Производство красителя органического кислотного синего 2К

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки

Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

РАСЧЕТНО-ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

К КУРСОВОМУ ПРОЕКТУ НА ТЕМУ

Производство красителя органического кислотного синего 2К

Аннотация

«Расчетно-графическое моделирование производства красителя органического Кислотного синего 2К (стадии диазотирования и приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты) мощностью 50 т/год 100% продукта».

Курсовой проект состоит из расчетно-пояснительной записки, содержащей 48 страниц, 10 таблиц и графической части из 2-х листов.

Ключевые слова: краситель органический Кислотный синий 2К, диазотирование, процесс, стадия, приготовление, баланс, продукт.

Работа содержит теоретические аспекты реакций диазотирования. В нем проведены материальные, технологические, теплотехнические расчеты, подобрано оборудование для соответствующих операций.

Введение

В курсовом проекте рассматривается производство красителя органического Кислотного синего 2К 5- (8 - гидрокси- 3, 6-дисульфонатонафтилазо) - 8-фениламинонафталин-1-сульфонаттринатриевая соль. Данный продукт выпускается в виде однородного порошка темно синего цвета.

Краситель органический Кислотный синий 2К применяется для крашения шерсти (волокна, пряжи, ткани).

Азокрасители являются самой многочисленной и наиболее важной группой органических красителей, дающих всю гамму цветов - от жёлтого до чёрного. На их долю приходится почти треть от всего производства красителей, а по числу представителей они стоят на первом месте среди всех остальных классов красителей.

Азокрасители выгодно отличаются от красителей других групп простотой применения, разнообразием свойств и цветов. Главными потребителями азокрасителей являются такие важные отрасли промышленности, как текстильная, лакокрасочная, полиграфическая и т. д. Ими можно окрашивать почти все виды природных, искусственных и синтетических волокон, пластических масс, кожи, бумаги, резиновых изделий.

1. Аналитический обзор литературы и выбор способа производства

Больше половины отечественного ассортимента кислотных красителей составляют кислотные азокрасители, главным образом моно- и дисазокрасители. В молекулах этих красителей содержатся сульфогруппы, которые сообщают красителю растворимость и кислотные свойства. С помощью кислотных азокрасителей можно окрашивать белковые волокна во все цвета, окраски отличаются яркостью и чистотой тона.

Хромофорная система азокрасителей характеризуется наличием цепочки сопряженных двойных связей, в которую входят одна или несколько азогрупп:

R - N = N - R' - N = N - R” - …

Включение в сопряженную систему азогруппы, содержащей два атома азота с неподеленными парами электронов, приводит к очень сильному углублению цвета. По числу представителей азокрасители стоят на первом месте среди всех классов красителей, на их долю приходятся более половины известных и выпускаемых марок красителей. Азокрасители составляют около четверти всей продукции промышленности синтетических красящих веществ.

О химическом строении азокрасителей можно судить по тому, что как при сочетании диазосоединений с гидроксисоединениями , так и в результате взаимодействия арилгидразинов с хинонами образуются идентичные продукты. Эти продукты являются таутомерными формами азосоединений - азо- и гидразонной.

Наличие азо-гидрозонной таутомерии проявляется во многих свойствах азокрасителей. Так, азокрасители способны давать бисульфитные соединения. Отсутствие у хиногидрозонной формы способной к ионизации гидроксигруппы - одна из причин трудной растворимости о-гидроксиазокрасителей в щелочах.

N = NAr N - NHAr

OH O

NaHSO₃

N - NHAr N - NHAr

O OH

H

H

NaO₃S H NaO₃S H

Следует, впрочем, иметь ввиду, что способность образовывать бисульфитные производные может быть результатом переноса реакционного центра, а трудная растворимость о-гидроксиазосоединений в щелочах - результатом образования прочной внутримолекулярной водородной связи с атомом азота азогруппы.

Кислотные красители представляют собой растворимые в воде соли органических кислот, главным образом сульфо-, реже карбоновых кислот, иногда соли фенолов. В водных растворах диссоциируют с образованием цветных анионов. Компенсирующим катионом большей частью является катион натрия, реже - аммония. Обладают сродством к волокнам, имеющим амфотерный (белковые и полиамидные) и кислотный (ацетатные, полиэфирные, полиакрилонитрильные и т.п.) характер, и окрашивают их из водного раствора, вступая в солеобразование с молекулами этих веществ за счет содержащихся в них кислотных групп (карбоксильные и др.); удерживаются на волокне силами ионных связей. К целлюлозным волокнам сродством не обладают, но могут окрашивать их после предварительной обработки волокна веществами фенольного характера (таннины, синтетические олигомерные фенольные смолы и т.п.), придающими целлюлозным волокнам слабокислый характер [8].

Азокрасители обычно получают путем последовательного применения двух химических реакций: диазотирования и азосочетания (сочетания). В отдельных случаях при получении азокрасителей используют реакции окисления аминосоединений, восстановления нитро- и нитрозосоединений, взаимодействия нитро- и нитрозосоединений с аминами, реакции гидразинов с хинонами, совместного окисления гидразинов или гидразинов с ароматическими соединениями.

Диазотирование.

Диазотированием называют взаимодействие первичных аминов с азотистой кислотой вприсутствии сильной минеральной кислоты, приводящее к образованию солей диазония. Обычно используют не саму азотистую кислоту, а ее натриевую соль, поэтому в реакцию вводят дополнительное количество сильной минеральной кислоты для получения азотистой кислоты из ее соли.

ArNH2 + HNO2 + HX ArN2X + 2H2O

ArNH2 + NaNO2 + 2HX ArN2X + 2H2O + NaX

Диазотирование является реакцией электрофильного замещения у атома азота первичной аминогруппы. Амин вступает в реакцию в свободном (неионизированном) состоянии, а так как диазотирование проводится в кислой среде (рН ? 3), то концентрация реакционноспособной формы амина определяется равновесием:

ArNH2 + H3O+ ArNH3+ + H2O

Для каждого амина имеется оптимальное значение рН, при котором диазотирование протекает наилучшим способом. В общем случае можно сказать, что чем меньше основность амина, тем более кислой должна быть среда при диазотировании.

Исследование механизма диазотирования было начато в конце прошлого века Е.Бамбергером и А. Ганчем и завершилось исчерпывающими исследованиями К.Ингольда (Англия), Г. Цоллингера (Швейцария) и Б.А.Порай-Кошица (СССР).

Рассмотрим в первую очередь вопрос о природе электрофильного агента диазотирования. В водном растворе сильной неорганической кислоты азотистая кислота частично протонируется с образованием нитрозацидий-катиона

Нитрозацидий-катион очень активный электрофильный агент. Согласно кинетическим данным, этот катион в водном растворе гораздо быстрее реагирует с неорганическими анионами, присутствующими в растворе, чем с ароматическим амином.

В результате образуются новые реагенты : азотистый ангидрид, хлористый или бромистый нитрозил, которые могут быть электрофильными агентами при диазотировании в разбавленном водном растворе.

В разбавленном водном растворе серной, фосфорной, хлорной и других кислот нитрозирующим агентом является азотистый ангидрид N2O3 . При диазотировании в растворе соляной или бромистоводородной кислоты электрофильным агентом оказывается хлористый и, соответственно, бромистый нитрозил. Сама азотистая кислота представляет собой слишком слабый электрофильный агент для диазотирования ароматических аминов. В сильно кислотной среде активной частицей является, вероятно, катион H2NO2+. Наиболее активный нитрозирующий агент - нитрозилсерная кислота получается только в концентрированной серной кислоте при взаимодействии с нитритом натрия.

2 H2SO4 + NaNO2 --- O=N- OSO3H + NaHSO4 + H2O

Активность электрофильных агентов при диазотировании уменьшается в ряду

Эти выводы хорошо согласуются с экспериментальными данными. Диазотирование в водном растворе соляной кислоты идет быстрее, чем в водном растворе серной кислоты, поскольку нитрозилхлорид более сильный электрофильный агент по сравнению с азотистым ангидридом. В свою очередь дизотирование в растворе бромистоводородной кислоты или при добавках бромид-иона идет с большей скоростью, чем в соляной кислоте.

Диазотирование всегда проводят в кислой среде, где протолитическое равновесие сильно смещено вправо.

Тем не менее диазотированию подвергается амин в виде свобoдного основания. Лимитирующей стадией всего процесса диазотирования является образование N-арилнитрозоаммония, как это предполагал Е. Бамбергер еще в 1900 году, далее следует ряд быстрых протолитических равновесий, приводящих к диазосоединению, как к конечному продукту.

На стадии (4) происходит отщепление протона от азота или кислорода, поскольку исходный катион формально является аналогом аллильного катиона. Депротонирование кислорода приводит к исходному субстрату - нитрозамину, тогда как депротонирование азота ведет к образованию конечного продукта - соли арендиазония. Соли диазония, как уже было отмечено, редко выделяют из раствора в индивидуальном виде и в большинстве случаев сразу же вводят в дальнейшие превращения. Тем не менее многие соли арендиазония с некоторыми противоионами ( PF6-, SbF6-, BF4-) нерастворим в воде и достаточно стабильны при хранении их в сухом виде в течение длительного времени. Такие соли называют стабильными формами диазосоединений или диазосолями. К ним относятся соли

X- = PF6-, BF4-, ZnCl42- , SnCl62- и др. С сульфит- и цианид-ионами катионы жиазония образуют относительно стабильные ковалентные соединения сульфонаты Ar- N=N-SO3-Na+ и цианиды Ar-N=N-CN [1].

Азосочетание.

Азосочетанием называется взаимодействие диазосоединений с ароматическими аминами и фенолами (нафтолами); оно приводит к образованию азокрасителей.

В реакции азосочетания участвуют два реагента: диазосоединение (обычно в форме соли диазония) и ароматический амин или фенол (нафтол). Амин, из которого получено диазосоединение, называют диазосотавляющей реакции азосочетания, а второй реагент - азосоставляющей (не путать с азосоединением!). Например, при получении красителя хризоидина сочетанием диазотированного анилина с м-фенилдиамином диазосоставляющей является анилин, а азосоставляющей - м- фенилдиамин.

В качестве азосоставляющей используют ароматические соединения, содержащие гидроксильную группу OH, аминогруппу NH2, а также замещённую аминогруппу NHAlk, N(Alk)2, NHAr.. Активной формой диазосоставляющей является катион диазония [ArN2]+.

Реакцию азосочетания можно рассматривать как реакцию замещения водорода в молекуле азосоставляющей остатком диазосоединения, точнее - замещённой азогруппой ArN=N-. При азосочетании замещение идёт, как правило, в п-положение к амино- или оксигруппе азосоставляющей. Если п-положение занято, то замещение идёт в о-положение.

Сочетание с аминосоединениями ведут обычно в слабокислой среде, с оксисоединениями - в слабощелочной среде. Чтобы поддерживать во время реакции сочетания необходимую кислотность или щелочность среды, к раствору азосоставляющей добавляют уксуснокислый натрий для создания слабокислой среды, кальцинированную соду или бикарбонат натрия для создания слабощелочной среды. Уксуснокислый натрий взаимодействует с минеральной кислотой, выделяющейся при реакции азосочетания, и связывает её, превращаясь при этом в уксусную кислоту: HCl+CH3COONa>CH3COOH+NaCl. Благодаря этому в реакционной массе поддерживается слабокислая реакция [1].

При сочетании диазосоединений с анилином и другими первичными аминами бензольного ряда образуется промежуточное диазоаминосоединение

При нагревании в кислой среде до 35-38?С оно превращается в азосоединение

1-Нафтиламин в кислой среде сочетается преимущественно в положении 4

Таким же образом сочетаются сульфокислоты 1-нафтиламина, например, 1-нафтиламин-6-сульфокислота, 1-нафтиламин-7-сульфокислота, перекислота (1-нафтиламин-8-сульфокислота).

Если положение 4 занято, что сочетание идёт в положение 2

Легко вступает в реакцию сочетания алкилированные амины, например, диметил- и диэтиланилин

При сочетании диазосоединений с оксисоединениями нужна слабощелочная среда и температура от 0 до 10?С. С фенолом сочетание идёт в параположение

Если параположение занято, то сочетание идёт в ортоположение.

Труднее, чем фенол, вступает в реакцию сочетания салициловая кислота. Сочетание с салициловой кислотой ведут в щелочной среде; диазогруппа вступает в параположение к оксигруппе

Легко вступает в реакцию сочетания 2-нафтол; здесь сочетание идёт в положение 1

Большое практическое значение в качестве азосоставляющих имеют нафтолсульфокислоты и аминонафтолсульфокислоты.

При сочетании диазосоединений с нафтолсульфокислотами диазогруппа вступает главным образом в положение, соседнее с гидроксильной группой. Азосоставляющую растворяют в содовом или щелочном растворе. Особое место среди азосоставляющих занимают аминонафтолсульфокислоты, в частности Аш-кислота (I), гамма-кислота (II) и И-кислота

Обычно реакцию азосочетания ведут таким образом, чтобы к её концу в реакционной массе оставался незначительный избыток азосоставляющей и совершенно отсутствовало диазосоединение.

Механизм реакции азосочетания

Реакция азосочетания является классическим примером электрофильного замещения в ароматических соединениях. Эффектным электрофилом в данном случае является катион арилдиазония:

Он образуется в результате взаимодействия анилина с азотистой кислотой:

Однако, катион арилдиазония является более слабым электрофилом по сравнению с такими реагентами, как +NO2 и способен успешно атаковать только очень реакционноспособные ароматические соединения, такие как фенолы и амины.

Катионы диазония существуют только в кислой или слабощелочной среде, в сильнощелочном растворе они превращаются в кислоты. Поэтому реакция азосочетания может проводиться только в указанных условиях. Оптимальное значение pH зависит от свойств атакуемого соединения. В случае фенолов реакция лучше всего протекает в слабощелочной среде, поскольку образующийся фенолят-ион намного лучше атакуется, чем сам фенол из-за значительно более высокой электронной плотности.

Ароматические амины, как правило, атакуется несколько труднее, чем фенолы, поэтому сочетание с ними чаще всего проводят в слабокислом растворе, что обеспечивает высокую концентрацию иона [1].

Краситель органический Кислотный синий 2К [5-(8-гидрокси-3,6-дисульфонатонафтилазо)-8-фениламинонафталин-1-сульфонат тринатриевая соль] получают сочетанием диазотированной Аш-кислоты с фенил-пери-кислотой.

краситель оранический кислотный диазотирование

2. Технологическая часть

2.1 Технологические стадии

Производство красителя органического Кислотного синего 2К.

1. Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты. Выход: 97 %.

OH NH₂ OH N?NCl

+ NaNO₂ + 2HCl + NaCl + 2H₂O

SO₃H SO₃Na SO₃H SO₃Na

2. Получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери-кислоты). Выход: 95 %.

OH N?NCl

+ NH + 2NaOH

SO₃Na

SO₃H SO₃Na

OH N=N NH + NaCl + 2H₂O

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

3. Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К. Выход: 97%.

4. Сушка пасты красителя органического Кислотного синего 2К. Выход: 98%.

5. Размол красителя органического Кислотного синего 2К. Выход: 98%.

Общий выход по производству: 0,97*0,95*0,97*0,98*0,98=0,8585

2.2 Описание технологической схемы

1. Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислота).

Таблица 2.2.1 Загрузка на операцию по стадии диазотирования мононатриевой соли Аш-кислоты

№ п/п	Наименование продукта	Конц., %	Масса, кг	Плотность, кг/мі	Объем мі
			100 %	техн.
1 2 3 4 5	Загружено: Аш-кислота Нитрит натрия Соляная кислота Сульфаминовая кислота Вода артезианская на технологию	90,0 40,0 27,5 86,0	50,50 10,41 13,49 0,30 887,52	56,11 26,03 49,05 0,35 887,53	1012 1299 1137 912 1000	0,1000 0,0700 0,0300 0,0006 1,5200

В аппарат поз. 10 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 1526 л артезианской воды.

Включают мешалку и загружают в аппарат поз 10 вручную, из мешков 96,51 кг технической массы (86,86 кг в расчете на 100%-ю массу) 1-амино-8 нафтол-3,6-дисульфокислоты мононатриевой соли. Реакционную массу размешивают в течение 20-30 мин при температуре 15-20 оС, и из мерника поз 3 в аппарат поз 10 под слой реакционной массы загружают 70 л (23,20 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5%. Затем реакционную массу размешивают в течение 30 минут и пуском рассола в змеевик аппарата поз. 10 охлаждают до температуры 12-15 оС. Закрывают задвижку на вытяжной системе, открывают запорную арматуру на систему улавливания окислов азота и начинают диазотирование, придавая в течение 30-40 минут в аппарат поз. 10 из мерника поз 9. 30 л (17,91 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора нитрита натрия с массовой долей 40%. В процессе диазотирования должен быть явный избыток соляной и азотистой кислот при нанесении на бумагу конго и йодокрахмальную бумагу.

По окончании выдержки закрывают запорную арматуру на систему улавливания и открывают задвижку на вытяжной системе. Затем замеряют объем реакционной массы в аппарате поз. 10 и отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислот. Масса избытка соляной кислоты должна быть 7,0-10,0 кг, масса избытка азотистой кислоты не более 1,0 кг. Перед спуском суспензии диазосоединения на сочетание, избыток азотистой кислоты снимают загрузкой в аппарат поз. 10 сульфаминовой кислоты до еле заметного пятна на йодокрахмальную бумагу. Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат на сочетание. Аппарат поз. 10 промывают водой из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору. Внешний вид суспензии диазосоединения - суспензия от желтого до горчичного цвета. Выход по стадии 97%.

2. Приготовление натриевой соли фенил-пери-кислоты.

Таблица 2.2.2 Загрузка на операцию по стадии приготовления натриевой соли фенил-пери-кислоты

№ п/п	Наименование продукта	Конц.,%	Масса, кг	Плотность, кг/мі	Объем мі
			100 %	техн.
1 2 3 4	Загружено: Фенил-пери-кислота Едкий натр Вода артезианская Конденсат	95,0 44,0	46,45 9,05 620,89 44,35	48,90 20,56	980 1449 1000 1000	0,09 0,02 1,07 0,08

В аппарат из водопроводной линии по мерной рейке загружают 1067,93 л. воды. Включают мешалку и вручную, из мешков загружают 84,11 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.

Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника загружают самотеком в аппарат 24 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.

Затем реакционную массу нагревают до t=40-45 оC и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-перикислоты.

Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3-10,5 ед. рН.

Затем раствор натриевой соли фенил-пери кислоты самотеком подают в аппарат на стадию сочетания.

Аппарат промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид раствора натриевой соли фенил-пери кислоты - раствор черного цвета. Выход по стадии 99%.

2.3 Материальные расчеты

Краткий материальный баланс по основному продукту в производстве красителя органического Кислотного синего 2К мощностью 50 т/год 100% продукта. Материальный расчет выполнен на суточную производительность.

Количество дней работы оборудования в году:

365 - 12 - 24 = 329 дней

где 12 - количество праздничных дней, 24 - планово-предупредительный ремонт.

Выходы по стадиям: Диазотирование мононатриевой соли Аш-кислоты: выход 97%; получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты): выход 95%; фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К: выход 97%; сушка: выход 98%; размол: выход 98%.

Общий выход по производству: 0,97*0,95*0,97*0,98*0,98= 0,8585 (85,85 %)

Суточная мощность производства красителя

Gсут = = 151,98 кг/сут

Количество 100 %-ой Аш-кислоты, необходимого для обеспечения заданной производительности с учетом общего выхода

OH NH₂ OH N =N NH

SO₃Na

НО₃S SO₃Na SO₃Na SO₃Na

М = 343,4 М = 699,85

343,4 - 699,85•0,8585

Х - 151,98 Х = 343,4•151,98/699,85•0,8585 = 86,86 кг

Расчет по стадиям

1. Диазотирование мононатриевой соли Аш-кислоты:

1. Диазотирование мононатриевой соли Аш-кислоты:

OH NH2 OH N?NCl

+ NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O

SO3H SO3Na SO3H SO3Na

М = 343,4 М = 390,9

Количество образовавшегося диазосоединения:

343,4 - 390,9*0,97

86,86 - Х Х = 86,86*390,9*0,97/343,4 = 95,91 кг

2. Получение красителя органического Кислотного синего 2К:

OH N?NCl

+ NH + 2NaOH

SO₃Na

SO₃H SO₃Na

М = 390,9

OH N=N NH + NaCl + 2H₂O

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

М = 699,85

Количество образовавшегося красителя

390,9 - 699,85*0,95

95,91 - Х

Х =95,91 •699,85•0,95/390,9 = 163,13 кг

3. Фильтрация:

163,13*0,97 = 158,24 кг

4. Сушка:

158,24*0,98 = 155,08

5. Размол:

155,08*0,98 = 151,98

Полный материальный баланс.

Целью материальных расчетов является определение расходов сырья, материалов, вспомогательных веществ, количеств и объемов реакционных масс, отходов, сточных вод, отходящих газов по всем стадиям производства.

Материальный расчет производства Красителя органического кислотного синего 2К мощностью 50 т/год 100 %-го продукта.

1. Стадия диазотирования мононатриевой соли аш-кислоты. Материальный расчет выполнен на суточную производительность.

а) Количество загружаемых компонентов

1. Аш-кислота.

86,86/0,90 = 96,51 кг

где 86,86 - необходимое количество

100 %-ой Аш-кислоты (из краткого материального баланса); 0,90 (90 %) - массовая доля Аш-кислоты в техническом продукте.

Количество воды

96,51 - 86,86 = 9,65 кг

2. Соляная кислота:

По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой Аш-кислоты загружают 45,6 кг 100 %-й соляной кислоты.

170,7 - 45,6

86,86 - Х Х =86,86 •45,6/170,7 = 23,20 кг

Количество технической соляной кислоты

23,20/0,275 = 84,36 кг

Количество воды

84,36 - 23,20 = 61,16 кг

По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой Аш-кислоты загружают 35,2 кг 100 %-го нитрита натрия.

170,7 - 35,2

86,86 - Х Х =86,86 •35,2/170,7 = 17,91 кг

Количество технического нитрита натрия

17,91/0,40 = 44,78 кг

Количество воды

44,78 - 17,91 = 26,87 кг

По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой Аш-кислоты загружают 1,0 кг 100 %-ой сульфаминовой кислоты.

170,7 - 1,0

86,86 - Х Х =86,86 •1,0/170,7 = 292,85 кг

Количество технической сульфаминовой кислоты

0,51/0,83 = 0,61 кг

Количество воды

0,61 - 0,51 = 0,1 кг

По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-й Аш-кислоты загружают 3000 кг артезианской воды.

170,7 - 3000

86,86 - Х Х = 86,86 •3000/170,7 = 1526,54 кг

б) Расчет состава реакционной массы

Реакция I.

OH NH2 OH N ? NCl

+ NaNO2 + 2HCl + NaCl + 2H2O

69,06 2*36,46 58,44

2*18,02

SO₃H SO₃Na SO₃H SO₃Na

М = 343,4 М = 390,9

Количество прореагировавшего нитрита натрия.

343,4 - 69,06

86,86 - Х Х = 86,86•69,06/343,4 = 17,47 кг

Остаток нитрита натрия: 17,91 - 17,47 = 0,44 кг

Количество прореагировавшей соляной кислоты.

343,4 - 2*36,46

86,86 - Х Х =86,86 •2*36,46/343,4 = 18,44 кг

Остаток соляной кислоты: 23,20 - 18,44 = 4,76 кг

Количество образовавшегося диазосоединения.

343,4 - 390,9

86,86 - Х Х = 86,86•390,9/343,4 = 98,87 кг

Осмоление: 98,87*0,97 = 95,91 кг; 98,87 - 95,91 = 2,96 кг

Количество образовавшейся поваренной соли.

343,4 - 58,44

86,86 - Х Х = 86,86•58,44/343,4 = 14,78 кг

Количество образовавшейся воды.

343,4 - 2*18,02

86,86 - Х Х = 86,86•2*18,02/343,4 = 9,12

Реакция II.

NH2SO3H = HNO2 H2SO4 + H2O + N2

97,11 47,02 98,09 18,02 28,02

Количество прореагировавшей азотной кислоты.

97,11 - 47,02

0,51 - Х Х = 0,51•47,02/97,11 = 0,25 кг

Количество образовавшейся серной кислоты.

97,11 - 98,02

0,51 - Х Х = 0,51•98,02/97,11 = 0,52 кг

Количество образовавшейся воды.

97,11 - 18,02

0,51 - Х Х = 18,02•0,51/97,11 = 0,09 кг

Количество образовавшегося азота.

97,11 - 28,02

0,51 - Х Х = 0,51•28,02/97,11 = 0,15 кг

Реакция III.

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

69,06 36,46 47,02 58,44

Количество прореагировавшей соляной кислоты.

69,06 - 36,46

0,44 - Х Х = 0,44•36,46/69,06 = 0,23 кг

Остаток соляной кислоты: 4,76 - 0,23 = 4,53

Количество образовавшейся азотной кислоты.

69,06 - 47,02

0,44 - Х Х = 0,44•47,02/69,06 = 0,3 кг

Остаток азотной кислоты: 0,3 - 0,25 = 0,05 кг

Количество образовавшейся поваренной соли.

69,06 - 58,44

0,44 - Х Х = 0,44•58,44/69,06 = 0,37 кг

Материальный расчет производства красителя органического Кислотного синего 2К мощностью 50 т/год 100 %-го продукта.

2. Стадия приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты.

Материальный расчет выполнен на суточную производительность.

а) Количество загружаемых компонентов.

1. Количество фенил-пери кислоты.

По регламентным данным на 188,6 кг диазосоединения загружают 157,1 кг 100%-й фенил-пери кислоты.

188,6 - 157,1

95,91 - Х Х = 95,91•157,1/188,6 = 79,89 кг

Количество технической пери кислоты 79,89/0,9498 = 84,11 кг

В том числе 79,89 - необходимое количество 100%-ой фенил-пери кислоты в техническом продукте, 0,9498 - массовая доля фенил-пери кислоты в техническом продукте.

Количество воды и примесей: 84,11 - 79,89 = 4,22 кг

По регламентным данным на 188,6 кг диазосоединения загружают 30,6 кг едкого натра 100%-го.

188,6 - 30,6

95,91 - Х Х = 95,91•30,6/188,6 = 15,56 кг

Количество технического едкого натра 15,56/0,44 = 35,36 кг

В том числе 15,56 - необходимое количество 100%-го гидроксида натрия в техническом продукте, 0,44 - массовая доля гидроксида натрия в техническом продукте.

Количество воды и примесей: 35,36 - 15,56 = 19,8 кг

По регламентным данным на 188,6 кг диазосоединения загружают 2100 кг воды.

188,6 - 2100

95,91 - Х Х = 95,91•2100/188,6 = 1061,93 кг

По регламентным данным на 188,6 кг диазосоединения загружают 150 кг конденсата.

188,6 - 150

95,91 - Х Х = 95,91•150/188,6 = 76,28

Получено

NH + NaOH NH + H₂O

SO₃H 40 SO₃Na 18,02

301,45 323,43

Количество прореагировавшего едкого натра.

301,45 - 40

79,89 - Х Х = 79,89•40/301,45 = 10,60 кг

Остаток едкого натра: 15,56 - 10,6 = 4,96 кг

Количество образовавшейся натриевой соли.

301,45 - 323,43•0,99

79,89 - Х Х = 79,89•323,43•0,99/301,45 = 84,86 кг

301,45 - 323,43

79,8 - Х Х = 79,89•323,43/301,45 = 85,72 кг

Потери: 85,72 - 84,86 = 0,86 кг

Количество образовавшейся воды.

301,45 - 18,02

79,89 - Х Х = 79,89•18,02/301,45 = 4,77 кг

Общее количество воды:

4,22 + 19,8 + 1067,93 + 76,28 + 4,77 = 1173,0 кг

Результаты материального расчета стадии приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты представлены в таблице 2.3.2

Таблица 2.3.2 Материальный баланс стадии приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты

№ п/п	Наименование продукта	Мол. масса	Конц. %	Масса, кг	Плотность, кг/мі	Объеммі
				100 %	техн.
1 2 3 4	Загружено: Фенил пери-кислота а) фенил пери-кислота б) вода Раствор едкого натра а)гидроксид натрия б) вода Вода артезианская Конденсат	299,35 40,4 18,02 18,02	95 44	79,89 4,22 15,56 19,8 1067,93 76,28	84,11 35,36	980 1449 1000 1000	0,09 0,02 1,07 0,08
	ИТОГО:			1263,68			1,26
1 2	Получено: Раствор натриевой солифенил пери-кислоты а) натриевая соль фенил пери-кислоты б) едкий натр в) вода, конденсат Потери в т.ч. фенил пери-кислоты	21,35 40,0 18,02		84,86 4,96 1173,0	1262,82 0,86	908	1,39
	ИТОГО:			1263,68			1,39

2.4 Нормы технологического режима

Таблица 2.4.1 Нормы технологического режима

№ п/п	Наименование операции	Продолжительность,	Масса, кг	Температура, єС	Давление, атм
		ч	мин
1. Стадия диазотирования мононатриевой соли аш-кислоты.
1	Осмотр аппарата ( № 10)	0	05
2	Загрузка воды и включение мешалки	0	20	1526,54
3	Загрузка аш-кислоты	0	20	96,51
4	Размешивание	0	30		15-20
5	Загрузка соляной кислоты	0	10	84,36
6	Размешивание	0	30
7	Охл. реакц. массы	1	30		12-15
8	Отключение аппарата от вытяжных систем и подключение к системе улавливания	0	10
9	Загрузка нитрита натрия	0	40	44,78
10	Выдержка при размешивании	1	00		15-20
11	Отключение аппарата от системы улавливания и подключение к вытяжной системе	0	10
12	Замер объема реакционной массы и отбор пробы на анализ	0	20
13	Загрузка сульфаминовой кислоты для снятия избытка нитрита натрия	0	05	0,61
14	Спуск раствора диазосоединения на сочетание
15	Промывка аппарата (№ 10) водой	0	5
	Итого:	5	55
2.Стадия приготовления раствора натриевой соли фенил пери-кислоты
1	Осмотр аппарата	0	05
2	Загрузка воды и включение мешалки	0	20	1067,93
3	Загрузка фенил пери-кислоты	0	15	84,11
1	2	3	4	5	6	7
4	Размешивание реакционной массы	0	30
5	Загрузка едкого натра	0	10	35,36
6	Нагрев реакционной массы	0	30		40-45	35
7	Размешивание реакционной массы до полного растворения фенил пери-кислоты	0	30
8	Отбор пробы и анализ	0	20
9	Спуск раствора натриевой соли фенил пери-кислоты на сочетание				180	35
10	Промывка аппарата	0	5
	Итого:	2	45

2.5 Технологические расчеты

Целью технологических расчетов является определение числа единиц оборудования, объемов емкостного оборудования. На основании расчетов подбирается стандартное оборудование, указываются основные размеры и характеристики.

Рассчитаем необходимый объем аппарата

где Vс - объем реакционной массы, перерабатываемой в течение суток;

ц - коэффициент заполнения аппарата;

Z - коэффициент запаса мощности аппарата, для реакторов общего назначения Z = (0,15);

ф - продолжительность операции.

Vс = 1,72 мі, ф = 5,5 часа , примем ц = 0,8, Z = 0,15.

Vа = 1,72•(1+0,15)•5,5/(24•1•0,8) = 0,6 мі

Vап = 0,63 мі

Число операций, проводимых на данной стадии в течение суток:

б = = 1,72/1 = 1,72

Число операций, которое можно провести в аппарате в течение суток:

в = 24/ф = 24/5,5 = 4,36

Количество аппаратов n= б/в = 1,72/4,36 = 0,39 (количество аппаратов равно 1) [10]

Расчет объема мерника соляной кислоты

Va =

Va = 0,07/1,72•0,85 = 0,05 м3

Выбираем объем мерника 0,063 м3

Хранилище соляной кислоты

Vа =

где Кз - коэффициент запаса. Коэффициент заполнения ц возьмем равным 0,85.

Va = 0,07•3/1•0,85 = 0,25 м3

Выбираем объем хранилища 0,25 м3

Мерник нитрита натрия

Va = = 0,03/1,72•0,85 = 0,02 м3

Выбираем объем мерника 0,025 м3

Хранилище нитрита натрия

Vа =

Vа = 0,03•3/0,85 = 0,11 м3

Выбираем объем хранилища 0,25 м3

Аппарат для приготовления натриевой соли:

Va = = 1,26/1,72•0,85 = 0,86 м3; Va = 1 м3

Выбираем вертикальный аппарат из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и барботером.

Мерник едкого натра

Va = = 0,03/0,72•0,85 = 0,02 м3

Выбираем объем мерника 0,025 м3

Хранилище едкого натра

Vа =

Vа = 0,03•3/1•0,85 = 0,11 м3

Выбираем объем хранилища 0,25 м3

Результаты технологического расчета емкостного оборудования сведем в таблицу 2.6

Таблица 2.5.1 Основное оборудование

№ п/сх	Наименование аппарата	Объем в сутки Vc, м3	Продолж. операц. ф, ч	Число операций в	Число операций б	Кол-во ап-пара-тов n	Коэф. заполнения ц	Объем аппарата Va, м3
10	Аппарат для диазотирования	1,72	5,5	4,36	1,72	1	0,8	1
	Аппарат для приготовления натриевой соли	1,26	2,45	4,36	1,72	1	0,85	1

Таблица 2.5.2 Вспомогательное оборудование

№ п/сх	Наименование аппарата	Объем в сутки Vc, м3	Объем на операциюм3	Коэф. заполнения ц	Число единиц оборуд. n	Объем аппарата Va, м3	Примечание
3	Мерник соляной кислоты	0,07		0,85	1	0,063
1	Хранилище соляной кислоты	0,07		0,85	1	0,25	Кз=3
9	Мерник нитрита натрия	0,03		0,85	1	0,025
7	Хранилище нитрита натрия	0,03		0,85	1	0,25	Кз=3
14	Мерник едкого натра	0,03		0,85	1	0,025
12	Хранилище едкого натра	0,03		0,85	1	0,25	Кз=3

2.6 Теплотехнические расчеты

Целью теплотехнических расчетов является проверка соответствия поверхностей теплообмена аппаратуры, выбранной на основании технологических расчетов, заданным условиям теплообмена [10].

Общее уравнение теплового баланса можно представить следующим образом

Q1+ Q2+ Q3 = Q4+ Q5+ Q6

где Q1 - теплосодержание реакционной массы в начале периода, кДж;

Q2 - тепло, подводимое к реакционной массе теплоагентом, кДж;

Q3 - тепловой эффект физико-химических процессов, протекающих в данном периоде, кДж;

Q4 - теплосодержание реакционной массы в конце периода, кДж;

Q5 - тепло, расходуемое на нагрев аппарата, кДж;

Q6 - теплопотери в окружающую среду поверхностью аппарата, незакрытой рубашкой, кДж.

Стадия диазотирования.

На основании норм технологического режима строим график зависимости температуры от времени.

t ?C

20

15

I II

3 ч 1 ч ф, ч

I период

Q1I + Q2I + Q3I = Q4I+ Q5I+ Q6I

Теплосодержание реакционной массы в начале периода:

Q1 = ? MнСнtн

где Mн - масса компонентов или смеси , находящейся в аппарате в начале периода и загружаемой в аппарат в течение данного периода, кг;

Сн - теплоемкость компонента или реакционной массы при температуре tн, кДж/кг град;

tн - температура реакционной массы в начале периода или температура компонента, загружаемого в течение данного периода, оС.

Сн (Н2О) = 4,19 кДж/кг град

Сн (HCl) = 0,275•3,2 + 0,725•4,19 = 3,92 кДж/кг град

Сн (аш-кислоты) = (10•7,53 + 8•9,62 + 22,59 + 7•11,3 + 16,74) •4,19/343,4 = 3,3 кДж/кг град

Сн (раствора Аш-кислоты) = 0,9•3,3 + 0,1•4,19 = 3,39 кДж/кг град

Q1 = (56,11•3,39 + 49,05•3,92 + 887,52•4,19)•20 = 82023,95 кДж

Q4 = (56,11•3,39 + 49,05•3,92 + 887,52•4,19) •15 = 61517,97 кДж

На охлаждение аппарата:

Q5 = ? MaCa (taк - taн)

Где Ма - масса какой-либо части аппарата, кг;

Са - теплоемкость конструкционного материала, кДж/ кг град;

taк и taн конечная и начальная температуры частей аппарата, град.

tнхлад = -12?С, tкхлад = - 5 оС

Ма = 1600 кг

Мкр = 1600/3 = 533,33 кг

Мруб = 1600/6 = 266,67 кг

Мкорп = 1600 - 533,33 - 266,67 = 800 кг

tкрн = 20 оС tкрк = 17 оС

tрубн = 20 оС tрубк = (tt + 3) = -8,5 + 3 = -5,5 оС

tкорн = 20 оС tкорк = (-8,5+17,5)/2 = 4,5 оС

Q5 = (533,33•(17-20)+266,67•(-5,5 - 20) +800•(4,5 - 20) = - 20800,08 кДж

Потери тепла в окружающую среду

Q6 = бFф?t

Где б - коэффициент теплоотдачи от нагретой поверхности аппарата (изоляции) к воздуху, кВт/м2град;

?t - разность температур нагретой поверхности и воздуха, град;

F - поверхность теплопотерь, м2;

ф - продолжительность периода, с.

б = (8,4 + 0,06•?t) •10-3 = (8,4 + 0,06•8) •10-3 = 0,01 кВт/м2град

?t = tвозд - tкр = 25 - 17 = 8 ?С

F = 2рRh1 + 2рrh2 + рr2

F = 2•3,14•0,5•0,31 + 2•3,14•0,5•0,66 + 3,14•0,52 = 4,62 м2

ф = 3ч = 10800 сек

Q6 = 0,01•4,62•10800•8 = 3991,68 кДж

Q2 = 3991,68 - 20800,08 + 61517,97 - 82023,95 = - 37314,38 кДж

Q2/ф = - 37314,38/10800 = - 3,46 кДж/с

Расчет расхода хладоагента:

Gт =

Где Ск и Сн теплоемкость хладоагента (кДж/кг град) соответственно при конечной (tк) и начальной (tн) температуре.

Q6' = бFф?t

F = 2рrh + рr2/4 = 2•3,14•0,5•1,11 + 3,14•0,52/4 = 3,68 м2

Q6' = 0,01•3,68•10800•8 = 3179,52 кДж

Gт =[(- 37314,38 + 3179,5)/(3,06 •(- 12) - 3,06•(- 5)] = 1593,60 кг

Расход хладоагента в час:

(1593,60/10800) •3600 = 531,2 кг/ч

II период.

Q1II + Q2II + Q3II = Q4II+ Q5II+ Q6II

Q1II = Q4I + Cн• Мн• tн (NaNO2)

Cн = (NaNO2) = 2,8•0,4 + 4,19•0,6 = 3,63 кДж/кг град

Q1II = 61517,97 + 3,63•26,03•20 = 63407,75 кДж

Теплосодержание реакционной массы в конце периода:

Q4II = ? MкtкСк

Mк, tк, Ск - соответственно масса реакционной смеси, ее теплоемкость и температура в конце периода

Ск (раствора диазосоединения) = 3,43•0,06 + 4,19•0,933 + 0,01•2,2 +0,01•3,2 = 4,1 кДж/ кг град

Q4 = 4,1•15•1018,95 = 62665,64 кДж

Тепловой эффект химических и физико-химических процессов:

Q3 = Qр + Qф

Где Qр суммарный тепловой эффект основных и побочных реакций, кДж;

Qф суммарный тепловой эффект физико-химических процессов, кДж (Qф = 0)

Qр рассчитывают по формуле:

QрI:

OH NH₂ OH N?NCl

+ NaNO₂ + 2HCl + NaCl + 2H₂O

SO₃H SO₃Na SO₃H SO₃Na

ДfH +19,8 -54,21 2•(-24,64) +80,91 -53,20 2•(-69,29)

Ккал/моль

ДrH реакции = ? ДfH прод. р-ии - ? ДfH исх. в-в

ДrH реакции = -2•69,29 - 53,20 + 80,91 + 2•24,64 + 54, 21 - 19,8 = - 27,78 ккал/моль

q = - ДrH реакции = 27,78 ккал/моль

Q3 = q•m•4,19/м

Q3 = 27,78•55,76•4,19•103/390,9 = 16603,64 кДж

QрII: NH2SO3H + HNO2 H2SO4 + H2O + N2

ДfH -136,89 -13,63 -184,84 -59,27 11,15

Ккал/моль

ДrH реакции = 11,15 - 59,27 - 184,84 +13,63 + 136,89 = - 82,44 ккал/моль

q = - ДrH реакции = 82,44 ккал/моль

Q3 = 82,44•0,3•4,19•103/98,09 = 1056,45 кДж

Qр NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

ДfH -54,21 -24,64 -13,63 -53,20

Ккал/моль

ДrH реакции = -53,20 - 13,63 +24,64 + 54,21 = 12,02 ккал/моль

Qр = -12,02•0,17•4,19•103/47,02 = -182,09 кДж

Q3 = 1056,45 + 16603,64 - 182,09 = 17478,00 кДж

Q6 = бДtFф

ф = 1ч = 3600 сек

Q6 = 0,01•10•4,62•3600 = 1663,2 кДж

Q2 = 1663,2 + 62665,64 - 17478 - 63407,75 = -16556,91 кДж

Q2/ф = -16556,91/3600 = - 4,60 кДж/с

Поверхность теплообмена.

F = Q2•103/КДtсрф

Где К - коэффициент теплопередачи от теплоносителя к реакционной массе, Вт/м2град;

Дt - средняя разность температур теплоносителя и реакционной массы, град

ф - продолжительность периода, с

15 15

Дt_б Дt_м

- 5

- 12

Дtб = 15+12 = 27 оС

Дtм = 15+5 = 20 оС

Дtср = (27-20)/ln(27/20) = 23,33 оС

F = 16556,91•103/1200•23,33•3600 = 0,16 м2

Fфакт = 5,2 м2 Fрасч = 0,16 м2

Условия теплообмена считаются удовлетворительными

Расчет хладоагента II период.

Gт =

Gт = (-93308,91+1059,84)/(3,06•8 - 3,06•11) = 10048,92 кг/час

Q6' = 0,01•3,68•3600•8 = 1059,84 кДж

Расчет толщины изоляции.

tиз = - 12оС

Коэффициент теплоотдачи от изоляции к воздуху.

б2 = (8,4 + 0,06•10) •10-3 = 0,01 кВт/м2град

Удельный тепловой поток.

q = б2•(tиз - tв)

где tв - средняя температура воздуха, оС

q = 0,01•(- 12 - 20) = - 0,32 кВт/м2

К = q/(t0 - tв) = -0,32/ (7,5 - 20) = 4 Вт/м2град

Необходимую толщину изоляции находят решая уравнение относительно lиз:

К = 1 ;

+ + +

Где lст - толщина стенки, м;

лст - теплопроводность материала стенки, кВт/(м2град);

б1 - коэффициент теплоотдачи от теплоносителя или реакционной массы к стенке аппарата, кВт/(м2град).

лст = 0,0465 кВт/м2град

лиз = 0,00007 кВт/м2град

lст = 8•10-3 м

б1 = 1,2 кВт/м2град

4 = 1/(1/1,2 + 1/0,01 + 8•10-3/0,0465 + lиз/0,00007)

lиз = 0,023 м

2.7 Спецификация оборудования

Таблица 2.7.1 Спецификация оборудования

№ п/п	Номер по схеме	Наименование	Количество	Материал	Характеристика, марка	Размеры, мм. Объем, м3
1	1	Приемная емкость соляной кислоты	1	Винипласт (ст,футер.)	Горизонтальная, цилиндрическая	D = 2000мм H = 5460 мм 1 м3
2	2	Напорный бак соляной кислоты	1	Стеклопл.	Горизонтальный, цилиндрический	D = 2000 мм H = 5600мм 1 м3
3	3	Аппарат для приема и приготовления раствора нитрита натрия	1	Ст,футер.	Вертикальный, цилиндрический, с лопастной мешалкой	Н = 4150 мм 1м3
4	4	Приемная емкость едкого натра	1	Ст. футер.	Вертикальный, цилиндрический	D = 2600 мм H = 2100 мм 0,025 м3
5	5	Напорный бак раствора нитрита натрия	1	Ст. футер.	Вертикальный цилиндрический с коническим днищем	D = 2400 мм H = 3200 мм 0,022 м3
6	6	Напорный бак едкого натра	1	Ст.футер.	Вертикальный цилиндрический с коническим днищем	D = 2200 мм H = 3200 мм 10 м3
7	7	Промежуточный бачок	1	Сталь	Вертикальный цилиндрический с плоским дном, с выносным мерным стеклом	1 м3
8	8	Центробежный насос	2	графит	Тип Х45/31-Г-00У4 с электродвигателем
9	9	Аппарат для диазотирования	1	Ст. футер.	Вертикальный, цилиндрический, снабжен рамной мешалкой, змеевиком для охлаждения рассолом	D = 2460 мм Н = 1470 мм 1 м3
10	11	Мерник едкого натра	1	Сталь	Вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом	D = 450 мм Н = 1000 мм 0,025 м3
11	12	Мерник раствора нитрита натрия	1	Сталь	Вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом	D = 700 мм Н = 1300 мм 0,025 м3
12	13	Мерник соляной кислоты	1	Винипласт	Вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом	D = 800 мм Н = 1400 мм 0,063 м3
13	14	Аппарат для сочетания (получения красителя)	1	Ст. футер.	Вертикальный, цилиндрический, снабжен мешалкой, барботером для нагрева паром	D = 3000 мм Н = 2700 мм 16,6 м3
14	15	Аппарат для разбавления (для подачи суспензии на фильтрацию)	1	Ст.футер.	Вертикальный, цилиндрический с лопастной мешалкой, снабжен барботером для нагрева паром	20 м3

2.8. Стандартизация

2.8.1 Технические условия на исходное сырье

Таблица 2.8.1.1 Исходное сырье

№ п/п	Наименование сырья (ГОСТ, ТУ, ОСТ)	Показатели
1	Мононатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (мононатриевая соль аш-кислоты)	1. Продукт от светло-серого до темно-серого цвета 2. Массовая доля аш-кислоты мононатриевой соли в техническом продукте не менее 80%
2	Фенил-пери кислота	1. Порошок темно-серого цвета, допускается зеленоватый оттенок 2.Массовая доля основного вещества не менее 95%
3	Кислота соляная сорт 1,2	1.Прозрачная, бесцветная или желтоватого цвета жидкость без взвешенных или эмульгированных частиц. 2. Массовая доля хлористого водорода не менее 27,5%
4	Соль поваренная пищевая «экстра»	1. Кристаллический сыпучий продукт, наличие посторонних механических примесей, не связанных с происхождением и способом производства соли, не допускается
5	Натрий азотисто кислый	1. Бесцветная, светло-желтая жидкость с зеленоватым оттенком 2. Массовая концентрация нитрита натрия не менее 280 г/дм3.
6	Нитрит натрия 1 сорт	1. Кристаллы белого цвета с сероватым или желтоватым оттенком 2. Массовая доля нитрита натрия не менее 99%
7	Сульфаминовая кислота	1. Кристаллический продукт от белого до светло-серого цвета 2. Массовая доля сульфаминовой кислоты не менее 86%
8	Натр едкий технический	1. Бесцветная жидкость или прозрачная, допускается выкристаллизованный осадок 2. Массовая доля гидроксида натрия не менее 40%
9	Раствор хлористого кальция (охлажденный теплоноситель - рассол)	Температура охлажденного теплоносителя на входе в цех 0 ?С
10	Вода артезианская	Показатель активности водородных ионов 6,0 - 9,0 ед. рН Жесткость 7,0 ммоль/л

2.8.2 Технические условия на готовый продукт

Техническое наименование продукта - краситель органический кислотный синий 2К.

Стандарт - ТУ 2463-002-05800142-99.

Эмпирическая формула - C26H16S3O10N3Na3

Структурная формула -

OH N=N NH

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

Таблица 2.8.2.1 Технические условия

№ п/п	Наименование показателей	Показатели
1 2 3 4 5 6	Внешний вид Относительная красящая способность (концентрация), % не менее Оттенок Растворимость в воде, не менее Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % не более Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям	Однородный порошок темно-синего цвета 1 00 Соответствует оттенку стандартного образца 5,0 1,5 Соответствует стандартному образцу

3. Автоматизация производственных процессов

Автоматизация реактора

Для оптимального ведения технологического процесса необходима разработка системы автоматического контроля и управления всеми важнейшими параметрами, определенными регламентом производства красителя органического Кислотного синего 2К.

Курсовым проектом предусматривается автоматический контроль и регулирование основных параметров процесса, что является технически и экономически целесообразным и позволяет повысить производительность труда и культуру производства, качество и технико-экономические показатели производства красителя органического Кислотного синего 2К.

Задача контроля производства заключается в своевременном обнаружении отклонений от установленного режима, что позволяет быстро устранить их и предотвратить нарушение режима.

В курсовом проекте предусматривается автоматизация основного аппарата на базе системы автоматического управления с применением современного микропроцессорного контролера «Теконик». «Теконик» предназначен для сбора информации с датчиков, обработки ее, регулирования, противоаварийных защит и блокировок.

Система автоматического управления выполнена на основании задания на проектирование. Типы выбранных приборов и средств автоматизации сгруппированы по параметрам, представленным в спецификации.

В качестве датчиков применены отечественные датчики фирмы «Метран», имеющие унифицированные тоновые выходные сигналы и удовлетворяющие современным требованиям по точности, надежности, качеству использования.

Таблица 3.1 Спецификация на приборы и средства автоматизации

№ поз. по схеме	Наименование и краткая характеристика	Тип прибора	Кол.	Примечание
1а, 2а 1б, 2б 1в, 2в 1г,2г,5в 1д,3д,5г, 3г,3е 3а 3б 3в,3д 4а,5а 4в 6а	Диафрагма камерная Передающий преобразователь расхода (дифманометр с пневмопередачей) Вторичный регистрирующий прибор со станцией управления Регулирующий блок Клапан регулирующий с мембранным исполнительным механизмом (МИМ) Первичный измерительный преобразователь температуры с пневматическим выходом Вторичный прибор со станцией управления Унифицированный ПИ-регулятор Прибор для измерения массы Аппаратура дистанционного управления Программный задатчик, многоцепное реле времени	ДСК 10-50 «Сапфир» ПВ 10.1Э ПР 3.31 25ч. 35нж 13 ТД 3 ПВ 10.1Э ПР З. 31 КЭП	2 2 2 3 5 1 1 2

4. Охрана труда и окружающей среды

При ведении технологического процесса производства красителя органического кислотного синего 2К могут возникнуть следующие опасные моменты:

Острые отравления хлористым водородом, окислами азота, фенил-пери кислотой, нитритом натрия, аш-кислотой, сульфаминовой кислотой вследствие нарушения технологического режима в процессе диазотирования, ведении процесса при неработающей вентиляции, не применении работающими средств индивидуальной защиты, нарушения правил промышленной безопасности при работе и контакте с вышеуказанными веществами.

Химические ожоги соляной кислотой, раствором диазосоединения, едким натром, раствором натриевой соли, фенил пери-кислотой, сульфаминовой кислотой, при работе с едкими веществами без средств индивидуальной защиты, при отсутствии защитных кожухов на фланцевых соединениях трубопроводов с агрессивными жидкостями.

Термические ожоги - паром, горячей водой при нарушении герметичности оборудования и коммуникаций, нарушение изоляции обогреваемых поверхностей оборудования и трубопроводов, при отсутствии у работающих средств индивидуальной защиты.

Механические травмы при эксплуатации оборудования без наличия ограждений на движущихся и вращающихся частях оборудования, при неудовлетворительной освещенности или захламленности рабочих мест, при нарушении правил промышленной безопасности.

Поражение электрическим током при эксплуатации неисправного электрического оборудования, заземляющих устройств, нарушении изоляции электропроводки.

Загорание сухого разложившегося диазосоединения в вентвоздуховодах - в результате несвоевременной чистки вытяжной вентиляции, применения для чистки воздуховодов от сухого разложившегося диазосоединения искрообразующих инструментов.

Меры безопасности при эксплуатации производственных объектов.

Требование безопасности при пуске и остановке технологического процесса (систем) или отдельных видов оборудования, выводе их в резерв, нахождении в резерве и при вводе их из резерва в работу.

Перед остановкой технологических систем или отдельных видов оборудования при выводе их в резерв производят следующие виды работ:

- Все оборудование должно быть очищено от грязи и шлама, и отключено заглушками от трубопроводов, обесточено.

Обесточивание оборудования путем отбросов концов на клеммном мостике двигателя с изоляцией концов, снятия плавких вставок и отсоединения концов у тяговой катушки пускателя. На пускателе и сборке вывешивается плакат «Не включать - работают люди!»;

- Оборудование, трубопроводы, связанные с производством взрывоопасных, агрессивных или вредных для здоровья людей веществ должно быть промыто, отключено от коммуникаций с помощью заглушек, взят газовый анализ;

- С электрооборудования снимается напряжение;

Отключаются приборы КИПиА, сигнализация;

- При остановке технологических систем на срок менее 3-х месяцев в зимнее время в помещениях обязательна работа отопления, вентустановок; из резерва в работу производят следующие виды работ:

- Технические устройства, подконтрольные органам надзора, предъявляются органам гостехнадзора и группа надзора для проведения в установленном порядке технического освидетельствования;

- Подается электроэнергия на электродвигатель оборудования;

- Производится подключение и проверка приборов КИПиА;

- Подключаются блокировки и сигнализация;

- Производится опробование работы оборудования вхолостую и под нагрузкой с оформлением;

- Производится прием сырья и спуск технологической схемы согласно требованиям рабочих инструкций.

При выводе в резерв или вводе из резерва технологических схем или отдельных видов оборудования необходимо соблюдать все правила техники безопасности, предусмотренные инструкциями:

№ 113 «По охране труда при организации и проведении ремонтных работ»;

№ 130 «О правилах сдачи оборудования в ремонт, приема его из ремонта и пуска в эксплуатацию»

№ 144 «По испытанию на герметичность сосудов и трубопроводах технологических схем»

Требования к обеспечению взрывобезопасности технологических процессов.

В производстве красителя кислотного синего 2К (полученной суспензии и пасты красителя) взрывоопасные технологические блоки отсутствуют.

Меры безопасности при ведении технологического процесса

Для предотвращения несчастных случаев на производстве и нормального ведения процесса получения красителя кислотного синего 2К необходимо соблюдать следующие правила:

- Все работающие в производстве красителя кислотного синего 2К должны работать в индивидуальных средствах защиты, в чистой и исправной, плотно застегнутой спецодежде, рукавицах КР, головном уборе, спецобуви.

- На рабочем месте иметь фильтрующий противогаз с коробкой марки БКФ и применять его при необходимости (загазованности);