Фізико-хімічні методи дослідження якості води

Ca-, NH ₄ - селективні електроди не мають якихось особливостей при експлуатації. Для комфортної роботи з іоноселективних електродів, особливо при прямій потенціометрії, в якості вимірювального приладу потрібен іонометр. Звичайно, може застосовуватися і pH-метр з мілівольтовою шкалою. В цьому випадку калібрувальний графік будується на папері і по ньому визначається концентрація аналізованих іонів в розчині. Проте в даний час це практикується рідко.

Крім того, з розвитком мікропроцесорної техніки з'явилися вимірювальні прилади, які реалізують різні методики вимірювання. Наприклад, існують прилади в програми, яких закладені методи добавок або титрування за методом Грана. І хоча вітчизняне приладобудування значно відстає від західного, у нас легко знайти виробника, який за дуже помірну плату розробить і закладе в свій прилад потрібну споживачеві методику вимірювань.

3. ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ ЯКОСТІ ВОДИ

3.1 Виявлення заліза, міді і цинку в природніх водах методом атомно-абсорбційної спектроскопії

Природні води містять багато елементів. Припустимі концентрації для питної води складають 1мкг*мл^-1 заліза, міді, 5 мкг*мл^-1 марганцю, 0,03 мкг*мл^-1 свинцю. Сильномінералізовані грунтові води аналізують без попереднього концентрування, тоді як питну воду концентрують, як правило, випарюванням.

Реагент: стандартні розчини заліза, 0,05 мг*мл^-1; міді, 0,5 мг*мл^-1; цинку, 0,1 мг*мл^-1.

Виявлення: для виготовлення градуйованого графіку(рис.3.1) в чотири мірні колби місткістю 50 мл вводять стандартні розчини так, щоб кількість елементів була, мкг*мл^-1: Fe - 5,10, 20, 40; Cu - 5, 10, 20, 40; Zn - 1, 2, 4, 8. Розбавляють до мітки дистильованою водою. Вимірюють атомне поглинання А кожного еталонного розчину на атомно-абсорбційному спектрофотометрі, використовуючи для кожного елемента відповідну лампу з порожнистим катодом при довжині хвилі резонансної лінії (нм): Fe - 248,3; Cu - 324, 7; Zn - 213,9. Промивають пальник розпиленням дистильованої води і вимірюють А аналізованої води.

Рис. 3.1. Градуйований графік, побудований на підставі фотометричних вимірів.

3.2 Виявлення іонів калію і натрію в річковій чи водопровідній воді методом добавок (емісійна фотометрія полум'я )

Річкові й водопровідні води мають різноманітний склад. Домішки різних елементів можуть сильно спотворити результати виявлення натрію і калію. Тому доцільно застосовувати метод добавок, при якому вплив домішок на аналітичний сигнал не є великим. Метод добавок допустимий тільки при дотриманні прямолінійної залежності сигналу І від концентрації, тому спочатку перевіряють лінійність градуювального графіка по серії еталонних розчинів.

Реагенти: стандартні розчини хлориду калію, 100 мкг*мл^-1; хлориду натрію, 500 мкг*мл^-1.

Виявлення: для перевірки лінійності залежності І -с в п'ять мірних колб місткістю 50 мл вводять стандартні розчини натрію і калію так, щоб в кінцевому об'ємі місткість складала , мкг*мл^-1: для Na - 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; для К - 2,5; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0. Розводять дистильованою водою до мітки, перемішують, вимірюють І. Якщо залежність І - с лінійна, то в три мірні колби місткістю 50 мл вводять стандартний розчин натрію так, щоб в кінцевому об'ємі кількість добавки складала, , мкг*мл^-1:

1 розчин 2 розчин 3 розчин

Натрій………………………………….. 0 5,0 10,0

Калій……………………………………. 0 2,5 5,0

Наливають в кожну колбу досліджувану воду до мітки, перемішують і вимірюють І. Знаходять невідому концентрацію графічним методом.

3.3 Виявлення фторид-іону в питній воді за допомогою фтори-селективного електрода

Кількість фтори-іонів в питній воді можна контролювати методом іонометрії за допомогою фтори-селективного електрода. Виявленню фтори-іонів не заважає 1000-кратний надлишок Cl^-, Br^-, NO₃^-, SO₄^- інших аніонів. Заважають тільки ОН^- та SiO₃^2- Виявлення концентрації фтори-іонів проводять по градуювальному графіку, побудованому по стандартним розчинам NaF. Для підтримання постійної іонної сили використовують розчин КNO_3.

Реагенти: Стандартний розчин фториду натрію, 0, 1000 М; розчин нітрату калію, 0,1 М.

Виявлення: Для побудови градуювального графіка готують в п'яти колбах місткістю 50 мл стандартні розчини з концентраціями F-іонів: 1*10^-1 М (1,0); 1*10^-2 М (2,0); 1*10^-3 М (3,0); 1*10^-4 М (4,0); 1*10^-5 М (5,0). Для цього в першу колбу поміщають вихідний стандартний розчин фториду натрію (розчин 1). В другу колбу вводять піпеткою 5, 0 мл розчину 1, додаючи 4,5 мл 0,1 М розчину нітрату калію, розбавляючи до мітки водою, отримують розчин 2. В третю колбу вводять піпеткою 5, 0 мл розчину 2, додають 4,5 мл 0,1 М розчину нітрату калію і розводять до мітки водою (розчин 3). В четверту колбу вводять піпеткою 5,0 мл розчину 3,додають 4,5 мл 0,1 М розчину нітрату калію і розводять до мітки водою (розчин 4). В пяту колбу вводять піпеткою 5, 0 мл розчину 4, додають 4,5 мл 0,1 М розчину нітрату калію і розводять до мітки водою.

Отримані розчини наливають в п'ять чистих стаканчиків і, погрузивши в розчин фторид-селективний індикаторний електрод і хлорид-срібний електрод порівняння, вимірюють потенціал індикаторного електрода. Виміри проводять, переходячи від розчину з меншою концентрацією до розчину з більш високою концентрацією ( в цьому випадку електрод можна не мити, а лише витирати фільтрувальним папером). Вимірявши потенціал електрода для всіх п'яти розчинів, будують графік в координатах E-pF. Потім вимірюють потенціал електрода в досліджуваній пробі води і по графіку знаходять значення рF.

ВИСНОВОК

В аналізі природних вод найбільш широко використовуються титриметричні та фотометричні методи. На другому місці за поширенням стоять методи атомної абсорбції, емісійної спкетроскопії та хроматографії. Інші методи застосовуються значно рідше. Досить мало використовуються при аналізі природних вод кінетичні методи, люмінесцентні, хоча останні є надзвичайно чутливими, що дозволяє працювати з малими об`ємами проби.

При виборі методу враховують наступні фактори: очікуваний вміст компоненту, приладні можливості лабораторії, вартість аналізу та деякі інші фактори.

Інформаційне здоров'я біосфери забезпечується природним кругообігом води в природі. Останнім часом, зважаючи на забруднення атмосфери, ця функція круговороту води в природі змінилася на зворотну. Зміна посилюється не тільки хімічним засміченням атмосфери, а й «емоційним» інформаційним засміченням гинучої біосферою. В результаті на землю потрапляє не цілюща волога, а щось отруйне, що вимагає очищення.

Відсутність водойм на місцевості зазвичай призводить до утворення різко континентального клімату. Завдяки впливу океанів на значній частині Земної пари забезпечується перевага опадів на суші над випаровуванням, і організми рослин і тварин отримують потрібну їм для життя, кількість води. Водна і повітряна оболонки Земної кулі постійно обмінюються вуглекислотою з гірськими породами, рослинним і тваринним світом, що також сприяє стабілізації клімату.

Прийняття законів, розробка програм, видання наказів і розпоряджень при недостатньому фінансуванні не поліпшать якість питної води а, отже, і здоров'я населення. Проблема, як і раніше чекає кардинальних рішень. І кожен день цих очікувань пов'язаний з чималим ризиком для безлічі наших співвітчизників.

Аналіз методів визначення мікрокількостей речовин у складних багатокомпонентних системах показав, що найкращим є атомно-абсорбційний, оскільки він дозволяє встановлювати низьку межу виявлення концентрацій елемента, має високу селективність та можливість визначення великої кількості елементів, добру відтворюваність, потрібно мінімальний об'єм

проби, порівняно не велика вартість обладнання.

Розроблений програмно-апаратний комплекс забезпечує:

- автоматичну побудову калібровочного графіка і проведення розрахунку концентрації;

- можливість проведення обробки математичної залежності калібровочної кривої;

- наявність, вбудованої в програму, бази даних, яку можна обробляти (додавати чи видаляти результати вимірювань).

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. Курнаков М.С. Введение в физико-химический аналіз/Курнаков М.С. -Л.: НХТИ ВСНХ, 1925.-88с.

2. Delves H.T., Analyst (London), 1970, v.95, p.431

3. Woodriff R., Appl.,Spectrosc.,1974 v.28 p.413

4. Sturgeon RE., Anal. Chem., 1977, v. 49. p. I255A.

5. Van Loon J.C., Analytical Atomic Absorption Spectroscopy: Selected Methods, Academic Press, New York, 1980, pp 31, 60.

6. O'Haver Т. C., Harnly J. AT. Zander A. T., Anal. Chem., 1978. v. 50, p. 1218

7. Harnly J.M., O'Haver Т. C., Golden B„ Wolf W. R„ Anal. Chem., 1979,v5,

p.2007

8. Koirtyohan S. R., Pickett E. E., Anal. Chem., 1965, v. 37, p. 601.

9. Kahn H. L., At. Abs. Newsletter, 1968, v. 7, N 2, p. 40.

10. Jenkins F. A., White H. E„ Fundamentals of Optics, 4th ed., McGraw-Hill, New York, 1976, pp. 679-686.

11. Brodie K. G., Liddell P. R., Anal. Chem.. 1980. v. 52, p. 1059.

12. Liddell P. R., Brodie K. G., Anal. Chem.. 1980. v. 52, p. 1256.

13. Brown S. D., Anal. Chem., 1977, v. 49, p. 1269A

14. Harnly J. M.. O'Haver Т. C., Anal. Chem.. 1977 v 49, p. 2187.

15. Sotera J. Kahn /. L., Am. Lab., 1982. v. 14, No. II, p. 100.

16. Kahn H. L. J., Chem. Educ., 1966. v. 43. p. A7. A103

17. Oles P. J., Siggia S.. Anal. Chem., 1974. v. 46, p. 911.

18. Дарст Р. Ионоселективные электроды/Дарст Р. - М.: Мир, 1972.

19. Мидгли Д., Торренс К., "Потенциометрический анализ воды", Мир, 1980.

20. Камман К. "Работа с ионоселективными электродами", "Мир", 1980.

21. Карякін А.В. Грибовська О. Методи оптичної спектроскопії в аналізі природних і стічних вод/Карякін А.В.- М.: Хімія, 1987.

22. Ю.Я. Харитонов. Аналітична хімія (аналітика).Кількісний аналіз. Фізико-хімічні (інструментальні) методи аналізу: Учеб. для вузів/ Ю.Я. Харитонов. М: Вища. шк., 2001. - с. 334 - 351.

23. Аналітична хімія. Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу/. - М.: Хімія, 2001. - с. 40-81.

24. Кузяків Ю.Я. Методи спектрального аналізу/Кузяків Ю.Я. - М:, 1990.

Размещено на Allbest.ru