Блок имеет индикаторы входного питания (напряжения и входного тока каждой фазы). В конструкции предусмотрено защитное отключение электропитания при открывании дверей печи. Скорость разогрева печи до заданной температуры регулируется установленным показателем максимальной мощности. Блок регулирования позволяет исполнять высокотемпературные операции по заданной программе, при этом учитываются и выбираются:

· максимальная температура отжига (до 1350 ^оС);

· режим нагрева (количество и длительность промежуточных выдержек);

· скорость нагрева (0 - 15 ^оС/мин.);

· точность контроля температуры (не хуже 5 ^оС);

· режим и скорость охлаждения.

Установленные световые индикаторы позволяют визуально контролировать изменения режимов и температуры в рабочем объеме. Во время каждой изотермической выдержки осуществляется как отдельный учет ее длительности, так и общее время процесса.

Кроме автоматического режима предусмотрено ручное регулирование, при этом необходимый уровень мощности корректируется соответствующими ручками. В этом режиме работы термопара является только индикатором температуры.

В капсулу из оксида алюминия помещали образцы, засыпали их насыщающей смесью мелкодисперсного порошка кремния с добавлением 2-5% активатора - трехфтористого алюминия. Капсула закрывалась герметичной керамической пробкой, помещалась в печь, где проходил отжиг в требуемом режиме. Длительность более 10 часов складывали из нескольких отдельных отжигов, суммируя длительность интервалов с требуемой температурой (табл. 2.1).

Твердофазный метод силицирования (ВТ) реализован в две стадии с использованием установки ВУП-5М.

Вакуумный универсальный пост ВУП-5М в основном предназначен для напыления различных пленок разнообразными методами, однако также позволяет проводить разнообразную термическую и химико-термическую обработку образцов небольших размеров, при этом имеет низкую инерционность, экономичность, легкое управление и регулировку параметров термического воздействия.

Остаточное давление в высоковакуумном объёме при охлаждении ловушки водой составляет 1,3Ч10^-3 Па (1,0Ч10^-5 мм. рт. ст). Стандартная максимальна температура нагрева объектов 1100 ^оС. Использование специальной печи позволяет повысить ее до 1400 ^оС.

С помощью пульта управления обеспечивается выход в рабочий режим вакуумной системы из холодного состояния и коммутация вакуумной системы во время работы.

Прибор (рис. 2.3) выполнен одной стойкой, в которой размещены рабочий объём, предназначенный для обработки объектов, вакуумная система, предназначенная для получения требуемого режима в рабочем объеме, блоки питания устройств и приставок, и пульты управления.

Стойка разделена перегородкой на две части, в одной из которых размещена вакуумная система с электромагнитными клапанами для её коммутации, преобразователи ПМТ-4М или ПМТ-2, ПМИ-2 для контроля вакуума и автоматического управления вакуумной системой, пьезоэлектрический вентиль и баллон с инертным газом (аргоном) для проведения различных операций в инертной атмосфере. В другой части стойки размещены блоки питания устройств и приставок.

Для удобства монтажа, профилактических и ремонтных работ в стойке предусмотрены съёмные задние и боковые щитки, а передняя панель выполнена в виде двухстворчатых открывающихся дверей с легким доступом в обе части стойки, в том числе к собранным в единой кассете легкосъёмным платам управления прибором.

На стойке размещены рабочая камера, а также пульт управления и индикации режимов работы прибора.

Для получения в рабочем объеме давления (1,3Ч10^-2 - 1,3Ч10-⁴) Па используется классическая вакуумная система с применением механического насоса (для получения предварительного вакуума) и паромасляного (высоковакуумного) насоса. Вакуумная система может работать в ручном и автоматическом режимах, т.е. коммутация вакуумной системы может производиться оператором или без его вмешательства.

В рабочем объеме, состоящем из основания и колпака, проводятся все операции по обработке образцов. Основание установлено на стойке и связано с вакуумной системой соединительным фланцем. В основании имеются также проходные отверстия ввода подвижных ручек управления устройствами и приставками, а также оптический ввод.

Танталовая лодочка, которая служит испарителем кремния, нагревалась прямым пропусканием тока. Регулировка температуры производится изменением величины тока, проходящего через нагревательное устройство. Контроль температуры производился с помощью индикатора температуры, состоящего из термоэлектрического преобразователя (хромель-алюмелевой или вольфрам-рениевой термопары), усилителя и цифрового индикатора.

Пары кремния конденсировались на молибденовом образце. Толщина слоя регулировалась количеством исходного кремния и длительностью процесса.

После получения слоистой системы молибден - кремний композит подвергался вакуумному отжигу для протекания реакционной диффузии и образования силицидного слоя. Режимы отжига и характеристики полученных покрытий приведены в таблице 2.1.

Анализ данных по кинетике образования и роста силицидов молибдена при диффузионном силицировании (рис. 2.4 и 2.5) показал, что фазовый состав и структура силицидных слоев сравнительно легко варьируются изменением технологических параметров насыщения, а закономерности роста сходны для всех методик.

Металлографические исследования микроструктуры (рис. 2.6 - 2.9) полученных разными методами силицидных покрытий проведены с применением оптической (МИМ-8) и электронной микроскопии (Quanta 200).

Таблица 2.1 - Режимы силицирования

Способ силицирования	Параметры отжига	Покрытие, мкм
	Р, Па	Насыщ. среда	Т, оС	t, часы
Активиро-ванный (АС)	105	Si + (2ч5%)AlF3	800 - 1150	5 - 30	МоSi2 (50-300)
Вакуумный парофазный (ВП)	< 10-3	Si	900 - 1350	5 - 50	МоSi2 (50-300) + Mo5Si3 (до 20)
Вакуумный парофазный в 2 стадии (ВП-2)	< 10-3	МоSi2	1600 - 1750	10- 30	Mo5Si3 (50 - 200)
		Si	1000 - 1350	5 - 20	МоSi2 (50- 200) + Mo5Si3 (20-100)
Вакуумный твердофазный (ВТ)	< 10-3	Мо-Si	1000 - 1350	10 - 50	МоSi2 (50-100) + Mo5Si3 (до 20)



Рис. 2.4. Кинетика вакуумного силицирования молибдена:

ВТ: 1 - 1100, 2 - 1250 ⁰C, ВП: 3 -1100, 4 - 1250, 5 - 1350 ⁰C

Рис. 2.5. Кинетика активированного силицирования молибдена (АС):

1 - 900, 2 - 1000, 3 - 1150 ⁰C.

2.2 Исследовательские методики

На всех стадиях технологической обработки образцов проводился контроль их структуры и фазового состава. Определялись фазы присутствующие на образце, их толщины (при послойном расположении), кристаллитная структура и другие характеристики. Элементы металлографической структуры исследовались на металлографическом микроскопе МИМ-8М.

При проведении металлографических исследований на всех стадиях работы образцы монтировали в специальных оправах путем заливки серой или сплавом Вуда, шлифовали корундовыми шкурками дисперсностью от 60 до 14 мкм, затем полировали на пастах ГОИ и пастах на основе Al₂O₃ различной зернистости. Для более полной информации о структуре полученных силицидных слоев шлифы на однотипных образцах с одинаковыми покрытиями готовили в двух взаимно-перпендикулярных направлениях (вдоль прутка и поперек прутка). При необходимости проводили выявление микроструктуры образцов, используя либо химическое травление, либо тепловое травление в вакууме. В качестве химических травителей использованы смеси азотной, плавиковой кислот глицерина.

Травление осуществляли погружением образца в реактив при комнатной температуре в течение 5 - 30 с.

Проведенные в ходе работы эксперименты имели целью исследование микроструктуры защитного силицидного покрытия на образцах в зависимости от технологических параметров формирования покрытия (способ нанесения, режим нанесения, температура, длительность, цикличность отжигов).

Электронно-микроскопические исследования структуры проводили на сканирующем электронном микроскопе (SEM) Quanta 200 (FEI Company, США). Это растровый электронный микроскоп с термоэмиссионным катодом и системой энерго-дисперсионного рентгеновского (EDS) микроанализа, характеризуется повышенным уровнем автоматизации процессов проведения исследований, позволяет получать снимки с разрешением менее 2,5 нм и проводить качественный и количественный анализ объектов.

· Вакуумная система микроскопа, которую составляют турбомолекулярный насос производительностью 250 л/с (время откачки после полной вентиляции камеры при смене образца около 2.5 минут), два форвакуумных насоса производительностью 8 л/с; прогреваемая цеолитовая ловушку в цепях откачки низкого вакуума (для форвакуумного насоса подкачки естественной среды), а также система автоматических клапанов и манометров измерения давления, поддерживает три режима работы, которые плавно переключаются из программной оболочки (без дополнительной перенастройки системы);

Высоковакуумный режим ( вакуум около 10-⁵ мбар) предназначен для получения изображений и проведения микроанализа проводящих образцов и/или образцов, подготовленных классическими методами.

Низковакуумный режим (вакуум <1.3 мбар) предназначен для получения изображений и проведения микроанализа непроводящих образцов без пробоподготовки.

Для особых случаев анализа образцов, неустойчивых в условиях высокого вакуума (водные растворы, органические, водо- и нефтесодержащие образцы с высоким газовыделением и т.д.), предназначен режим естественной среды (режим ESEM™ <26 mbar = 2600 Pa) для получения изображений и проведения микроанализа

Прибор содержит термоэмиссионную пушку и станцию со сфокусированным ионным пучком со встроенной системой энергодисперсионного микроанализа и анализа структуры и текстуры материалов, термоэмиссионную электронную оптику, источник с двойным анодом и внутрилинзовую дифференциальную откачку.

Электронная оптика работает при ускоряющих напряжениях от 200 В до 30 кВ. Разрешение в режиме высокого вакуума составляет 2,5 нм. Ускоряющее напряжение ионной оптики - от 500 В до 30 кВ. Разрешение при 30кВ - 10 нм.

Система детектирования оснащена 3-мя детекторами вторичных электронов (SED, LF-GSED, GSED), способных функционировать во всех вакуумных режимах с возможностью аппаратного переключения между режимами при изменении давления в камере образцов, есть детектор обратно-отражённых электронов, а также STEM-детектор для получения изображений объектов в просвечивающем режиме.

Изображения поверхности получались с использованием детектора вторичных электронов, который обладает наибольшим латеральным разрешением (до 3,5 нм для данного конкретного прибора). Изображения, полученные с помощью детектора вторичных электронов, имеют сильный топографический контраст. В сочетании с большой глубиной резкости, характерной для растровых электронных микроскопов, использование этого метода позволяет исследовать форму, размер частиц, степень их агломерации и другие характеристики. Съемку изображений проводили в режимах высокого и низкого вакуума (если это было нужно). В режиме низкого вакуума камера микроскопа продувалась парами воды, так, чтобы рабочее давление в камере составляло 100-120 Па. Это обеспечивало хороший отток избыточного отрицательного заряда с образца.

Исследование элементного состава образцов проводились методом анализа спектров характеристического рентгеновского излучения, генерируемых электронным пучком в микроскопе. Спектры снимались с помощью энерго-дисперсионного спектрометра рентгеновского излучения системы PEGASUS фирмы EDAX, установленного в микроскопе. Разрешение по энергии составляет 120 эВ, а по концентрации - до 0,1% для Ar и более тяжелых элементов и порядка 0,5% для C, N и О.

Съемка спектров проводилась при одинаковых условиях с эталонами (уровень сигнала - порядка 2500-3000 импульсов в секунду, мертвое время детектора - 20-30%).

Расчет содержания элементов в исследуемом материале проводился с использованием прилагаемой стандартной программы.

Адгезионные и прочностные характеристики покрытий изучали с использованием метода склерометрии на скретч-тестере CSM INSTRUMENTS «REVETEST» (рис. 2.10).

Макро скретч-тестеры ТЕСТЕРЫ (Revetest RST и Revetest XPress) используются, как правило, для исследования твердых покрытий с толщиной свыше 1 мкм, для получения механических характеристик (адгезия, хрупкость, деформация, отслаивание, износостойкость, устойчивость и сопротивление к царапанию, коэффициент трения) путем испытания царапаньем.

Метод основан на контролируемом царапании индентором выбранного участка образца. В наших испытаниях алмазный наконечник индентора перемещался по поверхности образца с возрастающей нагрузкой, при этом фиксировались параметры нагружения, сила трения, глубина проникновения индентора, а также сигналы акустической эмиссии.

Технические характеристики прибора:

· вертикальная нагрузка: от 0 до 200 Н; разрешение по нагрузке: 3 мН,;

· максимальная сила трения: 200 Н; разрешение трения: 3 мН;

· максимальная длина царапания: 70 мм;

· скорость царапания: от 0.4 до 600 мм/мин;

· скорость нагружения: 10 Н/мин;

· максимальная глубина - 1 мм; разрешение по глубине - 1,5 нм;

· увеличение видеомикроскопа 200, 800.

При определенной критической нагрузке покрытие начинало разрушаться. Критические нагрузки очень точно регистрируются акустическим сенсором, закрепленным на нагружающем плече. При некоторых значениях нагрузки через встроенный оптический микроскоп фиксировалась микроструктура поверхности.

Требования к образцам для проведения испытания покрытий с целью определения механизма разрушения, адгезионной или когезионной прочности, стойкости к разрушению:

· максимальный размер образца: 70х40х25 мм;

· образец должен быть плоскопараллельным;

· образцы не прямоугольной формы или меньше указанного минимального размера фиксируются на плоскопараллельной пластине (клеем, двойным скотчем, и т.д.);

· поверхность образца должна быть не грубее Ra = 0,32 мкм;

· на поверхности образца не допускаются жировые пятна, видимые невооруженным глазом царапины, раковины, шлаковые включения, а также дефекты механической обработки, трещины.

2.3 Результаты исследований и их анализ

На поверхности образцов, полученных активированным силицированием, зафиксировано весьма заметное содержание алюминия. Это связано с использованием в качестве активатора его соли - трехфтористого алюминия AlF₃. Применение других традиционных галогенных активаторов (например, хлорида натрия или фторидов кальция и магния) не изменяет ситуацию с примесями. Эти примеси оказывают негативное влияние на свойства силицидных покрытий, что существенно ограничивает использование указанной технологии.

Рис. 2.11. Примеси в покрытии после активированного силицирования.

Микрорентгеноспектральный анализ.

В образцах, полученных вакуумным парофазным силицированием и отжигом твердофазного композита кремний - молибден, зафиксированы кроме основных элементов и силицидов молибдена незначительные примеси вольфрама и кислорода на поверхности.

Известно, что разрушение силицидных покрытий происходит по механизму хрупкого разрушения. Изначальная дефектность покрытия обусловлена технологическими факторами. Основными опасными дефектами покрытия являются трещины, поры, некоторые примеси.

Рис. 2.12. Микрорентгенограммы от силицидных покрытий, полученных вакуумным парофазным методом



Рис. 2.13. Дифрактограмма покрытия из дисилицида молибдена.

С учетом относительности полученных от разных по составу и толщине покрытий данных, анализ свидетельствует, что для исследованных образцов критическая нагрузка близка к 40 Н. При больших нагрузках происходил срыв покрытия. Для покрытий с большей изначальной дефектностью, а это покрытия, полученные с большими скоростями насыщения либо активированным способом, либо вакуумным способом при более высоких температурах, растрескивание покрытия активно происходит даже при небольших нагрузках, сигналы акустической эмиссии это подтверждают (рис. 2.14).



А Б

В

Рис. 2.14. Спектры акустической эмиссии от образцов с покрытиями:

А - активированное, Б - парофазное, В - парофазное (в две стадии).

Повышенная дефектность таких покрытий подтверждается профилограммой (рис. 2.15) проникновения индентора, на которой имеются провалы.

Микрофотографии показывают постепенное поперечное растрескивание покрытия (рис. 2.16).

Анализ экспериментальных кривых позволяет оценить относительную адгезию покрытий, определить опасные для него уровни напряжений.



а

б

Рис. 2.15. Спектры при индентировании покрытий, полученных вакуумным парофазным (а) и активированным (б) методами.

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что способ формирования силицидного покрытия существенно влияет на примеси в нем. Наиболее опасным с точки зрения загрязнений является активированное силицирование. Лучшую однородность и качество имеют покрытия, полученные вакуумным отжигом без активаторов.

2. Установлено, метод скретч-тестирования позволяет качественно оценить относительную адгезию силицидных покрытий и уровень допустимых напряжений в нем. Анализ сигналов акустической эмиссии позволяет оценивать уровень деградации силицидного покрытия и потери защитных функций.

3. Более толстые покрытия характеризуются б?льшим разбросом адгезионно-прочностных показателей, что обусловлено индивидуальными особенностями структурно-фазового состояния и повышенной дефектностью. Установлено, что наилучшие механические характеристики имеет силицидное покрытие, полученное двухстадийной обработкой через низшие фазы.

4. Метод склерометрии применим для качественного описания поведения силицидных покрытий при механических нагрузках.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. K. Vasudevan and J. J. Petrovic. A Comparative Overview of MoSi2 Based Composites // Mat. Sci. and Eng., A155. - 1992. - Р. 1-17.

2. W. A. Maxwell. Study of molibdenum disilicide for elevated temperature application // Proc. Metallurgy and Materials Information Meet., Oak Ridge, TN, April 16-18, 1951, Rep. TID-5061 (DEL), NSA-12.

3. Kanthal. Swed. Patent 155, 836, 1953.

4. E. Erdoes. Investigation of surface layers of gas turbine alloys // Internal Rep., Desember 1971.

5. J. Schlichting, Molibdenum disilicide as a component of modern high temperature composites // High Temp. High Press. - № 10. - 1978. - Р. 241.

6. С.В. Литовченко, Е.П. Нечипоренко, В.А. Чишкала и др. Исследование особенностей фазообразования в системе кремний - молибден // Вопросы атомной науки и техники. Сер. “Вакуум, чистые металлы, сверхпроводники”. Вып. № 6(7), 7(8). - Харьков. - 1998. - С. 239 -241.

7. Дзядикевич Ю. Шляхи підвищення жаростійкості виробів із тугоплавких металів від високотемпературного окислення / Ю. Дзядикевич // Українська наука: минуле сучасне, майбутнє : Збірник наукових праць. - Тернопыльский нац. екон. ун-т. - 2008, Вип. 13. - 20-28 с.

8. С. В. Литовченко. Розрахунок швидкостей перерозподілу фаз у дифузійних силіцидних покриттях при їхній експлуатації в повітрі / С. В. Литовченко // Вісник національного технічного університету «Харківський політехнічний інститут». Збірник наукових праць. Темат. вип. «Хімія, хімічна технологія та екологія». - Харків, 2009. - № 36. - С. 83-92.

9. Змий В.И. Реакционно-активированная диффузия и вакуумные покрытия / В.И. Змий, С.Г. Руденький - Харьков: ННЦ ХФТИ, 2010. - 158 с.

10. Поляков Н.И. Исследование механических свойств MoSi2 и термонапряжений в силицированном молибдене / Н.И. Поляков, В.Т. Грицына, В.И. Змий. // Защита металлов, 1976. - № 4. - С. 468-470.

11. Прошкин Д.А. Изучение растрескивания окисных пленок на MoSi2 методом акустической эмиссии / Д.А. Прошкин, А.А. Барзов, B.C. Лоскутов, А.А. Дарасов // Высокотемпературная защита материалов. - Л., 1981. - С. 25-30.

12. Самсонов Г.В., Дворина Л.А., Рудь Б.М. Силициды. - М.: Металлургия, 1979.

13. Нечипоренко Е.П., Петриченко А.П., Павленко Ю.Б. и др. Получение комбинированных силицидных покрытий на молибдене // Защитные покрытия на металлах. - 1989. - Вып. 23 - С. 54 - 57.

14. В.М. Лунёв, О.В. Немашкало. Адгезионные характеристики покрытий и методы их измерения. // ФИП, 2010. - Т. 8. - № 1. - С. 64-71.

15. Ю.Н.Борисенко, С.В.Литовченко, Н.А. Азаренков. Газовыделение в тонкопленочных системах при ионном воздействии и его использование для расчета адгезионного межфазного взаимодействия // ВАНТ. Физика радиац. повреждений и радиац. материаловедение. Вып. № 1 (73), 2 (74), Харьков, 1999, с. 178-183.

16. Физика твердого тела: Энциклопедический словарь: в 2 т. / Гл. ред. В.Г. Барьяхтар. - Киев: Наукова думка Т. 1: 1996. - 656 с.; Т.2: 1998. - 648 с.

17. Покрытия металлические и неметаллические, неорганические. Методы контроля. ГОСТ 9.302-88.

18. Schmidbauer S., Hahn J., Richter F. Adhesion of metal coatings on ceramics deposited by different techniques //Surface and Coatings Technology. - 1993. - Vol. 59. - P. 325-329.

19. Sheng Zhu, W. Wlosinski. Joining of AlN ceramic to metals usings sputtered Al or Ti films//Journal of Materials Processing Technology. - 2001. - Vol. 109. - P. 277-282.

20. Зимон А.Д. Адгезия пленок и покрытий. - М.: Химия, 1977. - 351 с.

21. Liao Yi-de, Li Zhuang-yun, Tang Guo-qun. Evaluation for adhesion strength of coating and substrate by burying beforehand specimen//Journal of Wuhan University of Technology Mater Sci Ed. - 2003. - Vol. 18, Iss 1. - P. 31-35.

22. Демиденко Л. М. Высокоогнеупорные композиционные покрытия. - М.: Металлургия, 1979. - 216 с.

23. Ю.А. Марченко, Н.В. Перун, В.Н. Воеводин, А.Ф. Ванжа, В.А. Александров. Адгезионные свойства тонких металлических покрытий, нанесенных на стекло методом ионно-стимулированного осаждения // ВАНТ. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедени. 2009. № 4-2 (94), с. 298-301.

24. Gonczy S.T., Randall N. An ASTM standard for quantitative scratch adhesion testing of thin, hard ceramic coatings//J. of Applied Ceramic Technology. - 2005. - Vol. 12, Iss 5. - P. 422-428.

25. Фукс-Рабинович Г.С., Моисеев В.Ф., Кацура А.А. и др. Использование метода склерометрии для определения адгезионных свойств ионно-плазменных покрытий // Заводская лаборатория. - 1990. - № 2. - С. 95-98.

26. Ichimura H., Ishii Y. Effects of indenter radius on the critical load in scratch testing//Surf. And Coat. Techn. - 2003. - Vol. 165. - P. 1-7.

27. Маслов Е.Н. Теоретические основы процесса царапания металлов. - М.: Наука, 1968. - С. 24-44.

28. http://www.himikatus.ru/art/phase-diagr1/Mo-Si.php

29. Самсонов Г. В. Силициды / Самсонов Г. В., Дворина Л. А. Ридь Б. М. -- М. : Металлургия, 1979 -- 271 с.

30. Е.П.Нечипоренко, Н.С. Полтавцев, В.Л.Капустин, Ю.Т. Кондратов. Область гомогенности MoSi2 // Изв. АН СССР. Неорг. Матер. -, 1973. - Т. 9. С. 1829-1830.

31. Борисенко А. И. Защита молибдена от высокотемпературной газовой коррозии / Борисенко А. И. // М.-Л.: Наука. 1960. - 86 с.

32. Борисов В. Г. Диффузионные Si-Cr-Fe-покрытия на молибдене / Борисов В. Г., Щербаков Э. Д., Крумина Н. К. // Металлургия. - Минск: Наука и техника, 1976. - Вып. 8. - С. 53-55.

33. А. Л. Бурыкина. Применение боридных покрытий в качестве диффузионных барьеров для тугоплавких металлов / А. Л. Бурыкина, Ю.В. Дзядыкевич, А. П. Эпик, Л. А. Сосновский // Неорганические и органосиликатные покрытия. - Л.: Наука, 1975. - С. 195-203.

34. Дзядыкевич Ю. В. Повышение жаростойкости тугоплавких металлов / Дзядыкевич Ю. В. // Неорган. материалы. - 1994. - Т. 30. - № 11. - С. 1405-1408.

35. Литовченко С.В. Исследование структуры силицидных покрытий на молибдене / С.В.Литовченко // Вісник ХДУ. - № 1301, серія фізична “Ядра, частинки, поля”. - Харків, 1998. - С. 222-224.

36. Литовченко С.В. Высокотемпературная стабильность силицидных покрытий на молибдене и других тугоплавких металлах / С.В. Литовченко, Т.С.Маслова, Д.С. Матвиенко и др. // Вiсник Харкiвського унi-ту, № 529 - 2001. - сер. фiзична : «Ядра, частинки, поля», вип 3/15/. - 64-66 с.

37. Семашко Н.А. Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедении / Семашко Н.А., Шпорт В.И., Марьин Б.Н. и др. // Под общей ред. д-ра техн. наук, проф. Семашко Н.А., канд. техн. наук Шпорта В.И.. - М.: Машиностроение, 2002. - 240 с

38. Гусев О.В. Акустическая эмиссия при деформировании монокристаллов тугоплавких металлов / Гусев О.В.// М.:Наука,1982.- 101 с.

39. Грешников В.А. Акустическая эмиссия / Грешников В.А., Дробот Ю.Б. // М.: Изд-во стандартов, 1976. - 276 с.

40. Иванов В.И. Неразрушающий контроль: Справочник: в 7 т. / Под общ. ред. Клюева В.В. Т.7: в 2 кн. Кн.1: Иванов В.И., Власов И.Э. Метод акустической эмиссии. - М.: Машиностроение, 2005. - 829 с.

41. Прошкин Д.А. Изучение растрескивания окисных пленок на MoSi2 методом акустической эмиссии / Прошкин Д.А., Барзов А.А., Лоскутов B.C., Дарасов А.А. // Высокотемпературная защита материалов. - Л., 1981. - С. 25-30.

42. С.В. Литовченко, А.П. Петриченко, В.М. Береснев, И.Г. Киперь, Е.А. Витковский. Поведение композитов молибден - силицидное покрытие при механических и термических нагрузках // ФИП, 2011. - Т. 9. - № 1. - С.78 - 84.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Вопросы охраны труда и безопасности при выполнении дипломной работы

При выполнении дипломной работы выполнялись все положения и предписания, предусмотренные соответствующими нормативно-правовыми документами и методической литературой по этому вопросу (см. литературу к этому приложению и документы, упоминаемые в тексте).

Сложность работы в физических лабораториях заключается в чрезвычайном разнообразии используемого оборудования и материалов, методов работы и выполняемых операций. Большинство работ связано с потенциально опасными и вредными факторами, которые можно разделить на группы:

· факторы безопасной эксплуатации электрооборудования (низковольтного, высоковольтного);

· безопасность при работе с веществами (порошками. кислотами. щелочами. активными металлами и др.);

· безопасность при работе с высокотемпературным оборудованием и при высоких температурах;

· безопасность при работе с вакуумными установками;

· безопасность при работе в условиях наличия электромагнитных излучений;

· радиационная безопасность.

Надежной гарантией безаварийной работы может служить лишь полное понимание смысла каждой операции, существа происходящих явлений и их возможных результатов, соблюдение требований техники безопасности.

Вредные вещества. Меры безопасности при работе в лаборатории с химически вредными веществами предусматривают соблюдение мер личной гигиены; наличие системы вентиляционных сооружений; применение средств индивидуальной защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежда); применение специальных систем по направленному отводу газов (вытяжка); особый режим уборки.

Безопасность эксплуатации оборудования. Безопасность осуществления технологических процессов достигалась соблюдением требований ГОСТ 12.3.027 - 96. Безопасность использования лабораторного оборудования соблюдалась в соответствии с ГОСТ 12.2.046

Электробезопасность. Электробезопасность в научно-исследовательской лаборатории соблюдалась в соответствии с ГОСТ 12.1.013-98. Поражение электрическим током при проведении исследовательской работы может возникнуть при неосторожном обращении с соединительными проводами или при возникновении аварийной ситуации - замыкания токоведущих частей на корпус оборудования при отсутствии заземления и зануления. Значение предельно допустимых уровней напряжений прикосновения и токов, протекающих через тело человека, устанавливает ГОСТ 12.1.038 - 82 «Электробезопасность. Предельно допустимые уровни напряжений прикосновения и токов», они составляют 36 В, 6 мА, воздействие свыше 1 секунды.

Предельно допустимые уровни напряжений и токов, проходящих через тело человека, устанавливает ГОСТ 12.1.038 - 82 «Электробезопасность». Предельно допустимые уровни напряжений прикосновения и токов» составляют 2 В, 0,3 мА, воздействие менее 10 минут (переменный ток) и 8 В, 0,1 мА, воздействие менее 10 минут (постоянный ток).

Пожарная безопасность. Причинами пожара могло быть нарушение правил эксплуатации электронагревательных и высокотемпературных устройств, короткое замыкание и нарушения правил обращения с легковоспламеняющимися веществами. Обеспечение пожарной безопасности осуществлялось в соответствии с ГОСТ 12.1.004-95 «Пожарная безопасность. Общие требования» и ГОСТ 12.1.010-96 «ССБТ. Взрывоопасность».

Главные вопросы и требования безопасности изложены в методическом пособии «Хижковий В.П. Основні положення щодо охорони праці та безпеки при виконанні дипломних робіт. - Харків: ХНУ імені В.Н.Каразіна, 2011. - 4 с.».

В соответствии с этим положением основными обязанностями участников учебного процесса являются:

1. ОБОВ'ЯЗКИ ДЕКАНА З ОХОРОНИ ПРАЦІ

1. Забезпечує створення безпечних умов під час проведення навчальних занять, практик, науково-дослідних та інших робіт.

2. Керує розробленням і переглядом інструкцій з охорони праці, узгоджує їх із службою Охорони праці та подає на затвердження ректору.

3. Організовує проведення інструктажів з питань охорони праці студентів, слухачів, аспірантів.

4. Бере участь у розслідуванні нещасних випадків, що трапились на факультеті.

2. ОБОВ'ЯЗКИ ЗАВІДУВАЧА КАФЕДРИ З ОХОРОНИ ПРАЦІ

1. Несе відповідальність за створення на кафедрі безпечних умов проведення навчально-виховного процесу.

2. Організовує розроблення і перегляд інструкцій з охорони праці, узгоджує їх із службою Охорони праці та подає на затвердження керівнику.

3. Забезпечує навчання і перевірку знань з охорони праці студентів, що працюють в умовах підвищеної небезпеки, своєчасну їх явку на періодичний медичний огляд.

4. Бере участь у розслідуванні та здійсненні заходів щодо усунення причин, що призвели до нещасного випадку.

3. КЕРІВНИК НАУКОВО-ДОСЛІДНОЇ РОБОТИ ТА ЙОГО ОБОВ'ЯЗКИ З ОХОРОНИ ПРАЦІ

1. Здійснює безпосереднє керівництво і несе відповідальність за безпечні і нешкідливі умови проведення науково-дослідної роботи.

2. Проводить на робочому місці всі види інструктажів з охорони праці, допускає до самостійної роботи.

3. Розробляє інструкції щодо безпечного використання обладнання, нових матеріалів, процесів.

4. Організовує надання першої долікарської допомоги потерпілим.

ІНСТРУКЦІЯ З ОХОРОНИ ПРАЦІ ТА БЕЗПЕКИ

при виконанні дипломних робіт на кафедрах фізичного спрямування

Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна

1. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

1.1. Ця Інструкція є обов'язковою для усіх фізичних осіб, які мають відношення до виконання дипломних робіт на фізичних кафедрах та в фізичних лабораторіях науково-дослідних інститутів. Студенти, співробітники і викладачі, які не ознайомлені з Інструкцією, не мають права брати участь у виконанні дипломних робіт. Інструктаж з питань охорони праці та безпеки проводиться з усіма працівниками перед початком роботи незалежно від їх освіти, стажу роботи або посади.

1.2. Первинний інструктаж проводиться за програмою, яка укладена завідувачем кафедри (керівником наукового підрозділу) з урахуванням особливостей виконання дипломної роботи в фізичній лабораторії. Програма первинного інструктажу повинна відповідати основним вимогам “Типового положення про навчання, інструктаж та перевірку знань працівників з питань охорони праці”. Первинний інструктаж зі студентами проводиться безпосередньо на робочому місці до початку виконання ними дипломних робіт.

1.3. Запис про проведення інструктажу фізичних осіб та про його дату роблять у спеціальному «Журналі реєстрації інструктажів з питань охорони праці». У ньому обов'язково повинні бути підписи всіх фізичних осіб, які були проінструктовані, а також підпис особи, яка проводила інструктаж. Журнал повинен бути пронумерованим, прошнурованим і скріпленим печаткою.

1.4. Відповідальність за дотримання загальних положень Інструкції з охорони праці при виконанні дипломних робіт на кафедрах Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна та в фізичних лабораторіях науково-дослідних інститутів згідно з чинним законодавством України несуть: декан факультету, завідувач кафедри, керівник лабораторії, науковий керівник дипломної роботи.

2. ВИМОГИ ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ ПЕРЕД ПОЧАТКОМ РОБОТИ

2.1. Студенти-дипломники не мають права заходити в лабораторію без дозволу відповідального працівника (інженера, старшого лаборанта) або викладача - керівника дипломних робіт.

2.2. Перед початком виконання експериментальної дипломної роботи студенти повинні ретельно і детально ознайомитись з методичними вказівками щодо її виконання та вимогами техніки безпеки на робочому місці.

3. ВИМОГИ ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ ПРИ ВИКОНАННІ ДИПЛОМНИХ РОБІТ

3.1. Перше вмикання електричної установки, оптичного приладу, іншого наукового устаткування студенти здійснюють лише під безпосереднім наглядом інженера, лаборанта чи керівника дипломної роботи.

3.2. Студентам дозволяється самостійно виконувати дипломну роботу, в якій використовуються установки і прилади з електроживленням до 1000 В, лише тоді, коли кожний з них: а) успішно склав екзамен чи має залік з курсу нормативної дисципліни „Охорона праці”; б) прослухав первинний інструктаж та розписався за нього в Журналі реєстрації; в) знає основні правила електробезпеки; г) отримав дозвіл (допуск) на використання конкретної установки; д) при виконанні дипломних робіт з підвищеною небезпекою (лазерним випромінюванням, іскровим та дуговим розрядами, ртутною лампою, потенційно шкідливими речовинами та матеріалами тощо) чи іншими складними науковими приладами до початку виконання дипломної роботи одержав додатковий інструктаж щодо безпечних методів експлуатації обладнання та вказівки стосовно поведінки дипломника на робочому місці та працюючих поруч з ним.

3.3. Студентам не дозволяється самостійно виконувати дипломну роботу на електроустановках із напругою більше 1000 В. Категорично заборонено на такій установці самостійно будь-що регулювати, вмикати чи вимикати! Увімкнуту електроустановку забороняється залишати без догляду.

4. ВИМОГИ ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ ПІСЛЯ ЗАКІНЧЕННЯ РОБОТИ

4.1. Після виконання певної експериментальної частини дипломної роботи студенти повинні обов'язково показати одержані результати керівнику на перевірку їх достовірності.

4.2. Привести в порядок своє робоче місце, вимкнути електроживлення на робочому місці, повідомити про це керівника (відповідального працівника) і лише після цього залишити лабораторію.

5. ВИМОГИ ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ В АВАРІЙНИХ СИТУАЦІЯХ

5.1. Оцінити стан аварійної ситуації, далі діяти, виходячи з конкретних обставин, повідомити про виникнення аварійної ситуації: завідувача лабораторії; завідувача кафедри; декана; оперативно-чергову службу університету за тел..: 707 - 50 - 91.

5.2. При виникненні пожежі: негайно вимкнути всі електроприлади та електричний рубильник лабораторії; організувати, якщо це можливо, гасіння пожежі власними силами (піском, вуглекислим вогнегасником тощо); повідомити чергового пожежної охорони ХНУ імені В.Н. Каразіна за тел.: 707 - 54 -11, 707- 50-83; деканат факультету, керівника наукової лабораторії.

5.3. При ураженні електричним струмом треба: виключити електроживлення на робочому місці потерпілого, або ж вимкнути рубильником на центральному електрощиті електроживлення всієї лабораторії; надати першу допомогу потерпілому від ураження електричним струмом; викликати швидку допомогу за тел.: 9 - 101.

5.4. У разі витікання газу в газовій мережі необхідно перекрити головний кран по газу, викликати аварійну службу газу за тел.: 9 - 104 і сповістити керівника.

5.5. При аварії труб теплопостачання та водопостачання треба: вимкнути електричне живлення лабораторії; закрити, якщо це можливо, вхідні крани водопостачання; повідомити чергових відповідних служб ХНУ імені В.Н.Каразіна за тел.: 707 - 52 - 00 (водопостачання); 707 - 56 - 20 (котельна).

ЛИТЕРАТУРА К ПРИЛОЖЕНИЮ

1. Положення про організацію роботи з охорони праці учасників навчально-виховного процесу в установах і закладах освіти. - Наказ Міністерства освіти і науки України від 1 серпня 2001 року № 563.

2. Катренко Л.А., Пістун І.П. Охорона праці в галузі освіти: Навчальний посібник. - Суми: Університетська книга, 2005. - 304 с.

3. Хижковий В.П. Альбом ілюстрацій до курсу «Охорона праці в галузі»: Навчальний посібник. - Харків: ХНУ імені В.Н. Каразіна, 2007. - 100 с.

4. Хижковий В.П. Основні положення щодо охорони праці та безпеки при виконанні дипломних робіт. - Харків: ХНУ імені В.Н.Каразіна, 2011. - 4 с.

Размещено на Allbest.ru