Систематичний хід аналізу суміші аніонів

Характеристика та класифікація аніонів. Виявлення аніонів, використовуючи реакції з катіонами. Особливості протікання аналітичних реакцій аніонів, виявлення окремих іонів. Аналіз суміші аніонів І, ІІ та ІІІ груп. Систематичний хід аналізу суміші аніонів.

Рубрика Химия
Вид курсовая работа
Язык украинский
Дата добавления 13.10.2011
Размер файла 165,5 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Зміст

1. Характеристика аніонів

2. Класифікація аніонів

3. Аналітичні реакції аніонів

3.1 Аналітичні реакції аніонів I групи

3.2 Аналітичні реакції аніонів II групи

3.3 Аналітичні реакції аніонів IIІ групи

4. Аналіз суміші аніонів І, ІІ та ІІІ груп

5. Систематичний хід аналізу суміші аніонів

1. Характеристика аніонів

Аніонами називають негативно зарядженні іони, наприклад Cl-, SO42-, PO43- і т.д. Якщо багато з катіонів складаються з одного атома (наприклад, H+, K+, Na+, Ca2+, Al3+), то аніони часто мають складний склад (наприклад, CH3COO-, SCN-, SO42-, B4O72-, Cr2O72-, PO43-). Аніони у меншому ступені заважають виявленню один одного, тому при їхньому аналізі частіше використовують дробний метод і лише у більш важких випадках звертаються до систематичного аналізу.

В аналізі катіонів послідовне відділення груп ведуть за допомогою групових реагентів. В аналізі аніонів групові реагенти зазвичай використовують тільки для попереднього виявлення груп. Відсутність якої-небудь групи значно полегшує хід аналізу суміші аніонів. Якщо виявлення катіонів часто засновано на реакціях з аніонами, то, в свою чергу, виявлення аніонів можна провести, використовуючи реакції з катіонами. Наприклад, для виявлення іонів Pb2+ використовують реакцію з I--іонами, відповідно, I--іони можна виявити реакцією з іонами Pb2+.

2. Класифікація аніонів

Класифікація аніонів грунтується в більшості випадків на їх окиснювально-відновних властивостях, різній розчинності солей барію, кальцію та аргентуму відповідних кислот, здатності утворювати газоподібні речовини при дії кислот та не є суворо встановленою.

Частіше аніони поділяють на дві групи: перша містить аніони, що утворюють розчинні у воді солі барію: Cl-, Br-, CN-, SCN-, S2-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-, NO2-, NO3-, CH3COO-, BrO3-, ClO-, ClO2-, ClO3-, ClO4-, HCOO-, MnO4-, MnO42-; друга - аніони, що утворюють важкорозчинні солі барію: F-, CO32-, BO2-, VO3-, C2O42-, SO32-, S2O32-, SO42-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, Cr2O72-, MoO42-, WO42-, PO3-, P2O74-, PO43-, IO3-, IO4-, C4H4O62-, SeO32-, SeO42-, TeO32-, TeO42-.

Нижче наведена класифікація аніонів за трьома аналітичними групами, яка базується на різній розчинності солей барію та аргентуму відповідних кислот.

I аналітична група аніонів: B(OH)4-, CO32-, SiO32-, PO43-, AsO33-,
AsO43-, SO42-, SO32-, S2O32-, F-. Ця група аніонів утворює з іонами Ba2+ солі, малорозчинні у воді, але розчинні в кислотах (за виключенням BaSO4). Тому аніони першої групи не осаджують у вигляді солей барію з кислих розчинів. З іонами Ag+ вони утворюють солі, розчинні у воді або у розбавлених кислотах. В якості групового реагента використовують BaCl2 у нейтральному або слабколужному розчині.

II аналітична група аніонів: S2-, Cl-, Br-, I-, IO3-, SCN-. Ця група аніонів утворює з іонами Ag+ солі, малорозчинні у воді та в розбавленій нітратній кислоті, завдяки чому аніони другої групи осаджують у вигляді солей аргентуму з нітратного розчину. З йонами Ba2+ вони утворюють солі, добре розчинні у воді. В якості групового реагента використовують AgNO3 у присутності розбавленої HNO3.

III аналітична група аніонів: NO2-, NO3-, CH3COO-. Ця група аніонів утворює з іонами Ba2+ та Ag+ розчинні солі, внаслідок чого BaCl2 і AgNO3 не осаджують аніонів третьої групи. Третя група аніонів не має групового реагента.

аніон аналітичний реакція іон

3. Аналітичні реакції аніонів

3.1 Аналітичні реакції аніонів I групи

Реакції SO42--іонів

Сульфат-іони є аніонами сульфатної кислоти, яка дещо поступається за силою нітратній кислоті та галогеновмісним кислотам HCl, HBr, HI.
SO42--іони безбарвні. Багато з солей сульфатної кислоти добре розчинні у воді. Важко розчинні у воді солі барію, стронцію, кальцію, плюмбуму.

1. Хлорид барію BaCl2 утворює з SO42--іонами білий кристалічний осад BaSO4:

Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 v + 2NaCl.

BaSO4 нерозчинний у кислотах та лугах.

2. Нітрат плюмбуму Pb(NO3)2 утворює з SO42--іонами білий осад PbSO4:

Na2SO4 + Pb(NO3)2 = PbSO4 v + 2NaCl.

PbSO4 розчинний у їдких лугах.

Реакції SO32--іонів

Сульфат-іони є аніонами сульфітної кислоти. У вільному стані H2SO3 нестійка сполука. При розчиненні SO2 у воді отримують двохосновну сульфітну кислоту. Константа дисоціації за першим ступенем рівна 2•10-2, за другим ступенем - 6•10-8, SO32--іони безбарвні. Сульфіти лужних металів розчинні у воді. Інші сульфіти важко розчинні у воді, але добре розчиняються в кислотах. У водних розчинах SO32--іони поступово окиснюються до SO42--іонів.

1. Хлорид барію BaCl2 утворює з SO32--іонами білий кристалічний осад BaSO3, котрий добре розчиняється у кислотах з виділенням газу SO2:

Na2SO3 + BaCl2 = BaSO3 v + 2NaCl,

BaSO3 + 2HCl = BaCl2 + SO2 ^ + H2O.

Реакцію ведуть з-за відсутності SO42--іонів.

При пропусканні SO2 через розчини забарвлених окисників (KMnO4, I2) відбувається їх знебарвлення:

SO2 + I2 + 2H2O = 2HI + H2SO4,

5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O.

Виконанню реакції заважають S2O32--іони, а також інші окисники.

Капіляр піпетки приладу, який складається з пробірки та пробки з піпеткою (рис. 3.1), заповнюють розбавленим розчином KMnO4 (розового кольору) або I2 (жовтого кольору). У пробірку приладу наливають 5-7 крапель розчину сульфіту і стільки ж 2М розчину HCl. Пробірку краще злегка підігріти на водяній бані. Виділяється сульфур(IV) оксид, котрий проходить через капіляр піпетки та знебарвлює розчин, який знаходиться у ньому.

Рис. 3.1. Прилад для виявлення SO32--іонів.

2. Мінеральні кислоти розкладають сульфіти з виділенням SO2:

Na2SO3 + 2HCl = 2NaCl + SO2 ^ + H2O.

SO2, який виділився, пропускають через розчини забарвлених окисників. Для цього так само використовують прилад, описаний вище. Знебарвлення забарвлених окисників вказує на присутність SO32--іонів.

Реакції S2O32--іонів

Тіосульфат-іони S2O32- є аніонами тіосернистої кислоти H2S2O3. Кислота дуже нестійка, у вільному стані H2S2O3 невідома. S2O32--іони безбарвні. Тіосульфати лужних металів та стронцію добре розчинні у воді.

1. Барій хлорид BaCl2 утворює з S2O32--іонами білий осад BaS2O3, який розчиняється в кислотах з виділенням сульфур (IV) оксиду:

Na2S2O3 + BaCl2 = BaS2O3 v + 2NaCl,

BaS2O3 + 2HCl = 2BaCl2 + SO2 ^ + S + H2O.

Для виділення осаду необхідно потерти скляною паличкою стінки пробірки. Реакцію ведуть з-за відсутності SO42-, SO32-, PO43- та CO32--іонів.

2. Кислоти при взаємодії з S2O32--іонами утворюють вільну тіосернисту кислоту H2S2O3, вона розкладається з виділенням вільної сірки, котра дає помутніння:

Na2S2O3 + 2HCl = H2S2O3 + 2NaCl,

H2S2O3 = S + SO2 ^ + H2O.

3. Іод I2 окиснює S2O32--іони до тетратіонату натрію Na2S4O6 та відновлюється до I--іонів. При цьому відбувається знебарвлення розчину йоду:

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.

Реакції заважають SO32--іони та інші відновники.

Реакції CO32--іонів

Карбонат-іони CO32- є аніонами карбонової кислоти H2CO3. Це дуже слабка кислота, вона може існувати лише у водному розчині (К1 = 4•10-7; К2 = 5•10-11), CO32--іони безбарвні. Середні солі катіонів калію, натрію та амонію добре розчинні у воді, інші карбонати важко розчинні.

1. Барій хлорид BaCl2 утворює з CO32--іонами білий осад BaCO3:

Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 v + 2NaCl.

2. Кислоти розкладають карбонати з виділенням CO2:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 ^ + H2O.

Для виявлення CO32--іонів CO2 пропускають через вапняну або баритову воду [насичений розчин Ca(OH)2 або Ba(OH)2], котра мутніє, утворюючи BaCO3 або BaCO3:

Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3 v + H2O.

Капіляр піпетки приладу (див. рис. 3.1.) заповнюють вапняною або баритовою водою. У пробірку приладу наливають 5-7 крапель розчину карбонату та стільки ж 2 н. розчину HCl. Пробірку краще злегка нагріти на водяній бані. Виділяється CO2, котрий проходить через капіляр піпетки. Розчин, який знаходиться в капілярі, мутніє. Виявленню CO32--іонів заважають SO32- та S2O32--іони.

Реакції PO43--іонів

Фофат-іони PO43- є аніонами ортофосфатної кислоти H3PO4. Це кислота середньої сили за першим ступенем дисоціації (К1 = 8•10-3), за другим і третім ступенями вона є слабкою кислотою (К2 = 6•10-8, К3 = 10-12). PO43--іони безбарвні. Трьохосновна кислота H3PO4 утворює три види солей, наприклад фосфати Na3PO4, Ba3(PO4)2, гідрофосфати Na2HPO4, BaHPO4 та дигідрофосфати NaH2PO4, Ba(HPO4)2. Фосфати лужних металів та амонію розчинні у воді. Розчинні також дигідрофосфати лужно-земельних металів. Усі інші фосфати нерозчинні у воді, але розчинні у мінеральних кислотах.

1. Барій хлорид BaCl2 утворює з HPO42--іонами білий аморфний осад BaHPO4 при рН 5-6:

Na2HPO4 + BaCl2 = BaHPO4 v + 2NaCl.

BaHPO4 розчинний в кислотах.

2. Магнезійна суміш (MgCl2, NH4Cl і NH4OH) утворює з HPO42--іонами білий кристалічний осад MgNH4PO4:

Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH = MgNH4PO4 v + 2NaCl + H2O.

3. Молібденова рідина - розчин молібдату амонію (NH4)2MoO4 в HNO3 - утворює з фосфатами жовтий кристалічний осад (NH4)3H4[P(Mo2O7)6]:

PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] v + 10H2O.

Реакції SiO32--іонів

Силікат-іони SiO32- є аніонами кремнієвих кислот: метакремнієвої H2SiO3, ортокремнієвої H4SiO4 та полі кремнієвих кислот, склад яких може бути представлений загальною формулою mSiO2nH2O. Кремнієві кислоти у вільному стані виділити досить важко, але вони зустрічаються у вигляді солей. Серед солей метакремнієвої кислоти розчинні у воді лише Na2SiO3 та K2SiO3, котрі називають розчинним склом. При розчиненні ці солі гідролізують, створюючи сильнолужну середу. Деякі малорозчинні у воді силікати розкладаються мінеральними кислотами та утворюють кремнієві кислоти.

1. Барій хлорид BaCl2 утворює з SiO32--іонами осад BaSiO3 білого кольору:

Na2SiO3 + BaCl2 = BaSiO3 v + 2NaCl.

При дії мінеральної кислоти на осад BaSiO3 утворюється студневий осад, який складається із суміші різних кремнієвих кислт.

2. Розбавлені мінеральні кислоти при повільному додаванні до розчинів силікатів утворюють білий студневий осад кремнієвих кислот. Розчини силікатів повинні бути високої концентрації. При акуратному, повільному додаванні кислоти можна перевести ввесь осад у студень.

Аби повністю виділити кремнієві кислоти, розчин декілька разів випарюють досуха з концентрованою HCl. Кремнієві кислоти переходять у осад.

3. Солі амонію NH4Cl, NH4NO3 або (NH4)2SO4 виділяють із розчинів силікатів кремнієву кислоту. В результаті OH--іони зв'язуються іонами NH4+, що порушує рівновагу гідролізу силікату:

Na2SiO3 + 2H2O = H2SiO3 + 2NaOH

SiO32- + 2H2O = H2SiO3 + 2OH-

2OH- + 2NH4+ = 2NH4OH

SiO32- + 2H2O + 2NH4+ = H2SiO3 + 2NH4OH

Якщо осад одразу не утворюється, то розчин підігрівають.

4. Розчинні силікати утворюють з молібдатами кремній молібденову кислоту H4SiO4•12MoO3, яка окиснює бензидин до синьої сполуки. Одночасно молібден відновлюється до молібденової сині. На фільтрувальний папір поміщають 1 краплю розчину, що аналізується, та 1 краплю розчину молібдату. Злегка підігрівають. Додають 1 краплю розчину бензидину та тримають папір над аміаком. З'являється блакитне забарвлення.

3.2 Аналітичні реакції аніонів II групи

Реакції хлорид-іонів Cl-

Хлорид-іони є аніонами хлоридної кислоти HCl. Ця кислота є однією з найсильніших мінеральних кислот. Хлорид-іони Cl- безбарвні. Хлориди аргентуму, меркурію, плюмбуму та основні солі вісмуту та свинцю важко розчинні у воді, інші солі добре розчинні.

1. Аргентум нітрат AgNO3 утворює з хлорид-іонами Cl- білий сирнистий осад AgCl:

AgNO3 + NaCl = AgCl v + NaNO3.

AgCl нерозчинний в кислотах, але розчинний в NH4OH з утворенням аміачного комплексу аргентуму:

AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O.

Розчин [Ag(NH3)2]Cl порушується при дії HNO3 або KI з утворенням осадів AgCl або AgI:

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl v + 2 NH4NO3

[Ag(NH3)2]Cl + KI + 2 H2O = AgI v + 2NH4OH + KCl.

2. Концентрована кислота H2SO4 при взаємодії з сухими хлоридами утворює газоподібний HCl (перевірка за допомогою універсального індикаторного паперу):

NaCl + H2SO4 = HCl ^ + NaHSO4.

Реакції бромід-іонів Br-

Бромід-іони є аніонами бромідної кислоти HBr. Кислота за силою аналогічна хлоридній кислоті. Бромід-іони безбарвні. Солі бромідної кислоти добре розчинні у воді, окрім малорозчинних солей аргентуму, меркурію та плюмбуму. Броміди близькі за властивостями до хлоридів, але менш стійкі до дії окисників.

1. Аргентум нітрат AgNO3 з бромід-іонами Br- утворює жовтуватий осад AgBr:

NaBr + AgNO3 = AgBr v + NaNO3.

Аргентум бромід нерозчинний в кислотах, але розчиняється в надлишку NH4OH з утворенням [Ag(NH3)2]Br. Під дією цинкового пилу в присутності води або 2 н. розчину H2SO4 аргентум бромід розкладається з виділенням чорного осаду срібла:

2AgBr + Zn = Zn2+ + 2Br- + 2Ag v.

2. Концентрована кислота H2SO4 при взаємодії з бромідами утворює газоподібний HBr:

NaBr + H2SO4 = HBr ^ + NaHSO4.

HBr частково окиснюється у цих умовах до вільного Br2, котрий має буре забарвлення:

2HBr + H2SO4 = Br2 + SO2 ^ + 2H2O.

3. Хлорна вода (розчин Cl2 у воді) при взаємодії з бромід-іонами у кислому середовищі окиснює останні до вільного брому:

2Br- + Cl2 = Br2 + 2Cl-.

При взбовтуванні вмісту пробірки з 2-3 краплями бензолу його шар забарвлюється у жовтий або бурий колір.

4. Для проведення крапельної реакції наносять 3 краплі розчину, який аналізують, на фарфорову пластинку, додають 1 краплю 2М CH3COOH, 10-20 мг CaCO3, 1 краплю насиченого розчину флюоресцеїну та 1 краплю 1%-ого розчину хлораміну Т. У присутності бромід-іонів Br- з'являється рожеве забарвлення.

Реакції йодид-іонів I-

Йодид-іони є аніонами йодидної кислоти HI. Кислота сильна, як і кислоти HCl та HBr. Йодид-іони безбарвні. Солі йодидної кислоти добре розчинні у воді, окрім солей аргентуму, меркурію, плюмбуму та міді (І). Йодидна кислота та її солі окиснюються до вільного І2 легше, аніж HBr та броміди, оскільки стандартний окисний потенціал пари І2/2І- (+0,54 В) менше, ніж пари Br2/2Br- (+1,07 В).

1. Аргентум нітрат AgNO3 утворює з йодид-іонами І- блідо-жовтий осад AgІ:

КІ + AgNO3 = AgІ v + КNO3.

Аргентум йодид нерозчинний в кислотах та у розчині NH4OH.

2. Солі плюмбуму Pb2+ утворюють з йодид-іонами жовтий осад PbІ2:

2КІ + Pb(NO3)2 = PbІ2 v + 2КNO3

При додаванні CH3COOH та нагріванні PbІ2 розчиняється. При повільному охолодженні отриманого розчину утворюються гарні золотисті кристали.

3. Концентрована H2SO4 при взаємодії з йодидами реагує так само, як і з бромідами, але окиснення утвореної НІ до вільного йоду йде легше, аніж окиснення HBr:

8HI + H2SO4 = 4H2O + H2S ^ + 4I2.

Йод виділяється у вигляді темно-сірого осаду або забарвлює розчин у бурий колір. При нагріванні спостерігається виділення фіолетових парів йоду.

4. Хлорна вода (розчин Cl2 у воді) при взаємодії з йодид-іонами І- у кислому середовищі окиснює останні до вільного І2:

2KI + Cl2 = I2 + 2KCl.

Ця реакція дозволяє одночасно виявляти І- та Br--іони при їх сумісній присутності.

Змішують по 2 краплі розчину KI та КBr, додають 3-4 краплі 2 н. розчину H2SO4 та 3-4 краплі бензолу C6H6 чи хлороформу CHCl3. Додають по 1 краплі хлорну воду, енергійно взбовтуючи вміст пробірки. Спочатку окиснюються йодид-іони І-, які є більш сильним відновником, аніж бромід-іони Br-, а потім окиснюються бромід-іони.

В результаті бензольний шар забарвлюється у рожевий або фіолетовий колір. При наступному додаванні хлорної води та струшуванні забарвлення зникає, так як І2 окиснюється до йоднуватої кислоти HIO3:

I2 + 5Cl2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl.

Потім з'являється жовто-буре забарвлення Br2, котре змінюється жовтим забарвленням BrCl.

5. Купрум сульфат CuSO4 окиснює йодид-іони І- до вільного йоду:

4KI + 2CuSO4 = I2 + 2CuI v + 2K2SO4.

При цьому випадає осад CuI кольору слонової кістки.

Реакції сульфід-іонів S2-

Сульфід-іони є аніонами сульфідної кислоти H2S. Це одна із найслабкіших кислот.

1. Аргентум нітрат AgNO3 утворює із сульфід-іонами чорний осад Ag2S:

Na2S + 2AgNO3 = Ag2S v + 2NaNO3.

Осад нерозчинний у розчині NH4OH.

2. Кислоти H2SO4 і HCl розкладають сульфіди з утворенням газоподібного H2S:

Na2S + 2HCl = H2S ^ + 2NaCl.

Сірководень виявляють за почорнінням паперу, змоченого розчином Pb(CH3COO)2.

3. Нітропрусид натрію Na2[Fe(CN)5NO] утворює з сульфід-іонами у лужному середовищі комплексну сполуку Na4[Fe(CN)5NOS] червоно-фіолетового кольору.

3.3 Аналітичні реакції аніонів IIІ групи

Реакції нітрат-іонів NO3-

Нітрат-іони є аніонами нітратної кислоти - однієї з найсильніших мінеральних кислот. Вона є сильним окисником, який окиснює багато з яких відновників. Нітратну кислоту широко використовують в аналізі для розчинення металів та сплавів, сульфідів та інших сполук. NO3--іони безбарвні. Нітрати - солі нітратної кислоти - добре розчинні у воді, окрім основних солей вісмута та меркурію.

1. Дифеніламін (C6H5)2NH (розчин у концентрованій H2SO4) утворює з NO3--іонами продукт окиснення синього кольору. До 3-4 крапель дифеніламіну у концентрованій H2SO4 на фарфоровій сухій пластинці додають паличкою дуже небагато розчину натрій нітрату. З'являється синє забарвлення.

2. Ферум сульфат FeSO4 утворює з NO3--іонами комплексну сполуку [Fe(NO)SO4] бурого кольору:

6FeSO4 + 2NaNO3 + 4H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O + 2NO,

NO + FeSO4 = [Fe(NO)SO4].

На пластинку поміщають кристал ферум сульфату FeSO4 та додають 1 краплю концентрованої H2SO4. Утворюється буре кільце.

Реакції нітрит-іонів NO2-

Нітрит-іони є аніонами нітритної кислоти HNO2. Нітритна кислота слабка і легко розкладається. У вільному стані існує лише у холодних розбавлених розчинах. NO2--іони безбарвні. Нітрити більш стійкі, аніж HNO2. Нітрити добре розчиняються у воді, крім AgNO2, котрий розчиняється при нагріванні. 1. Розбавлені кислоти розкладають нітрити з виділенням нітроген(IV) оксиду NO2 (бурий газ):

2NaNO2 + H2SO4 = NO2 ^ + NO ^ + Na2SO4 + H2O.

До 8 крапель розчину нітриту додають 6 крапель H2SO4. На білому фоні спостерігається виділення бурого газу.

2. Сульфанілова кислота та б-нафтіламін утворюють з нітритами сполуку червоного кольору. До 1-2 крапель нейтрального або оцтовокислого розчину нітриту на пластинці додають 2-3 краплі суміші сульфанілової кислоти H[SO3C6H4NH2] та б-нафтіламіну C10H7NH2 (реактив Грісса-Ілосвая). З'являється червоне забарвлення. Сульфанілова кислота діазотується нітритною кислотою, а діазосполука, яка утворилася, дає з б-нафтіламіном азобарвник червоного кольору. NO3--іони не дають цієї реакції.

3. Нітрити окиснюють йодид-іони І- до вільного йоду у кислому середовищі:

2KNO2 + 2KI + 2H2SO4 = I-2 + 2NO ^ + 2K2SO4 + 2H2O.

До 3 крапель розчину нітриту додають 3 краплі 2 н. H2SO4, 3 краплі розчину КІ та 2 краплі бензолу (або розчин крохмалю). Бензольний шар забарвлюється у фіолетовий колір, а крохмаль у присутності йоду забарвлюється у синій колір.

Реакції ацетат-іонів CH3COO-

Ацетат-іони є аніонами оцтової кислоти CH3COOH, слабкої одноосновної кислоти. Майже усі солі оцтової кислоти добре розчинні у воді. Менш за інших розчиняється аргентум ацетат. 1.

При взаємодії сульфатної кислоти з CH3COONa відбувається витіснення вільної оцтової кислоти CH3COOH, котра при нагріванні дає характерний запах:

2CH3COONa + H2SO4 = 2CH3COOH + Na2SO4.

При розтиранні твердого CH3COONa із сухим NaHSO4 або KHSO4 в ступці відбувається така ж реакція.

2. При взаємодії CH3COONa з H2SO4 та C2H5OH утворюється етилацетат з характерним неприємним запахом. До невеликої кількості CH3COONa додають по 3-4 краплі концентрованої H2SO4 та етилового спирту C2H5OH. Суміш нагрівають 2-3 хвилини на водяній бані та швидко переливають у стакан з холодною водою, утворюється етилацетат CH3COOC2H5:

2CH3COONa + H2SO4 = Na2SO4 + 2CH3COOH,

CH3COOH + C2H5OH = CH3COOC2H5 + H2O.

Якщо замість етилового спирту використовують аміловий спирт C5H11OH, то утворюється грушева есенція з приємним грушевим запахом.

3. Ферум хлорид FeCl3 утворює з CH3COO--іонами розчин (CH3COO)3Fe червоно-бурого кольору:

3CH3COONa + FeCl3 = (CH3COO)3Fe + 3NaCl.

При додаванні до розчину (CH3COO)3Fe води та при нагріванні випадає осад основної солі Fe(OH)2CH3COO:

(CH3COO)3Fe + 2H2O = Fe(OH)2CH3COO + 2CH3COOH.

Цю реакцію проводять у нейтральному середовищі.

4. Аналіз суміші аніонів І, ІІ та ІІІ груп (SO42-, SO32-, CO32-, PO43-, Cl-,

Br-, I-, S2-, NO3- )

При аналізі розчину, який містить аніони І, ІІ та ІІІ груп, необхідно мати на увазі наступне:

PO43- та NO3--іони можна виявити лише дробними реакціями;

виявленню SO42--іонів заважає сумісна присутність SO32- та S2--іонів;

виявленню SO32--іонів заважають S2--іони;

виявленню CO32--іонів заважають SO32--іони;

виявленню Cl--іонів заважають Br- та I--іони;

виявленню Br- та I--іонів заважають SO32- та S2--іони;

виявленню Br--іонів заважають I--іони;

катіони ІІ-V аналітичних груп та Mg2+-іони повинні бути попередньо видаленні з розчину.

Перед тим як розпочати аналіз, проводять попередні проби.

1. Визначення реакції розчину.

Кисла реакція розчину вказує на відсутність у ньому аніонів летких та нестійких кислот: CO32-, SO32-.

2. Виявлення газів.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 2 н. розчину HCl або H2SO4. Обережно струшують пробірку, підігрівають та слідкують за виділенням газу. Запах тухлих яєць вказує на виділення H2S, запах горілої сірки - на SO2; CO2 запаху не має.

3. Виявлення аніонів-відновників S2- та SO32-.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають H2SO4 до кислого середовища (проба на лакмус), а потім 1-2 краплі розчину І2. Зникнення забарвлення йоду вказує на присутність відновників: S2- та SO32--іонів.

4. Виявлення аніонів І групи.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають розчин BaCl2 чи Ba(NO3)2. Утворення осаду свідчить про наявність аніонів І групи. Якщо у розчині відсутні S2- та SO32--іони, то за нерозчинністю утвореної солі барію у хлоридній кислоті можна судити про наявність SO42--іонів.

Потім приступають до виявлення окремих іонів.

5. Відділення SO42- та SO32--іонів від S2--іонів.

До 5-6 крапель досліджуваного розчину аніонів додають 3-4 краплі SrCl2 або Sr(NO3)2. Отриманий осад центрифугують, центрифугат використовують для виявлення S2--іонів. Осад, котрий може містити SrSO4, SrSO3 та SrCO3, промивають 2-3 рази гарячою водою та використовують для виявлення SO42- та SO32--іонів.

6. Виявлення S2--іонів.

Проводять у приладі для виявлення газів (див. рис. 3.1). В капіляр набирають розчин Pb(NO3)2 або (CH3COO)2Pb, а в пробірці змішують по 3-4 краплі HCl та розчину, отриманого після осадження SO42- та SO32--іонів (пункт 5). Швидко закривши пробірку пробкою з капіляром, слідкують за зміною кольору розчину в капілярі. Утворення чорного осаду PbS вказує на присутність S2--іонів.

7. Виявлення SO32--іонів.

До частини осаду, отриманого в п. 5, додають HCl та 1-2 краплі розчину І2. Зникнення забарвлення йоду вказує на присутність SO32--іонів. Для відкриття SO32--іонів використовують також прилад для виявлення газів.

8. Виявлення SO42--іонів.

До другої частини осаду, отриманого за п. 5, додають розчин HCl. Нерозчинність осаду у кислоті вказує на присутність SO42--іонів.

9. Виявлення CO32--іонів.

До досліджуваного розчину додають 3-4 краплі H2O2, при цьому SO32--іони окиснюються до SO42--іонів, потім виявляють у цьому розчині CO32--іони у присутності кислоти, використовуючи прилад для виявлення газів (див. рис. 3.1). Помутніння вапняної чи баритової води, що знаходиться в капілярі, вазує на присутність CO32--іонів.

10. Виявлення PO43--іонів.

До 3-4 крапель досліджуваної суміші додають 5-6 крапель HCl, потім 2 краплі MgCl2 та по краплям, різко струшуючи, розчин NH4OH до утворення осаду або лужного середовища. Білий кристалічний осад вказує на присутність PO43--іонів. Якщо утворюється аморфний осад, то його розчиняють в HCl та знову осаджують, додаючи NH4OH по краплям.

11. Виявлення аніонів ІІ групи та осадження Cl-, Br- та I--іонів.

До 3-4 крапель досліджуваного розчину додають по 3-4 краплі HNO3 та AgNO3. Утворення осаду вказує на присутність Cl-, Br- та I--іонів. Досягнувши повноти осадження, центрифугують осад та промивають його дистильованою водою. Спостерігають за забарвленням осаду.

12. Розчинення AgCl та виявлення Cl--іонів.

До утвореного осаду солей аргентуму додають 8-10 крпаель 12%-ого розчину (NH4)2CO3 та енергійно збовтують 1 хвилину. Отриманий розчин [Ag(NH3)2]Cl відділяють на центрифузі від осаду AgBr і AgI. Розділивши центрифугат на дві частини, виявляють Cl--іони, додавши до однієї частини HNO3 до кислого середовища, а до другої - 1-2 краплини KBr. Утворення білої муті у першій пробірці та жовтуватої муті AgBr у другій пробірці вказує на присутність Cl--іонів.

13. Виявлення I- та Br--іонів.

До осаду AgBr та AgІ після промивання його водою додають 3-4 краплі води, 1-2 краплі 2 н. H2SO4 та трохи цинкового пилу. Отриману суспензію перемішують 1 хвилину, а потім центрифугують. До центрифугату, який містить Br- та I--іони, додають бензол та по краплям при енергійному струшуванні - хлорну воду. З-за присутності йодид-іонів виділяється вільний йод - водний шар забарвлюється у жовтий колір, а бензольний - у рожевий чи фіолетовий. Якщо водний та бензольний шари забарвлюються у жовтий колір, це вказує на відсутність йодид-іонів І- та присутність бромід-іонів Br-.

При сумісній присутності I- та Br--іонів спочатку виділяється вільний йод (водний шар жовтий, а бензольний - рожевий). Далі вільний йод окиснюється до йоднуватої кислоти (водний та бензольний шари знебарвлюються), а потім виділяється вільний бром (водний та бензольний шари жовтіють).

14. Повторне виявлення Br- та I--іонів.

Якщо виявлення Br- і I--іонів відбулося невдало, то можна повторити виявлення I--іонів безпосередньо в досліджуваному розчині. Для цього до 5-6 крапель розчину аніонів додають 8-10 крапель HNO3, декілька крапель крохмалю та 2-3 кристали NaNO2 (або KNO2). Утворення синього забарвлення вказує на присутність йодид-іонів І-. Для виявлення бромід-іонів Br- потрібно попередньо видалити йод, що виділяється. Для цього усю суміш переливають у фарфорову чашку та кип'ятять під тягою, додаючи воду по мірі її випаровування до повного зникнення синього чи бурого забарвлення. У залишковому розчині виявляють бромід-іони Br- дією хлорної води у присутності бензолу.

15. Виявлення NO3--іонів.

На суху фарфорову крапельну пластинку наливають 2 краплі розчину дифеніламіну у концентрованій H2SO4, потім 2-3 краплі досліджуваного розчину аніонів. Поява темно-синього забарвлення вказує на присутність NO3--іонів.

Хід аналізу аніонів приведений на схемі 4.1.

С х е м а 4.1. Хід аналізу аніонів І, ІІ та ІІІ аналітичних груп.

5. Систематичний хід аналізу суміші аніонів

Відокремлення CO32-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO32-, SiO32--іонів від S2-, SO42-, Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, S2O32--іонів дією солей кальцію.

10-15 крапель досліджуваного розчину вносять у пробірку, якщо треба - нейтралізують за допомогою 2 н. розчину (водного) NH3 до лужної реакції (рН~9-10) та додають 10-15 крапель насиченого розчину Са(СН3СОО)2. Трохи гріють, відокремлюють утворений осад за допомогою центрифуги та промивають водою.

Осад 1

CaCO3, CaSO3, Ca3(PO4)2,

Ca3(AsO4)2, Ca3(AsO3)2, CaSiO3.

Розчин 1

Ca2+, S2-, S2O32-, Cl-, Br-, I-, NO2-,

NO3-, SO42--іони.

Виявлення та відокремлення CO32-, SO32-, SiO32--іонів.

Осад 1 розчиняють у 2 н. розчині HCl. При цьому виділяються гази SО2 та СО2. При наявності SО2 йодокрохмальний папірець (папірець, змочений роз-чином І2 та крохмальним клейстером) знебарвлюється. Якщо осад повністю не розчиниться у HCl, то це свідчить про присутність SiO32--іонів. Тоді розчин з осадом кип'ятять з 3-4 краплями NH4Cl до повної коагуляції H2SiО3. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги, промивають водою та виявляють у ньому SiO32--іони за допомогою амоній молібдату та бензидину.

Осад 2

H2SiO3.

Розчин 2

H2PO4-, H2AsO4-,

H2AsO3-, Ca2+-іони.

Гази

CO2 ^, SO2 ^.

Виділення Са2+-іонів з розчину 2.

До розчину 2 додають декіль-ка крапель насиченого розчину (NH4)2C2O4, та розчину СН3СООН. Одержаний осад СаС2O4 відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 3

СаС2O4 (не досліджують)

Розчин З

H2PO4-, H2AsO4-, H2AsO3--іони.

Відокремлення PO43-, AsO43--іонів від AsO33--іонів.

До розчину З додають декілька крапель магнезіальної суміші (MgCl2 + NH4Cl + NH3) та нагрівають на водяній бані. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 4

MgNH4PO4, MgNH4AsO4.

Розчин 4

AsO33-, Mg2+-іони, NH3.

Осад 4 розділяють на дві частини. Одну розчиняють у 2 н. розчині HNО3 та виявляють PO43--іони за допомогою амоній молібдату, який утворює з PO43- жовтий осад (NH4)34•12МоО3. Другу частину розчиняють у 2 н. розчині HCl та виявляють у ньому AsO43--іони за допомогою H2S через утворення осаду As2S5.

У розчині 4 виявляють AsO33--іони: дією Н2О2 при нагріванні AsO33--іони окиснюються до AsO43-, утворюється білий осад.

Виявлення та відокремлення SO42--іонів.

До розчину 1 додають 2-3 краплі 1 н. розчину Ba(NO3)2 до припинення утворення осаду. Осад відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 5

BaSO4.

Розчин 5

S2-, S2O32-, Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, Ba2+- іони.

Виявлення та відокремлення S2--іонів.

До розчину додають декілька крапель розчину тетрааміно-цинку (II) [Zn(NH3)4]2+. Утворюється осад ZnS, який відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 6

ZnS

Розчин 6

S2O32-, Cl-, Br-, I-, Zn2+, NO2-, NO3-, Ba2+ - іони.

Осад ZnS розчиняють у 2-3 краплях 6 н. розчину НСl та виявляють S2--іони.

Виявлення S2O32--іонів:

а) 2-3 краплі розчину 6 вносять у пробірку, додають 4-5 крапель 7 н. розчину НСl та нагрівають на водяній бані. Виділення сірки та SO2 свідчить про присутність S2O32--іонів;

б) до 2-3 крапель розчину б додають розчин AgNO3 - утворюється білий осад, який поступово чорніє на повітрі з утворенням Ag2S.

Відокремлення S2O32- та I--іонів.

До всього розчину 6 додають 5-6 крапель 3 н. розчину НNO3 та 5-6 крапель насиченого розчину NaNO2. I--іони окиснюються до І2, який видаляють слабким нагріванням на водяній бані. З S2О32-- іонів утворюється сірка та SО42--іони. Сірку відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 7

S.

Розчин 7

Cl-, Br-, SO42-, NO3-, Ba2+ Zn2+-іони.

Гази

NO2 ^, SO2 ^, I2 ^.

Відокремлення Br- та Cl--іонів.

До розчину 7 додають 3-4 краплі розчину AgNО3 до припинення утворення осаду, який відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 8

AgCl v, AgBr v.

Розчин 8

SO42-, NO3-, Ba2+, Zn2+-іони.

Осад 8 обробляють 15%-ним розчином (NH4)2CO3+NН4НСО3 або використовують суміш, що містить 0.25М HNO3, 0.01М AgNO3 та 0.25М KNO3. Осад AgCl розчиняється, а осад AgBr залишається. Його відокремлюють за допомогою центрифуги.

Осад 9

AgBr v.

Розчин 9

[Ag(NH3)2]+, Cl--іони.

У розчині 9 виявляють Cl--іони. Осад 9 сплавляють у мікротиглі з солями Na23+KNО3. Сплав обробляють гарячою водою, залишок відокремлюють за допомогою центрифуги, розчин підкислюють СН3СООН та виявляють Br--іони.

Размещено на Allbest.ru


Подобные документы

  • Розподіл катіонів на рупи за сульфідною та за кислотно-лужною класифікацією. Класифікація аніонів за розчинністю солей барію і срібла. Вивчення реакцій на катіони. Аналіз суміші катіонів різних аналітичних груп. Проведення аналізу індивідуальної речовини.

    методичка [1,3 M], добавлен 04.01.2011

  • Етапи попереднього аналізу речовини, порядок визначення катіонів та відкриття аніонів при якісному аналізі невідомої речовини. Завдання кількісного хімічного аналізу, його методи та типи хімічних реакцій. Результати проведення якісного хімічного аналізу.

    курсовая работа [26,4 K], добавлен 22.12.2011

  • Огляд електрохімічних методів аналізу. Електрохімічні методи визначення йоду, йодатів, перйодатів. Можливість кулонометричного визначення йодовмісних аніонів при їх спільній присутності. Реактиви, обладнання, приготування розчинів, проведення вимірювань.

    дипломная работа [281,1 K], добавлен 25.06.2011

  • Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.

    курсовая работа [23,1 K], добавлен 14.03.2012

  • Вплив різних аніонів на розвиток асоціації молекул родаміну 6Ж. Кислотно-основна рівновага органічних реагентів класу Родамінів. Методи визначення аніонних ПАР. Аналіз складних сумішей АПАР. Приготування розчину оксиетильованого алкілсульфату натрію.

    дипломная работа [51,2 K], добавлен 25.06.2011

  • Вивчення Планарної хроматографії яка базується на вибірковому розподіленні компонентів суміші між двома фазами, що не змішуються. Аналіз ролі аналітичних органічних реагентів у процесі обробки хроматограф, методів паперової і тонкошарової хроматографії.

    реферат [707,3 K], добавлен 11.10.2011

  • Якісні і кількісні методи хімічного аналізу, їх загальна характеристика. Опис властивостей кальцію та його солей. Перелік необхідних для аналізу хімічного посуду, реактивів. Особливості хімичного аналізу фармацевтичних препаратів з кальцієм, його опис.

    курсовая работа [16,7 K], добавлен 27.04.2009

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.