Размещено на http://allbest.ru

Введение

атомный микроскопия пленка

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) - тип сканирующей зондовой микроскопии с высоким пространственным разрешением, основанный на взаимодействиях зонда с поверхностью образца. К основным преимуществам АСМ можно отнести: сравнительную легкость приготовления образцов, возможность анализа проводящих, непроводящих, хрупких, эластичных, легкоразрушаемых материалов, высокую разрешающую способность, возможность анализа локальных свойств поверхности.

Несмотря на широкий спектр возможностей, атомно-силовая микроскопия преимущественно используется для анализа поверхностных характеристик. Существенный интерес представляют изучение возможностей анализа шероховатости и структуры пленок.

Цель курсовой работы - изучение возможностей атомно-силовой микроскопии для анализа структуры, свойств и характеристик пленок.

1. Атомно-силовая микроскопия

1.1 Метод атомно-силовой микроскопии

Атомно-силовая микроскопия - один из видов сканирующей зондовой микроскопии, основанный на взаимодействиях зонда с поверхностью образца. В основном АСМ используется для получения топографии поверхности образца.

Метод АСМ обладает рядом существенных преимуществ относительно других методов микроскопии. Атомно-силовая микроскопия позволяет исследовать поверхности любых материалов - проводящих, полупроводников и непроводящих электрический ток, не требует сложных методов приготовления образцов. Кроме того, помимо получения топографии поверхности образца, возможно исследование структурных и микромеханических свойств (твердость, адгезия и эластичность)[1].

Однако у АСМ есть и недостатки, наличие на получаемых при их помощи изображениях многочисленных «артефактов», не имеющих отношения к рельефу измеряемой поверхности. Кроме того, на качество полученных изображений существенное влияние могут оказывать шумы. Источники шумов бывают внешние и внутренние. К внешним относят механические колебания, акустические шумы. К внутренним относят шумы исходящие из самого микроскопа, контуры управления, высоковольтные усилители.

На рис. 1.1 представлено схематическое устройство атомно-силового микроскопа. Основной принцип работы АСМ заключается в воздействии сил со стороны поверхности образца на острие сканирующей иглы. Образец последовательно сканируется в двух направлениях (i j) с использованием силоизмерительного зонда (рис. 1.2), состоящего из иглы, присоединенной к кантилеверу, или являющейся его частью.

Рисунок 1.1 - Схематическое устройство атомно-силового микроскопа

Рисунок 1.2 - Схематическое изображение процесса сканирования

Важнейшей составляющей AСM являются сканирующие зонды - кантилеверы, свойства микроскопа напрямую зависят от свойств кантилевера. Кантилевер представляет собой гибкую балку с определенным коэффициентом жесткости, на конце которой находится микро игла (рис 1.3).

Рисунок 1.3 -Изображение зонда для АСМ

Это основной измерительный элемент многих типов зондовых микроскопов. Правильный выбор кантилевера является одним из важнейших условий получения отличных АСМ изображений.

В отношении контакта между острием сканирующей иглы и поверхностью исследуемого образца работа атомно-силового микроскопа обычно проходит в одном из режимов: контактный и бесконтактный режимы.

При контактном режиме острие сканирующей иглы АСМ приходит в мягкий «физический контакт» с образцом. В этом случае на кантилевер действует отталкивающая межатомная сила, которая уравновешивается за капиллярной и консольной сил.

Капиллярная сила - это воздействие на острие сканирующей иглы со стороны тонкого слоя влаги, обычно присутствующего на поверхностях, находящихся в обычной среде (рис. 1.4). Капиллярная сила возникает, когда адсорбированная на поверхности влага приподнимается вокруг острия. Оказываемое на острие сильное притягивающее воздействие (около 10-8 Н) удерживает его в контакте с поверхностью. Ввиду того, что острие находится в контакте с образцом, капиллярная сила должна быть постоянной, поскольку расстояние между острием и образцом фактически не изменяется. Другое условие, позволяющее считать капиллярную силу постоянной, это предположение о достаточной однородности слоя влаги.

Рисунок 1.4 - Схема возникновения капиллярной силы

Воздействие со стороны самой измерительной консоли подобно усилию в сжатой пружине. Величина и знак (отталкивающая или притягивающая) «консольной» силы зависит от отклонения консоли и ее константы упругости. Сила, прилагаемая измерительной консолью контактного атомно-силового микроскопа, в отличие от капиллярной является переменной.

Общее усилие, прикладываемое со стороны острия сканирующей иглы к образцу, это сумма капиллярной и консольной сил. Величина суммарной силы варьируется от 10-8 Н (когда измерительная консоль отводится от образца почти с таким же усилием, как вода притягивает острие к его поверхности) до более типичного рабочего диапазона в пределах 10-7...10-6 Н.

В бесконтактном режиме атомно-силовой микроскоп отслеживает притягивающие Ван-дер-Ваальсовы силы между острием сканирующей иглы и образцом. Зазор между острием и образцом обычно составляет 5-10 нм. На таком расстоянии электронные орбитали атомов острия сканирующей иглы начинают синхронизироваться с электронными орбиталями атомов образца. В результате возникает слабое притяжение, потому что в любой момент времени атомы острия и образца поляризованы в одном и том же направлении. В свободном пространстве эти атомы будут сближаться до тех пор, пока сильное электростатическое отталкивание не станет преобладающим.

В бесконтактном режиме работы атомно-силового микроскопа суммарная сила между острием и образцом небольшая - обычно ~10-12 Н. Эта малая сила является преимуществом при исследовании мягких и упругих образцов. Еще одно преимущество заключается в том, что такие образцы, как, например, кремниевые подложки не загрязняются при контакте с острием.

При исследовании жестких образцов, изображения, полученные в контактном и бесконтактном режимах, могут выглядеть одинаково. Однако если на поверхности жесткого образца лежат, к примеру, несколько монослоев конденсированной влаги, то эти изображения могут значительно различаться. Атомно-силовой микроскоп, работающий в контакте, будет проникать через слой жидкости, отображая нижележащую поверхность, тогда как в бесконтактный - будет давать изображение поверхности слоя влаги (рис. 1.5).

В отношении возбуждения вынужденных колебаний измерительной консоли атомно-силового микроскопа различают два режима - статический и динамический. Если в измерительной консоли атомно-силовые микроскопы модулируют колебания, то такой режим называют динамическим, в противном случае - статическим.

В статическом режиме силы взаимодействия между острием иглы и поверхностью образца вызывают отклонение измерительной консоли, изгибая ее до достижения статического равновесия. В процессе сканирования образца (при движении острия над неподвижным образцом или образца под неподвижным острием) атомно-силовой микроскоп детектирует отклонения консоли, формируя набор данных о топографии одним из двух способов. В первом, называемом режимом постоянной высоты (его другое название - режим переменного отклонения), данные об изменениях положения консоли в пространстве могут быть непосредственно использованы для формирования образа топографии. Под постоянной высотой здесь подразумевается неизменность расстояния между зондирующим узлом и образцом.

а -- бесконтактный режим; б-- контактный режим

Рисунок 1.5 - АСМ-профили при наличии на поверхности влаги

Режим постоянной высоты часто используется для получения изображений атомноплоских поверхностей в атомном масштабе, где отклонения консоли и, следовательно, изменения прикладываемой силы всегда будут малыми. Режим постоянной высоты также важен для визуализации в реальном масштабе времени изменяющихся поверхностей, когда нельзя пренебречь высокой скоростью сканирования.

В другом методе, который называют режимом постоянной силы, отклонение измерительной консоли используется в качестве входного параметра для системы обратной связи, которая поддерживает величину этого отклонения постоянной. В данном случае сканирующее устройство передвигается вверх и вниз по оси z в соответствии с текущими условиями микрорельефа поверхности образца, и на основании данных об этих перемещениях формируется изображение топографии. Режим постоянной силы обычно наиболее предпочтителен в большинстве приложений: хотя скорость сканирования в этом случае ограничена скоростью реакции системы обратной связи, но общее воздействие, оказываемое на образец острием сканирующей иглы, хорошо контролируется. При поддержании постоянного отклонения консоли суммарная сила, прикладываемая к образцу, остается постоянной. Изображения, полученные в режиме постоянной силы, обычно достаточно легко интерпретировать как образы топографии .

В динамическом режиме система атомно-силового микроскопа модулирует механические колебания измерительной консоли на частоте, близкой к резонансной (типичные значения находятся в пределах от 30 до 300 кГц), с амплитудой в несколько нанометров. Величина самой резонансной частоты зависит от прикладываемой внешней силы, и поэтому в процессе приближения острия сканирующей иглы к поверхности образца она изменяется, поскольку при этом изменяется и величина Ван-дер-Ваальсовой силы. Отталкивающая сила стабилизирует упругую реакцию консоли и увеличивает резонансную частоту, тогда как при воздействии притягивающей силы наблюдается обратная картина .

В процессе сканирования образца в динамическом режиме система обратной связи атомно-силового микроскопа передвигает сканирующее устройство вверх и вниз, сохраняя либо амплитуду, либо резонансную частоту измерительной консоли постоянной, что позволяет поддерживать постоянным и среднее расстояние между острием и образцом. Как и при работе в статическом режиме постоянной силы, данные о передвижениях сканирующего устройства используются для визуализации топографии. При таком методе измеряется и визуализируется поверхность постоянного градиента сил.

2. Применение атомно-силовой микроскопии для определения МОРФОЛОГИИ ТОНКИХ ПЛЕНОК

Атомно-силовая микроскопия самый распространенный метод для анализа поверхностных характеристик тонких пленок. Таким методом были проведены исследования шероховатости тонких титановых пленок [2] . Исследование морфологии пленок (рис. 2.1) проводилось в контактном режиме

Рисунок 2.1 - АСМ изображение участка поверхности тонких титановых пленок: а - пленка с R_q= 14.9 нм; б - наиболее гладкая пленка с R_q= 1.2 нм; в - пленка с наибольшей шероховатостью R_q= 2.3 нм

Пленки были получены методом магнетронного осаждения титана на кремневые подложки. АСМ исследования шероховатости поверхности выявили необходимость оптимизации режима осаждения пленок по давлению распыляющего газа.

Исследование поверхности пленок CdS [3] с помощью АСМ проводилось в контактном режиме. Изображения наиболее типичных фрагментов поверхности образцов (рис. 2.2)

Рисунок 2.2 - Изображение поверхности пленки CdS полученное методом АСМ

С использованием атомно-силовой микроскопии исследована морфология поверхности тонких пленок Cu-Ga-Se (рис. 2.3 полученных совместным гидрохимическим осаждением селенидов меди (I) Cu₂Se и галлия Ga₂Se₃. С помощью фрактального анализа АСМ-изображений установлена зависимость между условиями осаждения тонких пленок Cu-Ga-Se и их фрактальной размерностью, рассчитанной методом подсчета кубов и методом триангуляции. Также предложен механизм формирования и роста пленок при гидрохимическом осаждении диселенида меди (I) и галлия. [4].

Рисунок 2.3 - АСМ-изображения поверхности пленок Cu-Ga-Se, синтезируемых из реакционной смеси, содержащей различные концентрации Ga(NO3)3, моль/л: а - 0,025; б - 0,05; в - 0,10; г - 0,15; д - 0,20; е - 0,25.

По данным АСМ поверхности пленок Cu-Ga-Se, установлено, что структура слоя сформирована из объемного конгломерата, состоящего как из пластинчатых, так и из глобулярных агрегатов (рис. 2.4). При меньших концентрациях соли галлия для полупроводникового слоя Cu-Ga-Se характерны агрегаты, имеющие более пластинчатую форму, увеличение концентрации Ga(NO₃)₃ приводит к уменьшению пластинчатых и возрастанию числа глобулярных формирований со средним размером частиц 135-240 нм.

В табл. 1 представлены параметры, описывающие шероховатость полученных полупроводниковых слоев Cu-Ga-Se. Для всех образцов пленок характерны достаточно резкие перепады высот рельефа, о чем свидетельствует значительная разница между максимальной высотой профиля поверхности и параметром, определяющим среднеквадратичную шероховатость (Rq)

Рисунок 2.4 - Трехмерные АСМ-изображения поверхности пленок Cu-Ga-Se, синтезируемых из реакционной смеси, содержащей следующие концентрации Ga(NO3)3, моль/л: а - 0,025; б - 0,25.

Таблица 1. Параметры, описывающие шероховатость пленок Cu-Ga-Se по результатам обработки АСМ-изображений размером 10Ч10 мкм

Приведены результаты АСМ поверхности тонких пленок Al₂O₃, имплантированных ионами Si⁺, в зависимости от дозы облучения (5•10¹⁶ - 3•10¹⁷см^-2) и температуры последующего высокотемпературного отжига. На рисунке 2.5 приведены «трехмерные» АСМ-топограммы поверхности необлученной и облученных Si⁺ пленок Al₂O₃ (не подвергнутых отжигу) в зависимости от дозы облучения [5].

Рисунок 2.5 - Трехмерные АСМ-изображения пленок Al₂O₃, облученных ионами Si⁺ с дозами, см^-2: а - 0; б - 5•10¹⁶; в - 1•10¹⁷; г - 3•10¹⁷

Полученные образцы пленок кремния толщиной 90 нм исследовались методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) в работе [6]. Все полученные пленки кремния имели на поверхности характерные образования латеральными размерами от 10 до 300 нм и высотами от 5 до 70 нм (рис. 2.6). Причем количество образований явно зависит от температуры роста пленки: при 300 ⁰ С количество образований минимально, при 500 ⁰ С их количество резко возрастает, а при дальнейшем увеличении температуры подложки до 650 ⁰ С количество образований вновь уменьшается (но не меньше чем при 300⁰ С). Дальнейшее увеличение температуры подложки на 100⁰ С приводит к резкому снижению скорости роста, становится невозможным получение образца пленки кремния нужной толщины.

Рисунок 2.6 - АСМ изображение пленок кремния толщиной 90 нм: a - температура подложки 20⁰ С, b - температура подложки 300⁰ С, c - температура подложки 500⁰ С, d - температура подложки 650⁰ С.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

АСМ позволяет исследовать поверхности материалов: проводящих, полупроводников, не проводящих электрический ток. Помимо получения топографии поверхности образца, возможно исследования таких свойств, как адгезия, твердость и др. К недостаткам относится наличие на полученных изображениях так называемых "артефактов", а также влияние шумов.

Метод АСМ часто используется для исследования механических свойств тонких пленок, таких как шероховатость.

При изучении изображений образцов тонких пленок на атомно-силовом микроскопе хорошо видны изменения структуры покрытия. Тем самым при помощи АСМ можно наблюдать зависимость морфологии покрытия от параметров синтеза.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Быков, В.А. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности / В.А. Быков, М.И.Лазарев, С.А. Саунин // Электроника: наука, технология, бизнес. - 1997. - № 5. с. 7 - 14.

2. Ляхов, И.Г. Исследование режимов магнетронного напыления тонких пленок титана для криогенных детекторов : / И.Г. Ляхов, А.А. Кузьмин, А.С. Ильин, М.А. Ермакова, К.В. Булах // Труды МФТИ - 2013. - Том 5, № 1.

3. Трегулов, В.В. Исследование с помощью атомно-силовой микроскопии поверхности тонких пленок CdS, изготовленных методом химического осаждения / В.В. Трегулов [и др.] // Вестник Рязанского государственного университета им. С.А. Есенина. - 2012. - № 35. - c. 83-91.

4. Федорова, Е.А. Фрактальный анализ АСМ-изображений химически осажденных пленок Cu-Ga-Se : заключительный отчет о НИР / Урал. федер. ун-т им. первого Президента России Б. Н. Ельцина ; Руководитель Л. Н. Маскаева ; Исполнители Е. А. Федорова, Л. Н. Маскаева, В. Ф. Марков, В. А. Мошников, Н. В. Пермяков. - Екатеринбург, 2013. - 20 с.

5. Галлямов, М.О. Сканирующая зондовая микроскопия нуклеиновых кислот и тонких органических пленок: автореф. дис. кандидат физ.-мат. наук: 17.06.1999 / М.О. Галлямов; ГУ имени М.В. Ломоносова. 1999. - 23с.

6. Рочева, В.В. Морфология тонких пленок аморфного Si, полученных при различных температурах осаждения методом CBPLD [Электронный ресурс] / В.В. Рочева, Е.В. Хайдуков, О.А. Новодворский, В.Я. Панченко // Труды X межвузовской научной школы Молодых специалистов "концентрированные потоки энергии В космической технике Электронике, экологии и медицине". 2009). - Режим доступа: http://nuclphys.sinp.msu.ru/school/s09/09_21.pdf, свободный. - Загл. с экрана.

Размещено на Allbest.ru