Разработка рецептуры зубной пасты с использованием натуральных ингредиентов из эхинацеи пурпурной, обеспечивающих дезинфицирующее, бактерицидное, противовоспалительное действия

При наличии ионов ртути хлороформенная фаза окрашивается в темно-желтый цвет.

Определение массовой доли свинца

Сущность метода

Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора комплекса свинца с сульфарсазеном при длине волны 513 нм.

Метод не распространяется на зубные пасты, содержащие соединения цинка.

Средства измерения, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450--650 нм с точностью 0,5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от 700 °С до 750 °С.

Часы по ГОСТ 10733.

Палочки стеклянные по ГОСТ21400.

Воронки В-25--38 ХС; В-100--250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-- 600 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы 1,2 по ГОСТ9147.

Пробирки П-2--10--14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3) --25,50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6 (7) --1,5,10 по ГОСТ 29227.

Колба 2--100--2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой долей 2 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор массовой долей 10 %.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор массовой долей 2,5 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 10 %.

Свинец азотнокислый, стандарт-титр, содержащий 1 мг свинца в 1 см³.

Сульфарсазен по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Проведение испытания зубной пасты

В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см³ исследуемого раствора, стандартного раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую пробирку по 0,1 см³ раствора железистосинеродистого калия, 4 см³ раствора хлористого аммония, доведенного до 9,0 ед. pH раствором аммиака. 1,0 см³ раствора лимоннокислого натрия, доведенного до 5 ед. pH. Содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,5 см³ раствора сульфарсазена в растворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается красноватое окрашивание.

Определение массовой доли мышьяка

Сущность метода

Метод основан на превращении соединений мышьяка в мышьяковистый водород с последующим колориметрическим определением оптической плотности раствора мышьяковистого водорода в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбоматом серебра в хлороформе при длине волны 520 нм.

Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 450 - 650 нм с точностью 0,5 нм.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 350 °С.

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка по ГОСТ 26930.

Колбы 2 - 100 - 2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1 - 250 по ГОСТ 25336.

Воронки В-25 - 38 ХС. В-100-250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100, 200, 500 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3) - 25, 50 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2 - 10(15)--14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7) - 1 - 1, 5, 10 по ГОСТ 29227.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 360 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Эксикатор 1(2) - 230 по ГОСТ 25336.

Вата по ГОСТ 5556.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/см³, раствор концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор массовой долей один %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,х.ч.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой долей 2 %.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Олово двухлористое по документу, в соответствии с которым оно изготовлено.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, х.ч.

Моноэтаноламин. ч., по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Ангидрид мышьяковистый, стандарт-титр, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см ³.

Кальций хлористый обезвоженный, гранулированный (осушитель).

Лед.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят исследуемый раствор, добавляют 25 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³.2,0 см³ раствора йодистого калия, 1,0 см³ раствора двухлористого олова, доводят водой объем реакционной смеси до 100 см³, добавляют 1.0 см³ раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5--10 мин.

Затем в колбу вносят 5,0 г гранулированного цинка и быстро собирают прибор для отгонки и поглощения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см³ поглощающего раствора. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин.

При наличии мышьяка поглощающий раствор в приборе окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Определение оптической плотности проводят при длине волны 520 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При приготовлении контрольного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят все реактивы (кроме исследуемого раствора).

При приготовлении стандартного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят раствор стандарт-титра ангидрида мышьяковистого 0,1 см³, содержащего 10 мкг мышьяка и реактивы (кроме исследуемого раствора).

Время проведения испытания контрольного и стандартного растворов с поглотительным прибором-- 60 мин.

Определение оптической плотности контрольного и стандартного растворов проводят при длине волны 520 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

2.2.4 Определение массовой доли фторида

Метод заключается в измерении концентрации фторид-нона с помощью фторидного электрода после обработки зубной пасты раствором кислоты.

Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

рН-метр-милливольтметр-иономер с погрешностью измерения не более 0,25 мВ.

Электрод фторидный типа ЭР-У1.

Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-Х7.

Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Колбы 2-100(1000) 2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан Н-2-50(1000) ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 7-10 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ 29 по ГОСТ 86К2 диаметром 10-- 15 мм, длиной 100- 110 см.

Бумага полулогарифмическая.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации (¹₂ H₂SO₄) = 0.5 моль/дм³ (0,5 н.)

Кислота хлорная с массовой долей кислоты 57, раствор концентрации с(НСl) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.)

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамамин - N, N, N¹, N¹ - тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. предварительно высушенный до постоянной массы при 105 С.

Натрий хлористый по ГОСТ4233.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с(NaОН) = 5,0 моль/дм1 (5 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов.

Проведение испытания

0,5 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помешают в колбу, приливают 25 см³ дистиллированной воды и 25 см³ 0,5 моль/дм³ раствора серной или хлорной кислоты.

Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа. После охлаждения до комнатной температуры содержимое количественно переносит в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см³ приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³,приливают 10 см³ буферного раствора, перемешивают и через 3 мин. измеряют электродный потенциал. Измерив потенциал по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона в растворе.

2.2.5 Определение массы фторида в единице упаковки

Массу фторида в единице упаковки вычисляют на основании массовой доли фторида, найденной по 2.2.8.

Массу фторида X, в единице упаковки вычисляют по формуле:

где М_у - масса зубной пасты в единице упаковки, кг;

Х_i - массовая доля фторида, найденная по 2.2.8.

2.2.6 Определение абразивности (по Хефферену)

Приведенная методика устанавливает конкретные процедуры определения абразивности средств чистки зубов с использванием лабораторного метода Американской стоматологической ассоциации (АСА).

Отбор проб

Представленная выборка должна быть взята не менее чем из двух партий.

Проведение испытания

Типовой эталонный абразив

Типовой эталонный абразив берется из снециальной партии пирофосфата кальция.

Установка

Щеточная машина

Перекрестно-щеточная машина является эксклюзивной установкой Американской стоматологической ассоциации. Аппарат должен иметь восемь позиций для размещения образцов. Зубная щетка должна устанавливаться таким образом, чтобы совершать возвратно-поступательное движение по закрепленным образцам с заданным давлением на щетке при погружении в суспензию для чистки зубов. Расстояние, проходимое щеткой, не должно превышать длину головки щетки, для того чтобы образец постоянно находился в контакте со щеткой. Механизм удержания емкости с суспензией для чистки зубов может быть различным в зависимости от конструкции машины, но он должен обеспечивать возможность легкого извлечении пробы суспензии. Важно располагать механизмом для перемешивания суспензии в то время, когда происходит чистка. Удобным способом осуществления этого является прикрепление резиновых перемешивающих лопаток непосредственно под головкой щетки. Пока осуществляется процесс чистки, данные лопатки будут препятствовать оседанию абразива на дно емкости с суспензией.

Детектор радиоактивности

Рекомендуются два метода определения радиоактивности используемых суспензий для чистки зубов с применением планшетного счетчика Гейгера--Мюллера или жидкостного сцинтилляционного детектора. Применение счетчика Гейгера-Мюллера требует, чтобы пробы были просушены при определенных регулируемых условиях. Метод использовании жидкого сцинтиллятора обладает преимуществом, заключающимся в том, что показания можно считывать непосредственно, имея в распоряжении суспензию.

Счет должны проводить в течение периода времени, ожидаемого для уменьшения числа альфа-частиц. с тем, чтобы свести погрешность счета до значения менее 2 %. Счет должны осуществлять на протяжении, как минимум 1000 одиночных импульсов и в течение не менее 1 мин. Число ходов щетки при чистке может быть увеличено, если периоды времени счета импульсов становятся стишком длительными.

Подготовка зубных образцов

Образцы дентина

Отбор

В качестве субстрата используется корневой дентин удаленных постоянных зубов человека. Следует отбирать однокорневые зубы, бывшие при удалении витальными. Исключение, ввиду малых размеров, составляют нижнечелюстные резцы, от их использования следует отказаться. Образец должен иметь длину не менее 14 мм и ширину не менее 2 мм в узкой части. Все корни не должны быть поражены кариесом и должны быть лишены анатомических недостатков. После удаления корни должны храниться в нейтрализованном 4 -процентном растворе формальдегида.

Подготовка

Начисто соскоблить с корней все мягкие ткани и корешковую кору (цементное вещество зубов). Затем удалить коронку и корневые верхушки, пользуясь сепарационным зубным диском под струей воды.

Облучение

К каждому комплекту, состоящему из восьми образцов, подлежащих облучению, добавить один или два дополнительных корня с целью их использовании при расчете поправочных коэффициентов. Законсервировать образцы в 4-процентном растворе формальдегида и подвергнуть воздействию ядерного реактора с целью облучения. Нейтронный поток должен быть достаточным для того, чтобы достигнуть интенсивности бета-излучения изотопа ³²Р, составляющей около 1 мКи. по истечении нескольких часов. Необходимо избегать повышенных температур в реакторе. Желательно также экранировать пробы от потока быстрых нейтронов и гамма-излучения.

Обращаться с облученными образцами необходимо с осторожностью, пользуясь надежными лабораторными методиками. Образцы не должны использовать в течение первого периода полураспада вследствие избыточного излучения, использовать их необходимо перед окончанием третьего периода полураспада из-за потери на данной стадии радиоактивности. Период полураспада изотопа ³²Р составляет 14,3 дня, таким образом, интервал использования комплекта зубов равен четырем неделям.

Монтаж образцов

Образцы необходимо монтировать по отдельности в зубопротезном метилметакрилате, отверждающемся (твердеющем) в естественных условиях, тип используемой формы будет зависеть от держателя на щеточной машине. Образцы должны монтировать таким образом, чтобы они выступали над поверхностью зубопротезной пластмассы при щечной/язычной ориентации не менее чем на 2 мм. Поверхность корни, подлежащая очистке, должна быть при щечной/язычной ориентации параллельна пластмассодержатслю и должна располагаться таким образом, чтобы процесс чистки осуществлялся в направлении, перпендикулярном большему размеру корня. Смонтированные образцы должны хранить в 4-процентном растворе формальдегида.

Образцы зубной эмали

Отбор

Критерии для отбора образцов зубной эмали те же, что и для дентина. Образцы зубной эмали следует брать с верхнечелюстных резцов человека.

Подготовка

После удаления корня используется вся губная поверхность образца. Очистку зубной эмали следует производить тем же способом, что и в случае с корнем.

Облучение

Метод облучения зубной эмали идентичен методу, используемому для облучения корней. Корни и образны зубной эмали можно консервировать вместе с тем, чтобы подвергнуть воздействию реактора с целью обличения.

Монтаж

Монтаж (установку) образцов зубной эмали следует производить тем же способом, что и в случае корней. Губная поверхность должна выступать на 2 мм и быть параллельной поверхности зубопротезной пластмассы.

Зубные щетки

Используемые зубные щетки должны иметь нейлоновые щетинки средней жесткости. Концы щетинок должны лежать скорее в одной плоскости, чем иметь форму пилообразной или пучкообразной конструкции с приподнятыми концами. 50-пучковая среднетекстурная зубная щетка «Пепсодент» удовлетворяет критериям годности и имеется в продаже.

Зубные щетки с вечера поместить в воду перед их первым употреблением и затем держать в воде до тех пор, пока они не выйдут из употребления. Для каждого комплекта зубов использовать новый комплект зубных щеток. Не вынимать щетки из машины между рабочими циклами, а отводить пучки от образин нужно таким образом, чтобы не сгибать щетинки. В начале каждого цикла используй пружинный манометр Шатильона или эквивалентное ему устройство установить давление щетки на образен до 150 г. Это давление должно перепроверяться, но крайней мере, дважды в день. Метод настройки давления будет меняться в зависимости от типа механизма на щеточной машине.

Эталонный разбавитель

Разбавителем является 0.5 - процентный раствор карбоксиметил-целлюлозы (КМЦ) (7МЕ) в 10 - процентном глицерине. Чтобы приготовить 1 дм³ разбавителя, следует нагреть 50 см³ глицерина до 60 С и добавить, перемешивая, 5 г КМЦ. После того, как смесь станет гомогенной, добавить еще 50 см³ подогретого глицерина и непрерывно перемешивать смесь в течение 60 мин. Перелить раствор в сосуд емкостью 1 дм³, добавить 900 см³ дистиллированной воды. Дать возможность охладиться, но при этом продолжать медленное помешивание в течение всей ночи. Стабилизировать вязкость, перед использованием дать раствору возможность выдержаться на протяжении ночи. Данный раствор используется для составления суспензий эталонного абразива или любого испытуемого порошка.

Суспензия эталонного абразива

Эталонным материалом является материал, описанный выше. Развести 10 г абразива в 50 см³ разбавителя. Для всех порошков используется одно и то же соотношение. Для эталонного абразива существует возможность его использования в качестве средства для чистки зубов. Если предполагается это сделать, то оно должно быть составлено как 40 % абразивного средства для чистки зубов с остальными составляющими, представляющими собой традиционные компоненты средств для чистки зубов. После этою готовится суспензия из 25 г эталонного средства для чистки зубов и 40 см³ воды.

2.3 Методы планирования

Для оптимизации рецептуры зубной пасты с экстрактами из эхинацеи пурпурной был применен метод симплексных решеток Шеффе [3]. При изучении свойств смеси, зависящих только от соотношений компонентов, факторное пространство представляет собой правильный (q-1)-мерный симплекс. Для систем выполняется соотношение:

где х_i0 - концентрация компонента, q - количество компонентов.

При q=3 правильный симплекс - равносторонний треугольник. Каждая точка треугольника отвечает оному отдельному составу тройной системы и наоборот, каждый состав представляется одной определенной точкой. Вершины треугольника соответствуют чистым веществам, стороны - двойным системам (рисунок 2.1).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 2.1 - Графическое изображение матрицы планирования эксперимента

При планировании эксперимента для решения задач на диаграммах состав - свойства предполагается, что изучаемое свойство является непрерывной функцией аргументов и может быть с достаточной точностью представлено полиномом. Использование методов планирования эксперимента позволяет значительно сократить объем эксперимента при изучении многокомпонентных систем, отпадает необходимость в пространственном представлении сложных поверхностей, так как свойства можно определять из уравнений. При этом сохраняется возможность графической интерпретации результатов. В настоящее время наибольшее применение получили симплекс - решетчатые планы Шеффе, с помощью которых и была построена матрица планирования экспериментов в данной работе (для полинома третьего порядка). Эти планы обеспечивают равномерный разброс экспериментальных точек по (q-1)-мерному симплексу.

3. Экспериментальная часть

3.1 Разработка и оптимизация рецептуры зубной пасты с экстрактами эхинацеи пурпурной

Задача состояла в разработке рецептуры зубной пасты, обладающей дезинфицирующим, бактерицидным и противовоспалительным действием. За основу была взята рецептура лечебно- профилактической зубной пасты со вкусом апельсина.

Была предложена рецептура зубной пасты с водно-спиртовым экстрактом эхинацеи пурпурной, CO₂-экстрактом эхинацеи пурпурной и эфирным маслом мяты. БАВ экстрактов эхинацеи пурпурной и эфирного масла мяты, входящие в состав зубной пасты, способствуют быстрому заживлению десен, предотвращают развитие микроорганизмов и придают свежесть дыханию.

Первоначальная рецептура лечебно-профилактической зубной пасты со вкусом апельсина, взятая за основу, приведена в таблице 3.1

Таблица 3.1 - Рецептура лечебно- профилактической зубной пасты со вкусом апельсина зубной пасты

Наименование компонента	Массовая доля компонента, %
мел химический	36,0
масло апельсиновое	0,10
глицерин	13,0
натрий лаурилсульфат	1,0
натрий фосфорнокислый, однозамещенный	0,4
монофторфосфат натрия	0,35
сахринат натрия	0,2
ДМДМ-гидантоин	0,4
отдушка	0,6
пропил-парабен	0,05
ксантановая камедь	0,6
кальция глицерофосфат	0,05
диоксид кремния	1,0
вода питьевая	46,25

Зубную пасту предлагается производить в пластиковой тубе. Масло апельсиновое заменяем на водно-спиртовый экстракт и CO₂-экстракт эхинацеи пурпурной и дополнительно вводим эфирное масло мяты. Разработанная рецептура зубной пасты приведена в таблице 3.2.

Таблица 3.2 - Рецептура зубной пасты с экстрактами эхинацеи пурпурной

Наименование компонента	Массовая доля компонента, %
мел химический	36,0
CO2-экстракт эхинацеи	0,3
водно-спиртовый экстракт эхинацеи	0,7
глицерин	13,0
натрий лаурилсульфат	1,0
натрий фосфорнокислый, однозамещенный	0,4
монофторфосфат натрия	0,35
сахринат натрия	0,2
ДМДМ-гидантоин	0,4
эфирное масло мяты	0,3
отдушка	0,6
пропил-парабен	0,05
ксантановая камедь	0,6
кальция глицерофосфат	0,05
диоксид кремния	1,0
вода питьевая	54,95

Провели оптимизацию рецептуры варьированием массовой доли основных компонентов: водно-спиртового экстракта эхинацеи, CO₂-экстракта эхинацеи и эфирного масла мяты, суммарная их концентрация в рецептуре составила один %. Остальные компоненты были взяты в общепринятых пределах концентраций.

В настоящее время для разработки рецептур и оптимизации содержания в них компонентов наибольшее распространение получили симплекс - решетчатые планы, предложенные Шеффе. Они отражают связь состава со свойствами исследуемой системы, поэтому носят название «состав-состояние». Методика планирования приведена в п. 2.3.

Уровни варьирования факторов, их максимальное, промежуточное и минимальное значения приведены в таблице 3.3.

Таблица 3.3 - Уровни варьирования компонентов

Обозначение	Исследуемые факторы	Уровни факторов
		0	0,5	1
X1	CO2-экстракт эхинацеи	0	0,5	1
X2	Водно-спиртовый экстракт эхинацеи	0	0,5	1
X3	Эфирное масло мяты	0	0,5	1

Для определения опытов была составлена матрица на основе симплексных решеток Шеффе, которая включает 7 опытов. Матрица планирования представлена в таблице 3.4.

Таблица 3.4 - Матрица планирования эксперимента и значения функций отклика

№ опыта	Факторы в кодированных величинах	Факторы в натуральных величинах, %	Функция отклика, %
	X1	X2	X3	Z1	Z2	Z3	Y1	Y2
1	+1	0	0	1	0	0	4,0	4,0
2	0	+1	0	0	1	0	3,5	3,5
3	0	0	+1	0	0	1	0,0	0,0
4	0,5	0,5	0	0,5	0,5	0	4,0	5,0
5	0	0,5	0,5	0	0,5	0,5	4,2	4,2
6	0,5	0	0,5	0,5	0	0,5	4,0	4,0
7	0,33	0,33	0,33	0,33	0,33	0,33	5,0	5,0

Y₁ - дезинфицирующее действие, Y₂ - потребительские качества.

Обработка результатов планирования эксперимента и получение зависимости функции функций отклика от входящих факторов проводилась при помощи программы - STATISTICA 6.0.

Графические изображения уравнений регрессии на плоскости для выбранных функций отклика приведены на рисунках 2.2, 2.4.

Зависимости влияния состава на системы на ее свойства представлены в виде двух графических вариантов, каждый из которых несет определенную смысловую нагрузку: объемное изображение показывает наличие оптимума; изображение на плоскости позволяет определить границы оптимума (рисунок 2.3 и 2.5).

Рисунок 2.2 - График зависимости влияния факторов на дезинфицирующее действие зубной пасты

Рисунок 2.3 - Зависимость влияния состава системы на дезинфицирующие свойства зубной пасты



Рисунок 2.4 - График зависимости влияния факторов на потребительские качества зубной пасты

Рисунок 2.5 - Зависимость влияния состава системы на потребительские качества зубной пасты

Для оптимизации необходимых соотношений компонентов смеси и описания зависимости «состав - состояние» применено уравнение второго порядка для трехкомпонентных смесей вида:

где Y - функция отклика - функциональные свойства зубной пасты;

b - коэффициент значимости;

x₁, x₂, x₃ - факторы - концентрации компонентов в рецептуре.

Уравнение регрессии для функции отклика Y₁ - дезинфицирующее действие зубной пасты, в зависимости от концентрации водно-спиртового, CO₂-экстракта эхинацеи пурпурной и эфирного масла мяты имеет вид:

Y₁=21,521x₁+36,521x₂+81,521x₃-52,424x₁x₂-14,424x₁x₃-3,424x₂x₃

Уравнение регрессии для функции отклика Y₂ - потребительские качества зубной пасты, в зависимости от концентрации водно-спиртового, CO₂-экстракта эхинацеи пурпурной и эфирного масла мяты имеет вид:

Y₂=4,002z₁+3,502z₂+0,002z₃+4,955z₁z₂+7,955z₁z₃+9,755z₂z₃

Линии максимальных значений по массовым долям веществ лежат внутри треугольных диаграмм и находятся в следующих областях максимальных значений (таблица 3.5).

Таблица 5.5 - Области максимальных значений и оптимальных концентраций компонентов смеси

Функции отклика	Область максимальных значений функции отклика, балл	Оптимальная концентрация, %
		CO2-экстракт эхинацеи	Водно-спиртовый экстракт эхинацеи	Эфирное масло мяты
Y1	15 - 25	0,65 - 1,0	0,0 - 0,75	0,3 - 0,6
Y2	4,5 - 5,0	0,4 - 0,65	0,3 - 0,7	0,25 - 0,45

Приведенные в таблице 5.5 диапазоны концентраций по трем выбранным компонентам (водно-спиртовой, CO₂-экстракт эхинацеи пурпурной и эфирное масло мяты) соответствует максимальному и минимальному проявлению функциональных свойств (соответственно дезинфицирующее действие и потребительские качества) в зубной пасте. Но поскольку диапазоны ввода по некоторым компонентам не совпадают, то на основании опытных данных определили те величины концентраций, которые учитывали наибольшее проявление свойств конечного продукта. Уточненная рецептура зубной пасты приведена в таблице 5.6.

Таблица 5.6 - Оптимизированная рецептура зубной пасты

Наименование компонента	Массовая доля компонента, %
мел химический	36,0
CO2-экстракт эхинацеи	0,7
водно-спиртовый экстракт эхинацеи	0,4
глицерин	13,0
натрий лаурилсульфат	1,0
натрий фосфорнокислый, однозамещенный	0,4
монофторфосфат натрия	0,35
сахринат натрия	0,2
ДМДМ-гидантоин	0,4
эфирное масло мяты	0,4
отдушка	0,6
пропил-парабен	0,05
ксантановая камедь	0,6
кальция глицерофосфат	0,05
диоксид кремния	1,0
вода питьевая	44,85

Благодаря такому варьированию концентраций выбранных нами компонентов, достигается максимально эффективное действие зубной пасты на полость рта, а именно дезинфицирующее действие и потребительские качества.

4. Выбор и совершенствование оборудования технологической схемы

В производстве зубных паст используется сырье, прошедшее лабораторные испытания по всем показателям, регламентируемым действующей нормативной документацией.

Загрузка компонентов производится в строгом соответствии с рецептурой приготавливаемого продукта. Подготовка сырья к производству определяется способом его упаковки и агрегатным состоянием.

Глицерин, используемый для приготовления водно-глицериновой фазы, при помощи шестеренчатого наноса из сборника подают в мерник для глицерина, откуда далее направляется в аппарат.

Твердые и мазеобразные компоненты извлекают из тары поставщика, измельчают в цеховой таре, взвешивают на весах. Взвешенные твердые компоненты в количестве, необходимом для загрузки, переносят вручную в плавильный шкаф.

Жидкие и сыпучие малотоннажные компоненты дозируются и взвешиваются на весах, и подаются через боковую воронку.

В производстве зубных паст используют питьевую воду. С помощью центробежного насоса воду транспортируют в мерник.

Технологическая схема приготовления зубной пасты представлена на рисунке 4.1.

Рисунок 4.1 - Технологическая схема производства зубной пасты

На рисунке 4.1 обозначены позиции:

1. Бункер для мела

2. Вентилятор

3. Пневмотранспорт

4. Фрима

5. Разгрузочный шнек

6. Мерник для воды

7. Аппарат для приготовления водно-глицериновой фазы

8. Емкость для воды

9. Центробежный насос

10. Мерник для глицерина

11. Аппарат для приготовления раствора CO₂-экстракта

12. Емкость для глицерина

13.Шестеренчатый насос

Обозначения технологических масс:

1.1 Вода питьевая

1.8 Конденсат

1.9 Вода холодная

1.0 Сточная вода

2.2 Пар насыщенный

3.1 Воздух атмосферный

3.8 Вакуум

3.9 Очищенный воздух

3.0 Отработанный воздух

8.1 Жидкости горючие категории А

8.3 Жидкости горючие категории В

8.5 Прочие органические жидкости

9.4 Готовая суспензия

9.9 Прочие негорючие жидкости

0.1 Мел

0.3 Смесь мела с воздухом

Заключение

В результате выполнения данной работы проведен анализ научно-технической литературы по теме исследования, изучены особенности химического состава эхинацеи пурпурной, исследована возможность применения разнополярных растворителей для извлечения биологически активных компонентов из эхинацеи пурпурной, предложена рецептура зубной пасты, содержащей водно-спиртовой и CO₂-экстракт эхинацеи пурпурной, составлена технологическая схема.

Результатом научной деятельности планируется подача патента на зубную пасту с экстрактами эхинацеи и материалы заявки на полезную модель технологии извлечения экстрактивных веществ.

Список используемой литературы

1. Атлас лекарственных растений СССР. М.: Медицина, 1962. - 702 с.

2. Баширова Р.М. Сравнительные морфологические и биохимические характеристики Echinacea purpurea (Moench) Башкирской и Краснодарской продукции // Итоги биологических исследований, Вып. 6, Уфа, 2000. - С. 36-38.

3. Временная фармакопейная статья 42-2371-94. Трава эхинацеи пурпурной.

4. Харакоз М.Ф. Лекарственные растения Краснодарского края. 2-е изд., перераб. И доп.- Краснодар, 1980. - 183 с.

5. Биохимия растений, пер. с англ., М., 1968, гл. 22; Запрометов М.Н., Основы биохимии фенольных соединений М., 1974.

6. Боряев В.Е. Товароведение дикорастущих плодов, ягод и лекарственно-технического сырья: Учебник для вузов. -М.:Экономика, 1991. -207 с.

7. Васильев А.В., Полоз Т.П., Соколов Н.Н.: Лекарственные растения России - неиссякаемый источник для создания новых высокоэффективных лечебно- профилактических препаратов и биологически активных пищевых добавок // Вопросы медицинской химии. - 2000. -№2. - Ц. 20-28

8. Практикум по технологии косметических средств. Биологически активные вещества в косметике / Н.Г. Луценко, В.Е. Ким, Т.В. Пучкова - М.; Школа косметических Химиков, 2004. - 160с.

9. Рабинович В.А, Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Л: Химия,1977 стр. 170.

10. Моррисон Дж., Фрейзер Г., Экстракция в аналитической химии, пер. с англ., Л.,1960.

11. Пратт Г.Р. К., Экстракция жидкость - жидкость в теории и в практике, в сборнике: Жидкостная экстракция, М., 1958.

12. Фомин В.В. Химия Экстракционных процессов, М., 1960.

13. Броунштейн Б.И., Железняк А.С. Физико-химические основы жидкостные экстракции. Н. - Л., 1966.

14. Золотов Ю.А. Экстракция в неорганическом анализе. М.: изд. МГУ,1988. 80сс.

15. Золотов Ю.А. Экстракция внутрикомплексных соединений. М.: Наука, 1968. 313с.

16. Золотов Ю.А. Экстракция в аналитической химии и радиохимии. М., 1961.

17. Баньковский А.И. Химическое изучение некоторых лекарственных растений и разработка методов получения препаратов из них. - М.: Медицина, 1970. - 385с.

Размещено на Allbest.ru