Повышение стойкости режущих инструментов кожевенно-меховых производств

В России кроме ННВ6.6 существует участок НПО "Сатурн" ионно-плазменных покрытий, который оснащен специальным оборудованием для нанесения жаростойких покрытий на трактовые поверхности рабочих и сопловых лопаток газотурбинной техники методом ВЭПТВ на установках МАП. [22]

ОАО НПО "ЦНИИТМАШ" изготавливает промышленную установку NanoARC^master (Рисунок 1.22). Она предназначена для ионного нанесения однослойных, многослойных, нанослойных и нанокомпозитных защитных и триботехнических покрытий на детали машин и режущий инструмент методом ионного осаждения с дуговым испарением. Для каждого типа инструментов и деталей рекомендованы определенные типы покрытий, запрограммированы стандартные режимы их нанесения. [23]

Магнетронная модификация оборудования позволяет наносить как однокомпонентные, так и многокомпонентные составы, в частности припои, подложки для пайки, заменять гальванические, а так же наносить жаростойкие покрытия.

Рисунок 1.22 - Установка NanoARC^master

Современные высокотехнологичные вакуумно-дуговые установки максимально возможно снижают размеры и количество капельной фазы. [23]

Один из мировых лидеров в этом секторе является Швейцарская фирма "Платит". Он занимается упрочнением режущих инструментов и быстроизнашиваемых деталей машин. "Платит" производит оборудование для нанесения покрытий, основанное на плазме. [24]

Покрытие наносится методом дугового испарения и магнетронным методом. С дуговым испарением производится такие установки как PL70, PL1001, PL2001. А так же имеется новые установки с боковыми вращающимися катодами (LARC®) и с центральными вращающимися катодами (CERC) ПЛАТИТ р80 и р300.

Рисунок 1.23 - установка ПЛАТИТ р80 и р300. а - LARC® (боковые вращающиеся катоды) б - CERC® (Центральные вращающиеся катоды).

С помощью таких технологий наносят следующие покрытия:

* Стандарт: TiN, TiAlN, AlTiN

* Дополнительный: TiCN-MP, TiAlCN, GRADVIC®, GRADVIC2®, ZrN, CrN, CROMVIC®, CROMVIC2®, nACRo

* Nanocomposite:nACo®, nACRo®, nATVIc®, nATTIVIc®, Fi-VIc®, Fi-TIVIc2®, nACRo®, nACVIc®

* Тройное покрытие: nACRo3, nATRCo3, nACo3®

* Монослои, Мультислои, нанослои, нанокомпазиционные, и их комбинации

Структура тройного покрытия nACRo3 показано на рисунке 1.24. [24]

Рисунок 1.24 - Покрытие nACRo3 полученное на установке ПЛАТИТ р300 CERC технологией CERC

В Германии существует производство установок для нанесения ионно-плазменных покрытий (PVT Plasma und Vakuum Technik GmbH), которые имеют достойное место на мировом рынке с PVD технологиями нанесения покрытий под вакуумом. Дуговое испарение и магнетронный способ - самые универсальные методы осаждения в PVD для самого широкого диапазона материалов. Обе технологии используются, например, для нанесения покрытий тонкой пленки из AlTiN, TiAIN, TiCN, TiN, CrN, ZrN и т.д. Покрытия наносятся на карбид вольфрама, сталь, металлические подложки, пластмассы и керамику. Установка PVT S2/ARC является индустриальной небольшого размера вакуумной системой для нанесения покрытия. [25]

Рисунок 1.25 - Установка PVT S2/ARC

1.4 Вывод по аналитическому обзору

На основании проведенного обзора литературы можно сделать следующий вывод:

1) На основании литературной проработки по методам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент показано, что нанесение износостойкого покрытия на инструментальные материалы позволяют приблизиться к созданию "идеального" материала, обладающей высокой износостойкостью в сочетании с достаточной прочностью и вязкостью. Он может удовлетворить самым высоким требованиям, предъявляемым к качеству, производительности и надежности.

2) Самым универсальным и эффективным среди существующих методов упрочнения является вакуумно-плазменное нанесение твердых покрытий.

3) В кожевенно-меховом производстве, в результате изнашивания, режущая кромка инструмента теряет свою первоначальную форму и, как следствие, режущую способность. Для восстановления режущей способности инструмента производится затачивание его рабочих поверхностей. В процессе затачивания инструмента с его рабочей части срезаются довольно большие слои дорогостоящего инструментального материала. Кроме того, на смену затупившегося инструмента затрачивается время, которое увеличивает продолжительность операции механической обработки, а следовательно и ее стоимость. Операция обработки резанием в кожевенно-меховом производстве используется от подготовительных операций до финишной обработки полуфабриката, поэтому, задача уменьшения интенсивности изнашивания режущих инструментов и увеличения срока его службы остается одной из задач кожевенно-мехового производства.

2. Выбор направления исследования

Один из проблем кожевенно-мехового производства - это быстрое изнашивание режущих инструментов и деталей технологического оборудования. В процессе работы режущего инструмента, основная нагрузка приходится на его рабочую поверхность, что, в конечном счете, приводит к частичному или полному износу.

Такие затраты сказываются на себестоимости продукции. Таким образом, увеличение работоспособности и ресурса работы инструментов и быстроизнашиваемых деталей приводит к снижению себестоимости продукции. Операция обработки резанием в кожевенно-меховом производстве используется от подготовительных операции до финишной обработки полуфабриката, поэтому целесообразно использовать упрочненные режущие инструменты.

Обеспечить максимизацию работоспособности режущего инструмента, значит повысить рост производительности труда, сэкономить дорогостоящий материал, энергию и трудовые ресурсы. Работоспособность режущего инструмента может быть повышена благодаря такому изменению поверхностных свойств инструментального материала, при котором контактная поверхность инструмента будет наиболее эффективно сопротивляться абразивному, адгезионному, коррозийно-окислительному и др. видам износа как в нормальных, так и в агрессивных средах. Так же инструментальный материал должен обладать достаточным запасом прочности при сжатии, изгибе, приложении ударных нагрузок. Большинство инструментальных материалов обладают лишь несколькими из указанных выше свойств, что резко снижает их область применения. Например, инструменты из быстрорежущей стали обладают относительно высокой теплостойкостью, средней твердостью, небольшими прочностью при изгибе и ударной вязкостью; керамические режущие инструменты имеют повышенную твердость, износостойкость и высокую теплопроводность, но им присущи низкая ударная вязкость и повышенная хрупкость.

На сегодняшний день существует множество технологии обработки поверхности направленное на его упрочнение, наиболее универсальным из которых является метод нанесения на поверхность инструмента покрытий из сверхтвердых соединений. Современные методы упрочнения позволяют повысить износостойкость инструмента в 2 и более раза.

В настоящее время большое внимание уделяется получению и изучению свойств наноструктурных и микрокристаллических материалов, обладающих мелкозернистой, с характерными размерами от единиц до десятков нанометров, микроструктурой, предназначенных для работы в различных областях техники. Среди существующих методов получения таких материалов особый интерес представляют тонкие микронанокристаллические покрытия, полученные в вакууме различными методами физического осаждения, а именно, магнетронным распылением и вакуумно-дуговым осаждением (метод КИБ). Метод КИБ, технологически доступен и позволяет управлять свойствами инструментальных материалов в широких пределах и достигать требуемых эксплуатационных характеристик.

С помощью метода КИБ применяя нанотехнологии наносят самые современные покрытия, например, нанокомпазиционныe, наноградиентные, наноструктурированные, покрытия с монослоями, с нанослоиями, нанокристаллические и др. покрытия, а так же покрытия с упрочняющими наночастицами.

Поэтому представляет интерес получение и изучение упрочняющих покрытий с нанофазой методом ионно-плазменной конденсации в вакууме и нанесение такого покрытия на режущие инструменты используемые в кожевенно-меховом производстве.

3. Объекты и методы исследования

3.1 Номенклатура и характеристики режущих инструментов используемые в кожевенно-меховых производствах

На современных кожевенных заводах и меховых фабриках применяются десятки типов машин и аппаратов. Только для удовлетворения потребностей кожевенной промышленности требуется до 90 типов технологического оборудования. Постоянно совершенствуется технология и продолжается технологическое перевооружение отрасли. Современные предприятия оснащаются новыми машинами и аппаратами, в которых используется последние достижения науки и техники, не только Российского производства, но и зарубежного. Из зарубежных стран в основном машины, с обработкой резанием, поставляет Турция фирма "Оздерсан", Италия "Рици". Стационарные ножи рубильных и стригальных машин изготавливает Германия, которые используется в турецких и российских машинах.

В данной работе для определения стойкости в производственных условиях покрытие наносили на дисковый нож от мездрильной машины ДМ-3М. Дисковые ножи в России изготавливает ООО "Самара ЗИМ-Инструмент" из стали 9ХФ.

В таблице 3.1 указаны режущие инструменты используемые в кожевенно-меховых производствах ОАО "Мелита", ООО "Меховщик" и ОАО "Сафьян".

Таблица 3.1 - Номенклатура и характеристики режущих инструментов используемые в кожевенно-меховых производствах.

3.2 Оборудование для нанесения покрытий

Фотография оборудования для нанесения покрытий на рисунке 3.1.

Рисунок 3.1 - Вакуумная установка ионно-плазменного напыления ННВ 6,6 И1.

Установка состоит из вакуумной камеры, вакуумной системы, дуговых испарителей, системы натекания газа, системы вращения изделий, электрических источников питания дуги, опорного напряжения, напряжения очистки, системы измерения вакуума, системы охлаждения и подогрева камеры, системы автоматики и блокировок, системы измерения токов, напряжений и контроля температуры. Вакуумная камера предназначена для крепления основных узлов установки и размещения в ней изделий. Она герметична, имеет герметичную дверцу, герметические электроизолированные вводы вращения, фланцы для присоединения вакуумной системы, дуговых испарителей, приборов контроля вакуума и температуры. Имеет смотровые окна, рубашку водяного обогрева и охлаждения. Вакуумная система состоит из форвакуумного золотникового или роторно-пластинчатого насоса. Насосы обеспечивают достижение среднего вакуума 10^-2- 10^-3 мм. рт. ст. По обходной байпасной магистрали через вакуумные вентили насосы связаны с вакуумной камерой и паромасляным диффузионным насосом высокого вакуума. Высоковакуумный затвор имеет выход в камеру установки.

Установка имеет один или несколько дуговых испарителей, предназначенных для создания и подачи в камеру (на изделие) потока металлической плазмы. Испарители имеют герметический водоохлаждаемый корпус, в глухом конце которого расположен изолированный от корпуса и водоохлаждаемый катод. У катода имеется система инициирования дуги. Имеется система ее стабилизации в виде катушки соленоида, намотанной поверх корпуса испарителя. Далее по потоку плазмы расположена фокусирующая катушка. Анодом служит корпус дугового испарителя.

Система натекания газа предназначена для поддержания в камере определенного давления одного или нескольких реагирующих газов. От давления реагирующего газа зависит концентрация азотной плазмы при протекании плазмохимической реакции синтеза, например, нитрида. Простейшие натекатели состоят из игольчатого вентиля с калиброванным отверстием и газовым редуктором. Такие системы не способны поддерживать давление в камере с высокой точностью, для них характерен дрейф давления. Современные натекатели имеют электронно- механическое устройство, связанное с системой измерения вакуума. Газ в таких натекателях подается порциями электромеханическим клапаном, длительность открытия которого регулируется автоматической системой, связанной с задатчиком давления через вакуумметр.

Система вращения изделий состоит из планетарного механизма вращения с гнездами или подвесками. Вращатель расположен в камере, электрически изолирован от камеры и имеет вакуумный ввод вращения. Планетарная система вращения способствует более равномерному покрытию изделий защитным покрытием.

Электрические источники питания дуги, опорного напряжения, напряжения очистки оформлены отдельными блоками, имеют специальные нагрузочные характеристики и общую мощность 20-50 кВт. Кроме того, установки имеют источники поджига дуги, питания стабилизирующих и фокусирующих катушек и другие источники. Источник питания дуги имеет постоянное напряжение холостого хода 80-100 В, рабочее напряжение 25-40 В при рабочем токе 50-200 а. Источник имеет крутопадающую нагрузочную характеристику.

Источник опорного напряжения имеет жесткую нагрузочную характеристику. Дает регулируемое напряжение постоянного тока от 0 до 300 В при токе до 10 А. Снабжен электронным устройством защиты от короткого замыкания, как защита от микродуговых разрядов на изделии. Источник питания ионной очистки дает постоянное регулируемое напряжение от 100 до 2000 В при токе до 20 А, имеет жесткую нагрузочную характеристику, снабжен системой защиты от коротких замыканий и прерывания микродуговых разрядов.

Система измерения вакуума состоит обычно из термопарного для низкого вакуума и ионизированного для высокого вакуума приборов. Термопарная часть вакуумера измеряет вакуум до 10^-2 мм. рт. ст. и не боится напуска системы воздухом. Низкий вакуум обычно измеряется на входе вакуумной магистрали. Ионизационная часть вакуумметра измеряет вакуум от 10^-2 до 10^-7 мм. рт. ст. Высокий вакуум измеряется в камере установки и измерительная система связана с блокировками по вакууму.

Система охлаждения и прогрева камеры предназначены для отвода тепла при работе установки в режиме конденсации покрытия и прогрева камеры перед её открыванием для исключения конденсации на стенках камеры влаги. Система состоит из трубопроводов, электроклапанов, реле протока и подогрева воды.

Система контроля температуры изделий включает смотровое окно со шторкой, разделяющее вакуум камеры и окружающую среду.

Система автоматики и блокировок предназначена для исключения неправильных действий персонала при работе на установке. Блокировки предотвращают образование аварийной ситуации, соблюдение условий техники безопасности, отключение установок в аварийных ситуациях. Так, например, блокировки не позволяют оператору открыть высоковакуумный затвор при наличии в камере атмосферного давления, или подать на изделие высокое напряжение при открытой дверце вакуумной камеры.

Установка снабжена контроль- измерительными приборами, по показаниям которых судят о режиме ее работы. Контролируется ток дуги, ток фокусировки и стабилизации, опорное напряжение. Некоторые установки снабжаются блоками автоматического набора вакуума, управления дугой, очисткой и т.д. Последние модели снабжены микропроцессорной техникой, позволяющей полностью по заданной программе производить нанесение покрытий.

3.3 Методика нанесения покрытий на инструменты

Покрытия на инструмент наносятся методом конденсации из плазменной фазы в условиях ионной бомбардировки (метод КИБ) на вакуумной установке ионно-плазменного напыления ННВ 6,6 И1.

Важной особенностью метода КИБ является образование интенсивных ионизированных потоков испаряемого дугой металла. В процессе осаждения поверхность растущего покрытия подвергается интенсивной ионной бомбардировке. В результате происходит повышение температуры поверхности и соответственно активация плазмо-химических реакций металла с азотом в зоне формирования покрытия.

Метод конденсации покрытий из плазменной фазы в условиях ионной бомбардировки основан на взаимодействии в плазменном состоянии (плазмохимические реакции) металлической плазмы элементов III, IV группы и некоторых других элементов таблицы Менделеева с плазмой химических элементов IV,V групп.

Покрытия КИБ получают следующим образом. В вакууме (10^-3 мм.рт.ст.) горит на катоде вакуумная дуга. Катод изготовлен из металла III, IV группы, например, титана. В катодных пятнах дугового разряда достигается температура 10⁴ К. Катод имитирует электроны, металл катода при этом испаряется и частично ионизируется в электрополе дугового источника. Поток электронов течет в сторону анода (корпуса), а ионы испарившегося материала- катода бомбардируют катод.

За счет потока электронов с катода, металлической плазмы и остаточной газовой металлической плазмы в промежутке анод-катод поддерживается электропроводность и течет электрический ток. Металлическая плазма и пары материала катода за счет газодинамических сил, обусловленных разностью давлений в дуговом испарителе и камере, истекают в рабочее пространство вакуумной камеры. Здесь находятся изделия, на поверхность которых необходимо конденсировать покрытие, например, из нитрида титана. Изделие находится под отрицательным потенциалом, создаваемым специальным источником. Под действием электростатических сил ионы титана (металлическая плазма) движутся в сторону изделия. Энергия металлической плазмы легко регулируется величиной потенциала изделия, а размеры потока плазмы легко регулируются магнитным полем фокусирующей катушки электродугового испарителя. В вакуумной камере находится реагирующий газ- азот при давлении около 10^-3 мм.рт. ст. под действием металлической плазмы азот ионизируется и его ионы вступают в реакцию с ионами металла, образуя на поверхности изделия покрытие нитридов. Для того, чтобы пленка нитрида была по плотности близкой к 100%, процесс организуют так, что ионы металла катода постоянно бомбардируют изделие, повышая его температуру до 300-600 ?С и уплотняя покрытие.

Равномерность покрытия изделия обеспечивается вращением изделия в вакуумной камере или пространственным расположением нескольких дуговых испарителей в камере.

3.4 Характеристика применяемых материалов

Спирт этиловый ректификат ГОСТ 8300-72

Бензин БР-1 ("Галоша") ГОСТ 443-76

Азот газообразный (ГОСТ 9293-74)- инертный газ без цвета и запаха плотностью 1,25046 кг/м при 0 °С и давлении 101,3 кПа. Удельный объем газообразного азота равен 860,4 дм/ кг при давлении около 10 Па и температуре 290 К.

Титан ВТ1-00 серебристо- белый металл. Химический символ Тi.

Относительная атомная масса- 47,88± 0,03

Температура плавления -1671 ? С

Температура кипения - 3260 ? С

Нитрид титана - условная химическая формула Ti₂N - TiN

Содержание неметалла, % (по массе) - 10- 22,6

Температура плавления - 2950 ?С

Бязь марки х/б ГОСТ 1108-74

3.5 Методики определения характеристик инструмента с покрытием

Определение микротвердости покрытия.

Метод определения микротвердости предназначен для оценки твердости очень малых (микроскопических) объемов материалов. Его применяют для измерения твердости мелких деталей, тонкой проволоки или ленты, тонких поверхностных слоев, покрытий и т. д. Главное назначение -- оценка твердости отдельных фаз или структурных составляющих сплавов, а также разницы в твердости отдельных участков этих составляющих.

Метод стандартизован (ГОСТ 9450--76). В качестве индентора при измерении микротвердости чаще всего, как и в случае определения твердости по Виккерсу, используют правильную четырехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине 136°. Эта пирамида плавно вдавливается в образец при нагрузках 0,05--5Н. Число микротвердости Нм, МПа, определяется по формуле:

HV= 1,854•10⁵ •F/d²

где F -- нагрузка, Н; d - диагональ отпечатка; 1,854 -- площадь боковой поверхности полученного пирамидального отпечатка.

По ГОСТу число микротвердости. МПа, записывают без единицы измерения, например HV=1050. Микротвердость массивных образцов измеряют на металлографических шлифах, приготовленных специальным образом. Глубина вдавливания индентора при определении микротвердости (d/7) составляет несколько микрометров и соизмерима с глубиной получаемого в результате механической шлифовки и полировки наклепанного поверхностного слоя. Поэтому методика удаления этого слоя особенно важна.

Рисунок 3.2 - Микротвердомер ПМТ-3

Образец устанавливается на основание (стеклянную или металлическую плоскую пластину) через подложку из пластилина, обеспечивающую, с помощью специального пресса, параллельность поверхности шлифа и плоскости стола прибора ПМТ-3, находящегося в положении измерения микротвердости (повернут до упора по часовой стрелке). С помощью винтов 5и 6 осуществляется наводка на резкость. А перемещением стола микрометрическими винтами 12 и 13 выбирается место нанесения отпечатка микротвердости той или иной структурной составляющей. Затем стол переводится в положение нанесения отпечатка плавным его поворотом против часовой стрелки до упора с помощью рукоятки 2. На механизм нагружения прибора ПМТ-3 устанавливается груз, соответствующий необходимой величине нагрузки (в данном случае - 0,98 Н).

Поворотом рукоятки 18 механизма нагружения против часовой стрелки до упора, последующей выдержкой отпечатка под нагрузкой и возвратом рукоятки 18 в исходное положение осуществляется цикл нанесения отпечатка микротвердости. Поворотом стола в положение измерения отпечатка микротвердости (по часовой стрелке до упора) помещаем отпечаток в поле микроскопа (при необходимости корректируем наводку на резкость). Совмещая перекрестие микроскопа последовательно с правым и левым углом отпечатка, считываем соответствующие показатели d₁ и d₂ со шкалы (сотни мкм) и лимба (десятки и единицы мкм) 10 микроскопа.

Рисунок 3.3 - Измерение диагонали отпечатка микротвердости.

Определение толщины покрытия.

Толщину покрытий определяли на изломах пленок, нанесенных на хрупкие твердосплавные подложки. В качестве хрупкого материала можно использовать поликорунд.

Излом поликорунда с покрытием прикрепляется перпендикулярно на стол микротвердомера ПМТ-3.

Рисунок 3.4 - Покрытие TiN в разрезе

С помощью винтов 5 и 6 (рис 3.1) осуществляется наводка на резкость. Далее совмещая перекрестие микроскопа считываем толщину со шкалы (сотни мкм) и лимба (десятки и единицы мкм) 10 микроскопа.

Определение наличия наночастиц из монооксида титана

Рельеф и механические свойства сверхтвердых покрытий исследовался методами сканирующей зондовой микроскопии, наноиндентирования и склерометрии с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D".

Сканирующие нанотвердомер "НаноСкан" предназначен для исследования рельефа и структуры поверхностей и измерения механических свойств (твердости и модуля упругости) материалов и тонких пленок на субмикронном и нанометровом масштабе.

Сканирующий нанотвердомер "НаноСкан" работает на принципах, схожих с положенными в основу сканирующей силовой микроскопии. Главным отличием данного прибора от классических сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ) является применение пьезорезонансного кантилевера камертонной конструкции с высокой изгибной жесткостью консоли. Использование режима резонансных колебаний позволяет осуществлять контроль контакта острия зонда с поверхностью по двум параметрам: изменение амплитуды и частоты колебаний зонда. Резонансный режим работы зонда обеспечивает высокую стабильность амплитуды и частоты колебаний и гарантирует достаточно мягкий контакт острия с твердой поверхностью исследуемого материала во время сканирования.

Рисунок 3.5 Сканирующий нанотвердомер "НаноСкан-3D". Общий вид.

В то же время высокая изгибная жесткость консоли зонда позволяет острию зонда проникать сквозь вязкий слой до контакта с упругой поверхностью, а также модифицировать поверхность -проводить индентирование и нанесение царапин (склерометрия). Конструкция зонда допускает использование алмазных наконечников различных типов и размеров. Изгиб пьезорезонансного зонда контролируется с помощью высокоточного датчика перемещений, позволяющего измерять силу нагружения в процессе наноиндентирования.

На базе "НаноСкан" реализован метод измерения твердости, основанный на измерении и анализе зависимости нагрузки при вдавливании индентора в поверхность материала от глубины внедрения индентора. Данный метод лежит в основе стандарта на измерение твердости ISO 14577.

Для механических испытаний применяется индентор типа Берковича, который представляет из себя трехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине около 142є.

Метод измерительного динамического индентирования заключается в следующем: индентор вдавливается в поверхность образца с постоянной скоростью, при достижении заданной нагрузки индентор отводится в обратном направлении. В процессе такого испытания производится запись значений нагрузки и соответствующего ей смещения индентора.

Типичная для этого метода экспериментальная кривая в виде графика зависимости нагрузки (P) от глубины вдавливания (h) представлена на Рис. 4. Она состоит из двух частей, соответствующих процессу нагружения и разгрузки. В рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением:

Здесь А_с - это площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки P_max.

Рисунок 3.6 Общий вид кривой нагружения, и схема контакта с обозначениями величин, используемых в методике расчета модуля упругости и твердости.

Площадь контакта при максимальной нагрузке А_с определяется геометрией индентора и глубиной контакта h_c и описывается так называемой функций формы иглы A_c = f (h_c ).

Измерения площади отпечатка на субмикро- и нанометровом масштабах ограничивается разрешающей способностью оптических микроскопов. В этом случае весьма эффективным способом является применение методов СЗМ, позволяющих получать изображения восстановленных отпечатков с нанометровым пространственным разрешением.

Значение твердости в методе рассчитывается по формуле Мейера и представляет собой отношение максимальной приложенной к индентору нагрузки к площади проекции отпечатка, измеренной по его изображению.

Процесс индентирования в данном методе происходит по алгоритму, аналогичному методу измерительного динамического индентирования. Максимальная нагрузка, приложенная к индентору, измеряется по сигналу оптического датчика.

После индентирования производится сканирование восстановленного отпечатка в режиме СЗМ. Нанесение отпечатка и его последующее сканирование производится одним и тем же зондовым датчиком с одним и тем же алмазным индентором, что позволяет избежать трудностей при поиске областей измерений. В результате сканирования строится растровое трехмерное изображение, по которому измеряются геометрические параметры отпечатка и вычисляются необходимые для расчета твердости параметры. Определение геометрических параметров восстановленного отпечатка производится по специально разработанному алгоритму.

Наличие нанофазы в покрытие можно узнать по графику зависимости значения твёрдости от глубины внедрения индентора при измерении методом динамического наноиндентирования.

3.6 Технология нанесения покрытий

Первый этап это подготовка инструментов к обработке. Инструменты очищается этиловым спиртом или бензином для того чтобы убрать жирные следы и грязь, в случае необходимости рабочая поверхность полируется.

Далее инструмент завешивается на подвески (крючки) вращателя, который заранее очищается от металлической грязи, и после этого дверца вакуумной камеры закрывается. Включается установка. Открывается кран с охлаждающей водой. Снимается сигнал блокировок. Закрывается клапан для входа воздуха. Включается форвакуумный насос. Далее открывается клапан откачки диффузионного насоса. Включается нагреватель дифнасоса. Закрывается клапан откачки дифнасоса, открывается клапан байпасной магистрали. При достижении минимального остаточного давления в камере закрывается байпасная магистраль, открывается форвакуумная откачка из дифнасоса. По истечении 30-35 мин. с момента включения нагревателя дифнасоса открывается высоковакуумный затвор и регистрируется изменение вакуума на форвакуумной магистрали термопарным датчиком. При достижении в форвакуумной магистрали давления остаточного вакуума камеры с байпасной откачкой, включается ионизационная часть вакуумметра. По ионизационной части регистрируется темп набора вакуума в камере в течение 20 минут.

Далее охлаждающая вода подается на камеру и на испарители. Включается привод вращателя и регулируется скорость вращения. Следующий этап это ионная очистка. Опорное напряжение ставим на 600-1000 В и включаем дуговые испарители. При интенсивной бомбардировке поверхность очищается и постепенно нагревается. После того как температура инструмента дойдет до 200 градусов прекращаем очистку. Опорной напряжение ставим на 250 В, в камеру пускаем азот, регулируется давление азота, ток дуги и опорное напряжение.

Получение нанофазы монооксида титана регулируется током дуги испарителей и парциальным давлением кислорода в реагирующем газе.

После нанесения покрытия установка выключается. В вакууме 20- 30 мин. инструменты охлаждаются и готовые образцы вынимаются из камеры.

4. Результаты экспериментальных исследований и их обсуждение

4.1 Исследование влияния параметров нанесения покрытия на характеристики режущих инструментов

Основными параметрами ионно-плазменной обработки, существенно влияющими на структуру и свойства покрытий системы титан-азот являются: давление реакционного газа (азота), ток дуги, потенциал смещения, температура подложки, время обработки и геометрия расположения образцов в вакуумной камере. Давление реакционного газа определяет, в первую очередь, формирование состава получаемых покрытий - элементного и фазового. Величина тока дуги влияет на содержание в ионно-плазменном потоке, возникающего при эрозии титанового катода, кластеров, макро- и микрочастиц капельной фазы. От изменения потенциала смещения (опорного напряжения) существенно зависит скорость роста пленки. При этом меняются микроструктура, твердость и величина микро- и макронапряжений модифицированной ионно-плазменными потоками поверхности. Температура конденсации также определяет микроструктуру и величину остаточных напряжений.

Процесс формирования покрытия протекает в две стадии. На первой к инструменту прикладывается напряжение порядка 1,0-1,5 кВ при давлении в вакуумной камере порядка 10^-4 мм рт. ст. В результате ионной бомбардировки происходит очистка, активация и разогрев поверхности инструмента. Оптимальная температура изделий при напылении с точки зрения высоких адгезионных свойств покрытия составляет 200-700 єС [26,27]. В то же время надо учитывать температуру отпуска подложки, например, для стали 9ХФ она составляет 250^ОС. На второй стадии в камеру поступает реактивный газ, напряжение на инструменте снижается до 200 В и происходит собственно процесс осаждения покрытия за счет прохождения плазмохимических реакций.

Из литературных источников [28, 29, 30] известно, что потенциал основы в пределах 20-400В не влияет на основные физико-механические характеристики покрытия, оказывая влияние только на толщину покрытия. При опорных напряжениях до 20 и выше 400 В микротвердость незначительно снижается, поэтому оптимальное значение опорного напряжения находится в пределах 20-400 В.

Увеличение тока разряда дуги приводит к увеличению толщины покрытия, однако при возрастании тока свыше 130 А снижается совершенство структуры и резко повышается количество капельной фазы -Ti, которая является причиной снижения прочности сцепления подложки с покрытием. При малой мощности разряда (ток дуги <80-90 А) из-за уменьшения коэффициента ионизации плазмы в пленку "замуровываются" нейтральные частицы реакционного газа и титана, что способствует повышению концентрации дефектов покрытия(-Ti, пористости, наплывов).

Время процесса напыления в соответствии с островковой моделью нанесения покрытий нелинейно увеличивает толщину покрытия: в начальный момент роста пленка формируется в виде островков и интенсивность отражения частиц от подложки сравнительно мала; при дальнейшем росте островки начинают сливаться, доля покрытой поверхности увеличивается и увеличивается равновероятность прохождения процессов осаждения и распыления покрытия. Следовательно, толщина покрытия интенсивно возрастает в течение первых 1,5-2 минут, а в дальнейшем ее рост замедляется (рисунок 4.2). При увеличении толщины пленки ухудшаются морфологические свойства покрытия, поэтому максимум прочностных характеристик приходится на ее размер в пределах 5..10 мкм [28].

Рисунок 4.1 - График зависимости толщины покрытия от времени конденсации.

С изменением давления азота в камере цвет покрытия образцов изменяется от светло-золотисто-желтого(P = 0,035 Па) до темно-золотисто-желтого(P = 1,04 Па). У образца, напыленного при P = 0,013 Па, цвет покрытия светло-серо-желтый. При низком давлении азота (P = 0,013-0,035 Па) образуются плотные бестекстурные беспористые покрытия с большим содержанием капельной фазы, которая в случае расположения на границе конденсат - подложка является причиной снижения прочности их сцепления. Такое большое содержание капельной фазы объясняется снижением реакционной способности азота и увеличением длины свободного пробега ионов титана при низких значениях давления реакционного газа. При давлении азота P = 0,058-0,81 Па формируется мелкая плотная текстура, близкая к стехиометрическому составу TiN, которая характеризуется оптимальным, с точки зрения металлических свойств, соотношением металлической и ионной составляющих связи. При этом содержание капельной фазы уменьшается, а количество пор и отслоений увеличивается. При дальнейшем повышении давления большое число свободных ионов азота приводит к резкому увеличению количества пор и отслоений.

Рисунок 4.2 - Зависимость микротвердости TiN - покрытия от давления азота

Проанализировав результаты исследования, можно сделать вывод о том, что образцы, полученные при давлении азота Р = 0,081-0,81 Па, имеют наиболее равномерно распределенную мелкую плотную структуру, минимальное содержание капельной фазы, пор, наплывов, отслоений и наибольшие значения микротвердости (рисунок) и, следовательно, будут наиболее работоспособны при использовании на режущих инструментах.

Исследовался рельеф образцов методами сканирующей зондовой микроскопии, наноиндентирования и склерометрии с помощью сканирующего нанотвердомера "НаноСкан-3D". Микроскопический анализ пленок выявил неоднородность структуры и образование микрокапельной металлической фазы (рисунок 4.3).

Рисунок 4.3 - Рельеф образца. СЗМ (сканирующий зондовый микроскоп) изображение. Размер изображения 15,4Ч25,4 мкм.

Основным недостатком установки ННВ6.6-И1 является наличие "капельной фазы", т.е. капель металла вырванных с поверхности катода при его плавлении. Дефекты покрытия от "капельной фазы" проявляются в виде повышения параметра шероховатости, выступания капель металла над покрытием и получению неоднородного покрытия из нитридов и капель металла в нем.

Для исключения микрокапельной металлической фазы разработана дополнительная система способствующая уменьшению пористости покрытия, уменьшению шероховатости, повышению стойкости. Каплеуловитель выполнен из керамического материала, электрически изолирован от корпуса и установлен от катода на расстоянии, равном диаметру катода, причем диаметр каплеуловителя равен диаметру катода.

Рисунок 4.4 - Устройство улавливания капельной фазы металла дуговых испарителей: катод-2, вакуумная камера-1, каплеуловитель-9

Условие электроизоляции каплеуловителя от всех элементов устройства обеспечивает высокую производительность процесса, благодаря беспрепятственному прохождению в объем камеры ионов испаряемого металла, которые в основном и формируют покрытие. Данное устройство позволяет получать качественные однородные конденсаты без капельной фазы с высокой производительностью. Данное устройство является патентоспособным. Нами подана заявка на получение патента на полезную модель №2011113754 от 08.04.11.

4.2 Характеристики нитридтитанового покрытия

Для определения характеристик и режимов нанесения покрытия в качестве подложки использовали металлорежущие инструменты. Основными параметрами, которыми следует оперировать для управления свойствами покрытия, являются следующие: давление реактивного газа в камере, ток дуги испарителя, напряжение ионной очистки опорное напряжение, время нанесения покрытия. Как показали эксперименты исследования, протекание процесса нанесения покрытия зависит от массы инструмента, его геометрических размеров и количества инструментов, загруженных в камеру. Для равномерного прогрева необходимо загружать в камеру инструменты одного типоразмера.

Начальная очистка инструмента осуществляется в тлеющем разряде с плавным увеличением напряжения. При появлении на поверхности инструментов микродуговых разрядов напряжение фиксируют. После очистки тлеющим разрядом проводится ионная бомбардировка поверхности инструментов с одним работающим испарителем. Об окончании ионной очистки свидетельствует постоянное и неменяющееся напряжение очистки. Нанесение покрытия осуществляется на двух испарителях при постоянном контроле температуры инструмента пирометром AR862K - бесконтактный ИК термометр (рисунок 4.5).

Рисунок 4.5 - Пирометр бесконтактный AR862K.

Величины всех параметров нанесения покрытия приведены в таблице 4.1.

Таблица 4.1- Параметры нанесения покрытий.

Особенности, присущие технологическому процессу нанесения износостойких покрытий методом КИБ, накладывают некоторые ограничения на характер размещения инструментов в камере установки. Конструкция приспособлений должна обеспечивать равномерное нанесение покрытия и постепенный разогрев инструмента. Приспособления должны иметь минимальную массу, надежно контактировать с инструментом, не затенять рабочих элементов инструмента и исключать соприкосновение отдельных инструментов друг с другом при вращении.

С учетом указанных требований было разработано два типа приспособлений: для нанесения покрытия на мездрильные дисковые ножи (рисунок 4.1) и для нанесения на метчики, фрезы и сверла (рисунок 4.2).

Рисунок 4.5 - Приспособление для нанесения покрытий на мездрильные дисковые ножи.

Рисунок 4.6 - Приспособление для нанесения покрытий на метчики фрезы и сверла.

Технологическую оснастку необходимо разместить в центре вакуумной камеры точно напротив выходов электродуговых испарителей в зоне наибольшей концентрации ионов испаряемого материала. Приспособление для крепления дисковых ножей представляет собой полую цилиндрическую конструкцию, выполненную из нержавеющей стали (12ХН10Т), диаметром 30 мм и высотой 260 мм. Приспособление устанавливается в центральное гнездо планетарного механизма вращения. Дисковые ножи для упрочнения горизонтально одеваются на цилиндрическую часть технологической оснастки и зафиксируется с помощью шплинтами 5x40 ГОСТ 397-79. Во время обработки приспособление вращается, что обеспечивает равномерное нанесение покрытия. Для нанесения использовались катоды из титана (ВТ1- 00) и азот по ГОСТ 9293-74. Для крепления фрез, сверл и метчиков использовали технологическую оснастку, показанное на рисунке 4.6. Перечень металлорежущих инструментов показаны в таблице 4.1, где указаны их характеристики до упрочнения и после упрочнения. Металлорежущие инструменты испытывались в производственных условиях в ООО "Татнефть-МехСервис" г. Альметьевск.