2.2 Варка туалетной основы из нейтральных жиров косвенным периодическим методом

Процесс варки туалетной основы в мыловаренных котлах периодическим способом из нейтральных жиров состоит из ряда последовательно выполняемых операций: первое омыление ядровых жиров и канифоли, первая полная одно- или двукратная высолка полученного мыльного клея поваренной солью, второе омыление клеевых жиров, вторая полная одно- или двукратная высолка едкой щелочью, шлифование, отстаивание и откачка отделившегося ядра - основы туалетного мыла.

Первое омыление проводят едкими щелочами следующим образом. В мыловаренный котел загружают 0,1 часть 35-42%-ного раствора едкой щелочи и столько воды, чтобы концентрация щелочи в начале омыления составляла примерно половину от предельной. Раствор щелочи нагревают до 80°С [5]. Применение малой концентрации едкой щелочи и пониженной температуры в начале омыления облегчает образование устойчивой эмульсии жира в растворе щелочи и не вызывает ее разрушение.

Затем в котел подают жировую смесь, кроме клеевых жиров. Загрузку жировой смеси производят одновременно с раствором каустической соды постепенно, порциями. Сразу загружать большое количество щелочи и жиров не следует во избежание быстрого вскипания мыльной массы, что может повлечь выброс ее из котла.

После завершения первого этапа эмульсионного омыления повышают концентрацию едкой щелочи, температуру мыльной массы поднимают до 100°С [8] и перемешивание ведут острым паром.

Для ускорения процесса зачастую перед началом омыления в котел вводят некоторое количество мыла, оставшегося от предыдущих варок. Это мыло, действующее как эмульгатор, ускоряет процесс варки на первом этапе.

При варке мыла на клеевом остатке жировая смесь, попадая в кипящий подмыльный клей, быстро в нем растворяется, и реакция омыления идет весьма интенсивно.

После достижения температуры 100°С, несколько увеличивают одновременную загрузку раствора щелочи и жировой смеси, следя за тем, чтобы концентрация щелочи в омыляемой массе была на 1-2% ниже предельной; в противном случае происходит высаливание мыльной массы и прекращается реакция омыления.

На этом этапе важное значение имеет концентрация жирных кислот в мыльном клее, так как от нее зависит количество первого подмыльного щелока, который будет получен при последующей высолке. Эту концентрацию регулируют, изменяя количество вводимого на первое омыление второго подмыльного щелока, содержащего лишь 5-6% едкого натра и до 82% воды [10]. Практически количество вводимого на первое омыление второго подмыльного щелока составляет до 60% от массы омыляемых жиров [10].

После омыления примерно половины всей жировой смеси в мыльной массе регулируют концентрацию электролитов. Ее поддерживают на уровне: 0,5-0,6% хлористого натрия и 0,3-0,4% едкой щелочи [5]. Это необходимо для того, чтобы мыльная масса имела нормальную вязкость, при которой она достаточно подвижна. Для этого обычно в мыльную массу вводят 20%-ный раствор поваренной соли в количестве 1% от массы ядровых жиров и 4% от массы клеевых жиров [8]. В течение всего процесса омыления концентрацию свободной едкой щелочи поддерживают не ниже 0,3%. Добавление воды в мыльный клей для корректирования содержания в нем жирных кислот во всех случаях производят только в распыленном состоянии через верхнее душевое кольцо и при хорошем перемешивании во избежание образования комков мыла.

К концу этого этапа омыления содержание свободной щёлочи снижают до 0,15-0,20%, производят контрольное кипячение в течение 15 мин, и вводят оставшиеся 1,5-2,0% жиров для связывания излишка щелочи, а затем мыло кипятят еще 15 мин [8]. Первое омыление заканчивают при содержании в мыльном клее свободной едкой щелочи около 0,05%. При этом мыльный клей представляет собой однородную подвижную массу, прозрачную в тонком слое, и не имеет запаха жировой смеси.

Первую высолку производят для удаления глицерина, выделяющегося в результате омыления нейтральных жиров и попадающего в него со вторым подмыльным щелоком и с клеевым остатком. Одновременно из мыльного клея удаляется значительная часть загрязнений, попавших в котел с жировым сырьем и материалами.

После омыления жировой смеси мыльный клей подвергают полной высолке до разделения на две фазы: ядро и подмыльный щелок. Для этого в кипящую мыльную массу порциями загружают 20%-ый раствор поваренной соли в начале высолки 2,0-3,0% от массы мыльного клея, в конце - 1,0% [5]. После загрузки каждой порции поваренной соли мыльную массу кипятят около 15 мин, после загрузки последней порции поваренной соли массу кипятят 25-30 мин для равномерного распределения соли в мыльной массе и достижения необходимого эффекта высаливания. Это целесообразно для того, чтобы не возникло сложности в отделении подмыльного щелока от ядра (из-за повышенной вязкозти ядра, которая являестся следствием избытка соли).

Высолка считается законченной, если мыльная масса в котле приобретает зернистое строение и со шпателя стекает в виде ядрышек и капелек раствора соли.

По окончании высолки мыльная масса отстаивается 2-4 ч. За это время она разделяется на ядро и подмыльный щелок.

Ядро (с еще не полностью отделившимся подмыльным щелоком) содержит около 58% жирных кислот и примерно 1,3-1,5% поваренной соли.

В подмыльном щелоке содержится 0,5-0,8% мыла, не более 0,1% свободной едкой щелочи; в нем на 1% больше предельной концентрации хлористого натрия [8]. Содержание глицерина в щелоке зависит от выхода подмыльного щелока и количества глицерина в мыльной массе после высолки. Подмыльный щелок спускают в приемную емкость, где при охлаждении из него выделяется большая часть растворенного в нем мыла. Этот подмыльный щелок (первый), освобожденный от мыла, перекачивают в глицериновый цех, если на предприятии осуществляется производство глицерина.

После первой высолки концентрация оставшегося в ядре глицерина примерно в 3 раза меньше, чем в подмыльном щелоке. При двух-трехкратной высолке мыльного клея, глицерина извлекается больше, чем при однократной, однако длительность варки при этом увеличивается.

Повторную высолку проводят следующим образом. К оставшемуся в котле ядру при кипении острым паром добавляют горячую воду, а затем постепенно, порциями вводят 20%-ный раствор поваренной соли. Количество воды и раствора соли в сумме не должно быть больше количества ранее слитого из котла первого подмыльного щелока. Дальнейшие операции ведут так же как и при первой высолке.

Второе омыление. Омыление клеевых жиров отдельно от других ядровых жиров вызвано тем, что они требуют для высолки очень высокой предельной концентрации электролитов, что затрудняет последующую переработку первого подмыльного щелока с полученим из него глицерина.

При втором омылении оставшееся после слива щелока ядро переводят в мыльный клей, нагревая его острым паром до кипения и одновременно добавляя раствор каустической соды, горячую воду, и клеевые жиры. Едкого натра добавляют столько, чтобы избыток свободной щелочи составил 1-1,5% от мыльной массы. При добавлении воды следят за тем, чтобы в мыльном клее перед высаливанием содержалось 52-54% жирных кислот [10].

После ввода жиров и едкого натра мыльную массу кипятят 20-30 мин, затем проводят вторую высолку.

Вторая полная высолка. При второй высолке в котел порциями загружают раствор едкого натра концентрацией около 40%. С каждой порцией вводят 0,2-0,3% едкого натра от мыльной массы [8].

Высолку едким натром ведут до тех пор, пока мыльная масса не приобретает зернистого строения (помещенный в пробирку подмыльный щелок, при охлаждении не должен превращаться в студнеобразную массу). После ввода последней порции щелочи мыльную массу кипятят 20-30 мин, затем пар выключают и масса отстаивается в котле 2-4 ч для отделения ядра. Отстоявшийся подмыльный щелок сливают в отдельную приемную емкость. В нем может содержаться 4,5-6% едкой щелочи, около 3% хлористого натрия (при вводе в жировую смесь 10% кокосового масла) и 2-4% глицерина [8].

Второй подмыльный щелок полностью возвращается на стадию первого омыления, благодаря этому утилизируются содержащиеся в нем щелочь, глицерин и поваренная соль.

Шлифование является завершающей стадией варки туалетной основы. От нее зависят состав и свойства получаемого мыла, а также выход туалетной основы. Во время шлифования мылу придаются свойства, облегчающие его последующую механическую обработку, поэтому его следует проводить с особой тщательностью.

Шлифование мыла в зависимости от условий можно проводить по двум вариантам.

При работе по первому варианту (применяется при использовании чистого жирового сырья и материалов) ядро, полученное после второй полной высолки, не превращают в мыльный клей, а добавляют к нему горячую воду при кипячении и получают после отстаивания две фазы, клеевую и ядровую.

Шлифование проводится добавлением к ядру чистой горячей воды постепенно, порциями при кипячении массы острым паром. Нельзя добавлять воду холодную и струей, так как при этом могут образоваться комки мыла. Попадание комков мыла в мыльную основу вызывает брак готовой продукции. Мыльная основа с комками мыла плохо или совсем не перекачивается из котла, налипает на стенки трубопроводов и насоса.

По второму варианту (применяется при переработке недостаточно предварительно очищенного сырья) ядро после второй полной высолки разваривают с водой, превращая в мыльный клей. Этот мыльный клей подвергают частичной высолке 20%-ным раствором поваренной соли или каустической соды, реагент добавляют порциями в количестве 1-3% от мыльной массы. После добавления последней порции мыльную массу кипятят острым паром в течение 10-15 мин.

Шлифование заканчивают через час энергичного кипячения после загрузки в котел последней порции раствора электролитов или воды. Шлифование проводят с таким расчетом, чтобы мыльная масса в котле была в легкоподвижном состоянии, при легком кипячении волнисто переливалась от центра котла к периферии. Через 5-10 мин после закрытия пара должно наблюдаться легкое характерное кипение («цветение») в нескольких местах на поверхности мыльной массы, взятая на стальной горячий шпатель проба мыльной массы должна стекать медленно отдельными пластами, оставляя шпатель чистым.

Отстаивание. После шлифования мыльная масса длительно отстаивается и разделяется на ядровое мыло и подмыльныи клей. Мыльная масса сразу по окончании шлифования имеет температуру 100°С и минимальную вязкость. При отстаивании мыльная масса охлаждается и вязкость ядрового мыла заметно повышается, вследствие чего отделение от него подмыльного клея замедляется. Полное разделение ядрового мыла и подмыльного клея в котле наступает за 28-36 ч [5].

В ходе отстаивания через 24, 28 и 32 ч на глубине 1-1,5 м от поверхности мыла отбирают пробу и анализируют ее на содержание жирных кислот, свободного едкого натра и хлористого натрия [10]. Если устанавливают, что мыльная основа отвечает техническим показателям, то ее откачивают в мылосборник. При сливе из котла мыльной основы необходимо следить, чтобы в нее не попадал подмыльныи клей. Из мыльной основы, не полностью отстоенной, нельзя получить оптимальную кристаллическую структуру готового мыла.

Обработка подмыльного клея. В зависимости от группы и цвета мыла ведут различную обработку подмыльного клея, оставшегося в мыловаренном котле после откачки мыльной основы. Если клеевой остаток используется для варки на нем очередной партии мыла, то проверяют в нем концентрацию поваренной соли. Если в клеевом остатке содержится повышенное количество соли, что будет затруднять омыление свежей порции жира и может вызвать высолку мыла, то такой подмыльныи клей для снижения в нем концентрации соли подвергают предварительной обработке. Для этого подмыльный клей подвергают полной высолке поваренной солью. Отделившийся после кратковременного отстаивания подмыльный щелок сливают из котла, а на подготовленном таким образом ядре из клеевого остатка проводят омыление свежей партии жировой смеси.

Такой способ варки мыльной основы достаточно длительный, но он позволяет корректировать процесс мыловарения и, при необходимости, можно провести дополнительную высолку или доомыление. Также эта технология позволяет частую смену рецептуры мыльной основы и выпуск более широкого ассортимента продукции.

2.3 Варка туалетной основы из расщепленных жиров косвенным периодическим методом

При использовании для варки туалетного мыла расщепленных жиров процесс проводят косвенным методом с применением карбонатного омыления. При этом количество подаваемой соды несколько меньше, чем нужно для нейтрализации жирных кислот. Это делается для того, чтобы в мыльной основе оставалось небольшое количество свободной углекислой соды. Если после контрольного кипячения содержание соды выше 0,5%, а кислотное число мыльной массы не превышает 20мг КОН/г, то в котел добавляют при кипячении жирные кислоты [8]. Перед вводом раствора каустической соды особенно тщательно удаляют углекислый газ, продувая через массу пар и воздух.

Остаток свободной едкой щелочи к концу омыления зависит от того, какой обработке подвергается мыльный клей. Если жировое сырье, примененное для варки мыла, было достаточно светлое и чистое, то по окончании омыления полученный мыльный клей подвергают частичной высолке (шлифованию), как и при варке мыла из нейтральных жиров. Если же загруженные в котел жировое сырье и щелочи недостаточно чистые и светлые, то в котле проводят дополнительные операции по их очистке. Для этого делают полное высаливание мыльного клея раствором соли или смесью поваренной соли и едкого натра.

Эту операцию проводят так же, как и вторую высолку каустической содой при варке мыльной основы из нейтральных жиров.

Полученный при этом подмыльный щелок, содержащий едкий натр, используют для варки хозяйственного мыла или низших окрашенных сортов туалетного мыла. Отделившееся после кратковременного отстаивания частично очищенное и осветленное ядро подвергают шлифованию.

Варка мыльной основы периодическим методом из расщепленных жиров процесс более кратковременный в отличие от варки из нейтральных жиров. Но, в качестве жирового сырья в мыловаренном производстве преимущественно используют нерасщепленные нейтральные жиры.

2.4 Варка туалетной основы косвенным непрерывным методом

Процесс варки мыла косвенным непрерывным методом разбит на ряд оперций: нагревание жировой смеси и концентрированного раствора едкой щелочи; дозирование компонентов точно в заданных соотношениях; омыление жировой смеси; полная высолка для отделения первого подмыльного щелока, содержащего глицерин; частичная высолка (шлифование) с последующим разделением на ядро и подмыльный клей.

Варка мыла непрерывным косвенным методом на практике получил различное аппаратурное оформление.

Варка туалетной основы на установке «Лаваль». Подготовленная в соответствии с рецептурой жировая смесь, подогретая в трубчатом нагревателе глухим паром, с помощью насоса-дозатора подается в реактор, разделенный по высоте на две части. В этот же реактор другим насосом-дозатором подается нагретый раствор едкой щелочи, количество которой соответствует количеству жировой смеси, с учетом ее числа омыления, с избытком 0,1-0,15% [8].

Раствор едкой щелочи при смешивании с мыльным клеем (частично оставшимся после предыдущего цикла мыловарения) образует мыльно-щелочной раствор. В этот раствор подается жировая смесь, которая в нем хорошо растворяется и образуется однородная масса. Жиры в этой смеси достаточно полно и быстро омыляются. Процесс завершается в верхней части реактора, откуда часть полученного мыльного клея циркуляционным насосом отводится в нижнюю часть аппарата, где смешивается с новой порцией щелочи и жировых компонентов. Основная часть концентрированного мыльного клея подается на центробежные аппараты для полной противоточной высолки. Полученный в этих аппаратах подмыльный щелок направляется в сборник, а выделенное мыльное ядро поступает в реактор, где проводится его шлифование, с помощью растворов электролитов. После шлифования полученная масса отправляется на сепараторы, где разделяется на подмыльный клей, который циркуляционным насосом направляют в центробежный аппарат, и мыльное ядро, поступающее на следующие этапы обработки.

Варка мыльной основы непрерывным способом с применением центрифуг или сепараторов. Этот процесс предусматривает возможность одновременной варки основы мыла по двум разным рецептурам или последовательную двукратную обработку мыльного клея, сваренного по одной рецептуре. С этой целью в схеме предусмотрены две параллельные линии оборудования (в соответствии с рисунком 2.1)

Мыльный клей, сваренный в аппаратах 1 и 1а, поступает непрерывно в сборники 2 и 2а, из которых, пройдя ситчатые фильтры 3, он насосоми 4 подается через автоматические насосы- дозаторы 9 и 9а в реакторы смесители 5 и 5а. В этих реакторах производится полная или частичная высолка мыльного клея при помощи растворов электролитов и горячей воды. Растворы электролитов из мерников 6 и 7 через фильтры 8 при помощи насосов 9 и 9а подаются в реакторы смесители 5 и 5а. Количество подаваемого раствора электролита и его концентрация регулируется таким образом, чтобы в последующем мыло разделилось на ядро, с содержанием 60-65% жирных кислот, подмыльный клей, содержащий 10-20% жирных кислот [10]. Циркуляционные насосы 10 и 10а способствуют лучшему перемешиванию реагирующих веществ в смесителях. Из реакторов 5 и 5а однородная масса мыльного подвижного клея поступает в разделяющие центрифуги 11 и 11а, в которых отделяется мыльное ядро, а также множество окрашенных примесей, часть низкомолекулярных жирных кислот, которые переходят в подмыльный клей. Мыльное ядро поступает в приемники 12 и 12а, а затем на дальнейшую обработку. А подмыльный клей, отделившийся в центрефугах, собирается в приемниках 13 и 13а, откуда он подается в реакторы 5 и 5а к свежей порции мыльного клея. По мере накопления нежелательных примесей в мыльном клее часть его отводится в сборник 14, в котором обрабатывается как и при периодическом способе. При разделении мыльного клея на мыльное ядро и подмыльный щелок, последний поступает в сборную емкость 15 и далее сбрасывается через жироловушку 16 в канализацию.



1,1а - мыловаренный аппарат; 2,2а - сборники мыльного клея; 3 - ситчатый фильтр; 4 - насос; 5, 5а - реактор-смеситель; 6, 7 - мерник; 8 - фильтр; 9, 9а - дозирующий насос; 10, 10а - циркуляционный насос; 11, 11а - сепаратор; 12, 12а - приемник основы мыла; 13, 13а - приемник мыльного клея; 14 - котел для обработки мыльного клея; 15 - сборник подмыльного щелока; 16 - жироловушка

Рисунок 2.1 - Схема непрерывной варки туалетной основы с использованием сепараторов

Основное достоинство непрерывного метода - кратковременность проведения процесса, а именно 12 мин., что существенно меньше, чем на периодических линиях. Также метод удобен автоматическим расчетом и дозированием раствора щелочи, в соответствии с количеством жировой смеси.

Но при варке мыла непрерывным способом необходимо более чистое сырье. Это объясняется тем, что качество конечного продукта при периодической варке можно контролировать, и при необходимости проводить многократную высолку и омыление, а в непрерывном процессе такой возможности нет. Кроме того непрерывность процесса не позволяет часто менять рецептуру получаемой туалетной основы, что сильно влияет на широту ассортимента выпускаемой предприятием продукции.

2.5 Описание технологического процесса изготовления мыльной стружки на лини «Джет»

Технологический процесс включает следующие основные стадии:

- хранение жирового сырья;

- дозирование рецептурных ингредиентов;

- эмульгирование;

- омыление нейтральных жиров каустической содой в реакторе;

- охлаждение мыла и формирование гранул (пеллет).

Жировое сырье для изготовления стружки хранят в жирохранилище, перед рецептурным набором его нагревают.

Жировое сырье перекачивают насосом через расходомер в емкость с мешалкой, рассчитанное количество каустической соды подают в емкость. Затем через фильтры набор жирового сырья и раствор каустической соды с заданной скоростью подают в эмульсатор «Джет». В эмульсаторе за счет впрыска острого пара происходит формирование однородной эмульсии. При необходимости корректировки концентрации раствора каустической соды на эмульсатор подают расчетное количество воды. На выходе из эмульсатора смесь поступает в мыловаренный котел на доомыление. При необходимости в мыловаренный котел вводят поверхностно-активные вещества, отбеливатели и другие добавки. Процесс протекает при интенсивном вертикальном перемешивании шнековой мешалкой и температуре 80-900С. Однородное состояние эмульсии поддерживается небольшим притоком острого пара. По окончанию процесса мыловарения полученное мыло самотеком направляют в буферную емкость, откуда роторным насосом мыло подается на вальцовую машину. Мыло равномерно распределяется между вальцами тонким слоем, который быстро охлаждается до 300С и затвердевает. Охлажденное и затвердевшее мыло соскребается с вальцов в виде хлопьев, которые падают в двухшнековый гранулятор и выходят из него в виде мыльных гранул. Полученные грануля подаются в промежуточный бункер для их хранения, откуда далее поступают на обработку.

Процесс производства мыла на эмульсаторе «Джет» происходит в течение 40-60 мин, что значительно быстрее способов периодического мыловарения. Но эта технология требует очень чистого сырья и очень точного расчета всех компонентов, так как при изготовлении мыла в эмульсаторе нет возможности корректировки полученной мыльной основы. Также при производстве мыла таким способом, образованный в результате реакции омыления, глицерин остается в мыльной основе, что не позволяет его дополнительно использовать.

2.6 Обработка туалетной основы

Главной задачей обработки является превращение расплавленной горячей туалетной основы в твердые бруски мыла, правильной геометрической формы.

Процесс обработки мыльной основы включает в себя следующие стадии:

- охлаждение;

- сушка;

- уплотнение;

- смешивание с различными добавками (отбеливателями, красителями, антиокислителями, отдушками и т.д.);

- механическая обработка мыльной массы (перетирание и уплотнение);

- резка на куски и штамповка;

- упаковка.

На производствах чаще применяют поточные линии обработки мыльной основы или линии непрерывного действия.

На линиях непрерывного действия обработка мыльной основы осуществляется следующим образом. Мыльная основа из мылосборника насосом пропускается через фильтр и поступает в питающий бачок. Из питающего бачка насосом мыльная основа подается в темперировачную колонку, где подогревается глухим паром до 130-160оС[8]. Далее нагретая мыльная масса поступает в вакуум-сушильную камеру, где мыло теряет некоторое количество влаги и кристаллизуется. Затвердевшее мыло срезается ножами со стенок вакуум-сушильной башни и падает в конусную часть башни, которая соединена с двухступенчатым шнек-прессом. В шнек прессе мыльная стружка дважды перетирается, прессуется и продавливается через сравнительно узкие щели в решетках шнек-пресса и приобритает форму гранул. Мыльные гранулы транспортируются в сборную емкость, из которой потом они попадают в следующий двухступенчатый шнек-пресс, где смешиваются с различными добавками. На выходе из этого шнека получаются «жгуты», которые далее поступают в одновинтовой шнек-пресс, где происходит окончательная обработка мыла. Пройдя несколько стадий механической обработки в шнек-прессах мыло хорошо перетирается и уплотняется. На выходе из последнего шнека получаются, так называемые, мыльные штанги, которые далее разрезаются на куски заданной формы. Отдельные куски мыла подсушиваются, штампуются и подаются на упаковку.

Обработка мыльной основы на поточных линиях. Особенностью этих линий является то, что сушка предварительно охлажденного мыла осуществляется на ленточных транспортерах, а механическая обработка на двух вальцовых пилирных станках и одновинтовом шнек-прессе.

Такой способ сушки, в отличие от вакуум-сушильной башни ни уносит с воздухом мыльную пыль из-за низкой скорости потока воздуха, но процесс является более длительным и менее эффективным.

Преимущество вальцовых станков перед шнек-прессами заключается в том, что мыльная масса, перетираемая между валками лучше смешивается с добавками и имеет более плотную кристаллическую структуру, что улучшает свойства мыла.

Таким образом, для производства туалетного мыла выбрана схема включающая варку туалетной основы периодическим косвенным методом и обработку основы на непрерывной линии ЭЛМ.

Этот выбор обусловлен следующими факторами:

- сырьё. В мыловарении основными видами сырья являются животные жиры, саломасы, пальмовое масло и его производные. Эти виды сырья часто содержат множество примесей и поэтому для непрерывного способа получения мыльной основы не подходят, так как требуют дополнительной отчистки;

- ассортимент. Высокая конкуренция на рынке косметических продуктов вынуждает предприятие постоянно расширять ассортимент, производить новые виды мыл, с улучшенными свойствами или новыми добавками. Непрерывная линия получения мыльной основы не позволяет часто менять ассортимент, так как это требует больших затрат времени и средств;

- возможность регулирования процесса. То есть при необходимости в периодическом процессе можно провести дополнительную высолку или доомыление;

- непрерывность обработки мыльной основы компенсирует затраты времени на периодический процесс варки основы;

- обработка на линии ЭЛМ происходит быстрее, чем на поточной, а следовательно требует и меньших энергозатрат.

Выбранная схема является одной из самых распространенных в мыловарении, она не сложна в аппаратурном оформлении и эксплуатации, позволяет часто менять ассортимент и корректировать процесс мыловарения. Основной недостаток схемы - длительность процесса варки основы туалетного мыла, но он компенсируется возможностью непрерывной обработки мыльной основы.



3. Описание технологического процесса

Производство туалетного мыла включает 2 основные стадии:

- варка основы мыла;

- обработка мыльной основы.

В данной курсовой работе рассмотрена схема варки туалетной основы в мыловаренном котле периодическим способом, с ипользованием в качестве сырья клеевых и ядровых жиров, и обработка мыльной основы на линии непрерывного действия ЭЛМ.

В мыловаренный котел (поз. 1) подают часть каустической соды концентрацией не менее 560 г/л из емкости для приготовления раствора щелочи (поз. 2). Затем в мыловаренный котел подают часть жировой смеси (кроме кокосового и пальмоядрового масла) при тщательном перемешивании паром и воздухом. Жировую смесь вводят через распылитель, установленный в верхней части котла. Благодаря этому жировая смесь раздробляется на мелкие капли, что интенсифецирует реакцию и предупреждает образование кислых мыл. После омыления примерно половины всей жировой смеси в мыльной массе регулируют концентрацию электролитов, добавляя в мыловаренный котел каустическую соду, для обеспечения нормальной вязкости мыльной массы. Затем осуществляется полное высаливание мыльного клея сухой поваренной солью, подаваемой через штуцер загрузки сухих компонентов, при кипячении и перемешивании. Затем полученная смесь отстаивается в течение 2-4ч и разделяется на две фазы: ядро и подмыльный щелок. Подмыльный щелок откачивается насосом в емкость для пережиривания (поз. 3) и последующего слива через жироловушку (поз. 4) в канализацию.

Затем осуществляют второе омыление клеевых жиров каустической содой. Для этого ядро, полученное после высаливания, переводят в мыльный клей, нагревая его острым паром до кипения и одновременно добавляя раствор каустической соды, воды, остальное жировое сырье. Каустическое омыление считается законченным, когда после контрольного кипячения мыльной массы в течении 30мин содержание свободной едкой щелочи в ней не изменяется. Далее осуществляют шлифовку водой, раствором каустической соды и сухой поваренной солью, которые дают отдельными порциями при кипячении массы острым паром. Шлифование заканчивают через 1ч интенсивного кипячения после загрузки в котел последней порции воды или раствора каустической соды, сухой поваренной соли.

После отстоя мыльной массы, готовую основу туалетного мыла выкачивают с помощью шарнирно-сифонной трубы в мылосборник (поз. 5), при этом некоторую небольшую часть мыла оставляют в котле для интенсификации следующего цикла варки туалетной основы. Подмыльный щелок, полученный после второго омыления, откачивается в емкость для пережиривания (поз. 3) При хранении мыла в мылосборниках его температура поддерживается в пределах 80-1000С, за счет подачи глухого пара в рубошку мылосборника.

Из мылосборников мыло с помощью фильтр-насоса (поз.6) подается в теплообменник (поз. 7), где подогревается до 95-1150С паром, рабочее давление которого 0,9МПа.

Сушка и одновременное охлаждение мыла производится в вакуум- сушильной установке.

Мыло по трубопроводу поступает внутрь полого вала вакуум-сушильной камеры (поз. 8), распыляется ротационным соплом под давлением 0,02МПа и оседает тонким слоем на внутренней поверхности вакуум-сушильной установки, откуда срезается ножами, закрепленными на валу, в виде стружки. В вакуум-сушильной установке поддерживается вакуум 0,1-0,098МПа. Образующиеся в процессе распыления мыла пары отсасываются с помощью пароструйного насоса через два пылеотделителя (циклона). Стружка падает в расположенный под вакуум-сушильной установкой двухступенчатый двухвинтовой шнек-пресс (поз. 9), где перерабатывается в мыльные палочки, которые ковшовым транспортером (поз. 10) подаются в бункер (поз. 11) для промежуточного хранения.

В емкости (поз.12) готовится смесь (раствор) различных функциональных добавок: отбеливателей, красителей, отдушек, антиокислителей, стабилизаторов, дезинфицирующих добавок и т.д.

Мыльные палочки из бункера подаются в двухступенчатый шнек-смеситель (поз. 13), куда также подаются смеси или растворы добавок, где производится диспергирование мыльной основы с добавками, пластификация полученной массы. Поступившая мыльная масса продавливается через сетчатый диск с насаженной петлевой сеткой и затем режется вращающимися крестообразно закрепленными ножами на мелкие мыльные палочки.

Затем палочки поступают на наклонный ленточный транспортер (поз. 14) и далее по ленте, оснащенной выступами - на первую ступень шлифования в двухступечатый шнек (поз. 15). Верхний шнек-пресс продавливает мыльную массу через сетчатый диск, на выходе она разрезается радиальными ножами и поступается в загрузочную камеру нижнего шнек-пресса. Здесь происходит более длительная и интенсивная механическая обработка и пилирование мыла. Для получения блестящего куска мыла передняя часть прессующей головки окончательного шнек-пресса обогреваема.

Выходящий из окончательного шнек-пресса мыльный брус непрерывно разрезается автоматическим режущим устройством (поз. 16) на заготовки необходимой длины. Затем бруски мыла поступают по ленточному транспортеру в обдувочный тоннель (поз. 17) для сушки поверхности мыла, во избежание его налипания на последующей стадии штамповки в мылоштампе (поз. 18).

Для охлаждения штампов пресса, с целью придания куску мыла гладкой блестящей поверхности и исключение его прилипания к штампам, пресс укомплектован холодильной установкой с рабочей температурой примерно 100С.

Лишние или выбракованные заготовки мыла, а также образующаяся в процессе штамповки краевая выпрессовка возвращается транспортером в загрузочный бункер шнек-пресса (поз. 15). Отштампованные куски мыла передаются на мылооберточную машину (поз. 19), далее на фасовку и на склад.



4. Свойства и методы анализа мыл

4.1 Свойства мыл

Мыла обладают следующими основными физико-химическими свойствами: хорошая растворимость в воде, способность гидролизоваться, диссоциировать и ассоциировать в водных растворах, поверхностная активность, солюбилизация, смачивание, пенообразование, которые были описаны в первом разделе. Все эти свойства обуславливают качество мыла и его потребительские свойства. Сваренное тем или иным методом мыло, для придания ему товарного вида, подвергают различной обработке:

- охлаждению, сопровождающемуся отверждением мыла;

- подсушиванию для повышения концентрации жирных кислот; - механической обработке для улучшения структуры мыла;

-штамповке и др.

В процессе обработки в составе и структуре мыла происходят некоторые важные процессы, влияющие на его качество и потребительские свойства.

Процессы, протекающие в мыле при его охлаждении. Охлаждение является первой операцией по обработке основы мыла. В результате охлаждения мыло кристаллизуется и превращается в твердый непрозрачный продукт. Одинаковое по составу мыло может образовывать кристаллы разных модификаций, обладающих различной плотностью, твердостью, растворимостью, температурой плавления. Это явление называется полиморфизмом. Свойства мыла, имеющего одинаковый химический состав, изменяются при различных условиях охлаждения и сушки, а также в результате механической обработки. Изменение этих свойств обусловлено образованием кристаллов разных модификаций. Для качественного мыла важно получать кристаллы преимущественно ?-формы [5].

Мыло, содержащее преимущественно ?-форму кристаллов, имеет большую твердость, оно быстро растворяется и набухает, образуя обильную пену при сравнительно незначительном трении, при высыхании оно сохраняет свою форму, не образует трещин и не расслаивается. На поверхности мыла, в котором преобладают другие кристаллические формы, при обильном смачивании водой образует рыхлый слой, который легко смывается и сильно увеличивает его расход для потребителей.

Следовательно, технологический процесс охлаждения следует вести так, чтобы в товарном продукте содержалось максимальное количество кристаллов ?-формы.

В условиях охлаждения и сушки мыла в вакуум-сушильной камере происходит значительное обогащение мыла кристаллами ?-формы. Особенно интенсивно этот процесс протекает при выработке туалетного мыла, когда мыльная основа нагревается в теплообменниках, перед процессом сушки, до 130-140°С и затем быстро охлаждается [5].

Процессы, протекающие при сушке мыла воздухом. Мыло, с избыточным содержанием влаги, в сухом помещении будет усыхать, объем и форма его изменятся, на поверхности могут появиться налеты, трещины и другие дефекты. Во избежание подобных изменений товарного продукта из него необходимо удалить излишки влаги. Этот процесс осуществляется в сушильном аппарате. Горячий воздух нагревает мыльную стружку, находящаяся в ней влага начинает испаряться, образующийся пар поглощается и уносится воздухом.

На производстве относительную влажность отработанного в сушилке воздуха никогда не доводят более чем до 70%. Это обусловлено тем, что при высокой относительной влажности воздуха небольшое понижение его температуры может вызвать конденсацию находящейся в нем влаги, которая будет оседать в виде росы на мыльную стружку и на стенки сушилки, ухудшая ее работу.

При сушке тонкой мыльной стружки нагретым воздухом попутно с удалением влаги происходят химические процессы: соединение углекислого газа воздуха со свободной едкой щелочью мыла и окисление кислородом воздуха остатков ненасыщенных жирных кислот.

При взаимодействии углекислого газа со щелочью протекают следующие химические реакции:

СО2 + 2NaOH Na2CО3 + H2О;

СО2 + NaOH NaHCО3.

В результате содержание едкой щелочи в высушенной мыльной стружке заметно уменьшается. Снижение содержания свободной едкой щелочи до 0,05-0,1% улучшает качество туалетного мыла.

Более глубокая карбонизация, сопровождающаяся исчезновением свободной едкой щелочи, может вызвать нежелательное образование кислых мыл и ухудшение качества мыла.

При сушке мыла в вакуум-сушильных камерах карбонизация не происходит, поэтому мыльная основа должна содержать меньше свободной щелочи, чем при сушке горячим воздухом.

Тонкая теплая мыльная стружка при хранении в большом слое подвергается окислению кислородом воздуха. При этом стружка приобретает темный цвет и неприятный прогорклый запах.

Однако, в готовой мыльной основе после сушки должно содержаться некоторое количество влаги, так как пересушенное мыло, попадая во влажную атмосферу, будет притягивать влагу из воздуха, набухать и увеличиваться в объеме и массе.

В современных схемах обработки мыльной основы сушку и охлаждения мыла проводят в вакуум-сушильных аппаратах, что позволяет сократить время проведения процесса, снизить материальные затраты и увеличить интенсивность процесса. Сушку ведут под вакуумом, так как чем меньше давление в аппарате, тем легче испаряется влага. Наиболее интенсивно влага испаряется со свободной поверхности. Поэтому мыло при вводе в сушильную камеру тонко распыляется. На выходе из форсунок мелкие капельки мыла теряют за счет испарения часть содержащейся в них влаги, при этом они охлаждаются, кристаллизуются и застывают, оседая на стенках или падая на дно аппарата. Испарившаяся влага отводится из аппарата и конденсируется.

Процессы, протекающие при механической обработке мыла. Механическая обработка включает в себя операции тщательного и многократного перетирания высушенной мыльной стружки при пропускании ее через вальцовые или шнековые машины.

B процессе механической обработки на вальцовых машинах кроме перетирания происходит ориентация кристаллических агрегатов мыла. При прохождении через узкие щели решетки, находящейся в конической головке шнековой машины, кристаллические aгрегаты вытягиваются в нити, которые располагаются в направлении движения мыльной массы. Чем меньше диаметр отверстий в решетке и размер выходного калибра в головке шнековой машины, тем больше эта ориентация и выше качество вырабатываемого мыла. Такое мыло легче растворяется, быстрее образует пену, а потому удобнее при пользовании.

Для того, чтобы брусок мыла, выходящий из шнековой машины, имел гладкую блестящую поверхность, его на выходе необходимо слегка подогреть.

Процессы, протекающие при штамповании мыла. Одним из свойств твердого мыла является его пластичность, которая зависит от формы кристаллов, наличия добавочных компонентов, количества электролитов и др. Благодаря хорошей пластичности мыло легко штампуется и при этом принимает очертания прессующей формы.

В результате штампования за счет уменьшения микроскопических пустот между кристаллами мыла его плотность повышается.



4.2 Методы анализа мыл

Для контроля качества производимого мыла необходимо проводить анализ как готовой продукции, так и мыльной основы в процессе ее варения. Для определения качества мыла определяют следующие его характеристики:

- содержание свободной щелочи;

- наличие неомыленного жира и неомыляемых веществ;

- количество свободной соды;

- титр мыла;

- содержание жирных, смоляных и нефтяных кислот;

- массовую долю хлористого натрия.

Определение массовой доли жирных, смоляных и нефтяных кислот в мыле

Различают относительное содержание жирных кислот в мыле в процентах и абсолютное содержание их в куске мыла номинальной массы (качественное число (КЧ) в граммах). Первый показатель служит для выявления степени готовности как промежуточных, так и конечных продуктов производства мыла, второй, не изменяющийся в процессе высыхания или увлажнения мыла, - для определения товарной полноценности продукта.

Пробу мыла около 5 г растворяют в 60 см3 нагретой до кипения дистиллированной воды.

Раствор охлаждают до 35-40?С, переносят в делительную воронку № 1 и добавляют в него 5 капель метилового оранжевого и 20%-ную соляную или серную кислоту до появления неисчезающего розового окрашивания водного слоя. Содержимое воронки перемешивают круговым вращением и после охлаждения добавляют 50 мл диэтилового эфира. Колбу, в которой растворяли мыло, смывают 2 раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз 20%-ным раствором соляной или серной кислоты (5 см3) и затем диэтиловым эфиром (25 см3). Воду, кислоту и эфир сливают в делительную воронку № 1.

Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою отстояться и затем сливают в делительную воронку № 2, в которой его вторично обрабатывают 30 см3 диэтилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке № 2 водный слой переносят в делительную воронку № 3, а эфирную вытяжку из воронки № 2 переносят в воронку № 1.

Водный слой в воронке № 3 экстрагируют в третий раз 25 см3 диэтилового эфира, отстоявшийся водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.

Делительную воронку № 2 ополаскивают эфиром и сливают его в воронку № 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды в делительной воронке № 1 промывают 10%-ным раствором хлорида натрия, беря на каждую промывку по 30 см3 раствора (до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому). Затем эфирные вытяжки фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают примерно 5 г безводного сульфата натрия. Делительную воронку № 1, фильтр и осадок на нем промывают эфиром. Отгоняют часть эфира из экстракта при слабом нагревании и растворяют остаток в 30-40 см3 этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,5 м спиртовым раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Оттитровывают спиртовой раствор жирных кислот 0,5м раствором гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина и отгоняют спирт на кипящей водяной бане. Колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при 120?С до постоянной массы [22]. Массовую долю жирных кислот ЖК (%) вычисляют по формуле:

ЖК = (m1 - V · K · 0,011) · 100 / m

где m1 - масса остатка после высушивания, г;

V - количество 0,5 м спиртового раствора NаОН, пошедшего на титрование раствора жирных кислот, см3;

K - поправка к титру 0,5 м спиртового раствора NаОН;

0,011 - разность между атомными массами натрия и водорода, эквивалентная 1 см3 точно 0,5 м спиртового раствора NаОН;

m - масса исходной пробы мыла, г.

Качественное число КЧ (г) вычисляют по формуле:

КЧ = ЖК · m2 / 100,

где ЖК - содержание жирных кислот, %;

m - масса куска мыла, г.

Содержание свободной едкой щелочи определяется по следующей методике. Навеску 5 г мыла растворяют в 100 мл 60%-го этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла, затем добавляют 25 мл 10%-го раствора хлористого бария. Полученную смесь титруют 0,1н раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина [8]. Количество свободной едкой щелочи рассчитывают по формуле:

,

где Х - содержание свободной едкой щелочи, %;

К - поправка к титру 0,1н раствора соляной кислоты;

V - объем соляной кислоты пошедшей на титрование, мл;

m - масса навески мыла, г.

При определнии содержания углекислой соды методика аналогичная, за исключением количества спирта для растворения навески, оно составляет 75 мл [23]. Количество соды рассчитывают по формуле:

,

где У - содержание свободной углекислой соды, %.

Техника определения массовой доли неомыляемых веществ и неомыленного жира. Навеску 10-15 г мыла растворяют в 75-100 см3 60%-ного этилового спирта в колбе с воздушным холодильником при нагревании на водяной бане, раствор переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу 60%-ным спиртом, сливая в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают с 50 см3 петролейного эфира, смесь отстаивают, нижний слой сливают в другую делительную воронку и вновь обрабатывают 50 см3 петролейного эфира, после чего нижний слой удаляют.

Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 60%-ным этиловым спиртом до полного удаления следов мыла (промывная жидкость в присутствии фенолфталеина не окрашивается при разбавлении водой). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сульфата натрия. Фильтр с сульфатом натрия промывают петролейным эфиром. Эфир отгоняют на водяной бане и остаток высушивают до постоянной массы в термостате при температуре 75°С. Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира X (процент к массе жирных кислот) вычисляют по формуле:

Х = m1 · 100 · 100 / (m · ЖК),

где m1 - масса соответственно остатка в колбе после высушивания и пробы мыла, г;

m - масса пробы мыла, г;

ЖК - относительное содержание жирных кислот в мыле.

Определение массовой доли хлорида натрия. В стакан отвешивают на аналитических весах около 5 г мыла, добавляют 300 см3 дистиллированной воды, и растворяют, нагревая почти до кипения.

Содержимое стакана слегка охлаждают, приливают к нему для осаждения жирных кислот избыток раствора нитрата магния (обычно 25 см3), перемешивая палочкой, дают отстояться и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой, свободной от хлоридов. Фильтрат и промывные воды охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина 0,5 м раствором серной кислоты (исчезновение розового окрашивания). Избыток кислоты не должен превышать одну каплю. Затем на каждые 100 см3 полученного раствора вводят 1 см3 индикатора хромата калия и титруют 0,1 м раствором натрия серебра до появления устойчивой красноватой окраски.

Одновременно проводят контрольное определение. Для этого в стакан наливают 300 см3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора нитрата магния, воду в количестве, равном израсходованному на промывку осадка в рабочем опыте, и индикатор (хромат калия). Затем добавляют при помешивании палочкой небольшое количество карбоната кальция до помутнения, аналогичного наблюдавшемуся в рабочем опыте перед титрованием, и титруют 0,1м раствором нитрата серебра до окраски, идентичной окраске в рабочем опыте [22].

Массовую долю хлоридов Х (%) рассчитывают по формуле:

Х = (V - V1) · 0,00585 · K · 100 / m,

где V и V1 - количество 0,1м раствора нитрата серебра, израсходованное соответственно в рабочем и контрольном опытах, см3;

0,00585 - титр 0,1м раствора нитрата серебра по хлориду натрия, г/см3;

K - поправка к титру 0,1 м раствора нитрата серебра;

m - масса пробы мыла, взятая на анализ, г.

Также для анализа потребительских свойств мыла определяется его способность к пенообразованию и определяется эмульгирующая и солюбилюзирующая способность его концентрированных растворов.

Пенообразующую способность также называют пенным числом или первоначальным объемом пены. Его определяют с помощью приборов Росс-Майлса или ВНИИЖа в дистиллированной или жесткой воде при одной или нескольких температурах и концентрациях растворов с измерением объема образовавшейся пены. Чаще всего пенообразующую способность определяют при 20 и 50?С для концентраций активного компонента от 0,01 до 0,05% в зависимости от качества моющего средства. Методика выполнения зависит от применяемого прибора.

Солюбилизирующая и эмульгирующая способность влияют не только на потребительские характеристики мыла, такие как эффективность моющего действия и растворимость, но и на скорость технологический процесс варки основы мыла. Поэтому необходимо количественно определять эти характеристики. Процесс осуществляется следующим образом. В колбу с воздушным холодильником отвешивают пробу мыла 10-25 г. В колбу добавляют рассчитанное количество воды, закрывают холодильником и помещают на дно масляной или глицериновой бани, установленной на электромагнитной мешалке. При перемешивании содержимое колбы нагревают до принятой в опыте температуры обретения массой гомогенности. Постоянную температуру в бане поддерживают за счет циркуляции обогревающей жидкости с помощью ультратермостата. Затем в колбу через обратный холодильник вводят жир (рафинированное подсолнечное или хлопковое масло, говяжий жир, саломас, технический животный жир и т. п.) в количестве, равном массе содержащихся в ней мыла и воды, и продолжают перемешивание при той же температуре еще 30 мин, затем выключают электромагнитную мешалку. Смесь отстаивают в бане 1 или 2 ч. Всплывший жир снимают пипеткой во взвешенную колбу. Мыло с остатками жира охлаждают под краном и жир смывают петролейным эфиром. Эфир сливают в колбу со снятым жиром, отгоняют на водяной бане и остаток взвешивают. Взвешивают также колбу с мылом, водой и поглощенным жиром [22].

Солюбилизирующую и эмульгирующую способность раствора мыла Х (процент к массе жирных кислот в нем) рассчитывают по формуле:

Х = (m1 - m2) · 100 / m3,

где m1 - масса жира, введенного в мыло, г;

m2 - масса жира, снятого с мыла после отстаивания и смытого после охлаждения;

m3 - масса жирных кислот, содержащихся в исходном мыле, г.

Органолептические показатели. В соответствии с ГОСТ 790-89, кроме физико- химических показателей, для туалетного мыла определяются также органолептические показатели такие как цвет, запах, внешний вид, форма и консистенция.

Физико-химические и органолептические показатели для твердых туалетных мыл должны соответствовать таблице 4.1.

Таблица 4.1 - Качественные показатели для твердых туалетных мыл.

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Поверхность с рисунком или без рисунка. Не допускаются на поверхности мыла трещины, полосы, выпоты, пятна, нечеткий штамп.
Форма	Соответствующая форме мыла индивидуального фирменного наименования, установленной в техническом документе
Цвет	Соответствующий цвету мыла индивидуального фирменного наименования, установленному в техническом документе
Запах	Соответствующий запаху мыла индивидуального фирменного наименования, установленному в техническом документе, без постороннего запаха
Консистенция	Твердая на ощупь. В разрезе однородная
Массовая доля свободной едкой щелочи, %	0,03-0,05
Массовая доля хлорида натрия, %	0,4-0,7
Массовая доля содопродуктов в пересчете на Na2O, %	20-25
Массовая доля неомыленного жира, %	Не более 0,02
Массовая доля жирных, смоляных и нефтяных кислот, %	74-78
Норма первоночального объема пены, см3	300-350

Таким образом, туалетное мыло должно отвечать данным в таблице характеристикам по ГОСТ 790-89, в соответствии со своей маркой. Например для мыла марки «Детское характеристики более жесткие, то есть содержание свободной едкой щелочи, массовая доля содопродуктов и хлористого натрия должна быть минимальной, в отличие от мыл марок «Экстра», «Ординарное» и «Нейтральное». Это различие в показателях объясняется тем, что для мыл различных марок используют разное жировое сырье, а также мыла различных марок отличаются своим назначением.