Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Вступ

лабораторія спектрометр хроматограф

Науково-дослідна установа «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» (НДУ «УКРНДІЕП») є однією з провідних наукових організацій у системі охорони навколишнього природного середовища України і підпорядкований Міністерству екології та природних ресурсів України.

НДУ «УКРНДІЕП» знаходиться в одному з найбільших індустріальних, наукових і культурних центрів України - у місті Харкові.

Основна мета діяльності установи - наукове забезпечення державної політики в галузі охорони довкілля, використання природних ресурсів, екологічної та радіаційної безпеки, а також виконання міжнародних зобов'язань України, що випливають з підписаних конвенцій, угод, договорів.

Серед наукових напрямків, що сформовані в установі, значного розвитку набула нормотворча діяльність. Її результати втілюються у законодавчих актах, екологічних стандартах та нормативах, які регулюють суспільні відносини щодо охорони навколишнього природного середовища, раціонального використання природних ресурсів, забезпечення екологічної безпеки життєдіяльності людини.

Фахівці НДУ «УКРНДІЕП» стали лідерами у таких наукових напрямках охорони довкілля, як екологічне нормування, екологічний моніторинг, комплексне оцінювання якості вод, екологічна гідрогеологія, охорона повітряного басейну, наукове забезпечення розвитку мереж природних територій, що підлягають особливій охороні, управління промисловими відходами, картографічні методи подання матеріалів дистанційної зйомки території та інші. Установа очолювала і брала участь у виконанні робіт з вирішення складних природоохоронних проблем на міжнародному, державному, регіональному та локальному рівнях.

Високий науковий потенціал, сучасне обладнання, багаторічний досвід вирішення природоохоронних проблем забезпечують усі умови для взаємовигідного співробітництва з вітчизняними та закордонними партнерами.



1. Відомості про інститут

1.1 Історія інституту

Всесоюзний науково-дослідний інститут з охорони вод (ВНДІВО) було створено 31 березня 1971 р. на базі Харківських науково-дослідних лабораторій Всесоюзного науково-дослідного інституту гідротехніки і меліорації ім. О.М. Костякова наказом Мінводгоспу СРСР від 31 березня 1971 р. №77 згідно рішенню колегії Держкомітету СРСР з науки і техніки від 19 березня 1971 р. №18.

Наказом Мінприроди України від 29 листопада 1991 р. №40 на підставі Указу Президії Верховної Ради України від 30 серпня 1991 р. та Постанови Кабінету Міністрів України від 24 серпня 1991 р. №227 ВНДІВО перейменовано в Український науковий центр охорони вод (УкрНЦОВ) і передано в підпорядкування Мінприроди України.

Наказом Мінекобезпеки України від 25 лютого 1997 р. №24 УкрНЦОВ реорганізовано в Український науково-дослідний інститут екологічних проблем (УкрНДІЕП) Мінекобезпеки України.

Згідно з Указом Президента України від 15 грудня 1999 р. №1573/99 УкрНДІЕП підпорядковано Міністерству екології та природних ресурсів України.

Наказом Мінприроди України від 16 жовтня 2013 р. №425 державне підприємство «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» перетворено в науково-дослідну установу «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» (НДУ «УКРНДІЕП»).

З метою впорядкування та вдосконалення діяльності установи була затверджена нова структура науково-дослідної установу «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» (наказ від 03.03.2014 р. №13).

Згідно зі Статутом науково-дослідна установа «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» (НДУ «УКРНДІЕП»), зареєстрованим Реєстраційною службою Харківського міського управління юстиції Харківської області 23 січня 2014 р. та затвердженим наказом Мінприроди України від 9 січня 2012 р. №2, науково-дослідна установа «Український науково-дослідний інститут екологічних проблем» є державною бюджетною неприбутковою установою, яка самостійно організує роботу з питань статутного спрямування в системі Мiнприроди України, створена з метою наукового забезпечення державної політики України в галузі охорони навколишнього природного середовища, використання природних ресурсів, екологічної безпеки, а також міжнародних зобов'язань України, що випливають з підписаних конвенцій, угод, договорів тощо.

1.2 Основні напрямки наукової діяльності НДУ «УКРНДІЕП»

· розроблення основ державної екологічної політики, спрямованої на забезпечення екологічної, у т. ч. радіаційної, безпеки та підтримання екологічної рівноваги в оточуючому навколишньому природному середовищі;

· розроблення правових, нормативних, економічних та організаційних основ управління природоохоронною діяльністю;

· розроблення екологічних програм і нормативів, комплексних природоохоронних заходів, матеріалів оцінки впливу на навколишнє природне середовище (ОВНС), вирішення наукових проблем щодо екологічної експертизи та екологічного аудиту;

· розвиток наукових основ контролю та управління екологічним станом водних об'єктів, річкових басейнів та водойм;

· наукове, методичне, метрологічне, приладове, програмно-інформаційне, правове та організаційне забезпечення екологічного моніторингу;

· розроблення комплексних природо - та водоохоронних заходів на регіональному, галузевому рівнях, а також на рівні окремих підприємств та об'єктів господарювання;

· дослідження ступеня впливу промислових та сільськогосподарських об'єктів на якість поверхневих, підземних і дренажних вод, розроблення проектів захисту підземних вод та водозаборів від забруднення;

· розроблення систем та методів поводження з промисловими і твердими побутовими відходами;

· аналіз стану повітряного басейну та розроблення заходів щодо його охорони;

· заповідна справа та збереження біологічного різноманіття;

· наукове забезпечення розвитку мереж природних територій, що підлягають особливій охороні;

· науково-методичне забезпечення діяльності державних установ, які здійснюють управління в галузі охорони навколишнього природного середовища, екологічної безпеки та природокористування.

1.3 Лабораторії НДУ «УКРНДІЕП»

До складу НДУ «УКРНДІЕП» входять 8 лабораторій:

· Лабораторія досліджень екологічної стійкості об'єктів довкілля, інженерної екології, оцінки впливу на навколишнє середовище та природних територій особливої охорони

· Лабораторія проблем формування, регулювання якості вод та інформаційного забезпечення екологічного менеджменту

· Лабораторія природоохоронних заходів в агропромисловому, паливно-енергетичному комплексах та міських і виробничих стічних вод

· Лабораторія еколого-аналітичних досліджень

· Лабораторія екологічно безпечного водокористування населених пунктів і господарських об'єктів

· Лабораторія екологічної гідрогеології та оцінювання екологічного стану територій

· Лабораторія охорони атмосферного повітря, розробки нормативної документації та еколого-енергетичного аудиту

· Лабораторія моніторингу навколишнього природного середовища, радіоекологічної безпеки та біотестування.

Також в НДУ «УКРНДІЕП» діє Аналітичний центр (АЦ), акредитований Держстандартом України на право проведення вимірів у сфері робіт із забезпечення захисту життя й здоров'я громадян, контролю якості й безпеки продуктів харчування, контролю стану навколишнього природного середовища.

Основні напрямки наукової діяльності АЦ:

· нормативно-методичне та метрологічне забезпечення контролю, якості об'єктів довкілля;

· розроблення та впровадження програм міжлабораторного зіставлення результатів вимірювань;

· встановлення екологічних нормативів, гранично допустимих нормативів токсичності зворотних вод на скиді у водний об'єкт та нормативів екологічної безпеки;

· здійснення екотоксикологічного моніторингу компонентів довкілля та джерел їх токсикогенного забруднення методом біотестування.



2. Обладнання з яким ознайомилися на практиці

2.1 Хроматографи

Хроматографія (грец. chrоma - колір + grapho - пишу) у фармацевтичному аналізі - методи хроматографічного розділення речовин - це багатоступінчасті методи, в яких компоненти зразка розподіляються між двома фазами, одна з яких є нерухомою (стаціонарною), а інша - рухомою. Нерухома фаза може бути твердою або рідкою, нанесеною на твердий носій або гель. Нерухома фаза може бути упакована в колонку, нанесена як шар або як плівка. Рухома фаза може бути газом чи рідиною або флюїдом (газом у надкритичному стані). Розділення може ґрунтуватися на адсорбції, розподілі, іонному обміні, їх комбінації тощо, або на відмінностях у фізико-хімічних властивостях молекул (розмір, маса, об'єм тощо). Хроматографія може використовуватися для отримання чистих сполук (препаративна хроматографія), кількісного та якісного визначення розділених компонентів (хроматографічний аналіз), а також для визначення фізико-хімічних характеристик розділених сполук.

Газова Хроматографія - це метод розділення, в якому рухомою фазою є газ (газ-носій), а нерухомою - тверда речовина або рідина, яка нанесена на твердий інертний носій або рівномірно покриває внутрішні стінки колонки (нерухома фаза поміщена у колонку). Газова Хроматографія заснована на механізмах адсорбції і/або розподілу. Обладнання складається з системи подавання газу, пристрою для введення проби, хроматографічної колонки, детектора і реєструючого пристрою. Колонки зазвичай виготовляють зі скла або нержавіючої сталі й заповнюють нерухомою фазою. Газ-носій проходить із заданою швидкістю через пристрій уведення проби, колонку, а потім - через детектор. Визначення проводять при сталій температурі або відповідно до заданої температурної програми. Детектори газової Хроматографії (полуменево-іонізаційний, за теплопровідністю, термоіонний, мас-спектрометричний, за захопленням електронів тощо) найбільш універсальні й чутливі серед інших хроматографічних методів. Колонку, пристрій уведення проби і детектор термостатують при зазначеній температурі. Готують розчин, який випробовують, і розчин (-и) порівняння. Використовуючи розчини порівняння, налагоджують прилад і добирають об'єми проб, що вводяться і дозволяють одержати необхідний сигнал. Виконують повторні введення для перевірки збігу сигналу і перевіряють, якщо необхідно, кількість теоретичних тарілок. Уводять розчини і реєструють результати хроматографування. Визначають висоту (при ізотермічному визначенні, якщо коефіцієнт симетрії становить 0,8-1,2) або площу піків аналізованих компонентів. Для розрахунків вмісту аналізованого компонента використовують методи зовнішнього або внутрішнього стандарту. Для розрахунку вмісту домішок може використовуватися, де це можливо, метод внутрішньої нормалізації. У цих випадках рекомендують застосовувати широкодіапазонний підсилювач та автоматичний інтегратор. У фармацевтичному аналізі газову Хроматографію використовують для контролю залишкових кількостей органічних розчинників у субстанціях (обов'язковий фармакопейний метод), ідентифікації й кількісного визначення розчинників та інших летких сполук а також лікарських препаратів.

Agilent 6890N газовий хроматограф. Призначений для кількісного хімічного аналізу органічних і неорганічнихсумішей речовин. Застосовуються в хімічній, нафтохімічній, харчовій, фармацевтичнй галузях промисловості, в санітарному та екологічному контролі, судовомедичній експертизі.

Принцип дії хроматографу заснований на поділі сумішей речовин на насадочних або капілярних колонках і подальшому їх детектуванні.

Хроматограф комплектується мас-селективним (МСД) детектором.

Хроматограф забезпечений вбудованою панеллю з дисплеєм і кнопками для включення і виключення приладу, перегляду інформації, що реєструється на дисплеї. Установку і контроль режимних параметрів виконують за допомогою мініатюрного переносного контроллера з дисплеєм, на якому також реєструються хроматограми в реальному часі.

Хроматограф може працювати з капілярними і насадочними колонками. Газообразні і рідкі проби речовин можуть бути введені в хроматограф вручну і з допомогою Автосамплер на 100 проб.

Хроматограф забезпечен електронним контролем режимних параметрів (температура термостатіруемих блоків, тиску і витрати газів і т.д.), сигналізацією тривоги і зупинкою приладу в разі відхилення параметрів від заданих значень. Передбачено програмування температури термостата колонок і зміни швидкості потоку або тиску на вході в колонку.

У програмному забезпеченні є стандартні блоки для формування методики вимірювання, є можливість створювати спеціальні методики, що включають періодичне градуювання і контроль точності вимірювань. Хроматограф можуть працювати в автоматичному режимі не менше 24 годин.

Хроматограф може працювати в комплекті з системою Agilet ChemStation (персональний комп'ютер плюс програмне забезпечення) або інтегратором. Можливо також використання одночасно з системою Agilet

ChemStation модему для дистанційних діагностичних перевірок.

Модель оснащена інтерфейсами LAN для роботи в мережі.

Рідинна хроматографія - це метод розділення, в якому рухомою фазою є рідина, а нерухомою фазою, поміщеною в колонку, - тонкодисперсна тверда речовина або рідина, нанесена на твердий тонкодисперсний носій, у т.ч. хімічно модифікований шляхом уведення органічних груп. Рідинна хроматографія заснована на механізмах адсорбції, розподілу, іонного обміну або розподілу за розмірами молекул. Залежно від природи рухомої фази в адсорбційній рідинній розрізняють нормально-фазову та оборотно-фазову хроматографію.

Рідинній хроматограф Agilent HP 1100.

Модульний дизайн хроматографу HP 1100 (Agilent, США) дозволяє створювати різноманітні і легко трансформовані конфігурації: від нескладних до повністю автоматизованих систем для повсякденних аналізів, наукових досліджень і контролю якості. Вбудовані програми для автоматичної діагностики і протоколювання поточного стану окремих модулів і самого приладу, атестації методик на відповідність заданим вами робочим параметрам гарантує високу якість, надійність і точність одержуваних аналітичних результатів. Оптимальне співвідношення ціни і якості роблять систему Agilent 1100 вдалим придбанням. А надалі в міру необхідності можна купувати інші модулі, або удосконалювати вже наявні з мінімальними витратами.

Основні модулі хроматографу HP 1100 (Agilent, США)

Насоси для системи Agilent 1100. Пропонуються три види насосів:

- ізократичний насос для рутинних аналізів

- універсальний високоефективний градієнтний (градієнт низького тиску) чотирьохканальний насос

- спеціалізований градієнтний (градієнт високого тиску) двоканальний насос для роботи з мікроколонками або з малими потоками при високому тиску.

Насоси забезпечені всім необхідним для швидкого запуску і надійної роботи. Вакуумний дегазатор підвищує ефективність роботи насоса. Система насосів створює градієнт точного складу при мінімальній пульсації базової лінії, що підвищує відтворюваність часів утримування і чутливість виявлення.

Автосамплер Agilent 1100

Автосамплер звільняє оператора від необхідності весь день перебувати поруч із приладом. Досить на початку робочого дня задати послідовність аналізів - і вони будуть зроблені автоматично. Більш того, Автосамплер, по заданій послідовності, проводить ряд стадій пробопідготовки:

- додаток внутрішнього стандарту

- розведення проби

- отримання похідних (дериватизації)

Задається обсяг введеної проби, він може змінюватися від 0,1 мкл до 1,8 мл з високою точністю і відтворюваністю, недосяжними при ручному введенні проби. Омивання голки потоком розчинника виключає забруднення аналізованого зразка слідами вмісту попередньої проби.

Детектори

Вибір детектора або детекторів визначається завданнями, що стоять перед користувачем. Найбільш популярними детекторами є:

- спектрофотометрический детектор із змінною довжиною хвилі реєстрації (у діапазоні 190-600 нм)

- діодноматричний детектор з «миттєвої» реєстрацією спектрів поглинання (190-950 нм, дискретність 1 нм) і автоматично (у тому числі в ході одного хроматографічного розділення) змінюваної спектральної шириною щілини (від 1 до 16 нм)

- багатоволновий детектор з одночасною реєстрацією сигналів на 5 довжинах хвиль, з можливістю удосконалення до діодноматричного

- флуоресцентний детектор. Реєструє як окремі довжини хвиль, так і спектри флуоресценції або збудження під час хроматографічного аналізу

- рефрактометричний детектор. Відрізняється стабільністю і чутливістю, дозволяє контролювати положення базової лінії

- мас-селективний детектор серії Agilent 1100.

Для точного встановлення довжин хвиль і контролю за акуратністю результатів використовуються спеціальні фільтри з оксиду гольмію. Новий дизайн детекторів дозволяє домогтися найвищої чутливості, простоти в експлуатації та догляді. Наприклад, доступ оператора до поточної кювети і лампи здійснюється просто після зняття передньої панелі.

Детектування. У фармацевтичному аналізі зазвичай використовують такі універсальні детектори: спектрофотометричний, рефрактометричний, електрохімічний, а також мас-спектрометричний, флуориметричний тощо.

Методика. Колонку врівноважують при зазначеному складі рухомої фази. Готують розчин, який аналізують, і розчин (-и) порівняння. Розчини не повинні містити твердих часток. Використовуючи розчини порівняння, налагоджують прилад і підбирають об'єми проб, що вводяться, які дозволяють одержати необхідний сигнал. Уводять розчини і реєструють результати хроматографування. Визначають висоту (при ізократичному елююванні, якщо коефіцієнт симетрії становить 0,8-1,2) або площу піків аналізованих компонентів. Для розрахунків вмісту аналізованого компонента зазвичай використовують метод зовнішнього та іноді внутрішнього стандартів. Для розрахунку вмісту домішок може використовуватися, де це можливо, метод внутрішньої нормалізації. У цих випадках рекомендують використовувати широкодіапазонний підсилювач та автоматичний інтегратор. У фармацевтичному аналізі рідинну Х. використовують як один з найефективніших і поширених методів ідентифікації, контролю домішок і кількісного визначення ЛП та контролю їх виробництва. Застосування рідинної Х. для контролю чистоти субстанцій стає обов'язковим.

2.2 Спектрофотометри

Спектрофотометрія - метод аналізу, що базується на визначенні спектра поглинання або вимірюванні світлопоглинання при певній довжині хвилі, яка відповідає максимуму кривої поглинання досліджуваної речовини. Аналіз здійснюють за поглинанням речовинами монохроматичного випромінювання у видимій, УФ- і ІЧ-ділянках спектра.

Спектрофотометрія використовують для ідентифікації сполук, дослідження складу, будови і кількісного аналізу індивідуальних речовин і багатокомпонентних систем. Криву залежності поглинання від довжини хвилі або хвильового числа називають спектром поглинання речовини. Ця крива є специфічною характеристикою певної речовини. Якісний аналіз речовин за їх спектрами поглинання проводять двома способами: за відомими параметрами спектра поглинання досліджуваної речовини; порівнянням спектрів поглинання розчину стандартної речовини і розчину досліджуваної речовини одного й того ж складу. Застосування в аналізі методу спектрофотометрії, як і інших фотометричних методів, ґрунтується на використанні для визначення концентрацій речовин закону Бугера-Ламберта-Бера.

На відміну від фотоколориметричних визначень, у спектрофотометрії можна аналізувати не тільки забарвлені, але й безбарвні розчини. В останньому випадку аналіз проводять не у видимій, а в УФ - або ІЧ-ділянках спектра.

Основним видом приладів для спектрофотометрії є спектрофотометри, в яких, на відміну від фотоелектроколориметрів, монохроматизація забезпечується не світлофільтрами, а спеціальними оптичними пристроями - монохроматорами, які дозволяють безперервно змінювати довжину хвилі електромагнітного випромінювання, що проходить крізь розчин, який аналізують.

У спектрофотометричному аналізі, як і у фотоколориметрії, необхідно створювати оптимальні умови для досягнення певної точності та відтворюваності результатів. Відносна помилка спектрофотометричних визначень індивідуальних речовин не перевищує 2%.

Спектрофотометр Ulab 101. Висока якість дизайну гарантує відмінне функціонування пристрою. Спектрофотометр 101 широко використовується в лабораторіях та навчальних закладах різного профілю для проведення аналізів і експериментів.

Особливості спектрофотометра ULAB 101:

- Великий РК монітор (128x64точек);

- Довжина хвилі може зчитуватися прямо з екрану;

- Можливість збереження 30 груп результатів вимірювань в пам'яті приладу;

- Режими «Auto zero» і «blank», легко використовувати.

Натисканням кнопки здійснюється перемикання режимів вимірювання пропускання, Поглинання і Концентрації;

- Через паралельний порт дані виводяться прямо на принтер;

- Реалізовано метод коефіцієнтів для визначення концентрації невідомих зразків за формулою C = kA + B. Зберігаються останні значення коефіцієнтів К і В;

- Велике відділення для кювет від 5-100 мм;

- Проста заміна лампи (не порушує співвісності оптичної системи);

- Додаткове програмне забезпечення дозволяє розширити можливості приладу до вимірювання калібрувальних кривих і процесів кінетики;

- Високоякісний кремнієвий фотодіод і дифракційна решітка на 1200 штр / мм гарантують високу точність вимірювань.

Лабораторний спектрофотометр PHOTOLAB SPEKTRAL WTW.

Лабораторний спектрофотометр WTW з високоякісною оптичною системою на диодный матриці з діапазоном 330… 850 нм і набором готових методик для визначення широкого діапазону компонентів: від Al до Zn. Є можливість створення до 100 власних методик, зняття спектру і кінетичного аналізу. Спектрофотометр WTW прекрасно підходить для автоматизації існуючих фотометричних методик ГОСТ, вимірювання каламутності і кольоровості.

Фотодіодний матриця: на 256 елементів

Довжини хвиль, нм: 330… 850 нм з кроком 1 нм

Пам'ять: 1000 записів з фіксацією дати / часу

2.3 Атомно-абсорбційний спектрометр

Метод атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) широко використовується при аналізі мінеральної речовини для визначення різних елементів.

Принцип дії методу заснований на переведенні аналізованої проби в атомарний стан і наступному вимірюванні оптичної щільності атомних парів визначається елемента в певному спектральному діапазоні. Концентрація елемента визначається за інтенсивністю поглинання світла з характерною довжиною хвилі атомним паром визначається елемента. Для отримання атомних парів використовується газовий пальник з розпилювачем. Джерелом світла є лампа з порожнистим катодом.

Атомно-абсорбційний аналіз застосовують для визначення близько 70 елементів (головним чином, металів). Не визначають газові та деякі інші неметали, резонансні лінії яких лежать у вакуумній області спектра (довжина хвилі менше 190 нм). Межі виявлення більшості елементів у розчинах при атомізації в полум'ї складають 1-100 мкг / л, відносне стандартне відхилення в оптимальних умовах вимірювань досягає 0,2-0,5%.

Атомно-абсорбційний спектрометр з полум'яною і електротермічною атомізацією фірми «HITACHI».

Количественный химический анализ элементов (в основном, металлов) после переведения исследуемых проб в раствор. Диапазоны концентраций, определяемых на данном оборудовании - от сотых долей до 10-30% в зависимости от анализируемого компонента. Погрешность определения обратно пропорциональна концентрации и составляет в среднем 2-10% отн.

2.4 Атомно-флуоресцентні аналізатори

Атомно-флуоресцентний аналіз речовин - метод кількісного елементного аналізу за допомогою атомних спектрів флуоресценції.

Фізичну основу атомно-флуоресцентного аналізу становлять два процеси: резонансне поглинання випромінювання зовнішнього джерела, в результаті якого атоми переходять в збуджений стан, і спонтанний перехід збуджених атомів у вихідне енергетичний стан, що супроводжується випромінюванням квантів світла тієї ж частоти, що і в поглинених випромінюванні.

Флуоресценцію аналізованого зразка зазвичай викликають ультрафіолетовим випромінюванням від ртутно-кварцових і ксенонових ламп або лазерів. Світіння аналізується на спектрофотометрі. Мірою концентрації елемента є інтенсивність флуоресценції. Для градуювання приладу застосовують стандартні зразки відомого хімічного складу, відповідного складу проби. Атомно-флуоресцентний аналіз використовують для діагностики мінералів (шеелита, циркону, апатиту, уранових солей та ін.) В гірничих виробках, визначення мікродомішок елементів (Ag, Cd, Cu, Zn), в дефектоскопії і т.д.

За допомогою атомно-флуоресцентного аналізу визначають приблизно 50 елементів в різних гірських породах, нафтопродуктах, грунтах і т.д. Основи гідності методу: висока чутливість (10-7%), великий інтервал концентрацій, на якому градуйований графік лине, тобто інтенсивність випромінювання флуоресцентних ліній пропорційна концентрації домішки того елемента, якому належить ця лінія (1-2-го порядку величин концентрації, із застосуванням лазерів до 5); можливість багатоелементного аналізу.

Атомно-флуоресцентний аналізатор Millenium Merlin.

Аналізатор ртуті, розроблений спеціально для аналізу ртуті у всіх видах зразків.

Програми включають в себе відбір проб із навколишнього середовища (наприклад, ртуть у грунтових водах, морській воді, воді у пляшках і питній воді), продуктів харчування (наприклад, ртуть в рибі, рисі, овочах, чаї і молоці), біологічних зразках (наприклад, ртуть у сечі, крові та волоссі), промислових зразках (наприклад, ртуть у стічних водах), і нафтохімічних зразках.

Управління системою здійснюється через ПК з допомогою програмного забезпечення, яке не тільки керує приладом, але дозволяє збір даних з повною інтеграцією в мережу користувачів і форматів.

Програмне забезпечення записує всі параметри приладу і створює калібрований графік з результатами аналізу кожного виміру.

Програмне забезпечення має додаткову перевагу, що дозволяє користувачеві самостійно використовувати до двох тисяч інструментів.

Атомно-флуоресцентний аналізатор Millenium Excalibur.



3. Методи, що демонструвалися на практиці

3.1 Фотометричне визначення ПАР (АПАР)

Прилади, посуд і реактиви:

1. Спектрофотометр Ulab 101.

2. Світлофільтр червоний (=650 нм).

3. Кювети товщиною 30 мм.

4. Ділильні лійки місткістю 200-250 мл.

5. Піпетки місткістю 2, 5, 10, 15, 25 мл.

6. Мірні колби місткістю 25 мл, 100 мл і 1 л.

7. Фосфатний буферний розчин - готують розчиненням 10 г. в 900 мл дистильованої води і додають 1Н розчин до рН 10, об'єм розчину доводять до 1 л.

8. Нейтральний розчин метиленової сині - розчиняють 0,35 г. метиленової сині в 1 л дистильованої води.

9. Кислий розчин метиленової сині - розчиняють 0,35 г. метиленової сині в 500 мл дистильованої води, додають 6,5 мл концентрованої сірчаної кислоти і доводять об'єм до 1 л.

10. Хлороформ (ч.д.а.).

11. Лаурилсульфонат натрію, стандартний розчин

Головний розчин. У колбі на 1 л розчиняють 1,0000 г. лаурилсульфату натрію в дистильованій воді, додають 1 мл хлороформу і доводять об'єм до 1 л.

Робочий розчин. Розбавляють 10,0 мл головного розчину дистильованою водою до 1000 мл він завжди повинен бути свіжо приготовленим 1 мл розчину вміщує 1,0000 мг лаурилсульфонату натрію.

Визначення базується на здатності аніонів ПАР утворювати з катіонами барвника метиленової сині (МС) розчинні в хлороформі комплекси, які забарвлені в інтенсивний синій колір:

.

Сама метиленова синь у хлороформі не розчиняється. Метод досить чутливий. Молярний коефіцієнт поглинання комплексу становить 2,3110⁴.

Визначенню АПАР заважають сульфіди, сульфіти та інші відновники, які відновлюють метиленову синь. Їх впливу можна позбутися попереднім окисленням пероксидом водню. Заважає також великий вміст хлоридів, нітратів, роданідів та білків. Впливу цих речовин можна позбутися, якщо екстрагувати комплекс з лужного середовища при рН=10. Сильно заважають визначенню катіоноактивні поверхневоактивні сполуки, які утворюють з аніонами ПАР безбарвні й стійкі солі. Останні погано розчиняються у воді, але досить добре розчинні у хлороформі. Катіонні ПАР можна вилучити, пропускаючи досліджувану воду через колонку з катіонітом.

Методика визначення

При вмісті АСПАР менше 0,8 мг/л беруть об'єм проби 250 мл 0,8-2 мг/л - 100 мл 2-4 мг/л -50 мл. Якщо об'єм проби менше 100 мл, його доводять до 100 мл дистильованою водою.

1. Відібрану порцію проби переносять у ділильну лійку місткістю 500 мл, додають 10 мл фосфатного буферного розчину з рН 10 на кожні 100 мл проби і 5 мл нейтрального розчину метиленової сині та 15 мл хлороформу. Обережно збовтують 2 хв.

2. Після розшарування фаз зливають шар хлороформу в іншу ділильну лійку, до якої попередньо налили 100 мл дистильованої води і 5 мл кислого розчину метиленової сині. Вміст другої лійки збовтують протягом 2 хв. і після розшарування фаз зливають нижній хлороформний шар крізь маленьку лійку, в яку попередньо вміщують тампон просоченої хлороформом вати, в мірну колбу місткістю 50 мл.

3. У першу лійку наливають ще 10 мл хлороформу і повторюють наведені в п. 1 і 2 операції. Екстракцію проводять ще раз порціями хлороформу по 10 мл і 5 мл. Всього в мірній колбі має зібратися близько 40 мл хлороформних екстрактів. Вміст колби доводять до позначки на 50 мл хлороформом і перемішують.

4. Вимірюють оптичну густину хлороформного екстракту (D) у кюветі з товщиною шару 3 см відносно кювети порівняння з дистильованою водою. Виміри проводять з червоним світлофільтром при довжині хвилі 650 нм.

5. Приготування розчинів АПАР для побудови градуювального графіка: відбирають 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30 мл стандартного розчину АПАР (лаурилсульфонату натрію) з концентрацією 0,01 мг/мл, розбавляють кожну порцію водою до 100 мл, що відповідає вмісту лаурилсульфонату відповідно 0,2-0,5-1,0-1,5-2,0-3,0 мг/л, і продовжують аналіз як відзначено в п. 1-3. Для кожного робочого розчину вимірюють оптичну густину і будують градуювальний графік у координатах D - С (мг/л).

Концентрацію АПАР, мг/л (С) обчислюють за формулою

де - кількість АПАР, знайдена за градуйованим графіком, мг/л - об'єм хлороформного екстракту, мл - об'єм проби води, мл.

Гранично допустима концентрація АПАР у воді водоймищ - 0,5 мг/л.

3.2 Ознайомлення з документними матеріалами

У виробництві фармацевтичних препаратів потрібно використовувати спеціальну воду.

Вода очищена - це вода для приготування лікарських засобів, крім тих, які мають бути стерильними й апірогенними, якщо немає інших зазначень і дозволів компетентного уповноваженого органу.

Вода високоочищена - вода високо очищена призначена для приготування лікарських засобів, коли потрібна вода підвищеної біологічної якості, крім тих випадків, в яких необхідно використання води для ін'єкцій.

Вода для ін'єкцій - вода, яка використовується як розчинник для лікарських засобів для парентерального застосування, або для розчинення або для розведення субстанцій або лікарських засобів для парентерального застосування.

Вся ця вода проходить ретельний контроль і аналіз. Аналізуються багато показників.

У науково-дослідницькому інституті екологічних проблем розробляють методики, які можна використати для контролю води на фармацевтичному виробництві, а саме:

1. МВВ 081/12-0004-01. Поверхневі та очищені стічні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації хлоридів методом аргентометричного титрування (10-1500 мг/дм³).

2. МВВ 081/12-0006-01. Поверхневі та очищені стічні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації кальцію та магнію титрометричним методом (10-150 мг/дм³).

3. МВВ 081/12-0007-01. Поверхневі та очищені стічні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації сульфатів гравіметричним методом (15-5000 мг/дм³).

4. МВВ №081/12-0105-03. Поверхневі, підземні та зворотні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації алюмінію екстракційно-фотоколориметричним методом з 8-оксихіноліном (0,02-1000 мг/дм³).



Висновок

Під час проходження практики у Українському науково-дослідному інституті екологічних проблем, ми ознайомилися з структурою інституту та його лабораторіями. Також, побачили устаткування аналітичного центру і ознайомилися з його призначенням і можливостями.

Були присутні при визначенні ПАР у воді, що дозволило наглядно познайомитися з роботою аналітика.

Теоретично ознайомилися з деякими методиками виконання вимірювань розроблених у інституті.



Список літератури

1.http://www.pharmencyclopedia.com.ua/article/237/xromatografiya

2.http://www.pharmencyclopedia.com.ua/article/596/spektrofotometriya

3. http://www.eurolab.ru/spektrofotometr_photolab_spektral

4. інструкція

5. http://www.gosnadzor-dv.ru/588

6. http://www.psanalytical.com/products/millenniumexcalibur.html

7. http://www.psanalytical.com/products/millenniummerlin.html

Размещено на Allbest.ru