работой электронно-оптической системы в приборе;

контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;

областью генерации сигнала в образце.

Электронный пучок попадает на определенное место объекта. Взаимодействие электронов с веществом объекта приводит к их частичному поглощению, а также дает как упруго, так и неупруго рассеянные электроны. Детекторы позволяют регистрировать эффекты от упруго рассеянных, вторичных и поглощенных электронов, характеристического и сплошного рентгеновского излучения. Измеряя величину этих сигналов с помощью соответствующих детекторов, можно определить некоторые свойства объекта, например, особенности рельефа, состав и другие в той области объекта, в которой происходит взаимодействие электронов зонда с веществом объекта.

Детектор служит для приема того или иного вида излучения и преобразования излучения, выходящего из образца, в электрический сигнал. После прохождения усилителя, этот сигнал модулирует интенсивность на экранах электронно-лучевых трубок (ЭЛТ) для наблюдения и фотографирования.

Сканирование осуществляется с помощью электромагнитных отклоняющих катушек, объединенных в две пары, каждая из которых служит для отклонения, соответственно, в х и у направлениях. При сканировании пучок зондирует свойства образца от точки к точке. Увеличение изображения в РЭМ зависит от масштаба изображения на экране ЭЛТ.

Элементом изображения является область взаимодействия пучка с веществом объекта, от которой информация передается в одну точку (пятно) на экране ЭЛТ (соответствующей модуляции интенсивности электронного луча трубки).

На экране ЭЛТ высокого разрешения минимальный диаметр пятна составляет 0,1 мм, что примерно соответствует разрешению глаза. Диаметр соответствующего элемента изображения d (мкм) на образце определяет полезное увеличение по зависимости

М_пол = 100/d. (4)

Изображение точно сфокусировано, когда область зондирования пучком на образце меньше, чем размер элемента изображения.

Контраст изображения определяется и образцом, и детектором и зависит от:

качества сигнала, поступающего в детектор;

метода обработки сигнала, который используется для действительной передачи информации о контрасте в видимый для глаза сигнал.

Есть два основных вида контраста: зависящий от атомного номера, или контраст от состава, и топографический контраст.

Контраст от состава может наблюдаться или в режиме регистрации отраженных (упругорассеянных) электронов, или в режиме анализа поглощенных электронов. Этот контраст зависит от разности атомных номеров Z химических элементов, образующих сравниваемые участки объекта [33].

Топографический контраст возникает вследствие того, что отражение электронов и вторичная электронная эмиссия зависят от угла падения пучка. Угол падения меняется от неровностей (топографии) образца, приводя к образованию контраста, связанного с рельефом поверхности объекта или формой отдельных частиц. Благодаря большой глубине фокуса возможно стереоскопическое изображение таких объектов.

Усиленный в фотоумножителе и предусилителе сигнал подается на вход видеоусилителя, с помощью которого осуществляется управление контрастом. Контраст можно ослабить, если уровень сигнала высок, и, наоборот, усилить при низком уровне поступающего сигнала с помощью г-коррекции.

Как было сказано выше, в РЭМ увеличение изменяется путем изменения величины тока в отклоняющих катушках электронно-оптической колонны и определяется отношением длин линий сканирования по экрану электронно-лучевой трубки и по поверхности образца. Увеличения, превышающие максимальное полезное увеличение микроскопа (около 20 тысяч и более) обычно используются только для фокусирования и устранения астигматизма.

Объекты исследования. При исследовании в РЭМ образцы должны иметь хороший электрический контакт с держателем образцов, что обычно достигается применением проводящего клея, который после нанесения необходимо высушить. Образец помещается в камеру микроскопа только после того, как клей полностью высохнет. В противном случае возможно загрязнение образца и колонны.

Очень часто детали строения поверхности образца могут быть обнаружены без специального травления. В других случаях исследуются структурные детали поверхности разрушения образца при низких температурах, а также шлифы после селективного травления.

Подготовка шлифов к исследованию в РЭМ осуществляется так же, как и для светомикроскопического исследования, однако при этом надо учитывать особенности формирования контраста и возможность использования существенно больших увеличений. Металлографические травители, приводящие в результате реакции к образованию продуктов на поверхности образца, обусловливающих изменение отражательной способности и контраст в светооптическом микроскопе, являются непригодными в технике приготовления поверхностей для их исследования в РЭМ.

При выполнении работы использовался топографический вид контраста. При травлении образцов применялись те же травители, что и для исследования методами оптической микроскопии: 3% HNO₃ + спирт. Время травления до 10 секунд (до выявления микроструктуры - при этом зеркальный шлиф становиться матовым).

После получения снимков образцов, сделанных на растровом электронном микроскопе, сразу получилось ответить на часть вопросов, поставленных ранее, но не на все.

В результате анализа снимков, полученных оптической и электронной микроскопией, вопрос о наблюдении фазового перехода смачивания решен.

3. Результаты и обсуждение

В этом разделе обсуждаются результаты, которые получены при помощи описанной выше методики исследования.

Формирование несовершенных и протяженных границ зерен и фаз приводит к тому, что перемагничивание одного зерна, например, соседнего с немагнитным включением, приводит к появлению цепочки перемагниченных зерен, которое вызывает резкое уменьшение коэрцитивной силы, поэтому в работа проводилась по изучению смачиваемости в сплавах на основе системы Nd-Fe-B и Fe-Cr.

Микроструктура спеченных сплавов Nd₂Fe₁₄B, исследованная металлографически, представляет собой большие зерна Nd₂Fe₁₄B, разделенные межзеренными прослойками, обогащенные неодимом, как показано в таблице 1. Размер основных зерен (около 10 мкм) превышает критический размер однодоменности, который для МТМ из сплавов Nd-Fe-B составляет примерно от 200 до 400 нм. Поэтому перемагничивание в таких зернах может определяться как процессом зарождения доменов обратного намагничивания, так и процессом закрепления возникающих (или имеющихся) доменных границ.

В спеченных магнитах после термического размагничивания наблюдается высокая начальная магнитная проницаемость и сильная зависимость коэрцитивной силы H_c от намагничивающего поля. Высокую начальную проницаемость связывают с высокой подвижностью границ доменов при намагничивании. Увеличение намагничивающего поля уменьшает объем доменов обратной намагниченности, и в поле, равном полю анизотропии, домены обратной намагниченности должны полностью исчезнуть.

Эти факты позволяют считать, что перемагничивание спеченных магнитов контролируется зарождением доменов обратной намагниченности. В этом случае получение бездефектной структуры после спекания и термообработки должно повышать коэрцитивную силу.

Температура отжига	Микроструктура
. Отжиг: 1100°С
Отжиг: 1000°С
. Отжиг: 900°С
Отжиг: 800°С
Отжиг: 700°С

С другой стороны, при этом механизме перемагничивания должно существовать линейное соотношение между коэрцитивной силой Н_с и величиной 2к₁/I_s, изменяющимися с температурой. Такое линейное соотношение экспериментально не наблюдается, что говорит о неприменимости простого механизма зарождения доменов обратной намагниченности. В этом случае появление мелкодисперсных частиц других фаз при термической обработке должно приводить к усилению закрепления ДГ и увеличению коэрцитивной силы Н_с. Таким образом, механизм перемагничивания спеченных постоянных магнитов из сплавов Nd-Fe-B требует своего дополнительного изучения.

Вообще коэрцитивная сила увеличивается при уменьшении размера зерна магнитотвердой фазы. Увеличение коэрцитивной силы, например, происходит в связи с тем, что жидкая фаза, обогащенная неодимом, предотвращает рост кристалла во время спекания. Такие ферромагнитные фазы, как -Fe и другие фазы, обогащенные Fe, значительно уменьшают коэрцитивную силу, потому что они являются местом образования зародышей обратных доменов.

Методами оптической микроскопии была исследована микроструктура магнитов в различных состояниях. В частности, было установлено, что образцы постоянных магнитов состояли из фазы Nd₂Fe₁₄B, межзеренных областей, обогащенных неодимом.

Рисунок 12 - Зависимость доли смоченных границ от температуры отжига сплава Nd₁₆Fe₇B.

Для количественного анализа был проведен подсчет доли смоченных границ. При подсчете установлено, что доля смоченных границ при изменении температуры отжига от образца к образцу уменьшается с понижением температуры отжига, как показано на рисунке 12. Это показывает, что независимо от термической обработки, доля смоченных границ изменяется несущественно. Был также проведен анализ микроструктур сталей с легирующими элементами [34-40], анализируя полученные точки, можно сделать вывод, что легирующие компоненты не повышают долю смоченных границ.

В ходе исследования стали Fe₁₂Сr_0.2С, используемая для изготовления инструментов и различных деталей для работы в агрессивных средах, например, медицинских инструментов, карбюраторных игл, труб для атомных электростанций, выявили, что при высоких температурах отжига наблюдаются в пограничных зонах зерен карбидов хрома M23C6, М7С3 и обеднению в связи с этим указанных зон хрома ниже двенадцати процентного предела; это вызывает снижение электрохимического потенциала пограничных участков аустенитного зерна и их растворение в коррозионной среде. На рисунке 13 показаны различные карбиды хрома на фазовой диаграмме Fe-Cr-C при 1000°С.

Рисунок 13 - Фазовая диаграмма системы Fe-Cr-C при Т = 1000°С.

Таблица 2 - Микроструктуры образцов сплава Fe-12% Cr-0.2% C

Температура и время отжига	Микроструктура
Т = 850°С, 720 ч
Т=800°С, 2440 ч
Т = 650°С, 1940 ч
Т = 600°С, 2400 ч

В интервале температур от 650 до 700°С наблюдается неполное смачивание на границах зерен, как видно из таблицы 2. При достаточно большом количестве второй фазы возможно, что будет наблюдаться полное смачивание, то есть будет образовываться сплошная прослойка второй фазы.

Итак, в результате анализа снимков, полученных оптической микроскопией, вопрос о наблюдении фазового перехода смачивания решен, но пока еще тяжело говорить, что именно располагается по границам зерен феррита, карбиды ли это? Для ответа на этот вопрос, образцы должны исследововаться при помощи просвечивающей электронной микроскопии.

Выводы

1) В системе Fe-Cr при длительных высокотемпературных отжигах наблюдаются цепочки частиц (по всей вероятности - карбидов) на границах зерен в феррите при 650 и 700°С.

2) При температурах выше и ниже 650 и 700°С частицы карбидов крупные и расположены не на границах зерен, то есть условия смачивания границ ухудшаются.

3) В зависимости от температуры отжига наблюдаются различные карбиды;

4) При различных температурах отжига наблюдалось явление смачивания в сплавах на основе системы Fe-Nd-B.

5) По границам зерен Nd₂Fe₁₄B располагается фаза богатая неодимом, обеспечивающая изоляцию магнитных зерен.

6) Доля смоченных границ уменьшается с понижением температуры отжига.

Список использованных источников

1. Cahn J.W. Wetting transitions on surface // J. Chem. Phys. - 1977. - Vol.66. - P.3667 - 3679.

2. Dietrich S. Phase Transitions and Critical Phenomena. - London: Academic Press. - Vol.12. - P.1 - 218. - 1988

3. De Gennes P.G. Wetting: statics and dynamics // Rev. Mod. Phys. - 1985. - Vol.57. - № 3. - pt 1. - P.827 - 863. (Есть перевод: де Жен П.Ж. Смачивание: статика и динамика // УФН 1987. - Т.151. - № 4. - С.619 - 681.)

4. Jasnov D. Phase transitions on surfaces // Rep. Prog. Phys. - 1984. - Vol.47. - № 8. - P.1059 - 1070.

5. Kellay H., Bonn D., Meunier J. Prewetting in a binary liquid mixture // Phys. Rev. Lett. - 1993. - Vol.71. - № 16. - P.2607 - 2610.

6. Schmidt J.W., Moldover M.R. First-order wetting transition at a liquid-vapor interface // J. Chem. Phys. - 1983. - Vol.79. - № 1. - P.379 - 387.

7. Страумал Б.Б. Фазовые переходы на границах зерен; Отв. ред. Э.В. Суворов. - М.: Наука, 2003.

8. Ikeuye K.K., Smith C.S. Studies of interface energies in some aluminium and copper alloys // Trans. Am. Inst. Met. Engrs. - 1949. - Vol.185. - № 10. - P.762 - 768.

9. Rogerson J.H., Borland J.C. Effect of the shapes of intergranular liquid on the hot cracking of welds and castings // Trans. Am. Inst. Met. Engrs. - 1963. - Vol.227. - № 1. - P.2 - 7.

10. Miller W.A., Williams W.M. Anisotropy of interfacial free energy in solid-fluid and solid-olid systems // Canad. Metall. Quart. - 1963. - Vol.2. - P.157 - 163.

11. Passerone A., Sangiorgi R., Eustathopuolos N. Interfacial tensions and adsorption in the Ag-Pb system // Scripta metall. - 1982. - Vol.16. - № 5. - P.547 - 550.

12. Zovas P.E., German R.M., Li C.J. Activated and liquid-phase sintering-progress and problems // J. Met. - 1983. - Vol.35. - P.28 - 33.

13. Huppmann W.J., Riegger H. Modelling of rearrangement processes in liquid phase sintering // Acta metall. - 1975. - Vol.23. - P.965 - 971.

14. Lee J.S., Kim T.H. Microhomogeneity and sintering of W-Cu composite powders produced by hydrogen reduction // Solid State Phenom. - 1992. - Vols.25 - 26. - P.143 - 150.

15. Kim J.C., Moon I.H. Sinteruing of nanostructured W-Cu alloys prepared by mechanical alloying // Nanostruc. Mater. - 1998. - Vol.10. - P.283 - 290.

16. Zukas E. G., Rogers S. Z., Rogers R. S. Spheroid growth by coalescence during liquid-phase sintering // Zt. Metallkd. - 1976. - Vol.67. - P.591 - 595.

17. Еременко В.Н., Найдич Ю.В., Лавриненко И.А. Изучение процессов уплотнения при спекании в присутствии жидкой фазы // Порошк. металл. - 1962. - № 4. - С.72 - 82.

18. Sannes S., Arnberg L., Flemings M. C. in: Light Metals 1996. Ed. Hale W. Warrendale PA: TMS. - 1996. - P.795 - 804.

19. Cicotti G., Guillope M., Pontikis V. High angle grain boundary premelting transition: a molecular // dinamic study // Phys. Rev. B. - 1983. - Vol.27. - № 9. - P.5576 - 5585.

20. Ha T.K., Chang Y.W. An internal variable approach to grain size effect on superplasticity of a Pb-Sn eutectic alloy // Scr. - 1999. - Vol.41. - P.103-108.

21. Iribarren M.J., Agьero O.E., Dyment F. Co-diffusion along the alpha/beta interphase boundaries of a Zr-2.5% Nb alloy // Def. Diff. Forum. - 2001. - Vols. 194 - 199. - P.1211 - 1216.

22. Гуляев А.П. Металловедение. - М.: Металлургия, 1977, 648 с.

23. Naziri H., Pearce R., Henderson-Brown M. In situ superplasticity experiments in the 1 Million Volt electron microscope // J. Microsc. - 1973. - Vol.97. - P.229-238.

24. Naziri H., Pearce R., Henderson-Brown M. e. a. Microstructure-mechanism relationship in the zinc-aluminium eutectoid superplastic alloy // Acta Metall. - 1975. - Vol.23. - P.489 - 496.

25. Tichelaar F. D., Schapink F. W., Li X. In situ TEM observations of the order-disorder transition at interfaces in Cu3Au // Phil. Mag. A. - 1992. - Vol.65. - № 4. - P.913-929.

26. Tichelaar F. D., Schapink F. W. Structure of twin boundaries in L12 ordered alloys // Phil. Mag. A. - 1986. - Vol.54. - № 2. - L55.

27. Ricolleau C., Loiseau A., Ducastelle F. e. a. Logarithmic divergence of the antiphase boundary width in Cu-Pd (17%) // Phys. Rev. Lett. - 1992. - Vol.68. - № 24. - P.3591 - 3591.

28. Rongen P. H., Schapink F. W., Tichelaar F. D. Critical wetting at twin boundaries in Cu-17%Pd near the order-disorder transition // Phil. Mag. Lett. - 1995. - Vol.71. - № 5. - P.263 - 268.

29. Loiseau A., Leroux C., Broddin D. e. a. Antiphase boundaries and interfaces in the phase transformations occuring in Co-Pt alloys // Colloque Phys. - 1990. - Vol.51 - C1. - P.233 - 238.

30. Leroux C., Loiseau A., Cadeville M. C. e. a. Order-disorder transformation in CoPt alloy: evidence of wetting from the antiphase boundaries // J. Phys. Condens. Mat. - 1990. - Vol.2. - P.3479 - 3495.

31. А.Г. Савченко и В.П. Менушенков // Материалы российско-японского семинара "Материаловедение и металлургия. Перспективные технологии и оборудование". - М.: Изд-во МГИУ. - 2005.

32. Влияние термической обработки на структуру и свойства постоянных магнитов Fe-Nd-B // Г.П. Брехаря, Е.А. Васильева, В.В. Немошкаленко и др. ФММ. - 1990. - №12. - С.129-133.

33. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: Учеб. пособие для вузов. - М.: МИСИС, 2002.

34. A.M. Gabay, Y. Zhang, G. C. Hadjipanais. Nd_14.54Fe_74.2Co_4.9B_{6.36 //} J. Magn. Magn. Mater. - 2002 - № 238 - Р. - 226.

35. W. Pei, C. He, F. Lian, G. Zhou, H. Yang. (NdDy) ₁₄ (FeCoAl) ₈₀B_{6. //} J. Magn.

36. Magn. Mater. - 2002 - № 239 - Р. - 475.

37. M. Yue, X. Liu, Y. Xiao, J. X. Zhang. Nd₁₄Fe₆₀Co₁₈B₇Ga_{1.0. //} J. Magn. Magn. Mater. - 2004 - № 269 - Р. - 227.

38. M. Yue, J. X. Zhang, W. O. Liu, G. P. Wang. Nd_15.5Dy_1.0Fe_72.7Co_3.0B_6.8Al_1.0. // J. Magn. Magn. Mater. - 2004 - № 364 - Р. - 364.

39. H.R. Madaah Hosseini, A. Kianvash. Nd_12.8Fe_79.8B_{7.4 //} J. Magn. Magn. Mater. - 2004 - № 281 - Р. - 92.

40. L.P. Barbosa, H. Takiishi, R. N. Faria // J. Magn. Magn. Mater. - 2004 - № 268 - Р. - 232.

Размещено на Allbest.ru