Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны

стандартным условиям, куб. дм (см. приложение 1);

К = 0,4 - массовая доля авермектина B1a в аверсектине C согласно

ТУ 9383-009-17266133-97.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде C +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,20C + 0,0006.

12.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно.

Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа (партии реактивов, набора мерной посуды и т.д.), и получают два результата C1 и C2 анализов. Результаты не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

|C1 - C2| <= D.

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже чем 1 раз в неделю.

 12.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе,

отобранной на фильтр, делают добавку анализируемого компонента дельта

C из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа C1 без добавки и C2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д. Величина добавки дельта C должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента в пробе, а величина C2 не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения. Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

|C2 - C1 - дельта C| <= К.

13. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6-и проб при последовательном

проведении анализов воздуха требуется 9 часов.

Литература

1. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 - М.: Химия, 1990,-480с.

2. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 - М.: Химия, 1990,-480с.

3. Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико - химические методы анализа: Учеб. для Химко - технол. спец. вузов. - М.: Высш. шк., 1989. - 384с.

4. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г., и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 1998. - 612 с.

5. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия производственных сточных вод / Ю.Ю. Лурье; М.: ХимияЮ, 1984. - 448с.

6. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа / Пер. с англ. М.: Мир, 1989. - 235 с.

7. Стыскин Е.Л., Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэф-фективная жидкостная хроматография. М.:Химия. 1986. - 288 с.

8. Горелик Д.О., Конопелько Л.А., Панков Э.Д. Экологический мониторинг. В 2 т. СПб.: Крисмас. 2000. - 260 с.

9. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. М.: Высш. шк., - 1983.

10. Гольдберг К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990. - 346 с.

11. Хубер. Применение диодно-матричного детектирования в ВЭЖХ. - М.: “Мир”. 1993. - 96 с.

12. П.Е. Белов, Р.Н. Исмаилова Индикаторные трубки для тест-определения ароматических аминов в воздухе рабочей зоны