Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Современное научное оборудование



Введение

рамановский спектрометр технический

Научно-производственная практика проходила в научно-образовательном центре «Нанотехнологии», Томского государственного университета систем управления и радиоэлектроники, находящийся по адресу Россия, г. Томск ул. Вершинина, 76/1.

Научно-образовательный центр «Нанотехнологии» ТУСУР (НОЦ НТ) организован в 2008 г. в рамках ФЦП «Развитие инфраструктуры в Российской Федерации на 2008-2010 годы» - один из немногих вузовских центров в России, ориентированный на проблемы СВЧ наноэлектроники (в основном на базе материалов GaAs и GaN).

Основным изделием СВЧ наноэлектроники являются наногетероструктурные монолитные интегральные схемы (МИС) СВЧ диапазона, позволяющие создавать радиоэлектронные устройства и системы в частотном диапазоне до 1ТГц.

Основные задачи НОЦ НТ:

· проведение передовых научных исследований в области СВЧ наноэлектроники, нанофотоники, нанотехнологий и наноматериалов;

· подготовка кадров высшей квалификации и специалистов в этих областях.

В рамках первой задачи в НОЦ разрабатываются современные опытные технологии изготовления гетероструктурных СВЧ МИС, а также проектируются и изготавливаются опытные партии МИС различного назначения с топологической нормой до 30-50 нм (частотный диапазон до 200-300 ГГц). В дальнейшем эти технологии и МИС будут передаваться в производство для промышленного выпуска.

В рамках второй задачи в НОЦ готовятся кадры высшей квалификации для вузов, промышленных и проектных организаций, а также специалисты для производства СВЧ МИС [1].

Состав НОЦ «Нанотехнологии»:

· исследовательская технологическая линия по изготовлению СВЧ МИС на основе GaAs, InP и GaN - первоначально главные операции, включая нанолитографию (Raith-150 Two) с разрешением 20 нм, осаждение металлов, нанесение резиста и др;

· дизайн-центр по проектированию СВЧ МИС;

· исследовательская технологическая линия по сборке и корпусированию СВЧ модулей на основе МИС;

· лаборатория измерений и испытаний, прецизионное СВЧ измерительное оборудование (до 50 ГГц);

· учебно-исследовательские лаборатории (химическая, полупроводниковой электроники, нанофотоники, электроники и др.).

Направления исследований НОЦ «Нанотехнологии»:

· разработка технологий изготовления гетероструктурных СВЧ МИС;

· разработка методов измерения параметров гетероструктур, характеризации СВЧ МИС и функциональных элементов;

· создание библиотек моделей элементов СВЧ МИС;

· разработка программного обеспечения для автоматизированного проектирования СВЧ устройств и управления измерительными комплексами;

· разработка на базе MESFET-, pHEMT- и mHEMT-технологий СВЧ МИС для радиоэлектронных устройств и систем различного назначения.



1. Постановка цели

Цель научно-исследовательской практики состоит в ознакомлении с содержанием основных работ и исследований, выполняемых в организации по месту прохождения (НОЦ «Нанотехнологии»), а также изучение работы аппаратного и программного оборудования и их взаимодействия на примере спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC с лазерным источником Ava - Raman-532 TEC.

2. Определение Рамановской спектроскопии

В Рамановской спектроскопии образец облучается монохроматическим светом (источником обычно является лазер). Большая часть рассеянного образцом излучения будет иметь ту же частоту, что и падающая - процесс известен как Рэлеевское рассеяние. Тем не менее, некоторое количество излучения, рассеянного образцом, примерно один фотон из миллиона (0.0001%) - будет иметь частоту, смещенную по отношению к частоте исходного излучения лазера [2].

Рисунок 2.1 - Принцип работы спектрометра.

(1) - Лазерный луч возбуждает образец;

(2) - Этот луч рассеивается во всех направлениях;

(3) - Частично свет попадает на детектор, который регистрирует Раман-спектр;

(4) - На спектре представлен свет на начальной частоте лазера (или рэлеевской) и спектральные особенности, характерные для каждого уникального образца.

Как показано на приведенной ниже схеме энергетических состояний, молекула в невозбужденном состоянии находится на основном нижнем уровне (основное колебательное и электронное состояние). Электрическое поле лазера повышает энергию системы до нестабильного состояния, индуцируя поляризацию химических групп. Поляризованное состояние не является истинным энергетическим состоянием и называется «виртуальным состоянием». Релаксация из виртуального состояния происходит почти немедленно и в основном происходит возвращение в основное состояние.

Этот процесс и является Рэлеевским рассеянием. Релаксация на первый колебательный уровень возбуждения называется Стокс-Раман сдвигом (Stokes-Raman shift). Стокс-Раман рассеяние имеет более низкую энергию (более высокую длину волны), чем излучение лазера. Большинство систем имеют часть единиц (молекул), изначально находящихся в возбужденном колебательном состоянии. При Рамановском рассеянии такие молекулы переходят из возбужденного колебательного уровня на основной энергетический уровень, и в результате появляется излучение более высокой энергии (более короткой длины волны), чем излучение лазера. Такой тип рассеяния называется анти-Стокс-Раман сдвигом (anti-Stokes-Raman scatter) и на диаграмме не показан.



Рисунок 2.2 - Энергетические состояния молекул

Колебательные состояния, исследуемые в Раман спектроскопии, являются такими же, что и в инфракрасной (ИК) спектроскопии. Поэтому Раман спектроскопия очень похожа на метод ИК спектроскопии с Фурье преобразованием (ИК-Фурье спектроскопия). Раман и ИК-Фурье спектроскопия являются по сути комплементарными, взаимно дополняющими методами. Колебания, которые сильно проявляются в ИК спектре (сильные диполи) обычно слабо проявляются в Раман спектре. В тоже время, неполярные функциональные группы, дающие очень интенсивные Рамановские полосы, как правило, дают слабые ИК сигналы [2].

Например, колебания гидроксильных, карбонильных групп или аминогрупп очень сильно проявляются в ИК спектре и очень слабы в Раман спектре. Однако, двойные и тройные углерод-углерод связи и симметричные колебания ароматических групп очень сильны в Раман спектре. В связи с этим Рамановская спектроскопия используется не только как отдельный метод, но и в сочетании с ИК-Фурье спектроскопией для получения наиболее полного представления о природе образца.

Колебательная спектроскопия дает ключевую информацию о структуре молекул. Например, положение и интенсивность полос в спектре может использоваться для изучения молекулярной структуры или химической идентификации образца.

В результате анализа можно идентифицировать химические компоненты (определять природу вещества) или изучать внутримолекулярные взаимодействия, наблюдая положение и интенсивность полос в Раман спектре. При этом достаточно просто идентифицировать компоненты, используя поиск по библиотекам спектров. Раман спектры идеально подходят для поиска по библиотекам, благодаря большой спектральной информации, наличию области «отпечатков пальцев» для каждого компонента и простоте алгоритмов поиска.

3. Характеристики Рамановского спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC

Система для Рамановской спектроскопии AvaRaman представляет интегрированную установку, применяющуюся в технологиях спектральных измерений по Раману. AvaRaman состоит из диодного лазера, спектрометра AvaSpec-2048 с CCD матрицей (рисунок 3.1) и набора оптоволоконных устройств для снятия измерений (зондов).

Рисунок 3.1 - Спектрометр с лазерным источником Ava-Raman-532 TEC

Система AvaRaman поставляется со специальным программным обеспечением AvaSoft-Raman. Система AvaRaman оптимизирована для чувствительности измерений и имеет время интеграции до 60 секунд [3].

Система AvaRaman используется с лазерами различных типов: аргоновый 514 нм, 50 или 100 мкВ, зеленый 532 нм, гелиево-неоновый 633 нм. Техническая спецификация системы AvaRaman с лазерным источником AvaRaman-532 TEC представлена в таблице 3.1.

Таблица 3.1 - Техническая спецификация системы AvaRaman с лазерным источником AvaRaman-532 TEC.

Характеристика	Значение
Отношение сигнал / шум	200:1 (для бензола)
Разрешение	10 см-1
Спектральный диапазон сдвигов	100-5400 cм-1
Спектрометр	AvaSpec-2048 TEC с дифракционной решеткой NC (535-752 нм), ширина входной шели 25 мкм, DCL-UV/VIS TE охлаждение
Выходная мощность лазера	50мВ
Длина волны лазера	532 нм
Ширина полосы	< 0.1 нм

Из [3] известно, что в AvaSpec-2048 TEC CCD детектор смонтирован на охлаждающем Пельтье элементе, что обеспечивает понижение температуры CCD детектора на 30є С и при снижении уровня собственных тепловых шумов детектора в 2-3 раза позволяет повысить динамический диапазон спектрометра в десять раз.

AvaSpec-2048 TEC спектрометр используется для измерения маломощных излучений при флюориметрических и Рамановских исследованиях, когда требуется использование периодов интеграции длительностью более 5 секунд.

AvaSpec-2048FT-2-TEC спектрометр поставляется с функциями AvaSpec-2048 спектрометра. USB2 платформа обеспечивает повышенную скорость измерений с внешним запускающим сигналом. AvaSpec-2048FT-2-TEC используется для измерений тонкоструктурных спектров испускания объектов при возбуждении зелёной (532 нм) и красной (785 нм) линиями излучения лазерных источников. К таким спектрам относятся спектры комбинационного (Рамановского) рассеяния света веществ, а также некоторые виды люминесценции конденсированных систем в специфических условиях.

Модуль AvaSpec-2048FT-2-TEC (рисунок 4.2) имеет два независимых измерительных канала с индивидуальными термостабилизированными диодными лазерными источниками оптического возбуждения с длиной волны 532 и 785 нм и выполнен в настольном моноблочном исполнении.

Каналы регистрации спектрометра оснащены детекторами Sony 2048 CCD с термоэлектронными холодильниками на элементах Пельтье. Технические характеристики AvaSpec-2048FT-2-TEC представлены из источника [4] в таблице 3.2.

Рисунок 3.2 - Модуль спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC

Таблица 3.2 - Технические характеристики AvaSpec-2048FT-2-TEC

Характеристика	Значение
Число измерительных каналов	2 канала
Интерфейс	USB1.1/RS-232
Питание	SPU по шине USB1
Управление измерениями	Микропроцессор AS161;
Устройство отображения и обработки информации	Персональный компьютер
Программное обеспечение	AvaSoft-Full для Windows 95/…/XP AvaSoft-Raman/-Basic/-Irrad

4. Модель комбинационного рассеяния. Математический метод расшифровки спектра

Спектроскопия комбинационного рассеяния света (рамановская спектроскопия) - раздел оптической спектроскопии, изучающий взаимодействие монохроматического излучения с веществом, сопровождающееся изменением энергии рассеянного излучения по сравнению с энергией падающего на объект (возбуждающего) излучения. Комбинационное рассеяние (КР) обусловлено неупругими столкновениями фотонов с молекулами (или ионами), в ходе которых они обмениваются энергией.

Комбинационное рассеяние света (КРС) - рассеяние в газах, жидкостях

и кристаллах, сопровождающееся изменением частоты. При КРС в спектре рассеянного излучения наблюдаются спектральные линии, отсутствующие в линейчатом спектре возбуждающего света. Число и расположение появляющихся линий (комбинационные линии) определяется молекулярным строением вещества. Спектры комбинационного рассеяния специфичны, позволяют определить структуру и фазовый состав объекта, не повреждая исследуемый образец, можно идентифицировать соединения (рисунок 4.1).

Рисунок 4.1 - Спектр комбинационного рассеяния бензина разной марки

При прохождении света через вещество рассеяние света отмечается на неоднородностях среды, рассеяние становится существенным, когда неоднородности по своим размерам приближаются к длине волны падающего света. Сущность комбинационного рассеяния состоит в появлении в спектре рассеянного света новых линий с частотами, являющимися комбинациями частот падающего излучения и собственных частот молекулы (колебательных и вращательных). Взаимодействие фотонов с атомами рассматривается с использованием классической электродинамики, а состояния атомов описываются с помощью квантово-механических представлений. При прохождении электромагнитной волны в веществе индуцируется дипольный момент за счет смещения электронов в поле волны от положения равновесия, у частиц появляется дипольный момент (формула 4.1).

p= б*E (4.1)

где б - поляризуемость частицы, принимается за скалярную величину.

Переменное поле световой волны приводит к вынужденным колебаниям дипольного момента p с частотой падающего излучения щ₀, частицы среды превращаются в колеблющиеся элементарные диполи. Диполи испускают вторичные электромагнитные волны той же частоты щ₀, обусловливающие при оптических неоднородностях (флуктуации плотности молекул) рассеяние света.

Этот процесс, происходящий без изменения частоты рассеянного света, называется рэлеевским рассеянием. Комбинационное рассеяние света возникает вследствие того, что движение электронов в молекуле связано с колебаниями ядер. Взаимное расположение ядер определяет поле, в котором находится электронное облако. Способность электронного облака деформироваться под действием электрического поля электромагнитной волны зависит от конфигурации ядер в данный момент и в случае внутримолекулярных колебаний изменяется с их частотой. И, наоборот, при деформации электронного облака могут возникнуть колебания ядерного остова молекулы.

Процесс комбинационного рассеяния можно представить как «реакцию» взаимодействия фотона с молекулой (формула 4.2), в которой внутренняя энергия молекулы А увеличивается E_A >E_A' ? E_A+ДE, а энергия фотона уменьшается (hщ>hщ'+ДE).

г+A > г'+A (4.2)

Возможен процесс, в котором молекула, находившаяся в возбужденном состоянии, переходит в состояние с меньшей энергией, а энергия фотона растет (hщ + Е' = hщ'+ E) в спектре рассеянного света, кроме частоты основного излучения, появляются новые компоненты (формула 4.3).

г+A' > г+A (4.3)

Новые частоты в спектре рассеяния зависят от строения молекулы и называются спектром комбинационного рассеяния. Процесс, соответствующий «реакции» (4.2), дает линии «стоксова» рассеяния, а соответствующий «реакции» (4.3) - «антистоксова» рассеяния.

Из источника [5] известно, комбинационное рассеяние света является процессом неупругого рассеяния фотонов, происходит изменение внутреннего состояния молекулы. Молекула переходит из одного энергетического состояния E (описываемого квантовыми числами n, v, j - электронным, колебательным и вращательным соответственно) в E'. В постановке эксперимента по наблюдению КРС исследуемое вещество облучается частотой, на которой данное вещество не поглощает, т.е. квант света недостаточно велик, чтобы перевести молекулу в возбужденное электронное состояние. Но взаимодействие такого кванта приводит к возмущению электронной оболочки молекулы, которая перестраивается, приводя к изменению колебательного состояния ядерного скелета. Молекула переходит в новое колебательное состояние vґ, расположенное выше (из v = 0 в vґ = 1) или ниже исходного v (из v = 1 в vґ = 0).

Схематическое изображение переходов при комбинационном рассеянии света приведено на рисунке 4.2.

Рисунок 4.2 - Схема процессов при взаимодействии излучения с веществом:

a - поглощение в оптической области; b - поглощение в инфракрасной области; c - комбинационное рассеяние света, вверху - стоксово, внизу - антистоксово.

Вероятность w КРС (интенсивность линий) зависит от интенсивностей возбуждающего I0 и рассеянного I излучения (формула 4.4).

w=aI0 (b+J), (4.4)

где а и b - константы.

Интенсивность антистоксовых линий Iacт меньше интенсивности стоксовых линий Icт. Вероятность рассеяния пропорциональна числу рассеивающих молекул, поэтому отношение Iacт/Icт определяется отношением населённостей основного и возбуждённого уровней. С повышением температуры населённость возбуждённых уровней возрастает, что приводит к увеличению интенсивности антистоксовых линий. Интенсивность линий КРС IКРС зависит от частоты n возбуждающего света: на больших расстояниях (в шкале частот) от области электронного поглощения молекул I~н4 [5].

5. Измерение спектров комбинационного рассеяния. Технология системы AvaRaman

Для измерения спектров комбинационного рассеяния (КР) необходим источник параллельного монохроматического излучения (лазер), спектрометр для анализа спектрального состава рассеянного излучения, высокочувствительная фотоприёмная система для регистрации сигнала слабого рассеянного излучения. В монохроматических системах используется выходная щель, через которую полоса спектрального сигнала проецируется на датчик с одним элементом. Изменение ширины входной и выходной щелей монохроматора влияет на чувствительность и избирательность спектрометрической системы, а вращаемая дифракционная решётка обеспечивает спектральное сканирование исследуемого излучения.

При дифракционном способе разложения в спектр поток излучения, пройдя входную щель прибора, попадает на линзу, в фокусе которого расположена входная щель. Объектив превращает расходящийся пучок в параллельный, который падает на дифракционную решётку. Дифракционная решётка отклоняет излучение различных длин волн на соответствующие углы, зависящие от длины волны. Выходной объектив фокусирует разложенное в спектр излучение на фокальную плоскость. Спектр, лежащий в фокальной плоскости, можно рассматривать с помощью спектроскопа. Если выходную щель и дифракционную решётку перемещать друг относительно друга, то получится монохроматор, в котором используются разнообразные по принципу действия приёмники излучения.

Дифракционная решётка разлагает свет на составляющие длины волн. Решётка состоит из параллельных штрихов, сформированных в отражающем или пропускающем свет покрытии, нанесённом на подложку. Пользователь должен определить, какой диапазон длин волн должен регистрироваться фотодетектором. Выбор спектрального диапазона зависит от начального значения диапазона длин волн, наблюдаемого с данной решёткой и частоты штрихов решётки (лин/мм). Чем выше начальная длина волны, тем больше дисперсия и наблюдаемый спектральный диапазон. При выборе решётки следует учитывать, что эффективность отражения света в разных участках спектрального диапазона неодинакова и различается для решёток разного типа. От этого зависит чувствительность спектрометра в разных спектральных диапазонах. Управление измерениями спектрометров осуществляет микроконтроллер AS161 с характеристиками, представленными в таблице 6.1. Четырнадцать I/O портов (2 DI, 12 DO) платы AS161 через D15 цифровой IO коннектор обеспечивают программируемое взаимодействие спектрометра с внешними устройствами. Цифровые порты используются для контроля режима работы внешнего ксенонового источника света (одна или множество вспышек на одно измерение), управления режимами диодных излучателей и лазеров, для контроля внешних TTL устройств прерываний и синхронизациии триггерных сигналов от внешних устройств.

Таблица 5.1 - Технические характеристики AS161

Характеристика	Значение
Микропроцессор	Infineon, C161RI, 16 бит, 24 МГц
Память	128 K EEPROM, 128K RAM, 8 бит
АЦП	14 бит, 2-х канальный
Время интеграции	2 мс - 60 с
Скорость передачи данных	Sony ILX511/554 2048 пикселей, 2 МГц 14-31 мс /scan (10-2048 pixels) на 1 канал
USB интерфейс	Version 1.1, 12 Мбит
RS-232 интерфейс	Скорость 115200 бит/с, DB-9 коннектор
Питание	12 VDC, защита сменой полярности, 160 мA (+ 20 мA на детектор)
Температура эксплуатации	0 - 55°С
Габариты	62,5 x 100 мм, 97 г

Операционная среда электронной платы AS161, встроенная в 128 Кб EEPROM и 128 Kб RAM, обеспечивает задание исполняемых на борту спектрометра функций, что повышает эффективность использования системы в режимах автоматизированной спектрометрии [6]. Параметры (коэффициенты усиления, смещения и нелинейной коррекции) задаются независимо для каждого спектрометрического канала. Интерфейсы USB/RS-232 и функции I/O портов контролируются встроенными программными средствами.

Интерфейсный кабель обеспечивает возможность подключения электронной платы микроконтроллера к оптической скамье, оснащённой матричным фотоприёмником - CCD-детектором - прибор с зарядовой связью, накапливает заряд, распределённый по светочувствительной поверхности многоэлементной матрицы пропорционально количеству падающих на каждый её элемент фотонов. В конце заданного временного интервала накопленный заряд перемещается в буфер и затем передаётся в аналого-цифровой преобразователь (АЦП).

АЦП обнаруживает появляющиеся на входе импульсы и преобразуют амплитудное значение импульсов в цифровое значение. По сравнению с аналого-цифровыми преобразователями общего назначения в состав АЦП дополнительно входят амплитудный дискриминатор, который обнаруживает импульсы и зарядное устройство, запоминающее амплитуду импульсов для последующего аналого-цифрового преобразования. В спектрометрии для характеристики уровня шумов используется понятие профиля канала. АЦП должен иметь малую дифференциальную нелинейность, т.е. высокую однородность ширин каналов. Из источника [6] известно, для получения малой дифференциальной нелинейности в АЦП применяют амплитудно-временное преобразование: амплитуда импульса преобразуется во временной интервал путем разряда емкости постоянным током с одновременным заполнением временного интервала импульсами тактового генератора. По числу заполняющих импульсов судят об амплитуде импульса. Для уменьшения дифференциальной нелинейности АЦП поразрядного взвешивания используют скользящую шкалу. Амплитуду каждого импульса увеличивают на разную, но известную величину, а затем в цифровом виде эту добавку вычитают. Цифра, соответствующая амплитуде, не меняется, но преобразование всякий раз происходит на другом участке шкалы, поэтому неоднородность ширин каналов усредняется.

Встроенное ПО управляет сбором данных с двух каналов. Полученные данные передаются через интерфейс на внешний ПК с возможностью увеличения скорости передачи данных за счет их объема, определяемого начальным и конечным пикселами каждого канала. Управление встроенным ПО осуществляется через USB или RS-232 интерфейс [6]. Использование для управления спектрометром сетевого протокола TCP/IP обеспечивает удаленную работу с прибором.

Для оптического сопряжения спектрометра с исследуемым объектом и источником света используются оптоволоконные кабели из синтетически синтезированного кремния (аморфный диоксид кремния), дополнительно легированный микроэлементами для выравнивания оптических свойств стекла. Принцип передачи света через оптоволокно - полное внутреннее отражение, свет с численной апертурой оптоволокна будет отражен и передан через кабель. Величина численной апертуры зависит от материала сердцевины и оболочки оптоволокна. Оптоволоконные кабели, оснащены SMA 905 коннекторами, обеспечивающими соединение кабелей с внешними устройствами. Коллимационная линза преобразует исходящий из оптоволоконного кабеля расходящийся пучок света в параллельный луч или фокусирует падающий поток излучения на торце оптического волокна. Корпус линзы изготовлен из анодированного алюминия, стыкуется с оптоволоконными кабелями через SMA 905 коннектор.

Для подавления рассеянного света в спектрометре от зеркал, решёток, стенок необходимо сделать идеально гладкой поверхность образца, что позволяет минимизировать упруго рассеянный свет от лазера, поставить светофильтры, подавляющие лазерный свет, использовать, соединяя последовательно, два и более монохроматора. Чтобы устранить ошибки при измерениях, следует выбрать диапазон значений измеряемого сигнала, так как для определения прозрачности, оптической плотности, пропускания сравниваются два сигнала, важно, чтобы их разность превышала уровень шумов.

Согласно [6], схема установки имеет вид, представленный на рисунке 5.1.

Рисунок 5.1 - Схема экспериментальной установки для измерений спектров комбинационного рассеяния света

Спектр комбинационного рассеяния исследуемого образца (1) возбуждается линией лазерного источника оптического излучения (3) и регистрируется спектрометром AvaSpec-2048FT-2-TEC (2) с термоохлаждаемым 2048-м элементным матричным фотодетектором.

Установка оснащена специальным зондом (4), обеспечивающим оптимизацию световых пучков возбуждающего и рассеянного образцом излучения.

Широкополосный фильтр (5) и дихроичное зеркало (6) устраняют попадание на анализируемый образец (1) паразитных излучений. Узкополосный ночь-фильтр (7) выполняет роль оптического экрана, предотвращающего попадание возбуждающего излучения в регистрирующий тракт спектрометра. Система коллимационных линз (8) оптимизирует оптические пучки возбуждающего и регистрируемого излучений с анализируемым образцом (1) и входной апертурой оптоволоконных кабелей, служащих для эффективной передачи возбуждающего (9) и регистрируемого (10) излучений.

Внешний вид комплекта оборудования представлен на рисунке 5.2.

Рисунок 5.2 - Внешний вид комплекта оборудования

Спектрометр (1) с термоэлектрически охлаждаемым детектором Sony 2048 CCD и встроенным модулем термостабилизированного диодного лазерного источника оптического излучения Ava-Raman-532. Спектрометр оснащён автономным источником питания. На передней панели (1) имеются индикаторы состояния электропитания установки. Свет от образца попадает в оптоэлектронный модуль «master» спектрометра по оптоволоконному кабелю через оптический SMA-коннектор (3). Возбуждающее излучение полупроводникового лазера подается на образец по оптоволоконному кабелю через оптический SMA-коннектор (4). Кабели, подключаемые к оптическим коннекторам (3, 4), объединены в общий экранированный жгут (6), заканчивающийся лабораторным зондом (рамановским пробником) (7). В установке используется лабораторный зонд Ava-Raman-PRB-532-3/8» (рисунок 5.3). Красная метка (2) означает, что поток лазерного излучения открыт.

Работать с лабораторным зондом без специальных защитных очков, направлять в сторону людей или оставлять работающий зонд без присмотра запрещается.

Лабораторный зонд (7) фиксируется в соответствующем посадочном отверстии держателя оптических кювет (8). Исследуемый образец или оптическая кювета, заполненная исследуемой жидкостью (9), размещается внутри держателя кювет (8). Для защиты от внешней засветки и предохранения оператора от воздействия лазерного излучения, держатель (8) в процессе работы должен быть накрыт светозащитным кожухом (10). Управление измерениями осуществляет встроенный микроконтроллер спектрометра, управляемый персональным компьютером и программным обеспечением AvaSoft-Raman. Встроенный микроконтроллер спектрометра стыкуется с персональным компьютером USB-кабелем. Схема зонда AvaRaman-PRB-3/8 представлена на рисунке 5.3.

Рисунок 5.3 - Зонд AvaRaman-PRB-3/8»: 1 - корпус зонда; 2 - переключатель, позволяющий перекрывать поток лазерного излучения лазера без выключения электропитания

Включение электропитания осуществляется выключателем, расположенным на задней панели модуля (1), при этом загорается зелёный индикатор на лицевой панели индикатора модуля электропитания и индикаторы готовности модуля лазерного излучателя.

Тумблером (2), расположенным на передней панели модуля с обозначением «master», включается система термоэлектронного охлаждения фотодетектора измерительного тракта, используемого в данной работе. На включённое состояние термохолодильника указывает световой индикатор над тумблером (2). Электропитание лазерного источника излучения включается с помощью ключа (5), мигают световые индикаторы готовности модуля.

После включения электропитания необходимо запустить AvaSoft Raman, установить исследуемый образец в кюветное отделение держателя, накрыть его защитным кожухом и начать измерения.

6. Программное обеспечение

Программное обеспечение (ПО) представлено AvaSoft - Basic - бесплатным пакетом программ для Windows95/98/2000/NT/ME/XP/Vista, который поставляется со спектрометрами AvaSpec. К основным характеристикам AvaSoft относится дружественный к пользователю интерфейс с выпадающими меню диалога, можно управлять операциями считывания длины волны, координат точки на спектре и величины оси Y, можно увеличить и детализировать участок спектра по осям X и Y. Кнопки в основном окне предназначены для управления спектральными исследованиями (начало и остановка измерений) и для сохранения информации о референсном сигнале, темновом токе и спектральных характеристиках в ходе эксперимента. Дополнительные кнопки доступны для 13 печати, изменения режима представления данных: режимы абсорбции, коэффициент пропускания, иррадиации или необработанные данные области видимости [7].

Пользователь может устанавливать параметры сбора данных: время интеграции датчика, поправка на темновой ток, усреднение сигнала и спектральное сглаживание в общих диалоговых окнах. Сохраненные графические данные могут быть экспортированы в формат ASCII, конвертируются и читаются в Excel. AvaSoft-Full - полная версия ПО для Windows95/98/2000/NT/ME/XP/ Vista должна быть заказана отдельно. Дополнительные особенности ПО представлены в источнике. Версии AvaSoft 7.2 поддерживают платформу AvaSpec-USB2, которая синхронизирует измерения с использованием различных спектрометров, включает различное время интеграции для каждого канала измерения, канал с одновременным запуском измерений для синхронизированных каналов, использует в одном спектрометре различные типы детекторов, таких как UV/VIS и NIR для покрытия измерений в широком диапазоне длин волн.

ПО AvaSoft-Raman поставляется вместе с системой AvaRaman.

Программные особенности AvaSoft-Raman, дополнительные к стандартным опциям AvaSoft-full:

---отображение оси длины волны в см^-1;

---шкала выполнения времени интеграции, указывающая состояние времени интеграции;

---представление сигнала в нормированном виде;

---программное исправление по базовой линии для подавления флюоресценции.

ПО расширяется дополнением AvaSoft-Process Control (управление процессом) и AvaSoft-XLS (экспорт в Excel) для исследований и мониторинга в режиме реального времени [8].

AvaSoft-Process Control поставляется с AvaSoft-Full для спектрометрического мониторинга позволяет определять минимальные и максимальные пороговые значения для 8 функций временных рядов (history).

Из [8] известно, что функции временных рядов могут быть определены пользователем как спектральные функции, интегральные значения в определенных диапазонах спектра или пиковые значения (интенсивность, длина волны) в приложении History или в комбинации с программными приложениями AvaSoft-CHEM, AVASOFT-COL, AvaSoft-IRRAD, приложениями для хемометрии, определения характеристик цвета, параметрами излучения.

Пользователю доступны 8 встроенных выходных TTL-сигналов, отвечающих управляющим сигналом на превышение определяемого пользователем диапазона вывода значений для 8 функций временных рядов. Эти выходные TTL-сигналы могут быть подключены непосредственно к системам контроля или производства продукции в промышленной среде.

AvaSoft-XLS может поставляться в дополнение к AvaSoft-Full, дает возможность переносить выходные данные канала функций (history) и / или полные спектры в Excel из программного обеспечения AvaSoft Full. AvaSoft - XLS использует технологию OLE, которая дает возможность программному обеспечению AvaSoft дистанционно управлять Excel, открывая листы и копируя данные в ячейки. AvaSoft-XLS позволяет конвертировать данные в Excel в режимах [8]:

1) экспорт данных on-line в формате вставки в рабочие книги Excel, для каждого выходного спектра или функции создается новый столбец или строка. В конце определенного пользователем числа сканирований происходит завершение экспорта, и данные, перенесенные в Excel, могут быть сохранены в файле;

2) экспорт данных в установленной позиции в определенном пользователем рабочем листе Excel. Все последующие значения спектра или функции копируются в той же самой позиции, что и предыдущий спектр или значения функции в режиме перезаписи. Пользователь может обратиться к данным в этих ячейках из другого приложения (Labview или Matlab) и провести обработку и анализ данных в режиме реального времени. Скорость передачи данных в Excel может составить 50 мс. Могут быть экспортированы значения функции канала хронологии (history), параметры цвета, параметры излучения и хемометрические параметры.



Заключение

В результате научно-производственной практики:

1. получено представление об основных исследованиях, выполняемых в НОЦ «Нанотехнологии» ТУСУР;

2. изучены принципы работы аппаратного, программного оборудования и их взаимодействия на примере спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC с лазерным источником Ava - Raman-532 TEC:

· рассмотрены характеристики спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC с лазерным источником Ava-Raman-532 TEC;

· описан процесс измерения спектров комбинационного рассеяния, а также представлен математический метод нормирования Рамановского спектра, с помощью которого происходит расшифровка спектра;

· изучен принцип взаимодействия спектрометра с программным обеспечением AvaSoft-Raman.

Список использованных источников

1. Официальный информационный портал университета: [Электронный ресурс] // Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники. Т., 1999-2013. Режим доступа: http://tusur.ru/ru/centers/noc_nt/ (дата обращения: 25.06.2014).

2. AvaRaman система для Рамановской спектроскопии: [Электронный ресурс] //Avantes. С.-П., 2003-2012. Режим доступа: http://www.avantes.ru/spectrometer/avaraman.php (дата обращения: 01.07.2014).

3. AvaRaman система для Рамановской спектроскопии. Техническая спецификация: [Электронный ресурс] // Avantes. С.-П., 2003-2012. Режим доступа: http://www.avantes.ru/spectrom/tec/avaraman.php (дата обращения: 01.07.2014).

4. Модуль спектрометрии комбинационного рассеяния на базе оптоволоконного двухканального спектрометра AvaSpec-2048FT-2-TEC: [Электронный ресурс] // Avantes. С.-П., 2003-2012. Режим доступа: http://www.avantes.ru/articles/up1/26.php (дата обращения: 02.07.2014).

5. Комбинационное рассеяние света: [Электронный ресурс]. Режим доступа: http://lab2.phys.spbu.ru/pdf_to/LAB2_100.PDF (дата обращения: 05.07.2014).

6. Шереметьев А.К. Рекомендации по использованию спектрометрических АЦП [Электронный ресурс]. Режим доступа: http://begemot.ikit.kg/index.php?=com_remository=10724 (дата обращения: 06.07.2014).

7. Автоматизированная спектрометрия - AvaSoft-Basic/Full Software: [Электронный ресурс] // Avantes. С.-П., 2003-2012. Режим доступа: http://www.avantes.ru/program/1.php (дата обращения: 04.07.2014).

8. Спектрометрический мониторинг - AvaSoft-Process Control [Электронный ресурс] // Avantes. С.-П., 2003-2012. Режим доступа: http://www.avantes.ru/program/4.php (дата обращения: 05.07.2014).

Размещено на Allbest.ru