Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Учреждение образования «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Факультет ТОВ

Кафедра ФХМСП

Специальность 14

Специализация 02 Сертификация продовольственных товаров

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине «Организация и технология испытаний »

Тема «Методика расчета неопределенности измерений при определении массовой концентрации альдегидов в водке»»

Исполнитель

студентка 5 курса группы 13 _________ Е.В.Балаш

Руководитель

__________________________ _________ А.Н.Волкович

Курсовая работа защищена с оценкой ______________

Руководитель _________________ А.Н.Волкович

Минск 2008

Реферат

Курсовая работа 35с., 5 рис., 4 табл., 5 источников, 1 прил.

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, РАСЧЕТ, МЕТОДИКА, АЛЬДЕГИДЫ, ВОДКА, МОДЕЛЬ, РЕЗУЛЬТАТ, ВХОДНАЯ ВЕЛИЧИНА, СХОДИМОСТЬ

Целью выполнения курсового проекта является разработка методики расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

Представлена характеристика разделов методики, описаны этапы процесса оценивания неопределенностей, выявлены входные величины, являющиеся источниками неопределенностей измерений. На основании анализа входных величин составлена диаграмма причины-следствия. Проведен расчет суммарной и расширенной неопределенности определения концентрации альдегидов. Составлен бюджет неопределенности.

В результате разработана методика расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

Содержание

Введение

1 Методика выполнения измерений

2 Теоретические основы расчета неопределенностей измерений

3 Разработка методики расчета неопределенностей определения массовой концентрации альдегидов

4 Пример расчета неопределенности измерений

Заключение

Список использованной литературы

Приложение А. Методика расчета неопределенности измерений определения массовой концентрации альдегидов в водке

Введение

Задача обеспечения международного единства в подходе к представлению и оцениванию погрешностей результата измерений является актуальной. Известно, что с учетом этого Международный Комитет Мер и Весов (МКМВ) в 1978 году поручил рассмотреть эту проблему Международному Бюро Мер и Весов (МБМВ) совместно с национальными метрологическими лабораториями. В результате проделанной работы Рабочая группа МБМВ по составлению отчета о неопределенностях измерений подготовила Рекомендацию INC-1 (1980) «Выражение экспериментальных неопределенностей», которая была одобрена и утверждена МКМВ.

Поскольку в результатах измерений специалисты заинтересованы повсеместно и повседневно, МКМВ передал разработку подробного Руководства Международной Организации по Стандартизации (ИСО), которая могла лучше выразить потребности, возникающие из широких интересов науки, техники, промышленности, торговли, здравоохранения, обеспечения безопасности, а также подготовки регулирующих нормативных актов. Итогом работы ИСО было составление Руководства по выражению неопределенности измерения, которое в 1993 году было издано в Швейцарии под эгидой семи международных организаций.

Однако отечественные нормативные правовые акты чаще используют понятия "неопределенность измерения" и ориентированы на традиционный и устоявшийся подход, основанный на понятиях "погрешность" и "характеристики погрешности".

Понятие неопределенность измерения вводится для описания точности измерения как степени доверия к полученному результату.

Важно отметить, что дискуссия по поводу концепции неопределенности и ее применения продолжается до сих пор как внутри страны, так и за рубежом.

Целью выполнения курсовой работы является разработка методики расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд задач:

- изучить теоретические основы расчета неопределенностей /1,2/;

- изучить методику определения массовой концентрации альдегидов в водке по ГОСТ 5363 /3/, а именно используемое оборудование и реактивы, их метрологические характеристики, ход анализа, порядок обработки результатов;

- проанализировать документы, касающиеся порядка разработки методик расчета неопределенностей.

1 Методика выполнения измерений

Методика предназначена для определения массовой концентрации альдегидов в водке в соответствии с ГОСТ 5363 /3/.

Методика устанавливает порядок выполнения процедур по определению содержания альдегидов в водке, методом фотоэлектроколориметрии.

1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

Баня водяная

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) КФК-3

Штатив для пробирок

Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770

Пипетки 1-1-2-2, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227

Пробирки вместимостью 25см3 с пришлифованными пробками

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

Пирогаллол А, ч.д.а. по ТУ 6-09-5319, водный раствор с массовой долей 0,1%

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

1.2 Метод измерения

Метод основан на фотоэлектроколориметическом измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов и пирогаллолом в сернокислой среде.

1.3 Требования безопасности и охраны окружающей среды

При выполнении определения альдегидов соблюдают следующие требования: окружающая среда, в условиях которой проводят измерения, не должна отрицательно влиять на результаты и искажать точность измерений. Помещение для проведения измерения должно быть защищено от воздействия таких факторов, как повышенные температуры, пыль, влажность, пар, шум, вибрация, электромагнитные возмущения.

Фотоэлектроколориметры должны бать подготовлены к эксплуатации в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.

1.4 Требования к квалификации операторов

К подготовке образцов для проведения анализа, к выполнению измерений и обработке их результатов допускаются квалифицированные операторы, изучившие настоящую методику и эксплуатационную документацию на используемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

Операторы должны пройти обучение практическому применению методики.

1.5 Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие требования:

Температура окружающего воздуха - 0-50 ?С.

Относительная влажность при температуре окружающего воздуха 25?С - не более 95%.

Атмосферное давление - 84-106,7 кПа.

Отсутствие конденсации.

Входное напряжение - 220±22 В.

Частота тока - 50 Гц.

1.6 Подготовка к выполнению измерений

Водку, содержащую сахар, перед анализом предварительно подвергают перегонке. В дистилляте определяют содержание альдегидов.

Приготовление водного раствора пирогаллола с массовой долей 0,1%

Навеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100см3 на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры 20°С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1.7 Выполнение измерений

В пробирки с пришлифованной пробкой вносят 2см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5см3 анализируемой водки и 1,5см3 водного раствора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 минут. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10мм при светофильтре с длиной световой волны 440нм в сравнении с дистиллированной водой.

1.8 Обработка (вычисление) результатов измерений

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимые значения оптических плотностей, установленные для определенных видов водки и приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1 - Допустимые значения оптических плотностей

Наименование водки	Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в 1дм3 безводного спирта, мг, не более	Предельно допустимое значение оптической плотности, не более
Водка, приготовленная на спирте «Крышталь супер-люкс»	2	0,16
Водка, приготовленная на спирте «Полесье»	2	0,16
Водка, приготовленная на спирте «Элита»	2	0,16
Водка, приготовленная на спирте «Люкс»	3	0,21
Водка, приготовленная на спирте «Экстра»	3	0,21

Превышение указанных пределов оптических плотностей свидетельствует о наличии сверхнормативного количества альдегидов.

Массовую концентрацию альдегидов в испытуемой водке, сал, мг/дм3 безводного спирта, вычисляют по [3] формула (1.1):

, (1.1)

где 21,21 и 1,30 - постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

D-оптическая плотность.

1.9 Контроль погрешности результатов измерений

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5,0% среднего значения при доверительной вероятности Р=0,95.

1.10 Оформление результатов измерений

Результат испытаний оформляют по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных.

Результаты должны включать следующую информацию:

- наименование (шифр) пробы;

- дату проведения измерений;

- результаты измерений, включая все необходимые данные и

промежуточные расчёты;

- результаты параллельных определений;

- окончательный результат измерений;

- значение приписанной или рассчитанной погрешности измерения;

- фамилию оператора.

2. Теоретические основы расчета неопределенностей измерений

Неопределенность измерений - это параметр, который связан с результатом измерений и характеризующий дисперсию значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

На практике неопределенность результата измерений может возникать в результате влияния многих возможных источников, таких как: неполное определение измеряемой величины, пробоотбор, чистота реактивов, влияния окружающей среды, погрешность средств измерения массы и объемов, неопределенность значений эталонов, влияние оператора и другие.

В соответствии с Международной рекомендацией INC-1 неопределенности разделяют на две категории в соответствии с методами их оценки на неопределенность типа А и типа В. Неопределенность типа А рассчитывается статистической обработкой результатов измерений , а неопределенность типа В - любым другим способом , но не статистической обработкой.

Неопределенность делится на стандартную и расширенную.

Стандартная неопределенность выражается как среднеквадратичное отклонение. Стандартная неопределенность результата измерений, полученного из значений ряда других величин, называют суммарной стандартной неопределенностью, обозначаемой как uс. Она является оцененным стандартным отклонением, связанным с результатом, и равна положительному квадратному корню и суммарной дисперсии, полученной из всех составляющих дисперсии и ковариации, однако вычисленная путем использования так называемого закона распространения неопределенности.

При оценке суммарной неопределенности может оказаться необходимым рассмотрение каждого источника неопределенности по отдельности, чтобы установить вклад именно этого источника. Каждый из отдельных вкладов тогда рассматривается как тогда как составляющая неопределенности.

Расширенную неопределенность U, получается умножением суммарной стандартной неопределенности uc на коэффициент охвата k. Целью использования расширенной неопределенности является показ интервала около результата измерения, в пределах которого, можно ожидать нахождение большей части распределения значений, которые могли быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине.

Обычно результат измерений был полным, только когда оцененное значение измеряемой величины сопровождается значением неопределенности.

Весь процесс оценивания значения неопределенности, можно представить в виде последовательности следующих этапов:

описание процесса измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности;

оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин;

анализ корреляций;

4. расчет оценки выходной величины;

5. расчет стандартной неопределенности выходной величины;

6. расчет расширенной неопределенности;

7. представление конечного, результата измерения.

2.1 Описание измерения составление его модели и выявление источников неопределенности

Для описания измеряемой величины и выявление источников неопределенности целесообразно представить последовательность преобразования измеряемой величины в виде блок-схемы, отображающей последовательность процесса измерений, так как любой процесс можно представить в виде последовательности проводимых операций. Пример блок-схемы приведен на рисунке 1.



…

Рисунок 1

Модель - это функциональная зависимость (формула), связывающая выходную величину у с входными величинами хi,. Данную модель можно представить по [2] формула (2.1):

y = f (x1, x 2, x 3… x i) , (2.1)

где y - физическая величина измеряемая (выходная величина);

x1, x2, x3,… xi - входные величины.

Существуют прямые измерения, когда выходная величина непосредственно связана с входной. Такую зависимость можно представить по формуле (2.2):

y = x пок. приб. , (2.2)

где x пок. приб. - показания прибора.

Сами входные величины x 1, x 2, x 3… x i от которых зависит выходная величина у, можно рассмотреть как измеряемые величины, и они сами могут зависеть от других величин p1, p 2… p n, включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты, что ведет к сложной функциональной зависимости f, которая никогда не может быть записана точно. Зависимость величин Х от Р можно привести по формуле (2.3):

x 1= f(p 1,…, p i), (2.3)

где р - величины, влияющие на входные величины х.

Все определенные источники неопределенностей располагаются на диаграмме «причина-следствие». Диаграмма «причина-следствие» приведена на рисунке 2.

x ₁ x ₂

p _i

p ₁ p ₂

y

x 3 x i

Рисунок 2

2.2 Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин

Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин может быть проведено двумя способами:

- оценивание неопределенностей, возникших от каждого отдельного источника с последующим суммированием составляющих;

- непосредственные определения суммарного вклада неопределенности нескольких источников с использованием данных об эффективности метода.

Сами показатели эффективности метода устанавливают в процессе разработки методики выполнения измерений, а также путем межлабораторных и внутрилабораторных исследований, это такие показатели как:

- правильность (которая характеризуется смещением);

- прецезионность (сходимость, воспроизводимость).

Оценки эффективности могут включать не все факторы, поэтому влияние оставшихся факторов следует оценить отдельно.

Оценками входных величин является их математические ожидания.

Стандартная неопределенность входных величин рассчитывается как стандартное отклонение исходя из выбранного закона распределения вероятностей.

Оценивание неопределенностей возможно двумя способами:

· по типу А - метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда измерений. Стандартная неопределенность по типу А рассчитывается [2] формула (2.4):

, (2.4)

где u(xi)- стандартная неопределенность;

- среднее значение результатов измерений;

n - количество проведенных измерений.

· по типу В - метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ, ряда измерений.

По типу В чаще используют три закона:

- закон нормального распределения (закон Гаусса);

- прямоугольное (равномерное) распределение;

- треугольное распределение.

Закон нормального распределения изображен на рисунке 3:

а а

Рисунок 3

Неопределенность по закону Гаусса рассчитывается по [2] формула (2.5) и (2.6):

, при р=0,95 (2.5)

, при р=0,99 (2.6)

где а - половина интервала неточности измерений (±а), который дан в свидетельстве о калибровке, паспорте, эксплуатационной документации и других источниках.

Нормальное распределение используется, когда известны интервал и доверительная вероятность.

Прямоугольное распределение изображено на рисунке 4:

2а

а а

Х

Рисунок 4

Неопределенность по закону прямоугольного распределения рассчитывается по [2] формуле (2.7):

(2.7)

Этот закон используется, когда известна погрешность измерения, но неизвестна доверительная вероятность. Этот закон является основным.

Закон треугольного распределения изображен на рисунке 5:

 2а

Х

Рисунок 5

Неопределенность по закону треугольного распределения рассчитывается по [2] формуле (2.8):

(2.8)

По треугольному закону рассчитываются стандартные неопределенности, вызванные неточностью мерной посуды.

2.3 Анализ корреляций

Две входные величины Х i могут быть независимы или связаны между собой, т.е. коррелированны. Корреляция имеется в виду не только математическая, но и логическая. Например, может существовать корреляция, если две величины измеряют одним и тем же прибором, используют один эталон и те же справочные данные.

Мерой взаимной корреляции является коэффициент корреляции R(r). Если две входные величины коррелированны, то при расчете неопределенности необходимо учитывать их корреляцию через коэффициент корреляции.

2.4 Расчёт оценки выходной величины

Оценку выходной величины (результат измерения) рассчитывают по формуле модели, подставив в формулу оценку входной величины.

2.5 Расчет стандартной неопределенности выходной величины

Стандартная неопределенность выходной величины определяется суммированием стандартных неопределенностей входной величины, и является суммарной стандартной неопределенностью.

Если входные величины не коррелированны, то рассчитывается по [2] формула (2.9):

, (2.9)

где - стандартная неопределенность выходной величины;

= сi - коэффициент чувствительности.

где сi - коэффициент чувствительности.

Коэффициент чувствительности показывает, как меняется выходная величина с изменением входной величины.

Чаще всего коэффициент чувствительности принимают равный единице, тогда суммарная стандартная неопределенность рассчитывается по [1] формуле (2.10):

(2.10)

Формулу (2.10) применяют в том случае, если все выражены в одних единицах измерения.

Когда выражаются в разных единицах измерения, то пользуются по [1] формулой (2.11):

(2.11)

Суммарная стандартная неопределенность по формуле (2.11) измеряется в единицах измерения величины y.

2.6 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность U получают путем умножения стандартной неопределенности выходной величины на коэффициент охвата k по [2] формуле (2.12):

U=k• иc(y), (2.12)

где k - коэффициент охвата.

При выборе значения коэффициента охвата следует учитывать:

-требуемый уровень достоверности;

- информацию о предполагаемом распределении;

- информацию о количестве наблюдений, используемых для оценки случайных эффектов.

В случаях, когда измеряемой величине может приписываться нормальное распределение вероятностей, коэффициент охвата k определяется как квантиль нормированного нормального распределения при уровне доверия Р.

При нормальном распределении:

- k = 2, при р = 0,95;

- k = 3, при р = 0,99.

Если стандартная неопределенность входной величины является доминирующей, т.е. в 3 раза больше, чем стандартная неопределенность других величин, и она распределена по прямоугольному закону, то:

- k = 1,65, р = 0,95;

- k = 1,71, р = 0,99.

2.7 Представление результата

Если мерой неопределенности является суммарная стандартная неопределенность ис(у), то результат может быть записан так:

результат: y (единиц) при стандартной неопределенности uс(у) (единиц)

Если мерой неопределенности является расширенная неопределенность U то лучше всего указывать результат в виде:

результат: (у ±U) (единиц) /1,2/.

3. Разработка методики расчета неопределенностей определения массовой концентрации альдегидов

Методика расчёта неопределённостей является документом, содержащим математический анализ точности проведения измерений. Она состоит из следующих разделов:

· назначение методики;

· постановка измерительной задачи;

· модель измерения;

· результаты измерения;

· анализ входных величин;

· корреляция;

· суммарная неопределенность;

· расширенная неопределенность;

· полный результат измерения;

· бюджет неопределенности.

В разделе «Назначение методики» указывается назначение методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с требованиями которого разработана данная методика.

В разделе "Измерительная задача" содержится суть метода измерений и используемое оборудование, используемое для проведения измерения, с указанием соответствующего ТНПА на оборудование.

Раздел «Модель измерения» содержит основополагающую формулу, являющуюся функциональной зависимостью, которая связывает измеряемую величину с другими величинами, которые входят в модель и являются источниками неопределенностей. Все выявленные источники неопределенностей отражаются на диаграмме причина-следствие.

В разделе «Результаты измерения» приводится представление результатов измерений.

В разделе «Анализ входных величин» выявляются источники неопределённостей. Для каждой входной величины определяется тип неопределённости, вид распределения, устанавливается оценённое значение, интервал, в котором находится значение входной величины, и стандартная неопределённость.

Раздел «Корреляция» содержит информацию о корреляции водных величин - о связи между входными величинами.

В разделе «Суммарная неопределенность» рассчитывается суммарная неопределенность всех влияющих величин, которая представляет собой стандартное отклонение оценки выходной величины или результата измерения и характеризует разброс значений, которые могут быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине.

В разделе «Расширенная неопределенность» рассчитывается расширенная неопределенность как произведение стандартной неопределенности и коэффициента охвата, значение которого зависит от вида распределения.

В разделе «Полный результат измерения» представляется полный результат измерений с учетом стандартной неопределенности.

«Бюджет неопределённости» содержит обобщенную информацию полученных и проанализированных данных в количественной форме о входных величинах с целью облегчения расчета значения стандартной неопределенности выходной величины. Бюджет неопределенности используется для анализа вкладов от каждого источника неопределенности в суммарную неопределенность, корректировки модели измерения или поиска способов уменьшения влияния некоторых источников неопределенности.

4 Пример расчета неопределенностей

1 Метод испытаний

Метод измерения массовой концентрации альдегидов в водке проводится по ГОСТ 5363 /3/.

Массовая концентрация альдегидов , мг/дм3 вычисляется согласно [Приложению А] формула (А.1):

, (А.1)

где 21,21 и 1,30 - постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

D-оптическая плотность.

2 Используемое оборудование

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) КФК-3

3 Математическая модель измерения

Выявленные источники неопределенности представим на диаграмме «причина - следствие» , приведенной в приложении А рисунке А.1.

 m_пир. D

m_{пир.лин}

_. m_пир.сч. D_пр

m_пир.в..

V_t V_t1 V_t2 V_t3

_. V₂ V₃

V V₁

V_{р-ра пир.} V _{кислоты.} V _водки V_{р-ра пир.}

Vр-ра пир. V кислоты. V водки Vр-ра пир.

Рисунок А.1

Все величины, вносящие вклад в неопределенность приведены в таблице А.1 из приложения А.

Таблица А.1 - Величины вносящие вклад в неопределенность

№п.п	Влияющая величина	Обозначение	Единица измерения
1	Масса навески пирогаллола	mпир.	г
1.1	Нелинейность весов	mпир.лин.	г
1.2	Воспроизводимость весов	mпир.в..	г
1.3	Неточность считывания весов	mпир.сч.	г
2	Объем раствора пирогаллола	Vр-ра пир.	см3
2.1	Объем колбы	V	см3
2.2	Поправка по объему на температуру	Vt	см3
3	Объем Н2SO4 для анализа	V кислоты	см3
3.1	Объем пипетки	V1	см3
3.2	Поправка по объему на температуру	Vt1	см3
4	Объем водки для анализа	V водки	см3
4.1	Объем пипетки	V2	см3
4.2	Поправка по объему на температуру	Vt2	см3
5	Объем пирогаллола для анализа	V пир.	см3
5.1	Объем пипетки	V3	см3
5.2	Поправка по объему на температуру	Vt3	см3
6	Оптическая плотность	D
	Погрешность ФЭКа	Dпр
7	Сходимость результатов измерений и среднего арифметического		%

4 Результаты измерения

Результатом измерения является среднее арифметическое двух параллельных измерений, рассчитанных по формуле (А.1).

Полученные результаты измерения и результаты расчета представлены в таблице 4.1.

Таблица 4.1 - Результаты измерений

Номер измерения	Значение оптической плотности D	Массовая концентрация альдегидов сал , мг/дм3
1	0,124	1,330
2	0,126	1,372
среднеариф-метическое	0,125	1,351

Таким образом, конечный результат рассчитывается по формуле (4.1):

(4.1)

5 Анализ входных величин

Анализ входных величин представлен в таблице 4.2.

Таблица 4.2 - Анализ входных величин

Входная величина	Описание входной величины
1	2
mпир.	1) Нелинейность весов, mпир.лин. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 г. Стандартная неопределенность: 2) Воспроизводимость весов, mпир.в.. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 Стандартная неопределенность: 3) Неточность считывания весов, mпир.сч. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,5· ЕМП (единица младшего считывания разряда) = = ±0,5·0,005 = ±2,5·10-3 Стандартная неопределенность:
Vр-ра пир	1) Объем колбы, V Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Vр-ра пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 Стандартная неопределенность:
	2) Поправка по объему на температуру,Vt Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Vр-ра пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 200С, когда в лаборатории температура колеблется (20 ± 5)0С, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения равного 2,1·10-4 0С-1
V кислоты	1) Объем пипетки, V1 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt1 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность:
V водки	1) Объем пипетки, V2 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt2 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05
	Стандартная неопределенность:
V пир.	1) Объем пипетки, V3 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt3 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность:
D	1) Погрешность ФЭКа, Dпр Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: D Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,005 Стандартная неопределенность:
	1)Сходимость метода, Тип неопределенности: В Вид распределения: нормальное Оцененное значение: Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность:

измерение погрешность результат неопределенность

6 Анализ корреляции

Входные данные не коррелированны.

7 Расчет суммарной неопределенности

Так как измерение представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности по [Приложению А] формула (А.2);

где , , , , рассчитываются по [Приложение А] формулам (А.3), (А.4), (А.5), (А.6), (А.7):

Расширенная неопределенность представленной методики рассчитывается путем подставления вычисленных значений в формулу А.2.

8 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность рассчитывают по по [Приложение А] формула (А.8), путем умножения стандартной неопределенности выходной величины иc(Х) на коэффициент охвата k:

(мг/дм3) (А.8)

При Р=0,95, k=2

9 Полный результат измерения

Результат измерения представим в виде: (1,351±0,150) (мг/дм3)

Результаты расчетов заносим в бюджет неопределенности (таблица 4.3).

Заключение

Результатом данной курсовой работы является методика расчета неопределенности метода определения массовой концентрации альдегидов в водке.

В процессе курсовой работы была дана краткая характеристика всех разделов методики, определены все входные величины, которые являются источниками неопределенности и составлена диаграмма причины-следствия, на которой отображены все выявленные источники неопределенности.

В результате проведения анализа всех входных величин была рассчитана суммарная и расширенная неопределенность измерения массовой концентрации альдегидов в водке, которая составила 0,14 % и 0,28 % соответственно. Вся информация сведены в бюджете неопределенности.

По результатам рассчитанной неопределенности, предлагаю на предприятиях по производству водки использовать данную методику, но с применением более совершенного оборудования, оборудования более высокого класса точности (т.к. вклад неопределенности от процесса взвешивания составил 51,07%) либо предлагаю разработать новую методику выполнения измерений. Это позволит сделать эти испытания более качественными и точными.

Список использованных источников

1 Конопелько Л.А. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях: руководство ЕВРАХИМ/СИТАК./ Л.А.Конопелько. - 2-е издание. - С.-Петербург.: ФГУП «ВНИИМ им.Менделеева», 2000. - 145с.

2 Походун А.И. Экспериментальные методы исследования. Погрешности и неопределенности измерений: учебное пособие/ А.И. Походун.- С.-Петербург.: ИТМО, 2006.- 113с.

3 Водка. Правила приемки и методы анализа: ГОСТ 5363-93. Минск: Изд-во стандартов,1994. - 27с.

4 Ламоткин С.А. Основы стандартизации, сертификации, метрологии./ Ламоткин С.А., Егорова З.Е., Заяц Н.И. -Минск: БГТУ, 2005 г.-250с.

5 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита: СТП БГТУ 002-2007. -Взамен СТП БГТУ 05-11-91; введ.01.06.2007. - Минск: БГТУ,2007. - 40с.

Приложение А

СОГЛАСОВАНО УТВЕРЖДЕНО

___________(Ф.И.О.) Проректор БГТУ

“___”________2008г по научной работе

Лыщик П. А.

“___”________2008г

МЕТОДИКА РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ В ВОДКЕ

МВИ. ХХХХ - ХХ

РАЗРАБОТАНО

Белорусский Государственный Технологический Университет

______________ (Ф.И.О)

“___”___________2008г

Минск 2008г

1 Метод испытаний

Метод измерения массовой концентрации альдегидов в водке проводится по ГОСТ 5363 /3/.

Массовая концентрация альдегидов , мг/дм3 описывается по [3] формула (А.1):

(А.1)

где 21,21 и 1,30 - постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

D-оптическая плотность.

2 Используемое оборудование

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) КФК-3

3 Математическая модель измерения

Выявленные источники неопределенности представим на диаграмме «причина - следствие», которая приведена на рисунке А.1.

 m_пир. D

m_{пир.лин}

_. m_пир.сч. D_пр

m_пир.в..

V_t V_t1 V_t2 V_t3

_. V₂ V₃

V V₁

V_{р-ра пир.} V _{кислоты.} V _водки V_{р-ра пир.}

Рисунок А.1

Все величины, вносящие вклад в неопределенность приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Величины, вносящие вклад в неопределенность

№ п.п	Влияющая величина	Обозначение	Единица измерения
1	Масса навески пирогаллола	mпир.	г
1.1	Нелинейность весов	mпир.лин.	г
1.2	Воспроизводимость весов	mпир.в..	г
1.3	Неточность считывания весов	mпир.сч.	г
2	Объем раствора пирогаллола	Vр-ра пир.	см3
2.1	Объем колбы	V	см3
2.2	Поправка по объему на температуру	Vt	см3
3	Объем Н2SO4 для анализа	V кислоты	см3
3.1	Объем пипетки	V1	см3
3.2	Поправка по объему на температуру	Vt1	см3
4	Объем водки для анализа	V водки	см3
4.1	Объем пипетки	V2	см3
4.2	Поправка по объему на температуру	Vt2	см3
5	Объем пирогаллола для анализа	V пир.	см3
5.1	Объем пипетки	V3	см3
5.2	Поправка по объему на температуру	Vt3	см3
6	Оптическая плотность	D
	Погрешность ФЭКа	Dпр
7	Сходимость результатов измерений и среднего арифметического		%

4 Результаты измерения

Результатом измерения является среднее арифметическое двух параллельных измерений, рассчитанных по формуле (А.1).

5 Анализ входных величин

Анализ входных величин представлен в таблице А.2.

Таблица А.2 - Анализ входных величин

Входная величина	Описание входной величины
1	2
mпир.	1) Нелинейность весов, mпир.лин. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 г. Стандартная неопределенность: 2) Воспроизводимость весов, mпир.в.. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 Стандартная неопределенность: 3) Неточность считывания весов, mпир.сч. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,5· ЕМП (единица младшего считывания разряда) = = ±0,5·0,005 = ±2,5·10-3 Стандартная неопределенность:
Vр-ра пир	1) Объем колбы, V Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Vр-ра пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру,Vt Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Vр-ра пир.
	Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 200С, когда в лаборатории температура колеблется (20 ± 5)0С, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения равного 2,1·10-4 0С-1
V кислоты	1) Объем пипетки, V1 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt1 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность:
V водки	1) Объем пипетки, V2 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt2 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность:
V пир.	1) Объем пипетки, V3 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt3 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность:
D	1) Погрешность ФЭКа, Dпр Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: D Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,005 Стандартная неопределенность:
	1)Сходимость метода, Тип неопределенности: В Вид распределения: нормальное Оцененное значение: Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность:

6 Анализ корреляции

Входные данные не коррелированны.

7 Расчет суммарной неопределенности

Так как измерение представляет собой произведение и отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности. Относительной суммарной неопределенности рассчитывается по формуле А.2:

где , , , , рассчитываются по формулам (А.3), (А.4), (А.5), (А.6), (А.7):

(А.3)

(А.4)

(А.5)

(А.6)

(А.7)

8 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность получают путем умножения стандартной неопределенности выходной величины иc(Х) на коэффициент охвата k по формуле А.8:

(А.8)

При Р=0,95, k=2

9 Полный результат измерения

Результат измерения представим в виде: (Х ±U) (мг/дм3).

Результаты расчетов заносим в бюджет неопределенности (таблица А.3).

Входная величина	Единица измерения	Значение оценки хi	Интервал ± а	Тип неопреде-ленности	Вид распределения	Стандарт. неопределеннность u(xi)	Относит-я неопределенность u(yi)	Коэффиц. чувствит.	Вклад неопределен.%
Масса навески пирогаллола 1 нелинейность весов, mпир.лин. 2 воспроизводимость весов, mпир.в.. 3 неточность считывания весов, mпир.сч	г г г	0,100	0,005 0,005 2,5·10-3	В В В	прямоугольное прямоугольное прямоугольное	2,887•10-3 2,887•10-3 1,443•10-3	4,330•10-3	4,330•10-2	1 1 1	51,07
Объем раствора пирогаллола 1 поправка по объему на температуру, V 2 объем колбы, Vt	см3 см3	100	0,1	В В	треугольное прямоугольное	4,082•10-2 6,062•10-3	4,127•10-2	4,127•10-4	1 1	0,49
Объем Н2SO4 для анализа 1 объем пипетки, V1 2 поправка по объему на температуру, Vt1	см3 см3	2,00	0,02	В В	треугольное прямоугольное	8,165•10-3 1,212•10-3	8,254•10-3	4,127•10-3	1 1	4,87
Объем водки для анализа 1 объем пипетки, V2 2 поправка по объему на температуру, Vt2	см3 см3	5,00	0,05	В В	треугольное прямоугольное	2,041•10-2 3,031•10-3	2,063•10-2	4,126•10-3	1 1	4,87
Объем пирогаллола для анализа 1 объем пипетки, V3 2 поправка по объему на температуру, Vt3	см3 см3	1,50	0,02	В В	треугольное прямоугольное	8,165•10-3 1,212•10-3	8,254•10-3	5,503•10-3	1 1	6,49
Оптическая плотность 1 погрешность ФЭКа, Dпр		0,125	0,005	В	прямоугольное	2,887•10-3	2,887•10-3	2,310•10-3	1	2,72
Сходимость результатов измерений и среднего арифметического,	%	1	0,05	В	нормальное	0,025	0,025	0,025	1	29,49

Входная величина	Единица измерения	Значение оценки хi	Интервал ± а	Тип неопреде-ленности	Вид распределения	Стандарт. неопределеннность u(xi)	Относит-я неопределенность u(yi)	Коэффиц. чувствит.	Вклад неопределен.%
Масса навески пирогаллола 1 нелинейность весов, mпир.лин. 2 воспроизводимость весов, mпир.в.. 3 неточность считывания весов, mпир.сч	г г г	mпир	0,005 0,005 2,5·10-3	В В В	прямоугольное прямоугольное прямоугольное				1 1 1
Объем раствора пирогаллола 1 поправка по объему на температуру, V 2 объем колбы, Vt	см3 см3	Vр-ра пир	0,1	В В	треугольное прямоугольное				1 1
Объем Н2SO4 для анализа 1 объем пипетки, V1 2 поправка по объему на температуру, Vt1	см3 см3	Vкислоты	0,02	В В	треугольное прямоугольное				1 1
Объем водки для анализа 1 объем пипетки, V2 2 поправка по объему на температуру, Vt2	см3 см3	V водки	0,05	В В	треугольное прямоугольное				1 1
Объем пирогаллола для анализа 1 объем пипетки, V3 2 поправка по объему на температуру, Vt3	см3 см3	Vр-ра пир	0,02	В В	треугольное прямоугольное				1 1
Оптическая плотность 1 погрешность ФЭКа, Dпр		D	0,005	В	прямоугольное				1
Сходимость результатов измерений и среднего арифметического,	%		0,05	В	нормальное				1
Массовая концентрация альдегидов,	мг/дм3

Размещено на Allbest.ru