Оценка качества различных типов питьевых вод в Лабораторном центре ОАО "ОмскВодоканал"

<0,0002

-

-

0,01

74.

2-Нитрофенол, мг/дм³

<0,001

-

-

0,06

75.

1,3,5-Трихлорбензол, мг/дм³

<0,0002

-

-

0,03

76.

2-Хлорнафталин, мг/дм³

<0,0002

-

-

0,06

77.

Хлорофос, мг/дм³

<0,0001

-

-

0,05

78.

Альдрин, мг/дм³

<0,00001

-

-

0,002

79.

Гептахлор, мг/дм³

<0,01

-

-

0,05

80.

Дильдрин, мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

81.

Кельтан, мг/дм³

<0,00001

-

-

0,02*

82.

Метоксихлор, мг/дм³

<0,00001

-

-

0,1*

83.

Эльдрин, мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

84.

ПХБ-1 (2-хлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

85.

ПХБ-11 (3,3?-дихлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

0,001

86.

ПХБ-28 (2,4,4?-трихлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

0,001

87.

ПХБ-52 (2,2?5,5?-тетрахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

88.

ПХБ-77 (3,3?,4,4?-тетрахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

89.

ПХБ-81 (3,4,4?,5-тетрахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

90.

ПХБ-101 (2,2?,4,5,5?-пентахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

0,001

91.

ПХБ-118 (2,3?,4,4?,5-пентахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

92.

ПХБ-126 (3,3?,4,4?,5-пентахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

93.

ПХБ-138 (2,2?,3,4,4?,5?-гексахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

94.

ПХБ-153 (2,2?,4,4?,5,5?-гексахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

95.

ПХБ-169 (3,3?,4,4?,5,5?-гексахлорбифенил), мг/дм³

<0,00001

-

-

Не нормируется

Приложение С

Методика. Определение общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов.

0,5 г индикатора растворяют в 20 см³буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия.

5 г сернистого натрия Na₂S ? 9H₂O или 3,7 г Na₂S ? 5H₂O растворяют в 100 см³дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

1 г солянокислого гидроксиламина NH₂OH ? HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³.

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм³.

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу вносят 10 см³0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м³, вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

Приложение D

Методика. Определение содержания сухого остатка.

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.

3.1.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

_,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.

3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.

3.2.1. Обработка результатов. Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

m 2 - масса добавленной соды, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. %.

Приложение F

Методика. Определение содержания хлоридов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры без зольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2?12H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

,

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути	Содержание Сl-, мг/дм2
1. Опалесценция или слабая муть	1-10
2. Сильная муть	10-50
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу	50-100
4. Белый объемный осадок	Более 100

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³пробы добавляют 6 см³суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляют по формуле



где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см³раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl^-от 20 до 200 мг/дм³- 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн. %.

Размещено на Allbest.ru