Синтез та дослідження властивостей неорганічних сполук на основі LnBa2Cu3O7, LnxLa1-xBa2Cu3O7

Методика синтезу полікристалічних високотемпературних надпровідників. Основні відомості з фізики рентгенівських променів та способи їх реєстрації. Синтез твердих розчинів LnBa2Cu3O7, їх структурно-графічні властивості і вміст рідкісноземельних елементів.

Рубрика Химия
Вид дипломная работа
Язык украинский
Дата добавления 27.02.2010
Размер файла 654,6 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Ho0,6 La0,4Ba2Cu3O7

Input h, k, l, 2 teta (d).

r - to start calculation

1: 0, 0, 3, 3.89506: 1, 1, 3, 2.2541

2: 1, 0, 0, 3.8950 7: 0, 1, 5, 1.9980

3: 1, 0, 3, 2.75318: 1, 1, 4, 1.9980

4: 0, 0, 5, 2.33139: 0, 0, 6, 1.9491

5: 1, 0, 4, 2.331310: 1, 1, 6, 1.5930

11: 2, 1, 3, 1.5930

12: r

Н

K

L

Obs

Delta

1

0

0

3

3,895

0,0022

2

1

0

0

3,895

-0,0106

3

1

0

3

2,7531

-0,0041

4

0

0

5

2,3313

-0,0045

5

1

0

4

2,3313

-0,0072

6

1

1

3

2,2541

0,0048

7

0

1

5

1,9980

-0,0044

8

1

1

4

1,9980

-0,0061

9

0

0

6

1,9491

0,0026

10

1

1

6

1,5930

0,0031

11

2

1

3

1,5930

0,0005

а = 3.9056v0.0092

b = 3.8893v0.0225

c = 11.6789v0.0160

V = 177.403v1.685

В результаті всі встановлені лінійні параметри кристалічних граток, зазначених структур, заносимо у таблицю 4.6.

Таблиця 4.6 .

Параметри елементарної комірки кристалічної гратки для сполук у системі LnBa2Cu3O7, LnxLa1-xBa2Cu3O7 (Ln = Ho, Gd)

Склад

Параметри кристалічних граток

а, нм

b, нм

c, нм

?V, нм3

3,895(2)

3,830(2)

11,687(4)

174,934(2)

3,908(3)

3,846(4)

11,724(8)

174,140(4)

3,926(8)

3,920(2)

11,771(2)

181,140(8)

3,915(6)

3,921(2)

11,753(4)

180,433(4)

3,905(1)

3,915(5)

11,710(6)

179,000(4)

3,906(9)

3,889(2)

11,679(2)

177,403(10)

3,896(9)

3,889(2)

11,683(1)

175,433(2)

3,904(1)

3,896(5)

11,761(2)

181,100(6)

3,894(4)

3,882(5)

11,667(1)

179,350(6)

3,889(6)

3,862(2)

11,683(1)

177,490(9)

3,902(3)

3,885(1)

11,708(9)

175,448(2)

Рентгенографічні дослідження показали, що в системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Ho зі збільшенням х параметрів a, b, c зменшуються (див. табл. 4.6.). Одночасно з ростом ступеня заміщення х зменшується й об'єм комірки кристалічної гратки ?V (рис. 4.4.). Це можна пояснити більшим йонним радіусом Ho3+ у порівняння з йонним радіусом La3+.

Рис. 4.4. Залежність об'єму комірки кристалічної гратки V від ступеня заміщення х :

У системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Gd зі збільшенням х спостерігається зменшення параметрів a, b, c (табл. 4.6.), а також і об'єму комірки кристалічної гратки ?V (рис. 4.5.), що пояснюється різницею в йонних радіусах Gd 3+ та La3+.

Рис. 4.5. Залежність об'єму комірки кристалічної гратки V від ступеня заміщення х :

Розділ 5. Синтез твердих розчинів LnBa2Cu3O7 та їх структурно-графічні властивості

5.1 Комплексонометричне визначення вмісту рідкісноземельних елементів

Вміст рідкісноземельних елементів визначали методом трилонометричного титрування в уротропіновому буфері з індикатором ксиленовим оранжевим. В результаті проведеного титрування були встановлені поправки для визначення маси оксиду рідкісноземельних елементів, що вводиться до складу прекурсорів:

Gd2O3

М (Gd2O3) = 362,4982 г/моль

m нав = 0,1608 г

V1 (Тр. Б) = 0,85 мл

V2 (Тр. Б) = 0,85 мл

V3 (Тр. Б) = 0, 85 мл

Vсер (Тр. Б) = 0,85 мл

W(%)(Gd)= =

=

Поправка = 0,9580

Ho2O3

M (Ho2O3) = 377,8582 г/моль

m нав = 0,1406 г

V1 (Тр. Б) = 0,75 мл

V2 (Тр. Б) = 0,70 мл

V3 (Тр. Б) = 0, 75мл

Vсер (Тр. Б) = 0,73 мл

W (%) (Ho) ==

=

Поправка = 0,9809

Висновки

1. Синтезовано ряд зразків складу , , (де Ln = Ho, Gd). Показано, що найкращим методом синтезу для цих сполук є твердофазний метод з попереднім одержанням прекурсору. Установлено, що оптимальним рентгеном синтезу

2. Здійснивши первинну обробку дифрактограм , , (де Ln = Ho, Gd) за допомогою комп'ютерної програми DIFWIN 1 було досліджено

їх структуру, а за допомогою програми обчислення параметрів кристалічної гратки Х-ray були встановлені лінійні параметри кристалічних ґраток зазначених структур, величини яких вказують, що структури належать до тетрагональної сингонії.

3. Було досліджено кінетику залежності параметрів кристалічної гратки а, b, c, V від ступеня заміщення х в залежності від іонних радіусів лантанідів.

Рентгенографічні дослідження показали, що в системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Ho зі збільшенням х параметрів a, b, c зменшуються. Одночасно з ростом ступеня заміщення х зменшується й об'єм комірки кристалічної гратки ?V. Це можна пояснити більшим йонним радіусом Ho3+ у порівняння з йонним радіусом La3+.

У системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Gd зі збільшенням х спостерігається зменшення параметрів a, b, c, а також і об'єму комірки кристалічної гратки ?V, що пояснюється різницею в йонних радіусах Gd 3+ та La3+.

Список використаних джерел

1. Порай-Кошиц М.А. Практический курс рентгеноструктурного анализа, т. II. Изд-во МГУ, 1960, - С. 37 - 41.

2. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М., « Мир », 1972, - С. 2 - 10.

3. Шишаков Н.А. Основные понятия структурного анализа. М., Изд-во АН СССР, 1961, - С. 64- 97.

4. Китайгородский А. И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел. М. - Л., Гостехтеориздат, 1952, - С. 145 - 160.

5. Азаров Л., Бургер М. Метод порошка в рентгенографии, гл. 1 - 5, 13. М., ИЛ, 1961, - С. 78 - 105.

6. Симанов Ю. П. Практические работы по рентгенографии. Изд-во МГУ, 1950, - С.22 - 46.

7. Уманский Я. С. Рентгенография металлов, гл. 5. М., Металлургиздат, 1960, - С.144 - 150.

8. Гиллер Р. Л. Таблицы межплоскостных расстояний, тт. I и II. М., «Недра», 1966, - С.81 - 83.

9. Толкачев С. С. Таблицы межплоскостных расстояний. Изд-во ЛГУ, 1955, - С.12 - 13.

10. Михеев В. И. Рентгенометрический определитель минералов. М., Госгеолиздат, 1957, - С.65 - 85.

11. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М., Физматгиз, 1961, - С.16 - 34.

12. Гинье А. Рентгенография кристаллов, гл.1. М., ИЛ, 1961, - С.170 - 192.

13. Уманский Я. С. Рентгенография металлов, гл. 1. М., Металлургиздат, 1960, - С.59 - 76.

14. Жданов Г. С., Уманский Я. С. Рентгенография металлов, ч. I. М., Металлургиздат, 1938, - С.34 - 48.

15. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. М, ГТТИ, 1957, - С.208 - 221.

16. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М., «Мир»,1972, - С.45 - 69.

17. Васильев В. П. и др. Практикум по аналитической химии : Учедн. пособие для вузов / В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина ; Под ред. В. П. Васильева, - М. : Химия, 2000, - С.301 - 311.


Подобные документы

  • Методика розробки методів синтезу високотемпературних надпровідників. Сутність хімічного модифікування і створення ефективних центрів спінінга. Синтез, структурно-графічні властивості та рентгенографічний аналіз твердих розчинів LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7.

    дипломная работа [309,3 K], добавлен 27.02.2010

  • Люмінесцентні властивості іонів рідкісноземельних елементів. Явище люмінесценції, його характеристики й класифікація. Люмінесцентні характеристики речовин. Схеми енергетичних рівнів іонів рідкісноземельних елементів, їх синтез методом хімічного осадження.

    курсовая работа [946,0 K], добавлен 28.04.2015

  • Методи синтезу поліаніліну, характеристика його фізико-хімічних та адсорбційних властивостей, способи використання в якості адсорбенту. Електрохімічне окислення аніліну. Ферментативний синтез з використанням полісульфокислот в присутності лаккази.

    курсовая работа [810,7 K], добавлен 06.11.2014

  • Дослідження умов сонохімічного синтезу наночастинок цинк оксиду з розчинів органічних речовин. Вивчення властивостей цинк оксиду і особливостей його застосування. Встановлення залежності морфології та розмірів одержаних наночастинок від умов синтезу.

    дипломная работа [985,8 K], добавлен 20.10.2013

  • Загальна характеристика ніобію, історія відкриття, походження назви. Електронна формула та електронно-графічні схеми валентного шару, можливі ступені окиснення цього елементу, природні ізотопи. Способи одержання та застосування. Методика синтезу NbCl5.

    курсовая работа [32,3 K], добавлен 19.09.2014

  • Класифікація неорганічних сполук. Типи хімічних зв’язків у комплексних сполуках, будова молекул. Характеристика елементів: хлор, бор, свинець. Способи вираження концентрації розчинів. Масова частка розчиненої речовини, молярна концентрація еквіваленту.

    контрольная работа [34,5 K], добавлен 17.05.2010

  • Дослідження процесу отримання кристалічних твердих тіл. Синтез полікристалічного порошкового матеріалу. Вивчення методів кристалізації з розчин-розплавів, методів Вернейля, Бріджмена, Чохральського, зонної плавки. Піроліз аерозолів. Сублімаційна сушка.

    реферат [1,3 M], добавлен 21.05.2013

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.