Використання зміни концентрації родаміну 6Ж при екстракційно-фотометричному визначенні аніонних поверхнево-активних речовин
Вплив різних аніонів на розвиток асоціації молекул родаміну 6Ж. Кислотно-основна рівновага органічних реагентів класу Родамінів. Методи визначення аніонних ПАР. Аналіз складних сумішей АПАР. Приготування розчину оксиетильованого алкілсульфату натрію.
| Рубрика | Химия |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | украинский |
| Дата добавления | 25.06.2011 |
| Размер файла | 51,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
ТЕМА
«Використання зміни концентрації родаміну 6Ж
при екстракційно-фотометричному визначенні аніонних ПАР»
Вступ
Розвиток аналітичної хімії пов'язаний з розвитком промисловості, медицини, сільського господарства та інших областей народного господарства. Прискорення розвитку техніки і технологій у сучасному світі ставить перед аналітичною хімією все більш складні задачі. Постає необхідність розробляти високочуттєві (з низькою межею виявлення), специфічні й точні методи виявлення малих та великих кількостей різних компонентів у природних і промислових об'єктах, в тому числі в речовинах особливої чистоти, матеріалах для нової техніки та в інших матеріалах.
Поверхнево-активні речовини (ПАР) широко використовуються в усіх галузях промисловості, народного господарства та біології. Більша частина ПАР, що виробляються, використовуються в складі миючих засобів, у виробництві тканини і виробів на основі синтетичних і природніх волкон.
Аніонні ПАР у поверхневих природних та стічних водах зазвичай визначають екстракційно-фотометричним методом, в основі якого лежить екстракція йонних асоціатів з окремими органічними катіонними барвниками. При такому визначенні спектри поглинання екстрактів ПАР різних класів мають невеликі відмінності, а для деяких спектри майже тотожні.
У випадку, коли спектри однакові екстракційно-фотометричні методики дозволяють визначити сумарні кількості аніонних ПАР у перерахунку на один із представників.
Однією з них є методика з використанням родаміну 6Ж, метиленового синього, метиленового зеленого та дяких іншиих органічних барвників.
Іонні асоціати аніонних ПАР з родаміном 6Ж в деяких розчинниках утворюють димери, що зумовлює додаткові відомості в спектрах поглинання ПАР різних класів.
На протязі декількох останніх років на кафедрі хімічної метрології проводяться досліди по розробці методик одночасного фотометричного визначення аніонних ПАР різних класів.
Різна довжина і структура вуглеводневого радикалу аніонного ПАР обумовлює відмінності у гідрофобності іонних асоціатів і, як наслідок, різні коєфіцієнти розподілення між водою та органічним розчинником.
Метою даної дипломної роботи є розробка методики визначення аніонних ПАР за умов одночасного вмісту.
1. ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД
1.1 ВПЛИВ РІЗНИХ АНІОНІВ НА РОЗВИТОК АСОЦІАЦІЇ МОЛЕКУЛ РОДАМІНУ 6Ж
1.1.1 Кислотно-основна рівновага органічних реагентів класу родамінів
Схематично кислотно-основні рівноваги родамінів у водних розчинах можна зобразити
Для родаміну 6Ж: R+? HR2+ ? H2R3+ (1.1)
Для родаміну В: R ? RH+? H2R2+ ? H3R3+ (1.2)
Вивченню кислотно-основних властивостей родамінів спектрофотометричним методом присвячені роботи [1,2,3].
Вивчені концентраційні значення К0 і К1, константи димеризації, розчинність та інші параметри рівноваги при І=1,0. В роботах [4,5] розглянуто існування іонів H2R2+ в області концентрацій H2SO4
3-12M pK1=-1.1+0.05
Встановлено, що в сильно лужному середовищі (рН>13)відбувається знебарвлення барвників [7,8]. У спиртовому середовищі карбоксильна група RB дисоціює [9]. в неполярних розчинниках RB знебарвлюється в наслідок утворення лактонного кільця [10].
B+ nS ??BS (1.3)
де Влак - лактонна форма родаміну, S - полярний розчинник, n - число сольватованих молекул S. Карбоксильна група винесена за ланцюг сопряжіння, яка обумовлює забарвлення в розчині [11]. Лактонна та карбонільна структури є таутомерами, що відрізняються на одну молекулу води. Для родамінів В і 6Ж існують різні мезомерні структури катіону:
Рис. 1.1 Мезомірні структури катіону родамину 6Ж.
Згідно всім вищезгаданим роботам, найбільш позитивний заряд знаходиться на центральному атомі карбону.
1.2 МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ АНІОННИХ ПАР
1.2.1 Класифікація ПАР
Поверхнево-активними речовинами називають речовини з асиметричною молекулярною структурою, молекули яких містять декілька гідрофільних груп та один чи декілька гідрофобних радикалів. Така структура, що називається диффільною, обумовлює поверхневу (адсорбційну) активність ПАР, тобто їхня здатність концентруватись на міжфазних поверхнях поділу, змінюючи їхні властивості.
За характером дисоціації всі ПАР поділяються на:
- катіонні ПАР, функціональні групи яких під час іонізації в розчині утворюють позитивно заряджені органічні іони, які обумовлюють поверхневу активність;
- аніонні ПАР, функціональні групи яких під час іонізації в розчині утворюють негативно заряджені органічні іони, які обумовлюють поверхневу активність;
- неіоногенні ПАР, майже не утворюють у водному розчині іонів;
- амфолітні ПАР, утворюють у водному розчині в залежності від умов (рН, розчинник і т. п.) або аніонактивні, або катіонактивні речовини;
- молекулярні (полімерні) ПАР, які складаються з великої кількості ланок, що повторюються, кожна з яких має полярні та неполярні групи.
Клас ПАР визначається полярною групою. Необхідно лише враховувати, що багато ПАР поліфункціональні, тобто мають декілька різних різних полярних груп, які об'єднують властивості різних класів [12].
1.2.2 Загальна характеристика аніонних ПАР
Аніонними ПАР називаються речовини, які мають у складі молекули гідрофобну частину й одну або декілька полярних груп та дисоціюючі у водному розчині з утворенням негативно заряджених довголанцюгових органічних іонів, які зумовлюють їхню поверхневу активність.
Гідрофобна частина звичайно представлена насичиними, ненасичиними аліфотичними й алкілароматичними ланцюгами. Гідрофільність молекули обумовлена наявністю функціональних груп: COO(H, Me); _SO3(H, Me); _OSO2O(H,Me) [13]. Катіони можуть бути не лише воднем чи металом, але й органічною основою, наприклад ди- та триетанолами.
Різноманітність властивостей різних аніонних ПАР пояснюється просторовою будовою гідрофобної частини та наявністю проміжних функціональних груп.
Аніонні ПАР можно поділити на 6 основних груп:
Похідні карбонових кислот - мила R-COONa.
Первинні та вторинні алкілсульфати. алкілфенілетилсульфати, алкілциклогексилєтилсульфати та інші R-OSO2ONa.
Алкіл- та алкіларилсульфонати, сульфонати складних ефірів, моно- та дикарбонових кислот,алефінсульфонати(формули)
Сульфоетоксилати спиртів, карбоксиетоксилати спиртів, сульфоетоксилати карбонових кислот, алкілфенілетилових спиртів, диметалічні солі сульфоянтарної кислоти, солі сульфато ненасичиних кислот.
Азотовмістні ПАР.
Сполуки з іншими гдрофобними та гідрофільними групами: солі моно- та диалкілфосфатів і фосфонатів [13].
Поверхнева активність АПАР починає з'являтись при довжині вуглеводневого гідрофобного ланцюга С8 та з підвищенням довжини ланцюга підвищюється до повного зникнення розчинності ПАР у воді. В залежності від структури проміжних функціональних груп та гідрофільності полярної частини молекули, довжина вуглеводневої частини може доходити до С18.
Найбільш розповсюджені алкілсульфати та алкіларилсульфонати.
Оптимальні поверхнево-активні властивості мають первинні додецилсульфати та прямоланцюгові додецилбензол сульфонат. Ці речовини термічно стабільні, малотоксичні, не подразнюють шкіру людини й задовільно підлягають біологічному розпаду у водоймищах, за вийнятком алкиларилсульфонатів з розгалудженим алкільним ланцюгом. Вони добре суміщюються з іншими ПАР.
Вторинні алкілсульфати мають гарну пінообразуючу здатність, але термічно нестійкі й застосовуються в рідкому стані. Вторинні алкілсульфати володіють високою поверхневою активністтю, але досить гігроскопічні.
Перспективними є ПАР, гідрофільна частина яких складється з декількох функціональних груп. Наприклад динатрієві солі сульфоянтарної кислоти володіють гарними санітарно-гігієнічними властивостями поряд з великими колоїдно-хімічними та технологічними показниками розповсюдженні в жорсткій воді.
Поверхнево-активні речовини, які містять сульфоніламідну групу, що мають біологічну активність.
Також широко розповсяджені алкілфосфати. Найпростіші з них розчинні у воді, вищі - у звичайних органічних розчинниках. Взагалі, алкілфосфіти більш сильні кислоти ніж фосфорна, алкілфосфанати та алкілфосфінати слабкіші відповідних неорганічних кислот. Алкілфосфати відмінно стійкі до гідролізу. Гідролітична стійкість алкілфосфатів підвищується з підвищенням молекулярної маси алкільного радикала. Важливою властивістю диалкілфосфатів є їх схильність перетворюватись у середні фосфати.
Для людського організму ПАР не мають явної токсичності, за вийнятком бактерицидних. Однак можуть бути токсичними їх трансформації. Також ПАР проникнення до оргамізму інших речовин посилюючи їх біологічну дію. Все це робить необхідним знаходження ПАР у водах будь якого типу [15, 16].
1.2.3 Методи визначення аніонних ПАР.
Існує багато методів визначення аніонних ПАР (АПАР), до них відносяться: ваговий, потенціометричний, титриметричний, хроматографічний, метод полярографії, спектрофотометричні методи тощо.
Ваговий метод
Вагові методи зводяться до виключення речовини шляхом екстракції, безпосереднього розчинення, хроматографії та виділення сухого залишку після випаровування розчинника.
Потенціометричні методи
Методи прямої потенціометрії засновані на використанні мембранного селективного електроду й вимірюванні потенціалу в суміші. Розроблені методики аналізу солей в присутності ПАР, ПАР у стоках нафтохімії [17].
Розроблено електрод, чуттєвий до катіонних та аніонних ПАР. Це іон селективний електрод з рідкою мембраною, за основу якої береться іонний асоціат несиметричного катіону тетраалкіл амонію й аніону з властивостями ПАР.
Хроматографічні методи.
Засновані на розділенні в тонкому шарі або колонці речовин з наступним фіксуванням при виході різних ПАР. Хроматографічні методи є найбільш універсальними методами, вони широко та ефективно використовуються для розділення й аналізу всіх класів ПАР.
Останнім часом для аналізу АПАР використовують високоефективну рідинну хроматографію. Таким чином виявляють алкілбензолсульфонати в річковій воді при вмісті порядку 10-6 - 10-9 моль/л. При цьому використовують високоефективну рідинну хроматографію [18] з оберненими фазами після предколоночного концентрування.
Також для аналізу АПАР запропонований ряд методик, заснований на використанні різних хроматографій: високоефективна рідинна хроматографія, газова хроматографія, їх сполучення і масспектроскопії.
Полярографія
У цьому методі використовують властивість ПАР діяти на каталітичні струми, які утворюються у присутності різних речовин.
Титриметричні методи
Ці методи засновані на двохфазному титруванні, яке базується на тому, що аніонні ПАР, які містять одну гідрофільну групу в молекулі, титрують у двохфазній системі вода-хлороформ стандартним розчином катіоноактивної речовини у присутності суміші катіонного та аніонного барвників.
Аніонні поверхнево-активні речовини утворюють з катіонним барвником розчинну у шарі хлороформу сіль (іонний асоціат), яка забарвлює хлороформ у рожево-червоний кольор. У точці еквівалентності катіоноактивна речовина виштовхує катіонний барвник із розчиненого у хлороформі асоціата з ПАР у водний шар, що характеризується забарвленням водяного шару у рожево-червоний кольор. Надлишок катіоноактивної речовини утворює з аніонним барвником іонний асоціат, який розчиняється у хлороформі та забарвлює його в блакитний кольор.
Метод використовують задля аналізу алкілбензолсульфонатів С8 - С18 , алкілсульфонатів, алкілсульфатів, оксисульфатів та інших аніонних ПАР. Похибка методу становить ± 2 %.
Інша модифікація методу двохфазного титрування це титрування аніонних ПАР катіонними барвниками у присутності лише іонного індикатору. Водяний розчин барвника та ПАР спочатку забарвлений, шар хлороформу - не має кольору. При додаванні катіонного ПАР утворюється його безбарвна сіль з аніонним ПАР, яка переходить у хлороформ. Невеликий надлишок катіоноактивного ПАР реагує з катіонним барвником. Їх іонний асоціат переходить до шару хлороформу та забарвлює його у блакитний кольор [19].
1.3 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ АПАР
Багаточисельні літературні джерела описують велике різномаїття методів якісного та кількісного виявлення АПАР.
На практиці для кількісного визначення АПАР частіше використовують екстракційно-фотометричні методи. Всі вони мають загальну аналітичну основу утворення стійких сполук між іонами ПАР та інтенсивно забарвленим іоном протилежного заряду, які можуть бути екстраговані в органічні розчинники. За допомогою екстракційно-фотометричних методів при аналізі навколишнього середовища ведеться контроль за низьким рівнем вмісту [10-8 - 10-5 моль/л] іонних ПАР в стічних водах, річках, джерелах питної води [20].
У літературних джерелах [20, 21] зображені методи засновані на тому, що АПАР утворюють іонні асоціати з метиленовим голубим, розчинним у хлороформі з утворенням синіх розчинів. Сам барвник в хлороформі не розчиняється. Три-, чотирикратну екстракцію хлороформом прводять в лужному середовищі (фосфатний буфер рН=10). Оптичну густину сполук хлороформних екстрактів вимірюють при л=650 нм. Результат визначення знаходять з калібровочного графіку. Молярний коефіцієнт поглинання дорівнює 22·103.
Інтервал концентрацій АПАР, визначається за допомогою метиленового синього, 0,01 - 0,80 мг/л маючи об'єм проби 250 мл, точність визначення 2%. Маються вказівки на підвищення чуттєвості визначення при замінюванні хлороформу на 1,1,2-трихлоретан. В модифікованому варіанті методу число екстракцій зменшено до двох. Однак найбільш слабким місцем методу є його вибірність визначення, якому заважає навіть такий іон, як нітрат.
Для кількісного аналізу АПАР застосовуються також трифенілметанові барвники: метиленовий зелений, бриліантивий зелений, малахітовий зелений, тощо.
Останнім часом особливу увагу в аналітичній хімії АПАР приділяють таким реагентам як катионні комплекси металів.
Також отримали розвиток екстракційно-фотометричні методики з використанням слабкозабрвлених або взагалі не забарвлених хелатів міді з азотовмісними лігандами типу: 1,10-фенантролін, пропілендіамін та інші.
Про концентрацію ПАР у воді роблять висновок з кількості отриманної міді. Для цього руйнують асоціат дією азотної кислоти, мідь реекстрагується у водну фазу й визначається методом атомноабсорбційної спектроскопії [22]; чи фотометричним [23] методом; чи фотометрично-абсорбційним безпосередньо в екстракті [22].
Існує екстракційно-фотометрична методика, заснована на тому що різні АПАР із суміші екстрагують органічним розчинником у воді іонних асоціатів з барвником родаміном 6Ж при різних рН. Так визначають алкілсульфати та динатрієві солі ефірів сульфоянтарної кислоти [25], моно- та диалкілфосфорні килоти та інші АПАР у синтетичних миючих засобах [26].
1.3.1 Аналіз складних сумішей ПАР.
За умов одночасного аналізу ПАР виділяють дві типові задачі:
- визначення індивідуальних АПАР у присутності супутних ПАР того ж чи іншого класів;
- групове визначення ПАР одного класу у присутності ПАР інших класів.
Перший шлях включає в себе розділення компонентів, що визначаються та компонентів, що заважають. Це реалізується завдяки хроматографії з різноманітними методами індикації. Другий шлях - пошук селективних реакцій та методів [27].
Визначення як окремих груп, так і індивідуальних компонентів суміші здійснюють за складними схемами, які включать у себе багатостадійне препаративне розділення та визначення методами газо-рідинної хроматографії, ЯМР, «кислотної» піролізної хроматографії та іншими методами. Великі можливості для виробничого контролю аніонних ПАР мають автоматизовані рідинні хроматографи.
З усіх можливих методів, найбільш довготривалим є метод кількісного визначення, але саме він дає найбільш докладну інформацію про склад суміші. Використання одного з найважливіших аналітичних методів - тонкошарової хроматографії дозволяє не тільки отримати інформацію про склад основної речовини ПАР, але й оцінити її чистоту.
До основи методу тонкошарової хроматографії закладена різна адсорбційна здатність аніонних ПАР на силікогелі та розчинність їх у системі розчинників.
Змінюючи полярність системи розчинників вдається розділити суміші ПАР.
Існують екстракційно-фотометричні методики, які засновані на тому, що різні ПАР із суміші екстрагуються у вигляді іонних асоціатів з тим чи іншим барвником при різних рН. Таким чином, наприклад, визначають алкілсульфати та динатрієві солі етерів сульфоянтарної кислоти в синтетичних миючих засобах [28]; моно- та диалкілфосфорні кислоти у вигляді асоціатів з Родаміном 6Ж [27]. Іонні асоціати екстрагуються органічними розчинниками. У більшості випадків спектри поглинання іонних асоціатів окремих аніонних ПАР відрізняються тільки інтенсивністю, зберігаючи подібність між собою. Це означає, що їх неможливо визначити одночасно, вимірюючи сумарне світопоглинання при різних довжинах волн, тому визначають загальну концентрацію аніонних ПАР у перерахунку на один із представників [29, 30]. Ще один варіант визначення малих концентрацій різних типів аніонних ПАР засновані на фіксуванні за допомогою метиленового блакитного незначних відмінностей в ІК-спектрах алкілсульфатів та алкілсульфонатів. Отримують хлороформний екстракт асоціатів аніонних ПАР із барвником та региструють ІК-спектри в області 1000 ±100 см -1[31].
аніон родамін реагент речовина
2. ЕксперИмЕнтальна частина
2.1 Реактиви, розчини, обладнання
При виконанні експерименту використовувались наступні реактиви:
кислота соляна за ГОСТ 3118-77, х.ч.;
родамін 6Ж за ТУ 6-09-2463-77, ч.д.а.;
чотирьоххлористий вуглець за ГОСТ 20288-74, ч.д.а.;
чотирьоххлористий вуглець перегнаний;
натрій оцтокислий (Na(CH3CОО) за ТУ 6-09-246-76, ч.
Для проведення аналізу були використані наступні ПАР:
Алкілбензолсульфокислота (LABS);
Оксиетильований алкілсульфат натрію (Генапол);
Кокамідопропілбетаїн
2.1.1 Приготування розчину Родаміну 6Ж.
Родамін 6Ж Мr=479,02
Готують розчин родаміну 6Ж з концентрацією 5·10_3 моль/л (наважка 1,12625 г на 500 мл дистильованної води), використовують для досліджень.
Для проведення досліду необхідно приготувати проміжний розчин родаміну 6Ж з концентрацією с(Р6Ж)=5·10-4 моль/л. Для цього 10 мл розчину родаміну 6Ж з концентрацією с(Р6Ж)=5·10-3 моль/л поміщують до мірної колби і доводять до мітки дистильованою водою.
2.1.2 Приготування буферних розчинів
В роботі були використані буферні розчини з рН =0 та рН=5.
Буферний розчин з рН=0 готуємо шляхом розчинення концентрованої соляної кислоти до розчину з концентрацією 1 моль/л.
Буферний розчин з рН=5. Щоб приготувати розчин з відомим рН необхідно встановити співвідношення ацетату натрію та кислоти. Було встановлено, що для приготування буферного розчину з рН=5,0 необхідно 10 мл ацетатного буферу з концентрацією с(Na(CH3CОО)=1 моль/л та 10 мл соляної кислоти з концентрацією с(HCl)=1 моль/л.
2.1.3 Приготування розчину алкілбензолсульфокислоти (LABS
Алкілбензолсульфокислота - густа рідина, що змішується з водою у різних співвідношеннях. Мr(LABS)=332.
Для приготування розчину LABSу з концентрацією с=9,257·10_4 моль/л, наважку 0,30735 г розчиняють у мірній колбі на 1 л і доводять до позначки дистильованою водою. Після чого аліквотну частину цього розчину 10 мл переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до позначки дистильованою водою С(LABS)=9,26·10_5 моль/л. Для послідовних екстракцій беруть 2,5 мл, 4 мл, 5 мл аліквотної частини останнього розчину, при загальному об'ємі 50 мл. Таким чином маємо відповідно такі концентрації LABSу: 4,63·10_6 моль/л, 7,4·10_6 моль/л, 9,26·10_6 моль/л.
2.1.4 Приготування розчину оксиетильованого алкілсульфату натрію (Генапол)
Генапол - густа паста, змішується з водою, утворюючи гелі, які надалі розчиняються у воді. Мr(Генапол)=384.
Для приготування розчину Генаполу з концентрацією с=9,66·10_4 моль/л, наважку 0,37125 г розчиняють у мірній колбі на 1 л і доводять до позначки дистильованою водою.
Після чого аліквотну частину цього розчину - 10 мл переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до позначки дистильованою водою С(Генаполу)= 9,66·10_5 моль/л. Для послідовних екстракцій беруть 2,5 мл, 4 мл, 5 мл аліквотної частини останнього розчину, при загальному об'ємі 50 мл. Таким чином маємо відповідно такі концентрації Генаполу: 4,83·10_6 моль/л, 7,73·10_6 моль/л, 9,66·10_6 моль/л.
2.1.5 Приготування розчину кокамідопропілбетаїну
Кокамідопропілбетаїн - жовтувата рідина, розчинна у воді.
Мr(Кокамідопропілбетаїн)=331.
Для приготування розчину Кокамідопропілбетаїну з концентрацією с=1·10_4 моль/л, наважку 0,331 г розчиняють у мірній колбі на 1 л і доводять до позначки дистильованою водою. Після чого аліквотну частину цього розчину - 10 мл переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до позначки дистильованою водою.
2.1.6 Приготування модельних сумішей
У виробництві миючих засобів та шампуней для волосся використовують вище згадані ПАР у таких співвідношеннях:
Генапол:LABS:Кокамідопропілбетаїн - 5:5:1
Таблиця 1- Модельні суміші
|
№ моделі |
Маса ПАР, г |
|||
|
Генапол |
LABS |
Кокамідопропілбетаїн |
||
|
1 |
5 |
5 |
1 |
|
|
2 |
4 |
5 |
1 |
|
|
3 |
6 |
5 |
1 |
|
|
4 |
5 |
6 |
0,8 |
Для приготування модельних сумішей необхідно зважити ПАР, згідно таблиці 1. Після чого 0,3-0,4 г суміші розчинити у мірній колбі на 250 мл та довести до позначки дистильованою водою. Після чого аліквотну частину цього розчину - 5 мл переносять у мірну колбу на 200 мл і доводять до позначки дистильованою водою.
2.2 Методики досліду
2.2.1 Методика проведення вимірювання спектрів поглинання індивідуальних ПАР у середовищі рН=0
У ділильну воронку вносять 1 мл водного розчину Родаміну 6Ж з концентрацією 1,5·10_4 моль/л, 20 мл буферного розчину з рН=0, аліквотну частину водного розчину ПАР та порціями чотирьоххлористий вуглець по 25 мл. Проводять дві паралельні екстракції по 4 хвилини. Після кожної екстракції та розшарування фаз, екстракти обережно збирають в суху мірну колбу на 50 мл, доводять до мітки чистим розчинником, перемішують. Необхідно виключити попадання крапель водної фази у мірну колбу. Спектри поглинання екстрактів вимірюють у кювєті з l=1см відносно чистого чотирьоххлористого вуглецю в діапазоні довжин волн 480 - 550 нм з шагом 5 нм.
2.2.2 Методика проведення вимірювання спектрів поглинання індивідуальних ПАР у середовищі рН=5
У ділильну воронку вносять 1 мл водного розчину Родаміну 6Ж з концентрацією 1,5·10_4 моль/л, 10 мл буферного розчину з рН=0, 10 мл буфеного розчину з рН=5, аліквотну частину водного розчину ПАР та порціями чотирьоххлористий вуглець по 25 мл. Проводять дві паралельні екстракції по 4 хвилини. Після кожної екстракції та розшарування фаз, екстракти обережно збирають в суху мірну колбу на 50 мл, доводять до мітки чистим розчинником, перемішують. Необхідно виключити попадання крапель водної фази у мірну колбу. Спектри поглинання екстрактів вимірюють у кювєті з l=1см відносно чистого чотирьоххлористого вуглецю в діапазоні довжин волн 480 - 550 нм з шагом 5 нм.
2.2.3 Методика проведення вимірювання спектрів поглинання модельних сумішей у середовищі рН=0
У ділильну воронку вносять 1 мл водного розчину Родаміну 6Ж з концентрацією 1,5·10_4 моль/л, 20 мл буферного розчину з рН=0, аліквотну частину водного розчину модельної суміші та порціями чотирьоххлористий вуглець по 25 мл. Проводять дві паралельні екстракції по 4 хвилини. Після кожної екстракції та розшарування фаз, екстракти обережно збирають в суху мірну колбу на 50 мл, доводять до мітки чистим розчинником, перемішують. Необхідно виключити попадання крапель водної фази у мірну колбу. Спектри поглинання екстрактів вимірюють у кювєті з l=1см відносно чистого чотирьоххлористого вуглецю в діапазоні довжин волн 480 - 550 нм з шагом 5 нм.
2.2.3 Методика проведення вимірювання спектрів поглинання модельних сумішей у середовищі рН=5
У ділильну воронку вносять 1 мл водного розчину Родаміну 6Ж з концентрацією 1,5·10_4 моль/л, 10 мл буферного розчину з рН=0, 10 мл буфеного розчину з рН=5, аліквотну частину водного розчину модельної суміші та порціями чотирьоххлористий вуглець по 25 мл. Проводять дві паралельні екстракції по 4 хвилини. Після кожної екстракції та розшарування фаз, екстракти обережно збирають в суху мірну колбу на 50 мл, доводять до мітки чистим розчинником, перемішують. Необхідно виключити попадання крапель водної фази у мірну колбу. Спектри поглинання екстрактів вимірюють у кювєті з l=1см відносно чистого чотирьоххлористого вуглецю в діапазоні довжин волн 480 - 550 нм з шагом 5 нм.
3. Охорона праці та техніка безпеки при виконанні данної роботи
При виконанні експерименту виникла необхідність працювати з концентрованими розчинами кислот та лугів, потрапляння яких на шкіру та слизові оболонки можуть викликати тяжкі опіки. Тому необхідно дотримуватись відповідних меж безпекодіяльності. В випадку потрапляння концентрованого розчину на шкіру чи слизову оболонку, необхідно уражену ділянку промити великою кількістю води, а потім обробити розчином соди (у випадку кислоти) чи розведеної оцтової кислоти (у випадку лугу).
Високотоксичним реактивом є чотирихлористий вуглець. Експериментальні досліди з використанням чотирихлористого вуглецю необхідно проводити в добре провітрюваній лабораторії при включеній витяжній системі. Кількість розчинника на робочому місці не може перевищувати потреб на добу.
Виконуючи експеримент необхідно дотримуватись техніки безпеки при роботі зі скляним посудом. Особливу обережність необхідно проявляти при митті посуду хромовою сумішшю і бути дуже уважним при її приготуванні. Це викликано тим, що безводна хромова суміш за своєю дією на шкіру небезпечна концентрованою сірчаною кислотою. Органічні розчинники реагують з хромовою сумішшю, інколи навіть з вибухом. Зберігають хромову суміш у фарфорових стаканах з кришками. Використану хромову суміш необхідно обережно перелити у склянку для кислих зливів та віднести у спеціально відведене для цього місце [32].
Залишки кислот та лугів, вогненебезпечних рідин і рідин з різким запахом необхідно зливати в спеціальні склянки, які знаходяться у витяжній шафі.
РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ
Для досягнення мети, яка постала у даній дипломній роботі, були виміряні спектри поглинання індивідуальних ПАР у середовищі рН=5 та рН=0 (мал. ). З малюнків можна побачити, що при деяких довжинах волн смуги поглинання перетинаються.
Після віднімання “холостого” виміру, з використанням значень світлопоглинання, за методом найменших квадратів були розраховані коефіцієнти поглинання у середовищі рН =5 для індивідуальних ПАР. З урахуванням того, що при малих значеннях світлопоглинання спостерігається перетинання смуг, для розрахунків був обраний діапазон довжин волн від 500 до 525 нм. Після чого була побудована матриця коефіцієнтів поглинання. Такі ж самі значення отримані для середовища 1 молярної соляної кислоти (рН=0). З їх допомогою аналогічно розраховані молярні коефіцієнти поглинання та побудовані матриці МКП у тому ж діапазоні довжин волн.
Якщо окремо сопоставити спектри поглинання у середовищі рН=0 (е від л), можна побачити, що спектри поглинання ПАР здвигнуті відносно.
СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ ІНФОРМАЦІЇ
Woislawski S. The spectrophotometric determination of the ionization constants of basic dyes. J. Amer. Chem. Soc., 1953, v.75, №21, p. 5201-5203.
Ramette R.W, Sandell E.B. Rhodamine B equilubria. J. Amer. Chem. Soc. 1956, v. 78, №19, p. 4872-4878.
Балог И. С., Киш П. П., Ищенко А. А. Спектрофотометрическое изучение кислотно-основных свойств катионных цианиновых красителей Журн. аналит. хим., 1990, т.45, №3, с. 481-490
Левшин Л.В., Митцель Ю.А. Спектры поглощения и люминисценции различных форм молекул родаминовых красителей. Ж. прикладной спектроскопии, 1969, т.2, №3, с. 509-511.
Зоров Н.Б., Головина А.П., Алимарин И.П., Хваткова З.И. Протонизация симметричных и несимметричных родаминовых красителей в кислых средах. Ж. аналит. химии, 1971, т.26, №8, с. 1466-1470.
Головина А.П., Митцель Ю.А., Левшин Л.В., Бобровская Е.А. Спектроскопическое изучение бесцветных форм молекул трифенилметановых и родаминовых красителей. Вестник МГУ, 1969, №4, физ. - астр., с.36-41.
Митцель Ю.А., Левшин Л.В., Головина А.П., Бобровская Е.А. Спектроскопическое изучение состояния молекул родамина 6Ж в неполярных растворителях. Вестник МГУ, 1968, №1, физ.- астр., с. 74-79.
Woislawski S. Ionization and distribution between aqueous and non aqueous solvent of dyes in relation to Gastric Secretion. Proc. Soc. Exp. Biol. Med., 1952, v.79,№3, р. 390-393.
Полуэктов Н.С., Дробязко В.Н., Мешкова С.Б. Изучение равновесия между бесцветной и окрашенной формами родамина С в органических растворителях. Ж. аналит. химии, 1973, т.28, №7, с.1408-1411.
Экстракционно-фотометрические методы анализа с применением основных красителей. Блюм И.А. Изд-во “Наука”, 1970, 220с., ил.
Полуэктов Н.С., Бельтюкова С.В., Мешкова С.Б. Константы димеризации некоторых основных красителей, используемых в экстракционно-фотометрических методах анализа. Ж. аналит. Химии, 1971, т.26, №6, с.1042-1047.
Абрамзон А. А., Бочаров В. В., Гаевой В. М. Поверхностно-акттивные вещества. Справочник. - Л: Химия, 1979.
Абрамзон А. А., Зайченко Л.П., Файнгольд С. И., Поверхностно-активные вещества. Синтез, анализ, свойства, применения - Л: Химия, 1988, с. 11, 96-119.
Методические указания по экстракционно-фотометрическому определению суммарного содержания анионных поверхностно-активных веществ, в природных водах. Р. Д. 52.24, 17-86, 1990.
Пушкарев В. В., Трофимов Д. И. Физико-химические особенности очистки сточных вод от ПАВ. - М: Химия, 1975- с. 7-12.
Разработка методик определения поверхностно-активных веществ, в сточных и природных водах: Отчет о ИИР (заключение) ХГУ. Руководитель А. В. Дрозд. Харьков 1992.
Фишер А. В. Влияние неорганических солей нп определение анионных ПАВ методом прямой потенциометрии. Ред. Ж. Изв. А. Н. Латв. ССР. Сер. Химия - Рига, 1988 - с. 10
Дубова Н. А. Разработка анализа анионактивных ПАВ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) - ПАВ: Синтез, технология, применение, тенденции развития. - М. 1988 - с. 131.
Городков З. П., Лукина А. И. Определение анионактивных ПАВ различными методами двухфазного титрования. Нефтепереработка и нефтехимия. Н. ТРС. - М.: УНИИТЭХим, 1974, № 9, с. 28-30
Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия сточных вод. - М: Химия, 1984. с. 353-355.
Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. Изд. 4-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1974, с. 318-320.
Crisp P. T., Eckert D. M., Gibson N. A. Determination of ionic surfactants nith copper chelating agents using AAS method. Anal. Chem. Acta, 1975., V 78, № 2 p. 379-396
Rama Bhat. S., Crisp P. T., Eckert D. M., Gibson N. A. Analysis of ionic surface-active substantes nith copper complexes as agents. Anal. Chem. Acta, 1980, V 116, № 1, p. 191-193.
Тембер Г. А., Герасимова Н. Г., Глухова Л. Ю. Анализ алкилсульфатов и динатриевых солей эфиров сульфоянторной кислоты в СМС при их совместном присутствии. Нефтепереработка нефтехимия. НТРС - М: УНИИТЭХим, 1974, №1 - с. 51-54.
Полковниченко И. Т., Балахонов Г. Г., Иванов В. И. Экстракция ионных ассоциатов высших карбоновых кислот, алкилфосфатных кислот и родамина 6Ж. Журн. анал. химии, 1977, т. 32, вып. 8, с. 1609-1612.
Закупора В. А. Методы анализа и контроля в производстве поверзностно-активных веществ. - М.: Химия, 1977. - с. 179-208.
Пилипенко А. Т. Новые возможности фотометрических методов определения поверхностно-активных веществ. Журнал анал. химия, 1987, т. 42, вып. 8, с. 1493 - 1501.
Тембер Г. А., Герасимова Н. Г., Глухова Л. Ю. Анализ алкилсульфатов и динатриевых солей эфиров сульфоянторной кислоты в СМС при их совместном присутствии. Нефтепереработка нефтехимия. НТРС - М: УНИИТЭХим, 1974, №1 - с. 51-54.
Дрозд А. В. Методологические характеристики многокомпонентного анализа при использовании многоступенчатой экстракции. Журн. анал. химии, 1998, т. 53, №4, с. 379-386.
Дрозд А. В., Климов В. Г. Одновременное экстракционно-фотометрическое определение анионных ПАВ с Родамином 6Ж. Журнал аналит. химии, 1998, том 53, с. 811-814.
Перов А. А., Герасимова Н. Т. Использование ИК-спектроскопии для определения активной основы в нефтяных сульфонатах. Нефтепереработка и нефтехимия. НТРС - М: УНИИТЭХим, 1981. № 5.
с. 44-45.
32. Захаров А. Н. Техника безопасности в химической лаборатории. - Л.: Химия, Ленингр. отделение, 1991, с. 68-75.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Хроматографія на гелі сефадекса й розподіл по молекулярних масах. Застосування органічних реагентів у рідинній хроматографії для поділу простих ефірів, вуглеводнів, перекисів. Автоматичні методи детектування. Метод, що використовує хлорид цетилпіридинію.
реферат [3,7 M], добавлен 18.10.2014Вивчення Планарної хроматографії яка базується на вибірковому розподіленні компонентів суміші між двома фазами, що не змішуються. Аналіз ролі аналітичних органічних реагентів у процесі обробки хроматограф, методів паперової і тонкошарової хроматографії.
реферат [707,3 K], добавлен 11.10.2011Предмет біоорганічної хімії. Класифікація та номенклатура органічних сполук. Способи зображення органічних молекул. Хімічний зв'язок у біоорганічних молекулах. Електронні ефекти, взаємний вплив атомів в молекулі. Класифікація хімічних реакцій і реагентів.
презентация [2,9 M], добавлен 19.10.2013Структурна формула, властивості, аналітичне застосування та якісні реакції дифенілкарбазиду, дифенілкарбазону, поверхнево активних речовин. Область аналітичного застосування реагентів типу арсеназо і торон, їх спектрофотометричні характеристики.
реферат [669,2 K], добавлен 10.06.2015Історія відкриття тіосульфату натрію. Органолептичні та санітарно-гігієнічні показники. Методи одержання тіосульфату натрію. Хімічні властивості тіосульфату натрію. Методи відділення S2O32- іонів від других іонів. Фотометричне визначення тіосульфату.
курсовая работа [141,9 K], добавлен 16.02.2011Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.
курсовая работа [23,1 K], добавлен 14.03.2012Основні методи обробки та регулювання властивостей глинистих матеріалів. Аналіз використання адсорбентів на основі алюмосилікатів для очистки вуглеводневих сумішей та поглинання нафтопродуктів. Визначення сорбційної здатності модифікованого сапоніту.
дипломная работа [3,6 M], добавлен 20.05.2017Характеристика та класифікація аніонів. Виявлення аніонів, використовуючи реакції з катіонами. Особливості протікання аналітичних реакцій аніонів, виявлення окремих іонів. Аналіз суміші аніонів І, ІІ та ІІІ груп. Систематичний хід аналізу суміші аніонів.
курсовая работа [165,5 K], добавлен 13.10.2011Розподіл катіонів на рупи за сульфідною та за кислотно-лужною класифікацією. Класифікація аніонів за розчинністю солей барію і срібла. Вивчення реакцій на катіони. Аналіз суміші катіонів різних аналітичних груп. Проведення аналізу індивідуальної речовини.
методичка [1,3 M], добавлен 04.01.2011Швидкість хімічної реакції. Залежність швидкості реакції від концентрації реагентів. Енергія активації. Вплив температури на швидкість реакції. Теорія активних зіткнень. Швидкість гетерогенних реакцій. Теорія мономолекулярної адсорбції Ленгмюра.
контрольная работа [125,1 K], добавлен 14.12.2012
