Организация работы испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств

4. Результаты внесите в таблицу 3 (рабочий журнал).

Объем воды записывают до 2-х знаков после запятой, например, 50,08 или 49,81 мл.

Задание 4. Проверка вместимости бюретки

Оборудование и посуда.

1. Аналитические весы и разновес.

2. Штатив металлический (Бунзена).

3. Бюретка вместимостью 25 мл.

4. Зажим пружинный (Мора).

5. Чашка Петри.

6. Стаканчик с водой

7. Воронка, экран.

8. Сухой сосуд для слива воды из бюретки (бюкс, стакан или колба).

Практическая часть

1 Этап. Проверка вместимости участков бюретки, отличающихся на 5 мл

1. Хорошо вымытую и ополоснутую бюретку вместимостью 25 мл укрепить в лапках штатива, налить в нее воду очищенную и установить нулевую отметку (см. работу № 1).

2. Взвесить на аналитических весах сухой стакан (бюкс). Во взвешенный стакан последовательно налить воду очищенную из бюретки в интервалах 0-5, 0-10, 0-15, 0-20, 0-25, каждый раз взвешивая стакан с водой.

3. По разности определить массу воды, а по ней - объем в указанных выше интервалах делений бюретки, используя значение плотности (с) воды приведенной к 20 °С (табл.4 ).

! Сливать воду из бюретки по 5, 10,15,20,25 мл от нуля «0».

4. Результаты внесите в таблицу 4 (рабочий журнал).

5. В рабочем журнале построить кривую поправки вместимости участков бюретки.

Образец построения кривой поправки вместимости участков бюретки:

Рис. 6. Кривая поправки вместимости участков бюретки ?V, мл - VH0M, мл

2 Этап. Проверка полной вместимости бюретки

1. Для сравнения определите полную вместимость бюретки

2. Взвесить на аналитических весах сухой стакан (бюкс). Во взвешенный стакан налить воду очищенную из бюретки в интервале 0-25, взвесьте стакан с водой.

3. По разности определите массу воды, а по ней - объем в указанном интервале делений бюретки, используя значение плотности (с) воды приведенной к 20 °С (табл. 4).

4. Результаты внесите в таблицу 5 (рабочий журнал).

ГОСТом допускается ?V = ±0,05 мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ПОВЕРКА ЛАБОРАТОРНЫХ ВЕСОВ WTB 200

Настоящая методика поверки распространяется на весы лабораторные WTB 200 II класса точности и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок. Весы должны соответствовать ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования».

Межповерочный интервал -1 год.

Таблица 5 - Технические параметры весов WTB 200

Технические параметры	WTB 200
Наибольший предел взвешивания НПВ	200 г
Наименьший предел взвешивания НмПВ	0.05г
Дискретность,d	0.001г
Повторяемость	0.003г
Номинальное значение масс гирь для определения погрешности	При центрально-симметричном положении груза на чашке	50 мг, 100 мг, 200 мг, 500 мг, 1 г, 2 г, 5г, 10г
	При нецентральносимметричном положении груза на чашке
Пределы допускаемых значений погрешности	При центрально-симметричном положении груза на чашке	До 50 г включ.- ±1,0%
	при нецентрально-симметричном положении груза на чашке	±1,0%

1. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (20 ±2)°С;

· изменение температуры в помещении в течение 1 часа не должно превышать 0,5°С;

· относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

· весы не должны устанавливаться вблизи отопительных систем и окон, не защищенных теплоизоляцией.

2. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

При подготовке к проведению поверки должны быть выполнены следующие операции:

· время выдержки распакованных весов в лабораторном помещении перед началом поверки должно быть не менее 12 часов;

· перед проведением поверки весы должны быть установлены по уровню;

· перед проведением поверки весы должны быть включены в сеть и выдержаны во включенном состоянии в течение 30 минут.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие весов следующим требованиям:

· обеспечение сохранности лакокрасочных покрытий;

· наличие маркировки и комплектующих изделий согласно комплекту поставки.

4.2. Опробование

· После прогрева в течение 30 минут весы должны быть приведены в рабочее состояние. Изображение цифр на индикаторе должно быть четким.

· Калибровка весов должна быть выполнена в соответствии с Руководством по эксплуатации.

4.3. Определение метрологических характеристик

· Определение погрешности весов

Определение погрешности весов следует производить при центральносимметричном и нецентральном положении груза на чашке.

I. При определении погрешности весов при центрально-симметричном положении груза на чашке следует поочередно нагружать и разгружать весы нагрузками, указанными в таблице 5, в следующей последовательности:

1. установить нулевые показания весов.

2. поместить гирю в центр чашки весов;

3. после появления символа единицы измерения снять показания весов;

4. снять гирю с чашки, дождаться установления показаний;

5. выполнить операции по п. п. 1-4 для следующих нагрузок: 50 мг - 50 г.

6. Операцию следует проводить при возрастающей и убывающей нагрузке.

7. Определить погрешность весов при каждом i -ом измерении () по формуле:

(1)

где Li - i-ое показание весов;

mi - действительное значение массы гирь, помещаемых на чашку весов;

i-порядковый номер измерения (i=1,2, … 10).

8. Результаты измерений и вычислений занести в таблицу 1 (рабочий журнал).

9. Погрешность весов при каждом i-ом измерении не должна превышать пределов допускаемой погрешности в интервалах взвешивания, указанных в таблице 5.

II. Погрешность весов при нецентральном положении груза на чашке определить следующим образом:

1. Однократно нагрузить центра каждой четверти чашки, как показано на рис. 7, гирями, (не более 2-х) суммарной массой, близкой к 1/3 значения НПВ (таблицу 5), при этом гири следует установить одна на другую при нецентрально-симметричном положении груза на чашке.

Рис. 7.

2. При каждом положении гири зафиксировать показание весов.

3. Определить погрешность весов при нецентральном положении груза на чашке при каждом i-ом измерении определяется как разность показаний весов и действительного значения массы гири по формуле (1).

10. Результаты измерений и вычислений занести в занести в таблицу 2 (рабочий журнал).

11. Погрешность весов при каждом i-ом измерении не должна превышать пределов допускаемой погрешности, указанных в таблице 5.

III. Определение среднего квадратического отклонения показаний (CKO) весов

СКО показаний весов следует определять при нагрузке, равной НПВ номинальное значение массы которой указано в таблице 5, в следующей последовательности:

1. установить нулевые показания весов нажатием клавиши;

2. поместить гири в центр чашки весов и снять 1-е показание весов L1 снять гири с чашки.

3. вновь поместить гири в центр чашки весов и снять 2-е показание весов L2.

4. операции повторять до получения 10 показаний весов с нагрузкой, при этом, если при отсутствии нагрузки на весах не установились нулевые показания, то их следует установить нажатием клавиши.

5. Результаты измерений занести в таблицу 3 (рабочий журнал).

6. Вычислить - среднее арифметическое значение показаний нагруженных весов по формуле (2):

(2)

Где Li - i-ое показание весов,

i - порядковый номер измерений

7. Затем вычислить СКО показаний весов (S) по формуле (3):

(3)

8. Результаты вычислений занести в протокол.

9. Среднее квадратическое отклонение (CКО) показаний весов не должно превышать значения, приведенного в таблице 5.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ПО ТЕМЕ

1. Контроль качества лекарственных средств.

2. Формы контроля качества л.с.

3. Надлежащие практики в фармации.

4. Правила GLP.

5. Российские нормативные документы, регламентирующие производство Л.С.

6. Государственная фармакопея РФ.

7. Международные и региональные сборники унифицированных требований и методов испытаний лекарственных средств

8. Понятие об испытательной лаборатории (центре) по контролю качества лекарственных средств

9. Правила GPCL.

10. Основные задачи испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств.

11. Структура испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств

12. Функции испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств

13. Основные положения паспорта испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств

14. Общие требования к компетентности испытательной лаборатории (центра) по контролю качества лекарственных средств

15. Перечень оборудования, необходимого при проведении аккредитации на техническую компетентность испытательной лаборатории

16. Требования к оборудованию испытательной лаборатории

17. Метрология -- наука об измерениях

18. Законодательные акты РФ об обеспечении единства измерений

19. Виды весов и их поверка

20. Краткая характеристика лабораторных, прецизионных весов

21. Краткая характеристика аналитических электронных весов

22. Краткая характеристика технохимических весов

23. Краткая характеристика компаратора массы

24. Калибровка весов

25. Средства калибровки

26. Поверка средств измерений

27. Виды поверок весов

28. В чем заключается методика поверки лабораторных весов?

29. В чем заключается методика поверки аналитических весов?

30. Точность взвешивания.

31. Правила взвешивания на аналитических, лабораторных, аптечных весах

32. Из каких материалов изготавливается химическая посуда?

33. Типы химической посуды по назначению.

34. Виды мерной посуды.

35. Определение возможности использования номинальной вместимости мерной посуды.

36. Правила измерения объема жидкостей.

37. Правило использования поправок к вместимости мерной посуды;

38. Правило снятия показаний бюретки;

39. Правило доведения до метки растворов в мерной колбе;

40. Правило отмеривания объемов растворов с помощью пипетки;

41. Формула взаимосвязи массы и объема растворов веществ.

42. Определение объёма 1 и Ѕ капли бюретки

43. Проверка вместимости пипетки

44. Проверка вместимости мерной колбы

45. Проверка вместимости мерной колбы

46. Проверка вместимости бюретки

47. Проверка вместимости участков бюретки, отличающихся на 5 мл

48. Проверка полной вместимости бюретки

49. В чем заключается подготовка весов к поверке?

50. Основные этапы поверки лабораторных весов WTB 200.

Учебное издание

Е.Н. Вергейчик, А.Б. Саморядова

«ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ

ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ (ЦЕНТРА) ПО КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ»

(ВАРИАТИВНЫЙ КУРС)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ДЛЯ СТУДЕНТОВ 3 КУРСА

Технический редактор Браташова Т.М.

Подписано к печати «___» ___________2011 г.

Формат 60х84 1/16. Бумага писчая белая.

Усл. печ. л. 1,83. Уч. изд. л. 1,83

Тираж ____экз. Заказ №_____

Пятигорская государственная фармацевтическая академия

357532, г. Пятигорск, пр. Калинина, 11.

Размещено на Allbest.ru