Характеристики микромеханических реле на основе тонких слоистых исполнительных элементов

Методы исследования: оптическая и атомно-силовая микроскопии.

2. Исследование морфологии гальванически осажденных пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах и условиях гальванического осаждения.

Цель: определить толщины гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах осаждения, для изготовления на их основе слоистых подвижных элементов.

Задачи: а) получить тестовые образцы; б) измерить параметры шероховатости тестовых образцов; в) выбрать оптимальные по шероховатости толщины гальванических пленок никеля, меди и золота.

Объекты исследования: (15 шт.) пленки никеля, меди и золота разной толщины (от 0.5 до 6.5 мкм), сформированные методом гальванического осаждения из сульфаминовокислого электролита никелирования, пирофосфатного электролита меднения и фосфатного электролита золочения на полиимидных «жертвенных» слоях (см. рисунки 2.2 и 2.3).

Методы исследования: оптическая и атомно-силовая микроскопии.

3. Исследование механических характеристик слоистых исполнительных элементов УМСТ на основе системы металлов «золото-никель-золото».

Цель: оценить влияние количества упругих подвесов и толщины слоя никеля на характеристики исполнительного элемента.

Задачи: а) измерить деформацию, изгибную и контактную жесткости конструкций исполнительных элементов с различным числом упругих подвесов.

Объекты: исполнительные элементы УМСТ - (21 шт.) три группы тестовых образцов - трехслойные мембраны с разным количеством упругих подвесов (2, 3 и 4) на основе системы металлов «золото-никель-золото».

а) б) в)

Рис.2.4. Подвижные элементы а) на двух упругих подвесах, б) на трех упругих подвесах, в) на четырех упругих подвесах (вид сверху).

В каждой группе - по 7 образцов: толщина золотых прослоек каждого образца - до 1 мкм, толщина никелевой прослойки возрастает от образца к образцу от 0.5 до 3.5 мкм с шагом 0.5 мкм.

Методы исследования:

измерительное динамическое наноиндентирование.

4. Выводы по экспериментальной работе. Характеристики исполнительных элементов, выполненных на основе гальванических пленок никеля, меди и золота.

2.5 Экспериментальные результаты

2.5.1 Выбор оптимальных режимов и условий осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита для применений МСТ.

Толщина гальванических пленок никеля при различных режимах осаждения

Опыт 1. Поиск оптимальной плотности тока (Д = var)

Рис.2.5. Толщина плёнки никеля от плотности тока (опыт 1)

Таблица 2.4. Поиск оптимальной плотности тока

Образец Параметр	С0	С1	С2	С3
Плотность Тока (А/дм2)	0.5	1.0	1.5	2.0
Площадь (дм2)	0.01 (цел. пластина)	0.005	0.005	0.005
Сила тока (мА)	5	5	8	10
Время гальван. (мин)	10	10	10	10
Температура электролита, ?С	(48..52)	(48..52)	(48..52)	(48..52)

Таблица 2.5. Скорости гальванического осаждения и геометрические размеры структурных элементов, измеренные методом оптической микроскопии (опыт 1)

Образец Параметр	С0	С1	С2	С3
Толщина осаждённого Ni на мембране, (мкм)	0.3	1.2..1.3	2.3..2.4	2.8..2.9
Скорость осаждения Ni, (мкм/мин)	0.03	0.12	0.23	0.28

Толщина слоя гальванического осаждения и скорость осаждения линейно возрастают с ростом плотности тока. Оптимальная плотность тока определена экспериментально и равна 1 А/дм². Важная оговорка: объемосодержание основного компонента (сульфаминовокислого никеля) в данном эксперименте не превышает 350 г/л, а гальваника проходит в течение не продолжительного отрезка времени - при таких параметрах вид зависимости h(Д) всегда будет линейным. Однако с увеличением объемосодержания основного компонента в электролите, возможно образование соединений комплексного характера с анионами или амфотерными молекулами (NH₃SO₃ ) кислоты [13]. Это может привести к изменению вида зависимости (увеличению производной). А для зависимости магнитных свойств от плотности тока, например, к появлению максимума или излома. Влияние других рабочих параметров режима на вид зависимости будет рассмотрено в опытах 2 и 3. Результаты измерений смотреть в таблицах 2.4 и 2.5 Влияние плотности тока на толщину осажденного слоя никеля- рис. 2.5.

Опыт 2. Поиск оптимального времени осаждения (t = var).

Рис.2.6. Толщина плёнки никеля от времени осаждения (опыт 2)

Таблица 2.6. Поиск оптимального времени осаждения

Образец Параметр	С4	С5	С6	С7
Плотность Тока (А/дм2)	1.0	1.0	1.0	1.0
Площадь (дм2)	0.005	0.005	0.005	0.005
Сила тока (мА)	5	5	5	5
Время гальван. (мин)	5	20	30	40
Температура электролита (градус С)	(48..52)	(48..52)	(48..52)	(48..52)

Таблица 2.7. Скорости гальванического осаждения и геометрические размеры структурных элементов, измеренные методом оптической микроскопии (опыт 2)

Образец Параметр	С4	С5	С6	С7
Толщина осаждённого Ni на мембране (мкм)	0.5	1.9	4.9	4.4
Скорость осаждения Ni (мкм/мин)	0.090	0.095	0.163	0.110

С увеличением длительности гальваники процесс осаждения никеля становится неустойчивым. При небольших отрезках времени (до 20..30 минут) зависимость h(t) можно считать линейной. Оптимальное время гальваники определено по данным эксперимента с помощью линейной интерполяции и равно 10 мин. - при таком времени высота осаждённого слоя попадает в заданный (см. задачи эксперимента).

Результаты измерений смотреть в таблицах 2.6, 2.7, влияние времени осаждения (длительности гальваники) на толщину осажденного слоя никеля времени - рис. 2.6.

Опыт 3. Поиск оптимальной температуры электролита (T = var)



Рис.2.7. Толщина плёнки никеля от температуры электролита (опыт 3)

Таблица 2.8. Поиск оптимального времени осаждения

Образец Параметр	С9	С10	С11
Плотность Тока (А/дм2)	1.0	1.0	1.0
Площадь (дм2)	0.005	0.005	0.005
Сила тока (мА)	5	5	5
Время гальван. (мин)	10	10	10
Температура электролита (градус С)	40	60	70

Таблица 2.9. Скорости гальванического осаждения и геометрические размеры структурных элементов, измеренные методом оптической микроскопии (опыт 3)

Образец Параметр	С9	С10	С11
толщина осаждённого Ni намембране (мкм)	2.0	1.3	1.1
Скорость осаждения Ni (мкм/мин)	0.02	0.01	0.01

Согласно эксперименту, с ростом температуры электролита производная dh/dT уменьшается, а зависимость h(T) имеет линейный вид. С повышением температуры падает также твердость осадков никеля, исходя из этого, а также, принимая во внимание заданное значение высоты осажденного слоя, оптимальная температура - 70єC.

Поведение функции h(T) на температурном участке до 40 градусов Цельсия в рамках опыта 3 не рассматривалось, однако проведение опыта при низких температурах будет сопровождаться адсорбцией cульфаминовой кислоты [13], что отрицательно скажется на структуре и свойствах никелевого осадка.

Результаты измерений смотреть в таблицах 2.8, 2.9., зависимость толщины осажденного никеля от температуры - рис. 2.7.

Таким образом, для достижения целей эксперимента:

1. Проведено три однофакторных эксперимента по гальванике, по результатам которых найдены зависимости толщины осажденного слоя никеля от режимов гальванического осаждения (плотности тока, температуры электролита и времени осаждения).

2. Выбраны режимы осаждения никеля в сульфаминовокислом электролите, обеспечивающие оптимальную для применения в устройствах МСТ толщину покрытия 1,5 мкм: плотность тока на катоде - 1 А/дм² (образец С1), время гальванического осаждения - 15 мин (образец С5); температура электролита - 70 градусов Цельсия (образец С11).

Для того, чтобы выбрать режимы галванического осаждения, обеспечивающие не только оптимальную толщину покрытия, но и адекватные характеристики устройств МСТ с конструктивными элементами на основе таких покрытий, требуется провести исследования морфологии гальванических пленок.

Морфология гальванических пленок никеля при различных режимах осаждения.

Таблица 2.10. Микрошероховатость опорной площадки консоли (образец С1)

Число точек Nx * Ny	65536
Максимальная высота	967 нм.
Минимальная высота	0 нм.
Размах высот	967 нм.
Шероховатость (метод 10 точек по высоте)	474 нм.
Средняя высота	283 нм.
Средняя шероховатость	80 нм.
Средняя квадратичная шероховатость	102 нм.
Ассиметрия	0,570125
Эксцесс	1,03367



Рис. 2.17. Гистограмма плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нм) для опорной площадки балочного подвижного элемента (образец С1)

Таблица 2.11. Микрошероховатость опорной площадки консоли (образец С5)

Число точек Nx * Ny	65536
Максимальная высота	796 нм.
Минимальная высота	0 нм.
Размах высот	796 нм.
Шероховатость (метод 10 точек по высоте)	397 нм.
Средняя высота	231 нм.
Средняя шероховатость	53 нм.
Средняя квадратичная шероховатость	72 нм.
Ассиметрия	1,02556
Эксцесс	5,68077

Рис. 2.18. Гистограмма плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нм) для опорной площадки балочного подвижного элемента (образец С5)

Таблица 2.12. Микрошероховатость опорной площадки консоли (образец С11)

Число точек Nx * Ny	65536
Максимальная высота	955 нм.
Минимальная высота	0 нм.
Размах высот	955 нм.
Шероховатость (метод 10 точек по высоте)	374 нм.
Средняя высота	137 нм.
Средняя шероховатость	91 нм.
Средняя квадратичная шероховатость	148 нм.
Ассиметрия	0,385035
Эксцесс	0,411616



Рис. 2.19. Гистограмма плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нм) для опорной площадки балочного подвижного элемента (образец С6)

Измерения и статистическую обработку результатов проводили с помощью зондовой нанолаборатории Интегра (NTEGRA) [23,24].

При обработке экспериментальных данных использовался метод вычитания наклона и усреднения по строкам.

В таблицах 2.10, 2.11 и 2.12 - микрошероховатости лучших покрытий (по одному из каждого опыта - С1, С5, С11), на рисунках 2.14-2.16 - гистограммы плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нанометрах).

Таблица 2.17. Средняя шероховатость (нм.) самых тонких пленок никеля, полученных в опытах 1, 2, 3.

	Микрошероховатость, нм
Подложка Образец	С1, (опыт 1)	С5 (опыт 2)	С11 (опыт 3)
Консольное (балочное) микрореле	80	69	91
Мембранное микрореле	87	66	103

Шероховатость поверхности осаждённого металла (никеля) зависит от толщины осаждаемого слоя и режима осаждения.

При изготовлении образца С5 применялись два два из трех исследуемых параметров, признанных наилучшими в опытах 1 и 2. Шероховатость покрытия С5 получилась наименьшей.

С повышением температуры падает также твердость осадков никеля, исходя из этого, а также, принимая во внимание заданное значение высоты осажденного слоя, оптимальная температура не 70, а 50 єC.

Таким образом:

1. Выбраны режимы осаждения никеля в сульфаминовокислом электролите, обеспечивающие минимальную шероховатость при оптимальной толщине покрытия 1,5 мкм: плотность тока на катоде - 1 А/дм²; время гальванического осаждения - не более 12 мин; температура электролита - 55..60 градусов Цельсия; скорость осаждения никеля - 0.095 мкм/мин.

2. Исследованы пленки гальванически осажденного никеля методами оптической и атомно-силовой микроскопии. Показано, что средняя микрошероховатость поверхности составляет 66-172 нм и возрастает с увеличением толщины гальванического покрытия.

3. Свойства гальванических пленок никеля сильно зависят не только от режимов, но и от других условий осаждения, таких как, кислотность электролита. Показатель кислотности электролита pH является эффективным инструментом для управления механическими характеристиками покрытий. В связи с этим, рекомендуем повторить эксперимент по осаждению пленок при выбранных режимах и различных pH с целью дальнейшего исследование свойств исполнительных элементов УМСТ.

Морфология гальванических пленок никеля при различных показателях кислотности электролита (pH).

Таблица 2.18. Характеристики пленок гальванически осажденного никеля (толщина h, шероховатость Ra) и показатель кислотности электролита

№ образца	Показатель кислотности pH
	1.86	3.0	4.0
	h, мкм	Ra, нм	h, мкм	Ra, нм	h, мкм	Ra, нм
1	2.0	53	1.9	66	1.9	121
2	2.7	74	2.1	86	2.0	127
3	4.6	96	4.3	156	2.7	143
4	6.0	105	4.9	172	5.1	187
5	6.5	125	6.5	196	6.4	245

Экспериментально установлено, что с увеличением толщины гальванического покрытия от 2.0 до 6.5 мкм средняя микрошероховатость составляет, соответственно, от 53 до 125 нм (при pH = 1.86), от 66 до 196 нм (при pH = 3.00), от 121 до 245 нм (при pH = 4.00).

На рисунке 2.20 представлены зависимости микрошероховатости пленок гальванически осажденного никеля от толщины пленок и показателя кислотности электролита.

Рис. 2.20. Зависимость микрошероховатости пленок гальванически осажденного никеля от толщины пленок и показателя кислотности электролита.

Показано, что средняя шероховатость возрастает с увеличением показателя кислотности электролита и толщины осажденной пленки.

Применительно к устройствам микросистемной техники большой интерес представляют покрытия с минимальной микрошероховатостью, но вместе с тем, необходимо учитывать и другие характеристики гальванических пленок. В этой связи показатель кислотности электролита является эффективным инструментом управления физико-механическими и электрофизическими характеристиками гальванических пленок никеля. Продолжение настоящей работы предполагает исследование физико-механических характеристик гальванического никеля при различных pH. Это позволит получать гальванические покрытия с требуемыми свойствами.

Таким образом:

1. Показано, что шероховатость возрастает с увеличением показателя кислотности электролита и толщины пленки. С увеличением толщины гальванического покрытия от 1.5 до 6.5 мкм шероховатость составила, соответственно, от 53 до 120 нм (при pH = 1.86), от 90 до 175 нм (при pH = 3.00), от 120 до 240 нм (при pH = 4.00).

2. Кислотность электролита, оптимальная по шероховатости, определена из эксперимента и составляет pH = 2.0, кислотность электролита, оптимальная по твердости осажденного покрытия, составляет pH = 4.0 (найдена в работах других исследователей [13, 14]). На основе полученных данных и в связи с требованиями к минимальной шероховатости и максимальной твердости, рекомендуем изготавливать исполнительные элементы УМСТ на основе никеля при pH = 3.

1. Проведена экспериментальная работа для исследования условий гальванического осаждения никеля и морфологии гальванических покрытий. С увеличением толщины слоя никеля и показателя кислотности электролита микрошероховатость возрастает и стремится к некоторому предельному значению. Предел шероховатости можно объяснить содержанием буферных добавок в растворе электролита, которые улучшают структуру гальванического осадка и помогают поддерживать pH. При использовании электролитов, не обладающих выравнивающей способностью, зависимости Ra-h становятся линейными.

2. Выбраны оптимальные по механическим характеристикам режимы и условия гальванического осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита, обеспечивающие минимальную шероховатость при некотором уровне микротвердости: плотность тока на катоде - 1 А/дм²; скорость осаждения никеля - 0.095 мкм/мин; температура электролита - 55..60 градусов Цельсия; кислотность электролита pH=3, микрошероховатость - от 90 до 175 нм при толщинах от 1.5 до 6.5 мкм.

3. При изготовлении слоистых исполнительных элементов на основе не только гальванического никеля, но и других металлов (например, золота и меди) рекомендуем оценить шероховатость пленок всех слоев при разных толщинах, и по возможности, выбрать толщины, обеспечивающие минимальную шероховатость для лучшей адгезии слоев.

Морфология гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах и условиях гальванического осаждения.

Таблица 2.19. Среднеквадратичная шероховатость Ra гальванических пленок никеля при разных толщинах.

Никель	Медь	Золото
h, мкм	Ra, нм	h, мкм	Ra, нм	h, мкм	Ra, нм
1,2	65	1,0	10	2,3	56
2,6	86	1,5	13	4,9	80
2,9	110	2,8	30	6,5	112
5,0	170	2,3	25	1,2	27
6,5	240	6.5	94	3,1	64

В таблице 2.19. представлены средние значения параметров шероховатости, найденные по трем точкам. Погрешность измерения определяли по формуле Стьюдента [30]:

Дx=t(n,p) (2.1.),

где: t(n,p) - коэффициент Стьюдента; p - вероятность; n - число измерений; x(i) - измерение с номером i; x - среднее арифметическое. Для n = 3, p = 0.95 - коэффициент Стьюдента t(n,p) равен 4.3.

Погрешность измерений шероховатости Дx для никеля, меди и золота составляет 11, 7 и 3 мкм соответственно.

Рис. 2.21. Микрошероховатость Ra гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах осаждения.

Морфология гальванических пленок никеля, меди и золота при различных толщинах

1. Никель из сульфаминовокислого электролита.

Рис. 2.22. Гистограмма плотности распределения функции (число пиков от их высоты) и СЗМ-изображения поверхности никелевой пленки толщиной 1.2 мкм.

3. Медь из пирофосфатного электролита

Рис. 2.23. Гистограмма плотности распределения функции (число пиков от их высоты) и СЗМ-изображения поверхности медной пленки толщиной 6.5 мкм.

Измерения и статистическую обработку результатов проводили с помощью сканирующего твердомера «Наноскан-3D» в контактной моде. При обработке экспериментальных данных использовался метод вычитания наклона и усреднения по строкам.

3. Золото из фосфатного электролита

Рис. 2.24. Гистограмма плотности распределения функции (число пиков от их высоты) и СЗМ-изображения поверхности золотой пленки толщиной 2.3 мкм.

Таким образом, микрошероховатость гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах, возрастает с увеличением толщины. Для никеля из сульфаминовокислого электролита Ra составляет 70-240 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм; для меди из пирофосфатного электролита - 10 до 90 нм при толщине пленки до 6 мкм; для золота - от 30 до 120 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм.

При изготовлении слоистых исполнительных элементов на основе гальванических пленок никеля, меди и золота рекомендуем использовать диаграммы рис. 2.21. при выборе толщин функциональных слоев.

Прочностные характеристики конструкции исполнительного элемента предлагаем выбирать по толщине никелевой прослойки. Для этого требуется экспериментальная работа по исследованию свойств слоистых исполнительных элементов на основе сандвич-структуры из гальванических пленок меди или золота толщиной до 1мкм и прослойкой никеля разной толщины между ними.

Механические характеристики слоистых исполнительных элементов УМСТ на основе системы металлов «золото-никель-золото».

Испытания УМСТ по определению жесткости и величины прогиба исполнительного элемента проводили с помощью зондового датчика пьезорезонансного кантилевера камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью (индентора). На рисунке 2.25. представлен общий вид кривых нагружения и разгрузки.

Рис.2.25. Кривые нагружения и разгрузки, полученные при воздействии с силой 10 мН в центр исполнительного элемента с никелевой прослойкой толщиной 0.5 мкм (табл. 2.22, образец №1).

Вид измерений - косвенный. Характер измерений - многократное наблюдение. Расчет изгибной жесткости конструкции по результатам единичного индентирования проводится по формуле:

(2.2),

где S - тангенс угла наклона кривой разгружения в точке P_max.

Определение относительного разброса физико-механических параметров исполнительных элементов для каждого значения внешнего воздействия по формуле [30]

(2.3),

где m - число измерений, R_max - максимальное значение среди измеренных, R_ср - среднее значение среди измереннных.

Погрешность расчитывалась по трем значениям жесткости, полученным при индентировании с разной нагрузкой: 10, 20 и 50 мН.

Эксперимент проводили для трех групп образцов. В итоговую таблицу вошли данные, полученные при нагрузке 10 мН в центр исполнительных элементов. В первую группу вошли образцы с четырьмя упругими подвесами, во вторую - с тремя и в третью - с двумя (см. рис. 2.4). В каждой группе было по семь образцов - исполнительных элементов на основе системы металлов «золото-никель-золото», толщина золотых прослоек составляла в сумме 1.5 мкм для каждого образца, а толщина никелевой прослойки менялась от 0.5 до 3.5 мкм с шагом 0.5 мкм.



Рис.2.26. Кривые нагружения и разгрузки, полученные при воздействии с силой 10 мН в центр исполнительного элемента с никелевой прослойкой толщиной 0.5 мкм (табл. 2.19, образец №2).

Эксперимент проводили для определения механических характеристик конструкций (изгибной жесткости, деформации) и свойств материалов (модуля Юнга и контактной жесткости) [25, 26]. В первую очередь интересовало влияние жесткости конструкций на деформацию для последующих расчетов минимальной нагрузки срабатывания УМСТ - такой нагрузки, при которой исполнительный элемент, прогибаясь, ложится на нижний электрод.



Рис.2.27. Деформация при различных жесткостях исполнительных элементов.

В связи с этим, одной из задач эксперимента было прогнуть исполнителньый элемент до упора вниз, что удалось только для двух тестовых образцов (см. табл. 2.19., образцы 1 и 2).

Также интересовало влияние толщины никелевой прослойки на жесткость слоистого исполнительного элемента в целом.

Усредненные по трем точкам экспериментальные данные представлены в таблицах 2.19-2.21 и проиллюстрированы диаграмами.

Таблица 2.19. Характеристики слоистых исполнительных элементов разной толщины на 2-х меандрах и свойства материалов.

Образец	Жесткость конструкции, кН/м	Деформация, мкм	Модуль Юнга, ГПа	Контактная жесткость, ГПа
№	Толщина,мкм
1	0.5	0.75	4.50	81	2.9
2	1.1	0.87	4.50	68	5.4
3	1.5	11.5	3.52	57	1.8
4	2.1	27.5	2.93	35	3.6
5	2.5	42.9	2.81	49	5.8
6	3.0	46.4	2.06	57	6.1
7	3.4	49.5	1.51	68	6.2

Таблица 2.20. Характеристики слоистых исполнительных элементов разной толщины на 3-х меандрах и свойства материалов.

Образец	Жесткость конструкции, кН/м	Деформация, мкм	Модуль Юнга, ГПа	Контактная жесткость, ГПа
№	Толщина,мкм
1	0.5	30.1	3.10	85	3.5
2	1.1	42.9	2.45	68	5.3
3	1.5	50.7	1.50	71	4.7
4	2.1	65.7	1.05	54	4.1
5	2.5	71.6	1.08	58	6.0
6	3.0	124.6	0.67	54	6.5
7	3.4	170.6	0.74	67	6.5

Таблица 2.21. Характеристики слоистых исполнительных элементов разной толщины на 4-х меандрах и свойства материалов.

Образец	Жесткость конструкции, кН/м	Деформация, мкм	Модуль Юнга, ГПа	Контактная жесткость, ГПа
№	Толщина,мкм
1	0.5	67.4	1.10	86	3.5
2	1.1	154.1	0.49	69	5.3
3	1.5	168.2	0.41	69	6.4
4	2.1	204.3	0.33	65	6.2
5	2.5	220.7	0.30	57	6.4
6	3.0	254.3	0.25	61	6.4
7	3.4	311.2	0.27	90	7.8



Рис. 2.28. Жесткость исполнительного элемента на основе системы металлов «золото-никель-золото» при различных толщинах прослойки никеля

2.6 Выводы к экспериментальной части

1. Проведена экспериментальная работа для исследования условий гальванического осаждения никеля и морфологии гальванических покрытий. С увеличением толщины слоя никеля и показателя кислотности электролита микрошероховатость возрастает и стремится к некоторому предельному значению. Предел шероховатости можно объяснить содержанием буферных добавок в растворе электролита, которые улучшают структуру гальванического осадка и помогают поддерживать pH. При использовании электролитов, не обладающих выравнивающей способностью, зависимости Ra-h становятся линейными.

2. Выбраны оптимальные по механическим характеристикам режимы и условия гальванического осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита, обеспечивающие минимальную шероховатость при некотором уровне микротвердости: плотность тока на катоде - 1 А/дм²; скорость осаждения никеля - 0.095 мкм/мин; температура электролита - 55..60 градусов Цельсия; кислотность электролита pH=3, микрошероховатость - от 90 до 175 нм при толщинах от 1.5 до 6.5 мкм.

3. Исследована микрошероховатость пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах. Показано, что шероховатость покрытий возрастает с увеличением толщины. Для никеля из сульфаминовокислого электролита Ra составляет 70-240 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм; для меди из пирофосфатного электролита - 10 до 90 нм при толщине пленки до 6 мкм; для золота - от 30 до 120 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм.

4. Выбраны толщины функциональных слоев исполнительного элемента, обеспечивающие минимальную шероховатость: 2 мкм - толщина медного покрытия на нижнем электроде, 1 мкм - толщина нижнего и верхнего золотого слоя в «сандвич-структуре» исполнительного элемента, 0.5 мкм - толщина никелевой прослойки в исполнительном элементе.

5. Исследованы характеристики конструкции исполнительного элемента -изгибная жесткость и деформация в зависимости от толщины никелевой прослойки в сандвич-структуре «золото-никель-золото» и количества упругих подвесов. Показано, что с изменением толщины никелевой прослойки от 0.5 мкм до 3.5 мкм, жесткость возрастает: для конструкций с двумя подвесами до 50 кН/м, для конструкций с тремя подвесами - от 30 до 170 кН/м, для конструкций с четырьмя подвесами - от 70 до 320 кН/м.

6. Полученные результаты позволяют оптимизировать конструкцию исполнительного элемента.

3. ОПТИМИЗАЦИЯ ИСПОЛНИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ УМСТ

3.1 Рекомендации по снижению влияния физико-технологических ограничений исполнительных элементов, полученных методом гальванического осаждения на характеристики микромеханических реле

Особенности формирования конструктивных элементов субмикронных и нанометровых масштабов. Важность выбора адекватных технологических режимов и условий

Исполнительные элементы микрореле, изготовленные по старой технологии страдали от ряда физико-технологических ограничений: низкая скорость переключения, высокое напряжение срабатывания (свыше 80 В для золотых исполнительных элементов); ограничения, вносимые механическими и физико-химическими свойствами материалов; а также проблема залипания электродов.

Рис. 3.1. Морфология исполнительного элемента микрореле (круглой мембраны на четырех меандрах), изготовленного по старой технологии: 1 - СЗМ-изображение поверхности подвижного элемента; 2 - СЗМ-изображение поверхности нижнего электрода. Изображение выполнено в масштабе по вертикали. Толщина круглой мембраны равна 2 мкм.

При изготовлении исполнительных элементов субмикронного или нанометрового масштаба традиционными методами, общепринятыми в микросистемной технике за последние десятилетия, возникают дополнительные трудности, связанные с миниатюрными размерами. К таким трудностям, относятся: повышающиеся требования к чистоте и качеству поверхностей при фотолитографиях, неконтроллируемые процессы травления топологических элементов субмикронного масштаба, деформации миниатютных элементов при травлении в плазме под действием выкоких температур и статического электричества для проводящих элементов (пример - выпуклые и вогнутные меандры на рис 3.1) и, наконец, непланарность «жертвенного» слоя при его малых толщинах и развитой топологии поверхности, на которую он наносится. Последствиями непланарности «жертвенного» слоя являются нарушения топологии и рельефа конструкции.

Другими словами, на субмикронных и нанометровых масштабах ошибки в технологии изготовления могут повлиять на облик конструкции или даже существенно изменить его, что приведет к изменению характеристик устройства в целом. Этим можно объяснить разницу в расчетных и экспериментальных оценках характеристик устройств МСТ и НСТ.

В качестве примеров влияния технологии на конструкцию изделия приведем СЗМ-изображения и профили меандров исполнительного элемента.

В идеальном случае, меандр должен располагаться в воздухе параллельно нижнему электроду, закрепляясь одним концом на инерционную массу (мембрану), а другим - на опорный столб, как изображено на рисунке 3.1.



Рис.3.2. Слева-направо: профиль меандра, соединяющегося нахлестом с опорным столбиком. Высота диаграммы 2 мкм, длина измеренного участка 50 мкм.

Реальная морфология меандра сильно отличается от идеальной картины. Углубление в левой части рисунка связано с провисанием меандра под массой мембраны и термодеформациями при травлении «жертвенного» слоя в плазме, но наиболее уязвимыми с точки зрения прочностных характеристик получались области соединения опорных столбиков с меандрами.

Углубление в правой части профиля соответствует самому тонкому участку меандра, расположенному непосредственно перед опорным столбиком. Появление этого дефекта связано с режимами нанесения «жертвенного» слоя и высокой микрошероховатостью гальванических покрытий. Никелевые исполнительные элементы с такими дефектами отлетали или перегорали в области соединения меандра с опорным столбиком при подаче управляющего напряжения свыше 40В. Золотые исполнительные элементы срабатывали при высоких напряжениях (свыше 80 В), что объясняется высокой жесткостью конструкции.

Рис. 3.3. СЗМ-изображения поверхности исполнительного элемента: а) нижнего электрода (скан получен на «Интегре» в тэппинг моде, размер: 170Ч170, область 2 на рис. 3.1.); б) подвижного электрода (скан получен на «Наноскане» в тэппинг моде, размер: 160Ч160, область 1 на рис. 3.1.).

Покрытия, формируемые на непланаризованном «жертвенном» слое, повторяют топологию поверхности, расположенную под ним. На рисунке 3.3. изображены: слева - нижний электрод с круглым контактным упором, выступающим на 2 мкм над поверхностью управляющего электрода (см. 2 на рисунке 3.1) и справа - мембрана исполнительного элемента, сформированная на полиимидном «жертвенном» слое толщиной 4 мкм (см. 1 на рисунке 3.1).

Мембрана повторяет топологию нижнего электрода, что приводит к появлению впадин глубиной до 1 мкм и «холма» высотой 0.5 мкм, расположенного над нижним контактным упором. На рис. 3.4. представлен профиль артефактов на поверхности мембраны исполнительного элемента (на рис. 3.3. профиль показан линией).



Рис. 3.4. Повторение рельефа нижнего электрода на мембране исполнительного элемента.

Проблемы можно решить путем отработки режимов нанесения «жертвенного» слоя, которые в данной работе не рассматривались. Для полного устранения неоднородностей «жертвенного» слоя рекомендуем применять механическую шлифовку поверхности, плазмохимическую зачистку или химико-механическую планаризацию.

Залипание электродов и гистерезисное поведение исполнительного элемента

Другой проблемой является залипание электродов, которое объясняется наличием остаточных электрических полей, удерживающих подвижный элемент на нижнем электроде. Существует несколько путей решения проблемы залипания в зависимости от предполагаемой причины. Залипание может стать следствием 1) неконтролируемого схлопывания электродов [1-3], быть вызвано слишком большой или слишком малой 2) шероховатостью контактов и 3) недостаточной жесткостью конструкции.

1. Для предупреждения схлопывания электродов рекомендуется подключать к микрореле последвательные резисторы и параллельные емкости [1], что позволит решить и проблему гистерезиса [2].

2. Для устранения нежелательных дефектов на поверхности электродов рекомендуем отрабатывать технологию нанесения функциональных слоев, что было осуществлено в работе для операции гальванического осаждения (глава 2). При больших шероховатостях электроды могут сцепиться друг с другом с помощью дендритов или других артефактов на поверхности. При малых шероховатостях взаимодействующие поверхности могут прилипнуть друг к другу под действием сил притяжения, возникающих между молекулами в поверхностных слоях.

Рис. 3.5. Шероховатость контактов микрореле: а) нижняя поверхность подвижного электрода - гальваническое золото, Ra = 12нм; б) контактный упор - гальваническое золото, Ra = 56 нм.

Данные по шероховатости получены на атомно-силовом микроскопе «Интегра», область сканирования 10Ч10 мкм.

Нижний контактный упор микрореле формируется методом гальванического осаждения и представляет собой столбик высотой до 3 мкм, верхний электрод - подвижный элемент - формируется аналогичным образом, но морфология низа зависит не от технологии гальванического осаждения, а от режимов нанесения «жертвенного» слоя и вспомогательных слоев вакуумно-напыленных металлов, которые на финальных технологических операциях удаляются методами травления.

Микрошероховатость низа подвижного элемента варьируется от 5 до 20 нм, а микрошероховатость контактного упора сильно зависит от режимов и условий гальванического осаждения. Высота контактного упора составляет от 1 до 3 мкм. Микрошероховатости никеля, меди и золота в указанном диапазоне толщин можно посмотреть в 2.5.2 или на рисунке 2.21. При выборе геометрии контактов с целью устранения залипания рекомендуем провести экспериментальную работу по исследованию сопротивления контакта, длительности переходных процессов переключения и быстродействия микрореле.

3. Для борьбы с залипанием электродов можно также попробовать усилить жесткость конструкции подвижного элемента. С целью улучшения механических и электрофизических характеристик микрореле было предложено изготавливать не однослойные, а многослойные исполнительные элементы на основе сандвич-структутры «золото-никель-золото». Гальванические пленки золота могут использоваться в качестве проводящих функциональных слоев, а никелевая прослойка - для придания требуемой жесткости.

Таким образом, борьба с залипанием электродов методом усиления жесткости для данной задачи сводится к определению минимальной жесткости конструкции, при которой сила упругости подвеса будет больше по модулю силы межмолекулярного взаимодействия контактирующих поверхностей исполнительного элемента и нижнего электрода.

Для этого требуется провести расчетно-экспериментальную оценку сил молекулярного взаимодействия материалов контактов. Предлагаем провести экспериментальное исследование методом силовой спектроскопии на атомно-силовом микроскопе, а для оценки полученных экспериментальных значений сил адгезии, расчитать значения микровзаимодействий молекул материала контактов к материалу зонда по модели Леннард-Джонса [16]. Затем пересчитать точечные значения адгезии в масштабах площади контактов и полученное значение интегральной силы молекулярного притяжения сравнить с упругостью конструкции исполнительного элемента, и таким образом выразить искомую минимальную жесткость. Пример расчетно-экспериментальной оценки адгезии проводили в бакалаврской работе ( см. в приложении).

3. Управляющее напряжение срабатывания. Необходимо учитывать, что усиление жесткости приведет к увеличению управляющего напряжения срабатывания. Напряжение можно увеличивать до определенного критического значения, которое расчитывается по формуле [1]:

(3.1),

где: k - жесткость упругого подвеса, d - величина зазора между электродами, S - площадь инерционной массы.

Управляющее напряжение расчитали для слоистых исполнительных элементов с разной толщиной никелевой прослойки, используя полученные экспериментальные значения жесткости (см. глава 2, результаты 2.5.3). Расчетное напряжения срабатывания исполнительного элемента с двумя меандрами составляет 4 - 35 В, с тремя меандрами - от 27 до 65 В, с четырьмя меандрами - от 40 до 87 В. Расчетные значения напряжения сходятся с экспериментальными в пределах инженерной погрешности. Экспериментально проверяли напряжение срабатывания только трех образцов (см. табл.2.21, образцы 1, 2, 3), оно составляет 40-60 В.

Для снижения управляющего напряжения рекомендуем изменять геометрические параметры конструкции. Например, если уменьшить зазор между электродами в два раза - расчетное управляющее напряжение снизится на 60%. Для увеличения быстродействия предлагаем увеличивать инерционную массу подвижного элемента.

4. Расчетное давление срабатывания. Исполнительные элементы, исследуемые в работе (см. рис 1.7. и рис. 3.1) могут найти применения не только в микрореле, но и других устройствах МСТ, таких как акселерометры или датчики давления. В связи с этим в работе проведен расчет точечных нагрузок, требуемых для того, чтобы исполнительный элемент замкнул нижний электрод.



Рис. 3.6. СЗМ-изображение индента на поверхности исполнительного элемента (слева) и профиль индента (справа).

Полученные результаты приведены в приложении: исполнительные элементы на двух меандрах замкнут нижний электрод при индентировании с силой 10-30 мН, на трех меандрах - при 15-60 мН, на четырех меандрах - при 40-170 мН. В пересчете на давления, получили для образцов с двумя меандрами нагрузки от 80 до 240 кПа, для образцов с тремя меандрами - от 115 до 490 кПа и для образцов с четырьмя меандрами - от 320 до 1330 кПа.

Таким образом, при увеличении толщины никелевой прослойки в слоистом исполнительном элементе от 0.5 до 3.5 мкм напряжение срабатывания возрастает более чем в 2 раза, а механическое давление срабатывания - более чем в 4 раза.

3.2 Характеристики исполнительных элементов микрореле, изготовленных с учетом предложенных технологических и конструктивных решений

В результате проведенной работы оптимизирована технология изготовления тонких слоистых исполнительных элементов микрореле методом многоуровневой поверхностной микрообработки кремния в части операции гальванического осаждения (рис. 3.1 - г).

Рис. 3.7. Основные этапы формирования исполнительного элемента микрореле: а) термоокисление; б) формирование нижнего электрода методами магнетронного распыления и гальванического осаждения; в) нанесение «жертвенного» слоя; г) изготовление подвижного элемента методом гальванического осаждения; д) плазмохимическое травление «жертвенного» слоя.

И оптимизирована конструкция исполнительного элемента в части выбора жесткости упругого подвеса.

Исполнительные элементы предлагается изготавливать на основе гальванических пленок золота с прослойкой никеля между ними, а нижний электрод - на основе слоев гальванической меди, никеля и золота.

В работе проведены исследования морфологии пленок гальванического никеля, меди и золота с целью улучшения планаризации и адгезионных характеристик структурных слоев, а также экспериментально выбраны оптимальные по механическим характеристикам режимы и условия гальванического осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита, обеспечивающие минимальную шероховатость при микротвердости порядка 10 ГПа: плотность тока на катоде - 1 А/дм²; скорость осаждения никеля - 0.095 мкм/мин; температура электролита - 55..60 градусов Цельсия; кислотность электролита pH=3, шероховатость Ra - от 50 до 180 нм при толщинах 1-6 мкм.

Предложенная технология гальванического осаждения обеспечивает следующие параметры: величина зазора между подложкой и балочным подвижным элементом - от 1.8 до 10 мкм; толщина балочного подвижного элемента - от 1 до 7 мкм; средняя шероховатость никеля из сульфаминовокислого электролита (Ra) составляет 70-240 нм, меди из пирофосфатного электролита - от 10 до 90 нм, золота из фосфатного электролита - от 30 до 120 нм. Экспериментально установлено, что средняя микрошероховатость поверхности линейно возрастает с увеличением толщины.

Таким образом:

1. Сформулированы рекомендации по преодолению физико-технологических ограничений микромеханических реле на основе слоистых исполнительных элементов. Для устранения гистерезиса рекомендуем подключать к микрореле параллельные емкости и последовательные резисторы, для борьбы с залипанием предлагаем проводить планаризацию в процессе изготовления и усиливать жесткость конструкции. Для снижения управляющего напряжения предлагаем понижать жесткость конструкции, изменяя толщину прослойки никеля. Согласно проведенной расчетно-экспериментальной оценке при уменьшении толщины никелевой прослойки с 3.5 мкм до 0.5 мкм, напряжение срабатывания снижается на 50%. Необходимо учитывать, что при ослаблении жесткости конструкции увеличивается риск залипания электродов.

2. Выбраны оптимальные режимы гальванического осаждения, обеспечивающие формирование подвижных элементов на основе гальванических пленок золота толщиной по 1 мкм и прослойки гальванического никеля разной толщины между ними со следующими характеристиками:

Таблица 3.1. Характеристики слоистых исполнительных элементов микрореле.

Толщина прослойки никеля, мкм	Жесткость конструкции, Н/м	Критическое напряжение срабатывания, В	Давление срабатывания, кПа
0.5	67.4	40	326
1.1	154.1	61	731
1.5	168.2	63	874
2.1	204.3	70	1085
2.5	220.7	73	1194
3.0	254.3	78	1432
3.4	311.2	86	1326

В продолжении работы можно провести расчетно-экспериментальные оценки минимальной жесткости конструкции, требуемой для того, чтобы исполнительный элемент смог преодолеть силы межмолекулярного взаимодействия с поверхностью нижнего электрода после того, как управляющее напряжение будет снято. Это позволит рассмотреть проблемы залипания электродов и высокого напряжения срабатывания как функции жесткости и решать их в рамках одной задачи.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. На основе анализа принципа действия типовых конструкций микрореле показано, что конструктивные особенности микромеханических реле, изготовленных по поверхностной технологии позволяют: снизить себестоимость и вносимые энергопотери; обеспечить высокое отношение емкостей во включенном и выключенном состояниях; получить добротность того же порядка, что и у существующих аналогов, таких как диод Шотки, MOSFET, PIN-диод. Рассмотрены основные методы изготовления микрореле. Приведены основные технологические операции в процессе формирования микроструктур методом поверхностной микрообработки.

2. Выявлены основные физико-технологические ограничения при изготовлении микрореле: скорость переключения; напряжение срабатывания; залипание электродов; а также, ограничения за счет механических и физико-химических свойств материалов. Определена критическая операция в процессе изготовления микрореле - гальваническое осаждение.

3. Проведена экспериментальная работа для исследования характеристик гальванических пленок никеля, меди, золота и слоистых исполнительных элементов устройств МСТ на их основе в зависимости от технологии изготовления и типа конструкции:

3.1. Выбраны оптимальные по механическим характеристикам режимы и условия гальванического осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита, обеспечивающие минимальную шероховатость при твердости покрытия 20-50 ГПа: плотность тока - 1 А/дм²; скорость осаждения никеля - 0.095 мкм/мин; температура электролита - 55..60 градусов Цельсия; кислотность электролита pH=3.

3.2. Исследована микрошероховатость пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах. Показано, что шероховатость покрытий возрастает с увеличением толщины. Для никеля из сульфаминовокислого электролита составляет 70-240 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм; для меди из пирофосфатного электролита - 10 до 90 нм при толщине пленки до 6 мкм; для золота - от 30 до 120 нм при толщине пленки от 1 до 6 мкм.

3.3. Выбраны толщины функциональных слоев исполнительного элемента, обеспечивающие минимальную шероховатость: 2 мкм - толщина медного покрытия на нижнем электроде, 1 мкм - толщина нижнего и верхнего золотого слоя в «сандвич-структуре» исполнительного элемента, 0.5 мкм - толщина никелевой прослойки в исполнительном элементе.

4. Сформулированы рекомендации по снижению влияния физико-технологических ограничений: изготавливать подвижный элемент с помощью многоуровневой поверхностной технологии с нанесением никеля, меди и золота гальваническим способом, используя экспериментально определенные режимы гальванического осаждения. Предложен способ борьбы с высоким управляющим напряжением и залипанием электродов микромеханических реле.

5. Выбранные режимы гальванического осаждения обеспечивают формирование подвижных элементов устройств микросистемной техники на основе системы металлов «золото-никель-золото» при суммарной толщине золотых покрытий 2 мкм и толщине никелевой прослойки 0.5-3.5 мкм со следующими характеристиками: морфология контактов верхнего электрода 7-20 нм, нижнего электрода 70-240 нм; жесткость конструкции 70-310 кН/м; критическое напряжение срабатывания 40-90 В; давление срабатывания 320-1320 кПа.

ПРИЛОЖЕНИЯ

А. Расчет напряжения срабатывания исполнительного элемента при различных жесткостях упругого подвеса

V - к р и т и ч е с к о е н а п р я ж е н и е с р а б а т ы в а н и я , В

r - р а д и у с м е м б р а н ы , м

S - п л о щ а д ь м е м б р а н ы ,

d - з а з о р м е ж д у н и ж н и м э л е к т р о д о м

и п о д в и ж н ы м э л е м е н т о м

k - и з г и б н а я ж е с т к о с т ь к о н с т р у к ц и и , и н д е к с 2, 3 и л и 4 о б о з н а ч а е т к о л -в о у п р у г и х п о д в е с о в

Б. Расчет давления срабатывания исполнительного элемента при различных жесткостях упругого подвеса

В. Исследование сил молекулярного взаимодействия между гальваническими пленками никеля, золота и кремниевым зондом атомно-силового микроскопа

Силы адгезии, действующие на кремниевый кантилевер со стороны исследуемых балочных подвижных элементов, были расчитаны на основе данных силовой спектроскопии для четырех тестовых образцов (сканы см. рис.В.1-В.4). Для этого были сняты зависимости величины изгиба кантилевера от степени выдвижения z-пьезотрубки сканера в нескольких точках: по 25 кривых для каждого образца (см. рис.В.5-В.9). Значение силы адгезии можно вычислить по закону Гука, считая линейной зависимость силы от смещения зонда относительно поверхности образца по вертикальной оси:

F = k Ч ДH,

где: k - жесткость кантилевера (измерено экспериментально с помощью команды script в программном модуле нанолаборатории Интегра); ДH - смещение зонда по вертикальной оси (определяется по кривым отвода как разность Z₁ и Z₂). В точке 1 сила притяжения, действующая на кантилевер, максимальна. В точке 2 кантилевер отрывается от поверхности, и сигнал сканера становится постоянным.

Результаты исследования сил адгезии, действующих на кремниевый кантилевер со стороны золотых и никелевых балочных подвижных элементов находятся в таблице В.3.1. Согласно полученным экспериментальным данным, сила адгезии возрастает с увеличением силы прижатия.

Если на исследуемой поверхности присутствую пленки адсорбата, то сила адгезии уменьшается. Это происходит потому, что в результате взаимодействия подложки и зонда возникает электростатическое поле, которое порождает механическое напряжение, нормально ориентированное к плоскости электродов [28]. Проникновение электростатического поля в объем подложки может вызвать глубинную деформацию и другие нежелательные эффекты, отрицательно влияющие на механические свойства покрытий, в том числе адгезионные свойства. С помощью сильного электростатического поля в области между проводящим зондом и исследуемой поверхностью возможна поляризация молекул среды и их перестройка, а вследствие диполь-дипольного взаимодействия и за счет легирующих примесей возможно образование проводящих молекулярных мостиков из адсорбата или жидкого диэлектрика. Проводящие мостики адсорбируются на поверхности с увеличением силы воздействия на подложку, когда напряженность электрического поля преодалевает определенное критическое значение [30]. Именно формирование пленки адсорбата и послужило причиной снижения адгезии кантилевера к золотым балочным подвижным элементам. Для разрушения пленки адсорбата необходимо продолжать повышать силу воздействия или увеличить время взаимодействия кантилевера с исследуемой поверхностью.

Для оценки полученных экспериментальных значений сил адгезии, были проведены расчеты значений микровзаимодействий молекул материала балочного подвижного элемента (золота и никеля) к материалу зонда (кремнию) по модели Леннард-Джонса [29]. Глубина потенциальной ямы рассчитывалась по компенсационному правилу, для этого проводилась спектроскопия кремниевой подложки, с последующим расчетом адгезии кремния к кремнию.



Рис. В.5 Спектроскопическая кривая (образец 1 - золотой балочный элемент)

Таблица В.3.1. Результаты исследования адгезии кремниевого кантилевера к золотым и никелевым балочным подвижным элементам

Образец	№1 - Золото	№2 - Золото	№3 - Никель	№4 - Никель
Средняя шероховатость, нм	73.5	72.8	49.37	52.12
Сила адгезии, нН	4.40	2.08	3.23	1.23
Сила прижатия, нН	10.00	14.79	10.52	6.76

Полученные значения сил адгезии согласуются с экспериментальными данными (см. расчет далее в приложениях).

Г. Расчет сил адгезии кантилевера к никелевым и золотым балочным подвижным элементам. Обработка экспериментальных данных. Mathcad

Коэффициент жесткости кантилевера (Н/м)

Никель

Золото

Закон Гука

ДZ - Изменение вертикальной координаты зонда, снятое с кривых отвода

Сила адгезии, расчитанная по закону Гука в каждой из 25 точек спектроскопии

Средние значения сил адгезии по поверхности скана (12Ч12 мкм) [17]

Расчет постоянной силы прижатия

Д.

Расчет сил адгезии кантилевера к никелевым и золотым балочным подвижным элементам по модели Леннард-Джонса. Mathcad