Неводное титрование
Понятие о неводных растворах, их свойства и классификация. Приемы титриметрического анализа в неводных средах. Химические и физико-химические методы титриметрии. Фармакологические свойства таблетки Дибазола (спазмолитическое, гипотензивное средство).
Рубрика | Медицина |
Вид | курсовая работа |
Язык | русский |
Дата добавления | 19.05.2012 |
Размер файла | 3,2 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
К неводным растворителям, более устойчивым к восстановлению, чем вода, относятся ацетоннтрил, пропиленкарбонат, диметоксиэтан, диметилформамид, сульфолан. К окислению особенно устойчивы фтороводород и дихлорметан.
Раздел III. Экспериментальная часть
3.1 Описание методики
Таблетки Дибазола - 0,02 г.
Описание. Таблетки белого цвета.
Подлинность.
1. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2--3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.
2. 0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды: К раствору прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток обрабатывают хлороформом 1 раз 15 мл и 3 раза по 5 мл. Хлороформные извлечения фильтруют в сухую колбу через фильтр, смоченный хлороформом. Хлороформ отгоняют до объема 1 мл, прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор-- кристаллический фиолетовый).
1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г С14Н12N2 * НС1, которого должно быть 0,018--0,022 г, считая на средний вес одной таблетки.
Применение. Спазмолитическое, гипотензивное средство. Хранение. Список Б.
3.2 Результаты исследования
Название и лекарственная форма препарата |
Показатель |
№п/п |
Методика исследования |
Результат |
|
Таблетки Дибазола0,02 г. |
Подлинность |
1 |
0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2--3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок. |
Соответствует |
|
2 |
0,5 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды: К раствору прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. |
Соответствует |
|||
Таблетки Дибазола0,02 г. |
Количественное определение |
3 |
Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток обрабатывают хлороформом 1 раз 15 мл и 3 раза по 5 мл. Хлороформные извлечения фильтруют в сухую колбу через фильтр, смоченный хлороформом. Хлороформ отгоняют до объема 1 мл, прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор -- кристаллический фиолетовый).1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г С14Н12N2 * НС1, которого должно быть 0,018--0,022 г, считая на средний вес одной таблетки. |
Соответствует |
Выводы
неводное титрование дибазол
Титрование в неводных и смешанных растворителях открывает возможности фармацевтических определений, не осуществимых в водном растворе.
В неводных растворителях могут быть определены нерастворимые или разлагающиеся в воде соединения, проанализированы без предварительного разделения многие сложные смеси, оттитрованы соединения, кислотные или основные свойства которых в воде выражены очень слабо, и т. д.
Неводные растворители изменяют кислотно-основные свойства соединений. В зависимости от растворителя одно и то же соединение может быть кислотой, основанием или совсем не проявлять кислотно-основные свойства.
В настоящее время существуют многочисленные классификации неводных растворителей по различным признакам: по величине диэлектрической проницаемости, по способности молекул растворителей образовывать водородные связи, по способности к специфическому взаимодействию растворителя с веществом, по характеру нивелирующего (дифференцирующего) действия на силу электролитов, по классам химических соединений или функциональных групп.
Кислотно-основное титрование в неводных средах значительно расширяет область фармацевтических определений по сравнению с водными растворами. Метод кислотно-основного титрования в неводных растворителях применяют для количественного определения соединений, представляющих собой кислоты, основания или соли, титрование которых в воде затруднено или невозможно вследствие слабых кислотно-основных свойств или малой растворимости.
Редокс-титрование в неводных растворах применяется реже, чем кислотно-основное. Однако, несмотря на термодинамические и кинетические затруднения, редокс-титрование в неводных средах в ряде случаев дает возможность выбрать растворитель с большей областью электрохимической инертности, чем вода, т. е. создаются условия, благоприятно влияющие на значения редокс-потенциалов, степень обратимости или скорость реакции.
В реакциях осаждения и комплексообразования влияние неводных растворителей сводится к следующим случаям:
1. уменьшение произведения растворимости КS образующихся при титровании малорастворимых соединений;
2. дифференцирование малорастворимых соединений по их растворимости, изменение соотношения КS2 / КS1 при титровании смесей;
3. увеличение констант устойчивости (в) комплексных соединений, уменьшение стерических и кинетических затруднений при образовании комплексов, а также лабилизации ионов металлов органическими растворителями;
4. дифференцирование по устойчивости комплексных соединений, изменение соотношения констант устойчивости образующихся комплексов в2 / в1 при титровании смесей.
Расчет кривых титрования во многих неводных растворителях осложняется по сравнению с таким же расчетом для водных растворов неполнотой диссоциации растворенных веществ, образованием ионных пар и т. д. Количественные характеристики этих процессов часто отсутствуют. Сами кривые титрования имеют примерно такой же общий вид, как и кривые титрования водных растворов. Точка эквивалентности в неводных растворах устанавливается также с помощью цветных индикаторов или рН-метров.
Конечно, интервал перехода индикаторов и сама их окраска в неводных растворителях могут меняться по сравнению с соответствующими свойствами в водных растворах, однако механизм индикаторного действия сохраняется. В неводных титрованиях обычно применяют те же известные по анализу водных растворов индикаторы -- фенолфталеин, метиловый красный и др., широко используют рН-метры, особенно при анализе смесей.
Самыми лучшими способами фиксации точки эквивалентности являются инструментальные методы: потенциометрический, кондуктометрический и т. д.
Список использованной литературы
1. Фармацевтична хімія. Підручник для студентів вищ. фармац. начальних закладів і фарм. фак. вищих мед. навчальних закладів III-IV рівня акредитації / За заг. ред. П.О. Безуглого. - Вінниця: Нова книга, 2008. - 560 с.
2. Арзамасцев А.П. Фармакопейный анализ - М.: Медицина, 1971.
3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 частях. Часть 1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. -- М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.
4. Болотов В.В., Гайдукевич А.Н. Аналитическая химия. - Харьков: Издательство НФАУ «Золотые страницы», 2001. -- 447 с.
5. Васильев В.П. Аналитическая химия. кн.1,2 - М.: Высшая школа, 1989.
6. Глущенко Н. Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб. заведений / Н. Н. Глущенко, Т. В. Плетенева, В. А. Попков; Под ред. Т. В. Плетеневой. -- М.: Издательский центр «Академия», 2004. -- 384 с.
7. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ В 2 томах - М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1950
8. Крешков А.П. Аналитическая химия неводных растворов - М.: Химия, 1982. - 256 с.
9. Логинова Н. В., Полозов Г. И. Введение в фармацевтическую химию: Учеб. пособие - Мн.: БГУ, 2003.-250 с.
10. Мелентьева Г. А., Антонова Л. А. Фармацевтическая химия. -- М.: Медицина, 1985.-- 480 с.
11. Титриметрические методы анализа неводных растворов / Под общ. ред. В.Д. Безуглого. - М: Химия, 1986. - 384 с.
12. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / Под ред. Л.П.Арзамасцева. - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640 с.
13. Фармацевтический анализ лекарственных средств / Под общей редакцией В.А.Шаповаловой - Харьков: ИМП «Рубикон», 1995
14. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III--IV рівнів акредитації/П.О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого,-- X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.-- 240 с.
15. Халецкий A.M. Фармацевтическая химия - Ленинград: Медицина, 1966
16. Эшворт М.Р. Титриметрические методы анализа органических соединений кн.1,2 - М.: Химия, 1972
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
История создания дибазола, сферы его применения в медицинской практике. Химическая формула и процесс синтеза дибазола, технология его производства в промышленных условиях и выбор оборудования. Физико-химические свойства исходных реагентов и продуктов.
курсовая работа [375,7 K], добавлен 28.09.2011Лекарственные формы, полученные растворением жидких, твердых или газообразных веществ в соответствующем растворителе. Характеристика неводных растворов. Растворимость лекарственных средств. Растворители, применяемые для изготовления неводных растворов.
реферат [78,4 K], добавлен 30.10.2014Понятие о сердечных гликозидах: классификация, физико-химические свойства. Содержание сердечных гликозидов в растениях, факторы, влияющие на их образование и накопление. Заготовка сырья, содержащего сердечные гликозиды. Фармакологические характеристики.
курсовая работа [438,9 K], добавлен 17.06.2011Растительные масла как эфиры ненасыщенных жирных кислот, смеси фосфатидов, свободных жирных кислот и других веществ. Применение одноатомных и многоатомных спиртов в качестве неводных растворителей. Свойства глицерина, пропиленгликоля и бензилбензоата.
презентация [1014,3 K], добавлен 28.08.2012Классификация сульфаниламидных препаратов. Реакции, обусловленные ароматической аминогруппой. Физико-химические методы идентификации. Нитритометрия, нейтрализация, неводное титрование, ацидиметрия, йодхлорметрия, броматометрия. Испытания на чистоту.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 01.07.2014Барбитураты как класс седативных препаратов, используемых в медицине для снятия синдромов беспокойства, бессонницы и судорожных рефлексов. История открытия, употребление и фармакологическое действие производных данного препарата, методы исследования.
курсовая работа [284,2 K], добавлен 19.05.2011Физико-химические и фармакологические свойства производных тропана во взаимосвязи со структурой, методика анализа качества. Источники получения атропина и скополамина. Общие и частные реакции, количественное определение, применение, несовместимость.
презентация [152,5 K], добавлен 20.11.2014Понятие и классификация, типы горечей как безазотистых веществ растительного происхождения, их характеристика и физико-химические свойства. Образование, локализация и распространение. Оценка качества сырья, содержащего горечи, а также методы анализа.
презентация [145,4 K], добавлен 12.02.2017Применение антибиотиков в медицине. Оценка качества, хранение и отпуск лекарственных форм. Химические строение и физико-химические свойства пенициллина, тетрациклина и стрептомицина. Основы фармацевтического анализа. Методы количественного определения.
курсовая работа [1,5 M], добавлен 24.05.2014Общая классификация противоопухолевых препаратов. Направления развития терапии. Алкилирующие средства, антиметаболиты, противоопухолевые антибиотики, антагонисты гормонов. Практическое значение, механизм противоопухолевого действия тиазольных производных.
курсовая работа [2,5 M], добавлен 19.05.2012