Производство красителя органического кислотного синего 2К

Размещено на http://allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ

Производство красителя органического кислотного синего 2К



1. Общая характеристика производства

Наименование - производство красителя органического Кислотного синего 2К.

Год ввода в эксплуатацию - 1993.

Мощность производства: - достигнута (на момент составления регламента) 10 т/год.

Производство красителя органического Кислотного синего 2К размещается на технологической схеме №2 (нитки №1, №5).

Количество технологический линий - две, процесс производства периодический, включающий в себя семь стадий.

Метод производства - в основу положена реакция сочетания диазотированной аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты.

Предприятие, выполнившее рабочий проект - Тамбовское ОАО «Пигмент» (ОГК) г. Тамбов.

Предприятие, разработчик технологического процесса - ЦЛ ОАО «Пигмент», г. Тамбов.

2. Характеристика производимой продукции

Техническое наименование продукта - краситель органический Кислотный синий 2К.

Структурная формула:

OH N=N NH

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na



Эмпирическая формула:

С₂₆Н₁₆S₃O₁₀N₃Na₃.

Молярная масса 695,6 кг/моль.

Характеристика стандартного образца:

Стандартный образец утверждают в установленном порядке сроком на 5 лет. Красящая способность (концентрация) стандартного образца принимается за 150%.

Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.

Таблица 1.

Наим. Крас-ля	Расход крас-ля, %	Степень устойчивости окраски на шерстяной ткани, бал, в отношении:
		Света	Дист-ной воды	Стирки в р-ре мыла при t (40+/-2) ?С	«пота»	Трения сухого	Глаж. с запар-м	Орг. Раств-лей
1	2	3	4	5	6	7	8	9
Кисл-ный синий 2К	0,10 1,0 2,0 5,0	3-4 5 5-6 6	4/5/5 4/4-5/5 4/4/4-5 4/2-3/2-3	3-4/5/5 4/5/5 4/5/4-5 4/4-5/3	3-4/4-5/4-5 3-4/3/3 4/2/2-3 4/1-2/1-2	4-5 4 4 3

Технические требования:

Краситель органический кислотный синий 2К выпускается в виде однородного порошка темно-синего цвета.

По физико-химическим показателям краситель органический Кислотный синий 2К должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 2463-002-058001 42-99.



Таблица 2.

Наименование показателя	Норма
Относительная красящая способность (концентрация),% не менее	100
Оттенок	Соответствует оттенку стандартного образца
Растворимость в воде, балл не менее	5,0
Массовая доля нерастворимых в воде примесей, % не более	1,5
Устойчивость окраски на шерстяной ткани у физико-химическим воздействиям	Соответствует стандартному образцу

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».

Применение красителя

Краситель органический кислотный синий 2К предназначен для крашения шерсти (волокна, пряжи, ткани).

Свидетельство о регистрации информационных карт (карт ПОХВ). Краситель органический Кислотный синий 2К имеет свидетельство о госрегистрации ВТ № 000707 от 17.11.1995 г.

Сведения о регистрации паспортов безопасности (ПВ)

ПВ № 05800142.24.09560 от 23.05.2002 г.

3. Характеристика исходного сырья, материалов и энергоресурсов

Наименование сырья, материалов, полупродуктов	ГОСТ, ОСТ, ТУ	Показатели, обязательные для проверки	Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями
1	2	3	4
Мононатриевая соль 1-амино-8-нафтол-3,6 дисульфокислота (мононатриевая соль Аш-кислоты)	Импорт	Внешний вид Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в техническом продукте,% не менее Массовая доля Аш-кислоты мононатриевой соли в пересчете на сухой продукт,% не менее	Продукт от светло серого до темно-серого цвета 80,0 (по сочетанию) 90,0
Фени-пери кислота	импорт	Внешний вид Массовая доля основного вещества, % не менее Массовая доля основного вещества в пересчете на сухой продукт,% не менее	Порошок темно-серого цвета, допускается зеленоватый оттенок 95,0 98,0
Кислота соляная из абгазов хлорорганических производств, м. Б, сорт 1,2	ТУ 6-01-04689381-80-92с изм. 1 Или ТУ 2122-020-13164401-95	Внешний вид Массовая доля хлористого водорода (HCl),% не менее Массовая доля хлористого водорода,% не менее	Прозрачная, бесцветная или желтоватого цвета жидкость без взвешенных или эмульгированных частиц 30,0 (1 сорт) 27,5 (2 сорт) 27,5
Соль поваренная пищевая «экстра»	ГОСТ Р 51574-2000	Внешний вид	Кристаллический сыпучий продукт наличие посторонних механических примесей не связанных с происхождением и способом производства соли, не допускается
Натрий азотисто кислый (нитрит натрия) в растворе	ТУ 38-1021278-90	Внешний вид Массовая концентрация нитрита натрия, г/дм3, не менее	Бесцветная, свело-желтая жидкость с зеленоватым оттенком 280,0
Нитрит натрия 1 сорт	ГОСТ 19906-74 с изм. 1-5	Внешний вид Массовая доля нитрита натрия,% не менее	Кристаллы белого цвета с сероватым или желтоватым оттенком 99,0
Сульфаминовая кислота (амидо сульфоновая) техническая м.б.	ТУ 36-022041-92-1030-89, с изм. 1,2	Внешний вид Массовая доля сульфаминовой кислоты,% не менее	Кристаллический продукт от белого до светло-серого цвета 86,0
Натр едкий технический, м.РД, сорт 1	ГОСТ2263-79 с изм. 1,2	Внешний вид Массовая доля гидроксида натрия,% не менее	Бесцветная жидкость или прозрачная. Допускается выкристаллизованный осадок 4,0
Раствор хлористого кальция (охлажденный теплоноситель - рассол)	Техн, регламент цеха АХУ № 413 от 7.09-2001 г.	Температура охдажденного теплоносителя на входе в цех, ?С	От -12 до -10
Вода артезианская	САНиП 2.1.4.559-96	Показатель активности водородных ионов, ед. рН Жесткость Ммоль/л Железо (Fe) мг/л Сульфаты (SO42-), мг/л Хлориды (Cl), мг/л	6,0-9,0 7,0 0,3 500,0 350,0
Вспомогательные материалы: Бельтинг х/б	ГОСТ 332-91 арт. 2090	Ширина, см Ширина, см	110,0 128,0
Сукно серое шинельное	ГОСТ 27542-88 арт. 6425	Ширина, см	140,0
Бязь суровая	ГОСТ 29298-92, арт. 4270	Ширина, см	90,0
Марля	ГОСТ 11109-90 арт. 6501	Ширина, см	84,0
Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 12026-76, с изм. 1-4
Шпагат увязочный для наклейки этикеток: акрил Б	ГОСТ 173080-88 ТУ6-02-132-90	Внешний вид	Бесцветная или желтоватая вязкая жидкость без примесей
Тара: барабаны картоннонавивные	ГОСТ 17065-94 с изм. 1	Вместимость, л	80,0
Мешки полиэтиленовые	ТУ 6-52-18-90	Размеры, ширина х высота, мм	800х1200

Примечание: свойства, характеризующие пожаровзрывоопасность и токсичность готового продукта, приводятся в разделе 12 «Безопасная эксплуатация производства».

4. Описание технологического процесса и схемы

Описание технологического процесса

Поступление и подготовка сырья.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты мононатриевой соли)

Приготовление раствора мононатриевой соли Фенил-пери кислоты

5. NH + NaOH NH + H₂O

6. SO₃H SO₃Na

Получение красителя органического Кислотного синего 2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью Фенил-пери кислоты).



OH N?NCl

+ + 2NaOH

SO₃Na

SO₃H SO₃Na

OH N=N NH + NaCl + 2H₂O

SO₃Na

SO₃Na SO₃Na

Диазотирование:

OH NH₂ OH N?NCl

+ NaNO₂ + 2HCl + NaCl + 2H₂O

SO₃H SO₃Na SO₃H SO₃Na

Выделение красителя органического Кислотного синего 2К

Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К

Сушка и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.

Вспомогательные материалы.

Система улавливания хлористого водорода ГУ-1.

Система улавливания окислов азота ГУ-9.

Описание технологической схемы.

Поступление и подготовка сырья.

1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (Аш-кислота) - поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (корпус 8) в полипропиленовых мешках к аппарату поз. 9 (26) Аш-кислота доставляется на тележках в предварительно отвешенном количестве.

Соль поваренная «экстра» - поступает в цех № 1 со склада сырья цеха № 21 (ВС-154) в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 17 (25) соль поваренная подается на тележках в предварительно отвешенном количестве

Сульфаминовая кислота - поступает в цех № 1 из цеха № 14 или из цеха № 33 в полипропиленовых мешках.

К аппарату поз. 9 (26) сульфаминовая кислота подается в мелкой таре в предварительно отвешенном количестве.

Жидкое сырье (соляная кислота, нитрит натрия, едкий натр) поступают со склада сырья цеха № 21 в приемные емкости цеха.

Соляная кислота (раствор с массовой долей 27,5%)

Оборудование:

Приемная емкость соляной кислоты поз. 114а (115а) - горизонтальная, цилиндрическая, винипластовая (стальная, футерованная)

Вместимость - 16000,0 л

Контроль уровня в приемной емкости осуществляется по прибору L 77 IAH (L 77a IAH) с сигнализацией максимального уровня.

Насос поз. 21 (22) для подачи соляной кислоты - центробежный, тип Х 45/50. Объемной производительностью 45 м³/ч, напор 31 м. материал - графит. Электродвигатель № 6,2 кВт, П=2900 м^-1.

Напорный бак соляной кислоты поз. 02 - горизонтальный, цилиндрический, стеклопластиковый. Вместимость 16000,0 л. Контроль уровня в напорном баке поз. 02 осуществляется по прибору L 75 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Соляная кислота поступает в цех № 1 по трубопроводу со склада жидкого сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемные емкости цеха № 1 поз. 114а (115а), а оттуда насосом подается в напорный бак поз. 02, затем самотеком в мерник поз. 51 для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования.

При поступлении соляной кислоты в приемные емкости поз. 114а (115а) из мерника поз. 51 выделяется хлористый водород, который поступает на систему улавливания паров хлористого водорода ГУ-1 (описание работы системы улавливания ГУ-1 см. п. 4.2.8 данного технологического регламента).

Нитрит натрия (раствор).

Оборудование:

Аппарат для приготовления и приема раствора нитрита натрия поз. 63 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 36 мин^-1 с трубой передавливания. Электродвигатель мешалки OR 47S6, N = 3 кВт, n = 930 мин^-1, вместимость - 20000,0 л.

Максимальный уровень в аппарате контролируется по прибору L 63-36 AH с сигнализацией максимального уровня. Контроль давления в аппарате поз. 63 осуществляется по прибору Р 63 I.

Счетчик расхода нитрита натрия поз. FQ 63 I - тип 40/06 С 4, с овальными шестернями, объемный расход от 2,5 м³/ч до 25 м³/ч, номинальный расход 18 м³/ч, класс точности 0,25.

Напорный бак раствора нитрита натрия поз. 03 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный с коническим днищем. Вместительность - 10000,0 л. Контроль уровня осуществляется по прибору L 75 IAH.

Раствор нитрита натрия с массовой долей 40% поступает в приемный аппарат поз. 63 цеха № 1 по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-122). На линии приема раствора нитрита натрия в цех установлен счетчик FQ 63 I, защищенный фильтром от попадания твердых включений. Контроль давления в трубопроводе до фильтра осуществляется по прибору РЛЗ-11, после фильтра по прибору РЛЗ-21. Из аппарата поз. 63 раствор нитрита натрия с помощью сжатого воздуха давлением не более 0,4 Мпа (4,0 кгс/см²) передавливается в напорный бак поз. 03, откуда самотеком поступает в мерник поз. 48 (62) для последующей загрузки в аппарат поз. 9 (26) на стадию диазотирования Аш-кислоты при отсутствии готового раствора нитрита натрия в аппарате поз. 63 готовится раствор нитрита натрия (из кристаллического).

Едкий натр - раствор с массовой долей 44%.

Оборудование:

Приемная емкость едкого натра поз 66. - вертикальная, цилиндрическая, стальная снабжена барботером для нагрева острым паром и трубой передавливания. Вместимость 12000,0 л.

Контроль уровня в емкости поз. 66 осуществляется по прибору L 66 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Промежуточный бачок поз. 66а для приема едкого натра с переливных линий мерников - вертикальный, цилиндрический, стальной, с плоским днищем, с выносным мерным стеклом. Вместимость 1000,0 л.

Напорный бак едкого натра поз. 04 - вертикальный цилиндрический с коническим днищем, стальной, футерованный. Вместимость 10000,0 л.

Контроль уровня в напорном баке поз. 04 осуществляется по прибору L 74 IAH с сигнализацией максимального уровня.

Раствор едкого натра - поступает по трубопроводу со склада сырья цеха № 21 (ВС-107) в приемный аппарат поз. 66, откуда сжатым воздухом давлением 0,4 МПа (4,0 кг/см²) его выдавливают в напорный бак поз. 04, из которого он самотеком поступает в мерник поз. 69 на стадию приготовления раствора натриевой соли фенил-пери кислоты, а также в мерник поз. ГУ 2-4 для приготовления поглотительного раствора в систему улавливания окислов азота поз. ГУ-2.

Примечание:

1. Сырье к аппаратам, расположенным на 2-4 этажах, доставляется с помощью грузовых лифтов.

2. Взвешивание сырья производится на электронных тензометрических весах типа ВПА. Пределы измерения от 2 до 300 кг, средний класс точности.

Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислота).

Таблица

Наименование сырья	Мол. масса кг/моль	масс. Доля, %	Масса, кг	Кол-во в-ва, моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3, л
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7	8
Аш-кислота	341,3	90,0	189,7	170,7	0,5
Нитрит натрия	69,0	40,0	88,0	35,2		1,299	67,7
Соляная к-та	36,5	27,5	165,8	45,6		1,137	145,8
Сульфаминовая к-та	97,0	86,0	1,2	1,0	0,0102
Вода артезианская на технологию	18,0		2900,0			1,000	2900,0
Вода артезианская на промывку	18,0		100,0			1,000	100,0

Оборудование.

Аппарат для диазотирования поз. 9 - вертикальный цилиндричекий, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 48 мин^-1, змеевиком для охлаждения рассолом и барботером для подачи пара электродвигателя мешалки А02-42-4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин^-1

Вместительность - 7000,0 л.

Аппарат для диазотирования позиция 26 - вертикальный цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорный плиткой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 32 мин^-1, змеевиком для охлаждения рассолом барботером для подачи пара. Электродвигатель мешалки А02-42-4 N = 5,5 кВт, n = 1450 мин^-1

Вместимость 8200,0 л.

Мерник соляной кислоты позиция 51 - вертикальный, цилиндрический, винипластовый, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 400,0 л.

Мерник NaNО2 позиция 62 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 500,0 л.

Мерник NaNO 2 позиция 48 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом.

Вместимость 720,0 л.

Система улавливания хлористого водорода (ГУ-1) характеристику смотрите п. 4.2.8) данного технологического регламента.

Система улавливания окислов азота (ГУ-2) характеристику смотрите п.4.2.9 данного технического регламента.

В аппарат поз. 9 (26) из водородной линии по мерной рейке заливают 2900,0 л. Артезианской воды.

Включают мешалку и загружают в аппарат поз. 9 (26) вручную, из мешков, 189,7 кг технической массы (170,7 кг в расчете на 100% массу) 1-амино-8-нафтол-3,6- дисульфокислоты мононатриевой соли, Аш - кислоты)

Реакционную массу размешивают в течении 20 - 30 мин. При температуре 15 - 20 ?С ( к.т. №1) и из мерника поз. 51 в аппарат поз. 9 (26) под слой реакционной массы загружают 145,8 л. ( 45,6 кг расчете на 100%-ю массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5%

Затем реакционную массу размешивают в течении 30 мин. и пускаю рассола в змеевик аппарата поз. 9 (26) охлаждают до температуры 12 - 15 С ( к.т. №2)

Закрывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а), открывают запорную арматуру на систему улавливания окислов азота : ГУ-2 и начинают диазотирование, придавая в течении 30-40 мин. аппарат поз. 9 (26) из мерника поз. 48 (62)67,7 л. (35,2 кг в расчете на 100% -ю массу) раствора NaNO₂ c массой доли 40%.

В процессе диазотирования должен быть явный избыток соляной и азотистой кислот при нанесении пробы на бумагу конго и йодокрахмальную ( к. т №3).

По окончании выдержки закрывают запорную арматуру на систему улавливания ГУ-2 и открывают задвижку на вытяжной системе В-1 (В-1а). Затем замеряют объем реакции массы в аппарате поз. 9 (26) и отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения массы избытка соляной и азотистой кислот (к.т № 6).

Масса избытка соляной кислоты должна быть 7,0 кг -10,0 кг (100% - ой массы), масса избытка азотистой кислоты не более 1,0 кг ( в расчете на 100 %-ю массу NaNO₂) перед спуском суспензии диазосоединения на сочетание избыток азотистой кислоты снимают загрузкой в аппарат поз. 9 (26) сульфаминовой кислоты до еле заметного пятна на йодокрахмальную бумагу (к.т 7)

Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат поз. 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 9 (26) промывают 100,0 л. Воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид суспензии диазосоединения - суспензия от желтого до горчичного цвета.

Конечный объем - 3400,0 л.

Выход по стадии - 97,0%

Примечание: По указанию зам. начальника цеха загрузку АШ-контакты можно изменить (уменьшать или увеличивать), сохраняя регламентное соотношение компонентов.

Приготовление раствора натриевой соли



Таблица 5

Наименование сырья	Мол. масса кг/моль	масс. Доля, %	Масса, кг	Кол-во в-ва, моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3, л
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7	8
Фенил-пери к-та	299,35	95,0	165,4	157,1	0,525
Едкий натр	40,0	44,0	69,5	30,6	0,7643	1,449	48,0
Вода артезианская	18,0		2000,0	2000,0		1,000	2000,0
Конденсат	18,0		150,0	150,0		1,000	150,0
Вода артезианская на промывку	18,0		100,0	100,0		1,000	100,0

Оборудование: аппарат - турбомил поз. 1 - вертикальный, из нержавеющей стали, снабжен мешалкой типа «пила», имеющей частоту вращения 150 мин^-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02-71-8 N = 13,0 кВт, n = 750 мин^-1. Вместимость - 5000,0 л.

Аппарат поз. 4 - вертикальный, цилиндрический, стальной футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, барботером для нагрева паром.

Электродвигатель А02-71-8 N = 5,5 кВт n = 1450 мин^-1

Вместимость 4700,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость 1600,0 л.

В аппарат поз.4 (ТБ-1) из водопроводной линии по мерной рейке загружают 2000,0 л воды. Включают мешалку и вручную, из мешков, загружают 165,4 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.

Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника поз 69 загружают самотеком в аппарат поз 4 (ТБ-1) 48 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.

Затем реакционную массу нагревают до t=40-45? C (к.т. № 8) и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-пери кислоты (к.т. № 9).

Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3-10,5 ед. рН (к.т. № 10).

Затем раствор натриевой соли фенил-перикислоты самотеком подают в аппарат поз 17 (25) на стадию сочетания.

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Внешний вид раствора натриевой соли фенил-перикислоты - раствор черного цвета. Конечный объем 2200,0 л. Выход по стадии 99%.

Получение и выделение красителя органического кислотного синего 2К.

Таблица 6.

Наименование сырья	Мол. масса кг/моль	масс. Доля, %	Масса, кг	Кол-во в-ва, моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3, л
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7	8
Суспензия диазосоединения	388,8		3444,4	188,6	0,485		3400,0
Р-р натриевой соли фенил-пери к-ты	321,35		2483,2	167,0	0,52	1,449	2200,0
Едкий натр	40,0		88,2	38,8	0,97		60,9
Соль поваренная	58,5		571,4

Оборудование:

Аппарат поз. 17 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром, змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02-51-4 N = 7,5 кВт n = 1750 мин^-1. Вместимость 16600,0 л.

Аппарат поз. 25 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин^-1, барботером для нагрева паром и змеевиком для охлаждения рассолом.

Электродвигатель А02-71-8 N = 7,5 кВт n = 1460 мин^-1. Вместимость 14000,0 л.

Мерник едкого натра поз. 69а - вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом. Вместимость 150,0 л.

Аппарат поз. 9 (26) - тот же (характеристику см. п. 4.2.3 данного технологического регламента).

Аппарат поз. 4 (ТБ-1) тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента).

В аппарат поз. 17 (25) принимают самотеком из аппарата поз. 9 (26) суспензию диазосоединения с t = 15-20 ?С. Затем начинают сочетание, принимая из аппарата поз. 4 (ТБ-1) в течении 40-60 мин раствор натриевой соли фенил-пери кислоты с t = 40-45 ?С.

Показатель активности водородных ионов после придачи раствора фенил-пери кислоты устанавливается в пределах (1,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 11), температура реакционной массы в процессе сочетания поддерживается в пределах 15-20 С (к.т. №12) подачей рассола в змеевик аппарата поз. 17 (25).

После придачи азосоставляющей в суспензию красителя загружают 190,5 кг технической массы соли поваренной (первую порцию 1/3 часть от общей загружаемой массы) и размешивают в течении 15 мин.

Далее загружают в аппарат поз. 17 (25) вторую порцию соли поваренной в количестве 127,0 кг технической массы (1/3 часть от оставшейся части) и размешивают массу в течении 15 мин)

Загрузку соли поваренной указанным выше способом проводят в 3-4 порции. По окончании загрузки соли поваренной завершается процесс сочетания.

В конце сочетания в реакционной массе диазосоединения отсутствует, фенил-пери кислота в избытке (к.т. № 13).

Затем загрузкой из мерника поз. 69а едкого натра доводят показатель активности водородных ионов до (4,0+/-0,2) ед. рН (к.т. №14).

После доведения реакции среды до указанного выше значения массу размешивают в течении одного часа и отбирают пробу суспензии красителя на анализ для определения полноты выделения красителя органического Кислотного синего 2К. плотность фильтра должна быть 1,085-1,095 г/см³ (к.т. №15).

При получении положительного результата анализа суспензию красителя органического Кислотного синего 2К подают самотеком в аппарат поз. 39 (44) на стадию фильтрации.

Внешний вид реакционной массы - суспензия темно-фиолетового цвета.

Конечный V = 6000,0 л.

Выход по стадии - 95%.

Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К.

Таблица 7.

Наименование сырья	Мол. масса кг/моль	Масс. доля, %	Масса, кг	Кол-во вещества, моль	Плотность, кг/дм3
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7
Суспензия красителя органического Кислотного синего 2К	695,6		6587,2	320,6	0,4608



Оборудование:

Аппарат поз. 17 (25) - тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента.

Аппарат поз 44 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерован кислотоупорной плиткой, с мешалкой имеющей частоту вращения 40 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром, трубой передавливания. N эл. двигателя = 5,5 кВт, n = 1420 мин^-1. Вместимость 18000,0 л.

Аппарат поз. 44 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, с лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 40 мин^-1, снабжен барботером для нагрева паром. Электродвигатель КОМ 32-4. N эл. двигателя мешалки = 7,5 кВт, n = 1450 мин^-1. Вместимость 20000,0 л.

Фильтр пресс поз. 44-1 - чугунный, состоит из 40 пар полипропиленовых рам и плит размером 1200х1200 мм. Площадь поверхности фильтрации 76,5 м².

Суспензию красителя органического Кислотного синего 2Ксамотеком принимают из аппарата поз. 17 (25) в аппарат поз. 39 (44).

Затем суспензию красителя органического Кислотного синего 2К сжатым воздухом давлением не более 400 кПа (4,0 кгс/см²) подают на фильтр-пресс поз. 44 (I,II), 39 (I,II). Во время фильтрации необходимо следить за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат. (к.т. № 16).

Пасту красителя продувают на фильтр-прессе поз. 44 (I,II), 39 (I,II) сжатым воздухом и выгружают в чистые тележки, из которых отбирают пробу в цеховую лабораторию на анализ для определения качества красителя (к.т. № 17)

Массовая доля воды в пасте красителя - 60%.

Съем красителя с одной операции - 817,8 кг технической массы

Выход по стадии фильтрации - 97,0%.

Сушка пасты красителя органического кислотного синего 2К.



Таблица 8

Наименование сырья	Мол. масса, кг/моль	Масс. доля,%	Масса, кг	Кол-во вещ-ва, моль	Плотность, кг/дм3
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7
Паста красителя органического кислтного синего 2К, в том числе сухой краситель	695,6		817,8 327,1	310,9	0,4469

Пасту красителя органического Кислотного синего 2К выгружают с фильтр-пресса поз. 44 (I,II), подвергают сушке на вальцеленточной сушилке (СВЛ).

Подробное описание технологического процесса см. технологический регламент № 49 «сушка», размол и установка на «тип» с изм. 1-3 утв. 15.10.1996 г.

Съем с одной операции красителя кислотного синего 2К - 320,6 кг технической массы.

Примечание: улавливание пыли красителя при сушке на СВЛ осуществляется в системе улавливания - циклоне. Отработанный сушильный агент из СВЛ через циклон (эффективность улавливания 80%) вытяжным вентилятором выбрасывается в атмосферу. Уловленный в циклоне краситель имеет загрязнения (остатки от сушки марок красителей) и в дальнейшем после чистки циклона выгружается в тару и вывозится на горсвалку.

Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К.



Таблица 9.

Наименование сырья	Мол. масса, кг/моль	Масс. доля,%	Масса, кг	Кол-во вещ-ва, моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3 (л)
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7	8
Краситель органический Кислотный синий 2К	695,6		320,6	304,8	0,438
Соль поваренная	58,5		32,0

Высушенный краситель органический Кислотный синий 2К подвергают размолу на дисмембраторе (измельчитель) и установке на тип в смесевом барабане с загрузкой на стадию соли поваренной (описание процесса см. технол. регламент № 49 «сушка, размол и установка красителей на тип», утв. 15.10.1996 г. Съем красителя с одной операции - 345,6 кг технической массы.

Общий выход по стадии техн. процесса - 85,0%.

Сухой краситель упаковывают по ГОСТ 6732.3-89 в картонно-набивные барабаны с пленочными мешками-вкладышами, или другую тару, согласованную с потребителем, формируют партию красителя и отбирают пробу из барабанов (к.т. № 18) на анализ в лабораторию СТК на соответствие качества требованиям ТУ 2463-002-05800142-99.

После получения паспорта СТК сформированную партию красителя передают на склад готовой продукции (цех № 21).

Примечание: пыль красителя от узла размола улавливается в рукавном фильтре (эффективность улавливания 95,0%) и в вытяжном вентиле выбрасывается в атмосферу. Уловленный рукавным фильтром краситель имеет загрязнения (остатки от других марок расителей).

Вспомогательные стадии:

Описание систем улавливания хлористого водорода (ГУ-1) (в таблице приведена масса хлористого водорода, выделяющегося при проведении 1-й операции красителя, без учета выбросов со схем наработки красителей других марок)

Таблица 10.

Наименование сырья	Мол. масса, кг/моль	Масс. доля,%	Масса, кг	Кол-во вещ-ва, моль	Плотность, кг/дм3
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7
Вода артезианская	18,0		800,0	800,0		1,000
Хлористый водород при приеме соляной кислоты в приемную емкость поз. 114а, 115а (при полном заполнении)	36,5		0,1296
Хлористый водород при приеме соляной кислоты в мерник поз. 51	36,5		0,0011

Оборудование:

Поглотительная колонна поз ГУ 1-3 вертикальная, цилиндрическая, винипластовая.

Поглотительная колонна во внутренней своей части имеет насадки в виде колец Рашига, расположенных «навалом» по распределительной решетке.

Циркуляционная коробка поз. ГУ 1-1 - вертикальная, цилиндрическая, винипластовая, с мерным стеклом. Вместимость - 1000,.0 л.

Насос циркуляционный типа KRS 32/160 поз. ГУ 1-2.

Объемная производительность - 32,0 м³/ч.

Вентилятор поз. ГУ 1-4 - объемная производительность - 3600,0 м³/ч.

В циркуляционную коробку из водопроводной линии заливают 800,0 л воды. Вода в дальнейшем циркулирует в системе и служит поглотительным раствором для паров хлористого водорода.

Пары хлористого водорода, выделяющиеся при сливо-наливных оперциях из приемной емкости поз. 114а (115а) и из мерников поз. 45 и поз. 51, поступают в нижнюю часть насадочной колонны, где и происходит процесс улавливания при прохождении паров через насадку, орошаемую поглотительным раствором.

Пары хлористого водорода, прошедшие систему улавливания, вытяжным вентилятором выбрасываются в атмосферу.

В процессе улавливания контролируется кислотность поглотительного раствора на бумагу конго (к.т. № 19) при положительном результате анализа (наличие синего пятна на бумагу конго) отработанный поглотительный раствор направляется в промгрязную канализацию. После этого циркуляционная коробка вновь заполняется водой.

Описание системы улавливания окислов азота ГУ-2.

(В таблице приведена масса окислов азота, выделяющихся при проведении 1 операции красителя кислотного синего 2К, без учета выбросов окислов азота со схемы наработки других марок красителей)

Наименование сырья	Мол. масса, кг/моль	Масс. доля,%	Масса, кг	Кол-во вещ-ва, моль	Плотность, кг/дм3
			Техн.	100%
1	2	3	4	5	6	7
Раствор едкого натра		10,0	1400,0	140,0		1,1
Окислы азота (N2O3)	76,0		0,0016

Оборудование:

Циркуляционная коробка (емкость) поз. ГУ 2-1 - горизонтальная, цилиндрическая, стальная, снабжена мерным стеклом. Вместимость - 1700,0 л.

Циркуляционный насос поз. ГУ 2-3 - центробежный, тип Х65-50-160л. Объемная производительность - 25 м³/ч. Напор - 32м. материал - нерж. сталь.

Насос (водоструйный) эжекторный поз. ГУ 2-2 - объемной производительностью 200 м³/ч.

Мерник едкого натра поз. ГУ 2-4 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость - 500,0 л.

В качестве поглотительного раствора используется раствор едкого натра с массовой долей 8-10%, приготовленный из раствора едкого натра с массовой долей 44% и воды (см. раб. инструкцию № 63 «эксплуатация и обслуживание газоочистных установок»).

Окислы азота из аппаратов поз. 9 (26) со стадии диазотирования поступают в циркуляционную емкость поз ГУ 2-3 через эжекторный насос поз ГУ 2-2, где улавливаются раствором едкого натра, циркулирующим в системе с помощью насоса поз. ГУ 2-3. Окислы азота, не вступающие в реакцию с поглотительным раствором, через воздушку циркуляционной емкости выбрасываются в атмосферу.

Периодически поглотительный раствор анализируется на массовую долю едкого натра в поглотительном растворе (к.т. № 20) и при снижении массовой доли едкого натра до 2%, отработанный поглотительный раствор сбрасывается канализацию промгрязных вод.

После этого в циркуляционной емкости поз. ГУ 2-1 готовится свежий раствор едкого натра.

5. Материальный баланс

Съем красителя с 1 операции 345,6 кг технической массы. Коэффициент пересчета с одной операции на 1т готового продукта: К = 100,0/345,6 = 2,893

Выходы по стадиям технологического процесса:

1. Диазотирование мононатриевой соли 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Аш-кислоты) 97,0%

2. Приготовление натриевой соли фенил-пери кислоты 99,0%

3. Получение и выделение красителя органического Кислотного синего 2К 95%

4. Фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К 97%

5. Сушка красителя органического Кислотного синего 2К 98%

6. Размол и установка на тип красителя органического Кислотного синего 2К 98%

7. Общий выход по стадиям технологического процесса 0,8585%

Вспомогательные стадии:

1. Улавливание паров хлористого водорода 93,0%

2. Улавливание окислов азота 90,0%

Получено диазосоединения:

0,5 моль х 388,8 кг/моль х 0,97 = 188,6 кг

Побочные продукты диазотирования (разложившееся диазосоединение)

(0,5 моль х 388,8 кг/моль) - (0,5 моль х 388,8 кг/моль х 098) = 194,4 кг - 188,6 кг = 5,8 кг

Выделилось по реакции диазотирования:

Соли поваренной: 0,5102 моль х 58,5 кг/моль = 29,9 кг

Воды: 0,5 моль х 2 х 18,0 кг/моль = 18,0 кг

Остальсь свободной соляной кислоты в массе:

1,249 моль - (0,5 моль х 0,5102 моль) = 1,249 моль - 0,0102 моль = 0,2388 моль или 0,2388 моль х 36,5 кг/моль = 8,7 кг

Осталось свободной кислоты:

0,5102 моль - 0,5 моль = 0,0102 моль или 0,0102 моль х 47,0 кг/моль = 0,5 кг

В процессе выдержки разлагается 0,2% (условно примем)

0,5 кг х 0,2/100 = 0,001 кг или 0,001 кг/47,0 кг/моль = 0,000021 моль

Выделилось по реакции:

мононатриевый соль краситель кислотный



2HNO₂ NO₂ + NO + H₂O

Окислов азота:

0,000021 моль х 76,0 кг/моль = 0,0016 кг (поступает на систему ГУ-2 с одной операции)

0,0016 кг х 0,9 = 0,00144 кг (уловилось системой с 1 операции)

0,0016 кг - 0,00144 кг = 0,00016 кг ( в атмосферу после системы улавливания)

Воды: 0,000021 моль х 18,0 кг/моль = 0,0004 кг

Выделилось по реакции:

HNO₂ + NH₂SO₃H H₂SO₄ + H₂O + N₂

0,0102 моль - 0,00021 моль = 0,0101 моль (остаток азота)

Серной кислоты: 0,0101 моль х 98,0 кг/моль = 1,0 кг

Воды: 0,0101 моль х 18,0 кг/моль = 0,2 кг

Азота: 0,0101 моль х 14 кг/моль х 2 = 0,3 кг

Вода, внесенная с Аш-кислотой: 189,7 кг - 170,7 кг = 19,0 кг

С соляной кислотой: 165,8 кг - 45,6 кг = 120,2 кг

С нитритом натрия: 88,0 кг - 35,2 кг = 52,8 кг

С сульфаминовой кислотой: 1,2 кг - 1,0 кг = 0,2 кг

ИТОГО: 192,2 кг

Получено красителя органического Кислотного синего 2К в процессе сочетания:

0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99 = 334,0 кг

Побочные продукты сочетания (смола)

(0,485 моль х 695,6 кг/моль) - (0,485 моль х 695,6 кг/моль х 0,99) = 3,4 кг

Выделилось по реакции сочетания:

Соли поваренной: 0,485 моль х 58,5 кг/моль = 28,4 кг

Воды: 0,485 моль х 2 х 18,0 кг/моль = 17,5 кг

Осталось в массе натриевой соли фенил-пери кислоты: 0,52 моль - 0,485 моль = 0,035 моль или 0,035 моль х 321,35 кг/моль = 11,2 кг

Выделилось по реакции:

H₂SO₄ + 2NaOH Na₂SO₄ + 2H₂O

Воды: 0,0102 моль х 18,0 кг/моль х 2 = 0,4 кг

Осталось едкого натра в массе:

(0,97 моль + 0,2375 моль) - (0,0102 моль х 2 - 0,485 моль х 2) = 0,2171 моль

Выделилось по реакции:

NaOH + HCl NaCl + H₂O

Соли поваренной: 0,2171 моль х 58,5 кг/моль = 12,7 кг

Воды: 0,2171 моль х 18,09 кг/моль = 3,9 кг

Осталось свободной соляной кислоты в массе: 0,238 моль - 0,2171 моль = 0,0209 моль или 0,0209 моль х 36,5 кг/моль = 0,08 кг

Вода, внесенная с сырьем:

С суспензией диазосоединения: 3210,4 кг

С натриевой солью фенил-пери кислоты: 2306,7 кг

С едким натром: 88,2 кг - 38,8 кг = 49,4 кг

ИТОГО: 5566,5 кг

Получено выленного красителя органического кислотного синего 2К:

334,0кг х 0,96 = 320,6 кг

Осталось красителя органического Кислотного синего 2К в растворе:

334,0 кг - 320,6 кг = 13,4 кг

Размещено на Allbest.ru