Методология применения физических и химических свойств контроля на примере углеродистой стали

Размещено на http://www.allbest.ru

Санкт-Петербургский Государственный Морской Технический Университет

Кафедра материаловедения и технологии материалов

Исследовательская работа

Тема: «Методология применения физических и химических свойств контроля на примере углеродистой стали»

Санкт-Петербург

2012г.



Содержание

1. Введение

1.1 Цель работы

1.2 Задачи работы

2. Литературный обзор

2.1 Углеродистая сталь

2.2 Основные представления о структуре металлов и сплавов

2.3 Электронная микроскопия

2.4 Дилатометрия

2.5 Термическая обработка стали

2.6 Механические испытания

2.7 Рентгеноструктурный анализ

3. Исследование стали

3.1 Изготовление шлифов. Выявление микроструктуры

3.2 Дилатометрический анализ

3.3 Выбор оптимального режима термообработки

3.4 Определение механических свойств

Макроскопический анализ излома стали

3.5 Рентгеноструктурный анализ

Вывод

Список используемой литературы



Введение

1.1 Цель работы

ь получение навыков исследования стали. Определение марки стали, выявления микроструктуры, определение критических точек для данной стали различными методами, выбор режимов термической обработки, изучение механических свойств и их анализ. Изучение таких методов анализа как электронная микроскопия дилатометрия, рентгеноструктурный анализ, анализ микроструктуры и изломов.

ь Ознакомление с принципами работы на различных приборах: твердомерах, дилатометрах, электронных микроскопах, пресс системы Гагарина, маятниковый копер, дифрактометр.

1.2 Задачи работы

ь Освоить технику приготовления шлифов, методы выявления микроструктуры, ее анализа.

ь Подобрать для исследуемой стали режимы термообработки, выполнить ее, исследовать структуру и свойства после проведенного опыта.

ь Провести испытания на механические свойства исследуемой стали.

ь Провести анализ рентгенограмм, определить период кристаллической решетки исследуемой стали после разных видов термообработки

ь Сделать заключение о проведенных экспериментах и их результатах по исследуемой стали.



2 Литературный обзор

2.1 Обзор углеродистой стали

Сталь (от нем. Stahl) -- сплав (твёрдый раствор) железа с углеродом (и другими элементами), характеризующийся эвтектоидным превращением. Содержание углерода в стали не более 2,14 %. Углерод придаёт сплавам железа прочность и твёрдость, снижая пластичность и вязкость.

Учитывая, что в сталь могут быть добавлены легирующие элементы, сталью называется содержащий не менее 45 % железа сплав железа с углеродом и легирующими элементами (легированная, высоколегированная сталь).

Сталь -- важнейший конструкционный материал для машиностроения, транспорта, строительства и прочих отраслей промышленности.

Классификация

В современной металлургии стали выплавляют главным образом из чугуна и стального лома. По типу сталеплавильного агрегата (кислородный конвертер, мартеновская печь, электрическая дуговая печь) сталь называется кислородно-конвертерной, мартеновской или электросталью. Кроме того, различают металл, выплавленный в основной или кислой (по характеру футеровки) печи; сталь при этом называется соответственно основной или кислой (например, кислая мартеновская сталь).

По химическому составу стали делятся на углеродистые (сталь40) и легированные (сталь 40Х). Углеродистая сталь наряду с Fe и С содержит Mn (0,1--1,0%) и Si (до 0,4%), а также вредные примеси -- S и Р; эти элементы попадают в С. в связи с технологией её изготовления (главным образом из шихтовых материалов). В зависимости от содержания углерода различают низкоуглеродистую (до 0,25% С), среднеуглеродистую (0,25--0,6% С) и высокоуглеродистую (более 0,6% С) стали. В состав легированных сталей, помимо указанных компонентов, входят так называемые легирующие элементы (Cr, Ni, Mo, W, V, Ti, Nb, Zr, Со и др.), которые намеренно вводят в стали для улучшения её технологических и эксплуатационных характеристик или для придания ей особых свойств; легирующими элементами могут служить также Mn (при содержании более 1%) и Si (более 0,8%). По степени легирования (по суммарному содержанию легирующих элементов) различают низколегированные (менее 2,5%), среднелегированные (2,5--10%) и высоколегированные (более 10%) стали. Легированные стали часто называются по преобладающим в ней компонентам (например, вольфрамовая, высокохромистая, хромомолибденовая, хромомарганцевоникелевая, хромоникелемолибденованадиевая).

По назначению стали делят на следующие основные группы: конструкционные, инструментальные и стали с особыми свойствами. Конструкционные стали применяют для изготовления строительных конструкций, деталей машин и механизмов, судовых и вагонных корпусов, паровых котлов и др. изделий. Конструкционные стали могут быть как углеродистыми (до 0,7% С), так и легированными (основные легирующие элементы -- Cr и Ni). Название конструкционной стали может отражать её непосредственное назначение (котельная, клапанная, рессорно-пружинная, судостроительная, орудийная, снарядная, броневая и т.д.). Инструментальные стали служат для изготовления резцов, фрез, штампов, калибров и др. режущего, ударно-штампового и мерительного инструмента. Стали этой группы также могут быть углеродистыми (обычно 0,8--1,3% С) или легированными (главным образом Cr, Mn, Si, W, Mo, V). Среди инструментальных сталей широкое распространение получила быстрорежущая сталь. К сталям с особыми физическим и химическим свойствами относятся электротехнические стали, нержавеющие стали, кислотостойкие, окалиностойкие, жаропрочные, стали для постоянных магнитов и др. Для многих видов стали этой группы характерно низкое содержание углерода и высокая степень легирования.

По качеству стали обычно подразделяют на обыкновенные (рядовые), качественные, высококачественные и особо высококачественные. Различие между ними заключается в количестве вредных примесей (S и Р) и неметаллических включений. Так, в некоторых сталях обыкновенного качества допускается содержание S до 0,055--0,06% и Р до 0,05--0,07% (исключение составляет автоматная сталь, содержащая до 0,3% S и до 0,16% Р), в качественных -- не более 0,035% каждого из этих элементов, в высококачественных -- не более 0,025%, в особо высококачественных -- менее 0,015% S. Сера снижает механические свойства стали, является причиной красноломкости, то есть хрупкости в горячем состоянии, фосфор усиливает хладноломкость -- хрупкость при пониженных температурах.

По характеру застывания металла в изложнице различают спокойную, полуспокойную и кипящую сталь. Поведение металла при кристаллизации обусловлено степенью его раскисленности: чем полнее удалён из стали кислород, тем спокойнее протекает процесс затвердевания; при разливке малораскисленной стали в изложнице происходит бурное выделение пузырьков окиси углерода -- сталь как бы "кипит". Полуспокойная сталь занимает промежуточное положение между спокойной и кипящей сталью. Каждый из этих видов металла имеет достоинства и недостатки; выбор технологии раскисления и разливки стали определяется её назначением и технико-экономическими показателями.

По структуре стали классифицируют на: доэвтектоидные- стали, содержащие до 0,8% С, структура состоит из феррита и перлита; эвтектоидные- стали, содержащие 0,8%С, структура таких сталей состоит только их перлита; заэктектоидные, с содержанием углерода 0,8-2,14%, в их структуре содержится перлит с цементитной сеткой.

Маркировка сталей.

Единой мировой системы маркировки стали не существует. В СССР проведена большая работа по унификации обозначений различных марок стали, что нашло отражение в государственных стандартах и технических условиях.

Автоматные стали маркируются буквой А (А12, А30 и т.д.).

Сталь конструкционная обыкновенного качества

Марки углеродистой стали обыкновенного качества обозначаются буквами Ст и номером (Ст0, Ст1, Ст2 и т.д.). Спокойную сталь дополнительно обозначают буквами сп, полуспокойную -- пс, кипящую -- кп (например, СтЗсп, Ст5пс, 08кп). Буква Г в марке стали указывает на повышенное содержание Mn (например, 14Г, 18Г).

В зависимости от последующего назначения конструкционные углеродистые стали обыкновенного качества подразделяют на три группы: А, Б, В.

Стали группы А

Поставляются с определёнными регламентированными механическими свойствами. Их химический состав не регламентируется. Эти стали применяются в конструкциях, узлы которых не подвергаются горячей обработке -- ковке, горячей штамповке, термической обработке и т. д. В связи с этим механические свойства горячекатаной стали сохраняются.

Стали группы Б

Поставляются с определённым регламентированным химическим составом, без гарантии механических свойств. Эти стали применяются в изделиях, подвергаемых горячей обработке, технология которой зависит от их химического состава, а конечные механические свойства определяются самой обработкой.

Стали группы В

Поставляются с регламентируемыми механическими свойствами и химическим составом. Эти стали применяются для изготовления сварных конструкций. Их свариваемость определяется химическим составом, а механические свойства вне зоны сварки определены в состоянии поставки. Такие стали применяют для более ответственных деталей.

Качественными углеродистыми сталями являются стали марок: Сталь08; Сталь10; Сталь15 …; Также к этому классу относятся с повышенным содержанием марганца (Mn -- 0.7-1.0 %): Сталь 15Г; 20Г … 65Г, имеющие повышенную прокаливаемость.

Сталь -- слово «Сталь» указывает, что данная углеродистая сталь качественная. (В настоящее время слово "Сталь" не пишется, указывается только индекс и последующие буквы)

· Цифра -- указывает на содержание в стали углерода (С) в сотых долях процента.

Инструментальная сталь -- сталь с содержанием углерода от 0,7 % и выше. Эта сталь отличается высокой твёрдостью и прочностью (после окончательной термообработки) и применяется для изготовления инструмента. Инструментальная углеродистая сталь делится на качественную и высококачественную. Содержание серы и фосфора в качественной инструментальной стали -- 0,03 % и 0,035 %, в высококачественной -- 0,02 % и 0,03 % соответственно.

Подразделяется на:

· Инструментальную углеродистую;

· Инструментальную легированную;

· Инструментальную быстрорежущую.

Инструментальная углеродистая сталь

Изготовляется согласно ГОСТ 1435-74.

Инструментальная углеродистая сталь маркируется буквой У, что означает "углеродистая", и цифрой, показывающей содержание углерода в десятых долях процента. Если сталь повышенного качества, то в конце марки ставится буква А . Например: У12А содержит 1,2%С и является сталью повышенного качества.

Марки: У7, У8, У9, У10, У11,У12и У13.

Назначение: предназначены для изготовления инструмента (сверла, метчики, развертки, напильники и др.), работающего в относительно легких условиях резания (небольшие скорости, температура нагрева инструмента не выше 200оС). Недостаток углеродистых инструментальных сталей заключается в низкой теплостойкости, т.е. быстром разупрочнении при нагреве.

Инструментальная легированная сталь (в том числе штамповая)

Изготовляется согласно ГОСТ 5950-2000.

Марки: 9ХС, ХВГ, Х12МФ, Х12Ф1, 4Х5МФС и т.д.

Стали Х12МФ, Х12Ф1, 4Х5МФС относятся к разряду штамповых сталей.

Буквы и цифры в обозначении марок означают: цифра - среднее содержание углерода в десятых долях процента, Х- легированная хромом, В - легированная вольфрамом, Г - легированная марганцем. Количество хрома, вольфрама, марганца в стали определяется ГОСТом.

Инструментальная быстрорежущая сталь

Изготавливается согласно ГОСТ 19265-73.

Марки: Р18, Р6М5, Р9К5 и т.д.

Буквы и цифры в обозначении марок означают: Р - быстрорежущая, цифра - содержание вольфрама в десятых долях процента, М , К - легированная молибденом или кобальтом соответственно, их количество определяется ГОСТом.

Назначение: быстрорежущие стали наиболее характерны для режущих инструментов. Они сочетают в себе высокую теплоустойчивость (600-6500С в зависимости от состава и обработки), высокую твердость и износостойкость при повышенных температурах и повышенное сопротивление пластической деформации.

Сталь У10

Назначение

Сталь У10 применяется: для изготовления сердечников; игольной проволоки; инструментов, работающих в условиях, не вызывающих разогрева режущей кромки; инструмента для обработки дерева (ручных поперечных и столярных пил, машинных столярных пил, спиральных сверл); деталей штампов холодной штамповки (вытяжных, высадочных, обрезных и вырубных) небольших размеров и без резких переходов по сечению; калибров простой формы и пониженных классов точности; накатных роликов, напильников, слесарных шаберов; холоднокатаной термообработанной ленты толщиной от 2,5 до 0,02 мм, предназначенной для изготовления плоских и витых пружин и пружинящих деталей сложной конфигурации (клапанов, щупов, берд, ламелей, конструкционных мелких деталей, в том числе для часов, и т.д. (лента выпускается по ГОСТ 2283, ГОСТ 21996 и ряду специальных технических условий); термообработанной ленты толщиной 0,35-0,70 мм для изготовления голосовых язычков музыкальных инструментов; холоднокатаной термообработанной ленты толщиной 0,05-1,30 мм и плющеной термообработанной ленты толщиной 0,15-2,00 мм для изготовления пружинящих деталей и пружин, за исключением заводных; измерительных лент.

2.2 Основные представления о структуре металлов и сплавов

Под структурой металлов и сплавов понимают их строение, т.е. форму, величину, относительное количество, распределение составляющих(зерен, принадлежащих к разным фазам). Свойства материалов определяются их структурным состоянием наряду с химическим составом.

Структуру можно наблюдать как невооруженным глазом, таи с помощью различных приборов. В зависимости от используемого увеличения структуру можно изучать с разной степенью детализации. Условно можно говорить об изучении макростроения, микро- и субмисростроения.

Макроструктура- строение, видимое невооруженным глазом или при увеличении до 20-25 крат. Изучение ее, как правило, проводят на темплетах вырезаемых из изделий или получаемых фабрикатов. В данной работе будет представлен метод изучения макроструктуры невооруженным глазом - будет изучена макроструктура изломов стали после испытаний на ударную вязкость.

Микроструктура- строение, видимое при использовании светового микроскопа с увеличением от 100 до 1500-2000 крат. При изучении микроструктуры выявляются детали строения, неразличимые невооруженным глазом. В первую очередь при этом выявляется зеренное строение, т.е. построение металлов и сплавов из большого числа зерен (кристаллитов), форма, размеры и взаимное расположение которых отражают условия их образования. Выявляются также крупные фрагменты зерен, двойниковые образования, частицы неметаллических включений, наличие в сплавах разнородных структурных составляющих. Выявление микроструктуры проводится на специально подготовленных образцах- микрошлифах и требует специальной подготовки металла к исследованию. В данной исследовательской работе шлифы из образцов изготавливались дважды для определения вида стали, а затем для определения микроструктуры после термической обработки.

Субструктура - внутризеренное строение- дает представление о еще более тонких деталях строения металла, таких как блоки(элементы структуры, разделенные малоугловыми границами), и различные дислокационные построения. Основными инструментами изучения структуры на этом уровне являются электронная микроскопия и рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ также будет рассмотрен в данной работе.

Изготовление металлографических шлифов

Исследование любого материала начинается с подготовки на поверхности образца гладкой площадки, именуемой шлифом. Изготовление шлифа имеет важное значение, поскольку от этого зависит правильность оценки структуры. Процесс изготовления шлифа включает операции шлифовки и полировки.

Основной момент при изготовлении шлифов - предотвращение повреждения подготавливаемой к исследованию поверхности. Повреждение поверхности, связанное с деформацией материала, создается главным образом при резке и шлифовке.

Вырезка, шлифовка и полировка образца должны осуществляться таким образом, чтобы на поверхности шлифа оставался минимальный по глубине слой деформированного (искаженного) металла. Изготовление шлифа включает в себя три основные операции:

1) Вырезка образца;

2) Шлифовка

3) Полировка.

1) Вырезка образца.

ь Место вырезки образцов определяется из задачи исследования.

В данной исследовательской работе образцы были вырезаны так, что плоскость шлифа располагалась перпендикулярно направлению прокатки листа металла.

ь Место среза должно быть достаточно удалено от плоскости будущего шлифа.

2) Вырезают образцы на металлорежущем оборудовании. Обычно, оптимальным размером является образец в виде призмы, кубика, цилиндра с размерами 10-15 мм (сторона, диаметр, высота). Шлифовка образца.

ь Для удаления грубого рельефа и наклепа на поверхности образца, получающегося при вырезке, применяется обработка шлифовкой. Шлифовка осуществляется путем истирания поверхности образца при последовательном переходе ко все более мелкозернистому абразивному материалу.

ь Наиболее крупнозернистый абразивный материал создает ровную поверхность образца и снимает следы разрезки. Размеры частиц такого материала составляет 400-500мкм.

ь Шлифовка производится «мокрым» способом. «Мокрая» шлифовка предохраняет материал от загрязнения частицами обрабатываемого материала: струи воды смывают с поверхности образца образовавшиеся при шлифовке частицы материала прежде, чем они успевают внедриться между частицами абразива.

ь По мере уменьшения зерна абразивного материала во время шлифовки уменьшается глубина слоя деформированного металла, уменьшаются размер и глубина царапин. Для удаления шлифовальных царапин, при переходе от одного размера зерна абразивного материала к другому, направление шлифовки меняется на 90.

ь Шлифовка считается завершенной, когда на шлифе полностью уничтожены видимые невооруженным глазом царапины (риски).

3) Полировка образца.

Полировка представляет собой конечную ступень в процессе приготовления микрошлифов. Получение зеркальной поверхности, свободной от царапин, является необходимым условием для проведения правильного металлографического анализа.

ь Механическую полировку выполняют на станках, приборах подобных используемым для шлифовки.

ь Для покрытия полировальных дисков используют фетр, сукно, бархат, различные шелковые ткани и др. материалы.

ь Поверхность дисков смачивают водной суспензией тонкодисперсного (до 1 мкм) абразива. Полировка производится одним или несколькими сортами абразивов, в качестве которых используется окиси алюминия, хрома, магния, железа, алмазные смеси.

ь В ряде случаев, в результате полировки возникает некоторое искажение поверхностного слоя металла, который при последующем травлении не удаляется.

В таких случаях используют другой вид полировки - электрохимическое полирование.

Выявление структуры металлов и сплавов

Выявление структуры является одной из основных операций при проведении металлографического исследования. Для выявления микроструктуры используют различные химические реагенты, которые по-разному влияют на различные материалы. В зависимости от поставленной задачи, к каждому материалу подбирается свой химический реагент. Если требуется выявить неметаллические частицы, используют реактив одного состава, если задача - выявить структуру металла - подбирают уже другой реактив. Концентрации реактивов также сильно влияют на исследуемый материал. Для выявления структуры используют различные методы, такие как химический (исп. хим. реактива), электрохимический, «пленочное травление», метод осаждения и др.

В данной работе будет использован химический метод травления.

При химическом травлении с поверхности изделий, изготовленных из черных металлов, действием травильных растворов удаляют окалину и ржавчину. Травление осуществляют в растворах серной или соляной кислот, иногда с добавками азотной, плавиковой и других кислот. Для понимания сущности химического травления рассмотрим воздействие водорода на поверхность с окисью железа, т. е. окалиной.
В серной, соляной, азотной и других кислотах атомы водорода являются составляющей частью. Например, молекула серной кислоты состоит из двух атомов водорода, одного атома серы и четырех атомов кислорода. Атомы водорода обладают свойством выделяться из кислоты, как только в нее будет помещен черный металл. Образующаяся на поверхности изделий из черных металлов окалина имеет поры и, кроме того, она покрывает поверхность металла неравномерно, поэтому серная кислота через поры достигает верхних слоев основного металла и действует на основной металл растворяющим образом, и от действия кислоты на основной металл происходит энергичное выделение водорода. Образовавшийся под коркой окалины водород вследствие все увеличивающегося давления разрыхляет на поверхности изделия окалину и сбивает ее с поверхности, что способствует очистке поверхности металла, т. е. осуществлению травления.
При травлении поверхности изделия с плотной пленкой окалины, препятствующей проникновению кислоты внутрь металла, пользуются обычно растворами соляной кислоты, так как растворы серной кислоты на такую окалину действуют значительно медленнее. Содержание серной и соляной кислот в травильных растворах не превышает 20%, применение более концентрированных растворов может привести к значительному растворению (перетравлению) основной части металла. При перетравлении металл имеет черную и глубоко изъеденную поверхность.
Водород, проникая в верхние слои металла, способствует образованию травильной хрупкости, из-за этого ухудшается качество металла.

2.3 Электронная микроскопия

Совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации. Различают два главных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различающуюся информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ.

В данной исследовательской работе был использован метод Растровой (сканирующей) микроскопии.

В растровых электронных микроскопах (РЭМ; рис. 2) электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует поверхность образца, формируя на ней растр из несколько тысяч параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке поверхности вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются различными детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне РЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта. Увеличение РЭМ определяется как М = L/l, где L и l - длины линий сканирования на экране ЭЛТ и на поверхности образца.

Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ - регистрация вторичных электронов (ВЭ). Поскольку интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на поверхность, получаемое изображение весьма близко к обычному макроскопическому изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом; иначе говоря, формируется топографический контраст. Эмиссия ВЭ отличается наибольшей интенсивностью по сравнению с другими вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается макс. разрешение. 

При исследовании неоднородных по составу поверхностей на топографическое изображение ВЭ накладывается дополнительное распределение яркостей, зависящее от среднего атомного номера Z вещества образца на каждом микроучастке (так называемый композиционный, или Z-контраст), который проявляется сильнее, если регистрировать не вторичные, а упругорассеянные электроны. Этот режим применяют при исследовании шлифов металлических сплавов минералов, композиционных материалов и др. объектов, когда топографический контраст отсутствует и нужно установить композиционную неоднородность поверхности. 

Рис.2. Схема устройства растрового электронного микроскопа: 1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 - отклоняющая система; 4 - конечная линза с корректором астигматизма; 5 - объектный столик; 6 - образец; 7 - вакуумная система; 8 - генератор разверток; 9 - блок управления увеличением; 10 -селектор сигналов (для выбора регистрируемого вторичного излучения); 11 -видеоусилитель; 12,13 - ЭЛТ и ее отклоняющая система; BИ₁-BИ₃ - потоки вторичных излучений; C₁ - C₃ - электрич. сигналы; Д₁-Д₃ - детекторы; ЭЛ₁, ЭЛ₂ - электронные лучи; X, Y - направления сканирования (строчная и кадровая развертки).

С помощью соответствующих детекторных систем и спектрометров в РЭМ можно регистрировать электромагного излучения: катодолюминесценцию, тормозное и характеристич. рентгеновские излучения, а также оже-электроны. Получаемые при этом изображения и спектры дают количеств, информацию о локальном элементном составе поверхностных слоев образца и широко применяются в материаловедении. 
Для изучения структуры поверхности посредством РЭМ к образцу предъявляется ряд требований. Прежде всего, его поверхность должна быть электропроводящей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании. Кроме того, нужно всемерно повышать отношение сигнал/шум, которое наряду с параметрами оптич. системы определяет разрешение.

Разрешающая способность РЭМ определяется многими факторами, зависящими как от конструкции прибора, так и от природы исследуемого объекта. Если образец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхностной пористостью, в РЭМ с вольфрамовыми электродами достигается разрешение 5-7 нм, в РЭМ с электронными пушками на полевой эмиссии - 1,0-1,5 нм.

2.4 Дилатометрический анализ

Дилатометрический анализ заключается в определении изменений длины образцов при нагреве и охлаждении или при изотермической выдержке. Изменение длины образца, как правило, характеризует объемные изменения сплава. Исключение составляют монокристаллические образцы, имеющие сильно выраженную анизотропию коэффициента теплового расширения, например, металлы с гексагональной решеткой: магний, цинк, кадмий.

Важным преимуществом дилатометрического анализа является независимость объемного эффекта, а, следовательно, и точности анализа от скорости охлаждения. Кроме того, приборы для определения линейных изменений образцов - дилатометры отличаются очень малой инерционностью.

Дилатометрический анализ применяют для определения коэффициента теплового расширения и изучения фазовых превращений в сплавах.

Например, дилатометрическим анализом изучают процессы закалки и отпуска стали, графитизацию чугуна и процессы старения некоторых сплавов. Измерение длины (или объема) во времени в изотермических условиях позволяет определить кинетику превращений, поскольку степень этих превращений во времени пропорциональна изменениям длины.

Если в металлах или сплавах при изменении температуры не происходит фазовых превращений, то их длина (объем) изменяется плавно. Однако, если происходит фазовое превращение, то длина (или объем) растет (или убывает) скачкообразно. Так, например, переход б-железа в г-железо или перлита в аустенит сопровождается заметным сокращением объема (и длины образца), поскольку г-железо и твердый раствор углерода на его основе (аустенит) обладают наименьшим удельным объемом. Обратное течение этих превращений при охлаждении и особенно переход аустенита в мартенсит сопровождаются значительным увеличением объема образца (его удлинением), так как мартенсит обладает наибольшим удельным объемом.

Для регистрации изменений длины применяют различные методы и приборы - дилатометры - механические, оптические и электрические.

Принцип действия дилатометра:

Прибор для дилатометрического анализа состоит из головки (собственно дилатометра), изображенного на рисунке и регистрирующего аппарата. В головке имеется запаянная с одного конца кварцевая трубка 1, прочно закрепленная в металлической втулке 2. В трубке помещается образец 3, имеющий форму цилиндрического стержня диаметром 4 мм и

длиной 30 мм. Образец упирается в запаянный конец кварцевой трубки и кварцевый стержень 4, перемещение которого передается на индикатор часового типа 5 и эластичную пластину 6, с наклеенными на неё тензодатчиками 7. Перемещение образца вызывает изменение электрического сигнала снимаемого с тензодатчиков. Температура образца изменяется при помощи нагревательной печи 8 и регистрируется термопарой 9, находящейся в непосредственной близости к образцу.

Дилатометр работает по простой схеме. Блок-схема дилатометра показана на рисунке Нагрев образца осуществляется электрической печью, скорость нагрева может изменяться. Сигнал с тензодатчиков, регистрирующих величину перемещения образца, передается через усилительное устройство на вертикальную координату самописца. Температура нагрева образца регистрируется по горизонтальной координате самописца. Таким образом, двухкоординатный самописец осуществляет запись кривой в координатах расширение образца - температура. Масштаб записи по вертикали составляет 660:1. Температура измеряется термопарой.



2.5 Термическая обработка стали

Термической обработкой называют процесс обработки изделий из металлов и сплавов путем теплового воздействия с целью изменения их структуры и свойств в заданном направлении.

Термическая обработка - самый распространенный в современной технике способ изменения свойств металлов и сплавов. ТО применяют как промежуточную операцию для улучшения технологических свойств (обрабатываемости резанием, давлением и др.) и как окончательную операцию для придания металлу или сплаву комплекса механических, физических и химических свойств, который обеспечивает необходимые эксплуатационные характеристики изделия.

В зависимости от химического состава сталей, размером поковок и требований, предъявляемых к готовым деталям машин, в кузницах возможно применение следующих видов термической обработки сталей.

Отжиг состоит в нагреве сталей до определенной температуры, выдержке и затем очень медленном охлаждении, чаще всего вместе с печью.
1. Нагрев стали для отжига проводится в печи. Для того чтобы при нагреве в печи не допустить выгорания углерода с поверхности стали, детали укладывают в металлические ящики, пересыпают их сухим песком, древесным углем или металлической стружкой и нагревают до температуры, необходимой для отжига данной марки стали. Продолжительность нагрева принимают в зависимости от размеров деталей - примерно по 45 минут на каждые 25 мм наибольшей толщины поперечного сечения. Нагрев выше температуры для отжига и длительная выдержка при этой температуре недопустимы, так как возможно образование крупнозернистой структуры, что резко уменьшит ударную вязкость металла.
2. Охлаждение можно осуществлять несколько быстрее, чем вместе с печью, если воспользоваться следующими рекомендациями. Углеродистые качественные конструкционные стали следует охлаждать приблизительно до 600 °С на воздухе с целью получения мелкозернистой структуры, а затем, чтобы избежать возникновения внутренних напряжений, охлаждение осуществлять медленно в печи или в ящике с песком или золой, установленном в печи. Инструментальные углеродистые стали следует охлаждать в печи до 670 °С, а затем скорость охлаждения можно ускорить, открыв заслонки печи.

Рис. 5 Диаграмма состояния железо - углерод для определения температуры нагрева сталей при термической обработке. 

В зависимости от цели изменения структурных превращений (диаграмма состояния показана на рисунке 5) применяют следующие разновидности отжига.

1. Полный отжиг состоит в нагреве сталей, содержащих углерода до 0,8%, до температуры выше линии SG на 30...50°С, что отражено на диаграмме состояния железо - углерод, т. е. Ас3 + (30...50°С), а сталей с содержанием углерода больше 0,8% до температуры выше линии SIC на 30...50°С, т.е. Act + (30...50°CJ, выдержка при этой температуре до полного прогрева поковки и последующем медленном охлаждении вместе с печью. Детали из углеродистых сталей охлаждают со скоростью 50...150 градус/ч, а из легированных сталей - 20...60 градус/ч. В результате в металле снимаются внутренние напряжения, он становится более мягким и пластичным, но менее твердым.

2. Низкий отжиг (неполный) состоит в нагреве деталей до температуры, немного превышающей критическую 723 °С (примерно до 740...780 °С), с периодическим изменением температуры ниже и выше точки S и медленном охлаждении до 670 °С, после чего охлаждение можно ускорить. Такой отжиг применяют для уменьшения твердости, увеличения пластичности и улучшения обрабатываемости поковок из инструментальных сталей.

3. Рекристаллизационный отжиг состоит в нагреве сталей до температуры 650...700 °С и охлаждении на воздухе. С помощью этого отжига снимают наклеп и исправляют структуру сталей, нарушенную во время ковки при низких температурах.

4. Нормализация состоит в нагреве деталей до температуры 780... ...950 °С, непродолжительной выдержке при ней и последующем охлаждении на воздухе. Нормализацию, как правило, применяют для устранения крупнозернистой структуры, образовавшейся в результате вынужденного или случайного увеличения времени нахождения заготовок в печи для исправления структуры перегретой стали (перегрева), измельчения зерна, смягчения стали перед обработкой резанием и получения при резании более чистой поверхности, а также общего улучшения структуры перед закалкой. В результате нормализации сталь получается несколько тверже и менее пластичной, чем после низкого отжига. Нормализация по сравнению с отжигом более экономичная операция, так как не требуется охлаждения вместе с горном или печью.

Закалка состоит в нагреве углеродистых сталей, содержащих углерода до 0,8%, до температуры выше линии SG на 20...40 °С (см. рисунок 5 ), т. е. Ас3 + (20...40 °С), а сталей с содержанием углерода более 0,8% до температуры выше линии SK на 20...40°С, т.е. Лс, + (20...40 °С), выдержке при этих температурах и охлаждении в охлаждающей среде о соответствующей скоростью охлаждения.
Стали с содержанием углерода меньше 0,25% в результате закалки свои свойства изменяют незначительно, поэтому обычно их не закаливают. Закалку применяют для увеличения твердости, прочности и износостойкости деталей, получаемых из поковок. В практике обычно закаливают рабочие части различного технологического инструмента, измерительного инструмента, тяжелонагруженные и работающие на истирание детали машин.

Нагрев стали под закалку осуществляют в горнах или нагревательных печах. Детали в горны укладывают так, чтобы холодное дутье воздуха не попадало непосредственно на сталь. Нужно следить, чтобы нагрев происходил равномерно. Чем больше углерода и легирующих элементов содержит сталь, чем массивнее деталь и сложнее ее форма, тем медленнее должна быть скорость нагрева под закалку. Продолжительность выдержки при закалочной температуре ориентировочно принимается равной 0,2 от времени нагрева. Слишком длительная выдержка при закалочной температуре не рекомендуется, так как при этом интенсивно растут зерна и сталь теряет прочность.

Охлаждение является исключительно важной операцией закалки, так как от него практически зависит получение требуемой структуры в металле. Для этого должно быть достаточное количество охлаждающей жидкости, чтобы температура во время нахождения в ней детали повышалась незначительно. Для достижения равномерной закалки нагретую деталь надо быстро погрузить в охлаждающую жидкость и перемешать ее в жидкости до полного охлаждения. Если закаливают только конец или часть изделия (например лезвие топора), те его опускают в закалочную жидкость на требуемую глубину и перемещают вверх-вниз, так чтобы не было резкой границы скорости остывания между закаливаемой и незакаливаемой частями изделия и не появились трещины в переходной части.
Выбор охлаждающей среды зависит от марки стали, величины сечения детали и требуемых свойств, которые должна получить сталь после закалки. Стали с содержанием углерода от 0,3 до 0,6% обычно охлаждают в воде, а с большим содержанием углерода - в масле. При этом следует учитывать конфигурацию деталей и их сечение. Детали со сложной конфигурацией, с резкими переходами от малого сечения к большому и массивные детали охлаждать в воде опасно, так как на них могут появиться трещины.

При закалке стали сложным является получение желаемого двухскоростного охлаждения ее. В интервале температур 650...450°С требуется быстрое охлаждение со скоростью 20...30°С/с. Это позволяет избежать коробления и трещин. Лучшей закалочной средой была бы двухслойная жидкость, в которой верхний слой - вода с температурой 18...28°С, а нижний - машинное масло. Но, к сожалению, такую двухслойную жидкость получить нельзя, потому что масло всплывает на поверхность.
При определенном навыке можно применять следующий режим охлаждения. На несколько секунд погрузить деталь в воду, а затем быстро перенести ее в масло. Ориентировочное время охлаждения в воде до переноса в масло составляет 1... 1,5 с на каждые 5...6 мм сечения детали. Такой способ охлаждения получил название «через воду в масло» или прерывистой закалки. Ее применяют для закалки инструмента из углеродистой стали.

При большом сечении детали наружные слои охлаждаются быстрее, чем внутренние, и поэтому твердость на поверхности получается больше, чем в середине. Углеродистые стали, например, стали 40 и 45, закаливаются на глубину 4...5 мм, а глубже будут частично закаленная зона и незакаленная сердцевина. Легирующие элементы -- марганец, хром, никель и др. способствуют более глубокой закалке. Например, сталь 30Х закаливается на глубину 6...9 мм, сталь 40СХ - на глубину 12 мм и сталь ЗОХНЗ - на глубину 10 мм.

Некоторые детали нуждаются в большей прочности на поверхности при сохранении мягкой и вязкой сердцевины. Такие детали рекомендуется подвергать поверхностной закалке. Один из самых простых способов такой закалки состоит в загрузке детали в печь с высокой температурой (950... 1000 °С), быстром нагреве поверхности до закалочной температуры и охлаждении с большой скоростью в проточной охлаждающей среде.

Часто закалку выполняют сразу после ковки без дополнительного нагрева, если температура поковки после ковки будет не ниже закалочной температуры.

Закалка - не окончательная операция термической обработки, так как после ее сталь становится не только прочной и твердой, но и очень хрупкой, а в поковке возникают большие закалочные напряжения. Эти напряжения достигают таких значений, при которых в поковках появляются трещины или детали из этих поковок разрушаются в самом начале их эксплуатации. Например, только что закаленный кузнечный молоток нельзя использовать, так как при ударах им о металл от него будут откалываться кусочки металла. Поэтому для уменьшения хрупкости, внутренних закалочных напряжений и получения требуемых прочностных свойств стали после закалки поковки подвергают отпуску.

Отпуск состоит в нагревании закаленной стали до температуры ниже Ас1 (см. рисунок 5), выдержке при этой температуре некоторое время и быстрого или медленного охлаждения, как правило, на воздухе. В процессе отпуска в металле структурных изменений не происходит, однако уменьшаются закалочные напряжения, твердость и прочность, а пластичность и вязкость увеличиваются. В зависимости от марки стали и от предъявляемых к детали требований по твердости, прочности и пластичности применяют следующие виды отпусков.

1. Высокий отпуск состоит в нагреве закаленной детали до температуры 450...650°С, выдержке при этой температуре и охлаждении. Углеродистые стали охлаждаются на воздухе, а хромистые, марганцовистые, хромокремниевые - в воде, так как медленное охлаждение их приводит к отпускной хрупкости. При таком отпуске почти полностью ликвидируются закалочные напряжения, увеличивается пластичность и вязкость, хотя заметно уменьшается твердость и прочность стали. Закалка с высоким отпуском по сравнению с отжигом, создает наилучшее соотношение между прочностью стали и ее вязкостью. Такое сочетание термообработки называют улучшением. Улучшению подвергают сильнонагруженные детали машин, изготовленные из углеродистых сталей с содержанием углерода 0,3...0,5%.

2. Средний отпуск состоит в нагреве закаленной детали до температуры 300...450°С, выдержке при этой температуре и охлаждении на воздухе. При таком отпуске увеличивается вязкость стали и снимаются внутренние напряжения в ней при сохранении достаточно большой твердости. Он применяется для деталей машин, работающих в условиях трения и динамических нагружеиий.

3. Низкий отпуск состоит в нагреве закаленной детали до температуры 140...250 °С и охлаждении с любой скоростью. При таком отпуске почти не уменьшается твердость и вязкость стали, но зато снимаются внутренние закалочные напряжения. После такого отпуска детали нельзя нагружать динамическими нагрузками. Чаще всего его используют для обработки режущего и измерительного инструмента из углеродистых и легированных сталей.

2.6 Испытания стали на механические свойства

Статические испытания на растяжение

ГОСТ 1497-84 Металлы. Методы испытаний на растяжение

Одно из наиболее распространённых видов испытаний для определения механических свойств материалов.

При статическом растяжении, как правило, определяются следующие характеристики материала.

Характеристики прочности, получаемые при испытании на растяжение: предел пропорциональности, предел текучести, предел прочности (временное сопротивление разрушению), истинное сопротивление разрыву.

Характеристики пластичности: относительное остаточное удлинение, относительное остаточное сужение.

Характеристики упругости: модуль упругости (модуль Юнга).

Основные типы материалов:

Принято разделять пластичные и хрупкие материалы. Основное отличие состоит в том, что первые деформируются в процессе испытаний с образованием пластических деформаций, а вторые практически без них вплоть до своего разрушения. За критерий для условной классификации материалов можно принять относительное остаточное удлинение д = (l_к ? l₀)/l₀, где l₀ и l_к -- начальная и конечная длина рабочей части образца), обычно вычисляемое в процентах. В соответствии с величиной остаточного удлинения материалы можно разделить на: пластичные (д ? 10 %); малопластичные (5 % < д < 10 %);хрупкие (д ? 5 %).

Образцы для статических испытаний:

Для испытаний на статическое растяжение используют образцы как с круглым, так и с прямоугольным сечением. Предъявляются повышенные требования к изготовлению образцов, как с точки зрения геометрии, так и с точки зрения обработки резанием. Требуется высокая однородность диаметра образца по его длине, соосность и высокое качество поверхности (малая шероховатость, отсутствие царапин и надрезов).

Образцы круглого сечения, как правило, имеют рабочую длину, равную четырём или пяти диаметрам -- т. н. короткие образцы или десяти диаметрам -- т. н. нормальные образцы. Перед началом испытания замеряется диаметр образца (обычно 6, 10 или 20 мм) для вычисления напряжения у и для расчёта относительного остаточного сужения после разрушения образца.

Диаграмма растяжения пластичного материала:

Обычно диаграмма растяжения является зависимостью приложенной нагрузки P от абсолютного удлинения Дl. Современные машины для механических испытаний позволяют записывать диаграмму в величинах напряжения у (у = P/A₀, где A₀ -- исходная площадь поперечного сечения) и линейной деформации е (е = Дl/l₀ ). Такая диаграмма носит название диаграммы условных напряжений, так как при этом не учитывается изменение площади поперечного сечения образца в процессе испытания.

Начальный участок является линейным (т. н. участок упругой деформации). На нём действует закон Гука:

Затем начинается область пластической деформации. Эта деформация остаётся и после снятия приложенной нагрузки. Переход в пластическую область обнаруживается не только по проявлению остаточных деформаций, но и по уменьшению наклона кривой с увеличением степени деформации. Данный участок диаграммы обычно называют площадкой (зоной) общей текучести, так как пластические деформации образуются по всей рабочей длине образца. По наклону начального участка диаграммы рассчитывается модуль Юнга. Для малоуглеродистой стали наблюдается т. н. «зуб текучести» и затем площадка предела текучести. Явление «зуба» текучести связано с дислокационным механизмом деформации. На начальном участке плотность дислокаций является недостаточной для обеспечения более высокой степени деформации. После достижения точки верхнего предела текучести начинается интенсивное образование новых дислокаций, что приводит к падению напряжения. Дальнейшая деформация при пределе текучести происходит без роста напряжения . Зависимость предела текучести, от размера зерна, d, выражена соотношением Холла-Петча:

После достижения конца площадки текучести (деформация порядка 2 -- 2,5 %) начинается деформационное упрочнение (участок упрочнения), видимое на диаграмме, как рост напряжения с ростом деформации. В этой области до достижения максимальной нагрузки (напряжения (у_В) макродеформация остаётся равномерной по длине испытуемого образца. После достижения точки предела прочности начинает образовываться т. н. «шейка» -- область сосредоточенной деформации. Расположение «шейки» зависит от однородности геометрических размеров образца и качества его поверхности. Как правило, «шейка» и, в конечном счёте, место разрушения расположено в наиболее слабом сечении. Для пластичных материалов при испытании на статическое растяжение одноосное напряжённое состояние сохраняется лишь до образования т. н. «шейки» (до достижения максимальной нагрузки и начала сосредоточенной деформации).

Образцы из пластичного материала разрушаются по поперечному сечению с уменьшением диаметра в месте разрыва из-за образования «шейки».

Диаграмма растяжения хрупких материалов:

Диаграмма растяжения и диаграмма условных напряжений хрупких материалов(рис.8) по виду напоминает диаграмму, показанную на рис. 7 за тем исключением, что не наблюдается снижения нагрузки (напряжения) вплоть до точки разрушения. Кроме того, данные материалы не получают таких больших удлинений как пластичные и по времени разрушаются гораздо быстрее. На диаграмме хрупких материалов уже на первом участке имеется ощутимое отклонение от прямолинейной зависимости между нагрузкой и удлинением (напряжением и деформацией), так что о соблюдении закона Гука можно говорить достаточно условно. Так как пластических деформаций хрупкий материал не получает, то в ходе испытания не определяют предела текучести. Не имеет особенного смысла также рассчитывать и относительное сужение образца, так как шейка не образуется и диаметр после разрыва практически не отличается от исходного.

Динамические испытания

Основным динамическим испытанием является метод испытания на ударный изгиб (ГОСТ 9454-78).

Чем больше величина ударной вязкости, тем лучше материал сопротивляется динамической нагрузке. Образцы из хрупких материалов ломаются легко, с небольшой затратой работы на разрушение. Образцы из пластичных материалов наоборот - требуют на разрушение большей энергии. Материалы, требующие большой затраты энергии на излом называют вязкими. Все материалы, из которых изготавливают детали, воспринимающие динамические нагрузки, обязательно испытывают на удар.

Определение ударной вязкости при динамических испытаниях на ударный изгиб является основным практическим методом оценки склонности стали к хрупкому разрушению, которое, в отличие от вязкого, происходит без заметной пластической деформации и развивается катастрофически быстро.

Испытания на ударную вязкость или ударный изгиб (КС) проводятся для оценки надежности и работоспособности материалов в условиях динамического нагружения и их склонности к хрупкому разрушению, которые, в свою очередь, зависят от скорости изменения нагрузки и “мягкости” напряженного состояния. Поскольку вязкость (в том числе ударная) является интегральной характеристикой, зависящей одновременно от прочности и пластичности, то она более резко реагирует на изменения структурного состояния материалов, чем другие свойства, что особенно ярко проявляется при пониженных температурах. Поскольку одной из основных целей динамических испытаний является выявление склонности металла к хрупкому разрушению, для динамических испытаний наиболее подходящими являются жесткие способы нагружения (растяжение, изгиб), при которых достаточно велики максимальные нормальные напряжения, обуславливающие разрушение путем отрыва. Наибольшее распространение получили динамические испытания на изгиб, так как эти испытания достаточно просты, надежны, позволяют определять работу деформации и разрушения.



Для того, чтобы сделать напряженное состояние более жестким для динамических испытаний на изгиб применяют образцы с надрезом (для испытаний хрупких материалов, например чугуна, могут применяться динамические испытания на ударную вязкость на образцах без надреза). Кроме того, применение образцов с надрезом значительно уменьшает энергию необходимую для их разрушения, что позволяет уменьшить размеры копра. сталь шлиф термический излом