Анализ почв. Отбор проб, извлечение загрязняющего вещества, основные методы анализа, пределы обнаружения

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Институт фундаментальной биологии и биотехнологии

Базовая кафедра водных и наземных экосистем

Реферат

Анализ почв. Отбор проб, извлечение загрязняющего вещества, основные методы анализа, пределы обнаружения

Красноярск 2015



Содержание

1. Теоретическая часть

1.1 Термины и определения

1.2 Определение степени опасности веществ, загрязняющих почву

2. Общие требование в отборе проб почвы

2.1 Методы определения содержания микроэлементов в почве



1. Теоретическая часть

1.1 Термины и определения

Почва - самостоятельное естественноисторическое органоминеральное природное тело, возникшее на поверхности земли в результате длительного воздействия биотических, абиотических и антропогенных факторов, состоящее из твердых минеральных и органических частиц, воды и воздуха и имеющее специфические генетико-морфологические признаки, свойства, создающие для роста и развития растений соответствующие условия

Химическая характеристика почвы - качественное и количественное описание химических свойств почвы и протекающих в ней химических процессов.

Анализ почвы - совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико-механических, физико-химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы.

Загрязнение почвы - накопление в почве веществ и организмов в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые понижают технологическую, питательную и гигиеническо-санитарную ценность выращиваемых культур и качество других природных объектов.

Контроль загрязнения почвы - проверка соответствия загрязнения почвы по установленным нормам и требованиям.

Мониторинг загрязнения почв - система регулирующих наблюдений, включающая в себя наблюдения за фактическими уровнями, определения прогностических уровней загрязненности, выявление источников загрязнения почв.

Загрязняющее почву вещество - вещество, накапливающееся в почве в результате антропогенной деятельности в таких количествах, которые оказывают неблагоприятное воздействие на свойства и плодородие почвы, качество сельскохозяйственной продукции.

Предельно допустимая концентрация загрязняющего почву вещества - максимальная концентрация загрязняющего почву вещества, не вызывающая негативного прямого или косвенного влияния на природную среду и здоровье человека.

Санитарное состояние почвы - совокупность физико-химических, химических и биологических свойств почвы, которые обусловливают ее непосредственное влияние на здоровье человека и животных.

1.2 Определение степени опасности веществ, загрязняющих почву

Согласно ГОСТ 17.4.1.02-83 по степени опасности химические вещества подразделяют на три класса:

- вещества высоко - опасные;

- вещества умеренно - опасные;

- вещества малоопасные.

Класс опасности химических веществ устанавливают не менее, чем по трем показателям таким как - токсичность, персистентность в почве, влияние на пищевую ценность сельскохозяйственной продукции ПДК в почве.

Классификацию почв по степени загрязнения проводят по предельно допустимым количествам (ПДК) химических веществ в почвах и их фоновому содержанию [1,2].

По степени загрязнения почвы следует подразделять на:

-сильнозагрязненные;

- реднезагрязненные;

- слабозагрязненные.

К сильнозагрязненным относят почвы, содержание загрязняющих веществ в которых в несколько раз превышает ПДК, имеющие, под воздействием химического загрязнения, низкую биологическую продуктивность, существенное изменение физико-механических, химических и биологических характеристик, в результате чего содержание химических веществ в выращиваемых культурах превышает установленные нормы.

К среднезагрязненным относят почвы, в которых установлено превышение ПДК без видимых изменений в свойствах почв.

К слабозагрязненным относят почвы, содержание химических веществ в которых не превышает ПДК, но выше естественного фона.

Степень устойчивости почвы к химическим загрязняющим веществам оценивают по отношению к конкретному химическому загрязняющему веществу или группе веществ, которыми загрязнена исследуемая почва. При этом следует различать:

- педохимически - активные вещества, создающие кислотно-щелочные и окислительно-восстановительные условия в почвах и воздействующие таким образом на общую почвенно-геохимическую обстановку. Это преимущественно макроэлементы и их соединения, ухудшающие качество почвы и ее плодородие;

- биохимически - активные вещества, воздействующие в первую очередь на организмы (микрофлору, растения, животных);

- вещества, способные находиться в почве в таких формах, которые ведут к их миграции в атмосферный воздух, растительность, поверхностные, грунтовые и подземные воды [1,2].

По степени устойчивости к химическим загрязняющим веществам и по характеру ответных реакций почвы следует подразделять на:

- очень устойчивые;

- среднеустойчивые;

- малоустойчивые.

Степень устойчивости почвы к химическим загрязняющим веществам характеризуют следующие основные показатели:

- гумусное состояние почв;

- кислотно-основные свойства;

- окислительно-восстановительные свойства;

- катионно-обменные свойства;

- биологическая активность;

- уровень грунтовых вод;

- доля веществ в почве, находящихся в растворимой форме [1,2].

При оценке устойчивости почв к химическим загрязняющим веществам необходимо учитывать следующие показатели:

- показатели, характеризующие сезонные или краткосрочные (2-5 лет) изменения свой почв и необходимые для оценки текущего состояния почвенного покрова в связи с прогнозированием урожайности и рекомендациями по сезонному внесению удобрений и пестицидов, поливу и другим мерам повышения урожая текущего года. Краткосрочные изменения свойств почв диагностируются по динамике влажности, величине рН, составу почвенных растворов, дыханию почв, содержанию доступных растениям питательных веществ;

- показатели долгосрочных изменений, проявляющихся в течение 5-10 лет и более, отражающие неблагоприятные тенденции изменения свойств в результате загрязнения. Они включают периодические измерения содержания и запаса гумуса, отношение углерода гуминовых кислот к углероду фульвокислот, эрозионные потери почвы, структурное состояние, состав обменных катионов, общую щелочность, кислотность, содержание солей;

- показатели ранней диагностики развития (появления) неблагоприятных изменений свойств почв, пригодные для биологических тестов, микроморфологических наблюдений, анализов водно-солевого, окислительно-восстановительного и кислотно-щелочного режимов почвы.

При анализе почв выделяют две группы показателей. Первая группа - агрохимические показатели. Сюда входят:

1. гигроскопическая вода;

2. потери при прокаливании (ппп);

3. общее содержание минеральных веществ (100% - ппп);

4. органический углерод Сорг.;

5. органический азот Nорг, общий Nобщ.;

6. карбонаты;

7. катионообменная способность (обменные катионы), это катионы, которые входят в состав почвенного поглощающего комплекса (ППК) и могут быть замещены катионами другого рода при взаимодействии с нейтральными растворами солей, согласно схеме:

ППК(Ca2+, Mg2+, Na+, K+) + NH4+ > ППК(NH4+) + Ca2+, Mg2+, Na+, K+.

8. Соленоватость

9. рН солевой вытяжки

Вторая группа - показатели, которые характеризуют содержание в почве антропогенных загрязнителей:

1. металлы;

2. сульфаты, фосфаты, нитраты, фториды

3. бензин, нефть и нефтепродукты;

4. пестициды;

5. синтетические ПАВ;

6. минеральные удобрения [1].



2. Общие требование в отборе проб почвы

Согласно ГОСТу 17.4.3.01-83 (СТ СЭВ 3847-82).

1. Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях.

2. Отбор проб проводится с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.

3. Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.

4. При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.

5. При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.

5.1. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.

5.2. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.

Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения и преобладающего направления ветра.

5.3. При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносятся на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.

5.4. При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.

6. Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.

При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.

7. В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице.

	Размер пробной площадки, га
Цель исследования	однородный почвенный покров	неоднородный почвенный покров	Количество проб
Определение содержания в почве химических веществ	От 1 до 5	От 0,5 до 1	Не менее одной объединенной пробы
Определение физических свойств и структуры почвы	От 1 до 5	От 0,5 до 1	От 3 до 5 точечных проб на один почвенный горизонт
Определение содержания патогенных организмов и вирусов	От 0,1 до 0,5	0,1	10 объединенных проб, состоящих из 3 точечных проб каждая

7.1. При мощности горизонта или слоя свыше 40 см отбирают раздельно не менее 2 проб с различной глубины.

7.2. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

7.3. Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см3.

8. Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.

9. Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.

10. Пробы должны иметь этикетку с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.

11. Упаковка, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.

11.1. Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.

11.2. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.

11.3. Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранять структуру почвы. При содержании скелетной части почвы свыше 10 % объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.

11.4. Пробы, анализируемые на наличие патогенных организмов и вирусов, необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях.

12. Для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизируемых химических веществ, пробы анализируют в течение 5 ч после взятия.

Допускается анализ проб в течение 2 сут при условии, что температура хранения их не превышала 4 °С.



2.1 Метод определения содержания микроэлементов в почве

2.1.1 Метод определения кобальта в почве

Один из методов определения кобальта регламентирован ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы подготавливают согласно ГОСТ 17.4.4.02-84

Затем подготавливают следующие компоненты: азотная кислота концентрацией = 1 моль/дм3 (1 н.); окрашивающий раствор для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью; раствор ПАН с массовой долей 0,2 %; маскирующий раствор для фотометрического определения кобальта с ПАН; раствор кобальта массовой концентрации 1 мг/см3.; раствор кобальта массовой концентрации 100 мкг/см3; раствор кобальта массовой концентрации 25 мкг/см3; раствор кобальта массовой концентрации 10 мкг/см3; раствор сравнения для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью; раствор сравнения для экстракционно-атомно-абсорбционного и фотометрического определения кобальта с ПАН

Проведение анализа

Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч. Суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

Фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке.

В стаканы помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 100, и растворяют остатки при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят растворы на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см3. Мутные растворы фильтруют через бумажные фильтры. Фотометрируют растворы в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм.

Фотометрическое определение кобальта с ПАН в почвенной вытяжке

В делительные воронки помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см3 пероксида водорода, 10 см3 маскирующего раствора и 2 см3 раствора ПАН. Через 15 мин приливают по 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 2, и тщательно перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 30 мм. Мутные экстракты фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610 - 640 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

Экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 25 см3 маскирующего раствора и по 20 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола.

Через 1,5 ч приливают по 5 см3 бутилового или изо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу.

В экстрактах кобальт определяют по поглощению резонансной линии 240,7 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют экстракт первого раствора сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них концентрации кобальта, и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора.

Обработка результатов.

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации кобальта в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

По графику находят массовые концентрации кобальта в вытяжках из почв и контрольном растворе и пересчете на массовую долю в почве.

2.1.2 Метод определения содержания меди в почве

Регламентируется ГОСТ Р 506984-94. Метод основан на извлечении подвижных соединений меди из почвы раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца. Пробы почвы подготавливают согласно ГОСТ 17.4.4.02-84

Для анализа подготавливают следующие компоненты: экстрагирующий раствор - раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3, раствор азотнокислого свинца, раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 10 %, раствор с массовой долей уксуснокислого натрия или уксуснокислого аммония 20 %, раствор лимоннокислого натрия и уксуснокислого натрия, раствор меди массовой концентрации 1 мг/см3, раствор меди массовой концентрации 100 мкг/см3, раствор меди массовой концентрации 10 мкг/см3, растворы сравнения.

Приготовление почвенной вытяжки производится следующим образом.

Навески минеральной почвы массой (5,0 ± 0,1) г или органогенной почвы массой (2,5 ± 0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора.

2.1.2.1 Атомно-абсорбционное определение меди в почвенной вытяжке

Медь определяют по поглощению резонансной линии 324,7 нм, используя для атомизации окислительное пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя последний раствор сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют первый раствор сравнения и корректируют установку начального значения шкалы. Затем распыляют в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания в них концентрации меди, контрольный раствор и почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора.

2.1.2.2 Фотометрическое определение меди в вытяжке из минеральной почвы

В делительные воронки вместимостью 50 см3 помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора, растворов сравнения, приливают к ним по 10 см3 маскирующего раствора и содержимое воронок перемешивают. Затем в воронки приливают по 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин.

После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 20 мм и фотометрируют относительно четыреххлористого углерода при длине волны 436 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 420 - 450 нм.

2.1.2.3 Фотометрическое определение меди в вытяжке органогенной почвы

В стаканы помещают по 10 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1: 1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. Остатки растворяют при нагревании в 10 см3 экстрагирующего раствора, и полученные растворы переносят в делительные воронки вместимостью 50 см3. Одновременно в другие делительные воронки помещают по 10 см3 растворов сравнения.

2.1.2.4 Обработка результатов

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации меди в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, указанные в таблице 1, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. По графику находят массовые концентрации меди в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве.

2.1.3 Метод определения содержания цинка в почве

Метод основан на извлечении подвижных соединений цинка из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с дитизоном. Регламентируется ГОСТ Р 50686-94.

2.1.4 Метод определения содержания бора в почве

Метод основан на извлечении подвижных соединений бора из почвы горячей водой, содержащей сернокислый магний, и последующем определении бора фотометрическим методом с хинализарином или азометином Аш. Регламентируется ГОСТ Р 50688-694.

2.1.5 Метод определения содержания молибдена в почве

Для определения молибдена в вытяжках из почв, в растворах золы кормов и растений разработан вариант фотометрического метода с использованием цинк-дитиола. Это значительно ускорило определения и улучшило их точность по сравнению с принятым ранее роданидным методом, который был менее чувствителен и не давал устойчивой окраски. Методика была стандартизована сначала на отраслевом, затем на государственном уровне ГОСТ Р 50689-94.



2.1.6 Метод определения содержания марганца в почве

Для определения марганца в почве используется методы атомно-абсорбционной спектроскопии и фотометрический. Метод регламентируется ГОСТ Р 50685-94.

2.1.7 Описание основных методов определения вредных веществ в почве

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является очень простым в исполнении высокопроизводительным методом анализа. Для внедрения метода в практику агрохимслужбы необходимо было обеспечить ее достаточно обоснованными и апробированными методиками. К настоящему времени, как было отмечено выше, разработаны, стандартизованы и внедрены в аналитическую практику методики атомно-абсорбционного определения кальция, магния, ряда микроэлементов. Разработаны также методические указания по определению тяжелых металлов в почвах и кормах. В основу разработок положены результаты изучения влияния различных факторов на результаты атомно-абсорбционного анализа и найденные способы их устранения.

Установлено, что при атомно-абсорбционном анализе возможно использование не только общепринятого пламени, получаемого при помощи газовой смеси ацетилен-воздух, но и смеси пропан-бутан-воздух. Это имело большое значение, так как внедрению метода в аналитическую практику, во многих лабораториях мешала дефицитность ацетилена.

При атомно-абсорбционном анализе сложных по составу объектов значительные погрешности могут давать такие явления, как образование труднодиссоциирующих в пламени соединений (химические помехи) и ионизация, снижающие концентрацию свободных атомов определяемого элемента в пламени. Это вызывает занижение результатов атомно-абсорбционного анализа. Кроме того, при высоком содержании солей сопутствующих элементов в атомизируемых растворах может наблюдаться неселективное поглощение пламенем следствие присутствия в нем большого количества твердых частиц. Это явление может вызывать значительное завышение результатов анализа.

Найдено, что при анализе вытяжек из почв, растворов золы кормов и растений на содержание кальция и магния наблюдаются химические помехи при использовании как относительно низкотемпературного пропан-бутанового, так и в более горячего ацетиленового пламени. При использовании пропан-бутанового пламени занижение результатов вследствие химических помех наблюдается также при определении марганца в кислотных вытяжках из почв, и определении марганца и железа в растворах золы кормов и растений. В свою очередь определение обменного стронция в почвах атомно-абсорбционным методом также потребовало устранения химических помех. Для этого рекомендовано использование добавок лантана, а также легко ионизируемого калия для устранения влияния ионизации стронция в пламени. Что касается неселективного поглощения, то оно наблюдается при определении цинка при анализе ацетатной вытяжки из карбонатных почв, при прямом определении низких концентраций кадмия, свинца, кобальта непосредственно в водных растворах при анализе всех агрохимических объектов. Во многих случаях прямое атомно-абсорбционное определение микроэлементов и тяжелых металлов в вытяжках из почв и в минерализатах растительных материалов на фоновом уровне оказывается невозможным ввиду недостаточной чувствительности пламенного варианта метода. Для повышения чувствительности анализа, и одновременно для устранения помех со стороны сопутствующих элементов, предложено сочетание атомно-абсорбционного анализа с экстракцией определяемых элементов изоамиловым или бутиловым эфиром уксусной кислоты после связывания их в комплексы с диэтилдитиокарбаматом и непосредственное переведение их в соответствующие соединения и непосредственное введением экстрактов в атомизирующее пламя. Повышение чувствительности определений происходит при этом не только за счет использования небольшого объема экстракта относительно исходного объема водной фазы, что обеспечивает концентрирование определяемых элементов. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа растворов в органических растворителях значительно выше, чем при анализе водных растворов вследствие более эффективного распыления. Этот прием использован при определении меди, кобальта, кадмия, свинца, никеля в ацетатных вытяжках из почв, а также при определении кадмия и свинца в кормах и растениях. В качестве группового экстрагента металлов используется общедоступный диэтилдитиокарбамат.

Проведенные исследования позволили ввести государственные стандарты на атомно-абсорбционное определение кальция и магния, меди, цинка, марганца, кобальта и железа в государственные стандарты на методы анализа почв, кормов и растений, как было отмечено выше. Для определения тяжелых металлов разработаны соответствующие методические указания Разработанные методики использованы при составлении методических указаний.

Для экспрессного определения ртути в почвах разработана методика непламенного атомно-абсорбционного определения методом холодного пара. Анализ состоит в возгонке ртути непосредственно из измельченной почвы при нагревании и накоплении ее на золотом коллекторе с помощью устройства УВН-1, последующей десорбции и анализа паров с помощью анализатора ртути "Юлия - 2" отечественного производства. Методика очень проста и обеспечивает высокую производительность. Разработаны соответствующие методические указания, которые утверждены для использования в агрохимической службе.

Применение ионоселективных электродов

Ионометрия является очень специфичным методом анализа. От других методов анализа ионометрию выгодно отличает то, что во многих случаях для определения концентрации раствора его не требуется отделять от твердой фазы. Это позволяет исключить из процесса анализа такую трудоемкую операцию, как фильтрование или центрифугирование. Примером может служить хорошо известное измерение рН с помощью стеклянного ионоселективного электрода. Важным достоинством является также то, что для ионометрических измерений выпускаются малогабаритные, вплоть до карманных, переносные приборы на батарейном питании, что позволяет использовать их в полевых условиях.

Другой особенностью метода является то, что он измеряет не общую концентрацию химического элемента в растворе, а только свободного иона, в виде которого находится элемент в растворе и к которому чувствителен данный электрод. Эта особенность ионометрии несколько осложняет ее использование для определения общих концентраций веществ в растворах и требует применения специальных приемов, позволяющих получать результаты близкие тому, что дают общепринятые методы количественного анализа.

Как отмечено выше, ЦИНАО разработаны и стандартизованы методики рН-метрического определения гидролитической кислотности почв и хлорида в водной вытяжке из засоленных почв. Для анализа грунтовых и поливных вод использование ионоселективных электродов предложено для определения хлорида, кальция, нитратов, фторидов.

Широкое применение получило ионометрическое определение нитратов. Было разработано определение нитратов в почвах, водах, кормах и растениях, в тепличных грунтах. Широкое применение метод нашел при анализе продукции растениеводства. Методика, разработанная ЦИНАО и апробированная Институтом питания РАМН, была утверждена Госагропромом СССР и Минздравом СССР. Благодаря простоте и экспрессности эта методика в настоящее время повсеместно используется для токсикологического контроля. Определение нитратов с помощью нитратного электрода стандартизовано для анализа почв ГОСТ 26951.

Для определения аммонийного азота разработаны методики анализа с использованием аммиачного газочувствительного электрода. Метод применен для анализа почв, что в сочетании с ионометрическим определением нитратов обеспечивает экспрессное определение запасов минерального азота в почвах, а также могут быть использованы для определения азотминерализующей способности почв: нитрификационной способности.

Разработаны методики определения калия в тепличных грунтах с помощью ионоселективного электрода, нитритов в кормах и растениях ионометрическим методом, фтора в вытяжках из почв, в продукции растениеводства и кормах, аммиачного азота в кормах и растениях, легкоподвижного калия в почвах.



Заключение

вредный вещество почва микроэлемент

Почвы загрязняются различными вредными химическими веществами, пестицидами, отходами сельского хозяйства, промышленного производства и коммунально-бытовых предприятий. Поступающие в почву химические соединения накапливаются и приводят к постепенному изменению химических и физических свойств почвы, снижают численность живых организмов, ухудшают ее плодородие. В связи с тем, что почва является неотъемлемым звеном биосферы и играет важнейшую роль в жизни общества всей планеты чрезвычайно важно изучение ее современного состояния и изменения под влиянием антропогенной деятельности.

Таким образом, в настоящее время необходимо иметь такие методы оценки загрязнения почв, которые могли бы дать объективное представление о состояние почвы, то есть о том, насколько она способна выполнять отведенные ей функции. Рассмотренные методы, такие как биотестирование и биодиагностика загрязненных почв выполняют требования современности по исследованию загрязненных почв.

В контрольной работе рассмотрены основные методы анализа содержания загрязняющих веществ в почве. В настоящее время существует около 80 методов анализа, причем концентрацию одного и того же вещества можно определить несколькими способами. Все методы регламентированы государственными стандартами, методическими указаниями.



Список использованной литературы

1. Алемасова А.С., Луговой К.С. Экологическая аналитическая химия. Учебное пособие (для бакалавров специальности «химия» и «биохимия» дневной и заочной форм обучения) / Сост.: А.С. Алемасова, К.С. Луговой. - Донецк: ДонНУ, 2010. - 271 с.

2. Муравьев А.Г.,Каррыев Б.Б.,Ляндзберг А.Р. Оценка экологического состояния почвы. Практическое руководство. / Под ред. к.х.н. А.Г Муравьев. Изд. 2-е, перераб., и дополн., - Спб.:Крисмас+, 2008. - 216 с., ил.

Размещено на Allbest.ru