Рисунок 1.1 Структурная формула изадрина

Изопреналин (Изадрин, Isadrinum). 1-(3,4-Диоксифенил)-2-изопропиламиноэтанола гидрохлорид, или N-изопропилнорадреналина гидрохлорид (Рисунок 1.1).

За рубежом выпускается в виде гидрохлорида или сульфата под названиями: Изопротеренол, Изупрел, Новодрин, Эуспиран, Aleudrin, Aludrin, Antasthmin, Bronchodilatin, Euspiran, Iludrin, Isodrenal, Isonorin, Isoprenalini hydrochloridum, Isoprenaline hydrochloride, Isopropylarterenol, Isoproterenol, Isorenin, Isuprel, Neodrenal, Neoepinephrine, Norisodrin, Novodrin и др.

Изадрин - препарат, обладающий бронхорасширяющим действием, применяется для купирования и предупреждения бронхиальной астмы. Содержание основного вещества в препарате не менее 99%.

Изадрин в терапевтических дозах оказывает выраженное неселективное стимулирующее действие на бета-адренорецепторы. Активирует аденилатциклазу, что приводит к накоплению в клетках цАМФ, влияющей на систему протеинкиназы, лишающую миозин способности соединяться с актином, что препятствует сокращению гладкой мускулатуры и способствует расслаблению бронхов. Расширяет бронхи, увеличивает частоту и силу сокращений сердца, МОК. Уменьшает ОПСС, почечный кровоток, снижает диастолическое АД, повышает потребность миокарда в кислороде, расширяет сосуды брюшной полости, кожи, слизистых оболочек, тормозит сокращения матки. Блокирует выделение тучными клетками химических факторов (гистамина и лейкотриенов), способствующих развитию бронхоспазма и воспаления.

Изадрин - белый кристаллический порошок. Температура плавления 170 . Молекулярная масса - 245,7. Легко растворим в воде и этаноле. Водные растворы изадрина имеют слегка зеленоватый оттенок.

Формы выпуска изадрина: порошок; 0,5 % и 1 % растворы во флаконах по 25 и 100 мл (для ингаляций); таблетки, содержащие по 0,005 г.

2. Аминирование хлорацетопирокатехина (теоретическая часть)

Аминированием чаще всего называют реакции введения аминогруппы, протекающие по механизмам нуклеофильного замещения. Замещению может подвергаться водород, кислород в карбонильных соединениях или функциональные группы такие как -SO₃H, -Cl, -Br, -I, -OH, -NH₂, -NО₂.

Аминированием также называют введение аминогруппы в молекулу органического соединения с помощью реакций присоединения. Примером могут служить реакции присоединения аммиака по связи -С=С- и реакции раскрытия эпоксидов с образованием аминоспиртов.

Процессы аминирования очень важны в синтезе лекарственных препаратов, поскольку многие из лекарственных веществ либо содержат аминогруппы, либо их синтез протекает через промежуточное получение аминосоединений.

2.2 Объект аминирования и аминирующий агент

7.1 Материальный расчет стадии получения хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона из хлорацетопирокатехина в производстве лекарственной субстанции изадрина

Таблица 7.2 - Получено на операции аминирования хлорацетопирокатехина

7.1.3 Операция солеобразования

Таблица 7.6 - Израсходовано на стадии центрифугирования и промывки осадка хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического

Определяем количество высушенного осадка хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического.

Определяем количество хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического (с учетом выхода на операции):

Определяем потери хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического:

Определяем количество осадка хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического с учетом остаточной влаги (2 %):

Определим массу ацетона во влажном осадке:

Определим количество испаренной влаги(ацетона).

Определяем количество влаги(ацетона):

Определяем количество влаги (с учетом выхода на операции):

Определяем потери влаги (ацетона):

Таблица 7.8 - Израсходовано на операции сушки осадка хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического

Таблица 7.9 - Получено на операции сушки осадка хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического

7.1.6 Проверка материального баланса по хлоргидрату ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона

Заданное значение .Абсолютная погрешность вычислений составляет 0,005 кг/сут.

Рассчитаем теоретические и фактические расходные коэффициенты на 1 кг хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона.

Согласно расчетным данным :

282,345(кг/сут)

Таблица 7.10 - Расходные коэффициенты стадии получения хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона в производстве субстанции изадрина

Цель расчета: определение типов, размеров и числа аппаратов стадии получения хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона в производстве лекарственной субстанции изадрина мощностью 80 т/год.

7.2.1 Составляем график гармонизации работы оборудования

Цель составления: выбор и определение рационального варианта загруженности и простоев аппаратуры.

Определяем технологический цикл аппаратов:

- реактор аминирования и солеобразования Р9

?_Р4=?_раб+?_подгот=10,5+0,5=11 часов

-центрифуга Ц11

?_Ц5=?_{фильтр-е}+?_{промывка}+?_{подгот.}=0,33+0,33+0,34=1 час

- сушилка СШ14

?_СШ5=2 часа

Определяем простой аппаратов по принципу наиболее занятого аппарата.

Выбираем аппарат, имеющий наибольшую продолжительность технологического цикла, т.е. Р9, и определяем для него количество операций в сутки, которые необходимо совершить для обеспечения заданной производительности:

тогда при установке одного аппарата, работающего без простоев, определяем количество операций в сутки:

Результаты расчета количества операций в сутки, количества аппаратов и времени простоя по данному варианту заносим в таблицу 7.11:

Таблица 7.11

Поз. Р9, реактор

Рисунок 7.1 Реактор Р9

Определяем необходимый объем для реактора Р9:

Полный объем аппарата:

где V_сут. - суточный объем реакционной массы, м³;[таблица 7.4]

? - коэффициент заполнения аппарата, зависящий от характера процесса, протекающего в аппарате: для аппаратов с мешалками, где возможно образование воронки при перемешивании, ? = 0,750,8;

? - резерв мощности аппарата, компенсирующий простои оборудования по различным причинам (текущий ремонт аппаратов, зданий, коммуникаций, КИП и др.). Центрифуги, автоклавы, аппараты, работающие при высоком давлении в жестких температурных условиях и имеющие быстродвижущиеся детали ? = 15-20%.

К установке принимается эмалированный аппарат СЭрнв - 25-3-Х2-15 с эллиптическим днищем, гладкой приварной рубашкой со следующей характеристикой [11]:

· вместимость 25 м³,

· диаметр 2800 мм,

· поверхность теплообменных устройств 35 м³,

· лопастная мешалка с приводом от электродвигателя мощностью 15 кВт/ч,

· материал сталь 10Х17Н13М2Т,

· число аппаратов - 1,

· другие характеристики: габаритные размеры: ширина аппарата 3640 мм, высота 7930 мм, масса аппарата 17200 кг.

Поз. Ц11, центрифуга

Рисунок 7.2 - Центрифуга Ц11

Определяем норму допустимой нагрузки центрифуги:

где - суточная масса сухого осадка, кг; [таблица 7.7]

? - резерв мощности, принимаем ? = 15 %.

Для разделения суспензии со среднезернистой растворимой твердой фазой до остаточной влажности 10 % и обеспечения эффективной промывки осадка выбираем центрифугу горизонтальную с ножевой выгрузкой осадка ФГН-1253Т-03 [7]:

· предельная загрузка 450 кг;

· рабочая емкость барабана 0,346 м²;

· внутренний диаметр 1250 мм;

· площадь поверхности фильтрации 1 м²;

· габаритные размеры 4500х3150х3980 мм;

· вес центрифуги 4180 кг.

Поз. СШ14, сушилка

Рисунок 7.3 - Сушилка СШ14

Определяем норму допустимой нагрузки сушилки:

где

Для сушки осадка до остаточной влажности 2% выбираем сушилку полочную вакуумную типа ПВ4,5-063НУ-01 [10]

· площадь поверхности загрузки 4,5 м²;

· объем аппарата 0,63 м³;

· количество плит 10;

· температура стенки плиты 150 ⁰С;

· габаритные размеры плиты 650х900х25 мм;

· габаритные размеры сушилки 1185х1410х2050 мм;

· масса 846 кг.

Рассчитаем высоту слоя осадка на плите сушильного аппарата:

=

где 0,65 и 0,9 - ширина и длина плиты сушильного аппарата.

7.2.3 Расчет вспомогательного оборудования

Поз. М1, мерник

Рисунок 7.4 - Мерник

Определяем необходимый объем для мерника М1:

где V_сут - суточный объем изопропилового спирта, м³; [таблица 7.1] .

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭн 20-31-02-01 [9]:

· вместимость 20 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 5260 кг.

Поз.Б3, бункер со шнековым питателем П4

Рисунок 7.5 - Бункер со шнековым питателем

Определяем объем бункера под хлорацетопирокатехин:

где - суточный объем хлорацетопирокатехина,

где G - масса хлорацетопирокатехина, кг/сут; [таблица 7.1]

К установке принимается бункер без аэрации ВКК-1-0,005 1М-01:

· вместимость 1 м³;

· внутренний диаметр бункера 1000 мм;

· рабочее давление 0,005 МПа;

· температура от -40 до +60 .

Определяем необходимый объем для мерника М5:

где V_сут -суточный объем изопропиламина, м³; [таблица 7.1]

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭнв 0,2-1-02-01[9]:

· вместимость 0,2 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 210 кг.

Поз.М7, мерник

Определяем необходимый объем для мерника М7:

где

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭнв 0,16-1-02-01 [9]:

· вместимость 0,16 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 190 кг.

Поз. М10, мерник

Определяем необходимый объем для мерника М10:

где

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭнв 0,1-1-02-01[9]:

· вместимость 0,1 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 140 кг.

Поз. СБ12, сборник

Определяем необходимый объем для сборника СБ12:

где V_сут - объем изопропилового спирта в маточнике, м³; [таблица 7.7]

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭн 20-31-02-01 [9]:

· вместимость 20 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 5260 кг.

Поз. СБ13, сборник

Определяем необходимый объем для сборника СБ13:

где V_сут - объем ацетона в маточнике, м³; [таблица 7.7]

К установке принимается сборник стальной эмалированный СЭнв 0,040-1-02-01 [9]:

· вместимость 0,04 м³;

· условное давление 0,6 МПа;

· масса не более 95 кг.

На основании расчетов составляем ведомость спецификации оборудования (таблица 7.13).

Таблица 7.13 - Спецификация оборудования стадии получения хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона

К установке принят аппарат со следующими характеристиками:

· объем реактора: 25 м³;

· диаметр реактора D = 2,8 м;

· суточный объем реакционной массы, перерабатываемой в реакторе 34,45 м³/сут. [таблица 7.3];

· количество операций в сутки 2,18 определили по формуле (7.49);

· плотность реакционной массы 814,69 кг/м³ [таблица 7.4];

В реакторе установлены отражатели, закрепляемые на крышке.

Определяем сопротивление перемешиваемой среды:

где Н - высота уровня жидкости, м;

D - диаметр аппарата, м;

Re - критерий Рейнольдса.

где ? -- плотность среды, кг/м³;

n -- скорость вращения мешалки, об/с;

d_м - диаметр мешалки, м.

? - вязкость среды, Па·с.

Реакционная масса представляет собой суспензию хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона в изопропиловом спирте, содержание которого в реакционной массе составляет 410,28 кг/сут. [таблица 7.4].

Рассчитаем объемную концентрацию хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона в реакционной массе:

где плотность хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона равна 1234 кг/м³[аcelabs].

Таким образом при объемной концентрации твердой фазы менее 10 % динамический коэффициент вязкости определяем по формуле:

(7.62)

где ?_ж - динамический коэффициент вязкости изопропилового спирта при 60?С

?_ж = 1,180 мПа·с;

? - объемная доля хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона.

Высота установки мешалки приводится в каталогах. Высоту жидкости в аппарате можно определить из уравнения:

(7.63)

где V_сут. - суточный объем реакционной массы, м³;

? - число операций в аппарате за сутки;

D - внутренний диаметр аппарата, м.

опастной мешалки составляет 0,88.

Рассчитываем сопротивление внутренних устройств.

Так как отношение диаметра аппарата к диаметру мешалки , то

(7.64)

где ?_i - коэффициент сопротивления при поперечном обтекании i-го внутреннего устройства;

f_i - площадь проекции i-го устройства на меридиональную (осевую) плоскость, м² (для трубы f_i = hd , для пластины f_i = hb, где h - глубина погружения внутреннего устройства в жидкость, b и d - ширина и диаметр, м);

r_i - радиус установки i-го устройства, м;

R - радиус аппарата.

В устанавливаемом аппарате имеется отражатель, закрепляемый на крышке. Для аппарата объемом 25 м³ наружный диаметр этого устройства равны d_тр=0,130 м. Глубина погружения отражателя h=4,56 м. Площадь проекции отражателя на осевую плоскость:

Проверяем выполнения условия

1,5•0,5928=0,8892<0,5•1,4•4,56=3,192

По номограмме для мешалок с горизонтальным расположением лопастей при Г=2,8/0,9=3,11?3 определяем k_N:

при значениях Е_К =0,074 и Е_вн =0,859 k_N =0,102

По номограммам определяем В(Н) и В(V) при k_N = 0,102 для мешалок с горизонтальным расположением лопастей при Г=3:

В(Н) =0,02, В(V) =0,031

Определяем высоту и объем воронки:

где r_м - радиус мешалки,

r_м =d_м/2 = 0,900/2 = 0,450 м;

w₀ - угловая скорость мешалки,

рад/с.

Проверим выполнение условия:

(7.68)

где H_R - высота уровня жидкости у стенки аппарата, м;

H_B - глубина воронки, м;

h_м --высота размещения мешалки над днищем, h_м = 0,65 м.

Проверка условия: 2,22-0,4550,65

Высота установки мешалки 0,65 м. Условие применимости реактора выполняется. Определяем критерий мощности:

Определяем мощность, расходуемую на перемешивание жидкости:

Определяем мощность, теряемую в одинарном торцовом уплотнении:

где диаметр вала мешалки равен 130 мм.

Определяем суммарную мощность,

принимая КПД электродвигателя ? = 0,9:

Полученное значение ниже, чем мощность установленного электродвигателя 15 кВт, следовательно, мощность привода достаточна для перемешивания реакционной массы.

7.3 Тепловой расчет

Цели: 1. определить количества теплоносителя (хладагента),

7.3.1 График температурного режима

1. АБ - нагрев от 40 до 45 ⁰С - 10 минут

2. БВ - выдержка при 45 ⁰С - 60 минут

3. ВГ - охлаждение от 45 до 20 ⁰С - 25 минут

7.3.2 Составление теплового баланса аппарата Р4

где Q₁ и Q₄ - начальные и конечные теплосодержания реакционной массы, кДж;

Q₂ - теплота, отдаваемая теплоносителем или поглощаемая хладагентом, кДж;

Q₃ - суммарный тепловой эффект процесса, кДж;

Q₅ - теплота, расходуемая на нагрев/охлаждение аппарата, кДж;

Q₆ - тепло/холод, теряемое в окружающую среду, кДж.

Расчет Q₁ и Q₄

где G_i - масса i-того вещества на одну операцию, кг;

хлорацетопирокатехин 491,67/2,18=225,54 кг/оп

изопропиламин 235,47/2,18=108,01 кг/оп

изопропиловый спирт 27080,34/2,18=12422,17 кг/оп

C_i - удельная теплоемкость i-того вещества, кДж/кгК;

t_к - t_н - температура реакционной массы из графика температурного режима, .

Рассчитаем теплоемкость реакционной массы, определяя теплоемкости отдельных веществ по правилу Каппа:

Правило Коппа справедливо при 0 ⁰С, поэтому величину теплоемкости для более высоких температур рекомендуется увеличивать на 5-20%.

Расчет Q₅

где

- нагрев защитного покрытия, кДж;

- нагрев изоляции, кДж.

где 0,7 - коэффициент неравномерности нагрева аппарата;

G_ап - масса аппарата, 17200 кг;

С_{материала} - теплоемкость аппарата, 0,5 кДж/кг.

30100 кДж/кгК;

Расчет Q₆

(7.81)

где F-поверхность теплообмена, м²;

? - коэффициент теплоотдачи от стенки аппарата к окружающей среде;

t_нар - температура наружной стенки аппарата, ⁰С;

t_о.с. - температура окружающей среды, ⁰С;

? - время режима нагревания, ч;

3,6 - коэффициент пересчета.

так как температура теплоносителя в рубашке меньше 100⁰С, то принимаем t_нар=35 ⁰С,

15230 кДж

Расчет толщины изоляции

где ? - коэффициент теплопроводности изоляции, Вт/м•К,

принимаем ?_{пенополистирол}=0,04 Вт/м•К;

t_т - температура теплоносителя, 90 ⁰С

t_о.с. - температура окружающей среды, 20 ⁰С

t_из - температура наружной поверхности изоляции, 35 ⁰С

?_из - коэффициент теплоотдачи от изоляции в окружающую среду;

К - коэффициент теплопередачи от теплоносителя к воздуху, 20 Вт/м²·К.

Расчет Q₃

где Q_хр - количество теплоты, выделяющейся при протекании химической реакции, кДж;

- количество теплоты, выделяющейся (поглощающейся) при изменении агрегатного состояния вещества, кДж;

Q_физ - количество теплоты физических процессов, кДж.

где G_сут - суточное количество исходного субстрата, кг;

? - выход данной операции, в долях; ? - количество операций в сутки;

n - количество аппаратов;

М - молярная масса субстрата, г/моль;

q_p - молярный тепловой эффект реакции, кДж/моль;

q_p - определяется по закону Гесса:

Q_изм=0; Q_физ=0.

7.3.3 Определение поверхности теплообмена

Основой расчета теплообмена в аппаратах с мешалкой, как и в теплообменных аппаратах других типов, служит уравнение:

(7.88)

где q - тепловая нагрузка, Вт;

К - коэффициент теплопередачи, Вт/м²·К;

F_т/о - поверхность теплообмена, м²;

?t_ср - средняя разность температур теплоносителей, К.

Если высота жидкости в аппарате меньше высоты рубашки (H_R<Н_руб), реальную поверхность теплообмена определяют по формулам:

где h -- высота днища, м;

F_цил - поверхность цилиндрической части аппарата, м²;

H_R - высота жидкости у стенки аппарата с учетом воронкообразования, м;

D -- внутренний диаметра аппарата, м.

При отсутствии справочных данных поверхность эллиптического днища можно определить по формуле:

, (7.92)

где D_дн - наружный диаметр днища, м.

Расчет тепловой нагрузки

где Q₂ - количество теплоты подводимое теплоносителем в режиме нагревания, кДж

? - время нагрева, ч

Расчет средней разности температур ?t_ср.

При нагревании жидким теплоносителем, не изменяющим своего агрегатного состояния, средняя разность температур ?t_ср составляет:

₁ - температура жидкого теплоносителя на входе в рубашку аппарата, С;

₂ - температура жидкого теплоносителя на выходе, С.

Расчет коэффициента теплопередачи от теплоносителя к реакционной массе.

Для теплообмена в стальных эмалированных реакторах с мешалкой и рубашкой, где среда в рубашке вода, а в реакторе - органическая жидкость, принимаем K=200 Вт/м²·К

7.3.4 Энергетический расчет

Цель расчета: определение расхода всех видов энергоносителей, определение их расходных коэффициентов.

Расход воды на нагревание (на одну операцию):

где Q₂ - теплота, отдаваемая горячей водой, кДж;

С_Н2О - удельная теплоемкость воды , кДж/кгК;

t_н - температура горячей воды на входе, ⁰C;

t_к - температура горячей воды на выходе, ⁰C.

Заключение

В курсовом проекте был разработан на основе технологии производства изадрина технического способ осуществления основных технологических процессов получения продукта с заданной мощностью 80 т/год. Рассмотрены теоретические основы процессов аминирования. Составлена характеристика сырья и материалов для производства. Разработана технологическая схема стадии получения продукта. Проведены инженерные расчеты. С учетом выхода на каждой операции рассчитан материальный баланс. Для основного и вспомогательного оборудования - составлен аппаратурный расчет и спецификация оборудования. Для реактора аминирования проведен тепловой расчет и определено количество теплоносителя для теплообмена. Также к расчетам прилагается чертеж аппаратурной схемы стадии получения хлоргидрата ?-изопропиламино-3,4-диоксиацетофенона технического и чертеж основного вида реактора аминирования.

Список используемых источников

1. ГОСТ 9805-84. Спирт изопропиловый. Технические условия. - М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. - 48 с.

2. ГОСТ 2768-84. Ацетон технический. Технические условия. - М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. - 16 с.

3. ГОСТ 857-95. Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия. М.: ИПК Издательство стандартов, 2003. - 30 с.

4. Государственная фармакопея СССР. XI изд., вып.2.- М.: Медицина, 1990. - 398 с.

5. Дипломное и курсовое проектирование: Методические указания для студентов специальности 240901”Биотехнология” химико-технологического факультета. Оформление графической части курсовых и дипломных проектов / Сост. Ю.А. Лесина. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2008.- 48 с.

6. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию / Г.С. Борисов, В.П. Брыков, Ю.И. Дытнерский и др. под ред. Ю.И. Дытнерского. - М.: Химия, 1991. - 496 с.

7. Промышленные центрифуги: Каталог. - М.: Цинтихимнефтемаш, 1986. - 40 с.

8. Павлов К.Ф. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии: Учебное пособие / К.Ф. Павлов, П.Г. Романков, А.А. Носков. - Л.: Химия, 1981. - 492 с.

9. Стальная эмалированная аппаратура: Каталог.- Черкассы: 1980.- 26 с.

10. Сушильные аппараты и установки: Каталог. - М.:Цинтихимнефтемаш, 1976. - 60 с.

11. Эмалированное оборудование: Каталог.- М.: Цинтихимнефтемаш, 1986. - 36 с.

Размещено на Allbest.ru