Особенности фармацевтического анализа

0,002 г + 1 к р-ва Фреде > желто-зеленая окраска, переходящая в синюю.

31. Кодеин фосфат

0,005 г + 1к р-ва Марки (р-р формальдегида в конц. H2SO4 > сине-фиолетовое окрашивание.

0,002 г + 1 к р-ва Фреде > желто-зеленая окраска, переходящая в синюю.

0,01 г + 1 к Н2О + 1 к р-ва (NH4)2MoО4 + 1 к р-ра бензидина + 1 к р-ра CH3COОNa > синяя окраска (фосфат-ион)

32. Кофеин

0,01 г + 1 мл Н2О, нагревают, охлаждают, после прибавления 2 к 0,1H I2 > осадка нет, после прибавления 2--3 к разв. HCl > бурый осадок

33. Кофеин-бензоат натрия

0,01 г + 20 к Н2О + 1к р-ра FeCl3 > розово-желтый осадок:

0,01 г + 1 мл Н2О, нагревают, охлаждают, после прибавления 2 к 0,1H I2 > осадка нет, после прибавления 2--3 к разв. HCl > бурый осадок

34. Папаверина гидрохлорид

Реакции окрашивания: 0,001 г + 1 к конц. HNO3, нагревают > желтая окраска

0,05 г + 10 к Н2О + 1 к р-ра FеС13 > красно-бурая окраска;

0,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;

35. Пахикарпина гидройодид

0,005 г + крист. молибдата аммония + 1 конц. H2SО4 > коричневая окраска, от прибавления 1 к Н2О > темно-синяя.

0,01 г + 3 к Н2O + 2 к р-ра (СНзСОО)2РЬ > желтый осадок:

0,05 г + 1 к Н2O + 1к р-ра Na3[Со(NO2)6) > золотисто-желтый осадок

36. Пилокарпина гидрохлорид

0,005 г + 1 к разв. H2SО4 + 5 к Н2О2 + 1 к р-ра К2Сr2О7 + 1 мл хлороформа, взбалтывают > сине-фиолетовая окраска хлороформного слоя.

0,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;

37. Платифиллина гидротартрат

0,005 г + 2 к конц. H2SО4 + 0,01 г ?-нафтола, нагревают > темно-зеленая флюоресценция

0,05 г + 10 к H2О + 0,02 г KCl + 5 к С2Н5ОН > белый кристаллический осадок.

38. Прозерин

0,01 г + 10 к конц. HNO3, кипятят + 3 мл Н2О + 1 мл р-ра ВаС12 > белый осадок

0,002 г + 10 к Н2О + 1 к 0,1M р-ра KMnO4 + 2 мл смеси хлороформа с ацетоном (2:1) > розово-фиолетовая окраска хлороформного слоя.

39. Резерпин

0,0001 г + 20 к разв. CH3COOH + 10 к р-ра КIO3, нагревают > желтая окраска.

40. Скополамина гидробромид

0,002 г + 1 к р-ва Фреде > желтая быстро исчезающая окраска.

0,05 г + 0,01 г СuSO4 + 5 к конц. H2SO4 > чёрная окраска, исчезающая от прибавления 5 к Н2O

0,001 г + 0,5 мл разв. HCl + 0,5 мл р-ра КМnО4 + 0,5 мл хлороформа, взбалтывают > бурая окраска хлороформного слоя

41. Теобромин

0,05 г + 1 мл 0,1 и. р-ра NaOH, встряхивают 2 мин, фильтруют, приливают к фильтрату 2 к р-ра CoCl2 > фиолетовая окраска, переходящая в серо-голубой осадок.

42. Теофиллин

0,01 г + 5 к Н2О + 1 к р-ра Со(NO3)2 + 1 к р-ра NH4OH > фиолетовая окраска.

43. Хинина гидрохлорид

0,005 г + 20 к, Н20 + 1 к разв. H2SO4 > голубая флюоресценция.

0,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;

44. Этилморфина гидрохлорид

0,002 г + 1 к р-ва Марки > сине-фиолетовая окраска.

0,005 г + 5 к р-ра NaOH + крист. I2 нагревают > запах йодоформа;

0,001 г + 1 к р-ва Фреде > желтая окраска, переходящая в зеленую:

45. Эуфиллин

0,01 г + 5 к Н2О + 1 к р-ра СuSO4 > фиолетовая окраска.

0,01 г 2 к ацетона + 2 к р-ра нитропрусс. натрия > постепенно появляется фиолетовая окраска.

46. Эфедрина гидрохлорид

0,01 г + 4 к Н2О + 1 к р-ра СuSO4 + 5 к р-ра NaОН + 5 мл смеси спирта с хлороформом (1:1), встряхивают > розово-фиолетовая окраска хлороформного слоя.

0,01 г + 20 к Н2О + 0,02 г К3[Fе(СN)6], нагревают > запах бензальдегида

0,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;

47. Кислота никотиновая

0,01 г + 2 мл Н2О, нагревают + 5 к р-ра (СН3СОО)2Сu > сине-голубой осадок.

0,005 г + 1 крист. молибдата аммония + 1 к Н2О + 1 к конц. H2SO4 > темно-синяя окраска.

48. Пиридоксина гидрохлорид

0,01 г + 10 к Н2О > голубая флюоресценция р-ра в УФ-свете.

0,001 г + 3 к Н2О + 2 к р-ра FeCl3 > красная окраска, при добавлении разв. H2SO4 окраска исчезает.

49. Рибофлавин

0,001 г + 2 к конц. H2SO4 > красная окраска, переходящая в желтую при добавлении 5 к Н2О.

50. Тиамина бромид

0,005 г 10 к Н20 + 10 к р-ра K3[Fe(CN)6] + 10 к 0,1Y р-ра NaOH + 2 мл C2H5OH > синяя флюоресценция.

0,005 г + 1 к р-ва Несслера > желтая окраска, переходящая в черную.

0,05 г + 0,01 г СuSO4 + 5 к конц. H2SO4 > чёрная окраска, исчезающая от прибавления 5 к Н2O

0,001 г + 0,5 мл разв. HCl + 0,5 мл р-ра КМnО4 + 0,5 мл хлороформа, взбалтывают > бурая окраска хлороформного слоя

51. Анестезин

0,01 г + 1 к разв. HCl на газетн. бумаге > оранжевое пятно

0,01 г + 3 к Н2О + 0,01 г I2 + 1 к р-ра NaOH, нагревают > запах йодоформа.

52. Дикаин

0,005 г + 2 мл р-ра КIO3} + 10к разв. H3РО4 нагревают > фиолетовая окраска.

0,005 г + 1 к конц. HNO3, нагревают > желтая окраска.

0,003 г + 2 к разв. HCl + 2 к р-ва Майера > белый осадок.

53. Кислота фолиевая

0,005 г + 1 мл 0,1H р-ра NaOH + 1 к р-ра FeCl3 > красно-оранжевая окраска.

0,005 г + 1мл 0,1H р-ра NaOH + 1к р-ра CuSO4 > зеленый осадок.

54. Натрия парааминосалицат

0,005 г + 10 к Н2О + 1 к разв. HCl + 1 к р-ра FeCl3 > фиолетовая окраска.

0,005 г + 2мл Н2О + 3 к разв. HCl + 3 к р-ра NaNO2 + 2 мл р-ра ?-нафтола > красная окраска.

55. Новокаин

0,005 г + 1 к разв. HCl на газетн. бумаге > оранжевое пятно.

0,005 г + 1 к Н20 + 1 к р-ра AgNO3 > белый осадок.

0,005 г + 1 к разв. H2SO4 + 1 к 0,1М р-ра КМnО4 > обесцвечивание р-ра.

56. Норсульфазол

0,05 г + 3 мл 0,1М р-ра NaOH, взбалтывают 2 мин, фильтруют, к 0,5 мл фильтрата приливают 2 к р-ра CuSO4 > грязно-фиолетовый осадок.

0,5 мл фильтрата + 2 к р-ра CoCl2 > сиреневый осадок.

57. Норсульфазол-натрий

0,005 г + 10 к Н2О + 1к р-ра CuSO4 > грязно-фиолетовый осадок.

0,005 г + 10 к Н2О + 1 к р-ра СоС12 > сиреневый осадок.

58. Сульфацил-натрий

0,01 г + 5 к Н20 + 1 к р-ра СuSО4 > голубовато-зеленоватый осадок.

0,01 г + 1 к разв. НС1 на газетн. бумаге > оранжевое пятно.

59. Стрептоцид

0,01 г + 1 к разв. НС1 на газетн. бумаге > оранжевое пятно.

0,01 г + 5 к Н2О + 2 к р-ра Н2О2 + 2 к р-ра FеСl3 > красная окраска, переходящая в бурую.

60. Сульфадимезин

0,05 г + 1 мл 0,1М р-ра NаОН, взбалтывают 2 мин, фильтруют, к фильтрату добавляют 5 к р-ра СuSО4 > желтовато-зеленый осадок, переходящий в коричневый.

61. Тримекаин

0,001 г + 5 к р-ва Марки, нагревают 10 мин > красная окраска, при добавлении 10 к Н2О голубая флюоресценция.

62. Этазол

0,05 г + 1 мл 0,1М р-ра NаОН, взбалтывают 2 мин, фильтруют, к фильтрату добавляют 2 к р-ра СuSО4 > травянисто-зеленый осадок.

63. Фенацетин

0,01 г + 1 к конц. НNO3 желтая окраска.

0,01 г кипятят 3 мин с 2 мл разв. HС1 > сине-фиолетовая окраска.

64. Кислота аминокапроновая

0,03 г + 2 мл Н2О + 10 к р-ра нингидрина, нагревают > сине-фиолетовая окраска.

65. Кислота глютаминовая

0,01 г + 20 к Н2О + 5 к р-ра нингидрина, нагревают > сине-фиолетовая окраска.

0,005 г + 2 мл Н2О + 2 к р-ра CuSO4 > синее окрашивание (контр. р-р.: 2 мл Н2О + 2 к р-ра CuS04 > бледно-голубая окраска).

66. Метионин

0,005 г + 1 к р-ра Н2О + 2 к р-ра CH3COONa + 1 к р-ра CuS04 > сиреневато-голубой осадок.

0,002 г + 0,5 мл С2Н5ОН + 2 к р-ра Со(NО3)2 + 2 к р-ра NH4OH > желто-бурая окраска.

67. Цистеин

0,005 г + 1 к Н2О + 1--2 к р-ра FeCl3 > быстро исчезающая сине-фиолетовая окраска.

68. Левомицетин

0,01 г + 2 мл р-ра NаОН, нагревают > желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, появляется запах NН3; после подкисления разв. НNО3 осадок фильтруют и добавляют 5 к р-ра АgNО3 > белый осадок. При дальнейшем кипячении со щелочью выделяется аммиак, а ковалентный хлор переходит в ионное состояние (хлорид-ион); обнаруживается реакцией с р-ром АgNO3.

69. Фурадонин

0,001 г + 1 мл ацетона 4-5 к 0,5М спирт, р-ра КОН > буро-зеленая окраска, быстро переходящая в черный осадок

70. Фуразолидон

0,001 г + 1 мл ацетона + 5 к 0,5М спирт, р-ра КОН > фиолетовая окраска, при стоянии буреет

71. Фурацилин

0,001 г + 1 мл ацетона + 5 к 0,5М спирт, р-ра КОН > устойчивая ярко-красная окраска.

10 к 0,02 %-ного р-ра + 1 к р-ра NаОН > оранжево-красная окраска.

72. Глицерин

2 к + 2 к СuSО4 + 1 к р-ра NаОН > синяя окраска.

73. Глюкоза

0,05 г 1 мл р-ва Фелинга-I + 1 мл р-ва Фелинга-II, нагревают > кирпичио-красный осадок.

74. Маннит

0,05 г + 10 к Н2О + 5 к р-ра СuSО4 + 2 к р-ра NН4ОН > голубой осадок.

75. Мезатон

0,01 г + 5 к Н2О + 1 к р-ра FеС13 > фиолетовая окраска.

0,001 г + 1 к р-ва Марки > розовая окраска.

0,002 г + 10 к разв. НNО3, нагревают > желтая окраска.

76. Пиридоксина гидрохлорид

0,01 г + 10 к Н2О > голубая флюоресценция р-ра в УФ-свете;

0,001 г + 5 к Н2О + 2 к р-ра FеС13 > красная окраска, при добавлении разв. Н2SO4 исчезает,

77. Рибофлавин

0,001 г + 2 к конц, Н2SO4 > красная окраска, переходящая в желтую при добавлении 5 к Н2O.

78. Сахар

0,05 г + 2 к Н20 + 1 к р-ра Со(NO3)2 + 1 к р-ра NаОН > фиолетовая окраска.

0,01 г + 3 к разв. НС1 + 0,01 г резорцина, нагревают > розовая окраска.

79. Терпингидрат

0,01 г + 2 к конц. Н2SO4 > оранжевая окраска и запах терпенола

80. Эфедрина гидрохлорид

0,01 г + 4 к Н2О + 1 к р-ра СuSO4 + 5 к р-ра NaОН + 5 мл смеси спирта с хлороформом (1:1), встряхивают > розово-фиолетовая окраска хлороформного слоя.

0,01 г + 20 к Н2О + 0,02 г К3[Fе(СN)6], нагревают > запах бензальдегида

0,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;

81. Гексаметилентетрамин

0,02 г + 0,02 г салицил. к-ты + 2 к конц. Н2SО4, нагревают > красная окраска

0,01 г + 2 мл разв. Н2SО4, кипятят > запах формальдегида

82. Пентоксил

0,01 г + 2 к конц. Н2SО4 + 0,01 г ?-нафтола + 3 к С2Н5ОН> зеленая флюоресценция.

0,01 г + 2 к Н2О + 5 к конц. Н2SО4, + 0,01 г салициловой к-ты > красная окраска.

83. Хлоралгидрат

0,01 г + 10 к р-ра NаОН + 0,01 г резорцина, нагревают > малиново-красная окраска.

84. Цитраль,

Органолептическое определение -- по запаху

85. Адреналина гидрохлорид или гидротартрат

1 к + 1 к р-ра FеС13 > изумрудно-зеленая окраска.

1 к + 1 к р-ра NаNО2, нагревают > розовая окраска.

86. Кислота салициловая

0,001 г + 20 к Н2О + 1 к р-ра FeCl3 > сине-фиолетовая окраска.

87. Рутин

0,005 г + 5 к Н2О + 1 к p-pа FeCl3 > зеленая окраска.

0,005 г + 5 мл 1H NaOH > желто-оранжевая окраска

88. Таннин

0,01 г + 5 к Н2О + 1 к р-ра FеСl3 > черно-синяя окраска.

89. Фенилсалицилат

0,01 г + 5 к С2Н5ОН + 1 к р-ра FеСl3 > фиолетовая окраска.

90. АТФ

0,01 г + 10 к Н2О + 20 корцинового р-ва > сине-зеленая окраска.

0,01 г + 10 к Н2О + 10 к р-ра NH4С1 + 10 к р-ра NH4ОН + 5 к р-ра МgSО4 > белый кристаллический осадок.

91. Кислота ацетилсалициловая

0,005 г + 3 к р-ва Марки, нагревают > розовая окраска.

0,01 г + 1 мл Н2О, кипятят, охлаждают, приливают р-р FеС13 > фиолетовая окраска.

92. Кислота фолиевая

0,005 г + 1 мл 0,1Н р-ра NaОН + 1 к р-ра FеС13 > красно-оранжевая окраска.

0,005 г + 1 мл 0,1М р-ра NаОН + 1 к р-ра СuSO4 > зеленый осадок.

93. Кальция глюконат

0,005 г + 5 к горячей воды + 2 к р-ра (NH4)2С2О4 > белый осадок.

0,02 г + 20 к Н2О + 2 к р-ра FеС13 > зеленовато-желтая окраска.

94. Кальция лактат

0,005 г + 5 к горячей воды + 2 к р-ра (NH4)2С2О4 > белый осадок.

0,02 г + 10 к разв. Н2SО4 + 5 к р-ра КМnО4, нагревают > запах ацетальдегида

95. Натрия цитрат

0,01 г индик. смеси мурексида + 3 к Н2О + 1 к р-ра CuSО4 + р-р 0,01 г цитрата в 5 к Н2О >фиолетовая окраска.

96. Кислота аскорбиновая

0,005 г + 1 к Н2О + 1 к р-ра AgNО3 > черный осадок

0,002 г + 1 к р-ра ванадата аммония в конц. H2SO4 > голубая окраска.

97. Анальгин

0,01 г + 1 К разв. HCl + 1 к р-ра FeCl3 > синяя окраска.

б)0,01 г + 2 к конц. НNО3 > синяя окраска, переходящая в желтую.

98. Антипирин

0,005 г + 1 к р-ра FeCl3 > кроваво-красная окраска

0,005 г + 1 к р-ра NаNO2 + 1 к разв. Н2SО4 > изумрудно-зеленая окраска

99. Бутадион

0,01 г + 1 к. конц. Н2SО4 + 0,01 г NaNO2 > оранжевая окраска, переходящая в вишнево-красную

0,05 г + 1 мл 0,1 М р-ра NаОН, взбалтывают, фильтруют, к фильтрату добавляют 3 к р-ра FеС13 > желтый осадок

100. Барбитал-натрий

0,01 г 2 к р-ра Н2О + 2 к Со(NО3)2 > фиолетовый осадок, переходящий в синий.

101. Гексамидин

0,02 г + 2 мл р-ра NаОН, нагревают + 5--6 к р-ра нитропрусс. натрия + 0,5 мл ледяной СН3СООН > зеленая окраска.

102. Метилурацил

0,005 г + 5 к С2Н5ОН, нагревают, охлаждают, добавляют 2 к спирт. р-ра Со(NO3)2 + 1 к р-ра NН4ОН > фиолетовая окраска.

103. Пeнтоксил

0,01 г + 2 к конц. Н2SО4 + 0,01 г ?-нафтола + 3 к С2Н5ОН > зеленая флюоресценция.

0,01 г. + 2 к Н2О + 5 к конц. Н2SО4, + 0,01 г салициловой кислоты > красная окраска.

104. Фенобарбитал

0,01 г + 5 к С2Н5ОН + 1 к р-ра СоС12 + 1 к р-ра NН4ОН > фиолетовая окраска

105. Этаминал натрия

0,01 г + 3 к С2Н5ОН + 1-- 2 к р-ра СuS04 + 1 к р-ра СuС12 > сине-фиолетовая окраска.

5. Экспериментальная часть

5.1 Методика анализа

Таблетки анальгина 0,5 г

Состав на одну таблетку.

Анальгина - 0,5 г

Вспомогательных веществ - достаточное количество

Описание. Таблетки белого или слегка желтоватого цвета, горьковатого вкуса.

Подлинность. К 0,2 г порошка растертых таблеток приливают 5 мл спирта, подкисляют 1 мл разведенной соляной кислоты, взбалтывают и фильтруют. Прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.

0,2 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды, фильтруют. Нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.

Количественное определение. Около 0,5 г (точная нареска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают в течение 1 минуты, затем доводят объем раствора спиртом до метки, тщательно перемешивают и фильтруют; 25 мл фильтрата вносят в коническую колбу емкостью 100 мл и титруют 0,1Н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г С13Н16N3NаO4S * Н2O, которого должно быть 0,475--0,525 г, считая на средний вес одной таблетки.

5.2 Результаты анализа

Название и лекарственная форма препарата	Пока-затель	№ п/п	Методика исследования	Результат
Таблетки анальгина 0,5 г	Подлин-ность	1	К 0,2 г порошка растертых таблеток приливают 5 мл спирта, подкисляют 1 мл разведенной соляной кислоты, взбалтывают и фильтруют. Прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.	Соответ-ствует
Таблетки анальгина 0,5 г	Подлин-ность	2	0,2 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды, фильтруют. Нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.	Соответ-ствует
Таблетки анальгина 0,5 г	Количес-твенное опреде-ление	3	Около 0,5 г (точная нареска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают в течение 1 минуты, затем доводят объем раствора спиртом до метки, тщательно перемешивают и фильтруют; 25 мл фильтрата вносят в коническую колбу емкостью 100 мл и титруют 0,1Н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г С13Н16N3NаO4S * Н2O, которого должно быть 0,475--0,525 г, считая на средний вес одной таблетки	Соответ-ствует

Выводы

Одна из наиболее важных задач фармацевтической химии -- это разработка и совершенствование методов оценки качества лекарственных средств.

Для установления чистоты лекарственных веществ используют различные физические, физико-химические, химические методы анализа или их сочетание. ГФ предлагает следующие методы контроля качества ЛC.

Физические и физико-химические методы. К ним относятся:

определение температур плавления и затвердевания, а также температурных пределов перегонки;

определение плотности,

определение показателей преломления (рефрактометрия),

определение оптического вращения (поляриметрия);

спектрофотометрия (ультрафиолетовая, инфракрасная);

фотоколориметрия,

эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия,

флуориметрия,

спектроскопия ядерного магнитного резонанса,

масс-спектрометрия;

хроматография (адсорбционная, распределительная, ионообменная, газовая, высокоэффективная жидкостная);

электрофорез (фронтальный, зональный, капиллярный);

электрометрические методы (потенциометрическое определение рН, потенциометрическое титрование, амперометрическое титрование, вольтамперометрия).

Кроме того, возможно применение методов, альтернативных фармакопейным, которые иногда имеют более совершенные аналитические характеристики (скорость, точность анализа, автоматизация). В некоторых случаях фармацевтическое предприятие приобретает прибор, в основе использования которого лежит метод, еще не включенный в Фармакопею (например, метод рамановской спектроскопии -- оптический дихроизм). Иногда целесообразно при определении подлинности или испытании на чистоту заменить хроматографическую методику на спектрофотометрическую. Фармакопейный метод определения примесей тяжелых металлов осаждением их в виде сульфидов или тиоацетамидов обладает рядом недостатков. Для определения примесей тяжелых металлов многие производители внедряют такие физико-химические методы анализа, как атомно-абсорбционная спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

Важной физической константой, характеризующей подлинность и степень чистоты ЛC, является температура плавления. Чистое вещество имеет четкую температуру плавления, которая изменяется в присутствии примесей. Для веществ, которые плавятся с разложением, обычно указывается температура, при которой вещество разлагается и происходит резкое изменение его вида.

В некоторых частных статьях ГФ X рекомендуется определять температуру затвердевания или температуру кипения (по ГФ XI -- «температурные пределы перегонки») для ряда жидких ЛC. Температура кипения должна укладываться в интервал, приведенный в частной статье. Более широкий интервал свидетельствует о присутствии примесей.

Во многих частных статьях ГФ X приведены допустимые значения плотности, реже вязкости, подтверждающие подлинность и доброкачественность ЛC.

Практически все частные статьи ГФ X нормируют такой показатель качества ЛC, как растворимость в различных растворителях. Присутствие примесей в ЛB может повлиять на его растворимость, снижая или повышая ее в зависимости от природы примеси.

Критериями чистоты являются также цвет ЛB и/или прозрачность жидких лекарственных форм.

Определенным критерием чистоты JIC могут служить такие физические константы, как показатель преломления луча света в растворе испытуемого вещества (рефрактометрия) и удельное вращение, обусловленное способностью ряда веществ или их растворов вращать плоскость поляризации при прохождении через них плоскополяризованного света (поляриметрия). Методы определения этих констант относятся к оптическим методам анализа и применяются также для установления подлинности и количественного анализа ЛС и их лекарственных форм.

Важным критерием доброкачественности целого ряда ЛС является содержание в них воды. Изменение этого показателя (особенно при хранении) может изменить концентрацию действующего вещества, а, следовательно, и фармакологическую активность и сделать ЛС не пригодным к применению.

Химические методы. К ним относятся: качественные реакции на подлинность, растворимость, определение летучих веществ и воды, определение содержания азота в органических соединениях, титриметрические методы (кислотно-основное титрование, титрование в неводных растворителях, комплексонометрия), нитритометрия, кислотное число, число омыления, эфирное число, йодное число и др.

Биологические методы. Биологические методы контроля качества ЛС весьма разнообразны. Среди них испытания на токсичность, стерильность, микробиологическую чистоту.

Экспресс-метод химического внутриаптечного контроля предусматривает быстрое выполнение анализа лекарств и минимальный расход исследуемых объектов и реактивов.

Для ускоренного определения подлинности веществ в лекарствах обычно используют капельные реакции, которые выполняются в пробирках, на предметных или часовых стеклах, в фарфоровых чашках, на фильтровальной бумаге, пропитанной соответствующими реактивами. Для проведения реакций используют 1 -- 5 капель жидких ЛФ, 0,01 -- 0,03 г порошков, 0,05 -- 0,1 г мазей и суппозиториев.

Количественный экспресс-анализ в условиях аптеки предусматривает определение содержания ингредиентов в JIC с применением методов объемного титрования и рефрактометрии. При титровании используют такое количество ЛВ, чтобы уходило 2 -- 3 мл титранта. Жидкие Л С отбирают пипетками на 1, 2 или 5 мл. Массу порошков -- 0,05, 0,1 или 0,2 г -- определяют на ручных аптечных весах. Точность определения массы составляет 0,01 г. Массу мазей или суппозиториев, помещенных на заранее взвешенную пергаментную бумагу, определяют на аптечных весах и вместе с бумагой помещают в пробирку, колбу или склянку для анализа. Добавляют воду или органический растворитель, индикатор и титруют из микробюретки с ценой деления 0,02 мл.

Список использованной литературы

1. Фармацевтична хімія. Підручник для студентів вищ. фармац. начальних закладів і фарм. фак. вищих мед. навчальних закладів III-IV рівня акредитації / За заг. ред. П.О. Безуглого. - Вінниця: Нова книга, 2008. - 560 с.

2. Арзамасцев А.П. Фармакопейный анализ - М.: Медицина, 1971.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 частях. Часть 1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. -- М.: Высш. шк., 1993. - 432 с.

4. Глущенко Н.Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб. заведений / Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетенева, В.А. Попков; Под ред. Т.В. Плетеневой. -- М.: Издательский центр «Академия», 2004. -- 384 с.

5. Драго Р. Физические методы в химии - М.: Мир, 1981

6. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ В 2 томах - М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1950

7. Коренман И.М. Фотометрический анализ - М.: Химия, 1970

8. Коростелев П.П., Фотометрический и комплексометрический анализ в металлургии - М.: Металлургия, 1984, 272 с.

9. Логинова Н. В., Полозов Г. И. Введение в фармацевтическую химию: Учеб. пособие - Мн.: БГУ, 2003.-250 с.

10. Мелентьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия. -- М.: Медицина, 1985.-- 480 с.

11. Мискнджьян С.П. Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов. - К.: Вища школа, 1976. 232 с

12. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / Под ред. Л.П. Арзамасцева. - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640 с.

13. Фармацевтический анализ лекарственных средств / Под общей редакцией В.А. Шаповаловой - Харьков: ИМП «Рубикон», 1995

14. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III--IV рівнів акредитації/ П.О. Безуглий, В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого,-- X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.-- 240 с.

15. Халецкий A.M. Фармацевтическая химия - Ленинград: Медицина, 1966

16. Эшворт М.Р. Титриметрические методы анализа органических соединений кн.1,2 - М.: Химия, 1972.

Размещено на Allbest.ru