-сетчатую субструктуру (7).

К разориентированным субструктурам (дискретные разориентировки (disorientation or misorientation) на субграницах превышают 0,5°) относятся (рис. 1.7): а - ячеистая с разориентировкой (6); б - ячеисто-сетчатая дислокационная структура с плавными разориентировками (8) в - мнкрополосовая субструктура (9); г - субструктура с многомерными дискретными и непрерывными разориентировками (10); д - фрагментированная субструктура (11).

Есть еще один класс субструктур, связанный с двойникованием
(twinning) и мартенситными превращениями. Начальную субструктуру
из этого класса: субструктуру с расщепленными дислокациями (12) -
можно отнести к неразориентированным. Незавершенное двойникование приводит к субструктуре (13) с многослойными дефектами упаковки
(е). Они относятся к классу разориентированных. К разориентированным
также относятся двойниковая (14) (одно-, дву- или многомерная) и субструктура с деформационным мартенситом (15) (рис. 1.7 ж и 1.7 з, соответственно). В полном виде классификация представлена в табл. 1.1.



Рис. 1.6 - Примеры неразориентированных дислокационных субструктур, наблюдаемых в однофазных ГЦК сплавах: а - хаотическое распределение дислокаций; б - дислокационные скопления, в - сетчатая ДСС, г - сгущения дислокаций, д - ячеистая ДСС, е - сетчато-ячеистая ДСС

Рис. 1.7 - Примеры разориентированных дислокационных субструктур, наблюдаемых в ГЦК сплавах твердых растворов: а - разориентированная ячеистая, б - ячеисто-сетчатая с плавными разориентировками; в - микрополосовая, г - субструктура с дискретными и непрерывными разориентировками, д - фрагментированная, е - многослойные ДУ, ж -двойниковая, з - деформационный мартенсит

Таблица 1.1 - Классификации субструктур

Неразориентированные	Разориентированные
однородные	неоднородные	неоднородные
Дислокационные	дислокационно-дисклинационные	бездислокационные
1. Хаотическая 2. Скопления 3. Сетчатая	4. Клубковая 5. Неразориентированная ячеистая 6. Разориентированная ячеистая 7. Неразориентированная ячеисто-сетчатая 8. Разориентированная ячеисто-сетчатая	Субграничные
		9. Микрополосовая (одно- и двумерная) 10. Субструктура с многомерными непрерывными и дискретными разориентировками	11. Фрагментированная (субзеренная)
12. Субструктура с расщепленными дислокациями	двойниковые, мартенситные и т.п.
	13. Субструктура с многослойными дефектами упаковки	14. Двойниковая (одно- и многомерная) 15. Субструктура с деформационными мартенситом

Формирование дислокационных структур в процессе пластической деформации в твердых растворах на основе меди наиболее подробно изучено в работах томской школы. В работах В. Панина, Л. Бушнева, Е. Дударева, Л. Корниенко, Г. Бакача изучены поликристаллические сплавы систем: Cu-Al, Cu-Zn, Cu-Ge, Cu-Ga, а в работах Э. Козлова, Н. Коневой, Л. Тришкиной, М.Цыпина, Г.Данелия - систем: Cu-Al, Cu-Mn, Cu-Ge.

В выше перечисленных работах подробно исследовано влияние энергии дефекта упаковки на развитие дислокационной структуры и предложено все медные сплавы разделить на три группы по величине ЭДУ:

I - материалы с высоким значением ЭДУ (более 40 мДж/м2);

II - материалы с низким значением ЭДУ (менее 20 мДж/м2);

III - материалы с промежуточной ЭДУ (20-40 мДж/м2).

Развитие дислокационных структур для первой группы происходит по той же схеме, что и в чистой меди: равномерное распределение дислокаций клубковая дислокационная субструктура (ДСС); для второй группы: плоские скопления расщепленных дислокаций сетчатая ДСС двойниковая ДСС; для третьей группы: плоские скопления сетчатая ДСС микродвойники клубки и ячейки.

Необходимо отметить, что многие исследователи недооценивают влияние ближнего порядка на механизмы пластической деформации. О том, что ближний порядок может играть не менее важную роль, чем ЭДУ, наиболее убедительно показано в работах Л.Бушнева, Е.Дударева [57]. Так удалось разделить роли величины ЭДУ и ближнего порядка в формировании дислокационной структуры. Ближний порядок является основным препятствием для возникновения двойников, т.к. при образовании двойниковой прослойки двойникующая дислокация должна проходить по каждой последующей плоскости {111}, непрерывно разрушая ближний порядок на своем пути.

Таким образом, для различных металлов и сплавов в зависимости от соотношения величин вязкости решетки, энергии дефектов упаковки и степени ближнего порядка складываются разные условия формирования субструктуры, что, естественно, не может не отражаться на стадийности и механизмах пластической деформации.

1.2.4 Основные факторы, способствующие проявлению двойникования

Энергия дефекта упаковки (ЭДУ)

Исследования на твердых растворах гранецентрированных кубических металлов показали, что ЭДУ металла - растворителя может существенно понижаться вследствие наличия атомов растворенного вещества и падение ЭДУ сплава связано с изменением числа валентных электронов на атом. Ввиду того что в гранецентрированных кубических металлах двойники образуются при изменении последовательности упаковки плотно упакованных плоскостей {111}, по которым при расщеплении дислокаций легко возникают дефекты упаковки, пытались установить корреляцию между ЭДУ и склонностью к образованию деформационных двойников. Венаблес [58] построил зависимость приведенного напряжения сдвига, при котором происходит двойникование в серии твердых растворов на основе меди, от энергии дефекта упаковки и получил достаточно плавную кривую (рис 1.8).

Рис. 1.8 - Зависимость между напряжением двойникования и энергией дефекта упаковки сплавов на основе меди [59]

Такая зависимость означает, что увеличенная концентрация растворенного вещества, понижая энергию , уменьшает напряжение, при котором начинается двойникование, и кроме того, что поливалентные металлы, например германий, более эффективны в инициировании деформации двойникованием в твердых растворах, чем моновалентные, такие, как никель.

Скорость и температура деформации

При обработке металлов, при эксплуатации металлических деталей и изделий могут иметь место процессы пластической деформации, протекающие с различной скоростью. Одни детали или изделия могут деформироваться в течение ряда лет, другие - за малые доли секунды.

Процесс пластической деформации можно характеризовать скоростью деформации

, (1.4)

где Vd - скорость деформации,

e - истинная деформация

t - время.

Таким образом размерность скорости деформации - 1/сек.

Практически встречаются скорости деформации от 10-10 1/сек до 105 1/сек (при взрывных процессах).

Скорость деформации при статических механических испытаниях как правило находится в пределах 10-410-2 1/сек. Динамические испытания обычно проводятся со скоростью деформации порядка 102 1/сек, т.е. при динамических испытаниях скорость деформации больше, чем при статических примерно в 105 раз.

При изменении скорости деформации меняется поведение дефектов кристаллической решетки (в первую очередь дислокаций): увеличивается их количество, затрудняется перемещение. Результатом этого является изменение механических свойств при динамических испытаниях по сравнению со статическими. Это изменение заключается в том, что прочностные характеристики при динамическом нагружении увеличиваются, а характеристики пластичности, как правило, уменьшаются.

Изменения скорости пластической деформации может изменять механизм деформации. Если, например, при статических испытаниях чистого железа при комнатной температуре процесс пластической деформации осуществляется практически только путем скольжения, то при ударном нагружении, как показали многочисленные исследования, возможна пластическая деформация путем двойникования. Склонность к деформации двойникованием в металлах с ОЦК решеткой увеличивается с понижением температуры деформации. Так, при температуре 40К (-2690С) чистое железо деформируется двойникованием даже при статических испытаниях. Существенное влияние на механизм деформации могут оказывать примеси. Например, кремний, марганец облегчают двойникование железа, а примеси внедрения (кислород, азот, водород) при достижении определенной концентрации могут исключить процесс двойникования при медленном нагружении, однако этой концентрации может быть недостаточно для подавления двойникования при динамическом нагружении.

Ближний порядок

Ближний порядок - закономерное окружение каждого атома матрицы атомами легирующего элемента, которое наблюдается в большей или меньшей степени во всех концентрированных растворах. Обычно ближний порядок описывается параметром [60]:

= paв - св, (1.5)

где paв - вероятность того, что соседом атома А в данном узле окажется атом В; св. - концентрация атомов В (от 0 до 1).

Ближний порядок отсутствует, если paв = св ( = 0), т.е. вероятность попадания В в данный узел просто равна концентрации. Отрицательный ближний порядок означает преимущественное окружение атомами того же сорта, т.е. склонность к сегрегации.

Скольжение дислокации невозможно без разрушения порядка, поэтому ближний порядок вызывает упрочнение в твердых растворах [60]:

=(4/b33)wca , (1.6)

где w - энергия упорядочения.

Наличие ближнего порядка может оказывать влияние на ход всей деформационной кривой. Это объясняется тем, что при наличии ближнего порядка дислокациям невыгодно переползать в плоскости, параллельные первичным, поскольку и там тоже порядок нужно разрушать. То есть ближний порядок способствует формированию плоских серий дислокаций, тем самым, удлиняя вторую стадию диаграммы деформации монокристаллов и спрямляя истинную диаграмму для поликристаллов [60].

Таким образом, при наличии сильного ближнего порядка, как и в случае низкой ЭДУ, роль первичной системы скольжения резко возрастает [45]. Однако в отличие от низкой ЭДУ, сильный ближний порядок затрудняет не только переползание, но и механическое двойникование [40].

Размер зерна

Многие исследователи указывают на влияние величины зерна на сопротивление ползучести различных металлов и сплавов. Это связывается в первую очередь с ролью границ зерен, которые при низких температурах представляют препятствия для пластической деформации, а при высоких, наоборот, способствуют деформации и разупрочнению металла пограничных зон. Поэтому при повышенных температурах более высокое сопротивление ползучести имеют материалы с крупным зерном, а при низких температурах - мелкозернистые. Форма и размер двойника при механическом двойниковании определяются характером распределения напряжений, возникающих под действием внешней нагрузки.

2. Материалы и методы исследования

2.1 Материалы и образцы

Для исследования влияния скорости индентирования на двойникование в медных сплавах методом АЭ была выбрана система сплавов, в которых проявляется механическое двойникование, при определенном содержании легирующего элемента (табл. 2.1). Механическое двойникование было обнаружено при одноосном растяжении и подтверждено электоронномикроскопическими исследованиями представленными на рис. 2.1.

Таблица 2.1

Элемент примеси	r [61]		u [62]	Z	c	ду [63]	Уровень ближнего порядка	0,2	Клеймо на образцах (первые 2 цифры)
		[64]	эВ		ат.%	мДж/м2		МПа
Ge	1,39	0,278	0,65	4	0,5	50	низкий	421	11
					5,7	15	низкий	601	12
					9,0	8	низкий	722	13

Из работы [1] известно, что для медных сплавов с Ge при величине ЭДУ менее 20 мДж/м2 уже на самой ранней стадии нагружения параллельно с деформацией скольжения может протекать деформация по механизму механического двойникования.

Различное содержание легирующих элементов обеспечивает разнообразное сочетание эффектов твердорастворного упрочнения, снижения ЭДУ и ближнего упорядочения, которые в свою очередь определяют проявление механического двойникования.



Рис. 2.1 - Электронно-микроскопические снимки дислокационной структуры сплавов меди с германием после деформации 30%; а - 5,7 ат.% Ge; б - 9,0 ат.% Ge; (размер зерна 80 мкм)

Различный размер зерна в образцах для исследования получали после отжига в вакууме в течении двух часов при температурах 1120, 1000 и 870К. В результате средний размер зерна в образцах составил соответственно 200, 80 и 40 мкм.