Концентрирование экстрактов лекарственных растений методом нанофильтрации
Получение концентрата экстрактов лекарственных растений: грецкого ореха, персика и осины методом нанофильтрации: характеристика процесса, оценка энергетических затрат. Совмещенный метод концентрирования, включающий нанофильтрацию и вакуумное выпаривание.
| Рубрика | Химия |
| Вид | дипломная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 11.10.2011 |
| Размер файла | 3,0 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
ДИПЛОМНАЯ РАБОТА
НА ТЕМУ:
Концентрирование экстрактов лекарственных растений методом нанофильтрации
Введение
Уже на самых ранних стадиях развития человечества растения были не только источником питания людей, они помогали человеку избавиться от болезней.Влекарственных травах содержится минимум одно вещество, обладающее лечебными свойствами. Сейчас известно несколько групп активных веществ растений: алкалоиды, гликозиды, дубильные вещества, сапонины, флавоноиды, различные органические кислоты, витамины, жирные и эфирные масла, микроэлементы и др.Наличием этих веществ обусловлен терапевтический эффект лекарственных растений.
Основные способы применения сырья лекарственных растений: производство лекарственных средств для внутреннего и наружного применения.Из лекарственных растений на фармацевтических заводах и фабриках, в аптеках готовят лечебные препараты в различных лекарственных формах.
Внутрь применяют водные извлечения: настой, отвар, водно-спиртовые, масляные извлечения (настойка, экстракты) из лекарственного растительного сырья или сборов. Из сочных свежих частей официнальных растений получают сок. Реже находит применение в медицине порошок из высушенного лекарственного растительного сырья.
Лекарственные растения привлекают людей своим мягким но эффективным действием на организм.Препараты на их основе используют при лечении широкого спектра заболеваний, начиная обыкновенной простудой и заканчивая тяжелыми заболеваниями, такими как онкологические.
Для получения различных продуктов содержащих активные вещества лекарственных растений можно получить их концентрат или порошок, чтобы в дальнейшем производить лечебные препараты в любой лекарственной форме.
В настоящее время, как в мировой, так и в отечественной фармацевтической практике достаточно широко используются фитопрепараты, в том числе гомеопатические, составляя около 40% от общего числа применяемых лекарственных средств (ЛС).
В данной работе представлен метод получения концентрата экстрактов лекарственных растений, в частности экстракта грецкого ореха, персика и осины, методом нанофильтрации, изучены характеристики этого процесса, оценены энергетические затраты процесса и предложен совмещенный метод концентрирования, включающий нанофильтрацию и традиционное вакуумное выпаривание.
1. Литературный обзор
1.1 Краткая характеристика объекта
1.2 Способы получения экстрактов
Области применения
Методы концентрирования
Описание методов
Сравнение методов
Выводы
1.1 Краткая характеристика объекта
Изучение процесса в данной работе будем проводить на примере экстрактов лекарственных растений, из которых производятся такие препараты, как Юглон-П и Югло-осин.
Действующими веществами, этих препаратов являются: юглон, органические кислоты (бензойная, яблочная), витамины, флавоноиды, гликозид салицин, эфирные масла, дубильные вещества и мн. др.
Препарат Юглон-П представляет собой водный густой экстракт листьев персика, черного (грецкого) ореха. Югло-осин - экстракт коры осины 50%, экстракт мягкой оболочки плодов черного ореха 50%. Вспомогательные вещества: глицерин.
Концентрация сухого вещества в экстракте Юглон-П = 54,50 г/л
Концентрация сухого вещества в экстракте Югло-осин = 21,75 г/л
Плотность раствора Юглон-П = 1,0150 г/мл
Плотность раствора Югло-осин = 1,0076 г/мл
Характеристика основного действующего вещества:
Юглон (5-гидрокси-1,4-нафтохинон) в кристаллическом виде - желто-оранжевое вещество, впервые выделено немецкими химиками Фогелем и Райшауэром в 1856 году из зеленой кожуры грецкого ореха. Он также обнаружен в листьях, корнях и стеблях орехового дерева.
5-Гидрокси-1,4-нафтохинон легко растворяется в СНСl3, разбавленных растворах щелочей, плохов холодном этаноле, диэтиловом эфире. По химическим свойствам аналогичен 1,4-нафтохинону; присоединяет галогены по положениям 2 и 3, окисляется щелочным раствором Н2О2 в 3-гидроксифталевую кислоту[1].
В статье [2] температура плавления юглона указана в пределах 140-160оС. Таким образом, температурная устойчивость юглона довольно высока. Однако при тепловом воздействии разлагается большинство витаминов и других полезных веществ, входящих в состав растительных экстрактов. Что требуется учесть при проектировании производственной линии.
Характеристика готовой продукции:
Экстракты классифицируются в зависимости от консистенции на
· жидкие
· густые
· сухие
А также в зависимости от используемого экстрагента на
· водные
· спиртовые
· эфирные
· масляные
· полученные с помощью сжиженных газов
Таблица 1.1.1
Классификация экстрактов
|
Класс экстракта |
преимущество |
недостаток |
|
|
Жидкий (50% влаги) |
1) Одинаковые соотношения между действующими веществами в лекарственном сырье и готовой продукции 2) Удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками 3) Возможность получения без применения выпаривания дает возможность получения экстрактов с летучими веществами (эфирные масла) |
1) Насыщенность сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья 2) Появление осадков при незначительных понижениях температуры 3) Необходимость в герметической укупорке и хранении при температуре 15-20 4) малотранспортабельны |
|
|
Густой (до 25% влаги) |
1) используют как связывающие и формообразующие вещества при изготовлении пилюль в условиях аптеки 2) можно использовать как корригенты в составах сиропов 3) полупродукты настоек, таблеток |
1) неудобство использования 2) подсыхают в сухом воздухе 3) во влажном воздухе отсыревают, плесневеют 4) требуют герметичной упаковки |
|
|
Сухой (до 5% влаги) |
1) удобны в применении 2) имеют минимальную массу |
1) высокая гигроскопичность |
Авторы [3] называют сухие экстракты самым рациональным типом экстрактов.
1.2 Способы получения экстрактов
Рассмотрим технологию приготовления лекарственных препаратов из растительного сырья.
Помимо основных требований к конструкции и материалам аппаратов [3] описывает все основные технологические линии производства лекарств.
Описать процесс получения готовой продукции (сухого экстракта) можно следующими этапами:
1) Измельчение исходного сырья (дробление, резание, размол и др.)
2) Получение вытяжки (перколяция, реперколяция, циркуляционное экстрагирование и др.)
3) Очистка вытяжки
4) Сгущение (концентрирование) вытяжки
5) Сушка
В качестве способов измельчения авторы [3,4] рассматривают дробление на различных аппаратах, некоторые конструкции которых представлены на рисунке .1.1.
Рисунок 1.2.1 Аппараты для измельчения. а - щековая дробилка, б - молотковая дробилка, в - дисковые дробилки с одним (а) и двумя (б) дисками, г - дезинтегратор, д - шаровая мельница, е - кольцевая маятниковая мельница, ж - струйная мельница, з - вибрационная мельница
Из измельченного сырья выжимку получают экстрагированием. В производстве сухих и густых экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы:
1) Ремацерацию и ее варианты (экстрагент делится на части и сырье последовательно в них настаивается, вытяжка сливается)
2) Перколяцию (процеживание экстрагента через растительный материал) - рис. 1.1.2
3) Реперколяцию (повторное процеживание вытяжки через сырье) - рис.1.1.3
4) Циркуляционное экстрагирование - рис. 1.1.4
5) Противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием
6) Непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента и др.
Рисунок 1.2.2 Перколяторы-экстракторы; а - цилиндрический, б - конический, в - цилиндрический с рубашкой
Очистку вытяжек, если не имеет места инактивация БАВ проводят кипятением. При этом сворачиваются и отслаиваются белки. Иногда применяют адсорбенты. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом. Существует также метод замены экстрагента (для хлороформных вытяжек).
Предложенные в [3] способы сгущения выжимки рассмотрим в пункте 1.3.
Если вытяжка достаточно жидкая, ее сушку можно проводить в распылительных сушилках, барабанных вакуум-сушилках или сублимационных сушилках.
Для более густой (концентрированной) вытяжки используют вакуум-сушильные шкафы.
Согласно [3], порошки, гранулы и сборы выпускаются в банках из стеклопластмассы, пластмассовых банках, а также в пакетах из полимерных материалов.
Сухие экстракты, отличающиеся большой гигроскопичностью необходимо хранить в мелкоемких широкогорлых банках, герметически укупоренных, емкостью не более 100 г. При необходимости хранят в прохладном, защищенном от света месте.
1.3 Области применения экстрактов
Основная область применения экстрактов лекарственных растений, в частности, экстракта грецкого ореха, - медицина.
Экстракт грецкого ореха содержит большое количество биологически активных веществ - гидроюглон, легко окисляющийся в юглон, флавоноиды (гипероизид, 3-арабинозид кверцетина, 3-арабинозид кемпферола), альдегиды, эфирные масла, алкалоиды, витамины С, РР, каротин, фенолкарбоновые кислоты, дубильные вещества, кумарины, флавоноиды, антоцианы, хиноны и высокие ароматические углеводороды.
Экстракт грецкого ореха обладает противовоспалительным, глистогонным, умеренно сахароснижающим, ранозаживляющим и эпителизирующим, бактерицидным, противосклеротическим, тонизирующим, легким слабительным и вяжущим свойствами; нормализует углеводный обмен; хорошо зарекомендовало себя при лечении лимфатических узлов; регулирует функциональную деятельность желудочно-кишечного тракта [5].
Экстракт осины - природный источник салициловой кислоты и ее производных, антибактериальное, вяжущее, противоревматическое средство [5].
Известно, что главный компонент исследуемых экстрактов - юглон - обладает антиоксидантным, противоопухолевым, антисептическим, общеукрепляющим действием [5].
Юглон используют в лечении инфицированных ран, длительно незаживающих язв, термических ожогов. Часто юглон применяют для лечения дерматомикозов, хронических экзем и псориаза. Многие работы свидетельствуют о том, что юглон является важным элементом лечения онкологических заболеваний [6,7].
В статье [8] рассматривается регулирование афлатоксина, вырабатываемого грибами Aspergillus flavus и Aspergillus parasiticus. Этот токсин может вызывать серьезные заболевания печени, в том числе и рак. Юглон ограничивает рост грибов и выработку афлатоксина, что может говорить об противогрибковом действии юглона.
Препараты, которые предполагается приготовить из полученного после концентрирования экстракта: Юглон-П и Югло-осин.
ЮГЛОН-П: антиоксидантное, адаптогенное, противоопухолевое, противопаразитарное, антисептическое, иммуномодулирующее, общеукрепляющее.
ЮГЛОСИН: Обладает противопаразитарным, противовоспалительным, бактерицидным, спазмолитическим, иммуномодулирующим, желчегонным действиями.
1.4 Методы концентрирования экстрактов
Вакуумное выпаривание
Самым распространенным на сегодняшний день методом концентрирования растительных экстрактов является вакуумное выпаривание.
Данный метод приводится в качестве основного в [3]. В этом источнике дается описание процесса вакуумного выпаривания, а также аппараты для реализации этого метода.
При выпаривании под вакуумом можно проводить процесс при более низких температурах, что очень важно для веществ, склонных к разложению.
Часто для экономии греющего пара используют многокорпусные выпарные установки [4] (рисунок 1.4.1).
Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50-60оС до требуемой консистенции. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическом производстве, имеет свои особенности. Это объясняется наличием в вытяжке биологически активных веществ, которые могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов при упаривании и терять свою активность из-за высокой температуры стенок.
Рисунок 1.4.1 Многокорпусная прямоточная вакуум-выпарная установка. 1,2,3 - выпарные аппараты, 4 - подогреватель исходной смеси, 5 - барометрический конденсатор, 6 - ловушка, 7 - вакуум-насос, 8 - насос, 9 - барометрический ящик, 10 - центробежный насос
Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки, применяются в фармацевтическом производстве крайне редко. Наибольшее применение нашли такие конструкции, как прямоточный роторный (рисунок 1.4.2), циркуляционный вакуум-выпарной (рисунок 1.4.3) и пенный испаритель (рисунок 1.4.4) [3]. Вариант использования роторно-вакуумного пленочного испарителя рассмотрен в статье [9]. Предметом исследования авторов является хвойный лечебный экстракт.
Цель работы [9] заключается в исследовании физико-химических показателей (плотность и вязкость) и тепло-физических характеристик (коэффициенты теплопроводности, температуропроводности и теплоемкости) хвойноголечебного экстракта, необходимых для проведения процесса концентрирования хвойного лечебного экстракта в роторно-вакуумном испарителе.
Рисунок 1.4.2 Роторный прямоточный аппарат:
1 - корпус, 2 - рубашка, 3 - вал, 4 - скребки, 5 - штуцер для ввода вытяжки, 6 - распределительное кольцо, 7 - штуцер, через который выводится сгущенная вытяжка, 8 - сепарационная камера, 9 - каплеотбойник, 10 - патрубок для отвода вторичного пара
Рисунок 1.4.3 Схема циркуляционного вакуум-выпарного аппарата фирмы "Симакс":
1 - колба-приемник, 2 - штуцер для подачи вытяжки, 3 - калорифер, 4 - патрубок для подачи греющего пара, 5 - патрубок для отвода конденсата, 6 - хобот, 7 - колба-расширитель, 8 - широкая труба для отвода паров, 9 - холодильник-конденсатор, 10 - колба-приемник, 11 - штуцер для отвода паров экстрагента, 12 - царга, 13 - циркуляционная труба
Рисунок 1.4.4 Схема пенного испарителя:
1 - рабочая емкость, 2 - насос, 3 - патрубок для подачи вытяжки, 4 - распределительное устройство, 5 - трубки испарительной камеры, 6 - испарительная камера, 7 - вентилятор, 8 - сепаратор, 9 - перегородка, 10 - патрубок для вывода воздуха, обогащенного влагой, 11 - патрубок для подачи капель вытяжки в рабочую емкость
Нанофильтрация
Несмотря на широкое использование выпаривания в фармацевтическом и пищевом производстве, в последние десять лет активно изучают мембранные методы концентрирования различных растительных препаратов, в том числе нанофильтрацию.
Так одна из ранних статей, относящаяся к 2004 году, [10] посвящена изучению процесса нанофильтрации экстракта кофе, а также сравнительной экономической оценке нанофильтрации и обратного осмоса для проведения концентрирования. Основная проблема, с которой сталкиваются исследователи - необходимость найти способ концентрирования экстракта кофе без потери качества и по приемлемой цене. В качестве возможного метода получения растворимого кофе авторы [10] рассматривают распылительную сушку, оборудование для которой является дорогостоящим, а также высокими могут оказаться эксплуатационные затраты. Поэтому предварительной стадией перед распылительной сушкой еще в восьмидесятые годы прошлого века предлагалось установить обратный осмос, призванный сократить затраты.
Другой метод - сублимационная сушка. Но затраты на этот способ еще выше, в том числе и капитальные затраты.
Таким образом авторы [10] приходят к необходимости использования мембранного разделения, так как этот метод является щадящим, приводит к невысоким потерям и может быть интегрирован с другими методами разделения и реакторами. С помощью мембран можно разработать более чистые технологические процессы (рисунок 2.4.5)
Рисунок 1.4.5 Чистая технология производства растворимого кофе
Авторы [10] изучают возможность заменить обратный осмос нанофильтрацией дабы уменьшить затраты процесса. В [10] предлагается осуществление схемы с рециклом пермеата (рисунок 1.4.5), что уменьшает потери ценных компонентов.
Исследователи проводили эксперименты на мембране NF-45 (DowFilmtec). Характеристики процесса: площадь мембраны - 0,047 м2, максимальное давление - 30 бар, максимальная величина рециркуляционного потока - 1000 л/ч.
Первоначально исследовались производительности по чистой воде и кофейному экстракту при различных давлениях, температурах и значениях рециркуляционного потока. Вторым шагом было концентрирование 8 литров экстракта при 42оС при 700 л/ч рециркуляционого потока и давлении 20 бар. С каждым литром выходившего фильтрата сливали по 200 мл концентрата и фильтрата. Определялось содержание сухого вещества высушиванием в сушильном шкафу.
Влияние рециркуляционного потока определялось при 24оС при различных давлениях (рисунок 1.4.6).
Рисунок 1.4.6 Диаграмма давление-производительность кофейного экстракта при 24оС и различных величинах рециркуляционного потока
С повышением давления и рециркуляционного потока производительность фильтрата возрастала.
Результаты изучения влияния температуры можно видеть на рисунке 1.4.7
Наибольшей производительности можно добиться при повышенной температуре: 42оС.
Таким образом в качестве рабочих параметров выбрали давление 20 бар, температуру 42оС и рециркуляционный поток 700 л/ч.
Для математического описания производительности кофейного экстракта использовалась осмотическая модель:
(2.4.1)
Производительность по чистой воде:
(2.4.2)
Разность осмотических давлений:
(2.4.3)
Разность осмотических давлений зависит от температуры и концентрации. Температура во время измерений была постоянна, концентрация фильтрата была практически равна нулю, поэтому разность осмотических давлений зависит только от концентрации концентрата. Эмпирическая формула (уравнение Раушенбаха) была использована, чтоб рассчитать осмотическое давление:
(2.4.4)
Подставляя это уравнение в уравнение (2.4.1) получим:
(2.4.5)
Из уравнений (2.4.5) и (2.4.2) имеем:
(2.4.6)
Логарифмируя это уравнение получим:
(2.4.7)
С помощью построения графика (рисунок 2.4.8) из угла наклона кривой и отрезка, отсекаемого на оси авторы [10]находят параметры уравнения Раушенбаха: a = 5,772; n = 0,223
Рисунок 1.4.8 Графическое отображение уравнения (1.4.7)
Влияние концентрации на производительность можно видеть на рисунке 1.4.9.
Рисунок 1.4.9 Измеренные и модельные значения производительности в зависимости от концентрации
После проведения экспериментов было определено содержание основного компонента - кофеина - в исходном экстракте, концентрате и фильтрате. Они оказались равными 1,49 г/л, 5,51 г/л и 0,323 г/л соответственно.
На основе литературных данных и собственных расчетов авторы [10] сравнили стоимость обратного осмоса и нанофильтрации при работе завода 5 дней в неделю с перерывом на обслуживание установки на 3 дня в месяц. Расчитанная производительность для нанофильтрации составила 2,678 м3/м2*сутки и 0,5557 м3/м2*сутки для обратного осмоса. Инвестиционные (капитальные), эксплуатационные и общие затраты отображены в таблице 1.4.1
Таблица 1.4.1
Сравнение затрат на нанофильтрацию и обратный осмос
|
Нанофильтрация (NF-45) |
Обратный осмос (HR-30) |
||
|
Поверхность мембраны, м2 |
20 |
94 |
|
|
Капитальные затраты в год, €(руб)/год |
180 (6813) |
850 (32172,5) |
|
|
Капитальные затраты на м3, €(руб)/м3 |
0,022 (0,84) |
0,104 (3,94) |
|
|
Эксплуатационные затраты, €(руб)/м3 |
0,048 (1,82) |
0,087 (3,29) |
|
|
Итого, €(руб)/м3 |
0,070 (2,66) |
0,191 (7,23) |
В результате было авторами [10] было определено, что нанофильтрацию можно использовать вместо обратного осмоса. Общее задерживание (селективность) твердых частиц(сухого остатка) составило 98,75%.
В статье [11] авторы соглашаются, что наиболее популярным методом концентрирования экстрактов является выпаривание. Однако они подчеркивают ряд недостатков выпаривания: высокие затраты, загрязнение окружающей среды, снижение активности важнейших компонентов экстракта и низкая чистота. Аналогичного мнения придерживаются и авторы статьи [12].
По мнению исследователей [11] нанофильтрация привлекательна невысоким давлением, различной селективностью по одно- и двухвалентным ионам, высокой стойкостью к микроорганизмам, невысокой стоимостью и малым износом. Именно по этим причинам нанофильтрация широко применяется в пищевой промышленности, очистке сточных вод, подготовке питьевой воды, для разделения, очистки и концентрирования в фармацевтической области и экологии.
Таким образом в работе [11] задачей исследователей является попытка замены вакуумного выпаривания экстракта Гинкго билоба новым методом - нанофильтрацией.
В эксперименте [11] использовались три мембраны с поверхностью 0,004 м2. Характеристики мембран можно увидеть в таблице 2.4.2
Таблица 1.4.2
Характеристики мембран G, K, L
|
G |
K |
L |
||
|
Максимальное давление, кПа |
4000 |
3500 |
3500 |
|
|
рН |
2,0-11,0 |
2,0-11,0 |
2,0-11,0 |
|
|
Отсечка по молекулярной массе |
До 100 |
Около 250 |
Около 250 |
|
|
Производительность по воде л/м2*ч |
20,5 |
34 |
47,2 |
Все измерения проводились при температуре 35-40оС. Схема процесса изображена на рисунке 1.4.10
Рисунок 1.4.10 Схема нанофильтрационного процесса: 1 - емкость питания, 2 - насос, 3,9,12,14 - регулирующие вентили, 4 - цифровой термометр, 5,6 - манометры, 7- мембранная ячейка, 8 - электрические весы, 10 - мерный стакан, 11 -секундомер, 13 - ротаметр
Исследователи [11] измеряли производительность мембран и концентрацию пермеата при различных рабочих условиях. Концентрация активного компонента в пермеате определялась жидкостной хроматографией высокого давления. Результаты отображены в таблице 1.4.3
Таблица 1.4.3
Производительность пермеата и селективность. Давление 1,2 МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч, концентрация 8,46%
|
G |
K |
L |
||
|
Производительность пермеата, л/м2*ч |
5.9 |
6.8 |
9.5 |
|
|
Концентрация пермеата (%) |
0,9 |
1,5 |
2,4 |
|
|
Селективность суммарная по флавонам (%)99,57 |
99,57 |
99,06 |
98,44 |
Не слишком высокая разница в селективности, но значительная разница в производительности позволяет авторам статьи [11] отбросить мембрану G и продолжать дальнейшие исследования с мембранами K и L. При изучении влияния давления были получены зависимости похожие с полученными в [10]. При росте давления до некоторого значения производительность резко растет, потом рост значительно снижается (рисунок 1.4.11)
Рисунок 1.4.11 Диаграмма производительность пермеата-рабочее давление (исходная концентрация экстракта 8,46%, рециркулирующий поток 60 л/ч)
При величине давления 1-1,5 МПа отчетливо проявляется влияние концентрационной поляризации. Рост производительности с ростом давления способствует увеличению концентрации у поверхности мембраны. Это вызывает концентрационную поляризацию и адсорбцию на поверхности мембраны. В работе [11] сопротивление мембраны, концентрационной и гелевой поляризации, а также общее сопротивление определялись теоремой Дарси:
(2.4.8)
Где - разность давлений по обе стороны мембраны, м - вязкость пермеата, - сопротивление мембраны, - сопротивление концентрационной поляризации, - сопротивление гелевой поляризации
Как можно увидеть на рисунке 2.4.12 сопротивление мембраны и концентрационной поляризации значимы по сравнению с гелевой поляризацией.
Рисунок 1.4.12 Диаграмма сопротивление - давление (исходная концентрация экстракта 8,46%, рециркулирующий поток 60 л/ч) а - мембрана K, b - мембрана L
Авторы [11] сравнивают общее сопротивление двух мембран и отмечают, что сопротивление мембраны K больше, чем мембраны L. Следовательно при одинаковой движущей силе производительность по пермеату мембраны L будет больше, чем мембраны K.
Концентрация пермеата понижается с увеличением давления и выходит на постоянное значение (рисунок 1.4.13)
Рисунок 1.4.13 Зависимость концентрации пермеата от давления (исходная концентрация экстракта 8,46%, рециркулирующий поток 60 л/ч)
Согласно авторам [11]концентрация пермеата падает с увеличением давления, так как несмотря на увеличение проницания растворенных веществ, увеличивается и проницание растворителя, причем проницание растворителя в диапазоне рабочих давлений оказывается больше, чем растворенного вещества.
Таблицы 1.4.4 и 1.4.5 результируют общую селективность по флавонам двух мембран. Изменение селективности незначительно. Все величины селективности свыше 99%.
Таблица 1.4.4
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от давления для мембраны К (исходная концентрация экстракта 8,46%, рециркулирующий поток 60 л/ч)
|
Давление, МПа |
0,6 |
0,9 |
1,2 |
1,5 |
|
|
Концентрация пермеата % |
2,0 |
1,64 |
1,56 |
1,48 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,46 |
99,43 |
99,06 |
99,40 |
Таблица 1.4.5
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от давления для мембраны L(исходная концентрация экстракта 8,46%, рециркулирующий поток 60 л/ч)
|
Давление, МПа |
0,6 |
0,9 |
1,2 |
1,5 |
|
|
Концентрация пермеата % |
2,85 |
2,77 |
2,50 |
2,41 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,18 |
99,88 |
99,82 |
99,79 |
Результаты показывают, что рабочее давление должно быть в пределах 1,2-1,5 МПа.
При изучении авторами [11] влияния рециркулирующего потока был получен следующий результат: при повышении рециркулирующего потока возрастала производительность, но постепенно ее возрастание становилось все менее заметным (рисунок 1.4.14).
Рисунок 1.4.14 Зависимость производительности пермеата от рециркулирующего потока (исходная концентрация экстракта 8,31%, давление 1,2 МПа)
Авторы статьи [11] находят следующее объяснение:из рисунка 1.4.15 видно, что тангенциальная сила разрежает концентрацию у поверхности мембраны и уменьшает слой концентрационной поляризации. Когда слой концентрационной поляризации достигает своего предела, производительность остается постоянной.
Рисунок 1.4.15 Диаграмма сопротивление - рециркулирующий поток (исходная концентрация экстракта 8,31%, давление 1,2 МПа) а - мембрана K, b - мембрана L
Рисунок 1.4.16 показывает, что концентрация пермеата падает с повышением рециркулирующего потока, но в конце приобретает постоянное значение. Вместе с повышением рециркулирующего потока падает концентрация у поверхности мембраны, что уменьшает проницаемость растворенного вещества.
Рисунок 1.4.16 Зависимость концентрации пермеата от рециркулирующего потока (исходная концентрация экстракта 8,31%, давление 1,2 МПа)
Таблицы 1.4.6 и 1.4.7 показывают, что селективность выше 99% во всех случаях. Оптимальным значением рециркулирующего потока выбирается 100-140 л/ч.
Таблица 1.4.6
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от рециркулирующего потока для мембраны К(исходная концентрация экстракта 8,31%, давление1,2МПа)
|
Рециркулирующий поток, л/ч |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
140 |
|
|
Концентрация пермеата % |
1,42 |
1,64 |
1,5 |
1,77 |
1,4 |
1,17 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,69 |
99,82 |
99,06 |
99,67 |
99,90 |
99,87 |
Таблица 1.4 7
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от рециркулирующего потока для мембраны L(исходная концентрация экстракта 8,31%, давление1,2МПа)
|
Рециркулирующий поток, л/ч |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
120 |
140 |
|
|
Концентрация пермеата % |
2,88 |
2,55 |
2,41 |
2,24 |
1,59 |
1,62 |
1,80 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,34 |
99,49 |
99,82 |
99,80 |
99,72 |
99,62 |
99,77 |
Также исследователями [11] было изучено влияние исходной концентрации экстракта на производительность и концентрацию пермеата. На практике эта концентрация постоянно меняется, так как процесс непрерывен. И это делает еще более важным исследование этой зависимости.
Все три мембраны использовали в этом опыте. Концентрации исходного экстракта были 8,4, 5,4, 4,3, 3,3,2,8, 0,95 %
Из рисунка 1.4.17 можем заключить, что производительность пермеата падает с повышением концентрации экстракта. Одна из причин то, что эффективное давление, приложенное к мембране, ослабляется осмотическим давлением, которое увеличивается с увеличением концентрации.
Рисунок 1.4.17 Зависимость производительности пермеата от исходной концентрации экстракта (давление 1,2 МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч)
Плюс к тому, как результат увеличения концентрации, увеличивается общее сопротивление и вязкость раствора. Когда концентрация ниже 8,4% сопротивления мембраны и концентрационной поляризации значимо больше гелевой поляризации, а следовательно падение производительности не такое большое. Тогда как при приближении исходной концентрации к концентрации гелеобразования, полное сопротивление будет резко усиливаться, и производительность пермеата быстро упадет. Поэтому стоит удерживать концентрацию в пределах концентрации гелеобразования.
Рисунок 1.4.17 показывает, что концентрация пермеата резко возрастает с увеличением исходной концентрации. Авторы [11] объясняют это тем, что увеличение концентрации в исходном растворе повышает проницаемость растворенного вещества за счет увеличения концентрации у поверхности мембраны, кроме того влияет уменьшение производительности.
Таблицы 1.4.8 (а), 1.4.8 (б) и 1.4.8 (в) показывают, что селективность выше 99% во всех случаях.
Таким образом авторы [11] делают основные выводы о пределах проведения процесса концентрирования экстракта Гинкго билоба.
Рисунок 1.4.17 Зависимость концентрации пермеата от исходной концентрации экстракта (давление 1,2 МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч)
Таблица 1.4.8(а)
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от исходной концентрации экстракта для мембраны G (давление 1,2МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч)
|
Исходная концентрация экстракта, % |
8,46 |
4,27 |
3,63 |
2,84 |
2,28 |
0,95 |
|
|
Концентрация пермеата % |
0,88 |
0,87 |
0,54 |
0,63 |
0,39 |
0,34 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,58 |
100,00 |
99,86 |
100,00 |
99,95 |
99,95 |
Таблица 1.4.8 (б)
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от исходной концентрации экстракта для мембраны K (давление 1,2МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч)
|
Исходная концентрация экстракта, % |
8,46 |
5,34 |
4,27 |
3,27 |
2,84 |
0,95 |
|
|
Концентрация пермеата % |
1,56 |
1,01 |
0,90 |
0,61 |
0,52 |
0,28 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,06 |
99,76 |
100,00 |
99,92 |
100,00 |
100,00 |
Исследования мембранных процессов для концентрирования растительных препаратов были также проведены в статье [12], где объектом исследования служила облепиха крушинная. Основная область применения сока этого растения - пищевая промышленность. Изготовление растворимого чая, джемов или каких-либо других продуктов, обладающих благотворным действием на организм, так как облепиха крушинная может лечить некоторые болезни.
Таблица 1.4.8 (в)
Конечное количество флавонов в пермеате в зависимости от исходной концентрации экстракта для мембраны L (давление 1,2МПа, рециркулирующий поток 60 л/ч)
|
Исходная концентрация экстракта, % |
8,13 |
5,37 |
4,23 |
3,63 |
2,84 |
0,95 |
|
|
Концентрация пермеата % |
2,41 |
0,98 |
0,85 |
0,98 |
0,82 |
0,37 |
|
|
Общая селективность по флавонам % |
99,82 |
100,00 |
99,88 |
99,93 |
99,94 |
99,98 |
Основная цель авторов [12] изучить концентрирование сока облепихи крушинной различными методами мембранного разделения.
Использовался сок облепихи крушинной с частицами кожицы и мякотью ягод. Сок был лишь стерилизован, но не подвергался предварительной очистке. Предполагалось в одном случае провести предварительную очистку микрофильтрацией (MF) и сконцентрировать очищенный сок обратным осмосом (RO1), в других двух случаях концентрировать неочищенный сок нанофильтрацией (NF) или обратным осмосом (RO2).
Для микрофильтрации использовались керамические мембраны Millipore при давлении 0,7 - 3,2 бар. Очищенный сок концентрировали обратным осмосом на рулонном модуле Millipore при трансмембранном давлении 9-30 бар. Необработанный сок концентрировали в одном случае на плоской листовой нанофильтрационной мембране Trisep с давлением 9-32 бар, а в другом случае на плоской обратноосмотической мембране Filmtec DOW при 22-48 бар. Во всех случаях температура проведения процессов была примерно 30оС. Схема процесса показана на рисунке 1.4.18.
Рисунок 1.4.18 Схема проведения процессов. 1 - емкость, 2 - насос, 3 - манометры, 4 - мембрана, 5 - вентиль, 6 - ротаметр
Характеристики мембран, использованных в эксперименте, даны в таблице 1.4.9.
Таблица 1.4.9
Характеристики мембран
|
процесс |
Тип мембраны/ материал |
Изготовитель |
Поверхность мембраны, м2 |
Максимальная производительность, л/ч |
Максимальное давление, бар |
|
|
MF |
Керамическая/Al2О3 |
Millipore |
0,125 |
500 |
6 |
|
|
RO1 |
Рулон/полиамид |
Millipore |
0,3 |
250 |
40 |
|
|
NF |
Лист/полиамид |
Trisep |
0,036 |
800 |
40 |
|
|
RO2 |
Лист/полиамид |
Filmtec DOW |
0,072 |
800 |
70 |
В каждом эксперименте использовалось по 8 литров раствора. После микрофильтрации осталось 5 литров пермеата. После обратного осмоса 1 было слито 1,8 литров пермеата из 3 литров (объем емкости). После нанофильтрации из 8 литров было слито 2,6 литров пермеата. С обратного осмоса 2 было получено 3 литра пермеата. Приложенное давление: 3 бар (MF), 30 бар (RO1), 30 бар (NF), 48 бар (RO2).
Измеряли антиоксидантную активность (через аскорбиновую кислоту) и количество сухого остатка в соке. Антиоксидантную активность измеряли спектрофотометром при длине волны 593 нм, количество сухого остатка измеряли рефрактометром.
Измерение производительности по воде было проведено до и после эксперимента.
Результаты измерения производительности при различных давлениях для микрофильтрации приведены на рисунке 1.4.19. Результаты измерения изменения производительности во времени для микрофильтрации изображены на рисунке 1.4.20.
Рисунок 1.4.19 Производительность по соку облепихи крушинной (MF, рециркулирующий поток - 500 л/ч, 30оС)
Рисунок 1.4.20 Изменение производительности по соку во времени(MF, рециркулирующий поток - 500 л/ч, давление - 3 бар, 30оС)
До проведения эксперимента производительность по воде была 12 000 л/м2*ч. После проведения эксперимента она стала составлять лишь 118 л/м2*ч при трансмембранном давлении 3,5 бар.
Рисунок 1.4.21 показывает зависимость производительности от давления для обратного осмоса 1 при различных величинах рециркулирующего потока.
Рисунок 1.4.21 Производительность очищенного сока облепихи крушинной при различных величинах рециркулирующего потока (RO1, 30оС)
Как видно, величина рециркулирующего потока в данном случае практически не влияет на производительность.
На рисунке 1.4.22 отображены результаты измерений концентрации, а также производительности в процессе концентрирования обратным осмосом 1.
Рисунок 1.4.22 Концентрирование очищенного сока облепихи крушинной (RO1, рециркуляционный поток - 150 л/ч, давление 30 бар, 30оС)
Как видно, концентрация достигла 5,5%. Это не было пределом, однако исходный раствор был исчерпан и продолжать далее авторы [12] не имели возможности. Для обратного осмоса загрязнение мембраны было незначительным и мембрана легко промывалась. Мембрана восстанавливала исходные значения производительностей по воде.
Зависимость производительности от давления для нанофильтрации при различных значениях рециркулирующего потока можно увидеть на рисунке 1.4.23.
Рисунок 1.4.23 Производительность по соку обл.круш.(неочищ.) при различных значениях рециркулирующего потока (NF, 30оС)
Аналогично с результатами [11] производительность возрастает с повышением давления и рециркулирующего потока.
Рисунок 1.4.24 Концентрирование неочищенного сока облепихи крушинной (NF, рециркуляционный поток - 500 л/ч, давление 30 бар, 30оС)
Авторы [12]отмечают, что при том, что концентрация концентрата возрасла от 4 до 15% (рисунок 1.4.24), концентрация пермеата была практически равна нулю.
Производительность нанофильтрационной мембраны по воде сократилась втрое после после проведения опыта. Несмотря на то, что промыть мембрану было сложно, дважды промытая, она была восстановлена.
На рисунке 1.4.25 отображена зависимость производительности от давления при различных значениях рециркулирующего потока для обратного осмоса без предочистки.
Рисунок 1.4.25 Производительность по соку обл.круш.(неочищ.) при различных значениях рециркулирующего потока (RO2, 30оС)
Рисунок 1.4.26 Концентрирование неочищенного сока облепихи крушинной (RO2, рециркуляционный поток - 500 л/ч, давление 48 бар, 30оС)
Концентрация концентрата возрасла от 4,5 до 13,4% (рисунок 1.4.26). Мембрана загрязнилась вдвое больше, чем при нанофильтрации. Мембрана была восстановлена только при вдвое длительной промывке, чем остальные мембраны.
Результаты оценки антиоксидантной активности полученных продуктов отображены на рисунке 1.4.27.
Из этих результатов можно понять, что наибольшей эффективностью является метод MF-RO1. Практически одинаковой эффективностью, не намного меньше MF-RO1, обладают NF и RO2.
Как отмечают исследователи [12], отсюда видно, что наибольшее количество витамина С содержится именно в мякоти, потому что наибольшее его содержание обнаруживается в концентратах, полученных способами, не включающими предочистку (NF, RO2, MF).
Рисунок 1.4.27 Антиоксидантная активность облепихи крушинной: ягод, сока, концентратов и пермеатов
Оценка содержания витамина С отображена на рисунке 2.4.28.
Рисунок 1.4.28 Содержание витамина С: в ягодах, соке, концентратах и пермеатах
Таким образом, авторы [12] делают вывод о применимости мембранных методов для концентрирования сока облепихи крушинной.
За последний год было опубликовано несколько исследовательских работ, посвященных концентрированию растительных экстрактов мембранными методами.
В статье [13] авторы изучают экстракцию пектина из красной смородины и дальнейшее концентрирование раствора пектина нанофильтрацией и обратным осмосом. Использовались плоская мембрана для обратного осмоса и рулонный модуль для нанофильтрации. Изучались влияние давления и перекрестного потока на производительность и концентрацию. Степень концентрирования определялась как отношение объемов исходного потокак концентрату.
В таблице 1.4.10 отражены характеристики мембран, использованных в процессе исследования.
Таблица 1.4.10
Характеристики мембран
|
RO1 |
RO2 |
NF1 |
NF2 |
||
|
Тип мембраны |
Лист ACM2 |
Лист SG |
Рулон |
Лист DL |
|
|
Материал |
полиамид |
Композит. |
полиамид |
Композит. |
|
|
Поверхность,м2 |
0,18 |
0,0156 |
0,3 |
0,0156 |
|
|
Давление максимальное, бар |
70 |
70 |
40 |
40 |
|
|
рН |
2-11 |
2-11 |
2-11 |
2-11 |
|
|
Селективность по NaCl(%) |
99,9 |
98,5 |
- |
- |
|
|
Селективность по CaCl2/MgSO4(%) |
- |
- |
94 |
96 |
Содержание воды и pH в исходном растворе красной смородины были 74,7% и 6,18 соответственно. Организация потока - противоток. Электропроводность и содержание твердых веществ в пермеате определялись кондуктометром Consort C535 и рефрактометром. Содержание пектина измерялось фотометрически при 520 нм и приводилось к галактуроновой кислоте.
Как и в статьях [10] и [11]авторы получают похожую зависимость производительности от давления (рисунок 1.4.29) и делают выводы, аналогичные выводам в [11].
Оптимальным рабочим давлением принимается 3 МПа.
Во времени производительность пермеата падала, приобретая постоянный характер (рисунок 1.4.30). Выводы исследователей аналогичны [11].
Рисунок 1.4.29 Зависимость производительности NF1 от давления, перекрестный поток: 200 л/ч
Рисунок 1.4.30 Сравнение величин производительности для разных нанофильтрационных мембран с течением времени (давление 3МПа, температура 20оС, поперечный поток 200 л/ч)
Степень концентрирования была 3,6 и 11 для NF1 и NF2 соответственно. Общее количество твердого вещества составляло 8.8 и 6,3oBrix. Первоначальное значение было 0,9oBrix.
Зависимости для обратного осмоса отражены на рисунке 1.4.31. Как видно, зависимости производительности от давления и рециркулирующего потока абсолютно аналогичны статьям, рассмотренным ранее.
Оптимальными параметрами для проведения концентрирования выжимки обратным осмосом были приняты давление 3 МПа, рециркулирующий поток 500 л/ч. Как можно видеть на рисунке 1.4.32, между производительностями для различных мембран большая разница. Хотя обе мембраны листовые, они сделаны из разных материалов и имели различную селективность по NaCl.
Рисунок 1.4.31 Зависимость производительности от давления при различных значениях рециркулирующего потока.
Рисунок 1.4.32 Концентрирование выжимки красной смородины во времени (давление 30бар, температура 30оС, поперечный поток: 500 л/ч)
Для RO2 было получено значение производительности в 3 раза больше из-за меньшего полного сопротивления. Содержание твердого вещества в пермеате было практически равно нулю. Концентрация же в концентрате возросла от 0,9 до 4,2 oBrix для RO1 и до 6,7 oBrix для RO2. Степень концентрирования была 3 и 16 для RO1 и RO2 соответственно (таблица 1.4.11).
Одной из задач исследования было рассмотрение индивидуального сопротивления и влияние его на полное сопротивление. Индивидуальное сопротивление: сопротивление мембраны, сопротивление внешнего загрязнения (концентрационная поляризация), сопротивление гелевой поляризации.
Таблица 1.4.11
Характеристики концентрирования для различных мембран
|
селективность |
Степень концентрирования |
oBrix |
||
|
RO1 |
0.96 |
3 |
4.2 |
|
|
RO2 |
0.96 |
16.5 |
6.7 |
|
|
NF1 |
0.85 |
3.6 |
8.8 |
|
|
NF2 |
0.62 |
11 |
6.3 |
Сопротивление мембраны было вычислено из измерений производительности по воде до и после работы с выжимкой (рисунок 1.4.33)
Рисунок 1.4.33 Производительности по воде чистой и загрязненной мембран в зависимости от давления
Из рисунка 1.4.34 ясно, что мембранное сопротивление и внешнее загрязнение мембраны наиболее важны по сравнению с гелевой поляризацией для RO1, RO2, NF1. В экспериментах для NF2 тенденция такова: соотношение между мембранным сопротивлением, сопротивлением концентрационной и гелевой поляризаций - 44%, 22% и 34% соответственно. Эта разница обусловлена величиной - селективности. Селективность ионов была меньше для NF2, что было причиной малой концентрационной поляризации и относительно небольшой гелевой поляризации, а также более высокой производительности.
Рисунок 1.4.34 Индивидуальное сопротивление в абсолютных величинах(a) и процентах(b)
Авторы [13] делают вывод о возможности проведения концентрирования выжимки красной смородины нанофильтрацией и обратным осмосом, так как достигается достаточная чистота пермеата. Также авторы отмечают, что при незначительной разнице в концентрациях, достигаемых NF1 и NF2 эти мембраны дают большую разницу в производительности, что делает более выгодной NF2. Для обратного осмоса RO2 значительно лучше как по концентрации концентрата, так и по производительности.
Статья [14] содержит исследование процессов концентрирования антиоксидантов, содержащихся в очищенной виноградной мезге, методами ультра- и нанофильтрации.
Таблица 1.4.12
Характеристики мембран
|
Мембрана |
материал |
Производитель |
Pmax, бар |
Tmax,оС |
Отсечка по молекуляной массе |
Производительность по воде, л/м2*ч |
|
|
Nanomax95 |
PA/PS |
Millipore |
41 |
50 |
250 |
85 |
|
|
Nanomax 50 |
PA/PS |
Millipore |
41 |
50 |
350 |
50 |
|
|
DL2540 |
TF |
Osmonics |
40 |
50 |
150-300 |
95 |
|
|
GE2540 |
TF |
Osmonics |
40 |
50 |
1000 |
- |
Для всех мембран были оценены зависимости производительности от времени и давления, а также зависимости селективности от давления.
Чтобы избежать сильного загрязнения мембраны, мезга сначала центрифугировалась.
На рисунке 1.4.35 отображена зависимость производительности от времени при различных давлениях. Наибольшее снижение производительности из-за концентрационной поляризации и загрязнения наблюдалось для керамической мембраны Inside Ceram и Nanomax 95. Для DL2540 и GE2540 не наблюдалось изменения, за исключением более низких давлений.
На рисунке 1.4.36 показана зависимость производительности от давления. Линейная зависимость отмечалась для Nanomax 95и GE2540. Для Inside Ceram и DL2540 производительность росла линейно только при низких давлениях. В экспериментах с Nanomax 50 производительность выходила на постоянное значение при величине давления порядка 7 бар.
Как можно видеть из рисунка 1.4.35, отсечка по молекулярной массе не имеет значения для производительности, однако ключевую роль несет материал мембраны. Наибольшая производительность была достигнута с Nanomax 95 (меньший размер пор), тогда как производительности для GE2540 (отсечка 1000 Да) были меньше, чем для DL2540, Nanomax 95 и Nanomax 50 (отсечка 150-350 Да). Это видимое противоречие, как отмечают авторы [14], было найдено ранее при изучении мембранных процессов разделения растворов, полученных из биомассы, и вероятно обязано формированию во время процесса очень маленьких частиц (размера тех же порядков, что и мембранные каналы ультрафильтрационной мембраны), которые забиваясь в мембранных каналах увеличивали сопротивление потоку. В нанофильтрации частички будут оставаться вне каналов, не засоряя их, в результате чего сопротивление потоку будет меньше.
Рисунок 1.4.35 Зависимость производительности от времени: (a)Inside Ceram; (b)Nanomax 50 (бел.), Nanomax 95 (черн.); (c) - DL2540 (бел.) и GE2540 (черн.).
Скорость подачи питания 2 м/с для ультрафильтрационных мембран, 3 м/с для нанофильтрационных мембран. Температура 20оС
Рисунок 1.4.36 Влияние давления на производительность при скорости подачи питания 2-3 м/с при 20оС, при полной рециркуляции
Рисунок 1.4.37 показывает влияние давления на селективность мембран. Для каждой мембраны селективность имела свою зависимость от давления.
Возрастание селективности по твердым веществам и фенольным смолам наблюдалось для керамической мембраны, почти постоянные величины определялись для Nanomax 95 и понижение селективности было характерно для DL2540 и GE2540. Керамическая мембрана обеспечивала наивысшее задерживание по твердым веществам и фенольным смолам, кроме случая с низким рабочим давлением. Как и ожидалось, антиоксидантная активность эквивалентная тролоксу в концентратах следует тем же тенденциям, что и фенольные смолы, что подтверждает пропорциональность данных параметров.
Эта пропорциональность не обнаружилась бы если фракции или компоненты, которые исследуются, стали бы прооксидантами в рассматриваемых пределах концентрации. Более низкое давление приводит к более высокой селективности антиоксидантов для всех мембран, кроме керамической, которая не показала зависимости антиоксидантной активности концентрата от давления.
Влияние степени концентрирования на производительность можно увидеть на рисунке 1.4.38. Видно, что производительность уменьшается с увеличением степени концентрирования. Такой эффект был прогрессивным для мембран Millipore, асимптотическим для InsideCeram и DL2540 и почти отсутствовал для мембраны GE2540, у которой была самая низкая производительность.
Лучше всего сконцентрировали исходный раствор мембраны GE2540 и Inside Ceram, показав степень концентрирования около 6,5. С мембранами Millipore степень концентрирования достигалась величины между 5,5 и 6,5.
лекарственный концентрат нанофильтрация выпаривание
Рисунок 1.4.37 Селективность по (a) - всем твердым веществам (b) - всем фенольным смолам (c) - антиоксидантной активности эквивалентной тролоксу в режиме полной рециркуляции
Рисунок 1.4.38 Влияние степени концентрирования на производительность
Тем не менее, при этом не достигалось устойчивой производительности. В этих экспериментах достигались сравнительно высокие величины производительности в конце опыта, что показывает, что вероятно с обеими мембранами можно было бы работать дальше, достигая постоянной производительности.
Наблюдаемая селективность по общим фенольным смолам и сахарам была рассчитана для экспериментов при давлении, предварительно установленном для достижения степени концентрирования 5,5 - 6,5 (рисунок 1.4.39).
Рисунок 1.4.39 Селективность по общим фенольным смолам (a) и общим сахарам (b)
Работая в режиме концентрирования различные отрезки времени, в которые объем концентрата изменяется от до , а объем перемеата, численно равный объему , проникает через мембрану, и рассматривая концентрации пермеата и концентрата как и соответственно, материальный баланс может быть выражен как:
(2.4.9)
С другой стороны, может быть выражена как функция концентрации через уравнение (2.4.10):
(2.4.10)
Принимая, что селективность независима от концентрации концентрата, получаем:
(2.4.11)
Где и концентрация и объем питания, а - степень концентрирования. Как говорилось раньше, предполагается, что будет линейно зависеть от , а селективность соответственно будет углом наклона кривой.
Химический состав концентратов, полученных на разных мембранах при степени концентрирования 5,5 - 6,5 отражен в таблице 2.4.13. Как видно, общее содержание фенольных смол возросло от 3 до 6 раз.
Таблица 1.4.13
Характеристика концентратов, полученных на исследуемых мембранах
|
Мембрана |
Общие твердые вещества, г/100г |
Общие фенольные смолы, мг GAE/мл |
Общие сахара, мг/мл |
TAEC, моль тролокса |
DPPHEC50, г экстракта/мл |
DPPH EC50, г GAE/мл |
|
|
Исходное число |
0.222 |
0.173 |
0.27 |
3.42 |
0.112 |
||
|
Nanomax 95 |
1.4100.019 |
1.0900.0002 |
2.090.02 |
19.60.173 |
1.14 |
0.155 |
|
|
Nanomax 50 |
0.9900.011 |
0.8420.003 |
1.190.019 |
22.50.074 |
1.37 |
0.198 |
|
|
DL2540 |
0.6980.009 |
0.9400.002 |
0.890.009 |
18.00.450 |
1.52 |
0.103 |
|
|
GE2540 |
0.6590.019 |
0.615 |
0.450.004 |
12.10.750 |
1.96 |
0.127 |
|
|
Inside Ceram |
0.7860.020 |
0.8670.006 |
1.350.040 |
19.60.173 |
0.88 |
0.100 |
Загрязнение всех мембран, кроме керамической, привело к незначительному понижению производительности после нескольких циклов промывки. Керамическая мембрана после регенерации полностью восстановила свои свойства.
Российские ученые также применяли нанофильтрацию для концентрирования растительного сырья. В работе [15] автор рассматривала процесс концентрирования экстрактов шалфея лекарственного методом нанофильтрации.
Подобные документы
Сбор и сушка лекарственных растений, сохранение полученного из них сырья и приготовление лекарственных форм. Методы анализа лекарственных средств. Получение водного экстракта силибина субкритической водой и оценка растворимости его сухого экстракта.
курсовая работа [296,6 K], добавлен 05.06.2011Анализ современных методов концентрирования жидких смесей на примере раствора карбамида. Сущность технологии процесса упаривания. Конструкция выпарного аппарата, обеспечивающего заданную производительность, оптимизация его теплообмена по минимуму затрат.
курсовая работа [183,3 K], добавлен 08.05.2010Источники и причины загрязнения лекарственных средств. Способы определения примесей в субстанции. Испытание на соли тяжелых металлов, мышьяк растворов лекарственных веществ. Определение потери в массе лекарственного препарата методом высушивания.
курсовая работа [2,5 M], добавлен 16.09.2017Специфика аналитической химии сточных вод, подготовительные работы при анализе. Методы концентрирования: адсорбция, выпаривание, вымораживание, выделение летучих веществ испарением. Основные проблемы и направления развития аналитической химии сточных вод.
реферат [171,6 K], добавлен 08.12.2012Технология производства диоксида титана, области применения. Получение диоксида титана из сфенового концентрата. Сернокислотный метод производства диоксида титана из ильменита и титановых шлаков. Производство диоксида титана сульфатным и хлорный методом.
курсовая работа [595,9 K], добавлен 11.10.2010Физико-химическая характеристика кобальта. Комплексные соединения цинка. Изучение сорбционного концентрирования Co в присутствии цинка из хлоридных растворов в наряде ионитов. Технический результат, который достигнут при осуществлении изобретения.
реферат [34,9 K], добавлен 14.10.2014Методы окислительно-восстановительного титрования. Основные окислители и восстановители. Факторы, влияющие на окислительно-восстановительные реакции. Применение реакции окисления-восстановления в анализе лекарственных веществ. Растворы тиосульфата натрия.
презентация [1,0 M], добавлен 21.10.2013Основные стадии технологического процесса выращивания монокристалла методом вытягивания из расплава. Устройство теплового узла, классификация источников нагрева. Применение графитового тигля для выращивания монокристаллов германия методом Чохральского.
презентация [711,0 K], добавлен 19.02.2016Изучение теоретических основ методов осаждения органических и неорганических лекарственных веществ. Анализ особенностей взаимодействия лекарственных веществ с индикаторами в методах осаждения. Индикационные способы определения конечной точки титрования.
курсовая работа [58,1 K], добавлен 30.01.2014Принцип работы и конструкция установки концентрирования серной кислоты. Расчет диаметра трубопровода, определение потерь напора на различных участках трубопроводной сети. Выбор центробежного химического насоса и электродвигателя. Режим работы насоса.
курсовая работа [610,1 K], добавлен 04.01.2013
