Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

Введение

1. Теоретическая часть

1.1 Вакуум

1.2 Классификация вакуумных насосов

1.2.1 Механические вакуумные насосы

1.2.2 Пароструйные вакуумные насосы

1.2.3 Сорбционные насосы

1.2.4 Ионные насосы

1.3 Необходимость использования сверхвысокого вакуума для синтеза и исследования высококачественных микро - и наносистем

2. Аналитическая часть

3. Проектная часть

3.1 Молекулярно-лучевая эпитаксия

3.2 Высоковакуумная установка для молекулярно-лучевой эпитаксии и импульсного-лазерного испарения “Smart NanoTool MBE/PLD”

3.3 Роль вакуума в методе МЛЭ

Заключение

Cписок использованных источников

Введение

Экспериментальные исследования нано- и микроструктур на атомарном уровне их получения осуществляются в вакуумных установках [1].

Получение атомарно чистых и бездефектных поверхностей невозможно без применения сверхвысокого вакуума.

Проведение экспериментов в сверхвысоком вакууме (СВВ) требует использования специального оборудования [2]. В каждой такой установке содержится : камера, где будет происходить исследование или получение поверхности нано - и микроструктур , система откачки (насосы), вспомогательное оборудование .

После контакта с атмосферным воздухом поверхности внутренних стенок и элементов конструкции вакуумной камеры покрываются пленкой молекул воды, кислорода и других газов атмосферы [2]. При дальнейшей работе в такой камере достижение сверхвысокого вакуума затрудняется в связи с десорбция адсорбированных газов. Для ускорения десорбции газов необходим прогрев системы для ускорения десорбции и достижение сверхвысокого вакуума. В результате, после последующего охлаждения вакуумной системы до комнатной температуры скорость десорбции уменьшается, и можно получить более низкие давления[2].

Целью данного курсового проекта является: изучение вакуума, способы достижения сверхвысокого вакуума, принципы работы некоторых вакуумных насосов, диагностика вакуума, необходимость вакуума для получения тонких пленок методом молекулярно - лучевой эпитаксии (МЛЭ), а также влияние вакуума на чистоту, морфологию поверхности и дефектность получения тонких пленок на примере прибора «Smart NanoTool MBE/PLD».



1. Теоретическая часть

1.1 Вакуум

Вакуум - состояние газа, при котором его давление ниже атмосферного.

В приборах и устройствах вакуум является континуальной средой. Понятие континуум, в переводе с латинского - непрерывный, представляет собой совокупность всех точек пространства с одинаковыми свойствами.

Свойства газов при низких давлениях изучаются в физике вакуума, который является разделом молекулярно-кинетической теории газов. Основой физики вакуума являются следующие постулаты:

- газ состоит из отдельных движущихся молекул;

- существует постоянное распределение молекул газа по скоростям;

- при движении молекул газа нет преимущественных направлений, пространство газовых молекул изотропно;

- температура газа - величина, пропорциональная средней кинетической энергии его молекул;

- при взаимодействии с поверхностью твердого тела молекула газа адсорбируется. Состояние газа, при котором его давление ниже атмосферного, называется вакуумом.

При взаимодействии молекул газа с поверхностью твердого тела нормальная составляющая изменения количества движения молекулы равна,:

Достоинство такого насоса в том, что в нем практически отсутствуют пары пасла, в отличие от

(1)

где ? - угол между нормалью к поверхности и вектором скорости;

m - масса, кг;

v - скорость молекулы, м/с.

На рисунке 1 представлено схематическое изображение взаимодействии молекул газа с поверхностью твердого тела.

Рисунок 1 - Схема взаимодействия молекул газа с поверхностью

Когда между поверхностью и газовой средой существует энергетическое и адсорбционное равновесие, каждой адсорбированной молекуле соответствует одна десорбированная молекула с противоположным направлением вектора скорости. Таким образом, суммарное изменение количества движения ДК адсорбированной и десорбированной молекул под давлением газа понимается средний импульс ДК, передаваемый молекулами газа единице площади стенки сосуда ДА в единицу времени Дt:

(2)

Согласно второму закону Ньютона, давление молекулы на поверхность твердого тела:

(3)



Число молекул в элементарном объеме , движущихся в направлении , с учетом постулата об отсутствии преимущественных направлений пропорционально телесному углу , под которым из центра видна площадка : вакуумный насос молекулярный эпитаксия

(4)

Телесный угол определяется :

(5)

В полярной системе координат :

(6)

Подставляя (4,5,6) в (3) получаем:

(7)

Введем среднеквадратичную скорость:

(8)

Тогда выражения для давления газа:



(9)

Условие динамического равновесия, использованные при выводе уравнения (9) не всегда выполняется . Примером является конденсирующая поверхность, с которой из-за большего времени адсорбции не происходит десорбции газа. Поэтому для точного расчета давления газа нужно знать соотношение соотношение падающих и вылетающих молекул [1].

При движении в газовой среде молекулы сталкиваются друг с другом и траектория каждой молекулы - это ломаная линия, длина прямолинейных от- резков которой из-за случайности столкновений различна. Количество частиц (атомов или молекул) в единице объема может быть определено из уравнения состояния идеального газа:

(10)

где k-постоянная Больцмана, k=1,38 10-23 Дж/К;

T- температура газа, К.

Средняя длина свободного пробега молекул л (длина прямолинейного участка или расстояние, проходимое частицей от столкновения до столкнове- ния) зависит от концентрации частиц n и их сечения столкновения у :

(11)

где у - сечения столкновения, м2.

Сечение столкновения для нейтральных атомов и молекул равно площади круга:

(12)

где d - диаметр атома или молекулы, м.

На рисунке 2 показано столкновение двух одинаковых атомов(молекул) [3]. Столкновение атомов(молекул) возможно, если расстояние между центрами не более диаметра молекулы(атома) d [1].

Рисунок 2 - Столкновение двух молекул с одинаковым диаметром[3]

Экспериментально показано, что при постоянной молекулярной концентрации с увеличением температуры длина свободного пробега увеличивается, тогда длина свободного пробега:

(13)

где C - постоянная, равная температуре, при которой в случае постоянной молекулярной концентрации газа средняя длина свободного пробега молекул уменьшается вдвое по сравнению со значением, соответствующим бесконечно большой температуре.

В случае смеси двух газов, молекулы которых имеют массы m1, и m2, среднюю длину свободною пробега л xастицы с массой m1 рассчитывают по формуле:

(14)



где -- эффективный диаметр молекул с массой m1 концентрацией n1;

-- эффективный диаметр молекулы с массой m2 и концентрацией n2.

Процессы в вакууме сильно зависят от соотношения между числом взаимных столкновений молекул и числом столкновений молекул со стенками вакуумной системы.

Частота столкновений между молекулами Км обратно пропорциональна средней длине свободного пробега:

(15)

Среднее число соударений со стенками вакуумной системы:

(16)

где А- площадь поверхности стенок, соприкасающихся с разряженном газом, м2;

V- объем камеры, м3;

dэф- эффективный размер камеры.

Отношение КС/КМ называется критерием Кнудсена:

(17)

В зависимости от значения критерия Кнудсена различают вакуум низкий, средний и высокий.

Низкий вакуум - это состояние газа, при котором взаимные столкновения между молекулами преобладают над столкновениями молекул газа со стенками вакуумной камеры. Такое состояние газа соответствует критерию Кнудсена Кn << 1 . При этом длина свободного пробега молекул газа значительно меньше размеров вакуумной камеры.

Средний вакуум - эго состояние газа, когда частоты соударений молекул друг с другом и со стенками вакуумной камеры одинаковы, при этом л ? dэф, а Кn ? 1.

Высокий вакуум - эго состояние газа, при котором столкновения молекул газа со стенками вакуумной камеры преобладают над взаимными столкновениями молекул газа. При этом Кn > 1, л > dэф. В таблице 1 , показаны степени вакуума соответствующие критерию Кнудсену.

Таблица 1 - Степень вакуума по критерию Кнудсена

Степень вакуума	Низкий	Средний	Высокий
Критерий Кнудсена	Кn << 1, л << dэф	Кn ? 1, л ? dэф	Кn > 1, л > dэф

Из этих определений следует, что степени вакуума - понятия относительные; одному и тому же давлению могут соответствовать различные степени вакуума (в зависимости от соотношения л /dэф).

При практической работе в производстве электровакуумных приборов, расчете и конструировании вакуумных систем степени вакуума зачастую характеризую приближенно абсолютными значениями , таблица 2.

Таблица 2 - Степень вакуума

Степень вакуума	Низкий	Средний	Высокий	Сверхвысокий
Область давлений	Па	> 100	100 - 0,1	10-1 - 10-3	< 10-3
	мм.рт.ст.	> 1	1 - 10-3	10-3 - 10-7	< 10-7

Однако эти области давлений соответствуют лишь степени трудности, а также различию способов их получения, но никак не связаны с различиями в свойствах и поведении газа [1].

1.2 Классификация вакуумных насосов

Вакуумными насосами называют устройства, служащие для удаления газов и паров различных веществ из откачиваемых объектов. По назначению насосы подразделяются на высоковакуумные - 10-1 - 10 -10 Па, насосы среднего вакуума - 102 - 0.1 Па и насосы низкого вакуума - 105 - 102 Па. Все вакуумные насосы можно разделить на две основные группы:

- насосы проточного типа, которые сжимают газ и удаляют его из откачиваемого пространства наружу;

- сорбционные насосы, в которых газ поглощается в самом насосе.

В насосах проточного типа сжатие газа может осуществляться либо за счет изменения объема газа, либо путем передачи газу импульса от быстродвижущихся поверхностей (роторов или турбин) или высокоскоростных струй газа, пара или жидкости. Работа сорбционных насосов основана на физико - химических способах связывания газов путем десублимации на криогенных поверхностях, путем адсорбции охлажденными высокопористыми адсорбентами и путем химических реакций газов с активными металлами и образованием нелетучих соединений.

Основные параметры вакуумных насосов трактуются следующим образом:

1. Быстрота действия вакуумного насоса - это объем газа при давлении у входного патрубка, удаляемый насосом в единицу времени:

(18)

2. Производительность вакуумного насоса - это поток газа, проходящий через его входное сечение: 

(19)

3. Предельное давление насоса рпр - это минимальное давление, которое может обеспечить насос, работая без откачиваемого объекта. Быстрота действия насоса при приближении к предельному давлению стремится к нулю. Предельное давление большинства вакуумных насосов определяется газовыделением материалов, из которых изготовлен насос, перетеканием газов через зазоры и другими явлениями, возникающими в процессе откачки.

4. Давление запуска вакуумного насоса рз - это максимальное давление во входном сечении насоса, при котором он может начать работу.

5. Наибольшее выпускное давление рв - это максимальное давление в выходном сечении насоса, при котором он может осуществлять откачку. Этот параметр не используется для некоторых типов сорбционных насосов, поглощающих газ в объеме насоса.

1.2.1 Механические вакуумные насосы

Наиболее распространенными насосами для получения низкого и среднего вакуума (105 - 10-1 Па) являются ротационные насосы с масляным уплотнением. Они относятся к насосам объемного действия, поскольку работают за счет периодического изменения объема рабочей камеры [4].

Пластинчато-роторный насос под действием центробежной силы пластины прижимаются к корпусу, обеспечивая изменение объема рабочей камеры. Герметизация обеспечивается масляной пленкой (работа в «масляной ванне»). Клапан 2 предотвращает заполнение маслом рабочей камеры. На рисунке 3 показан пластинчато-роторный насос. Также на рисунке 4 показана зависимость быстродействия от входного давления.



1 - пружина; 2 - клапан; 3 - выхлопной патрубок; 4 - впускной патрубок; 5 - пластина; 6 - ротор; 7 - цилиндрический корпус

Рисунок 3 - Схема пластинчато-роторного насоса

Рисунок 4 - Зависимость быстроты действия от входного давления для ротационных масляных насосов

Из рисунка 4 видно, что быстродействие ротационных насосов уменьшается с уменьшением давлением.

1.2.2 Пароструйные вакуумные насосы

Работа струйных вакуумных насосов основана на использовании в качестве откачивающего элемента высокоскоростной струи. В зависимости от вида рабочего тела струи различают жидкоструйные, газоструйные и пароструйные насосы. Практическое применение находят преимущественно жидкоструйные и пароструйные насосы. Пароструйные насосы подразделяют на пароэжекторные, бустерные и диффузионные насосы

Вакуумные струйные насосы характеризуются предельным остаточным давлением, производительностью, быстротой действия и наибольшим выпускным давлением [5].

Принцип работы диффузионного насоса основан на следующем: молекулы откачиваемого газа, перемещаясь за счет самодиффузии, поступают в насос через входной патрубок, взаимодействуют со струей пара, имеющей звуковую или сверхзвуковую скорость, и приобретают дополнительную скорость в направлении насоса предварительного разряжения, присоединяемого к выходному патрубку молекулярного насоса. Разделение откачиваемого газа и рабочего пара происходит в процессе конденсации рабочего пара на охлажденных поверхностях, после чего откачиваемый газ выходит из насоса, а сконденсировавшийся пар поступает вновь в кипятильник, испаряется, попадает в рабочее сопло, обеспечивая непрерывность откачки. На рисунке 5 показана схема диффузионного насоса.

1 - кипятильник, 2 - диффузионное сопло, 3 и 5 - впускной и выпускной патрубки, 6 - паропровод.

Рисунок 5 - Принципиальная схема диффузионного насоса

Главный минус таких насосов - это миграция паров рабочей жидкости из насоса в откачиваемый объект, невысокое значение вакуумфактора, необходимость вертикальной ориентации.

1.2.3 Сорбционные насосы

В вакуумной технике сорбционные процессы или явления не только создают большие трудности в поддержании контролируемой газовой среды в высоковакуумных системах, но и открывают широкие возможности в области создания эффективных средств откачки, которые позволяют получать и сохранять высокий вакуум. Они наиболее экономично обеспечивают высокое качество вакуума, т. е. его чистоту, и в то же время практически не имеют ограничения в быстроте действия.

Традиционно сорбционные процессы на поверхности твердых тел разделяются на две самостоятельные категории - физическую адсорбцию и хемосорбцию. Физическая адсорбция - это самопроизвольный и полностью обратимый процесс, аналогичный процессу конденсации. В нем силы Ван-дер-Ваальса являются определяющими. Характер их во многом зависит от того, обладают или нет адсорбируемые молекулы и адсорбент полярными свойствами. При физической адсорбции адсорбированное вещество не изменяет своих индивидуальных свойств и при десорбции выделяется в первоначальном виде. Физический механизм хемосорбции, подобно образованию химических соединений, обусловлен перегруппировкой электронов взаимодействующих частиц. Важнейшими формами таких перегруппировок являются либо передача одного или большего числа электронов от одного из атомов другому, либо смещение электронов в направлении к одному из атомов, причем большей частью при этом образуются электронные пары, общие для взаимодействующих частиц и связывающие их между собой [4]. Одним из таких насосов является криоадсорбционный вакуумный насос. Основными элементами конструкции адсорбционного вакуумного насоса (рисунок 6) являются герметичный корпус с отверстием для входа откачиваемого газа и сосуд с криоагентом, на поверхности которого расположен слой адсорбента [4]. В качестве адсорбентов может применяться активированный уголь или синтетические цеолиты. Для обеспечения высокого предельного вакуума и большого ресурса работы насоса очень важно поддерживать оптимальную температуру адсорбента и высокую степень его регенерации для освобождения ультрамикропор от ранее адсорбированного газа. Эффективным способом повышения теплопроводности слоя адсорбента является металлизация части поверхности его гранул путем нанесения на них слоя меди. При этом скорость адсорбции в отдельной грануле снижается, но зато меньше становится градиент температуры в слое сорбента. В целом же характеристики откачки насоса с металлизированным адсорбентом улучшаются [4].

а - г - варианты конструктивного исполнения насосов;

1 - сосуд с жидким азотом; 2 - адсорбент; 3 - трубка для залива азота; 4 - корпус;

5 - тепловой экран типа жалюзи

Рисунок 6 - Адсорбционные насосы

1.2.4 Ионные насосы

В ионных насосах, для передачи молекулам импульса используется постоянное электрическое поле. Предварительно молекулы должны быть ионизованы. Наиболее эффективно для ионизации использовать электроны (-излучение).

Газ, поступающий в насос, ионизуется в пространстве ионизации, а затем в ускоряющем промежутке (между электродами) получает скорость в направлении выходного патрубка. На рисунке показана схема ионной откачки.

1 - пространство ионизации; 2 - электроды

Рисунок 7 - Схема ионной откачки

1.3 Необходимость использования сверхвысокого вакуума для синтеза и исследования высококачественных микро - и наносистем

Использование сверхвысокого вакуума необходимо для:

1) Уменьшение потока молекул из окружающей среды в камеру, для уменьшения адсорбции молекул на поверхность подложки. К примеру при давлении 10-10 торр количество адсорбированных атомов на поверхности составляет несколько процентов от монослоя, а при большем давлении может достигать более одного монослоя [2];

2) Увеличении длины свободного пробега молекул;

3) Управление скорости осаждения испаряемых частиц;

4) Избежание химических реакций осаждаемого вещества с газами.

В случае исследования наноматериалов сверхвысокий вакуум позволяет бесприпятсвенно доходить электронному, ионному и тд. пучкам до исследуемого образца. К примеру, движение электрона в газообразной среде также характеризуется средней длиной свободного пробега лe . Электрон по сравнению с молекулой (рисунок 8) можно считать частицей бесконечно малых размеров, cледовательно:

(20)

а) атома с атомом; б) электрона с атомом.

Рисунок 8 - Столкновение частиц

Кроме того, скорость электрона, значительно больше скорости молекул, а следовательно лe больше. Учет этого приводит к удалению множителя . Таким образом, средняя длина свободного пробега электрона может быть рассчитана по формуле:

(21)



2. Аналитическая часть

Таблица 2 - Результаты анализа приборной базы Института высоких технологий ИРНИТУ

№	Оборудование	Фирма-производитель, страна	Назначение оборудования	Вид(ы) вакуума	Диапазон давлений (торр)	Вакуумный(ые) насос(ы)
1	Установка для молекулярно-лучевой эпитаксии и импульсного-лазерного испарения “Smart NanoTool MBE/PLD”	США, SVT Associates [6]	создание сверхвысокого вакуума	Средний, сверхвысокий	0,12 - 7,5 10-11	Турбомолекулярный (TURBOVAC SL80)
			создание среднего вакуума	атмосферное давление - средний вакуум	750-0,037	Сухой спиральный насос (SCROLL VAC SC 5D)
					750-0,012	Сухой спиральный насос (SCROLL VAC SC 15D)
2		Leybold GmbH, Германия
…	…	…	…	…	…	…



3. Проектная часть

3.1 Молекулярно-лучевая эпитаксия

Эпитаксия - это закономерное нарастание одного кристаллического материала на другой, т.е. ориентированный рост одного кристалла на поверхности другого (подложки) [7, 8, 9]. Образующийся слой закономерно продолжает кристаллическую решетку подложки, если наращиваемый слой и подложка имеют одинаковый химический состав. Такой процесс называется гомоэпитаксией или автоэпитаксией. Если эпитаксиальный слой и подложка состоят из разных материалов, постоянные решетки которых не совпадают, то такой процесс называют гетероэпитаксией при этом на границе раздела из-за рассогласования решеток возникают дефекты. Поэтому тонкие эпитаксиальные слои трудно получить с хорошей монокристалличностью [10].

Молекулярно-пучковая эпитаксия (МПЭ) или молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ) - эпитаксиальный рост в условиях сверхвысокого вакуума. Позволяет выращивать гетероструктуры заданной толщины с моноатомно гладкими гетерограницами и с заданным профилем легирования. В установках МПЭ имеется возможность исследовать качество плёнок «in situ» (то есть прямо в ростовой камере во время роста). Технология молекулярно-лучевой эпитаксии была создана в конце 1960- х годов Дж. Р. Артуром и Альфредом Чо [7]. Данный метод позволяет получить размеры кластеров и наночастиц от единиц до сотен нанометров [11].

В основе технологии молекулярно - лучевой эпитаксии (рисунок 9) лежит осаждение испаренного в молекулярном источнике вещества на кристаллическую подложку .



Рисунок 9 - Установка для МЛЭ

Несмотря на достаточно простую идею, реализация данной технологии требует чрезвычайно сложных технических решений. Основные требования к установке эпитаксии следующие:

1) В рабочей камере установки необходимо поддерживать сверхвысокий вакуум (около 10 ? 8 Па);

2) Чистота испаряемых материалов должна достигать 99,999999 %;

3) Необходим молекулярный источник, способный испарять тугоплавкие вещества с возможностью регулировки плотности потока вещества. Особенностью эпитаксии является невысокая скорость роста пленки (обычно менее 1000 нм в час) [7].

Основные устройства установки молекулярно-пучковой эпитаксии состоит из вакуумной камеры, насосов, молекулярного источника, манипулятора.

Вакуумная камера создаётся из нержавеющего сплава высокой чистоты. Для обеспечения вакуума в камере, перед работой ее прогревают до высоких температур. При этом происходит дегазация поверхности.

Манипулятор (подложкодержатель) используется для крепления подложки, ее вращения и нагревания. Встроенный в манипулятор нагреватель обеспечивает предварительный прогрев образца для очистки его от грязи и сгона защитного слоя окисла. Во время работы нагреватель поддерживает постоянную температуру подложки, при которой происходит миграция адсорбированных атомов осаждаемого вещества по поверхности (диффузия). Тем самым обеспечивается процесс самосборки, то есть формирования атомарно гладких монослоев [7]. Процесс эпитаксиального наращивания (рисунок 10) происходит следующим образом:

- массопередача вступающих в реакцию молекул посредством диффузии из турбулентного потока через граничный слой к поверхности кремния;

- адсорбция молекул поверхностью;

- процесс реакции на поверхности;

- десорбция продуктов реакции;

- массопередача молекул продуктов реакции посредством диффузии через граничный слой к основному потоку газа;

- упорядочение адсорбированных атомов(самосборка).

Рисунок 10 - Механизм формирование эпитаксиального слоя на подложке [12]

Скорость роста определяется потоком вещества на поверхность. При малых потоках получаются очень гладкие плёнки с четкими гетерограницами. Однако из-за длительности процесса повышается вероятность загрязнения поверхности, что приводит к появлению дефектов в итоговой структуре. При большем потоке, монокристаллическая плёнка не растёт, а получается поликристаллическая или аморфная [7]. Также размер наночастиц быстро увеличивается с ростом давления газа, а при высоких давлениях, происходит формирование наночастиц некоторого равновесного размера, практически не зависящего от давления в камере. Плотность газа носителя тоже влияет на размер наночастиц. При переходе от менее плотного к более плотному газу происходит увеличение размера частиц в несколько раз [11].

Молекулярные источники необходимы для испарения и роста веществ. Они состоят из следующих элементов:

1) Тигель из тугоплавкого материала (чистый нитрид бора или графит). От формы тигля зависит форма и однородность молекулярного пучка. В современных источниках используются эффузионные ячейки Кнудсена (рисунок 11);

2) Нагреватель (намотанная вокруг тигля спираль). Температура нагрева достигает 1900 K;

3) Термопара для измерения температуры тигля. От температуры зависит плотность потока вещества в пучке.;

4) Заслонка перед тиглем.

1-соединительный разъем термопары; 2- разъем питания; 3- монтажный фланец и опора; 4- теплозащита;5- нить накала; 6- тигель;7- термопара.

Рисунок 11 - Эффузионная ячейка [13]



С ее помощью можно резко выключать пучок для формирования четких гетерограниц в образце. Испаренное в тигле вещество в виде пучка попадает на подложку. Благодаря сверхвысокому вакууму молекулы вещества распространяются практически по прямой не испытывая соударения с молекулами газа (то есть длина свободного пробега молекул больше расстояния от источника до подложки). В случае использования тугоплавких материалов или веществ с высокой химической активностью используется автотигельный метод испарения. Электронный пучок попадает в вещество и расплавляет небольшой участок, т.е. вещество само является тиглем. Современные устройства контроля электронного пучка позволяют изменять его направление, фокус, интенсивность и другие параметры с целью получить равномерный атомарный пучок или повысить эффективность расхода материала.

Для улучшения вакуума и вымораживания не попавших на подложку молекул испаряемого вещества вокруг манипулятора установлены криопанели - емкости, заполненые жидким азотом. Также они используются для разделения молекулярных источников друг от друга по температуре [7].

3.2 Высоковакуумная установка для молекулярно-лучевой эпитаксии и импульсного-лазерного испарения “Smart NanoTool MBE/PLD”

Установка Smart NanoTool MBE/PLD состоит из двух блоков. В первом блоке осуществляется погрузка образцов, причем в этом блоке задействовано 2 насоса для создания сверхвакуума (турбомолекулярный и спиральный насосы). Во втором блоке находятся, также, два насоса. При погрузке образцов в первый блок, второй блок перекрывается, и он становиться изолированным от первого блока. Во втором блоке происходит выращивание пленок и лазернае абляция. На рисунке 12 показана установка “Smart NanoTool MBE/PLD”.



1-стержень, для погрузки образцов в первый блок установки; 2- эффузионная ячейка; 3- второй блок; 4- лазерная оптика; 5- анализатор остаточного газа; 6- магнетрон; 7- консоль управления МЛЭ; 8- персональный компьютер.

Рисунок 12 - Установка “Smart NanoTool MBE/PLD”

Для создания вакуума в данной установке используется спиральный насос(SCROLL VAC SC 15D,5D) и турбомолекулярный насосы(TURBOVAC SL80) В таблице 3 показаны основные характеристики насоса SCROLL VAC. Также на рисунке 13, показан график зависимости скорости откачки от давления.

Таблица 3 - Основные характеристики насосов SCROLL VAC

Модель насоса	SC 5D	SC 15D
Потребляемое напряжение, В	100	115
Номинальный ток,при 50 Гц, А	2,6	2,2
Вес, кг	14
Скорость откачки, м3/ч	4,8	13,6
Предельное давление для, мбар	0,05	0,016
Степень утечки, (мбар л/с)	1мкм	1мкм
Максимальное давление на входе, атм	1	1
Диапазон рабочий температуры окружающей среды ,С	5-40	5-40
Температура газа на входе (максимальная) ,С	50	50



Рисунок 13 - Быстродействие насоса SCROLL VAC [14]

Из рисунка 13 видно, что при токе частотой 60 Гц насос будет создавать в камере меньшее давление по сравнению с током частотой 50 Гц.

В спиральном насосе расположение спиралей такое, что позволяет создавать большое количество серповидных объемов, где сжимается воздух или газ. При вращении спирали, эти объемы уменьшаются и продвигают к середине спирали сжатую среду. Между спиралями обязательно должен быть зазор 0,05 - 0,01 мм. Забор воздушной смеси происходит с периферии спиралей, а завершается сжатие в середине спирали. В это время рабочие полости соединяются и получаются парные объемы. С торца неподвижной спирали находится выходное отверстие и обратный клапан, через них и выходят сжатые газы. Рабочие объемы всасывания и сжатия отделяются друг от друга другими полостями, находящимися между ними и полностью изолирую эти участи. Такой принцип позволяет исключить перетекание и обособить участки высокого и низкого давления. Число оборотов спирали соответствует полному циклу перекачки, т.е. объем всасываемого воздуха равен объему рабочих полостей. На рисунке 14 показан принцип работы спирального насоса.



Рисунок 14 - Принцип работы спирального насоса [15]

Достоинство такого насоса в том, что в нем практические отсутствуют пары пасла, в отличие от пластинчато - роторного насоса.

Принцип действия турбомолекулярного насоса основан на передаче дополнительного импульса движения молекулам газа от вращающегося ротора в направлении откачки [16]. В таблице 4 показаны основные характеристики насоса.

Таблица 4 - Основные характеристики насосов TURBOVAC SL 80 [17,18]

Модель насоса	SL 80
Потребляемое напряжение, В	24DC/230VC
Номинальный ток , А	6
Вес, кг	1,8
Скорость откачки, л/с	2400
Предельное давление для, мбар	< 2,0 10-10
Степень утечки, (мбар л/с)	1мкм
Максимальное форвакуумное давление N2 , мбар	16
Диапазон рабочий температуры окружающей среды ,С	15-45
Температура газа на входе (максимальная) ,С	50

Ротор состоит из системы дисков. Вакуум, создаваемый турбомолекулярным насосом, до 10?8 Па. Скорость вращения ротора - десятки тысяч оборотов в минуту. Для работы требует применения форвакуумного насоса. Турбомолекулярные насосы позволяют получать средний, высокий и сверхвысокий вакуум с остаточными газами, молекулярная масса которых меньше 44 [19]. На рисунке 15 показан турбомолекулярный насос.

Рисунок 15 - Турбомолекулярный вакуумный насос [19 ].

Для измерения давления в данной установке применяется ионизационный манометр Баярда - Альперта, рисунок 16. Как и в других ионизационных манометрах, в манометре Баярда - Альперта измеряется отношение ионного i+ тока к ионизирующему i- :

(22)

где p - вероятность попадания на коллектор иона после его образования;

K - чувствительность манометра [20].



1 - катод; 2 - нить коллектора; 3 - анод.

Рисунок 16 - Манометр Баярда - Альперта

Принцип работа данного манометра заключается в следующем: отрицательные электроны, испускаются нагретым катодом (1) и ускоряются к аноду. При движение к аноду электроны сталкиваются с молекулами газа, ионизируя их. Так как коллектор имеет нулевой потенциал положительные ионы двигаются к коллектору [20]. Число ионов, создаваемых одним электроном при его движении от одного электрода к другому, зависит от концентрации или давления остаточного газа. Сила ионного тока затем указывается на электрометре, который был откалиброван в единицах давления на заводе - изготовителе. Данный манометр считается самым точным непрерывным индикатором давления ниже 1000 торр.

Для анализа остаточных газов в системах с высоким и сверхвысоким вакуумом применяется анализатор остаточных газов. Он представляют собой квадрупольный масс (рисунок 17) - спектрометр и обычно охватывают массу детектируемых веществ от 1 до 200 (единиц атомной массы). Применяется для быстрой идентификации различных газов, присутствующих в рабочей камере вакуумной системы .



Рисунок 17 - Квадрупольный масс - спектрометр

Принцип его работы заключается в ионизации газа, после чего положительные ионы разделяются по массам и измеряются. Программное обеспечение SRS ROA позволяет производить анализ по двум методам:

1) Первый метод “отпечаток остаточных газов” применяется , когда исследователю не известно, какой газ присутствует;

2) Второй метод применяется , когда известен газ. Его вычисляют по отдельным пикам ( график зависимости давления от отношения массы вещества к его заряду) .

Получение тонких пленок осуществляется при помощи блока управления и ПК, рисунок 12. Управление производиться программно. Блок управления контролирует МЛЭ. В тигель помещается напыляемое вещество . После этого, тигель помещается в эффузионную ячейку. Далее создается сверхвысокий вакуум. При помощи блока управления и ПК производиться накал нитей эффузионных ячеек, что позволяет регулировать скорость роста пленок.

Данное устройство предназначено для учебных целей. Основные преимущество метода - возможность создания уникальных наноструктур с очень высокой чистотой, однородностью и малым количеством дефектов. К недостаткам метода можно отнести высокую цену оборудования и исходных материалов, сложность поддержания высокого вакуума [7].

3.3 Роль вакуума в методе МЛЭ

При получении тонких пленок, методом МЛЭ сверхвысокий вакуум, при условии малой скорости поступления атомов на растущую поверхность пленок, обеспечивает ,исключительно, точное управление профилями химического состава и легирования, а при увеличении скорости газового потока позволяют получать более однородные слои с контролем толщины до нескольких ангстрем. При малом вакууме рост пленок будет происходить, но не равномерно, из-за малой длины свободного пробега (столкновение напыляемых атомов на подложку будут соударяться с молекулами газа).

Также осаждаемые атомы на подложку, в связи со своими размерами (несколько единиц микрометров или десятков нанометров), имеют большую удельную поверхность и соответственно большую энергию , то они имеют большую химическую активность и будут вступать в реакцию молекулами газамиа. Также при меньшем вакууме количество адсорбированных молекул будут превышать монослой [1], что будет приводить к физической, и химической адсорбции, а это повлияет на изменение всех физических и химических свойств получаемого вещества.



Заключение

В данном курсовом проекте был изучен метод молекулярно - лучевой эпитаксии на примере высоковакуумной установки для молекулярно-лучевой эпитаксии и импульсного-лазерного испарения “Smart NanoTool MBE/PLD .

В первой части курсового проекта был проведен литературный обзор по теории вакуума: виды вакуума и его параметры, способы его достижения; а также насосы, их виды, принципы работы и параметры.

В третей части курсового проекта была рассмотрена теория МЛЭ, высоковакуумная установка “Smart NanoTool MBE/PLD” и роль вакуума в методе МЛЭ.

Метод МЛЭ позволяет регулировать скоростью осаждения вещества на подложке при помощи эффузионной ячейки, позволяет достигать атомарно ровных поверхностей . Также при помощи эффузионной ячейки достигаются резкие гетерограницы путем резко вкл/выкл пучка частиц [7]. Основное преимущество метода - возможность создания уникальных наноструктур с очень высокой чистотой, однородностью и малым количеством дефектов. К недостаткам метода можно отнести высокую цену оборудования и исходных материалов, малую скорость роста, сложность поддержания высокого вакуума.

Высоковакуумная установка “Smart NanoTool MBE/PLD” позволяет получать тонкие пленки метод МЛЭ и лазерным осаждением в сверхвысоком вакууме. Для диагностики вакуума в данной установке применяется манометр Баярда - Альперта и анализатор остаточных газов. Манометр Баярда - Альперта считается самым точным непрерывным индикатором давления ниже 1000 торр. Для анализа остаточных газов применяется квадрупольный масс - спектрометр. Анализа остаточных газов позволяет выявлять газы, которые могут быть не благоприятны для чистоты пленок.



Cписок использованных источников

1. Щука А.А. Электроника. Учебное пособие / Под ред. проф. А. С. Сигова. СПб. : БХВ-Петербург, 2005. -- 800 с.: ил.]

2. Лившец, В.Г. Физика поверхностей / В.Г. Лившец, К. Оура, А.А. Саранин / Введение в физику поверхности : учебник / отв. ред. академик РАН В.И. Сергиенко - М., 2005. - С. 499.

3. Битнер, Л.Р. Вакуумная и плазменная электроника /Л.Р. Битнер // : Учебное пособие. - Томск: Томский межвузовский центр дистанционного образования, 2006. - 148 с.

4. Иванов, В.И. Вакуумная техника / В.И. Иванов // Учеб. пособие. СПб.: Универ- ситет ИТМО, 2016. 129 с

5. Фролов, Е.С. Вакуумная техника/ Е.С. Фролов, В.Е. Минайчева [и др.]// Справочник : М., 1985. - С.400.

6. Molecular Beam Epitaxy, Thin Film Deposition, & Atomic Layer Deposition Systems - [Электронный ресурс]

7. Князев, А.В. Нанохимия/ А.В. Князев, Н.Ю. Кузнецова Электронное учебное пособие. - Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2010. - 102 с.

8. 4. Дубровский В.Г. Теория формирования эпитаксиальных наноструктур. - М.: Физматлит, 2009. - 352 с.

9. Методы получения и свойства нанообъектов: учебное пособие. / Н.И. Минько и др. - М.: Флинта: Наука, 2009. - 163 с.

10. Технологии материалов для микро- и наноэлектроники : учеб. пособие / Л. А. Скоробогатова, С. М. Зубрицкий, А. Л. Петров, А. Л. Семёнов. - Иркутск : Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2009. - 83 с.

11. Елисеев А. Л., Лукашин А. В. Функциональные наноматериалы / Под ред. Ю.Д. Третьякова - М ФИЗМАТЛИТ. 2010 - С.456.

12. Нанотехнология: физика, процессы, диагностика, приборы / Под ред Лучинина В.В. Таирова Ю.М. - М. ФИЗМАТЛИТ, 2006 - 552 с. -нанотехнологии 2010

13. Play slides - [Электронный ресурс]

14. Ideal vacuum products - [Электронный ресурс]

15. Спиральный насос: принцип работы и особенности - [Электронный ресурс]

16. Розанов, Л.Н. Вакуумная техника: Конспект лекций. [Текст] ЛПИ им. М.И.Калинина. -- Ленинград. 1971

17. Акционерное общество ВАКУУМАШ- [Электронный ресурс]

18. Kurt J. Lesker Company- [Электронный ресурс]

19. Принцип действия и методика расчета турбомолекулярного вакуумного насоса.: Учеб. пособие. / Солдатова К.В. - СПб.: Изд-во Политехн. ун-та, 2011. -- 138 с.].

20. R. Т. Вауаrd, D. А1сегt, Rev. Sci. Instr. 21, 571 (1950)

Размещено на Allbest.ru