Согласно ГОСТ 16504-81 программа испытаний (ПИ) - организационно-методический документ, обязательный для выполнения, устанавливающий объект и цели испытаний, виды, последовательность и объем проводимых экспериментов, порядок, условия, место и сроки проведения испытаний, обеспечение и отчетность по ним, а также ответственность за обеспечение и проведение испытаний.

ПИ включает в себя методику испытаний - организационно-методический документ, обязательный для выполнения, включающий метод испытаний, средства и условия испытаний, отбор образцов (проб), алгоритмы выполнения операций по определению одной или нескольких взаимосвязанных характеристик свойств объекта, формы представления данных и оценивания точности, достоверности результатов, требования техники безопасности и охраны окружающей среды (ГОСТ 16504-81).

Программа испытаний может разрабатываться для партии изделий, отдельного изделия или его составной части и должна обеспечивать объективную оценку их качества.

Содержание ПИ регламентировано ГОСТ 2.106-96, она должна включать в себя следующие разделы:

общие положения;

общие требования к условиям, обеспечению и проведению испытаний;

определяемые характеристики, точность и достоверность их измерения;

режимы испытаний;

методы испытаний и/или измерений;

требования безопасности;

отчетность

2.1 Общие положения

2.1.1 Объект испытаний

Российское шампанское с объемной долей этилового спира 10,5% -13,0% по ГОСТ Р 51165-2009.

2.1.2 Предназначение

Для употребления в пищу.

2.1.3 Документ, согласно которому изготовлен продукт

ГОСТ Р 51165 - 2009 "Российское шампанское. Общие технические условия".

2.1.4 Состав продукта

Для приготовления виноградных вин применяют следующее сырье и материалы:

виноград свежий или увяленный;

виноградные виноматериалы;

концентрированное виноградное сусло (сок);

спирт этиловый ректификованный;

спирт этиловый ректификованный виноградный;

сахар-песок и сахар-рафинад;

дрожжи винные чистых культур;

экстракты различных частей растений или их дистилляты;

винную, лимонную и молочную кислоты;

двуокись углерода (диоксид углерода);

сернистый ангидрид;

вспомогательные материалы, разрешенные к использованию в виноделии органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора

2.1.5 Характеристики продукта

Российское шампанское по органолептическим показателям должно соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - органолептические показатели шампанских вин

По физико-химических показателям шампанское должно соответствовать требованиям, указанными в табл.3

Таблица 3 - Химические и физико-химические показатели шампанских вин

2.1.6 Методы испытаний

Определение массовой концентрации титруемых кислот выполнить по ГОСТ Р 51621-2000 "Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот".

Определение массовой концентрации диоксида серы выполнить по ГОСТ Р 51655-2000 "Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы"

2.1.7 Цель и виды испытаний

Установить соответствия показателей шампанского (массовая концентрация титруемых кислот и диоксида серы) требованиям стандарта ГОСТ Р 51165 - 2009 "Российское шампанское. Общие технические условия".

1) Стадия ЖЦ (производство) - сертификационные испытания

2) Принцип осуществления - физические

3) Цель, назначение - контрольные

4) Уровень проведения - ведомственные

5) Воздействующие факторы - химические

6) Определяемые характеристики - функциональные

7) Результат воздействия - неразрушающие

8) Место и условия проведения - лабораторные

9) Время - сокращенные

2.1.8 Процедуры менеджмента образцов

Перед проведением сертификационных испытаний виноводочной продукции проводят ее идентификацию: на принадлежность к заявляемой партии, законность ее производства (наличие лицензии на право производства, торговли); на соответствие состояние упаковки требованиям стандарта: Вина игристые ГОСТ Р 51158-2009 [1].

Отбор образцов для партии производится на складе готовой продукции изготовителя. Из партии продукции методом случайного отбора делают выборку в соответствии с таблицей 4 [2]. Осуществляют отбор специалисты из аккредитованной лаборатории, имеющие достаточный опыт проведения подобных работ. Пробоотбор осуществляется в точном соответствии с требованиями стандартов. Результаты отбора образцов оформляет ИЛ, актом отбора образцов. (Приложение Б).

Отобранные образцы изолируют от других единиц продукции, упаковывают, пломбируют или опечатывают на месте отбора. Образцам в виде проб и в виде единиц продукции присваивают номера (Приложение А).

На всех этапах хранения, транспортирования и подготовки образцов к испытаниям, должны соблюдаться требования, установленные в документах на продукцию [3].

Таблица 4 - Объем выборки из партии

Вина транспортируют при температуре от +5 до +20⁰С всеми видам транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов. Бутылки хранят в горизонтальном положении.

Содержимое бутылок вместимостью 0,7-0,8 дм³ каждая соединяют, перемешивают и подвергают испытаниям. При другой вместимости бутылок общий объем винодельческой продукции для испытаний должен составлять не менее 1,5 дм³.

2.1.9 Порядок взаимодействия заинтересованных сторон

Заявитель подает заявку в орган по сертификации на проведение декларирования соответствия. Орган по сертификации поручает независимой аккредитованной лаборатории провести испытания образцов продукции. В случае положительного результата - производится регистрация и выдача декларации о соответствии. Условие при отборе проб - соблюдение законодательных актов в соответствии с нормативными документами, составление акта отбора образцов и предоставление его в испытательную лабораторию.

Рис 1 - Взаимоотношения сторон при декларировании

2.2 Общие требования к условиям, обеспечению и проведению испытаний

2.2.1 Место проведения испытаний

Местом проведения испытаний является химическая лаборатория. Химические лаборатории должны располагаться в отдельных зданиях, в пристройках к производственному зданию или на верхних этажах производственного здания, изолированно от других помещений. Полы и поверхности рабочих столов рекомендуется выполнять из негорючих или трудногорючих антикоррозионных материалов [6].

В лаборатории оборудуются раковины для мытья рук персонала и раковины или ванны для мытья посуды и инвентаря с подводкой холодной и горячей воды через смесители. При работах с кислотами и щелочами помещения должны быть оборудованы специальными гидрантами (кранами, фонтанчиками, шлангами) для длительного промывания струей воды пораженных участков кожи или глаз. [7].

Помещения для испытаний должны быть оснащены необходимым оборудованием. Оборудование лаборатории, и том числе и средства измерений, должно использоваться по назначению, документация по его эксплуатации техническому обслуживанию должна быть доступна.

Совершенно недопустимо большое скопление работающих в лаборатории. Средняя норма площади на каждого работающего должна быть около 14 м2 и не менее 1,5 м длины стола. В аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы, длина стола одного рабочего места может достигать 3 м

К рабочим столам должны быть подведены холодная и горячая вода, газ, постоянный и переменный ток. В химической лаборатории должна быть предусмотрена возможность отключения подачи газа, воды и электроэнергии. Краны и рубильники закрытого типа должны быть установлены вне рабочих помещений в легко доступных местах. Газопроводы в лабораторных помещениях должны быть выполнены в соответствии с требованиями действующих "Правил безопасности в газовом хозяйстве" и окрашены согласно ГОСТ 14202-6Э: газопроводы должны вводиться непосредственно в помещение лаборатории. На вводе газопровода в помещение должно устанавливаться отключающее устройство в доступном для обслуживания и освещенном месте. Газопроводы, подведенные к рабочим столам и вытяжным шкафам, должны иметь краны, позволяющие включать отдельные горелки [6].

Температура воздуха в помещениях лаборатории поддерживается в пределах плюс 18-21 градусов Цельсия (далее - оС), относительная влажность от 40 процентов (далее - %) до 70 %, если иное не предусмотрена методикой исследования. В летний период устанавливаются кондиционеры/

Помещения лабораторий должны иметь естественное и искусственное освещение. Лаборатория должна иметь большие окна, обеспечивающие достаточное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо потолочных ламп, над каждым рабочим местом должен находиться источник света. При ориентации окон рабочих комнат на юг обеспечивается защита рабочих столов и оптики от прямого попадания солнечного света путем использования жалюзи. Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет падал сбоку, - по возможности, с левой стороны от работающего или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы свет падал в спину работающего или чтобы рабочее место затемнялось стоящими перед ним шкафами, столами и т.п. Удобнее всего, когда рабочее место освещается спереди скрытыми лампами дневного света. Это не утомляет зрения работающих и позволяет расположить столы в помещении наиболее рационально.

Степень огнестойкости здания должна быть не ниже третьей. Все помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее одного на этаж) с пожарными рукавами, оборудована средствами автоматической пожарной сигнализации (датчиками). В каждом рабочем помещении должны быть в наличии огнетушители и песок. В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара [8].

Вентиляция лабораторных помещений предусматривается приточновытяжная с механическим побуждением и должна быть оборудована вентиляционными устройствами для отсоса воздуха из вытяжных шкафов. Воздухообмен в лабораторном помещении должен быть рассчитан так, чтобы фактические концентрации вредных веществ в воздухе помещений не превышали предельно допустимых концентраций, указанных в санаторных нормах проектирования промышленных предприятий СН 245-71.

Вытяжные устройства должны обеспечивать скорость всасывания воздуха в открытых на 15-20 сантиметров (далее - см) в створах шкафа в пределах от 0,5 до 0,7 метров в секунду (далее - м/сек). При работе с особо вредными веществами 1 и 2 класса опасности скорость воздуха должна увеличиваться до 1 м/сек [7].

2.2.2 Условия проведения испытаний

Проведение испытаний должно проходить при температуре воздуха в помещении 18 єС - 25 єС и относительной влажности воздуха 15 % - 75 %, согласно ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

Допускается нахождение приборов в помещении с температурой окружающей среды от 10 ^оС до 35 єС, с относительной влажностью воздуха до 80 % при температуре 25 єС и при атмосферном давлении от 9,7 Ч 104 до 10,6 Ч 104 Па.

2.2.3 Требование к средствам испытаний

Для определения массовой концентрации титруемых кислот применяют

Потенциометр по ГОСТ 7164.

- Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 10см³.

- Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

- Стаканы низкие по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см³

Насос лабораторный любого типа.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 1000 см³.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Для определения массовой концентрации сернистой кислоты

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 50 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 см³.

2.2.4 Основные, вспомогательные, дублирующие вещества

Для определения массовой концентрации титруемых кислот применяют

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или капия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) = 0.1 моль/дм³ и (NaOH) = 1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий фосфорнокислый однозамсщенный по ГОСТ 4198 х. ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2086-77.

Для определения массовой концентрации сернистой кислоты:

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации 180 г/дм³, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм³, взвешивают с погрешностью не более 0.1 г, х. ч.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Йод, раствор молярной концентрации с (`/. Л) ⁼ 0,02 моль/дм³, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации с ('/, J₂) = 0,1 моль/дм³, который готовят из стандарт-ттгра (фиксанала), х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х. ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20 - 25 г сернокислого бария добавляют 100 см³ воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалтывают.

2.2.5 Требование к подготовке игристого вина к испытаниям

2.2.5.1 Подготовка образцов к определению титруемой кислоты

1) Перед определением бутылку с вином выдерживают не менее 2 часов в помещении, где проводится анализ, до установления в вине температуры помещения (20,0±0,2)°С

2) Удаление двуокиси углерода вакуумом из продуктов, содержащих избыток двуокиси углерода

В колбу вместимостью 1000 см³ помещают 50 см³ продукта, встряхивают 1-2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса.

3) Подготовка концентрированного сока (сусла)

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помешают 200 см³ концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают до однородного состояния.

2.2.5.2 Подготовка образцов к определению общей сернистой кислоты

Перед определением бутылку с вином выдерживают не менее 2 часов в помещении, где проводится анализ, до установления в вине температуры помещения (20,0±0,2)°С.

2.2.6 Порядок работы с образцами по завершению испытаний

После испытания исследуемые образцы подлежат утилизации, оформляется акт списания образцов (Приложение В), либо возвращаются производителю, при этом составляется акт возврата образцов (Приложение Г).

2.2.7 Требования к персоналу

Состав персонала, профессиональная подготовка, квалификация и опыт должны обеспечивать проведение испытаний продукции в соответствии с областью аккредитации. Для каждого специалиста должна иметься должностная инструкция, устанавливающая функции, обязанности, права и ответственность, требования к образованию, техническим знаниям и опыту работы [10].

Специалисты, непосредственно участвующие в проведении испытаний, должны быть аттестованы установленным порядком на право их проведения в соответствии с действующим порядком аттестации инженерно-технических работников и квалификационным справочником для рабочих.

Лаборатория должна располагать сведениями и документами по вопросам повышения квалификации персонала [9].

2.3 Определяемые характеристики и точность их измерения

2.3.1 Перечень характеристик, определяемых при испытаниях

Перечень характеристик и их номинальные значения, определяемые при испытаниях, указаны в таблице 5.

Таблица 5 - Определяемые характеристики и их значения

2.3.2 Методика оценки погрешности определения характеристик

При испытаниях погрешность определения характеристики складывается из четырех составляющих:

погрешность оператора;

инструментальная погрешность;

погрешность вычислений;

методическая погрешность

Погрешность оператора - это погрешность отсчитывания, возникает вследствие индивидуальных особенностей (степень внимания, подготовленность) операторов, проводящих измерения.

Чтобы определить эту погрешность необходимо:

произвести серию измерений (от 3 измерений), чтобы получить ряд данных;

определить среднее значение;

каждый полученный результат измерения сравнить со средним значением.

Так как, среднее значение является наиболее близким к истинному значению, то при сравнении с ним, мы получим отклонение, т.е. погрешность оператора.

Инструментальная погрешность - погрешность средств измерений, определяемые несовершенством средств измерений вследствие недостаточно высокого качества элементов, влиянием внешних условий, воздействием помех на входе, погрешностями изготовления и сборки средств измерений. Инструментальная погрешность индивидуальна для каждого средства измерений. Инструментальная погрешность указана в техническом паспорте на прибор или любой другой технической документации предназначенной для эксплуатации средства измерения.

Методическая погрешность - погрешность, обусловленная несовершенством метода, а также упрощениями, положенными в основу методики. Методическая погрешность оценивается в каждом отдельном случае индивидуально. определяют сравнением результатов, полученных данным и более точным ("эталонным") методом. При отсутствии в лаборатории такой методики можно провести межлабораторные испытания на тех же образцах. В этом случае в результат включают погрешности операторов обеих лабораторий.

Погрешность вычислений - это погрешность округления результата измерений. Чтобы минимизировать погрешность вычислений при работе с приближенными величинами важно уметь:

давать математические характеристики точности приближенных величин;

зная степень точности исходных данных, оценить степень точности результатов и требуемую точность промежуточных вычислений;

правильно построить вычислительный процесс, чтобы избавить его от тех выкладок, которые не окажут влияния на точные цифры результата.

Погрешность испытаний представляет собой алгебраическую сумму всех четырех составляющих.

2.3.3 Оценка достоверности полученных результатов

Достоверность полученного результата определяют статистически, при заданной вероятности его получения, сравнивая верхнюю или нижнюю границу доверительного интервала данной характеристики с предельно допустимой ее величиной. Доверительный интервал рассчитывается по формуле:

где - точность оценки, - объем выборки, - выборочное среднее, - аргумент функции Лапласа (при заданной вероятности), при котором -Среднее квадратическое отклонение

Результатом измерения (X) является среднее арифметическое значение двух параллельных определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать при вероятности Р=0,95 (для вин и виноматериалов: при определении титруемой кислотности - 0,04 г/дм³, сернистой кислоты - 3мг/дм³), округленное до первого десятичного знака.

Выборочное среднее рассчитывается как =?x/n

Среднее квадратическое отклонение

2.3.4 Перечень и класс точности средств измерения

При определении массовой концентрации титруемых кислот используются следующие средства измерения:

Потенциометр по ГОСТ 7164 Погрешность (при 20°C): ±0.01pH, ±0.5°C.

- Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 10см³. Допускаемая погрешность по объему ±0,04мл - Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³. Предел погрешности измерения сливаемой жидкости ±0,05мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 1000 см³. Допускаемая погрешность от номинальной вместимости ±0,40см³

Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³. Допускаемая погрешность от номинальной вместимости ±2,5см³

Для определения массовой концентрации сернистой кислоты

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 50 см³. Допускаемая погрешность по объему ±0,1мл.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³. Предел погрешности измерения сливаемой жидкости ±0,05мл

Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 см³. Допускаемая погрешность от номинальной вместимости ±0,15см³

2.4 Методы испытаний характеристик

2.4.1 Методы испытаний показателей качества игристого вина регламентировано: ГОСТ Р 51621-2000 "Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот". В ГОСТ Р 51621-2000 приведены 2 метода: Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением индикатора, и метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра. Метод с потенциометром наиболее приемлем, так как занимает по сравнению с первым меньшее количество времени на проведение испытаний и дает более точные и достоверные результаты.

Определение массовой концентрации диоксида серы выполнить по ГОСТ Р 51655-2000 "Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы"

2.4.2 Для определения массовой концентрации титруемых кислот Применяют следующее оборудование и вспомогательные материалы:

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

- Потенциометр по ГОСТ 7164. (Приложение В)

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10см³ - Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

- Стаканы низкие по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см³.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

-Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации (NaOH или KОН) =0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х. ч.

Для определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы:

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью I, 10, 50 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 и 1000 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50 и 250 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 150 и 250 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации 180 г/дм³, х. ч.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм³, взвешивают с погрешностью не более 0.1 г, х. ч.

Этнленднамин - N, N. N*. N'-тетрауксусной кислоты саль динатриевая (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 30 г/дм³, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, х. ч.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Йод, раствор молярной концентрации с (`/. Л) ⁼ 0,02 моль/дм³, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации с ('/, J₂) = 0,1 моль/дм³, который готовят из стандарт-ттгра (фиксанала), х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Формалин технический по ГОСТ 1625. раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х. ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20 - 25 г сернокислого бария добавляют 100 см³ воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалтывают.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

2.4.3 Описание процедуры реализации метода

2.4.3.1 Описание процедуры реализации метода определения массовой концентрации титруемых кислот.

Отбор проб производится по ГОСТ Р 51144.

1) Потенциометр настраивают согласно прилагаемой инструкции.

2) В стакан отмеряют 10 см³ продукта, из которого предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом, добавляют 10 см³ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении pH 7.0 при 20°С.

2.4.3.2 Описание процедуры реализации метода определения массовой концентрации общего диоксида серы.

Отбор проб - по ГОСТ Р 51144.

Проведение определения:

1) Определение свободного диоксида серы

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой 50 см⁵ продукта в коническую колбу вместимостью 500 см', добавляют 3 см ' раствора серной кислоты, по 1 см³растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

При определении в дистилляты перед титрованием к пробе прибавляют 100 см³ дистиллированной воды.

2) Определение связанного диоксида серы

Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбу добавляют 8 см³раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см³раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см³ дистиллированной воды температурой не выше 8 *С. Тщательно перемешивают, вносят 30 см³ раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.

2.4.4 Порядок обработки данных и формулы расчета, определяемых характеристик.

2.4.4.1 Обработка данных массовой концентрации титруемой кислоты Обработка данных массовой концентрации титруемой кислоты изложена в ГОСТ Р 51621-2000.

Массовую концентрацию титруемых кислот X. г/дм³ (г/л), в пересчете на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле:

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование 10 см³ продукта, см³;

К - масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ и равная для винной кислоты - 0,0075. для яблочной - 0.0067 г;

1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 дм³;

10 - объем исследуемого продукта, взятый для титрования. см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

2.4.4.2 Обработка данных массовой концентрации общего диоксида серы

Проводят по ГОСТ Р 51655-2000

1) Массовую концентрацию свободного диоксида Х₁, мг/дм (мг/л), вычисляют по формуле Х₁=0,64V₁20, (1) где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 см³ раствора йода молярной концентрации c (1/2J₂) =0,02 моль/дм³, мг;

V₁ - объем раствора йода молярной концентрации c (1/2J₂) =0,02 моль/дм³ израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см³;

20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 Дм³.

2) Массовую концентрацию общего диоксида серы X₂, мг/дм³ (мг/л), вычисляют по формуле

X₂=0,64 (V₁+V₂+V₃) 20 (2)

где V₂ иV₃ - объемы раствора йода молярной концентрации c (1/2J₂) =0,02 моль/дм³ израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см³.

3) Массовую концентрацию свободного диоксида серы X₃, мг/дм³ (мг/л) и общего диоксида серы X₄, мг/дм³ (мг/л), с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по формулам

X₃=0,64*20 (V₁-V₄) (3) X₂=0,64*20 (V₁+V₂+V₃-V₄) (4)

где V₄ - объем раствора йода молярной концентрации c (1/2J₂) =0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

2.5 Требования безопасности

2.5.1 При подготовке изделия к испытаниям

Отбор образцов производится на складе готовой продукции изготовителя. Отобранные образцы изолируют от других единиц продукции, упаковывают, пломбируют или опечатывают на месте отбора. Образцам в виде проб и в виде единиц продукции присваивают номера (Приложение А).

Вина транспортируют при температуре от +5 до +20⁰С всеми видам транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов. Бутылки хранят в горизонтальном положении.

При отборе образцов и подготовке их к проведению испытаний необходимо строго соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018.

Для проведения испытаний в лаборатории должно быть необходимое оборудование, посуда, вспомогательные материалы, а также химические

Помещения обеззараживают протиранием всех поверхностей дезинфицирующими препаратами, чаще всего раствором хлорамина с массовой концентрацией 0,5%. Дезинфицируют поверхность стола, на котором проводится работа, как перед началом работы, так и после окончания. Рекомендуется также протирать поверхности ватным тампоном, смоченным раствором этилового спирта с объемной долей 70%.

Надеть спецодежду обязательную, при работе со щелочноземельными металлами, кальцием, кислотами и щелочами, подготовить к использованию средства индивидуальной защиты. При работе в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани. При выполнении работ, связанных с выделением ядовитых газов и пыли, для защиты органов дыхания следует применять респираторы или противогазы и другие средства защиты. При работе с едкими и ядовитыми веществами дополнительно применяют фартуки, средства индивидуальной защиты глаз и рук. Для защиты рук от действия кислот, щелочей, солей, растворителей применяют резиновые перчатки. На перчатках не должно быть порезов, проколов и других повреждений. Надевая перчатки, следует посыпать их изнутри тальком.

Подготовить к работе и проверить исправность оборудования, приборов, убедиться в целостности лабораторной посуды.

Убедиться в наличии и целостности заземления у приборов.

Проверить исправность и работу вентиляции вытяжного шкафа.

Проветрить помещение лаборатории [11].

Все пробы, предназначенные для исследования, следует отбирать при строгом соблюдении стерильности, чтобы исключить возможность загрязнения извне.

Пробы отбирают стерильной пипеткой или стеклянной трубкой с оттянутым концом.

Отбор проб производится в стерильную посуду. Непосредственно перед взятием образца колбу освобождают от ватной пробки, обжигают горловину, наполняют жидкостью и, перед тем как закрыть, снова обжигают горловину и пробку.

Перед отбором пробы следует тщательно продезинфицировать руки спиртом. [4].

Для защиты глаз применяют очки различных типов, щитки, маски [8].

2.5.1 При проведении испытаний

При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией и необходимым количеством огнетушителей.

Вспомогательные инструменты должны храниться в специальных ящиках.

Проведение испытаний должно проходить при температуре воздуха в помещении 17 єС - 25 єС и относительной влажности воздуха 15 % - 75 %.

Допускается нахождение приборов в помещении с температурой окружающей среды от 10 ^оС до 35 єС, с относительной влажностью воздуха до 80 % при температуре 25 єС и при атмосферном давлении от 9,7 Ч 104 до 10,6 Ч 104 Па.

При проведении испытаний в лабораторных условиях лаборант должен использовать специальную одежду и обувь.

Вещества, содержащие кислоты и щелочи, опасны из-за химических ожогов кожных покровов и особенно глаз, слизистой оболочки, пищевода и желудка. Поэтому работы с кислотами и щелочами должны проводиться с применением средств индивидуальной защиты (очков, резиновых перчаток, спецодежды и др.) при обеспечении хорошей вентиляции рабочей зоны, наличии средств первой медицинской помощи, достаточного обеспечения чистой водой.

Нельзя нагревать пробирку с растворами реагирующих веществ на сильном пламени, т.к. при этом жидкость выбрасывается из пробирки, что ведет к потере исследуемого вещества.

Когда требуется понюхать пахучие вещества, необходимо легким движением ладони руки направить струю воздуха от сосуда к себе.

Отработанные растворы, остатки кислот, сернистых соединений, соединений ртути и серебра, растворы, содержащие йод и т.д. сливают в специальные банки. Нельзя сливать указанные растворы в раковины, соединённые с общей системой канализации.

Не допускается выбрасывать в канализацию реактивы, сливать в неё растворы. Их необходимо сливать для последующего обезвреживания в стеклянную тару с крышкой ёмкостью не менее Зл.

Запрещается хранить любое оборудование на шкафах и в непосредственной близости от реактивов и растворов.

Приготавливать растворы щелочей, концентрированных кислот и водного раствора аммиака разрешается только с использованием средств индивидуальной защиты в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией в фарфоровой лабораторной посуде, причём жидкость большей плотности вливать в жидкость меньшей плотности.

При работе с испытательным оборудованием необходимо соблюдать меры безопасности:

К работе с прибором допускается персонал, изучивший техническую документацию на прибор.

В процессе эксплуатации необходимо следить за исправным состоянием входящих в состав pH-метра узлов и герметичностью узлов уплотнений.

К эксплуатация pH-метра при превышении параметрами контролируемой среды значений, указанных в п.1.1.4 (Рабочие условия применения pH-метра) и при наличии в контролируемой среде химически агрессивные вещества, разрушающие материалы датчика (ПВД, органическое стекло, нержавеющую сталь и резину), а также веществ, склонных к образованию отложений на стенках датчика (в т. ч. окислов металлов).

2.5.1 При выполнении работ по завершению испытаний

При утилизации отходов и испытанных образцов необходимо строго следовать нормам охраны окружающей среды и требованиям законодательства РФ.

Привести в порядок рабочее место, убрать все химреактивы на свои места в закрывающиеся на замки шкафы и сейфы.

Отработанные растворы реактивов слить в стеклянную тару с крышкой емкостью не менее 3 л для последующего уничтожения.

Выключить вентиляцию вытяжного шкафа.

Отключить приборы от электрической сети.

Снять спецодежду, средства индивидуальной защиты и тщательно вымыть руки с мылом.

Проветрить помещение лаборатории.

2.6 Отчетность

В процессе разработки программы испытаний разработаны следующие документы:

Протокол испытаний

Этикетка отбора образца (Приложение А)

Акт отбора образцов (Приложение Б)

Акт списания образцов (Приложение В)

Акт возврата образцов (Приложение Г)

Акты подписывают представители организации, осуществляющей отбор образцов, и представитель заявителя. Заявитель может отказаться от своего присутствия при списании образцов. В этом случае вместо подписи заявителя следует указать реквизиты письма или другого документа, содержащего отказ заявителя от процедуры списания образцов.

шампанское сертификационное испытание программа

Заключение