где - площадь пикселя ТДИ. Подставив сюда найденные значения для тока с пикселя и для мощности излучения , получим



Итак, окончательная формула для спектральной чувствительности ТДИ

(4.4)

Нетрудно заметить, что формулы (2.7) и (2.9) для СЧ и для КЭ эквивалентны.

Подставив в (4.4) следующие значения:

Ф

Ом

= 9 В

=100

, получим

Полезно также найти формулу перевода из КЭ в СЧ.

Так как плотность излучения есть величина постоянная, то приравняем её значения из формул (4.1) и (4.3)

То есть:

Окончательно, формула перевода из КЭ в СЧ выглядит следующим образом

Подставив численные значения, получим

4.2 Описание методики и установки для измерения КЭ многоэлементного ТДИ

Для измерения КЭ ТДИ используется известный метод компаратора, суть которого состоит в следующем. Для разложения сплошного спектра источника излучения используется монохроматор (см.рис. 4.3). После монохроматора монохроматическое излучение с помощью зеркала направляется в один из двух каналов, в одном из которых расположен калиброванный фотодиод, а в другом - ТДИ. Регистрируя световой поток с помощью КФ с известной КЭ, можно найти КЭ ТДИ.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Полный поток выходящего из монохроматора излучения можно разбить на две части: монохроматическое излучение (часть разложенного в спектр излучения, вырезанная выходной щелью) и рассеянное (паразитное - неразложенное в спектр) излучение. Последняя часть пропорциональна полному потоку входного излучения, и, следовательно, не изменяется при изменении длины волны выходного излучения. При работе в тех областях спектра, где спектральная яркость источника относительно мала, поток рассеянного излучения, выходящего из монохроматора, может быть соизмерим и даже больше потока, определяемого функцией пропускания. В этих условиях точность фотометрических измерений снижается, а проведение ряда экспериментов становится вообще совершенно невозможным. Практика показывает, что на длинах волн меньше 250 нм на выходе одинарного монохроматора преобладает рассеянное излучение. Для уменьшения потока рассеянного света перед входной щелью монохроматора следует установить светофильтр, пропускающий только исследуемую часть спектра и “срезающий” ту его область, которая в основном определяет рассеянный свет. Однако, при работе в широкой области длин волн необходимо иметь набор светофильтров с различной границей пропускания. Наиболее совершенным методом уменьшения интенсивности паразитного рассеянного света является применение так называемых двойных монохроматоров или, точнее, монохроматоров с двойным разложением излучения в спектр. Двойной монохроматор состоит из двух последовательно действующих монохроматоров. Выходная щель первого монохроматора является входной щелью второго.

Необходимо иметь ввиду, что воздух поглощает длины волн меньше 200 нм [11,12], поэтому для проведения измерений КЭ ТДИ монохроматор должен быть вакуумным или газонаполненным (N₂ или Ar).

многоканальный спектрометр вогнутый дифракционный решётка

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Учитывая все эти замечания, была создана установка на базе двойного газонаполненного монохроматора CARY-16, в котором была убрана регистрирующая система (ФЭУ), вместо лампы UV-излучения с водяным охлаждением 1000-D установлена лампа ДДС-30, а также на место двух кювет с поглощающими средами установлены фотодиод с известной КЭ и многоэлементный твёрдотельный детектор, КЭ которого необходимо получить. Принципиальная схема установки для измерения КЭ ТДИ на базе монохроматора CARY-16 приведена на рис. 4.4

Принцип работы двойного монохроматора CARY-16 достаточно прост. С источника излучения видимого света (L2) или УФ излучения (L1), свет, пройдя через фокусирующие линзы F1 или F2 и поворотное зеркало Z1 попадает на входную щель S1. Затем, расходящийся пучок попадает на сферическое зеркало Z2. После зеркала, параллельный пучок разлагается в спектр призмой P1 и попадает опять на зеркало Z2, и далее на зеркало Z3, после чего, монохроматический пучок попадает на промежуточную щель S2. Далее, монохроматический пучок проходит через второй монохроматор, и после попадает на выходную щель S3. Затем, при помощи зеркал Z6 и Z7 пучок монохроматического излучения может попасть либо на фокусирующее зеркало R1, либо на R2. И после всего возможна регистрация пучка монохроматического излучения либо ТДИ, либо калиброванным фотодиодом (КФ).

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Внешний вид установки для измерения КЭ приведён на рис. 4.5. Внутренний вид монохроматора CARY-16 приведёна на рис.4.6.

Ширина щели монохроматора составляла 0.2мм. В приложении 4 показано, что для того, чтобы два близкорасположенных спектральных интервала разделялись, для ширины этого интервала 1нм достаточно иметь щель монохроматора шириной 0.4мм.

Пропускная способность левого и правого каналов приведена в приложении 5.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

В качестве фотодиода использовался калиброванный фотодиод AXUV-100G (Рис.4.4) [9] (серийный номер 00-229), протестированный Национальным Институтом Стандартизации и Технологии (США). Номер теста 39080S.

На рис. 4.8 показан ТДИ, квантовую эффективность которого необходимо определить.

В качестве осветительной системы используются лампы: для УФ области спектра (185-470нм) - лампа ДДС-30 [10], для видимой и ИК области спектра (400-800нм)- лампа с вольфрамовой нитью накала.

Зависимость интенсивности от длины волны для лампы ДДС-30 приведена в приложении 6.

Для длин волн меньше 200нм начинает сказываться поглощение воздухом, поэтому использовалось газонаполнение монохроматора чистым азотом.

4.3 Результаты измерения КЭ многоэлементного ТДИ

На рис. 4.9 приведены результаты измерения КЭ ТДИ из двух партий (обозначения 1,2). Особое внимание следует обратить на КЭ под номером 2 (слой нитрида). Как и ожидалось для этого ТДИ, имеется значительное снижение чувствительности при л<250нм. Именно ТДИ из этой партии явился причиной создания вышеописанной установки. ТДИ другой партии обладают удовлетворяющей для АЭС квантовой эффективностью.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

4.4 Анализ ошибок, возникающих при измерении КЭ многоэлементного ТДИ

Основными источниками ошибок являются:

1) Неточность выставления высоты диафрагмы КФ - 5%

2) Нелинейность АЦП: неточность определения интенсивности излучения при изменении времени экспозиции - 10% (меньшая величина ошибки на большем сигнале)

3) Неточность определения интенсивности излучения на ТДИ зависит от отношения шум/сигнал. Это отношение особенно большое на нижних границах действия двух источников излучения. То есть, для лампы ДДС-30 в районе 180-183нм отношение шум/сигнал порядка 1 из-за поглощения излучения воздухом. Для вольфрамовой лампы - отношение шум/сигнал в области 400 нм тоже порядка 1. Для того, чтобы снизить эту ошибку в ТДИ, можно увеличить время экспозиции (время накопления фотонов в детекторе), но для КФ ошибка останется на прежнем уровне. Поэтому, в “области сшивки” обеих ламп 400-470 нм, для области 400-460 нм нужно использовать лампу ДДС-30, а в области 460-480нм - вольфрамовую лампу.

4) Изменение КЭ калиброванного фотодиода - 15% (3% в год)

5) Измерение фототока на КФ- 0.01-20% в зависимости от длины волны

6) Ошибка значения длины волны монохроматического излучения, выходящего из монохроматора (приложение 4) - 0.5 нм. Не оказывает существенного влияния на общую ошибку измерений.

Общая ошибка метода определения КЭ ТДИ составляет 30%.

5 Многоканальный спектрометр

На основе оптической схемы Пашена - Рунге, вогнутой решетки ВМК-2 и ТДИ была разработана конструкция многоканального спектрометра.

5.1 Технические требования к многоканальному спектрометру

1) Спектральный диапазон: 187-350нм и 390-450нм (в этой области расположены аналитические линии практически всех элементов таблицы Менделеева, необходимые для АЭС анализа). В промежутке 350-390 нм должна располагаться дифракционная щель (в этой области расположены молекулярные линии для источника спектра на воздухе - мешающие АЭС анализу). Тогда, угол падения 26,5°. ВДР имеет 2400 штр/мм и это влияет на размеры спектрометра и на размеры регистрирующего ТДИ.

2) Спектрометр предназначен для работы на воздухе. Поэтому корпус спектрометра является несущей конструкцией оптической схемы.

3) Для настройки спектрометра каждый узел должен иметь необходимые юстировки. Вращение ВДР вокруг оптической оси и изменение угла между нормалью решётки и плоскостью спектрометра (“поднятие” и ”опускание” спектра) должно осуществляться с помощью микровинтов, так как эти юстировки оказывают наибольшее влияние на качество спектральных линий. Установка угла падения не так критична к качеству спектра и поэтому может осуществляться с помощью вращения на прослабленных винтах. Линейки фотодиодов должна быть точно установлены на окружности Роуланда, поэтому корпус линейки фотодиодов (корпус ТДИ) должен также иметь микровинты для поиска поверхности фокусировки.

5.2 Выбор материала корпуса спектрометра

Традиционным материалом при изготовлении спектрометра является чугун. Это связано с его малым коэффициентом температурного расширения (), то есть корпус длиной 1 метр изменяет свою длину на 1 мкм при изменении температуры на 1 градус. Алюминий и его сплавы имеют в 20 раз больший коэффициент температурного расширения (). Значит ли это, что сплав алюминия не подходит для корпуса спектрометра, так как тепловые расширения спектрометра будут очень большими и это приведёт к сдвигу спектральных линий?

Отличительной чертой нового спектрометра является использование в качестве системы регистрации многоэлементных ТДИ.

Спектрометр с ФЭУ имеет несколько аналитических спектральных линий, регистрация интенсивности которых осуществляется с помощью нескольких ФЭУ, установленных на окружности Роуланда. При ширине входной щели 15 мкм, выходная щель для каждой линии имеет ширину 100 мкм. Это было сделано именно для того, чтобы при изменении температуры окружающего воздух спектральные линии после сдвига всё ещё регистрировались ФЭУ. Ясно, что для ”густого” спектра, могли регистрироваться и соседние линии. Требования к температурной стабильности окружающего воздуха были ±1°.

ФЭУ закреплялись к корпусу спектрометра, каждый на своём расстоянии от оптической оси спектрометра. Корпус ФЭУ и сами ФЭУ изменяли свою температуру вместе с температурой корпуса спектрометра. В новом спектрометре многоэлементные ТДИ имеют термостабилизацию с помощью эффекта Пельте, и кроме того, они имеют одну точку крепления к корпусу спектрометра. Как выясниться в дальнейшем, именно это и будет ключевым моментом при выборе материала корпуса спектрометра. Рассмотрим более подробно причины, влияющие на изменение положения спектра в спектрометре.

Изменение положения спектральных линий возможно за счёт теплового расширения корпуса спектрометра, за счёт изменения показателя преломления воздуха при изменении температуры и за счёт теплового расширения стеклянного образца, на который нанесена дифракционная решётка. Кроме того, изменение положения спектральной линии возможно за счёт изменения давления окружающего воздуха.

Будем считать, что корпус спектрометра будет изготовлен из сплава алюминия АЛ321. Корпус находящегося в спектрометре многоэлементного ТДИ изготовлен из сплава Д16Т. Два этих сплава имеют практически равные коэффициенты теплового расширения . Это даёт изменение метрового образца на 20мкм при изменении температуры на 1 градус. Именно по этой причине нас не будет интересовать изменение размеров спектрометра по оси y-это приведёт лишь к очень слабой расфокусировке (см.рис. 5.1). Гораздо интереснее наблюдать за смещениями вдоль оси x. Дифракционная решётка расположена в точке О, щель - на прямой OS.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Будем считать, что кристаллы ТДИ имеет одну точку крепления к корпусу ТДИ (или, что эквивалентно - к корпусу спектрометра) -

точка A. Так как ТДИ термостабилизирован, то он будет сдвигаться только за счёт теплового расширения участка AS. Позже рассмотрим влияние расположения точки A на размер смещения спектра.

Основное уравнение для дифракционной решётки с учётом показателя преломления воздуха

Здесь -показатель преломления воздуха. Дифференцируя по T при =const и =const, получаем

,

откуда

где - температурный коэффициент расширения материала подложки дифракционной решётки.

Для воздуха

и, следовательно,

Выразим линейное изменение длины через угловое. Нужно найти FF' из треугольника OFF', зная. Из треугольника O'FF' имеем или, учитывая малость угла , .

Для стеклянной подложки дифракционной решётки:

и

Для показателя преломления воздуха:

и

Линейное расширение корпуса спектрометра

Изменение атмосферного давления также сказывается на положении линии. Её смещении

где - нормальное атмосферное давление. Зная обратную линейную дисперсию можем найти линейное смещение спектральной линии

Рассмотрим знаки смещения спектра более подробно. Предположим, происходит нагревание. Стеклянная подложка дифракционной решётки расширяется, то есть - количество штрихов на единицу длины уменьшается.

Тогда из общей формулы для дифракционной решётки

следует, что угол уменьшается.

При нагревании расширяется и корпус спектрометра, то есть смещения спектра за счёт расширения стекла и за счёт расширения алюминия происходят в одну сторону, но относительное смещение спектральных линий будет их разностью.

Общая зависимость изменения положения спектра от длины волны для диапазона длин волн 200-350 нм приведена на рис.5.2. Изменение температуры равно 1 градус, изменение давления 1/300. Видно, что величина сдвига спектра за счёт расширения материала спектрометра зависит от точки крепления ТДИ к корпусу: чем меньше длина волны, то есть, чем дальше точка крепления кристалла от оптической оси, тем больше сдвиг спектра за счёт корпуса.

Будем рассматривать только температурные сдвиги спектра. Просуммируем сдвиг спектра за счёт стекла и за счёт изменения показателя преломления и построим графики, соответствующие разным точкам крепления ТДИ к корпусу спектрометра (см. рис.5.3 ). Как было показано ранее, данный сдвиг спектра происходит в одну сторону со сдвигом самого ТДИ из-за расширения корпуса спектрометра и общий сдвиг спектра будет их разностью. Происходит как - бы взаимная компенсация сдвигов спектра. Очевидно, что изменяя точку крепления кристалла к корпусу спектрометра (расстояние AS), может изменяться сдвиг спектра относительно ТДИ. Можно заметить, что алюминий обладает большей способностью к компенсации относительного сдвига, чем чугун!

Итак, оказалось, при использовании в качестве системы регистрации многоэлементных ТДИ возможно в качестве материала корпуса спектрометра использовать алюминий и его сплавы.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

5.3 Конструкция многоканального спектрометра

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Учитывая требования к материалу спектрометра, был изготовлен сам спектрометра. Материал корпуса спектрометра - сплав алюминия АЛ321, материал корпуса ТДИ - Д16Т. Крепление решётки изготовлено из стали. Крепление решётки, помимо крепления тремя винтами, прикреплено для надёжности двумя штифтами. Фотографии спектрометра и отдельных его частей приведены на рисунках 5.4-5.8

5.4 Результаты испытаний многоканального спектрометра

5.4.1 Характеристики многоканального спектрометра

В результате проделанной работы получены следующие характеристики нового многоканального спектрометра:

- разрешение спектрометра: 0,12 А

- обратная линейная дисперсия: 4 А/мм

- регистрируемый спектральный интервал: 187-347 нм

5.4.2 Построение градуировочных графиков ГСО

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Для демонстрации работоспособности нового спектрометра был произведён прожиг государственных стандартных образцов (ГСО) стали с известным содержанием химических элементов, построен градуировочный график. Исследование аналитических возможностей спектрометра требует серьёзных усилий химиков-аналитиков, поэтому аналитические способности спектрометра в данной работе исследованы не были.

На рис. 5.4 показано рабочее окно специализированной программы АТОМ для проведения атомно-эмиссионного анализа.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

В левом верхнем окне показан обзорный спектр одного из сортов стали зависимость интенсивности спектральных линий от длины волны. В правом верхнем окне показан градуировочный график, построенный после прожига ГСО стали, с известным содержанием химических элементов - зависимость интенсивности от концентрации. В нижнем окне в рядах показаны аналитические спектральные линии, используемые для определения концентраций, а в столбцах показаны концентрации элементов, определённых в результате анализа.

5.4.3 Результаты измерения температурных сдвигов спектральных линий

Рассмотрим температурные сдвиги спектральных линий в изготовленном спектрометре. На рис.5.5 приведена зависимость сдвига спектральных линий от длины волны. Изменение температуры окружающего спектрометр воздуха осуществлялось с помощью кондиционера за время 13 часов, . Длительное время изменения температуры необходимо для исключения градиента температуры на корпусе спектрометра.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Видно, что характер экспериментальной кривой совпадает с теоретической. По точке минимального смещения, можно сказать, на каком расстоянии от оптической оси AS закреплён многоэлементный ТДИ: AS=0.09м.

Заключение

Итак, ниже перечислено, что было сделано в данной работе.

1. Создана установка и проведено исследование характеристик вогнутых дифракционных решёток и по их результатам выбрана вогнутая дифракционная решётка для нового многоканального спектрометра. Сравнение характеристик исследуемых решёток осуществлялось с характеристиками решёток лучших отечественных спектрометров. Сравнение характеристик решёток осуществлялось по светосиле и разрешающей способности.

2. Была создана установка для измерения квантовой эффективности многоэлементных твёрдотельных детекторов в диапазоне длин волн атомно-эмиссионного анализа (185-800нм) на базе двойного газонаполненного монохроматора CARY-16.

3. Произведён анализ температурных смещений спектральных линий и по его результатам выбран материал для корпуса спектрометра - сплав алюминия АЛ321. Показано, что возможно минимизировать смещения спектральных линий за счёт правильного выбора точки крепления твёрдотельного детектора к корпусу спектрометра.

4. Опираясь на задачу выбора вогнутой дифракционной решётки, задачу выбора материала корпуса спектрометра и задачу создания установки для контроля квантовой эффективности многоэлементных твёрдотельных детекторов был создан новый многоканальный атомно-эмиссионный спектрометр высокой разрешающей способности и высокой светосилы. Спектрометр обладает следующими характеристиками: обратная линейная дисперсия =4 А/мм, разрешение спектрометра 0.12 А, регистрируемый спектральный интервал 187-347 нм.

5. Для демонстрации работоспособности нового спектрометра был произведён прожиг стандартных образцов с известным содержанием химических элементов, построен градуировочный график.

6. При изменении температуры спектрометра на 7°С, наблюдался сдвиг спектральных линий, похожий на случай, когда расстояние от точки крепления твёрдотельного детектора до оптической оси равно 0.09м. Для минимизации сдвига нужно закреплять твёрдотельный детектор на расстоянии 0.06 см от оптической оси.

7. Повышение разрешающей способности спектрометра возможно не только путём увеличения количества штрихов, но и уменьшением шага регистрирующей ячейки ТДИ. Величина шага регистрирующей ячейки ТДИ, используемых в данной работе, составляет 12.5 мкм. Но уже создан и проходит в данный момент испытания ТДИ с шагом 6 мкм. Использование ТДИ с таким шагом сделает возможным обнаружение более близкорасположенных линий, чем ранее. Увеличение разрешающей способности сразу двумя способами является наиболее сильным методом.

Приложение

Приложение 1

Освещение щели спектрометра

В зависимости от поставленной задачи, а также учитывая форму, размеры и яркость источника света, применяются различные способы освещения входной щели спектрометра. Для наилучшего использования светосилы и разрешающей способности спектрометра нужно освещать щель так, чтобы вошедший в спектрометр пучок света заполнял всё действующее отверстие (говорят”заполнял коллиматор”, но в нашем случае с вогнутой дифракционной решёткой - освещал всю дифракционную решётку. Однако, световой поток, поступающий на входную щель, не всегда имеет подходящие пространственные параметры. Поэтому его преобразовывают с помощью системы собирающих линз, которую называют системой освещения щели. При ширине входной щели меньше нормальной коллиматор заполнен полностью, так как угловые размеры главного дифракционного максимума при дифракции на щели в этом случае превышают угловые размеры дифракционной решётки. Остановимся на некоторых важных случаях [2,8].

Освещение щели без линзы. Источник света с большой равномерно излучающей поверхностью можно располагать перед щелью. Коллиматор будет полностью заполнен, если угловой размер источника не меньше углового размера дифракционной решётки. Если это условие не выполняется, то пользуются осветительными системами.

Однолинзовая осветительная система С одной линзой обычно используют отображение источника света на входную щель или на коллиматорный объектив (вогнутую дифракционную решётку). Первый способ предпочтительней, когда желательно получить наибольшую яркость в спектре. При этом каждая точка щели является независимым вторичным источником света (некогерентное освещение щели) и, соответственно, вдоль спектральных линий отражается топография источника. Второй способ используется тогда, когда источник света нестабилен в пространстве (например, дуговой разряд в воздухе) и его изображение уходит со щели. На входной щели при этом оказывается довольно равномерное освещённое пятно.

Виньетирование щели и источника Описанные способы не свободны от виньетирования. Оно состоит в том, что световые пучки, исходящие из нецентральных частей щели и источника, распространяясь внутри прибора под углом к оптической оси, частично диафрагмируются действующим отверстием. Виньетирование щели проявляется в том, что лучи, прошедшие через края щели, не полностью участвуют в образовании освещённости спектральных линий. В результате даже при идеально равномерной освещенности входной щели освещённость линий на спектре оказывается неравномерной по высоте - концы освещены слабее центральной части.

Виньетирование устраняется путём помещения перед входной щелью антивиньетирующей линзы, проецирующей изображение источника в плоскости дифракционной решётки.

Систему, состоящую из конденсорной и антивиньетирующей линз, называют двухлинзовой системой освещения щели.

Трёхлинзовая осветительная система С помощью трёхлинзовой осветительной системы (рис. 2.10) можно от источника малых размеров получить равномерную освещённость щели по высоте без виньетирования и хорошее заполнение действующего отверстия прибора светом. Линза 3 фокусирует изображение линзы 2 на входную щель спектрометра 6 (и на антивиньетирующую линзу 4). Таким образом, если линза 2 освещена от источника 1 равномерно, то есть если размеры источника много меньше расстояния от источника до линзы 2, входная щель также освещена равномерно. Заполнение коллиматора обеспечивается тем, что на коллиматорный объектив 5 проецируется промежуточное изображение 7 источника.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Приложение 2

Некоторые параметры решёток

	МФС-8	ДФС-458	ДФС-51	ВМК-1	ВМК-2
Размер решётки,ммхмм	40х30	66x40	40х30	50х50	60х50
Угол падения, градус	25,75	21,45	28,45	26,5	26,5
Передний отрезок, мм	900,7	990	879,2	1074,7	894,6
Число штрихов на мм	1800	1800	2400	2400	2400
Длина волны (max), нм	220	250	195	210	210

Приложение 3

Методика юстировки спектрометра с вогнутой дифракционной решёткой

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Юстировка спектрометра с вогнутой дифракционной решёткой состоит из двух этапов: грубая и плавная настройки. Общая схема спектрометра с вогнутой дифракционной решёткой приведена на рис. 15

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Будем называть участок спектр наиболее близкий к нормали - точка В, и наиболее удалённый от нормали (наиболее близкий к щели) - точка С. Точку пересечения фокальной плоскости с нормалью обозначим А.

Грубая настройка

а). Установка нормали

Прежде всего необходимо геометрически вычислить точное положение нормали. После этого на место нормали (высота тоже важна!) установить точечный источник света (например светодиод) на расстоянии, равном радиусу кривизны решётки (1м.). Это точка А. Все возможные повороты решётки показаны на рис 16. После этого можно вращать решётку по углу вокруг нормали (угол ) и по высоте (угол ). Если решётка выставлена правильно то “солнечный зайчик” от зеркального покрытия подложки решётки точно попадать в этот точечный источник.

б). Выставление переднего отрезка.

В соответствии с расчётным значением, щель устанавливаем на требуемом расстоянии OF от решётки.

в). Установка фоторегистрирующей линейки круг Роуланда

Примерно устанавливаем ТДИ на круг Роуланда.

г). Примерный поиск фокуса

Щель открыта на максимум. Спектральные линии максимально широкие.

Перемещая попеременно левый и правый края (точки B и C), необходимо добиться максимальной чёткости спектральных линий на экране компьютера.

Плавная настройка

а) Поиск максимума интенсивности спектральных линий

Следует установить ширину щели на максимум, высоту на 1мм, и найти максимум интенсивности в точке А только наклоняя решётку, то есть изменяя положение спектра по высоте - изменение угла на рис.4. Затем следует только поворачивая решётку вокруг нормали (угол на рис.4) найти максимум интенсивности в точке В. Потом опять находим максимум в точке А, потом в точке В и так далее, пока не будет достигнут максимум интенсивности одновременно в точках А и В

б) Поиск фокуса

Уменьшаем ширину щели до 15 микрон и при этом ставим высоту щели на 2.

После этого, вращая микровинты для перемещения правого и левого краёв корпуса ТДИ, ищем максимум интенсивности спектральных линий в двух крайних точках:

- Точка В

- Точка С

Повторяем эту процедуру несколько раз, пока не будет найден максимум интенсивности на обоих концах ТДИ.

в) Окончательная настройка

Последний шаг в настройке спектрометра - это вращение щели вокруг пучка света. Необходимо добиться минимальной ширины и максимальной интенсивности какой-либо спектральной линии путём выставления параллельности щели штрихам дифракционной решётки. Это достигается путём вращения щели вокруг оптической оси.

Приложение 4

Ширина щели монохроматора

Так как ширина монохроматического излучения напрямую связана с шириной входной/выходной щели монохроматор, то насколько оправдан выбор щели 0,2мм, используемый в данной работе?

Для ясности возьмём выходной спектр с диной волны =230 нм и спектр с +1=231 нм. Изменяя ширину щелей, будем наблюдать на спектрофотометре Колибри, при какой ширине два близкорасположенных спектра различимы.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

На рисунках 5.2-5.5 показана зависимость спектральной ширина щели от ширины щели. Под шириной щели понимается одновременно ширина входной и выходной щели. Видно, что ширины щели 0.4мм достаточно для разрешения двух близкорасположнных линий с интервалом в 1нм.

Однако, ширина спектральной ширины щели в зависимости от длины волны будет изменяться. Это связано с уменьшением угловой дисперсии с увеличением длины волны. То есть, ширина спектральной ширины щели при увеличении длины волны увеличивается. Экспериментально снятая зависимость приведена на рис. 5.6. Ширина одного диода 12,5 мкм.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Приложение 5

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Пропускная способность правого и левого каналов

Отношение интенсивностей правого и левого каналов приведено на рис.5.7.

Приложение 6

Спектр лампы ДДС-30

Из рис. 5.1 видно, что лампу ДДС-30 в монохроматоре можно использовать в области сплошного спектра - от вакуумного УФ до 470нм.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Список литературы

1. Шелпакова И.Р., Гаранин В.Г., Лабусов В.А. Многоэлементные твёрдотельные детекторы и их использование в атомно-эмиссионном спектральном анализе (обзор), ”Заводская лаборатория. Диагностика материалов” №10, том 65

2. Павлычева Н.К. Спектральные приборы с неклассическими дифракционными решётками, Издательство КГТУ, 2003

3. Лабусов В.А., Бехтерев А.В., Попов В.И., Путьмаков А.Н.,Селюнин Д.О. Современные тенденции развития оборудования для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Материалы IV международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности», Новосибирск, 2003

4. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа, Изд. С.-Петербургского университета, 2000

5. Буравлёв Ю.М. Основы атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов, Донецк, ДонНУ, 2001

6. Малышев В.И. Введение в экспериментальную спектроскопию, Изд. ”Наука”, 1979

7. Пейсахсон И.В. Оптика спектральных приборов, Изд. ”Машиностроение”, 1970

8. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика, Издательство Московского Университета, 1994

9. Описание диода AXUV

10. Аневский С.И. Фотометрирование источников непрерывного излучения в вакуумном ультрафиолете. Спектральные энергетические измерения в вакуумном и ближнем ультрафиолете, Научные труды(НТ/81), Москва, 1981

11. Зайдель А.Н., Шрейдер Е.А. Вакуумная спектроскопия и её применение, Изд. ”Наука”, 1976

12. Зайдель А.Н., Шрейдер Е.А. Спектроскопия вакуумного ультрафиолета, Изд. ”Наука”, 1967

13. Лабусов В.А., Михайлов А.В. Исследование характеристик новой дифракционной решетки. Материалы IV международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности», Новосибирск, 2003

14. Михайлов А.В. Исследование характеристик вогнутых дифракционных решёток. Материалы XLII Международной научной студенческой конференции ”Студент и научно-технический прогресс”, Новосибирск, 2004

15. Михайлов А.В. Исследование квантовой эффективности твёрдотельного детектора. Материалы XLII Международной научной студенческой конференции ”Студент и научно-технический прогресс”, Новосибирск, 2004

16. Нагибина И.М., Михайловский Ю.К. Фотографические и фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионной спектроскопии, Изд. ”Машиностроение”, 1981

17. Павлычева Н.К. Голограммные дифракционные решётки 2-го и 3-го поколений в спектрографах Роуланда “Оптический журнал”, том 69, №4, 2002

Размещено на Allbest.ru