Производство метацина мощностью 5 тонн в полгода

Технологическая схема производства метацина. Расчет производительности оборудования по стадиям. Физико-химические свойства реакционной массы на операции йодометилирования бензацина. Гидромеханический расчет реактора. Тепловой эффект химической реакции.

Рубрика Производство и технологии
Вид дипломная работа
Язык русский
Дата добавления 21.05.2013
Размер файла 1,7 M

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Ш Друк-фильтр (Ф-31)

Объем фильтруемой суспензии: Vсусп = 223,41 л

Fф= , [22]

где - объем жидкости, л;

- время фильтрации, ч;

-объемная скорость фильтрации (принимаем 1500 л/м2ч);

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

Fф = = 0,072 м3

Выбираем друк-фильтр с рубашкой ФЕдР 0,2-0,063/0,043

Fном = 0,2 м2 D = 500 мм H1 = 375 мм H =827 мм G = 270 кг

Vном = 0,063 м3 H2 = 220 мм L = 930 мм

Проверка высоты слоя осадка:

hос=

где - суточная масса влажного продукта, кг;

-плотность отжатого осадка, кг/м3

- число операций в сутки (2,29);

- номинальная поверхность фильтрации.

Плотность влажного осадка:

где - плотность жидкой фазы, кг/м3 (789 кг/м3 - принимаем для этанола);

- плотность твердой фазы, кг/м3 (800 кг/м3 - принимаем для сухого угля);

- количество массы жидкой фазы на единицу массы твердой фазы;

- номинальная поверхность фильтрации, м2.

0,25

797,78 кг/м3

hос= 0,0027 м = 2,7 мм, что является допустимым для друк-фильтров (от 50 до 250 мм).

Ш Реактор кристаллизации (Р-32)

Номинальная вместимость аппарата:

, [22]

где - объем реакционной массы, л;

- число аппаратов (1);

- коэффициент заполнения аппарата;

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

0,134 м3

Выбираем реактор вертикальный стальной 0110.

Реактор с эллиптическим днищем, съемной эллиптической крышкой, с рубашкой. Мешалка рамная.

V=0,16 м3

D=500 мм S1=4 мм G=370 кг

d1 =420 мм H=2250 мм

D2 = 300 мм H2=750 мм

d=25 мм H3=1050 мм

S=5 мм L1=862 мм

hм= = = 0,04 м

Необходимое условие: hж >hм

hж = = 0,54 м

0,54 > 0,04, т.е. hж >hм

Ш Фильтр-сушилка (Ф-33)

Объем фильтруемой суспензии: Vсусп = 222,51 л

Fф= , [22]

где - объем жидкости, л;

- время фильтрации, ч;

-объемная скорость фильтрации (принимаем 700 л/м2ч);

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

Fф = = 0,15 м3

Фильтр-сушилка ESF 600.

Fф= 0,30 м2 Габаритные размеры: 1150х1230х1760 мм.

Ш Сборник маточного раствора - технологический (Св-34)

Vсб= , [22]

где - объем жидкости, л;

- число сборников (1);

- коэффициент заполнения сборника;

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

Vсб = = 0,099 м3

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,1-0,6К.

V=0,1 м3

D= 400 мм H1=995 мм H3=250 мм G=110 кг

h1= 1455 мм H2=740 мм L=715 мм

Ш Сборник промывного этанола - технологический (Св-35)

Vсб= , [22]

где - объем жидкости, л;

- число сборников (1);

- коэффициент заполнения сборника;

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

Vсб = = 0,016 м3

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,025-0,6К

V=0,025 м3

D= 300 мм H1=510 мм H3=150 мм G=50,5 кг

h1= 785 мм H2=304 мм L=630 мм

Ш Теплообменник (Т-36)

Теплообменник предназначен для конденсации паров этанола. Время сушки - 3 ч.

Так как теплообменник «прямой», то поверхность теплообмена равна:

Fт/о = Fконд+ Fохл = + , [22]

где: Q, K, Дt - теплоты (кДж), коэффициенты теплопередачи (Вт/м2·К) и средние разности температур (К) для режимов конденсации паров (конд.) и охлаждения конденсата (охл.)

Qконд = УGi·ri/

Таблица 4.5.20

Наименование компомента

Масса

Gi, кг

Теплота парообразования

ri, кДж/кг

Теплоемкость сi, кДж/кг·К

Этанол

7,11

840,00

2,453

Qконд = 7,11·840,00/2,29=2608,03 кДж

В качестве хладагента используем охлаждающий рассол (водный раствор хлорида натрия) с И1= 0 єС, И2=3 єС

Принимаем коэффициенты теплопередачи Кохл = 120 Вт/м·К, Кконд = 340 Вт/м2·К

Расход хладагента:

Gх/а = Qконд/(сх/а ·Дtконд·ф) =2608,03 /(2,547·3·180·60) = 0,032 кг/с

Qохл = УGi·сi·(tкон - tнач)/ = (0,032·2,547) · (20-90)/2,29 = - 2,46 кДж

Охлаждение:

Дtср = , [10]

где:1,176

- температура жидкого теплоносителя на выходе из рубашки аппарата, єС;

- температура жидкого теплоносителя на входе в рубашку аппарата, єС;

tп - температура паров конденсируемой жидкости, єС.

Дtср = = 42,96 °С

Fохл = 2,46 ·103/(120·42,96·180·60)= 0,00004 м2

Конденсация:

Дtср = , [10]

где: - температура жидкого теплоносителя на выходе из рубашки аппарата, єС;

- температура жидкого теплоносителя на входе в рубашку аппарата, єС;

tп - температура паров конденсируемой жидкости, єС.

Дtср = = 88,49 °С

Fконд = 2608,03 ·103/(340·88,49·180·60)= 0,008 м2

Fт/о = 0,00004+0,008= 0,0084 м2

Выбираем теплообменник стальной типа «труба в трубе».

Fт/о = 0,12 м2 D1 = 57х4 мм

D= 25х3 мм L = 1500 мм

Ш Сборник конденсата этанола - технологический (Св-37)

Vсб= , [22]

где - объем жидкости, л;

- число сборников (1);

- коэффициент заполнения сборника;

- число операций в сутки (2,29);

- резерв мощности (принимаем 10 %).

Vсб = = 0,005 м3

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,01-0,6К

V=0,01 м3

D= 250 мм H1=1055 мм H3=58 мм

h1= 625 мм L=605 мм G=43 кг

4.6 Тепловые расчеты. Проверочный расчет основного процесса и проверка правильности выбора основного аппарата

4.6.1 Физико-химические свойства реакционной массы на операции йодометилирования ДМАЭБ

Таблица 4.6.1

Наименование

компонентов

М.м.,

кг/кмоль

Масс.

доля, %

Плотность,

г/см3

Масса, кг

Кол-во,

кмоль

Мольная

доля

Вязкость,

Пас

(жид.
комп.)

Теплопроводность,

Вт/мК

(жид.
комп.)

Теплоемкость,

кДж/кгК

техн.

100%

метацин

441,30

27,45

1,000

108,69

29,84

0,068

0,048

-

-

0,9873

ДМАЭБ

299,36

0,24

1,000

0,26

0,001

0,001

-

-

1,3333

йодистый метил

141,94

1,07

2,279

1,16

0,008

0,006

0,000431

0,1436

0,5785

ДМАЭЭ ДФМУК

313,39

0,25

1,000

0,27

0,001

0,001

-4

-4

1,3332

йодоводород

127,91

0,10

1,200

0,11

0,001

0,001

-4

-4

0,205

ацетон

58,08

69,85

0,790

75,92

1,307

0,925

0,00032

0,169

2,180

вода

18,02

0,45

1,000

0,49

0,027

0,019

0,00100

0,598

4,182

примеси

-

0,59

1,000

0,64

-

-

-

-

1,3332

1- рассчитаны по методу Саудерса;

2- принимаем по ДМАЭБ;

3- рассчитаны по методу Коппа;

4- пренебрегаем ввиду малых количеств;

5- рассчитаны по методу Миссенара;

6- рассчитаны по эмпирической формуле.

Плотность реакционной массы рассчитываем по формуле:

[10]

где - массовые доли компонентов;

- плотность компонентов, г/см3.

1,1795 см3/г

г/см3

Вязкость смеси жидкостей рассчитываем по формуле:

, [10]

где - мольные доли компонентов в смеси;

- динамические коэффициенты вязкости отдельных компонентов в смеси, Пас.

Таблица 4.6.2

Наименование

компонентов

Кол-во,

кмоль

,

Пас

йодистый метил

0,008

0,0060

0,00043

-3,367

-0,020

ацетон

1,307

0,9739

0,00032

-3,495

-3,404

вода

0,027

0,0201

0,00100

-3,000

-0,060

?

-3,484

0,000328 Пас

Вязкость суспензии рассчитываем по формуле (если объемная концентрация твердой фазы 0,10,3):

[10]

Объемная концентрация твердой фазы рассчитывается по формуле:

, [10]

где - объем твердых компонентов смеси, л;

- суммарный объем смеси, л.

0,242

Теплопроводность смеси жидкостей рассчитываем по формуле:

, [10]

где - теплопроводность компонентов смеси, Вт/м К;

- массовая доля жидкого компонента в смеси жидких компонентов.

Таблица 4.6.3

Наименование

компонентов

Масса, кг

,

Вт/мК

йодистый метил

1,16

0,0150

0,143

0,002

ацетон

75,92

0,9787

0,169

0,165

вода

0,49

0,0063

0,598

0,004

?

0,171

Теплоемкость смеси рассчитываем по формуле:

, [10]

где - теплоемкость компонентов смеси, кДж/кг К;

- массовая доля компонента в смеси.

Таблица 4.6.4

Наименование

компонентов

Масса, кг

,

кДж/кгК

метацин

29,84

0,2745

0,987

0,271

ДМАЭБ

0,26

0,0024

1,333

0,003

йодистый метил

1,16

0,0107

0,578

0,006

ДМАЭЭ ДФМУК

0,27

0,0025

1,333

0,003

йодоводород

0,11

0,0010

0,205

0,0002

ацетон

75,92

0,6985

2,180

1,523

вода

0,49

0,0045

4,182

0,019

примеси

0,64

0,0059

1,333

0,008

?

1,833

В результате расчетов получаем:

Таблица 4.6.5

Плотность смеси, кг/м3

849,00

Расчетный объем, л

128,18

Вязкость жидкой фазы, Пас

0,000328

Объемная доля твердой фазы

31,01

Вязкость смеси, Пас

0,000694

Масса жидкой фазы, кг

77,57

Теплопроводность смеси, Вт/(мК)

0,171

Теплоемкость,

кДж/кгК

1,833

4.6.2 Гидромеханический расчет реактора

4.6.2.1 Проверка условий безопасной эксплуатации аппарата

Для безопасной работы необходимо соблюдение правил [21]:

1. , [21]

где - мощность, затрачиваемая на перемешивания жидкости, Вт;

- мощность, затрачиваемая на преодоление сил трения в уплотнении, Вт;

- КПД редуктора (0,85-0,9).

, [21]

где - критерий мощности;

- плотность среды, кг/м3;

- скорость вращения мешалки, об/с;

- диаметр мешалки, м.

, [21]

где - число мешалок на валу;

- коэффициент сопротивления мешалки (1,1 - для якорной эмалированной мешалки);

- коэффициент, связывающий мощность с характеристиками окружного течения в аппарате;

, [21]

где - сопротивление перемешиваемой среды;

- сопротивление внутренних устройства.

, [21]

где - высота уровня жидкости, м;

- диаметр аппарата, м;

- критерий Рейнольдса:

[21]

[21]

(для мешалок с Г1,33)

где:

В реакторе установлены два таких устройства: пробоотборник (узел Б); защитная гильза с термометром:

Таблица 4.6.6

d, м

h, м

h/d

о

Гильза под термометр

0,032

0,205

6,41

0,763

Пробоотборник

0,032

0,205

6,41

0,763

По номограмме [21] при и (Г=1,16) определяем значение

Тогда:

(для торцевого уплотнения)

Таким образом, все условия безопасной эксплуатации аппарата соблюдаются.

4.6.2.2 Образование центральной воронки

Для безопасной работы необходимо соблюдение правил [21]:

[21]

Высота и глубина воронки определяются по следующим формулам [21]:

По номограммам [21] и

Тогда:

Условие безопасности соблюдается; угрозы поломки мешалки нет.

4.6.3 Тепловой эффект химической реакции

Тепловой эффект химической реакции представляет собой суммарное количество теплот, которое выделяется или поглощается при протекании всех химических реакций (основных и побочных) Его определяют по формуле:

Qх.р = ·qр·з, [10]

где: Gисх - суточное количество исходного продукта, загруженного на реакцию, кг;

M - молярная масса исходного реагирующего вещества, г/моль;

qр - молярный тепловой эффект реакции, кДж/моль;

- число операций в сутки;

- число аппаратов;

1000 - переводной коэффициент для перевода кг в г;

?? - выход по химической реакции.

Молярный тепловой эффект химической реакции определяется по закону Гесса:

qp = Уqобркон - Уqобрнач [10]

где: qр - молярный тепловой эффект реакции, кДж/моль;

Уqобркон - сумма теплот образования конечных продуктов реакции, кДж/моль;

Уqобрнач - сумма теплот образования исходных веществ, кДж/моль;

Йодистый метил

По справочным данным Д H = -3,29 ккал/моль [20]:

qобрCH3I= - Д H· 4,19 = 3,29 · 4,19 = 13,79 кДж/моль

ДМАЭБ

По методу Караша-Свентославского:

qобр = Уn·qа - qсг, кДж/моль;

qсг = 109,1·n +У(Дж), кДж/моль [10]

n= 4·С + Н - Р

qсгтв = qсгж - qпл

По справочным данным [20]:

ДAr-Alk= - 14,7 кДж/моль

Д = 14,7 кДж/моль

Д= 69,1 кДж/моль

Д= 108,9 кДж/моль

Р = 5

Таблица 4.6.7

Элемент

qа, кДж/г-атом

С

395,2

H

143,2

I

0

O

0

N

0

qсгж = 109,1·(4·18+1·21 - 5) - 14,7·2+ 14,7 + 69,1+ 108,9 = 9764,10 кДж/моль

qпл=K·Tпл=54,4· 373 = 2029,20 Дж/моль

K = 54,4 Дж/моль·К - для органических соединений [20]

qсгтв =9764,10 - 2,03 = 9762,07 кДж/моль

qобрДМАЭБ= Уn·qа - qсг=(18·395,2+21·143,2+1·0+3·0+1·0)-9762,07= 358,73 кДж/моль

Метацин

Теплоту образования метацина определим исходя из реакции образования соли амина:

qобрсоли амина = qобрДМАЭБ + qобрHI+ qн [10]

По справочным данным Д H = -13,22 ккал/моль [20]

qобрHI= - Д H · 4,19 = 13,22 · 4,19 = 55,39 кДж/моль

qн = 30,17 кДж/моль - принимаем по реакции нейтрализации слабого основания сильной кислотой [20]

qобр метацин= 358,73 + 55,39 + 30,17 = 444,29 кДж/моль

qp = 444,29 - 358,73 - 13,79 = 71,83 кДж/моль

Qх.р = ·71,83·0,975 = 2121,87 кДж

4.6.4 Тепловой баланс реактора йодометилирования Р-15

Разобьём процесс на тепловые режимы и составим температурный график процесса.

Рис. 4.6.4. Температурный график процесса йодометилирования

I - Загрузка ДМАЭБ. ф = 60 мин

II - Выдержка. ф = 180 мин

III - Охлаждение. ф = 180 мин

I режим - загрузка ДМАЭБ при 20 °С, ф = 60 мин

Уравнение теплового баланса:

Q1+ Q2 + Q3+Qм= Q4

Q5=0, т.к. t=const

Q6=0, т.к. tнар = t окр.ср.= 20 °С

1) Q1 - количество тепла, вносимого с перерабатываемыми веществами, кДж

Q1 = УGi·ci·tнач/(в·n), [10]

где: Gi - операционная масса i-го компонента, кг;

ci - удельная теплоемкость i-го вещества, кДж/кг;

tнач - начальная температура i-го вещества, єС.

Таблица 4.6.8

Наименование компонента

Масса Gi,

кг

Теплоемкость ci, кДж/(кг·К)

ацетон

75,92

2,180

вода

0,49

4,182

йодистый метил

10,88

0,578

ДМАЭБ

20,77

1,333

примеси

0,64

1,333

Q1 = ((75,92·2,180 + 0,49·4,182 + 10,88·0,578+ 20,77·1,333+ 0,64·1,333)·20/(2,29·1) = 1767,54 кДж

2) Q3 - тепловой эффект процесса, кДж

Примем, что на I режиме реакция йодометилирования протекает на 20 %.

Q3= 0,20·Qх.р.

Q3 = 0,20 · 2121,87 = 424,37 кДж

3) Qм - количество тепла, выделяемое мешалкой в перемешиваемую среду, кДж

Qм = Nуд ·Vоп ·ф ·60 [10]

где: Nуд - удельная мощность, затрачиваемая на перемешивание жидкости, Вт/м3;

Vоп - операционный объем реакционной массы, м3 (Vоп = 128,18 л);

ф - длительность режима, мин.

Nуд = Nж/V,

где: V - объем жидкости в реакторе, м3.

Nуд= 6,02/0,12818 = 46,97 Вт/м3

Qм= 46,97·128,18·60·60/106 = 21,67 кДж

4) Q4 - количество тепла, накопленное продуктами реакции , кДж

Q4 =УGi·ci·tкон/(в·n), [10]

где: tкон - конечная температура i-го вещества, ?С

Так как реакция проходит на 20 %, то:

Таблица 4.6.9

Наименование компонента

Масса Gi,

кг

Теплоемкость ci, кДж/(кг·К)

ацетон

75,92

2,180

вода

0,49

4,182

йодистый метил

8,94

0,578

ДМАЭБ

16,67

1,333

примеси

0,64

1,333

метацин

5,97

0,987

ДМАЭЭ ДФМУК

0,05

1,333

йодоводород

0,02

0,205

Q4= ((75,92·2,180 + 0,49·4,182 + 8,94·0,578+ 16,67·1,333+ 0,64·1,333+ 5,97·0,987+ 0,05·1,333+ 0,02·0,205)·20/(2,29·1) = 1762,09 кДж

5) Q2 - количество тепла, которое необходимо подвести, кДж

Q2 = Q4 - Q1- Qм - Q3

Q2 = 1762,09 - 1767,54 - 21,67 - 424,37 = - 451,49 кДж

6) Поверхность теплообмена:

Fт/о = , [10]

где: Дtср - средняя разность температур,

- коэффициент теплопередачи.

При охлаждении жидким хладагентом, если температура реакционной массы остается постоянной:

Дtср = , [10]

где: - температура жидкого теплоносителя на выходе из рубашки аппарата, єС;

- температура жидкого теплоносителя на входе в рубашку аппарата, єС;

tр.м. - температура реакционной массы в аппарате, єС.

Задаемся для охлаждающей воды =12 °С, =14 °С, тогда:

Дtср = = 6,95 °С

Коэффициент теплопередачи определяется по формуле:

К= , Вт/м2·К [10]

где: б1 - коэффициент теплоотдачи от теплоносителя (охлаждающей воды) к стенке аппарата, Вт/м·К;

б2 - коэффициент теплоотдачи от стенки аппарата к реакционной массе, Вт/м·К;

?rзагр- термическое сопротивление загрязнений стенок с внутренней и наружной стороны, Вт/м2·К;

дст- толщина стенки аппарата, м

лст - теплопроводность нержавеющей стали, Вт/м2·К (лст= 46,5 Вт/м2·К - по справочным данным)

Охлаждение осуществляется водой, для которой по справочным данным б1=300 Вт/м·К, rзагр= 18·10-5Вт/м2·К [10].

Коэффициент теплоотдачи от стенки аппарата к реакционной массе

б2 = · Re0,75 · KN0,25 · · · , Вт/м2·К [10]

где: Re - критерий Рейнольдса;

KN - критерий мощности;

с - теплоемкость перемешиваемой среды, Дж/кг·К;

л - теплопроводность перемешиваемой среды, Вт/м·К;

D, dм - диаметр аппарата и мешалки, м;

м, мст - вязкость перемешиваемой среды, при средней температуре в аппарате и при температуре стенки; Па·с;

HR - высота жидкости в аппарате, м.

б2 = = 1590,65 Вт/м2·К

Данные взяты из гидромеханического расчета реактора Р-15

К= = 183,45 Вт/м2·К

Fт/о = = 0,10 м2

0,10< 0,81 , т.е. Fт/о<Fном ? поверхности теплообмена достаточно.

7) Расход хладагента (охлаждающей воды)

G = = = 53,88 кг

8) Тепловая нагрузка:

q2 = = = 0,13 кВт [10]

II режим - выдержка при 20 °С, ф = 180 мин

Уравнение теплового баланса:

Q1+ Q2 + Q3+Qм= Q4

Q5=0, т.к. t=const

Q6=0, т.к. tнар = t окр.ср.= 20 °С

1) Q1II= Q4I

Q1 = 1762,09 кДж

2) Примем, что на II режиме реакция йодометилирования протекает на 80 %.

Q3= 0,80·Qх.р.

Q3 = 0,80 · 2121,87 =1697,50 кДж

3) Nуд= 6,02/0,12818 = 46,97 Вт/м3

Qм= 46,97·128,18·180·60/106 = 65,01 кДж

4) Так как реакция проходит на 80 %, то:

Таблица 4.6.10

Наименование компонента

Масса Gi,

кг

Теплоемкость ci, кДж/(кг·К)

ацетон

75,92

2,180

вода

0,49

4,182

йодистый метил

1,16

0,578

ДМАЭБ

0,26

1,333

примеси

0,64

1,333

метацин

29,84

0,987

ДМАЭЭ ДФМУК

0,27

1,333

йодоводород

0,11

0,205

Q4= ((75,92·2,180 + 0,49·4,182 + 1,16·0,578+ 0,26·1,333+ 0,64·1,333+ 29,84·0,987+ 0,27·1,333+ 0,11·0,205)·20/(2,29·1) = 1740,26 кДж

5) Q2 = Q4 - Q1- Qм - Q3

Q2 = 1740,26 - 1762,09 - 65,01 - 1697,50 = - 1784,44 кДж

6) Поверхность теплообмена:

Fт/о = , [10]

Дtср = = 6,95 °С

К= = 183,45 Вт/м2·К

Fт/о = = 0,15 м2

0,15< 0,81 , т.е. Fт/о<Fном ? поверхности теплообмена достаточно.

7) Расход хладагента (охлаждающей воды)

G = = = 212,94 кг

8) Тепловая нагрузка:

q2 = = = 0,16 кВт [10]

III режим - охлаждение до 0 °С, ф = 180 мин

Уравнение теплового баланса:

Q1 + Q2 + Qм = Q4 + Q5 + Q6

1) Q1III=Q4II = 1740,26 кДж

2) Nуд= 6,02/0,12818 = 46,97 Вт/м3

Qм= 46,97·128,18·180·60/106 = 65,01 кДж

3) Q4 = · tкон = · 0 = 0 кДж

4) Q5 - количество тепла, расходуемое на нагрев (охлаждение) аппарата, кДж

Q5 = 0,7·Gап·cмат· ( tкон - tнач ) · Kпот [10]

где: 0,7 - коэффициент, учитывающий неравномерность нагрева;

Gап - масса аппарата, кг;

cмат - теплоемкость материала, из которого изготовлен аппарат, кДж/кг·К (0,5 кДж/кг·К - для стали);

tкон - средняя конечная (для данного режима) температура аппарата, ?С;

tнач- средняя начальная (для данного режима) температура аппарата, ?С;

Kпот - коэффициент, учитывающий потери на нагрев эмали и изоляции (1,11 - для эмалированного аппарата с изоляцией).

Коэффициент теплопередачи:

К= , Вт/м2·К

В качестве хладагента используется холодильный рассол.

Принимаем по справочным данным: б1=200 Вт/м·К, rзагр= 18·10-5Вт/м2·К.

К= = 140,49 Вт/м2·К

Принимаем начальную температуру рассола (раствор хлорида натрия) И1= - 5 °С, конечную температуру И2= - 2 °С. Средняя температура рассола:

A = = = 2,5

Дtср = = = 5,18 °С

И2ср.кон. = И1 + Дtср ·lnA = - 5 + 5,18·ln2,5= - 0,25 °С

t1 = = = - 2,63 °С

Конечная температура аппарата определяется по формулам:

tст1= t1-= -2,63- = - 0,78 °С

tст2= t2 + = 0 + = - 0,23 °С

tкон = = = - 0,51 °С

Q5 = 0,7·250·0,5· (-0,51 - 20 ) · 1,11 = - 1992,03 кДж

1) Q6 - количество тепла, теряемое аппаратом в окружающую среду, кДж

Q6 = Q6из + Q6неиз [10]

Q6= Fап·б·(tнар-tокр.ср.) · ф · 3,6 [10]

где: Q6из - количество тепла, теряемое изолированной частью аппарата, кДж;

Q6неиз - количество тепла, теряемое неизолированной частью аппарата, кДж;

Fап - площадь поверхности аппарата, м2;

б - коэффициент теплоотдачи от стенки в окружающую среду, Вт/м2·К;

tнар- температура наружной поверхности аппарата, °С;

tокр.ср - температура окружающей среды, °С;

ф - продолжительность процесса, ч;

3,6 - коэффициент для перевода Дж в кДж и секунд в часы.

б = 9,74 + 0,07·(tнар - tокр.ср.) [10]

Принимаем температуру на поверхности изоляции tиз= 5 °С (т.к. хладагент - холодильный рассол), температуру окружающей среды tокр.ср = 20 °С. Температуру неизолированной части аппарата принимаем равной средней температуре стенки.

биз= 9,74 + 0,07·(5 - 20) = 8,69 Вт/м2·К

бнеиз= 9,74 + 0,07·(-0,51 - 20) = 8,30 Вт/м2·К

Fиз = Fруб + Fобеч + Fкр· x,

где: х - процент крышки, покрытый изоляцией.

Fнеиз= Fкр·(1-х)

Fруб= Dнар·Hцил+1,086·(Dнар)2

Dнарруб = D1+2·S1+2·дизол= 0,55+2·0,004+2·0,05 = 0,658 м

Hцилруб= = = = 0,34 м

Fруб= 0,658·0,34+1,086·0,6582 = 1,17 м2

Fобечцил= ·Dоб·Hоб

Dоб = D+2S+2дизол = 0,5+2·0,006+2·0,05 = 0,612 м

Hоб = H4 - S - D/4- Hрубцил

Hоб = 0,55 - 0,006 - - 0,34 = 0,079 м

Fобечцил= ·0,612·0,079 = 0,15 м2

Fкриз = 1,086·D2об· х

Fкриз = 1,086·0,6122· 0,5 = 0,20 м2

Fиз = 1,17 +0,15+0,20 = 1,52 м2

Fнеиз= 1,086·0,6122·0,5 = 0,20 м2

Q6из = 1,52·8,69·(10 - 20.) · (180/60) · 3,6 = - 1425,55 кДж

Q6неиз = 0,20·8,30·(- 0,51 - 20.) · (180/60) · 3,6 = - 367,70 кДж

Q6 = - 1425,55 +(- 367,70) = - 1794,25 кДж

5) Q2 = Q5 + Q6 + Q4 - Q1- Qм

Q2 = -1992,03 - 1794,25 + 0 - 1740,26 - 65,01= - 5591,55 кДж

6) Поверхность теплообмена:

Fт/о =

Fт/о = = 0,78 м2

0,79 < 0,81 , т.е. Fт/о<Fном ? поверхности теплообмена достаточно.

7) Расход хладагента (холодильного рассола - раствора хлорида натрия)

G = = = 296,59 кг

8) Тепловая нагрузка:

q2 = = = 0,52 кВт [10]

4.6.5 Проверочный расчет коэффициента теплопередачи

Таблица 4.6.11

Режим

Расчетная поверхность теплообмена, м2

I

0,10

II

0,15

III

0,78

III режим - наиболее напряженный режим. Для него проводим подробный расчет коэффициентов теплоотдачи.

1) Коэффициент теплоотдачи от рассола к стенке аппарата:

б1= Cт·, [10]

где: лт - теплопроводность теплоносителя, Вт/м·К;

Cт - удельная теплоемкость теплоносителя, Дж/кгК;

мк - динамическая вязкость теплоносителя, Дж/кг;

- кинетическая вязкость теплоносителя, м2/с;

- ускорение свободного падения, м/с2;

- средняя разность температур, К;

Hт - высота рубашки, м;

- температурный коэффициент объемного расширения, К-1.

2) Плотность теплового потока со стороны воды:

q1 = б1· (t1 - tст1) [10]

3) Температура внутренней поверхности стенки:

tcт2= tcт1 - q1·[У(дi/лi) + Уri] [10]

4) Коэффициент теплоотдачи от стенки аппарата к реакционной массе и плотность теплового потока:

б2 = · Re0,75 · KN0,25 · · · , Вт/м2·К [10]

б2 = = 1590,65 Вт/м2·К

Данные взяты из гидромеханического расчета реактора Р-15

5) Плотность теплового потока со стороны реакционной массы:

q2 = б2 (tст2 - t2) [10]

Для раствора хлорида натрия (13,6 %) при - 2,63 °С [10]:

Таблица 4.6.12

, К-1

0,00038

нт, м2/с

2,4·10-6

СТ, Дж/кг·К

3589

, Па·с

0,002332

, Вт/м·К

0,556

Используя формулы, приведенные выше, и задаваясь температурой tст1, получим:

Таблица 4.6.13

tст1

2,65

Дt

5,28

Gr

523269460,9

Pr

15,05

Gr·Pr

7876850486

б1

279,15

q1

-1473,92

t ст2

4,85

q2

-1439,10

е,%

2,36

Таблица 4.6.14

tст1

2,60

Дt

5,23

Gr

518314257,7

Pr

15,05

Gr·Pr

7802259099

б1

278,27

q1

-1455,34

t ст2

4,78

q2

-1456,16

е,%

0,06

Графически определять tст1 нет необходимости, поскольку погрешность е=0,06 % подходит для расчетов. Следовательно, tст1= 2,60 єС.

1) Коэффициент теплопередачи:

К= = 175,09 Вт/м2·К

2) Необходимая поверхность теплообмена:

Fт/о = = 0,63 м2

0,63 < 0,81, т.е. Fт/о<Fруб? поверхности теплообмена на самом напряженном режиме достаточно. Реактор выбран правильно.

4.7 Спецификация оборудования

Таблица 4.7

Обозначение

Наименование

Количество единиц

Материал оборудования

Основные технические данные

Р-1

Реактор очистки бензацина

1

Ст.

Реактор стальной с эллиптическим днищем и эллиптической съемной крышкой 0110. Мешалка рамная. Аппарат с рубашкой. Обогрев горячей водой, охлаждение холодной водой. V=0,1 м3; D=400 мм; H=2130 мм; H2=740 мм; H3=960 мм; n=56 об/мин; L1=660 мм; G = 250 кг.

W-3

Весы

1

Ст.

Весы платформенные НВП-200С12-ПТ фирмы “Ладога”

Ф-5

Друк-фильтр

1

Ст.

Стальной емкостной фильтр, работающий под давлением, без рубашки ФЕд 0,2-0,063/0,043; Fном= 0,2 м2, Vном = 0,063 м3; D=500 мм; H=827 мм; L=930 мм; G= 200 кг.

Р-7

Реактор приготовления раствора гидроксида натрия

1

Ст.

Реактор стальной с эллиптическим днищем и эллиптической съемной крышкой 0110. Мешалка рамная. Аппарат с рубашкой. Охлаждение холодной водой. V=0,025 м3; D=300 мм; H=1585 мм; H2=380 мм; H3=520 мм; n=56 об/мин; L1=532 мм; G = 200 кг.

Р-8

Реактор нейтрализации бензацина

1

Ст./эм.

Реактор стальной эмалированный с эллиптическим днищем и плоской съемной крышкой СЭрн0,1-1-02-01. Мешалка якорная. Аппарат с рубашкой. Охлаждение холодной водой. V=0,1 м3; Fт/о=0,81 м2; D=500 мм; H=1400 мм; L=718 мм; n=75 об/мин; Dнар=550 мм; H5=660 мм; G = 305 кг.

М-10

Мерник раствора гидроксида натрия

1

Ст.

Мерник стальной с мерным стеклом ВЭЭ2-1-0,025-01К; V= 0,025 м3; D= 300 мм; h1= 785 мм; L= 630 мм; G=50,5 кг.

Ф-11

Центрифуга

1

Ст.

Горизонтальная центрифугу с ножевым устройством для выгрузки осадка ФГН-633К-1.
D = 630 мм; Lбараб=300 мм; = 40 кг; Fфильтр = 0,59 м2. Габаритные размеры: 2415Ч1840Ч1570 мм.

Св-12

Сборник маточного раствора

1

Ст./эм.

Сборник стальной эмалированный без рубашки с нижним спуском продукта СЭнв 0,100-1-12-01. V= 0,1 м3; D= 500 мм; H= 705 мм; L= 692 мм; G=140 кг.

Сш-13

Сушилка с выброкипящим слоем

1

Ст.

Сушилка с виброкипящим слоем типа ВКС-0,14. Fреш = 0,14 м2; = 10 кг. Габаритные размеры: L=4435 мм; B=2380 мм; H=1685 мм.

Р-15

Реактор йодометилирования

1

Ст./эм.

Реактор стальной эмалированный с эллиптическим днищем и плоской съемной крышкой СЭрн0,1-1-02-01. Мешалка якорная. Аппарат с рубашкой. Охлаждение холодильным рассолом. V=0,1 м3; Fт/о=0,81 м2; D=500 мм; H=1400 мм; L=718 мм; n=75 об/мин; Dнар=550 мм; H5=660 мм; G = 305 кг.

Св-16

Сборник ацетона

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,063-0,6К. V=0,063 м3; D= 400 мм; h1= 1160 мм; L=715 мм; G=110 кг. H2=445 мм L=715 мм

М-17

Мерник ацетона

1

Ст.

Мерник стальной с мерным стеклом ВЭЭ2-1-0,063-0,6К. V=0,063 м3; D= 400 мм; h1= 1160 мм; L=715 мм; G=110 кг. H2=445 мм L=715 мм

Св-18

Сборник йодистого метила

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,01-0,6К. V=0,01 м3; D= 250 мм; h1= 625 мм; L=605 мм; G=43 кг. H2=445 мм L=715 мм

М-20

Мерник йодистого метила

1

Ст.

Мерник стальной с мерным стеклом ВЭЭ2-1-0,01-0,6К. V=0,01 м3; D= 250 мм; h1= 625 мм; L=605 мм; G=43 кг. H2=445 мм L=715 мм

Ф-21

Фильтр-сушилка

1

Ст.

Фильтр-сушилка типа ESF 400.Fф= 0,125 м2; Габаритные размеры: L=780 мм; B=800 мм; H=1900 мм.

Св-22

Сборник маточного раствора

1

Ст./эм.

Сборник стальной эмалированный без рубашки с нижним спуском продукта СЭнв 0,063-1-12-01. V= 0,063 м3; D= 500 мм; H= 515 мм; L= 692 мм; G=130 кг.

Св-23

Сборник этилового спирта

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,04-0,6К. V=0,04 м3; D= 350 мм; h1= 850 мм; L=700 мм; G=65 кг. H2=445 мм L=715 мм

М-24

Мерник этилового спирта

1

Ст.

Мерник стальной с мерным стеклом ВЭЭ2-1-0,04-0,6К. V=0,04 м3; D= 350 мм; h1= 850 мм; L=700 мм; G=65 кг. H2=445 мм L=715 мм

Св-25

Сборник промывного этанола

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,025-0,6К. V=0,025 м3; D= 300 мм; h1= 785 мм; L=630 мм; G=50,5 кг. H2=445 мм L=715 мм

Т-26

Теплообменник

1

Ст.

Стальной теплообменник типа «труба в трубе». Охлаждение рассолом. Fт/о = 0,12 м2, D1 = 57х4 мм, D = 25х3 мм,L= 1500 мм.

Св-27

Сборник конденсата этанола

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,01-0,6К. V=0,01 м3; D= 250 мм; h1= 625 мм; L=605 мм; G=43 кг. H2=445 мм L=715 мм

Р-29

Реактор растворения и очистки метацина

1

Ст.

Реактор стальной с эллиптическим днищем и эллиптической съемной крышкой 0110. Мешалка рамная. Аппарат с рубашкой. Обогрев паром. V=0,16 м3; D=500 мм; H=2250 мм; H2=750 мм; H3=1050 мм; n=56 об/мин; L1=862 мм; G = 370 кг.

Т-30

Теплообменник

1

Ст.

Стальной теплообменник типа «труба в трубе». Охлаждение рассолом. Fт/о = 0,12 м2, D1 = 57х4 мм, D = 25х3 мм,L= 1500 мм.

Ф-31

Друк-фильтр

1

Ст.

Стальной емкостной фильтр, работающий под давлением, без рубашки ФЕд 0,2-0,063/0,043; Fном= 0,2 м2, Vном = 0,063 м3; D=500 мм; H=827 мм; L=930 мм; G= 200 кг.

Р-32

Реактор кристаллизации

1

Ст.

Реактор стальной с эллиптическим днищем и эллиптической съемной крышкой 0110. Мешалка рамная. Аппарат с рубашкой. Охлаждение холодильным рассолом. V=0,16 м3; D=500 мм; H=2250 мм; H2=750 мм; H3=1050 мм; n=56 об/мин; L1=862 мм; G = 370 кг.

Ф-33

Фильтр-сушилка

1

Ст.

Фильтр-сушилка типа ESF 600.Fф= 0,30 м2; Габаритные размеры: L=1150 мм; B=1230 мм; H=1760 мм.

Св-34

Сборник маточного раствора

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,1-0,6К. V=0,1 м3; D= 400 мм; h1= 1455 мм; L=715 мм; G=110 кг.

Св-35

Сборник промывного этанола

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,025-0,6К. V=0,025 м3; D= 300 мм; h1= 785 мм; L=630 мм; G=50,5 кг. H2=445 мм L=715 мм

Т-36

Теплообменник

1

Ст.

Стальной теплообменник типа «труба в трубе». Охлаждение рассолом. Fт/о = 0,12 м2, D1 = 57х4 мм, D = 25х3 мм,L= 1500 мм.

Св-37

Сборник конденсата этанола

1

Ст.

Сборник стальной без рубашки ВЭЭ2-1-0,01-0,6К. V=0,01 м3; D= 250 мм; h1= 625 мм; L=605 мм; G=43 кг. H2=445 мм L=715 мм

5. Контроль и автоматизация производства

Автоматизация - это такое применение приборов и технических средств, которое позволяет осуществить производственные процессы с определенной степенью устранения из них человека.

В химико-фармацевтической промышленности вопросам автоматизации уделяется большое внимание, что объясняется сложностью технологических процессов, а также их чувствительностью к нарушению режима, вредностью условий труда, взрывопожаробезопасностью перерабатываемых веществ.

Использование контрольно-измерительных приборов и средств автоматизации позволяет осуществить постоянный контроль количественных значений технологических параметров и поддержании их значений в заданном диапазоне, благодаря чему достигается значительное улучшение качества готового продукта, снижается его себестоимость, уменьшается количество браков и отходов, снижаются затраты на сырье и электроэнергию. Данные по использованию контрольно-измерительных приборов приведены в таблицах 5.1 и 5.2.

Кроме того, использование контрольно-измерительных приборов и средств автоматизации позволяет избежать аварийных ситуаций в ходе процессов производства, способствует созданию безопасных условий труда, так как освобождает человека от непосредственного участия в производстве.

Для управления процессом предусмотрено 48 приборов, в том числе:

- управляющих 9;

- с сигнализацией и блокировкой 7.

Управление технологическим процессом осуществляется комбинированно: по месту и от щита. 16 приборов на 2 щитах.

5.1 Перечень и параметры приборов, используемых для управления процессом

Таблица 5.1

№ на схеме

ПАРАМЕТР

ПРИБОР

Наименование размерность (обозначение)

Диапазон измене-ния

Пог-реш-ность

Диапа-зон регули-рова-ния

Погреш-ность регули-рования

Диапазон измерения

Погрешностьизмерения

Класс точнос-ти

Наименование системы

абс.

отн., %

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

1

Объем

л

(FQI)

0-100

±1

2

-

-

0-100

0,5

0,5

0,5

Ультрозвуковой расходомер-счетчик UFM005

2

Масса

кг

(WI)

0 - 50

±0,02

0,04

-

-

0,01 - 60

0,01

0,016

II

(высокий)

Весы платформенные НВП-200С12-ПТ фирмы “Ладога”

3

Температура

°C

(TIRC)

0-50

±1

2

40

15

+2

0-100

0,5

0,5

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

4

Объем

л

(FQI)

0-50

±1

2

-

-

0-100

0,5

0,5

0,5

Ультрозвуковой расходомер-счетчик UFM005

5, 8

Температура

°C

(TIRC)

0-30

±1

2

25

+2

0-50

0,5

1,0

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

6

Уровень

мм

(LISA)

0-500

10

20

400

±20

0-1000

5

3 мм

3 мм

Электронный сигнализатор уровня ЭСУ-1М

7

Объем

л

(FQI)

0-50

1

2

-

-

0-100

0,5

0,5

0,5

Ультрозвуковой расходомер-счетчик UFM005

9

Температура

°C

(TI)

0-100

2

4

-

-

0-100

1,0

1,0

1,0

Термометр показывающий Rueger

10,16,22

Время

мин

(KISA)

0 - 180

±1

2

180

±2

0 - 180

0,5

0,277

1

Микропроцессорное реле времени ТИ110 0,01%

11,13,14

Уровень

мм

(LISA)

0-800

10

20

700

20

0-1000

5

3 мм

3 мм

Электронный сигнализатор уровня ЭСУ-1М

12

Температура

°C

(TIRC)

-5 ч 30

1

2

25

0

+2

-10 ч 30

0,5

1,25

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

15, 21

Температура

°C

(TIRC)

0-100

±1

2

90

+2

0-100

0,5

0,5

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

17

Объем

л

(FQI)

0-20

0,5

1

-

-

0-50

0,25

0,5

0,5

Ультрозвуковой расходомер-счетчик UFM005

18,19

Температура

°C

(TIRC)

0-100

±1

2

75

+2

0-100

0,5

0,5

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

20

Температура

°C

(TIRC)

0-80

±1

2

70

20

4

+2

0-100

0,5

0,5

0,5

Автоматический уравновешенный мост типа КСМ4-И

23-48

Давление

МПа

(PI)

0 - 0,9

±0,02

0,04

-

-

0 - 1,0

0,01

1

1

Манометр показывающий общего назначения типа ОБМ1-160

5.2 Перечень важнейших контрольных точек

Таблица 5.2

Наименование стадий, места измерения

параметров или отбора проб

Наименование объекта контроля

Наименование контролируемого параметра, единицы измерений

Регламентированный норматив (значение параметра)

Методы и средства контроля, периодичность

Кто производит контроль, и в каком документе регистрируют результаты

1

2

3

4

5

6

ТП-1. ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛБЕНЗИЛАТА (ДМАЭБ)

ТП-1.1. Очистка бензацина и фильтрация от угля.

Условия растворения бензацина ГХ, выдержка (Р-1)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не менее

35

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

0,5

Реле времени,

каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.1. Очистка бензацина и фильтрация от угля.

Охлаждение (Р-1)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

17

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.1. Очистка бензацина и фильтрация от угля.

Условия очистки активированным углем (Р-1)

Кт

Реакционная масса

Время, ч

0,5

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.2. Нейтрализация бензацина.

Условия приготовления раствора гидроксида натрия (Р-8)

Кт

Раствор гидроксида натрия

Температура, °С,

не более

25

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.2. Нейтрализация бензацина.

Условия дозирования раствора гидроксида натрия (Р-7)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

25

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.2. Нейтрализация бензацина.

Конец нейтрализации (Р-7)

Кт

Реакционная масса

Реакция среды, рН

9-10

Универсальный

индикатор, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

ТП-1.3. Кристаллизация.

Условия кристаллизации (Р-7)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

25

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

0,5

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.5. Сушка
ДМАЭБ.

Условия сушки
ДМАЭБ (Сш-14)

Кт, Кх

Воздух в сушилке

Температура, °С,

не более

50

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

3

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-1.5. Сушка
ДМАЭБ.

Конец сушки
ДМАЭБ (Сш-14)

Кх

ДМАЭБ

Потеря в массе при высушивании, %,

не более

0,5

Физическо-химический метод по ГФ XI, т. I,
с. 176, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

ТП-2. ПОЛУЧЕНИЕ метацина технического

ТП-2.1. Йодометилирование ДМАЭБ.

Условия дозирования ДМАЭБ (Р-16)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

25

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-2.1. Йодометилирование ДМАЭБ.

Йодометилирование (Р-16)

Кт

Реакционная масса

Реакция среды, рН

6-7

Универсальный

индикатор, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

Температура, °С,

не более

25

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

3

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-2.1. Йодометилирование ДМАЭБ.

Кристаллизация метацина (Р-16)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

0

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-2.3. Сушка
метацина технического.

Условия сушки
метацина (Ф-21)

Кт, Кх

Воздух в сушилке

Температура, °С,

не более

90

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

3

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-2.3. Сушка
метацина технического.

Конец сушки (Ф-21)

Кх

Метацин технический

Потеря в массе при высушивании, %,

не более

0,5

Физическо-химический метод по ГФ XI, т. I,
с. 176, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

Температура плавления, °С,

не менее

не более

193

195

Физическо-химический метод по ГФ ХI, вып.1, с.16, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

ТП-3. ПОЛУЧЕНИЕ метацина фармакопейного

ТП-3.1. Растворение.

Условия раствора метацина технического (Р-29)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не менее

70

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-3.2. Очистка и фильтрация.

Условия очистки активированным углем (Р-29)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не менее

70

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, мин

15

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-3.3. Перекристаллизация.

Охлаждение водой (Р-32)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

20

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-3.3. Перекристаллизация.

Охлаждение рассолом (Р-32)

Кт

Реакционная масса

Температура, °С,

не более

4

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

0,5

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-3.5. Сушка
метацина фармакопейного.

Условия сушки
метацина (Ф-33)

Кт, Кх

Воздух в сушилке

Температура, °С,

не более

90

Термометр показывающий Rueger, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

Время, ч

3

Реле времени, каждую загрузку

аппаратчик, сменный инженер-технолог в маршрутной карте

ТП-3.5. Сушка
метацина фармакопейного.

Конец сушки (Ф-33)

Кх

Метацин фармакопейный

Потеря в массе при высушивании, %,

не более

0,5

Физическо-химический метод по ГФ XI, т. I,
с. 176, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

ТП-3.5. Сушка
метацина фармакопейного.

Качество конечного продукта - метацина фармакопейного (К-38)

Кх

Метацин фармакопейный

Внешний вид

Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок.

Визуально, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

Температура плавления, °С,

не менее

не более

193

196

Физическо-химический метод по ГФ Х1, вып.1, с.16, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

Массовая доля основного вещества, %,

не менее

99,0

Физическо-химический метод по ГФ XI, т. 2, с. 25, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

Массовая доля сульфатной золы и тяжелых металлов, %,

не более

0,1

Физическо-химический метод по ГФ XI, т. 1, с. 165, каждую загрузку

лаборант в лабораторном журнале, аппаратчик в техническом журнале

6. Безопасность технологического процесса

6.1 Токсичные свойства сырья, вспомогательных веществ, полупродуктов, готового продукта и отходов производства

Таблица 6.1

Наименование вещества

Агрегатное состояние

ПДК (ОБУВ)

мг/м3

Класс опасности

Характер действия на организм человека

1

2

3

4

5

А. Сырье

Этиловый спирт

пары

2000/1000

4

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

Ацетон

пары

800/200

2

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

Йодистый метил

пары

1

2

Общетоксическое действие, сильный яд.

Натр едкий

аэрозоль

0,5

3

Общетоксическое действие, прижигающее. Требует специальной защиты глаз.

Уголь осветляющий древесный порошкообразный

аэрозоль

4

3

Фиброгенное, канцерогенное.

Бензацин

аэрозоль

1,1

3

Раздражающее действие.

Б. Полупродукты

Диметиламиноэтилбензилат (ДМАЭБ)

аэрозоль

1,1

3

Раздражающее действие.

В. Готовая продукция

Метацин

аэрозоль

2

3

Раздражающее действие.

Г. Отходы

Маточный раствор после фильтрации технического метацина на ТП-2

пары

800/200

(принимаем по ацетону)

2

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

Промывной этанол с ТП-2 и ТП-3

пары

2000/1000

4

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

Конденсат этилового спирта, полученный при сушке на ТП-2 и ТП-3

пары

2000/1000

4

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

Маточный раствор после фильтрации фармакопейного метацина на ТП-3

пары

2000/1000

(принимаем по этанолу)

4

Общетоксическое действие. Обладает эффектом кумуляции.

6.2 Пожароопасные свойства веществ. Газы и жидкости

Таблица 6.2

п/п

Наименование вещества

Агрегатное состояние

Плотность, кг/м3

Растворимость в воде, % масс.

Удельная теплота сгорания, кДж/кг

Температура, °С

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом*м

кипения

самовоспламенения

воспламенения

вспышки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Сырье

1.

Этиловый спирт

Жидкость

1,60

Растворим неограниченно

-30562,2

78,5

400

18

13

7,4·1011

2.

Ацетон

Жидкость

2,33

Растворим

-31359,8

56,5

538

-5

-18

8,3·104

3.

Йодистый метил

Жидкость

4,90

Растворим

5739,04

42,4

325

-28

Отходы

4.

Маточный раствор с ТП-2

Жидкость

2,33

Растворим

-31359,8

56,5

538

-5

-18

5.

Промывной этанол

Жидкость

1,60

Растворим неограниченно

-30562,2

78,5

400

18

13

7,4·1011

6.

Конденсат этилового спирта

Жидкость

1,60

Растворим неограниченно

-30562,2

78,5

400

18

13

7,4·1011

7.

Маточный раствор с ТП-3

Жидкость

1,60

Растворим неограниченно

-30562,2

78,5

400

18

13

7,4·1011

Продолжение таблицы 6.2

№ п/п

Минимальная энергия зажигания, мДж

Пределы распространения пламени

Максимальное давление взрыва, кПа

Скорость нарастания давления взрыва, МПа/с

Минимальное взрывоопасное содержание кислорода, % об.

Примечание

Концентрационные, % об.

Температурные, єС

Нижний

Верхний

Нижний

Верхний

1

12

13

14

15

16

17

18

19

20

Сырье

1.

0,246

3,6

17,7

11

41

682

15,8

11,1

ЛВЖ

2.

0,41

2,7

13

-20

6

572

13,8

11,9

ЛВЖ

3.

2,2

ЛВЖ

Отходы

4.

0,41

2,7

13

-20

6

572

13,8

11,9

ЛВЖ. Принято по ацетону

5.

0,246

3,6

17,7

11

41

682

15,8

11,1

ЛВЖ

6.

0,246

3,6

17,7

11

41

682

15,8

11,1

ЛВЖ

7.

0,246

3,6

17,7

11

41

682

15,8

11,1

ЛВЖ. Принято по этиловому спирту

6.3 Пожароопасные свойства веществ. Твердые продукты

Таблица 6.3

№ п/п

Наименование вещества

Плотность. кг/м3

Растворимость в воде

Удельная теплота сгорания, кДж/кг

Температура, °С

плавления

самовоспламенения

воспламенения

тления

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Сырье

1.

Уголь осветляющий древесный порошкообразный

1800,0-2000,0

Не растворим

-33890

340

2.

Бензацин

1000,0

Умеренно растворим

28317

182

Полупродукты

3.

Диметиламино-этилбензилат (ДМАЭБ)

1000,0

Трудно растворим

31766

98

Готовый продукт

4.

Метацин

1000,0

Умеренно растворим

23031

194

Продолжение таблицы 6.3

№ п/п

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом*м

Минимальная энергия зажигания, мДж

Нижний концентрационный предел распространения пламени, г/м3

Максимальное давление взрыва, кПа

Скорость нарастания давления взрыва, МПа/с

Минимальное взрывоопасное содержание кислорода, % об.

Примечание

1

10

11

12

13

14

15

16

Сырье

1.

0,11·102

100

14

Склонен к тепловому и химическому самовозгоранию

2.

28,25

1813,96

8,28

Полупродукты

3.

25,18

1781,53

8,28

Готовый продукт

4.

34,74

1884,21

8,27

Расчет удельной теплоты сгорания бензацина

С18H22ClNO3 (M = 335,82 г/моль)

ДHсг = (23,87+ 2·218,06·в) ·103 /М, кДж/кг

где: в - стехиометрический коэффициент кислорода в реакции сгорания;

М - молекулярная масса, г/моль;

в = nс+(nн - nhal )/4 - no/2 + ns +2,5·np,

где: nc, nн, nhal, n , np - число атомов углерода, водорода, галогена, кислорода, серы, фосфора в условной формуле вещества.

в = 18 + 21/4 - 3/2 = 21,75

ДHсг = (23,87+ 2·218,06·21,75) ·103 /335,82 = 28317 кДж/кг

Расчет величины нижнего концентрационного предела распространения пламени для бензацина

Сн=8·105/ ДHсг, г/м3

Сн=8·105/ 28317 = 28,25 г/м3

Расчет минимального взрывоопасного содержания кислорода в пылевоздушной смеси бензацина

Со2,ф = 100/[1 + (ДHсг - 55,8 ·nС - 21,8 ·nо - 8,8 ·nN )/(35· в)], % (об.)

Со2,ф = 100/[1 + (9509,4- 55,8 ·18 - 21,8 ·3 - 8,8 ·1 )/(35· 21,75)] = 8,28 % об.

Расчет максимального давления взрыва для бензацина

Рmax = 0,34·С1·С7 - 101,3, кПа

где: С1…С7 - эмпирические коэффициенты, определяемые по формулам:

С1=(1+nO+nN+nH/2)/9,6 = 1,67

С2=nС + nN/2 + nH/2 + 3,8· в = 112,15

С3=53·nС + 14·nN + 23·nH + 110· в = 3866,50

С4=(0,83·nС + 0,24·nN + 0,33·nH + 1,8/ в) ·105 = 1,00

С5=8,5· (7,6·nС + 19,2·nH - 4,3·nО - 4,3·nN )/ в +255 = 466,82

С6=8,5· ДHсг/ в = 3716,32

С7= 2000+24,4· С2· (С6 - С5)/ (С1· С3) - С4/С3 = 3379,87

Рmax = 0,34·1,67·3379,87- 101,3 = 1813,96 кПа

6.4 Категорирование технологического оборудования по взрывоопасности

Таблица 6.4

Наименование технологического блока, аппарата

Причина взрывоопасной ситуации

Категория взрыво-опасности блока

Контролируемый параметр, допустимый предел

Рекомендуемые средства противоаварийной защиты взрывоопасного оборудования

1

2

3

4

5

ТП-2. Получение метацина технического.

Йодометилирование ДМАЭБ.

Сборник ацетона Св-16, Мерник ацетона М-17,

Реактор йодометилирования Р-15, Фильтр-сушилка Ф-21, Сборник маточного раствора Св-22, Сборник йодистого метила Св-18, Мерник йодистого метила М-20

Образование взрывоопасной смеси ацетона и йодистого метила с воздухом.

Химическая реакция.

Выброс реакционной массы при нарушении скорости слива йодистого метила и нарушении температурного режима.

III

Температура слива йодистого метила и температура выдержки не выше 25 ?C

МВСК, %:

Ацетон: 11,9

Йодистый метил: 2,2

1. Запорные устройства со временем срабатывания арматуры не выше 300 с для отключения аварийного аппарата, огнепреградители на воздушках, гидрозатворы на материальных трубопроводах.

2. Использование инертного газа (сжатого азота), вакуума.

3. Наличие предохранительных устройств (клапанов, мембран).

4. Емкость, рассчитанная на аварийный сброс жидкой фазы из аппарата.

5. Наличие поддона под технологическим аппаратом (сборники) с ЛВЖ.

6. Использование местной встроенной вентиляции.

7. Защита от статического электричества.

8. Наличие взрывозащищенного и пылевлагонепроницаемого электрооборудования.

Фильтрация и промывка метацина технического.

Сборник этанола Св-23, Мерник этанола М-24, Фильтр-сушилка Ф-21, Сборник промывного этанола Св-25

Сушка метацина технического.

Сборник конденсата этанола Св-27, Теплообменник Т-26

Не герметичность оборудования.

Образование взрывоопасной смеси этанола с воздухом

III

МВСК, %:

Спирт этиловый: 11,1

1. Запорные устройства со временем срабатывания арматуры не выше 300 с для отключения аварийного аппарата, огнепреградители на воздушках, гидрозатворы на материальных трубопроводах.

2. Использование инертного газа (сжатого азота), вакуума.

3. Наличие предохранительных устройств (клапанов, мембран).

4. Емкость, рассчитанная на аварийный сброс жидкой фазы из аппарата.

5. Наличие поддона под технологическим аппаратом (сборники) с ЛВЖ.

6. Использование местной встроенной вентиляции.

7. Защита от статического электричества.

8. Наличие взрывозащищенного и пылевлагонепроницаемого электрооборудования.

ТП-3. Получение метацина фармакопейного.

Растворение метацина.

Реактор растворения Р-29, Теплообменник Т-30

Очистка и фильтрация от угля.

Реактор очистки Р-32, Друк-фильтр Ф-31, Сборник маточного раствора Св-34, Сборник промывного этанола Св-35

Сушка метацина фармакопейного.

Фильтр-сушилка Ф-33, Сборник конденсата этанола Св-37, Теплообменник Т-36

Не герметичность оборудования.

Образование взрывоопасной смеси этанола с воздухом

III

МВСК, %:

Спирт этиловый: 11,1

1.

1.

Технологическое оборудование - реакторы, сборники, мерники, фильтры, фильтры-сушилка, теплообменники - относится к III категории взрывоопасности с величиной относительного потенциала менее 10.

6.5 Защита от статического электричества

Таблица 6.5

Наименование операций, оборудования, в которых может накапливаться статическое электричество

Вещества-диэлектрики

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·м

Класс по электростатической опасности

Проектные меры для защиты от статического электричества

1

2

3

4

5

Фильтрация и высушивание на фильтрах-сушилках сушилках:

в Ф-21, Ф-31, Ф-33

Этанол

7,4·1011

Э3

1. Ограничение по скорости движения жидкости (5 м/с при сv=105-1010 и 1 м/с при сv>1010 ( при dтр=200 мм)).

2. Слив жидкости- диэлектрика под слой или по стенке аппарата.

3. Заземление металлических и покрытых специальными токопроводящими материалами неметаллических поверхностей технологических аппаратов и коммуникаций, вентиляционных воздуховодов, систем пылеулавливания.

4. Ограничение сопротивления заземления максимальной величиной 100 Ом.

Транспортировка по трубопроводу:

из Св-23 в М-24; из М-24 в Р-15, Р-29, Ф-33; из Ф-21 в Т-26; из Т-26 в Св-27; из Ф-21 в Св-25; из Р-29 в Ф-31, Т-30; из Ф-31 в Р-32; из Р-32 в Ф-33; из Ф-33 в Св-34, Св-35, Т-36; из Т-36 в Св-37.

из Св-16 в М-17; из М-17 в Р-15; из Р-15 в Ф-21; из Ф-21 в Св-22.

Этанол

7,4·1011

Э3

Ацетон

8,3·104

Э1

Перемешивание:

в Р-15, Р-29, Р-32, Ф-21, Ф-23

Этанол

7,4·1011

Э3

Ацетон

8,3·104

Э1

6.6 Категории производственных помещений по взрывопожарной и пожарной опасности

Таблица 6.6

Наименование помещений, технологических стадий

Категория помещения

Наименование веществ определяющих категорию

Расчетный параметр

(избыточное давление, кПа, удельная пожарная нагрузка,

МДж/м2 )

Средства пожаротушения для технологического оборудования, электрооборудования и

помещения

Помещение 1.

ТП-1.Получение ДМАЭБ

ТП-2.Получение метацина технического

Помещение 2.

ТП-3. Получение метацина фармакопейного

А

А

йодистый метил

этанол

ДР > 5 КПа

ДР > 5 КПа

К аппаратам подведен азот. Для электрооборудования углекислотные огнетушители. Для помещений - распылённая вода, песок, огнетушители ОУ2-ОУ10, воздушно, механическая пена - ПО-1Д, ПО-6К,ПО-ЗАИ.

6.7 Классификация помещений по ПУЭ для подбора электрооборудования

Таблица 6.7

Наименование

производственного помещения

Характеристика пожаровзрывоопасности

Характеристика электроопасности

Класс зоны в помещении

Наименование веществ, определяющих класс

Обоснова-

ние класса зоны

Категория и группа взрывоопасных смесей

Условия окружающей среды

Класс электроопасности

1

2

3

4

5

6

7

Помещение 1

В-Iа

йодистый метил

Пары ЛВЖ образуют взрывоопасную смесь при аварии

IIА-Т1

Повышенная температура,

токопроводящие основания, химически активная среда.

Особо опасные

этанол

IIА-Т2

ацетон

IIА-Т1

Помещение 2

В-Iа

этанол

Пары ЛВЖ образуют взрывоопасную смесь при аварии

IIА-Т2

Повышенная температура,

токопроводящие основания, химически активная среда.

Особо опасные

Характеристика установленного электрооборудования

В производственных помещениях установлено взрывозащищенное электрооборудование: двигатели, светильники - маркировки 2ЕхdIIAT2, приборы - 1ExdiIIAT2.

Кожухи электрооборудования, изоляция токоведущих частей имеют защиту от коррозии.

2ЕхdIIAT2 - 2 - уровень повышенной надежности, Ех- знак взрывозащищенности, d- взрывонепроницаемое исполнение, IIA - подгруппа, зазор во фланцах оболочки, T2 - температурный класс.

1ExdiIIAT2 - 1 - взрывобезопасный уровень, i - искробезопасное исполнение.

6.8 Безопасность технологического процесса и оборудования

Таблица 6.8

Наименование стадии, операции, аппарата

Характер опасности

Предельное значение параметра

Технологические, организационные мероприятия, обеспечивающие безопасность

1

2

3

4

ТП-1. Стадия получения ДМАЭБ.

Р-1, Р-7,Р-8, Ф-5, Ф-11, Сш-13

ТП-2. Стадия метацина технического

Р-15, Ф-21

ТП-3. Стадия получения метацина фармакопейного

Р-29, Р-32, Ф-31, Ф-33

Химическая травма вследствие загазованности или запыленности воздуха рабочей зоны помещения

ПДК этилового спирта = 1000 мг/м3

ПДК ацетона = 200 мг/м3

ПДК йодистого метила = 1 мг/м3

Герметичность оборудования.

Минимизация ручного труда, автоматизация процесса.

Запыленность минимальна за счет использования таких средств транспортировки, как гибкий шланг, трубопроводы, насосы.

Вытяжные зонты над местами отбора проб над аппаратами.

Общеобменная и вытяжная вентиляция.

Использование антикоррозионных материалов и покрытий, наличие защитных кожухов на фланцах и уровнемерах, СИЗ органов дыхания, рук, глаз, наличие аварийного душа и раковины

Химический ожог при работе с агрессивными веществами

ПДК гидроксида натрия = 0,5 мг/м3

Транспортировка гибким шлангом.

Соблюдение техники безопасности при работе с гидроксидом натрия. При контакте слизистых поверхностей с едкой щелочью необходимо промыть пораженный участок струей воды, а при попадании на кожу слабым раствором уксусной кислоты.

При работе с едким натрием рекомендуется следующие защитные средства: химические брызгозащитные очки - для защиты глаз, резиновые перчатки или перчатки с прорезиненной поверхностью - для защиты рук, для защиты тела - химически-стойкая одежда пропитанная винилом или прорезиненные костюмы.

Электрическая травма

Напряжение прикосновения на поверхности изоляции не более 2В или ток утечки не более 0,3 мА, R заземления не более 10 Ом

Наличие изоляции токоведущих частей, размещением их под кожухами, ограждениями или в недоступном месте, защитное заземление или защитное отключение

Термический ожог вследствие контакта с сильно разогретыми частями оборудования, трубопроводами с паром


Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.