Определение параметра элементарной ячейки кристалла кубической сингонии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого

Институт металлургии, машиностроения и транспорта

Кафедра «Лазерные технологии»

Отчет

По лабораторной работе №3

«Определение параметра элементарной ячейки кристалла кубической сингонии»

Санкт-Петербург

2019



Оглавление

Введение

1. Дифракция рентгеновских лучей

2. Индицирование дифрактограмм кристаллов кубической сингонии

3. Результаты расчётов

Выводы



Введение

Рентгеноструктурный анализ (РСА) является методом исследования строения тел, использующим явление дифракции рентгеновских лучей. Этот метод предусматривает изучение структуры вещества на основании оценки пространственного распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения.

Цели данной лабораторной работы:

определить индексов отражающих плоскостей вещества кубической сингонии;

установить тип решётки Бравэ и её параметр.



1. Дифракция рентгеновских лучей

Рентгеновские лучи занимают область электромагнитного спектра от 10-5 до 102 Е (1Е= 10-10 м = 0,1 нм) и, как любые волны, подвержены явлению дифракции на периодических структурах в случае сопоставимости их периода с длинной волны излучения. Примерами таких структур являются любые кристаллические тела, характеризуемые межплоскостным расстоянием порядка 1Е. В данном случае дифракцию рентгеновских лучей можно рассматривать как результат зеркального «отражения» лучей от системы атомных плоскостей в кристаллической решетке, проведённых условно через центры атомов, которые считают неподвижными (не участвующими в тепловых колебаниях). Оптимальные условия получения дифракционной картины выполняются для лучей, длина волны л которых чуть меньше периода дифракционной решётки. Для этого очень удобны длины волн характеристического излучения серии Kб (1-2Е). Схема, поясняющая дифракцию, дана на рисунке 1.1. Пучок параллельных монохроматических рентгеновских лучей (1 и 2) длиной волны л, падающий под углом скольжения и на систему параллельных плоскостей (hkl), отстоящих друг от друга на расстоянии dhkl , возбуждает атомы кристаллической решетки, которые становятся источниками когерентных вторичных волн 1' и 2', интерферирующих между собой так, что максимумы интенсивности (дифракционные максимумы) наблюдаются при разности хода между ними равной целому числу n длин волн л:

(1)



Рисунок 1.1 - К формуле Вульфа - Брэггов

Данное равенство называется уравнением Вульфа - Брэггов, является основным в рентгенофазовом и рентгеноструктурном анализе кристаллов, а также справедливо при дифракции электронов и нейтронов.

Рисунок 1.2 - Дифрактограмма от поликристалла, полученная в камере Дебая - Шеррера

Дифракционные максимумы интенсивности рентгеновского излучения регистрируются на люминесцентных экранах, фотопленках в специальных камерах, обеспечивающих нужную геометрию эксперимента (рис. 1.2), либо с помощью всевозможных счетчиков рентгеновского излучения, позволяющих с высокой точностью определить интенсивность и направление дифрагированных лучей. Во втором случае регистрируемое излучение фиксируется на движущейся синхронно с вращением счетчика диаграммной ленте в виде графика зависимости интенсивности рентгеновского излучения I от 2 и - рентгенодифракционный спектр (рис. 1.3).



Рисунок 1.3 - Типичный вид рентгенограммы

Каждое семейство плоскостей с индексами (hkl) и межплоскостным расстоянием dhkl> л/2 может дать один или реже два и более дифракционных максимума, угловые положения которых (и) определяются уравнением Вульфа - Брэггов. Следовательно, картина отражения от неподвижного монокристалла какого-либо вещества может состоять из одного-двух максимумов и зависит от того, какое семейство плоскостей способно дать отражение (или какой гранью кристалл повёрнут к падающему лучу). На практике часто применяют поликристаллический материал или спрессованный порошок с размером зёрен не более 1-2 мм. В огромном количестве беспорядочно ориентированных мелких кристалликов (областей когерентного рассеяния) найдется множество таких, для которых условие дифракции будет выполнимо. При достаточном наборе ориентаций кристалликов рассеяние рентгеновских лучей определённой длины волны л на поликристаллическом веществе даёт полную дифракционную картину, вид которой зависит от типа кристаллической решётки вещества.



2. Индицирование дифрактограмм кристаллов кубической сингонии

кристалл сингония луч ячейка

Под индицированием дифрактограммы понимают процесс установления индексов интерференции (HKL) дифракционных максимумов. Индексы интерференции определяются произведением индексов семейства плоскостей (hkl) и порядком отражения n, при которых образовался характерный рефлекс:

H=nh; K=nk; L=nl.

Рисунок 2.1 - Пример обозначения плоскостей в элементарной ячейке, относящихся к семейству (100)

Зная индексы HKL какой-либо линии рентгенограммы, можно выяснить, за счёт какого порядка и от каких плоскостей получилось данное отражение. Например, рефлекс с индексами (200) получился в результате отражения от семейства плоскостей (100) второго порядка, а линия (300) - от плоскости третьего порядка этого же семейства (рис. 2.1). Точно так же линия (420) получилась благодаря отражению второго порядка от плоскостей (210) и т.д. [3]. Обозначив dhkl/n=dHKL, формулу Вульфа - Брэггов можно переписать следующим образом:



(2)

Каждому значению sinиHKL, а также dHKL соответствуют определённые значения индексов интерференции HKL. Зная длину волны используемого рентгеновского излучения и угол дифракции иHKL, легко определить dHKL. Наиболее прост процесс индицирования кристаллов кубической сингонии, так как она содержит всего один неизвестный параметр элементарной ячейки a, который можно определить, исходя из геометрических соображений a=d100=d010=d001. Межплоскостное расстояние dHKL и индексы интерференции HKL кубического кристалла связаны c периодом (параметром) решетки a соотношением:

(3)

Данное выражение называют квадратичной формой. Из него следует, что ряд отношений квадратов межплоскостных расстояний dHKL всех линий рентгенограммы должен соответствовать строго определённой последовательности целых чисел (ряду отношений сумм квадратов индексов), различной для решёток разного типа.

(4)

где i - указатель для первой линии, а j - указатель для последующей рассчитываемой линии.

Кубической сингонии соответствуют три типа кристаллических решёток Бравэ (рис. 2.2), характеризующих расположение материальных частиц в пространстве: P-примитивная (ПК), I-объёмно-центрированная (ОЦК), F-гранецентрированная (ГЦК) [6].

Таблица 2.1 - Ряды i Q для кубических решеток

Тип решётки	Qi
P-примитивная	1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 9; 10; 11
I-объёмноцентрированная	1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10
F-гранецентрированная	1; 1,33; 2,66; 3,67; 4; 5,33; 6,33; 6,67; 8; 9

Рисунок 2.2 - Типы кубических решёток

Ряды i Q простой и ОЦК решёток сходны, но их дифракционные картины легко различаются. На дифрактограмме ОЦК первая линия проявляется интенсивнее, чем вторая, на дифрактограмме же простой решётки интенсивней вторая линия, чем первая. Следует отметить, что примитивная решётка встречается гораздо реже, чем ОЦК, а среди чистых металлов вообще не встречается. В свою очередь каждая решётка имеет свой собственный набор плоскостей с соответствующими значениями HKL, от которых наблюдаются рефлексы и погасания рентгеновских лучей. При дифракции от простой кубической решетки наблюдаются рефлексы от плоскостей с любыми значениями индексов. Для объемно-центрированной кубической решетки наблюдаются отражения только от тех плоскостей, для которых сумма индексов четная. В случае гранецентрированной кубической решетки регистрируются рефлексы от тех плоскостей одной чётности, т.е. все три индекса должны быть чётные либо нечетные. Поэтому, вычислив ряд отношений Qi, можно легко определить тип кубической решётки, а затем характерную для неё последовательность суммы индексов (). После чего определяются индексы интерференции HKL, которые расположены в следующей последовательности HKL. Возможные индексы интерференции и сумма их квадратов для кубических решёток приведены в таблице 1.2. Некоторые числа, такие так 7, 15, 23, 28, 31, 39, 47, 55, 60, 63, 71, 79, 87, 92, 95 и т.д., не могут быть представлены суммой квадратов целых чисел. Некоторые значения сумм квадратов индексов могут быть разбиты несколькими способами.

Таблица 2.2 - Индексы интерференции для первых десяти линий наиболее важных кубических решёток

3. Результаты расчётов

Определение типа и параметра кристаллической решётки были произведены для образца, рентгенограмма которого представлена на рисунке 3.1



Рисунок 3.1 - Рентгенограмма исследуемого материала

Таблица 3.1 - Результаты расчёта параметров решётки

n	2и?	и?	sinи?	dHKL	Qi	H+k+L	HKL	a	da
1	38	19	0,32	2,407177	1	3	111	17,3835	0
2	45	22	0,38	1,013548	1,410156	4	200	16,43647	0,079868
3	65,18	32,59	0,538624	0,476707	2,83316	8	220	16,36194	0,284661
4	78,27	39,14	0,63115	0,305116	3,890137	11	311	16,3849	0,176517
5	82,48	41,24	0,659215	0,233701	4,243788	12	222	16,38489	0,056819
6	99,27	49,64	0,761934	0,168496	5,669371	16	400	16,35314	0,227202
7	112,48	56,24	0,831373	0,132362	6,749809	19	331	16,3109	0,17903
8	117,35	58,68	0,854232	0,112718	7,126098	20	420	16,26275	0,066033

Вычислив ряд отношений Qi, используя формулы (2) и (4), было определено, что тип кристаллической решётки -гранецентрированная.

В качестве параметра решётки, использую формулу (3), было выбрано значение параметра «а», соответствующее наибольшему углу и. Таким образом, а=16,2 Е.



Выводы

В ходе лабораторной работы были изучены основы рентгеноструктурного анализа. Было определено, что рентгенограмма исследуемого материала соответствует металлу с кубической гранецентрированной кристаллической решёткой.

Было определено, что параметр решётки «а» составляет 16,2Е.

Размещено на Allbest.ru