Сутність методу полягає у висушуванні наважка виробів при визначеній температурі й обчисленні вологості.

Прилади, реактиви і розчини

Для проведення аналізу застосовують наступні прилади і матеріали:

ь шафа сушильна електрична;

ь ніж;

ь чашечки металеві з кришками з внутрішніми розмірами:діаметр - 45 мм; висота - 20 мм;

ь ваги лабораторні загального призначення;

ь ексикатор;

ь годинник.

Підготовка до аналізу

Заготовлені металеві чашечки з підкладеними під дно кришками ставлять у сушильну шафу, попередньо нагріту до температури 130°С, і витримують при цій температурі 20 хв, потім поміщають у ексикатор. Дають охолонути.

Проведення аналізу

Визначення вологості хліба і хлібобулочних виробів масою більш 0,2 кг.

Лабораторний зразок розрізають поперек на дві приблизно рівні частини і від однієї частини відрізають скибку товщиною 1-8 см, відокремлюють м'якушку від кірок на відстані близько 1 см, видаляють начинку (ізюм, повидло, горіхи й ін., крім маку).

Маса виділеної проби не повинна бути меншою, ніж 20 г.

Підготовлену пробу швидко і ретельно подрібнюють ножем, перемішують і негайно ж зважують у заздалегідь просушених і тарованих металевих чашечках із кришками дві наважки, по 5 г кожна, з похибкою 0,05 г.

Наважки у відкритих чашечках з підкладеними під дно кришками поміщають у сушильну шафу. У шафах марок СЕШ-1 і СЕШ-ЗМ наважку висушують при температурі 130°С протягом 45 хв із моменту завантаження до моменту вивантаження чашок. Час зниження і підвищення температури до 130°С після завантаження сушильної шафи не повинен перевищувати 20 хв. Висушування проводять при повному завантаженні шафи.

У процесі сушіння в сушильних шафах усіх марок допускається відхилення від сталої температури не більш ±2°С.

Після висушування чашки виймають, негайно закривають кришками і переносять у ексикатор для охолодження. Час охолодження не повинен превищувати 2 год, але й не повинен бути меншим, ніж 20 хв.

Після охолодження чашечки зважують.

Визначення вологості хлібобулочних виробів масою 0,2 кг

Із середини відібраного лабораторного зразка вирізують скиби товщиною 3-5 см, відокремлюють м'якушку від кірок і видаляють наповнення (ізюм, повидло, горіхи й ін., крім маку). Маса виділеної проби не повинна бути менш , ніж 20 г.

Вироби, вологість яких визначають разом зі скоринкою (наприклад, житні коржі, травневий корж і т.п.), розрізають на чотири приблизно рівні частини (сектора), потім виділяють одну частину від кожного лабораторного зразка і видаляють наповнення (крім маку). Маса виділеної проби не повинна бути меншою за 50 г. Далі вологість визначають так , як зазначено вище.

Обробка результатів

Вологість (W) у відсотках обчислюють за формулою:

W=(m1-m2)*100/m,

де m1-маса чашечки з наважкою до висушування, г;

m2- маса чашечки з наважкою після висушування, г;

m - маса наважки виробу, г.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних значень.

Розбіжності, що допускаються, між результатами паралельних значень вологості в одній лабораторії, а також між результатами одночасних визначень вологості лабораторних зразків, відібраних з однієї і тієї ж середньої проби в різних лабораторіях, не повинні перевищувати 1 %.

Вологість обчислюють з точністю до 0,5.

б) метод визначення кислотності хліба

Під градусом кислотності розуміють об'єм у кубічних сантиметрах розчину точної молярної концентрації 1 моль/дм3 гідроокису натрію або гідроокису калію, необхідного для нейтралізації кислот, що містяться в 100 г виробів.

ЗАСОБИ КОНТРОЛЮ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

ь Терези лабораторні загального призначення , з можливою похибкою 75 мг.

ь Тертка, ступка.

ь Годинник.

ь Сито.

ь Термометр.

ь Пляшки місткістю 500 см3.

ь Пробки .

ь Колби місткістю 100, 250 см3.

ь Колби конічні та склянки місткістю 50, 100, 150, 250 см3.

ь Піпетки місткістю 25, 50 см3.

ь Бюретки .

ь Лопатка дерев'яна або паличка скляна з гумовим наконечником.

ь Марля медична .

ь Натрію гідроокис , розчин молярної концентрації 0,1 моль/см3.

ь Калію гідроокис, розчин молярної концентрації 0,1 моль/см3.

ь Фенолфталеїн ,спиртової розчин з масовою часткою 1 %.

ь Вода дистильована .

ь Вода питна

ПОРЯДОК ПІДГОТОВКИ ДО ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Добір зразків.

Порядок підготовки до проведення аналізу вагових і штучних хлібобулочних виробів масою 0,5 кг.

Зразки, що складаються з цілого виробу, розрізають навпіл по ширині і від однієї половини відрізають шматок масою близько 70 г, у якому зрізують кірку та шар , що під нею знаходиться, товщиною близько 1 см.

У зразка, що складається з частини виробу, зрізують з однієї сторони частину, роблячи суцільний зріз товщиною близько 0,5 см. Потім відрізають шматок масою близько 70 г, в якому зрізують кірку товщиною близько 1 см.

Порядок підготовки до проведення аналізу штучних хлібобулочних виробів масою 0,5-0,2 кг. Виріб розрізають навпіл по ширині і від однієї половини відрізають шматок масою близько 70 г, в якому зрізують верхній шар товщиною близько 1 см.

Перевірочний (арбітражний) метод

Зважують 25,0 г крихт. Наважку поміщають у суху пляшку місткістю 500 см3 з добре закритою пробкою.

Мірну колбу місткістю 250 см3 наповняють до мітки дистильованою водою температурою 18-25 °С. Близько 1/4 узятої дистильованої води переливають у пляшку з крихтами, швидко розтирають дерев'яною лопаткою або скляною паличкою з гумовим наконечником до одержання однорідної маси, без помітних грудочок .До отриманої суміші доливають з мірної колби всю ,що залишилася дистильовану воду. Пляшку закривають пробкою, суміш гарно струшують протягом 2 хв і залишають у спокої при кімнатній температурі протягом 10 хв. Потім суміш знову енергійно змішують протягом 2 хв і дають спокій протягом 8 хв. Після закінчення 8 хв відстояний рідкий шар обережно зливають через часте сито або марлю в суху склянку. Зі склянки відбирають піпеткою по 50 см3 розчину в дві конічні колби місткістю по 100-150 см3 кожна і титрують розчином молярної концентрації 0,1 моль/см3 гідроокису калію або гідроокису натрію з 2-3 краплями фенолфталеїну до одержання слабо-рожевого кольору, що не зникає при спокійному стані колби протягом 1 хв. Титрування продовжують, якщо після закінчення 1 хв пропадає кольору і не з'являється від додавання 2-3 крапель фенолфталеїна.

Прискорений метод

Зважують 25,0 г крихт. Наважку поміщають у суху пляшку місткістю 500 кольору, з добре закритою пробкою.

Мірну колбу місткістю 250 кольору наповняють до мітки дистильованою водою, підігрітої до температури 60 °С.

Близько 1/4 узятої дистильованої води переливають у пляшку з крихтами, швидко розтирають дерев'яною лопаточкою до одержання однорідної маси, без помітних грудочок нерозтертих крихт. До отриманої суміші додають з мірної колби решту дистильованої воду. Пляшку закривають пробкою й дуже добре струшують протягом 3 хв. Після струшування дають суміші відстоятися протягом 1 хв і відстояний рідкий шар обережно зливають у суху склянку через часте сито або марлю. Зі склянки відбирають піпеткою по 50 см3 розчину в дві конічні колби місткістю по 100-150 см3 кожна та титрують розчином молярної концентрації 0,1 моль/см3 гідроокису натрію або гідроокису калію з 2-3 краплями фенолфталеїна до одержання слабо-рожевого кольору, не зникаючого при спокійному стоянні колби протягом 1 хв.

Титрування продовжують, якщо після закінчення 1 хв колір зникає і не з'являється від додавання 2-3 крапель фенолфталеїну.

Порядок проведення аналізу хлібобулочних виробів пониженої вологості

Зважують 10,0 г крихт. Наважку поміщають у суху конічну колбу місткістю 250 см3 .

З попередньо відміряних 100 см3 дистильованої води температурою 18-25 °С в колбу з наважкою доливають близько 30 см3 дистильованої води, перемішують, збивають до одержання однорідної маси. Додають іншу воду, знову збовтують,стежачи за тим, щоб на стінках колби не залишалося прилиплих часток крихти. Суміші дають відстоятися 15 хв, а потім зливають рідину через часте сито або марлю в суху колбу. З колби відбирають піпеткою по 25 см3 фільтрату в дві конічні колби місткістю по 100-150 см3 кожна і титрують розчином молярної концентрації 0,1 моль/см3 гідроокису натрію або гідроокису калію з фенолфталеїном (5 крапель) до одержання рожевого кольору, що не зникає протягом 1 хв.

Титрування продовжують, якщо після закінчення 1 хв забарвлення пропадає і не з'являється після додавання 2-3 крапель фенолфталеїну.

У випадку використання питної води замість дистильованої обов'язково її попередньо протитруйте.

ПРАВИЛА ОБРОБКИ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

Кислотність X, град., обчислюють за формулою:

Х=V*V1*a*K/10*m*V2 , (1)

де V - об'єм розчину молярної концентрації 0,1 моль/см3 гідроокису натрію або гідроокису калію, витраченого при титруванні досліджуваного розчину, см3 ;

VI - об'єм дистильованої води, взятої для видалення кислот з досліджуваної продукції, см3 ;

а - коефіцієнт перерахування на 100 г наважки;

К - коефіцієнт приведення використовуваного розчину гідроокису натрію чи гідроокису калію до розчину точної молярної концентрації 0,1 моль/см3 ;

1/10 - коефіцієнт приведення розчину гідроокису натрію або гідроокису калію молярної концентрації 0,1 моль/см3 до 1,0 моль/см3 ;

m- маса навішення, г;

V2 - об'єм досліджуваного розчину, взятого для титрування,см3 .

Для хлібобулочних виробів формулу (1) можна представити

X=V*250*100*K/10*25*50, (2)

X=2V*K, (3)

Для хлібобулочних виробі зниженої вологості формулу (1) можна подати як :

X=V*100*100*K/10*10*25, (4)

X=4V*K, (5).

Розрахунок проводять до другого десяткового знака.

ПРАВИЛА ОФОРМЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

Визначення кислотності вважають правильним, якщо результати двох паралельних титрувань для одного фільтрату цілком збігаються або відрізняються для хліба та хлібобулочних виробів не більше ніж на 0,30 град., для хлібобулочних виробів зниженої вологості - не більше ніж на 0,40 град. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Результат аналізу записують з точністю до 0,5 град.

ДОПУСТИМА ПОХИБКА АНАЛІЗУ

ДОБІР ЗРАЗКІВ І ПІДГОТОВКА ЇХ ДО ДОСЛІДУ

З лабораторного зразка виділяють для визначення цукру не менше 300 г виробів.

У виробах, у яких м'якушка відмежована і легке відокремлюється від кірки, наприклад, хліб, булки, хали, здоба (за винятком слойки), аналізують тільки м'якушку, в інших - весь зразок (з кіркою).З виробів видаляють усі наповнення (повидло, варення, родзинки ) та прикрашення зверху (обсипання цукром, маком і т.д.).Після видалення кірки і наповнення виробу ретельно подрібнюють і перемішують.

Прилади, матеріали і реактиви

ь Терези лабораторні загального призначення з похибкою зважування, що допускається, ±0,05 г.

ь Годинник пісковий на 5 і 8 хв.

ь Баня водяна.

ь Електроплита .

ь Термометр ртутний скляний лабораторний .

ь Лійки скляні .

ь Папір фільтрувальна .

ь Циліндри мірні місткістю 100 см3 .

ь Колби мірні , місткістю 100, 200, 250 і 1000 см3 .

ь Піпетки 5, 10, 20 і 50 см3 .

ь Крапельниця лабораторна скляна .

ь Цинк сірчано-кислий 15%-ний розчин (150 у 1 дм3 розчину).

ь Кислота соляна , 20%-ний розчин (496 см3 соляної кислоти розводять водою і доводять об'єм до 1 дм3).

ь Гідроокис натрію, 4%-ний водяний розчин (40 г NaOH у дм3 розчину) і 10%-ний розчин гідроокис калію , 5,6%-ний водний розчин (56 г у 1 дм3 розчину) і 10%-ний розчин.

ь Метиловий червоний, 0,2%-ний розчин .

ь Етиловий спирт.

ь Натрій вуглекислий або натрій вуглекислий кислий .

ь Вода дистильована .

Для приготування водяної витяжки наважки продукту, зважену з похибкою 0,05 г, переносять за допомогою лійки в мірну колбу місткістю 200 або 250 см3 , наважку продукту беруть з таким розрахунком, щоб концентрація цукру в розчині була близько 0,5% Для зручності розрахунку величини маси наважки знаходять по табл. 1

У колбу доливають на 2/3 об'єму воду і залишають стояти 5 хв при частому перемішуванні. Після цього в колбу доливають 10 см3 15%-ного розчину сірчано-кислого цинку і 10 см3 4%-ного розчину гідроокису натрію (або 5,6%-ного розчину гідроокису калію), добре перемішують, доводять водою до мітки, знову перемішують і залишають стояти 15 хв.

Відстояну рідину фільтрують через складчастий фільтр у суху колбу.

Для гідролізу сахарози 50 см3 отриманого фільтрату відбирають у мірну колбу місткістю 100 см3 і додають до нього 5 см3 20%-ний соляної кислоти. Колбу занурюють у нагріту до 70°С водяну баню і витримують 8 хв при цій температурі. Потім вміст колби швидко прохолоджують до кімнатної температури (20±4)°С, нейтралізують вуглекислим натрієм або вуглекислим кислим натрієм 10% -ним розчином гідроокису натрію або гідроокису калію по метиловому червоному до появи жовто-рожевого забарвлення. Після доведення до мітки вміст колби добре перемішують і беруть отриманий розчин для аналізу в кількості, передбаченій у кожнім описаному нижче методі.

3. Хімічні методи дослідження

а) перманганатний

Визначення органічних речовин. Деякі органічні речовини можна визначати за допомогою прямого титрування розчином перманганату калію. До їхнього числа відноситься, наприклад, щавлева кислота, що служить для установки концентрації розчину перманганату. Титрування щавлевої кислоти можна також використовувати для непрямого визначення ряду металів, що утворять нерозчинні оксалати: кальцію, лантану, торію, барію, стронцію, церію,свинцю, срібла. Найчастіше цей прийом застосовують для визначення кальцію. Іони кальцію осаджують розчином щавлевої кислоти оксалату амонію:

CaCI2+(NH4)2C2O4=CaC2O4+2NH4CI.

Осад оксалату кальцію після фільтрування і промивання розчиняють у гарячій розведеній сірчистій кислоті:

CaC2O4+H2SO4=H2C2O4+CaSO4.

Щавлеву кислоту, що утворилася, титрують розчином перманганату:

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O.

Осад оксалату кальцію не можна промивати оксалатом амонію, тому що надлишок, змочуючий осад і фільтр, також буде титруватися перманганатом. Тому для одержання точного результату осад промивають холодною водою. Можна застосувати й інший прийом визначення. Осаджують кальцій надлишком титрованого розчину щавлевої кислоти, розбавляють суміш до визначеного об'єму і, не відокремлюючи осад, відбирають обережно деяку частину прозорого розчину над осадом піпеткою і титрують його перманганатом калію. Кількість кальцію обчислюють за різницею. З інших органічних речовин перманганатометричні визначення можливе для ряду кислот, наприклад гликолевой, молочної, яблучної,винної, лимонної; можна також титрувати саліциловую кислоту, метанол, фенол, нітрофеноли, пікринову кислоту і деякі інші речовини. Окислювання проходить до кінцевого продукту - диоксиду вуглецю. Тим не менш окислювання відбувається дуже повільно, і тому застосовують наступний прийом. До аналізуючого розчину додають надлишок розчину лугу і надлишок розчину перманганату. Очікують деякий час поки окислювання закінчиться, потім розчин підкисляють сірчаною кислотою і визначають надлишок уведеного перманганату яким-небудь способом. Можна, наприклад, додати після подкислення щавлевої кислоти, і її залишок знову відтитрувати перманганатом.

Нижче приведені реакції окиснювання перманганатом деяких органічних речовин:

2МnO4 + 5НСООН + 6Н = 2Мn + 5CO2 + 8Н2O,

6МnO4 + 5СН3OН +18Н=6Mn+5CO2 + 19Н2O,

28МnO4+ 5С6Н5OН + 84Н= 28Мn + 30СО2 + 57Н2O.

Багато органічних речовин окисляються перманганатом до різних інших проміжних продуктів, і стехіометрія реакції не може бути встановлена. Це відноситься, наприклад, до титруваннь деяких аліфатичних спиртів-пропанола, ізопропанола, бутанола й інших.

Метод грунтується на здатності цукрів, що редукують, відновлювати в лужному розчині окисну мідь у закисну. Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості.

Прилади, матеріали і реактиви

ь Терези лабораторні загального призначення з похибкою зважування

±0,05 р.

ь Годинник.

ь Баня водна.

ь Електроплитка .

ь Термометр ртутний скляний лабораторний .

ь Трубки Алина (для готування азбестового фільтра).

ь Вата скляна.

ь Волокно азбестове.

ь Палички скляні.

ь Папір фільтрувальна .

ь Колби мірні виконань місткістю 100, 200 і 1000 см3.

ь Колби з тубусом місткістю 250 і 500 см3.

ь Колби конічні см куб місткістю 100 і 250 см3 .

ь Склянки скляні лабораторні .

ь Піпетки місткістю 2, 5, 10 і 20 см3 .

ь Бюретки місткістю 25 або 50 см3 .

ь Чашки місткістю 200 см3

ь Насос вакуумний Комовского.

ь Штатив лабораторний.

ь Мідь сірчано-кисла , водний розчин; 40 г чистий кристалічний солі CuSO4*5H2O в 1 дм3 розчину.

ь Кислота сірчана .

ь Калій марганцево-кислий 0,1 моль/дм3 розчин; 3,16 м КМпО4 розрізняють у прокип'яченій, ще гарячій дистильованій воді. Приготовлений таким способом розчин можна використовувати вже наступного дня.

ь Амоній щавлево-кислий .

ь Кислота щавлева.

ь Натрій щавлево-кислий .

ь Калій-натрій винно-кислий , лужний розчин; розчиняють у воді 200 г калію-натрію винно-кислого і 150 г гідроокису натрію або 210 г гідроокису калію,потім зливають разом і доводять об'єм у мірній колбі до 1 дм3.

ь Вода дистильована .

Підготовка до досліду

Для встановлення титру розчину марганцево-кислого калію на аналітичних вагах зважують близько 0,140 г щавлевокислого амонію і нагрівають у порцеляновій чашці з 100 см3 води і 2 см3 концентровані сірчані кислоти на водяній бані до температури 60-80С, уживаючи замість палички для розвішування термометр, і титрують з бюретки розчином марганцевокислого калію при постійному помішуванні до рожевого забарвлення.

Титр розчину марганцево-кислого калію по міді (Т) у мг/см3 обчислюють за наступною формулою:

Т=m*0,8951*1000/V,

де m - маса щавлево-кислого амонію, г;

V - об'єм розчину марганцево-кислого калію, що взятий для титрування, см3;

0,8951 - коефіцієнт перерахування щавлево-кислого амонію на мідь.

При відсутності різких коливань температур титр розчину марганцево-кислого калію допускається перевіряти раз у 3 міс.

Проведення аналізу

У конічну колбу відмірюють піпеткою 20 см3 випробуваного розчину 20 см3 4%-ного розчину сірчано-кислої міді і 20 см3 лужного розчину калію-натрію винно-кислого і нагрівають до кипіння. Кип'ятять рівно 3 хв з моменту утворення пухирців, стежачи за тим, щоб кипіння не відбувалося бурхливо, знімають з вогню і дають осаду осісти. Рідина над осадом повинна бути яскраво-синьоїю(у випадках знебарвлення рідини, що вказує на надмірно велику концентрацію цукру у випробовуваному розчині, визначення варто повторити при більшому розведенні випробуваного розчину). Рідину фільтрують через азбестовий фільтр, прагнучи не переносити осад на фільтр. Осад у колбі і на фільтрі промивають кілька разів гарячою водою. Осад закису міді повинен бути увесь час покритий рідиною і не реагувати з повітрям. Закінчивши промивання, лійку з фільтром переносять на іншу чисту відсмоктуючу колбу. Осад закису міді розчиняють у колбі 20 см3 розчину залізоамонійних квасців. Розчин зливають на фільтр, дають кілька хвилин постояти для розчинення осаду, а потім повільно фільтрують відсмоктуванням. Колбочку і фільтр промивають кілька разів холодною водою .Отриманий зеленуватий розчин у колбі для відсмоктування титрують перманганатом до появи слабо-рожевого при стоянні протягом 1 хв.

Витрачена на титрування кількість кубічних сантиметрів розчину перанганату домножують на його титр по міді (Т) та за табл. знаходять кількість сахарози (m1).

Обробка результатів

Масову частку цукру у випробуваному продукті у відсотках (X) у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

X=(m1*V*100*2/m*20*1000)*(100/100-W),

де m1-маса сахарози, мг, знайдена за табл.2;

V - об'єм мірної колби,що взятий для приготування водяної витяжки (200 або 250 см3);

m - маса випробуваного продукту , г;

20 -об'єм випробуваного розчину, що взятий для визначення цукру, см3;

W- масова частка вологи в досліджуваному матеріалі;

1000 - переведення мг сахарози у г;

2 - подвійне розведення витяжки при проведенні гідролізу сахарози.

Обчислення роблять до 0,1%.

ПРИСКОРЕНИЙ ЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

Йодометрія-метод титриметрического аналізу, який грунтується на визначенні кількості йоду, що затрачається на окиснювання відновників. Основна реакція методу описується наступним рівнянням:

I2+2e=2I, (1)

Ця реакція зворотня. У залежності від умов вона може протікати в прямому чи зворотному напрямках. Йод являє собою окислювач середньої сили: стандартний потенціал системи дорівнює 0,54 В.Тому сильні відновник легко окисляються вільним йодом. Прикладом може бути окислювання йодом іонів олова (II):

Sn+I2=Sn+2I, (2)

Інші неорганічні іони в нижчих ступенях окислювання також можна визначати за допомогою титровання розчином йоду, наприклад ванадій (IV). Таким способом визначають кислотти-відновники, наприклад сірководень, тіосульфат і ін. Йод окисляє також багато органічних речовин: сполуки, альдегідні групи.

Сильні окиснювачі здатні, навпаки, видаляти йод з розчинів йодидів. По цьому типі проходить взаємодія між йодидом калію і біхроматом перманганатом калію, солями ванадію (V), заліза (III), міді (II), органічними пероксидами і багатьма іншими окисниками. Так, реакція між йодидом калію й іонами заліза (III)

2Fe+2I=2Fe+I2, (3)

є основою йодометричного визначення заліза. Таким чином, реакцію можна використовувати для визначення і відновників, і окисників. У першому випадку застосовують для титрування робочий розчин йоду, у другому - робочий розчин іосульфату натрію; останній реагує з йодом відповідно до рівняння:

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI, (4)

З рівнянь (1) та (4) видно, що реакції у системі відбуваються без участі іонів водню.

Незалежність двох основних реакцій методу від кислотності розчину являє важливу особливість йодометричних визначень. Окисно - відновний потенціал системи не залежить від рН розчину, тому йодометричне визначення можна проводити в широкому інтервалі кислотності розчину (рН=2-10). Це дає можливість підібрати у кожному окремому випадку найнеобхідніші для визначення окислювачів та відновників умови кислотності і застосовувати йодометричний метод для визначення значно більш широкого кола об'єктів, ніж в інших методах титриметричного аналізу. Ілюстрацією може бути визначення миш'яку. Реакція окислювання миш'яку (III) до миш'яку (V) проходить за рівнянням:

HAsO2+2H2O=H3AsO4+2H+2e.

З рівняння видно, що під час реакції виділяються іони водню, отже, миш'як окиснюється легше в лужному або в слабко лужному розчині. Застосовувати для титрування миш'яку такі окислювачі, як перманганат біхромат калію, у цьому випадку незручно. Перманганат відновлюється до марганцю (II) легше в сильно кислому середовищі; у слабко лужному розчині окисний потенціал перманганату знижується, унаслідок чого реакція між перманганатом і миш'яком відбувається дуже повільно і не стехіометрино. Продуктами реакції є сполука марганцю (II) і марганцю (IV), співвідношення між кількостями яких звичайно не постійно і залежить від умов визначення. У той же час йодометричне визначення миш'яку проходить без всяких затруднень. Окисний потенціал системи не змінюється під впливом кислотності; рН розчину можна встановлювати тільки в залежності від специфічних умов протікання реакції.

Ця особливість йодометричного методу обумовлює його широке застосування при визначенні найрізноманітніших неорганічних і органічних сполук.

Інша особливість йодометрії полягає у високої точності встановлення крапки еквівалентності, що зв'язано з наявністю чуттєвого специфічного індикатора. Як індикатор застосовують розчин крохмалю, що утворить з найменшими кількостями йоду зафарбоване в інтенсивно синій колір адсорбційна сполука. Реакція відрізняється високою чутливістю - уже 0,00001 М розчини йоду зафарбовуються за наявності крохмалю в синій колір. Крапку еквівалентності можна також установити по жовтому забарвлені вільного йоду; підвищити чутливість у цьому випадку можна шляхом екстракції йоду в шарі органічного розчинника (хлороформу, тетрахлориду вуглецю й ін.)Таким способом можна перевести найменшу кількість йоду з великого об'єму водного розчину у невеликий об'єм органічного розчинника і значно підсилити інтенсивність жовтого забарвлення. Існує дві основних причини похибок при йодометричних визначеннях. Перша обумовлена летючістю йоду і його розчинів. Тому всі роботи, пов'язані з виділенням йоду, доцільно проводити в закритих чи склянках колбах. Через летючість йоду і його малу розчинность у воді для титрування застосовують розчини йоду в концентрованому розчині йодиду калію. При обчисленні окислювачів створюють у розчині великий надлишок йодиду калію, щоб перевести твердий йод, що виділяється при реакції у розчин і зменшити його летючість.

Друга причина похибок - окислювання розчинів йодиду калію киснем. Реакція проходить за рівнянням:

4I+4H+O4=2I2+2H2O. (6)

б) йодометричний

Прилади, реактиви і розчини

ь Терези лабораторні загального призначення з похибкою зважування ±0,05 р.

ь Годинник .

ь Баня водяна.

ь Електроплитка .

ь Термометр ртутний скляний лабораторний .

ь Колби мірні місткістю 500 і 1000 см3 .

ь Колби конічні місткістю 50 і 250 см3 .

ь Піпетки місткістю 1, 2, 5 і 20 см3 .

ь Бюретки місткістю 25 або 50 см3 .

ь Штатив лабораторний

ь Склянка з мікропіпетками, закріпленими в гумових пробках, для розчинів калію-натрію винно-кислого, йодистого калію і сірчаної кислоти . Об'єм склянок для реактивів 200- 300 см3 .

ь Спеціальна кришка для лазні з холодною водою.

ь Мідь сірчано-кисла 6,9%-ний розчин; 69 г перекристалізованої сірчано-кислої міді, зваженої з точністю до 0,1 г, розчиняють водою в мірній колбі місткістю 1000 см3 .

ь Калій-натрій винно-кислий лужний розчин; 346 г кристалічного калію-натрію винно-кислого відважують з точністю до 0,5 г, розчиняють при легкому нагріванні у 400 - 500 см3 води і фільтрують; 100 г гідроокису натрію розчиняютьу 200-300 см3 води. Обидва розчини змішують у мірній колбі місткістю 1000 см3 і після охолодження доливають водою до мітки.

ь Кислота сірчана , 25%-ний розчин; один об'єм концентрованої сірчаної кислоти змішують із шістьма об'ємами води.

ь Калій йодистий , 30%-ний розчин; 30 г йодистого калію розчиняють

ь у воді в мірній колбі місткістю 100 см3 .

ь Крохмаль розчинний 1%-ний розчин.

ь Натрій сіркуватисто-кислий .

ь Натрію гідроокис.

ь Калій двохромово-кислий

ь Кислота соляна

ь Натрій вуглекислий (Nа2СОз) .

ь Вода дистильована .

Підготовка до аналізу

Для встановлення титру розчину тіосульфату натрію в колбу із закритою пробкою або у звичайну колбу, з бюретки піпеткою доливають точно 20 см3 0,1 моль/дм3 розчину двухромово-кислого калію, доливають водою приблизно до 100 см3 , додають при помішуванні 4 см3 концентровані сірчаної кислоти і 4 см3 80%-ного йодистого калію. Колбу закривають пробкою і залишають у темному місці на 2-3 хв, потім титрують розчином тіосульфату натрію, увесь час інтенсивно перемішуючи рідину, поки коричневий колір розчину не перейде в ясно-жовтий,додають 1 см3 1%-ного розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення та переходу її в зеленуватий колір.

Поправочний коефіцієнт до точно 0,1 моль/дм3 розчину знаходять за формулою:

K=20/V,

де К - виправлення до тигра;

V- об'єм розчину тіосульфату натрію, який взяли для титрування, см3 ;

Проведення аналізу

У конічну колбу місткістю близько 50 см3 відмірюють 3 см3 витяжки і 1 см3 6,9%-ного розчину сірчано-кислої міді. Унаслідок того, що точні показники виходять у тому випадку, коли різниця результатів титрування в контрольному й основному визначеннях знаходиться в межах 0,7-1,2 см3 3 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, витяжки з високою масовою часткою цукру беруть в об'ємі 1 см3 і додають 2 см3 дистильованої води. Потім до зазначеного об'єму витяжки доливають 1 см3 лужного розчину калію-натрію винно-кислого і кип'ятять на електроплитці точно 2 хв із моменту закипання. Потім прохолоджують до кімнатної температури (20±4)°С на водяній бані зі спеціально сконструйованою кришкою, що дозволяє швидко занурювати колбочки в холодну воду і відводити їх у спеціальні гнізда. Титрування надлишку окісної міді проводять у такий спосіб: у колбочку вносять 1 см3 30%-ного йодистого калію і 1 см3 25%-ної сірчаної кислоти і титрують,щоб виділився йод при постійному помішуванні 0,1 моль/дм3 розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого забарвлення потім додають 3-4 краплі 1%-ного розчинного крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення. У тих же умовах проводять контрольний дослід, заміняючи витяжки 3 см3 дистильованої води.

Різниця результатів титрування, отриманих у контрольному досліді і при визначенні цукру у витяжці, помножена на виправлення до титру, показує кількість відновленої міді, виражена в мілілітрах 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію.

Обробка результатів

Для розрахування кількості 0,1 моль/дм3 тіосульфату натрію, що відповідає кількості відновленої міді, на цукор користаються наступними коефіцієнтами, встановленими експериментальним шляхом:

глюкоза - 3,3;

фруктоза - 3,7;

сахароза - 3,4;

мальтоза - 5,4.

Масову частку цукру (X) в аналізованому матеріалі в перерахуванні на суху речовину обчислюють у відсотках за формулою:

X=C*K*100*100/m(100-W),

де С -різниця в кількості 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, який був взятий на титрування в контрольному досліді і визначенні;

К - коефіцієнт перерахування на заданий вид цукру;

m - маса речовини , мг;

W - масова частка вологи в досліджуваному матеріал.

Обчислення роблять до 0,1%.

ВИСНОВОК

Розглянувши вище хімічні досліди, я переконався, що між дослідами існують досить значні відмінності. Так, між йодометричним та перманганатометричним методами, доцільнішим у використанні є перший. Це обумовлено наступними особливостями:

1. Окисний потенціал системи не змінюється під впливом кислотності; рН розчинів можна встановлювати залежно від специфічних умов протікання реакції.

2. Висока точність встановлення точки еквівалентності, що пов`язана з наявністю чуттєвого специфічного індикатора.

Ці особливості йодометричного метода обумовлюють його широке застосування при визначенні найрізноманітніших неорганічних та органічних сполук.

Ці методи дозволяють вдосконалити існуючі технологічні процеси виробництва хліба, збільшити харчову, біологічну цінність і смакові якості хлібобулочних виробів, які вимагає сучасне життя.

Використана література:

1. "Харчова цінність хлібобулочних виробів." - Данилова, Цуркова./Москва.:"Харчова промисловість."1973 р.

2. "Аналітична хімія." - Пилипенко , П'ятницький./Москва.:"Хімія."1990 р. (1,2 книга)

3. "Товарознавство зерномучних та кондитерських товарів."- Смирнова, Селєзньова, Воробйова, Надєжнова / Москва.: "Економіка" 1989 р.

4. ГОСТ 28807-90. Хлеб из ржаной и смеси ржаной и пшеничной муки. Общие технические условия.

5. ГОСТ 21094-75. Хлеб и хлебобулочные изделий. Метод определения влажности.

6. ГОСТ 5670-96. Хлеб и хлебобулочные изделия. Метод определения кислотности.

7. ГОСТ 5669-96. Хлебобулочные изделия. Метод определения пористости.

8. ГОСТ 5667-65. Хлеб и хлебобулочные изделия. Правила приемки, методы отбора образцов, методы определения органолептических показателей и массы изделия.

9. ГОСТ 5672 - 88 Хліб и хлібобулочні вироби. Методи визначення масової частки цукру.

Размещено на Allbest.ru