Пипеткой отбирают 2,0 см³ реакционной смеси, вносят ее при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 см³, содержащую 40 см³ воды и 1 см³ раствора йода, температурой 20 °С. Раствор доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, содержимое хорошо перемешивают и выдержи-вают на водяной бане при 20 °С в течение 10 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.

Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре длиной волны 582 или 590 нм, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы, определяют значения оптической плотности испытуемого раствора П_нсп и контрольного опыта Д. с точностью отсчета 0,001.

Обработка результатов

Диастазное число меда Х₄ в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляют по формуле

где D_k - оптическая плотность раствора, определенная контрольным опытом;

D_исп - оптическая плотность испытуемого раствора;

80- коэффицент пересчета;

W- массовая доля воды в мёде, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Качественная реакция на оксиметилфурфурол

Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Подготовка к испытанию

1. Приготовление раствора резорцина массовой долей 1 %

1 г резорцина растворяют в 100 см³ концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания

В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2--3 мин около 3 г меда и 15 см³ эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 °С. К остатку прибавляют 2--3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола. Быстрое исчезновение появившегося розового окрашивания в расчет не принимается.

Определение оксиметилфурфурола (ОМФ)

Метод основан на колориметрическом определении ОМФ в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Подготовка к испытанию

1. Приготовление раствора барбитуровой кислоты

500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 єС в течение 1 ч, с 70 см³ дистиллированной воды переносят в колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °С, до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

2. Приготовление раствора паратолуидина

10 г паратолуидина растворяют в 50 см³ изопропанола при температуре 44--45 °С на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 °С доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес.

3. Приготовление реактива Керреса

15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³,

20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 см³.

4. Приготовление раствора меда

(10,00 ±0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 см³ свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Мутные растворы просветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °С доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через фильтровальную бумагу. Раствор используют-немедленно.

Проведение испытания

В две чистые сухие пробирки наливают по 2 см³ раствора меда и 5 см³ пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 см³ дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету толщиной слоя раствора 1 см. Не позднее чем через 1--2 мин во вторую пробирку приливают 1 см³ барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измеряют экстинкцию раствора по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Определение механических примесей

Метод основан на фильтровании жидкого меда через металлическую сетку. Метод применяют при наличии видимых загрязнений.

Мед должен профильтроваться без видимого остатка. Наличие на сетке нерастворившихся частиц свидетельствует о загрязнении меда механическими примесями.

Определение общей кислотности

Метод основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации с (NаОН) = 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Проведение испытания

Навеску меда массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 70 см³ дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят пипеткой 20 см³ раствора меда. Прибавляют 4 -- 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 % и титруют; раствором гидроокиси натрия концентрации с (NаОН) = 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 -- 20 с.

Обработка результатов

Общую кислотность мёда X₆, см³, вычисляют по формуле

X₆= 50,0*0,1V,

где 50,0 - коэффициент пересчета на массу 100г;

0,1 - концентрация раствора гидроокиси натрия;

V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NаОН) = 0,1 моль/дм³ , израсходованный на титрование, см³.

Органолептическая оценка

Качество продукта определяют органолептически (исследование при помощи органов чувств) и лабораторно-химическим способом. Органолептическая оценка не всегда позволяет достоверно определить натуральность меда, но она более доступна. Точно устанавливают качество меда при исследовании его в лаборатории.

Органолептически определяют цвет, запах, вкус, вязкость меда. Свежеоткачанный мед представляет собой вязкую сиропообразную сладкую жидкость. Вязкость его зависит как от степени зрелости, так и от вида растений, с которых он собран. Цвет меда бывает различный-- от почти прозрачного до темного. Аромат специфический-- «медовый».

Кристаллизуется мед через несколько месяцев после его откачки. Почти все натуральные меды осенью и зимой находятся в закристал-лизовавшемся состоянии. Исключение представляет мед, собранный пчелами с белой акации и некоторых других растений, который мо-жет длительное время (до зимы) не кристаллизоваться. Если зимой мед будет жидким, то это свидетельствует или о фальсификации его, или о сильном прогревании. Нужно знать, что иногда фальсифици-рованный мед может кристаллизоваться.

По цвету меда судить о его натуральности трудно. Вкус нату-рального меда сладкий. Сильно разогретый мед может иметь подгорелый вкус, а испорченный от неправильного хранения приобретает спиртовой или подгорелый привкус. Отстой и вспенивание меда свидетельствуют о его брожении.

3.5 Методы идентификации фальсифицированного мёда

Способы фальсификации меда многочисленны и разнообразны это и грубые, легко обнаруживаемые подделки (механические примеси муки, мела и других заменителей), и изощренные, которые трудно обнаружить (подкормка пчел сахарным сиропом и др.).

Для меда наиболее характерны видовая и качественная фальсификации. При видовой (ассортиментной) подделка осуществляется путем полной или частичной замены товара его заменителем другого вида или наименования с сохранением сходства одного или нескольких признаков.

В зависимости от средств фальсификации, схожести свойств заменителя и фальсифицируемого продукта различают следующие способы фальсификации:

· частичная замена продукта водой;

· добавление в продукт низкоценного заменителя,

· имитирующего натуральный продукт;

· замена натурального продукта имитатором.

Все заменители, применяемые при видовой (ассортиментной) фальсификации, подразделяют на две группы: пищевые и непищевые.

Пищевые заменители - более дешевые продукты питания, отличающиеся пониженной пищевой ценностью и сходством с натуральным продуктом по одному или нескольким признакам.

Непищевые заменители относятся к объектам органического или минерального происхождения и непригодны для пищевых целей. В качестве непищевых заменителей чаще всего, применяют мел, гипс, известь и др.

Качественной фальсификацией считается применение разрешенных и неразрешенных добавок, предусмотренных рецептурой, с целью введения в заблуждение потребителя относительно истинных потребительских свойств товара. К качественной фальсификации относится и пересортица товаров

Определение примеси в меде крахмальной патоки. Для уста-новления фальсификации меда при помощи крахмальной патоки бе-рут 5 г меда и растворяют его в 10 мл дистиллированной воды. По-лученный раствор нагревают в водяной бане примерно до +90°С и добавляют в него несколько капель насыщенного водного раствора танина. Затем раствор охлаждают несколько минут, фильтруют и 2 мл его наливают в пробирку, куда затем добавляют 2 капли соля-ной кислоты (удельный вес 1,19). Полученную смесь перемешивают и добавляют в нее 20 мл 95%-ного этилового спирта. Если при взбал-тывании полученного раствора появляется обильный молочно-белый осадок, значит, испытуемый мед фальсифицирован крахмальной па-токой .

Определение искусственно гидролизованной сахарозы. Берут 5 -- 7 г меда и в фарфоровой чашке перемешивают его с 15--20 мл сер-нистого (диэтилового) эфира, который предварительно сутки наста-ивают с гранулированным хлористым кальцием (150 г кальция на 1 л эфира). Раствор меда перемешивают 1--2 мин, а затем сливают эфирный слой в чистую фарфоровую чашку. После испарения эфи-ра и остаток добавляют 2--3 капли 1%-ного раствора резорцина в 36%-ной соляной кислоте и все тщательно перемешивают стеклян-ной палочкой. Если в течение первых 2 мин раствор примет вишне-во-красную окраску или выпадет красный осадок, то мед фальси-фицирован. Постепенное появление оранжевой окраски указывает на сильный прогрев меда (расплавление засахарившегося меда), при котором ценные его свойства утеряны, а качество ухудшено.

Определение водности меда. При повышенном содержании воды в меде он быстро закисает и становится непригодным для длитель-ного хранения. Наиболее точно определить процентное содержание воды в меде можно при помощи рефрактометра марки РДУ или РЛ. Для проведения анализа необходимы водяная баня с электро-обогревателем, ртутный термометр с ценой деления Г, позволяю-щий измерять температуру от 0 до +100° С, стеклянные пробирки высотой 30--40 мм и диаметром 7 мм.

Для определения водности используют жидкий мед. Если он за-кристаллизовался, его растворяют. В пробирку помещают 1 см³ ме-да и закрывают резиновой пробкой. Пробирку с медом помещают в водяную баню и нагревают при температуре +60°С до полного ра-створения кристаллов меда.

На призму рефрактометра наносят каплю жидкого меда н оп-ределяют показатель преломления. Его подставляют в формулу и вычисляют показатель преломления при +20° С.

В тех случаях, когда измерения проводят при +20° єС, для определения водности меда пользуются данными отсчета по шкале рефрактометра и таблицей.

Определение водности меда по его плотности. Простой способ, которым можно пользоваться в пасечных условиях. Плотность меда, то есть отношение массы и занимаемому ей объему, зависит от -со-держания воды в меде. Чем воды меньше, тем больше плотность меда. Стеклянную сухую банку емкостью 1 л взвешивают на весах. В нее наливают доверху дистиллированную воду и у нижнего мениска на стекле банки делают отметку. Банку с водой взвешивают и воду выливают. По разности весов сухой и наполненной байки опре-деляют массу воды. Высушив банку, наполняют ее медом до того уровня, как была налита вода, и вновь взвешивают. Определяют массу меда. Разделив массу меда на массу воды, находят плотность меда и по таблице устанавливают его водность.

Метод обнаружения примеси желатина

Желатин добавляют в мед для повышения вязкости. При этом ухудшаются его вкус и аромат, снижаются диастазная активность и содержание инвертированного сахара.

Для определения примеси желатина в меде в пробирку наливают 5 мл водного раствора меда (1:2) и добавляют 5-- 10 капель 5%-ного раствора танина. Образование белых хлопьев свидетельствует о присутствии в меде желатина. Помутнение оценивается как отрицательная реакция.

Методы определения падевого меда

Чтобы отличить падевый мед от цветочного или определить примеси падевого меда в цветочном, применяются качественные реакции.

Сущность качественных проб заключается в том, что падевые вещества (в основном, декстрины) выпадают в осадок в результате действия некоторых реагентов.

Спиртовая реакция. В пробирку наливают 1 мл водного раствора меда (1:2), добавляют 10 мл 96%-ного этилового спирта и взбалтывают. Цветочный мед слабо мутнеет; мед с примесью пади сильно мутнеет и окрашивается в молочно-белый цвет. Чистый падевый мед мутнеет и дает хлопьевидный осадок. Для постановки реакции нельзя брать меньший объем спирта или другую его концентрацию. Эта реакция не применяется при исследовании гречишного и верескового медов, которые отличаются большим содержанием азотистых веществ, способных давать под действием спирта муть и осадок.

Известковая реакция. Одну объемную часть водного раствора меда (1:1) смешивают в пробирке с двумя объемными частями известковой воды и нагревают до кипения. При наличии падевого меда образуются хлопья бурого цвета, выпадающие в осадок. Для приготовления известковой воды берут 1 часть негашеной извести и 1 часть воды, готовят раствор, который выдерживают 12 часов с 2--3-кратным перемешиванием в течение первых 3-4 часов. Затем осторожно сливают верхний прозрачный слой жидкости, который и используют для проведения реакции.

Реакция с уксуснокислым свинцом. В пробирку наливают 2 мл водного раствора меда (1:1), добавляют 2 мл дистиллированной воды и 5 капель 25%-ного раствора уксус-нокислого свинца, тщательно перемешивают и ставят на водяную баню при температуре 80- 100 °С на 3 минуты. Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, указывает на присутствие пади. Помутнение жидкости любой степени без хлопьев и осадка считается отрицательной реакцией.

3.6 Ветеринарно-санитарный контроль за качеством меда

Перед откачиванием меда готовят все необхо-димое оборудование: дезинфицируют ножи, применяемые для распечатывания сотов, подогревают воду для нагре-ва ножей в чистой посуде, моют горячей водой и дезинфи-цируют горячим (50--55°) 3%-ным раствором зольного щелока или раствором щелочного формалина все дета-ли медогонки (бак, кассеты, шестерни), дезинфицируют ситечки для процеживания меда и металлические ворон-ки для сливания меда в бочки. Применять ситечки, изго-товленные из медной сетки, а также медные воронки и другую посуду из меди категорически запрещается. Че-рез пять часов после дезинфекции медогонку промывают горячей водой и просушивают на солнце. Воду после ис-пользования при дезинфекции сливают в плотно закры-тые ямы.

Заранее готовят и тщательно моют тару под мед: вед-ра, бидоны, бочки. Откачивают мед в специально обору-дованных для этого чистых помещениях, окна которых зарешечены металлической сеткой. В полу, стенах и по-толке помещения не должно быть щелей.

После откачки мед немедленно сдают на склад хо-зяйства. Хранить центробежный мед на пасеке не раз-решается.

После откачки меда медогонку, ситечки, воронки и другой инвентарь тщательно моют горячей водой и про-сушивают. Закрывать бак медогонки можно только спе-циальной крышкой или чистой материей. Хранить мед в баке медогонки нельзя.

Откачивать нужно только созревший мед, несозрев-шие меды, содержащие выше 20% воды, плохо сохраня-ются, имеют пониженные питательные свойства. Мед обычно хранят в луженых чистых молочных флягах, эма-лированной посуде или деревянных бочках, изготовлен-ных из липы, бука, чинары, вербы, кедра, ольхи и др.

При хранении меда в бочках, сделанных из дуба, мед чернеет, в бочках, сделанных из деревьев хвойных пород, приобретает смолистый запах, а из сосны -- горечь. По-этому, если в силу необходимости иногда все же прихо-дится пользоваться такими бочками, нужно несколько раз промыть их горячим раствором соды. Нельзя хра-нить мед в оцинкованной и медной посуде, в таре, имею щей посторонние запахи, и в таре, где до этого храни-лись остропахнущие продукты (селедка, квашеная ка-пуста, керосин), так как мед легко воспринимает эти запахи. Хранить мед необходимо в условиях, предупреж-дающих его брожение и закисание. Закисание меда можно приостановить нагреванием до 62° в течение 30 минут.

Хранят мед в помещении с 60--80% влажности (учи-тывая его гигроскопические свойства) при температуре от 0 до 5°, но не выше 10°. Температура ниже нуля (зи-мой) не влияет на качество меда. Все ценные лечебно-диетические свойства его сохраняются.

Органолептические и физико-химические свойства продукта должны соответствовать существующим стан-дартам. Так называемые «пьяные меды», меды с резким кислым вкусом (спиртовое брожение), фальсифициро-ванные-- сахарные меды, а также меды, содержащие ле-чебные препараты или пестициды, нужно специально об-рабатывать, выпускать их для продажи нельзя. Меды, полученные с различных пасек, должны иметь соответст-вующие спецификации, в которых помимо вида меда не-обходимо указать время получения и свойства указан-ного продукта, а также условия получения, включающие следующие пункты: проводилась ли в данной местности обработка ядохимикатами, какими, когда; благополучие пасеки в отношении инфекционных и инвазионных забо-леваний; проводилась ли лечебная, профилактическая или стимулирующая подкормка пчел. Какие вещества скармливали пчелам, в какой дозе и когда.

Особенно тщательно нужно следить за тем, чтобы в мед не попадали антибиотики, так как они длительно сохраняются в нем. Например, стрептомицин сохраняет-ся до 3,5 лет, биомицин и тетрациклин до восьми меся-цев, пенициллин -- до двух месяцев.

В последние 10--15 лет антибиотики стали применять на пасеках не только для лечения больных семей, но и для стимулирующих подкормок здоровых пчелиных се-мей. Такое применение антибиотиков приводит к попа-данию этих веществ в товарный мед и вызывает все вы-текающие из этого нежелательные последствия.

Потребление людьми меда, содержащего антибиоти-ки, вызывает аллергические явления и образование в ор-ганизме устойчивых к антибиотикам рас патогенных мик-роорганизмов.

Потребление меда, полученного с пасек, неблагопо-лучных по заразным болезням, и содержащего возбуди-телей болезней пчел, также нежелательно. Поэтому не случайно в решении Международной комиссии по пато-логии пчел на XXXV Генеральной сессии Международ-ного эпизоотического бюро, состоявшейся в Париже 22--27 мая 1967 г., записано, что пищевой мед не дол-жен содержать никаких примесей, вредных для здоровья человека, в частности антибиотиков, пестицидов и возбу-дителей болезней пчел.

3.7 Собственная работа

Я проходила практику в ОГУ «Управление ветеринарии Искитимского района» с 17.08.2008г по 15.11.2008г. За период практики с13.10.08г. по 17.10.08г. я работала в химико- токсикологическом отделе Искитимской ветеринарной лаборатории. За это время было исследовано три партии меда. Весь мед поступает от частных лиц и индивидуальных предпринимателей. При поступлении меда ветеринарно- санитарный эксперт должен проверить ветеринарное свидетельство, ветеринарный санитарный паспорт пасеки. После, берется проба в присутствии владельца и проводят исследования по следующим показаниям:

· органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация);

· массовая доля воды;

· присутствие оксиметилфурфурола;

· диастазная (амилазная) активность;

· определение цветочной пыльцы

· общая кислотность;

· наличие механических примесей

Отбор образцов меда для лабораторной экспертизы производят алюминиевым

пробоотборником (если мед жидкий) или щупом, для масла (если мед плотный) из разных слоев и помещают в чистую и сухую посуду из стекла или фаянса.

Результаты ветеринарно- санитарной экспертизы меда в лаборатории регистрируют в соответствующем журнале.

Остатки проб подлежат денатурации.

13 октября 2008 года поступила партия цветочного меда, весом 15кг, ЧП Дружинина, вет. сопровод. документ: накладная № 1365 от 10 10.2008г.

Была отобрана проба весом 100 г, составлен акт отбора проб №721 и проведены вышеуказанные исследования.

· цвет- яичный;

· запах ароматный;

· сладко - горький;

· консистенция вязкая;

· признаки брожения отсутствуют;

· содержание воды - 19,8%;

· механические производные отсутствуют;

· диастаза 7,5;

· реакция на оксиметилфурфурол отрицательная

· кислотность -- 1,8

Мед соответствует ГОСТу 11792-2001

15 октября 2008 года поступила партия каштанового меда, весом 15 кг, ЧП Левченко, вет. сопровод. документ: накладная № 1435 от 14.10.2007г. была отобрана проба весом 100 г, составлен акт отбора проб №736 и проведены вышеуказанные исследования.

· цвет - коричневый;

· запах ароматный;

· вкус - сладко - горький;

· консистенция - вязкая;

· признаки брожения отсутствуют;

· содержание воды - 16,4%;

· механические производные отсутствуют;

· диастаза 10;

· реакция на оксиметилфурфурол - отрицательная;

· цветочная пыльца - 4 зерна в поле зрения микроскопа;

· кислотность - 1,8

Мед соответствует ГОСТу 19792 -- 2001

17 октября 2008 года поступила партия цветочного меда, весом 15кг, ЧП Левченко, вет. сопровод. документ: накладная № 1366 от 13.10.2008г.

Была отобрана проба весом 100 г, составлен акт отбора проб №722 и проведены вышеуказанные исследования.

· цвет - яичный;

· запах ароматный;

· вкус - сладко - горький;

· консистенция - вязкая;

· признаки брожения отсутствуют;

· содержание воды - 14,6%;

· механические производные отсутствуют;

· диастаза - отсутствует

· реакция на оксиметилфурфурол отрицательная;

· цветочная пыльца - 3 зерна в поле зрения микроскопа;

· кислотность - 1,8

Мед не соответствует ГОСТу 11792 01, была взята повторная проба (100г), и проведены повторные исследования. Диастазное число 7, мед соответствует ГОСТу 19792 - 01. Мед разрешен к продаже.

Заключение

Натуральный мед является не только ценным продуктом питания, но и обладает ярко выраженными лечебно-диетическими и профилактическими свойствами. Однако получение натурального пчелиного меда связано со значительными материальными затратами. Высокие цены на натуральный мед делают его весьма заманчивым объектом фальсификации.

К сожалению, некоторые пчеловоды занимаются фальсификацией меда, что может снижать полезные свойства меда, а иной раз и наносить вред человеческому организму. Поэтому ветеринарно-санитарная экспертиза меда очень важна, так как при проведении лабораторных исследований можно выявить фальсифицированный мед и не допустить его в продажу.

Список литературы

1. Большая советская энциклопедия.- М.: «Советская энциклопедия».1978.

2. Бурянин Н.Л., Котова Г.И. Справочник по пчеловодству.- М.: «Колос», 1977.

3. Вагин Г.В. Пчелы, мёд и здоровье человека.- М.: «Калита», 1994.

4. ГОСТ 19792- 01, Мёд Натуральный, технические условия.

5. Заикина В. И. Средства и способы фальсификации меда и методы ее обнаружения. М.: ЦУМК Центросоюза, 1997.

6. Каблуков И. А., О меде, воске, пчелином клее и их подмесях, 2 изд., М., 1941.

7. Киселев Н. Коварный ядовитый мед // Пчеловодство, 1997. №4

8. Смирнов А.М. Ветеринарно- санитарные мероприятия на пасеках и воскозаводах.- М.: «Колос», 1972.

9. Темнов В.А. Технология продуктов пчеловодства. -М.: Изд-во «Колос», 1967.

10. Шеметков М.Ф., Смирнова Н.И. Советы пчеловоду.- М.: 2- ое изд., переработано и доп. «Урожай», 1983.- 256с.

Размещено на Allbest.ru