Синтез та дослідження властивостей неорганічних сполук на основі LnBa2Cu3O7, LnxLa1-xBa2Cu3O7
Методика синтезу полікристалічних високотемпературних надпровідників. Основні відомості з фізики рентгенівських променів та способи їх реєстрації. Синтез твердих розчинів LnBa2Cu3O7, їх структурно-графічні властивості і вміст рідкісноземельних елементів.
| Рубрика | Химия |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | украинский |
| Дата добавления | 27.02.2010 |
| Размер файла | 654,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Ho0,6 La0,4Ba2Cu3O7
Input h, k, l, 2 teta (d).
r - to start calculation
1: 0, 0, 3, 3.89506: 1, 1, 3, 2.2541
2: 1, 0, 0, 3.8950 7: 0, 1, 5, 1.9980
3: 1, 0, 3, 2.75318: 1, 1, 4, 1.9980
4: 0, 0, 5, 2.33139: 0, 0, 6, 1.9491
5: 1, 0, 4, 2.331310: 1, 1, 6, 1.5930
11: 2, 1, 3, 1.5930
12: r
|
№ |
Н |
K |
L |
Obs |
Delta |
|
|
1 |
0 |
0 |
3 |
3,895 |
0,0022 |
|
|
2 |
1 |
0 |
0 |
3,895 |
-0,0106 |
|
|
3 |
1 |
0 |
3 |
2,7531 |
-0,0041 |
|
|
4 |
0 |
0 |
5 |
2,3313 |
-0,0045 |
|
|
5 |
1 |
0 |
4 |
2,3313 |
-0,0072 |
|
|
6 |
1 |
1 |
3 |
2,2541 |
0,0048 |
|
|
7 |
0 |
1 |
5 |
1,9980 |
-0,0044 |
|
|
8 |
1 |
1 |
4 |
1,9980 |
-0,0061 |
|
|
9 |
0 |
0 |
6 |
1,9491 |
0,0026 |
|
|
10 |
1 |
1 |
6 |
1,5930 |
0,0031 |
|
|
11 |
2 |
1 |
3 |
1,5930 |
0,0005 |
а = 3.9056v0.0092
b = 3.8893v0.0225
c = 11.6789v0.0160
V = 177.403v1.685
В результаті всі встановлені лінійні параметри кристалічних граток, зазначених структур, заносимо у таблицю 4.6.
Таблиця 4.6 .
Параметри елементарної комірки кристалічної гратки для сполук у системі LnBa2Cu3O7, LnxLa1-xBa2Cu3O7 (Ln = Ho, Gd)
|
Склад |
Параметри кристалічних граток |
||||
|
а, нм |
b, нм |
c, нм |
?V, нм3 |
||
|
3,895(2) |
3,830(2) |
11,687(4) |
174,934(2) |
||
|
3,908(3) |
3,846(4) |
11,724(8) |
174,140(4) |
||
|
3,926(8) |
3,920(2) |
11,771(2) |
181,140(8) |
||
|
3,915(6) |
3,921(2) |
11,753(4) |
180,433(4) |
||
|
3,905(1) |
3,915(5) |
11,710(6) |
179,000(4) |
||
|
3,906(9) |
3,889(2) |
11,679(2) |
177,403(10) |
||
|
3,896(9) |
3,889(2) |
11,683(1) |
175,433(2) |
||
|
3,904(1) |
3,896(5) |
11,761(2) |
181,100(6) |
||
|
3,894(4) |
3,882(5) |
11,667(1) |
179,350(6) |
||
|
3,889(6) |
3,862(2) |
11,683(1) |
177,490(9) |
||
|
3,902(3) |
3,885(1) |
11,708(9) |
175,448(2) |
Рентгенографічні дослідження показали, що в системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Ho зі збільшенням х параметрів a, b, c зменшуються (див. табл. 4.6.). Одночасно з ростом ступеня заміщення х зменшується й об'єм комірки кристалічної гратки ?V (рис. 4.4.). Це можна пояснити більшим йонним радіусом Ho3+ у порівняння з йонним радіусом La3+.
Рис. 4.4. Залежність об'єму комірки кристалічної гратки V від ступеня заміщення х :
У системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Gd зі збільшенням х спостерігається зменшення параметрів a, b, c (табл. 4.6.), а також і об'єму комірки кристалічної гратки ?V (рис. 4.5.), що пояснюється різницею в йонних радіусах Gd 3+ та La3+.
Рис. 4.5. Залежність об'єму комірки кристалічної гратки V від ступеня заміщення х :
Розділ 5. Синтез твердих розчинів LnBa2Cu3O7 та їх структурно-графічні властивості
5.1 Комплексонометричне визначення вмісту рідкісноземельних елементів
Вміст рідкісноземельних елементів визначали методом трилонометричного титрування в уротропіновому буфері з індикатором ксиленовим оранжевим. В результаті проведеного титрування були встановлені поправки для визначення маси оксиду рідкісноземельних елементів, що вводиться до складу прекурсорів:
Gd2O3
М (Gd2O3) = 362,4982 г/моль
m нав = 0,1608 г
V1 (Тр. Б) = 0,85 мл
V2 (Тр. Б) = 0,85 мл
V3 (Тр. Б) = 0, 85 мл
Vсер (Тр. Б) = 0,85 мл
W(%)(Gd)= =
=
Поправка = 0,9580
Ho2O3
M (Ho2O3) = 377,8582 г/моль
m нав = 0,1406 г
V1 (Тр. Б) = 0,75 мл
V2 (Тр. Б) = 0,70 мл
V3 (Тр. Б) = 0, 75мл
Vсер (Тр. Б) = 0,73 мл
W (%) (Ho) ==
=
Поправка = 0,9809
Висновки
1. Синтезовано ряд зразків складу , , (де Ln = Ho, Gd). Показано, що найкращим методом синтезу для цих сполук є твердофазний метод з попереднім одержанням прекурсору. Установлено, що оптимальним рентгеном синтезу
2. Здійснивши первинну обробку дифрактограм , , (де Ln = Ho, Gd) за допомогою комп'ютерної програми DIFWIN 1 було досліджено
їх структуру, а за допомогою програми обчислення параметрів кристалічної гратки Х-ray були встановлені лінійні параметри кристалічних ґраток зазначених структур, величини яких вказують, що структури належать до тетрагональної сингонії.
3. Було досліджено кінетику залежності параметрів кристалічної гратки а, b, c, V від ступеня заміщення х в залежності від іонних радіусів лантанідів.
Рентгенографічні дослідження показали, що в системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Ho зі збільшенням х параметрів a, b, c зменшуються. Одночасно з ростом ступеня заміщення х зменшується й об'єм комірки кристалічної гратки ?V. Це можна пояснити більшим йонним радіусом Ho3+ у порівняння з йонним радіусом La3+.
У системі LnxLa1-xBa2Cu3O7, Ln - Gd зі збільшенням х спостерігається зменшення параметрів a, b, c, а також і об'єму комірки кристалічної гратки ?V, що пояснюється різницею в йонних радіусах Gd 3+ та La3+.
Список використаних джерел
1. Порай-Кошиц М.А. Практический курс рентгеноструктурного анализа, т. II. Изд-во МГУ, 1960, - С. 37 - 41.
2. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М., « Мир », 1972, - С. 2 - 10.
3. Шишаков Н.А. Основные понятия структурного анализа. М., Изд-во АН СССР, 1961, - С. 64- 97.
4. Китайгородский А. И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел. М. - Л., Гостехтеориздат, 1952, - С. 145 - 160.
5. Азаров Л., Бургер М. Метод порошка в рентгенографии, гл. 1 - 5, 13. М., ИЛ, 1961, - С. 78 - 105.
6. Симанов Ю. П. Практические работы по рентгенографии. Изд-во МГУ, 1950, - С.22 - 46.
7. Уманский Я. С. Рентгенография металлов, гл. 5. М., Металлургиздат, 1960, - С.144 - 150.
8. Гиллер Р. Л. Таблицы межплоскостных расстояний, тт. I и II. М., «Недра», 1966, - С.81 - 83.
9. Толкачев С. С. Таблицы межплоскостных расстояний. Изд-во ЛГУ, 1955, - С.12 - 13.
10. Михеев В. И. Рентгенометрический определитель минералов. М., Госгеолиздат, 1957, - С.65 - 85.
11. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М., Физматгиз, 1961, - С.16 - 34.
12. Гинье А. Рентгенография кристаллов, гл.1. М., ИЛ, 1961, - С.170 - 192.
13. Уманский Я. С. Рентгенография металлов, гл. 1. М., Металлургиздат, 1960, - С.59 - 76.
14. Жданов Г. С., Уманский Я. С. Рентгенография металлов, ч. I. М., Металлургиздат, 1938, - С.34 - 48.
15. Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. М, ГТТИ, 1957, - С.208 - 221.
16. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. М., «Мир»,1972, - С.45 - 69.
17. Васильев В. П. и др. Практикум по аналитической химии : Учедн. пособие для вузов / В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина ; Под ред. В. П. Васильева, - М. : Химия, 2000, - С.301 - 311.
Подобные документы
Методика розробки методів синтезу високотемпературних надпровідників. Сутність хімічного модифікування і створення ефективних центрів спінінга. Синтез, структурно-графічні властивості та рентгенографічний аналіз твердих розчинів LaBa2Cu3O7 та SmBa2Cu3O7.
дипломная работа [309,3 K], добавлен 27.02.2010Люмінесцентні властивості іонів рідкісноземельних елементів. Явище люмінесценції, його характеристики й класифікація. Люмінесцентні характеристики речовин. Схеми енергетичних рівнів іонів рідкісноземельних елементів, їх синтез методом хімічного осадження.
курсовая работа [946,0 K], добавлен 28.04.2015Методи синтезу поліаніліну, характеристика його фізико-хімічних та адсорбційних властивостей, способи використання в якості адсорбенту. Електрохімічне окислення аніліну. Ферментативний синтез з використанням полісульфокислот в присутності лаккази.
курсовая работа [810,7 K], добавлен 06.11.2014Дослідження умов сонохімічного синтезу наночастинок цинк оксиду з розчинів органічних речовин. Вивчення властивостей цинк оксиду і особливостей його застосування. Встановлення залежності морфології та розмірів одержаних наночастинок від умов синтезу.
дипломная работа [985,8 K], добавлен 20.10.2013Загальна характеристика ніобію, історія відкриття, походження назви. Електронна формула та електронно-графічні схеми валентного шару, можливі ступені окиснення цього елементу, природні ізотопи. Способи одержання та застосування. Методика синтезу NbCl5.
курсовая работа [32,3 K], добавлен 19.09.2014Класифікація неорганічних сполук. Типи хімічних зв’язків у комплексних сполуках, будова молекул. Характеристика елементів: хлор, бор, свинець. Способи вираження концентрації розчинів. Масова частка розчиненої речовини, молярна концентрація еквіваленту.
контрольная работа [34,5 K], добавлен 17.05.2010Дослідження процесу отримання кристалічних твердих тіл. Синтез полікристалічного порошкового матеріалу. Вивчення методів кристалізації з розчин-розплавів, методів Вернейля, Бріджмена, Чохральського, зонної плавки. Піроліз аерозолів. Сублімаційна сушка.
реферат [1,3 M], добавлен 21.05.2013Електропровідні полімери, їх властивості. Синтез функціональних плівок полі аніліну. Електрокаталітичні властивості металонаповнених полімерних композитів. Електрохімічний синтез функіоналізованої поліанілінової плівки, властивості одержаних композитів.
дипломная работа [4,1 M], добавлен 26.07.2014Особливості будови та загальні способи одержання похідних 1,4-дигідропіридину з флуорованими замісниками, їх біологічна активність. Використання синтезу Ганча для утворення похідних 4-арил-1,4-дигідропіридину на основі о-трифлуорометилбензальдегіду.
дипломная работа [734,7 K], добавлен 25.04.2012Синтез електропровідних полімерів. Основні форми поліаніліну. Синтез наночастинок золота. Електрокаталітичні властивості металонаповнених полімерних композитів. Окиснення попередньо відновленої до лейкоемеральдинової форми функціоналізованої Пан плівки.
дипломная работа [3,2 M], добавлен 09.07.2014
