Для получения необходимой степени газохроматографического разде- ления эффективность хроматографической колонки (n) по этилмеркапта- ну, выражаемая числом теоретических тарелок, должна быть не менее 3500.

Ниже приведены типы хроматографических тефлоновых колонок, которые могут быть рекомендованы для выполнения измерений сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти Таблица 5:

Таблица 5

Длина, м	4--6	4-6	11
Внутренний диаметр, мм	3--4	3-4	2,0
Стационарная жидкая фаза	2--6 % ОДПН	2 % ТБЦЭП	12 % полифенилового эфира + 0,5 % Н3РО4
Твердый носитель	Диатомитовый кирпич	Диатомитовый кирпич	Хромосорб Т 40--60 меш

Приготовление сорбента

Отсеянный от пыли диатомитовый кирпич требуемой фракции помещают в круглодонную колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и кипятят с обратным холодильником 3 ч, затем промывают водой до слабокислой реакции (рН 4,5 -- 5,0), высушивают в сушильном шкафу при 120 -- 150 ⁰С до сыпучего состояния и выдерживают в муфельной печи при 1000 -- 1100 °С не менее 3 ч, затем помещают в эксикатор, дают остыть и отсеивают от пыли.

На подготовленный твердый носитель (ТН) наносят стационарную жидкую фазу (СЖФ), массу которой определяют расчетным путем. СЖФ растворяют в ацетоне или любом другом подходящем растворителе, заливают полученным раствором необходимое количество ТН, перемешивают, закрывают и оставляют стоять 2 ч. Объем раствора должен покрыть весь ТН слоем жидкости. Затем полученную смесь нагревают на песчаной бане или колбонагревателе при 50 °С, при этом содержимое колбы периодически перемешивают, легко встряхивая или поворачивая ее. После того как сорбент станет - сыпучим, его вакуумируют 30 мин при той же температуре. Приготовленный сорбент отсеивают от пыли и хранят в закрытой склянке.

3аполнение колонки

Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуум-насоса. Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стеклоткани) и присоединяют к вакуум-насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку, через которую мелкими порциями при постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки около 8,5 см³ /м при диаметре колонки 3 мм. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном.

Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора

Колонку, заполненную сорбентом, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при 50 °С для ОДПН или 80 °С для колонки с ТБЦЭП. Расход газа-носителя 30 см³/мин.

Новую колонку с полифениловым эфиром на хромосорбенте Т активируют при расходе газа-носителя 80 см³ /мин, поднимая температуру со скоростью 2°С /мин до 100 °С и выдерживая при этой температуре 16 ч.

После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяя ее выходной конец к детектору, и проверяют герметичность газовой линии.

В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляющую трубку, в которую перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2--1 раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 * 80 мм или тампон из стекловолокна, выдержанного 3 ч при 500 °С.

Градуировка хроматографа

Градуировочные характеристики хроматографа получают на основании анализа стандартных газовых образцов с известными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе при условиях анализа. Для градуировки прибора используют не менее двух СО, концентрация компонентов в которых отличается не более чем в 10 раз. Газонепроницаемым шприцем вводят в хроматограф разный объём СО, повторяя каждый ввод не менее семи раз до получения воспроизводимых по высоте пиков компонентов. По полученным данным строят на миллиметровой бумаге логарифмическую зависимость площади пика компонента от его массы, введенной в хроматограф. При работе необходимо следить, чтобы прибор не был перегружен большим количеством серосодержащих соединений, о чем может свидетельствовать появление на хроматографе отрицательных пиков или инверсия пиков сернистых компонентов. В последнем случае нужно уменьшить объем вводимой пробы. Массу введенного ССС т_ст вычисляют по формуле

M_ст=C_стV_ст10⁶

где С_ст. - массовая концентрация сернистых соединений в СО, мг/м ³; V_ст -- объем СО, введенного в хроматограф, м ³; 10⁶ -- коэффициент пересчета мг в нг.

Диапазон градировочной зависимости должен охватывать интервал предполагаемых массовых далей анализируемых компонентов и экстраполяция графической зависимости не должна превышать 10 % в области больших или меньших концентраций.

Градировочную зависимость проверяют ежедневно по стандартным образцам.

Массовая доля компонентов в СО не должна отличаться от результатов определений, полученных по градировочным зависимостям, на величину, превышающую значения сходимости, указанные в таблице 2.

Если полученный результат окажется за пределами установленной точности, корректируют градирочный график.

Типовые графические зависимости для сероводорода, метил- и этилмеркаптанов приведены на рисунке 5.



1 -- сероводород; 2 -- метилмеркаптан; 3-- этилмеркаркаптан lg S -- lg площадипика ССС; lg т - lg массы ССС

Рисунок 5. Градировочный график

Примечание: Для градуировки хроматографа допускается применять приборы для приготовления газовых смесей динамическим методом типа "Михпогаз", "Динакалибратор" или любой другой с относительной погрешностью приготовления смеси ±10,0%.

Проведение анализа ИЗА

Условия проведения анализа. Массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти определяют в изотермическом режиме на хроматографической колонке. Для указанных хроматографических колонок приведены условия проведения анализа:

Таблица 6

Показатели	2 % ТБЦЭП или 2-6 % ОДПН	12 % ПФЭ + 0,5 % НзРО4,
Температура термостата колонок, 0С	35	60
Температура испарителя, 0С	70	160
Скорость газа-носителя (гелия, азота), см2 /мин	30	80
Температура детектора, расходы водорода и воздуха устанавливаются согласно инструкции к приборам
Объем вводимой пробы, мкл (в зависимости от массовой доли измеряемых компонентов)	0,2--1.0	0.2--1,0
Шкала электрометрического усилителя и масштаб подбираются экспериментально в зависимости от массовой доли
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	240	240

После выхода этилмеркаптана температуру термостата колонок поднимают до 50 °С для колонки с СДПН, 80 °С -- для ТБЦЭП, 100 °С -- для ПФЭ на хромосорбе Т и продувают колонку от тяжелых компонентов нефти примерно 30--40 мин. Общее время анализа составляет 35 -- 45 мин.

Ввод пробы в хроматограф

После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0,2 -- 1,0 мкл нефти из пробоотборника, прокалывая иглой уплотнительное кольцо пробоотборника, и вводят в испаритель.

Обработка результатов

Качественную расшифровку пиков ССС проводят по характеристикам удерживания, данным в таблице7, или полученным при анализе СО, а также по типовым хроматограммам.

Таблица 7 Логарифмические индексы удержания сернистых соединений

Наименование компонентов	2 % ОДПН на кирпиче	2 % ТБЦЭП на кирпиче	Полифенилооын эфир + 0.5 % Н3РО4 на хромосорбе Т
Сероводород	313	408 1	327
Метил меркаптан	553	531.6	507
Этилмеркаптан	585,3	605.4	588

Массовую долю определяемого сернистого соединения нефти (С_i ,-, млн^-1), вычисляют по формуле

где lg m_i - величина, найденная по градуировочной зависимости согласно lg площади пика i-гo компонента; V -- объем введенной пробы нефти, см; р -- плотность нефти, г/см³ ; 10⁹ -- коэффициент пересчета г в нг; 10⁶ - коэффи- циент пересчета массовой доли измеряемого компонента, млн.

Площадь пика ССС S измеряют интегратором или вычисляют вручную как произведение высоты пика Л. мм, на его ширину, измеренную на половине высоты (µ0,5, мм) с учетом масштаба регистратора А.

S=hµ_0,5^A

Высоту пика измеряют с помощью линейки от основания ц вершины пика. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной лупы или микроскопа.

Таблица 8 Показатели точности метода

Массовая доля компонентов, млн-1	Сходимость, млн-1	Воспроизводимость, млн-1
От 2,0 до 3.0	1.0	1.5
Св. 3,0 до 10,0	1.5	3.0
"10,0 " 30.0	3,0	6.0
"30.0 " 50.0	5,0	11.0
"50.0 " 100,0	8,0	17,0
"100,0 " 150.0	13.0	26.0
"150,0 " 200,0	17,0	30.0

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Если расхождение между параллельными определениями превышает сходимость, указанную в таблице 8, то проводят переградуировку прибора и повторяют анализ. Результат анализа округляют до первого десятичного знака.

Точность метода

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 8.

Воспроизводимость

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 8.

4. Сертификация нефтепродуктов

Государственная система сертификации (далее ГСС) Республики Казахстан общие требования к порядку проведения соответствия продукции.

Требования обязательны для аккредитованных органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), органов контроля за их деятельностью, экспертов-аудиторов ГСС Республики Казахстан, а также других юридических и физических лиц, участвующих в деятельности ГСС Республики Казахстан [14].

аккредитация лаборатория сертификация нефтепродукт

4.1 Общие положения

1 Подтверждение соответствия продукции на территории Республики Казахстан может носить добровольный или обязательный характер. Добровольное подтверждение соответствия осуществляется в форме добровольной сертификации. Обязательное подтверждение соответствия осуществляется в формах:

- проведения обязательной сертификации;

- принятия поставщиком (изготовлением, продавцом) продукции (далее-заявителем) декларации о соответствии.

2 При обязательном подтверждении соответствия подтверждается соответствие продукции обязательным требованиям технических регламентов, конкретных стандартов и других нормативных документов, обеспечивающим ее безопасность для жизни и здоровья людей, охраны их имущества и окружающей среды.

Перечень продукции, подлежащей обязательной сертификации, и перечень продукции, соответствие которой допускается подтверждать декларацией о соответствии, устанавливаются Правительством Республики Казахстан.

Наличие продукции в Перечне подтверждения декларацией о соответствии не исключает возможности подтверждения ее соответствия посредством обязательной сертификации.

3 При добровольной сертификации подтверждается соответствие продукции требованиям стандарта или иного нормативного документа по выбору заявителя, а также специальным требованиям заявителя.

4 Подтверждение соответствия экспортируемой продукции проводится на соответствие требованиям нормативных документов, согласованных между поставщиком (заявителем) и заказчиком, оговоренных в контракте.

5 Сертификация импортируемой продукции проводится путем сертификационных испытаний продукции или путем рассмотрения заявки о соответствии с прилагаемыми документами, или на основании декларации о соответствии, или путем признания иностранного сертификата и Закона соответствия согласно требованиям ПМГ-36, СТ РК 3.9 и настоящего стандарта.

Перечень зарубежных органов по сертификации, сертификаты, соответствия которых признаются на территории Республики Казахстан и порядок из признания, определяет уполномоченный орган по стандартизации, метрологии и сертификации (далее - уполномоченный орган).

При отсутствии признаваемого в республике сертификата соответствия сертификационные испытания образцов продукции проводят на соответствие показателям безопасности установленных в технических регламентах или нормативных документах, действующих в Республике Казахстан.

При отсутствии в республике нормативных документов, устанавливающих требования к заявленной продукции или аналогичной ей, испытания проводятся на соответствие нормативным документам страны (фирмы) - импортера, представляемым заявителем.

6 Подтверждение соответствия продукции проводят исключительно аккредитованные органы по сертификации в соответствии с их областью аккредитации, а при их отсутствии компетентные организации по разовому разрешению на проведение работ по сертификации, выдаваемому уполномоченным органом.

7 Для проведения сертификационных испытаний продукции в рамках ГСС Республики Казахстан должны привлекаться только испытательные лаборатории (центры), аккредитованные на право проведения тех испытаний, которые предусмотрены в нормативных документах, используемых при сертификации продукции.

При отсутствии на момент сертификации аккредитованных испытательных лабораторий (центров) уполномоченный орган может дать разовое разрешение на проведение испытаний компетентным не аккредитованным испытательным лабораториям, способным обеспечить объективность результатов испытаний.

8 Все расходы, связанные с проведением работ по подтверждению соответствия продукции оплачивает заявитель, независимо от ее результатов, на основании договора, заключенного с органом по сертификации и испытательной лабораторией. Договор может заключаться только с органом по сертификации, который, при этом, оплачивает все расходы участников, привлекаемых им к проведению работ по подтверждению соответствия продукции [15].

Порядок определения стоимости работ по подтверждению соответствия продукции установлен в РК 50.3.01.

9 Органы по сертификации разрабатывают Специальные порядки, если они ранее не были разработаны, устанавливающие конкретные процедуры проведения сертификации однородной продукции, номенклатура которой определена Аттестатом их аккредитации в ГСС Республики Казахстан.

Орган по подтверждению соответствия (орган по сертификации) - это официально признанная путем аккредитации на компетентность и независимость организация, которая имеет право выполнять сертификацию продукции, услуг, работ, процессов в определенной области аккредитации.

Органы по сертификации создаются на базе организаций любых форм собственности, имеющих статус юридического лица и отвечающих требованиям, установленным нормативными документами Государственной системы сертификации [6, 7].

Если организация претендует на аккредитацию в качестве органа по подтверждению соответствия, то согласно СТ РК 7.2 она должна отвечать следующим требованиям:

быть третьей стороной, т.е. обладать административной, экономической и юридической независимостью;

быть технически компетентной в области сертификации;

иметь средства и документированные процедуры;

располагать квалифицированным персоналом;

иметь стабильное финансовое положение и ресурсы, требуемые для выполнения работ в заявленной сфере деятельности.

При аккредитации органов по сертификации должны быть:

определены объекты сертификации;

установлены категории и виды нормативных документов, на соответствие требованиям которых проводится сертификация;

регламентированы правила и процедуры проведения сертификации объектов, включенных в область аккредитации.

Правоспособность органов по подтверждению соответствия, их филиалов и представительств должны быть экспертами-аудиторами, аттестованными в установленном порядке национальным органом по аккредитации, назначенными либо избранными в порядке, установленном законодательством Республики Казахстан.

Признание результатов подтверждения соответствия и аккредитации.

Подтверждение соответствия связано с представлением заявителю доказательств о соответствии продукции установленным требованиям. Такое подтверждение может быть проведено первой, второй и третьей сторонами.

Изготовитель, являясь "первой стороной", может провести самооценку произведенной им продукции.

"Второй стороной" является потребитель, поскольку проводит оценку приобретаемой продукции.

"Третьей стороной" является независимый от изготовителя и потребителя орган. В международной практике в оценке соответствия наиболее объективными и достоверными считаются результаты испытаний третьей стороны, используемые при осуществлении поставок.

Система сертификации неразрывно связана с аккредитацией, поскольку посредством аккредитации устанавливается техническая компетентность органа по сертификации и обеспечивается доверие к его деятельности.

С введением сертификации сроки получения разрешения на ввоз сертифицированного товара значительно сокращаются, не требуется его повторной проверки (испытаний) в принимающей стране, если она признает сертификат соответствия. Таким образом, признание сертификатов соответствия в стране-импортере - это ключ к взаимной торговле.

Сегодня уже стало очевидным, что сертификация призвана содействовать международной торговле.

Но в то же время по мере увеличения количества национальных систем сертификации все более отчетливо обозначились их различия. Эти различия связаны как со стандартами, на соответствие которым проводятся сертификационные испытания, так и с законами, на основании которых введена сертификация, а также с правилами и процедурами сертификации. В этой связи определилась другая роль сертификации в международной торговле - как технического барьера [10,11,12,13].

Кроме того, сертификационные барьеры возникают не только по вышеназванным причинам. Желание защитить внутренний рынок от проникновения импортного товара приводит к применению государствами административных правил сертификации и контроля, стандартов для импортируемых товаров. Это сказывается на порядке признания зарубежных сертификатов, что приводит к возникновению технически обусловленных торговых барьеров.

Технические барьеры - это различие в законодательствах, нормах и правилах между странами, осуществляющими товарообмен.

В каждой стране, производящей товар, действуют нормативы на производимую продукцию и услуги по обеспечению соответствия нормам, законам и предписаниям.

Различия касаются также технических и административных аспектов оценки соответствия. Другими словами, имеются различия в оценке методов контроля продукции, проводимого лабораториями, и в принципах работы и компетенции организаций, осуществляющих контроль, сертификацию и аккредитацию.

Отсюда вывод, что препятствием в торговле становятся не только требования к продукции, но и требования к испытаниям, сертификации и аккредитации, различия в которых могут быть устранены лишь путем гармонизации на международном уровне.

Следует различать три вида нетарифных торговых барьеров:

различные национальные промышленные нормы, от которых зависит импорт, продажа или использование изделий, на которые не имеют силы закона;

различные внутригосударственные предписания, которые служат общему благу, защите здоровья, безопасности или защите окружающей среды и закреплены законами;

дополнительные методы испытаний и процедуры сертификации, которые должны обеспечить соответствие изделия национальной норме или предписанию.

Кроме того, трудности заключаются в отсутствии общей терминологии; методы испытаний не гармонизированы и потому испытания продукции в разных странах проводятся по несопоставимым методам. Вместе с тем подтверждение соответствия товаров и услуг стандартам и иным нормативным документам, являющееся важным элементом процесса поставки, можно сделать только с помощью количественных данных, полученных в ходе испытаний.

В настоящее время основным носителем информации о товаре стал сертификат, содержащий требования безопасности, или Знак соответствия, которым покупатель должен доверять, так как сам не может проверить соответствие товара. Кроме того, законы об ответственности требуют от изготовителя, чтобы он, прежде чем выпустить товар на рынок, гарантировал, что использование его продукции не может нанести никакого ущерба.

Поэтому среди перечисленных барьеров особенно следует выделить непризнание результатов испытаний и сертификатов.

В целях устранения технических барьеров, возникающих при сертификации продукции, обеспечения беспрепятственного ее продвижения на рынок и повышения доверия к сертификатам необходимо было разработать механизм взаимного признания результатов сертификации и аккредитации.

Поэтому национальными органами установлены и проводятся процедуры признания работ по сертификации и аккредитации. В результате сертификаты и аттестаты аккредитации или эквивалентные им документы, выдаваемыми зарубежными органами по сертификации и аккредитации, могут быть признаны национальными органами при равнозначности применяемых процедур и требований.

Признанию сертификатов за рубежом с целью устранения сертификационных барьеров способствуют заключаемые между странами соглашения о взаимном признании, которые затрагивают процедуры оценки соответствия и ее признания. Взаимное признание предполагает также взаимные информирование, разъяснения и консультации.

Соглашением по признанию называют соглашение, основанное на том, что одна сторона принимает результаты, полученные от применения одного или нескольких установленных функциональных элементов системы сертификации, которые предоставлены другой стороной.

В Таблице 9 представлены схемы сертификации продукции.

Таблица 9 Схемы сертификации

№ п/п	Способы подтверждения соответствия	Проверка производства	Инспекционный контроль	Срок действия сертификата (не более)	Примечание
1	Испытания типа			6 мес.	Маркировка не производится
2	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у продавца Анализ состояния производства	12 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
3	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у изготовителя Анализ состояния производства	12 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
4	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у продавца Испытания образцов взятых у изготовителя Анализ состояния производства	18 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
5	Испытания типа		Испытания образцов, взятых у продавца Испытания образцов взятых у изготовителя Контроль производства (системы менеджмента качества)	36 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
6	Испытания типа		Контроль системы менеджмента качества	36 мес	Маркировка не производится
7	Испытания партии			Срок реализации партии	Маркировка не производится
8	Испытания каждого изделия			Не устанавливается	Маркировка не производится
9	Рассмотрение заявки о соответствии с прилагаемыми документами			Срок годности продукции, но не более 12 мес	Маркировка не производится
10	Рассмотрение заявки о соот-вии с прилагаемыми док-тами	Анализ состояния производства		12 мес	Маркировка не производится

5. Система аккредитации

5.1 Система аккредитации Республики Казахстан. Требования к испытательным лабораториям (центрам)

Область применения

Данная система устанавливает требования к испытательным лабораториям (центрам), аккредитуемым в системе аккредитации Республики Казахстан и формы бланков Аттестата, акта и заявки, применяемых при аккредитации.

Требования настоящего стандарта являются обязательными для органов, проводящих подготовку к аккредитации, аккредитацию и аккредитуемых испытательных лабораторий (центров), а также при проведении государственного контроля деятельности аккредитованных испытательных лабораторий.

Определения

Аккредитация: (лаборатории)	Официальное признание уполномоченным государственным органом правомочий испытательной лаборатории осуществлять конкретные испытания или конкретные типы испытаний.
Испытание	Техническая операция, заключающаяся в установлении одной или нескольких характеристик данной продукции, процесса или услуги в соответствии с установленной процедурой.
Сертификационные испытания:	Испытания, проведенные аккредитованной испытательной лабораторией, с целью определения соответствия характеристик продукции, производственных процессов, работ, услуг установленным требованиям.
Образец для сертификационных испытаний:	Единица продукции, ее часть или проба, предназначенная для проведения сертификационного испытания на соответствие установленным требованиям.
Метод испытания:	Установленные технические правила проведения испытаний
Протокол испытаний:	Документ, содержащий результаты испытания и другую информацию, относящуюся к испытаниям.
Межлабораторные сличения:	Испытания одних и тех же или подобных объектов двумя или несколькими лабораториями в соответствии с заранее установленными условиями с целью оценки качества проводимых испытаний и достоверности их результатов.
Проверка качества проведения испытаний:	Установление способности данной лаборатории давать достоверные результаты в условиях внутри лабораторных или межлабораторных сличений.
Подготовка к аккредитации	Оценка по определению готовности испытательной лаборатории (центра) к аккредитации, выполняемая органом по подготовке к аккредитации на договорной основе.

Общие положения

Аккредитацию испытательных лабораторий (центров) (далее - лабораторий) проводит уполномоченный государственный орган по стандартизации, метрологии и сертификации - Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства экономика и торговли Республики Казахстан (далее - Госстандарт).

Аккредитация лаборатории является официальным признанием Госстандартом ее правомочий осуществлять работы в определенной сфере деятельности в качестве испытательной лаборатории (центра). Официально могут быть признаны техническая компетентность и независимость лаборатории или только ее техническая компетентность в проведении сертификационных испытаний конкретных видов однородной продукции и (или) видов испытаний.

Аккредитована может быть любая лаборатория, независимо от ее отраслевой принадлежности и формы собственности, изъявившая желание пройти аккредитацию и отвечающая требованиям нормативных документов системы аккредитации Республики Казахстан и настоящего стандарта.

Лаборатория, являющаяся юридическим лицом, может быть аккредитована на техническую компетентность и независимость. Лаборатория, входящая в состав юридического лица, аккредитуется только на техническую компетентность. Проведение испытаний продукции в лабораториях, аккредитованных на техническую компетентность, осуществляется с участием представителя органа по сертификации, поручившего лаборатории их проведение. В этом случае протокол испытаний дополнительно подписывает представитель органа по сертификации [15,16,17,18].

При проведении сертификационных испытаний в лабораториях, являющихся структурными подразделениями органов по сертификации, присутствие представителя органа по сертификации и подписание им протокола испытаний не требуется.

Требования настоящего стандарта при подготовке к аккредитации конкретных лабораторий могут быть ими дополнены другими требованиями, с учетом специфики их деятельности.

Аккредитованная лаборатория осуществляет свою деятельность согласно области аккредитации в соответствии с действующим законодательством, нормативными документами системы аккредитации и другими нормативными документами, утвержденными или признанными для применения в Республике Казахстан в установленном порядке.

Обязанности и права аккредитованной лаборатории устанавливаются Положением, разработанным в соответствии с требованиями нормативных документов системы аккредитации Республики Казахстан.

Требования к лабораториям

Требования к организации и управлению.

Аккредитованные лаборатории и их персонал не должны подвергаться финансовому, административному и другому давлению, способному оказывать влияние на результаты выполняемых испытаний.

Лаборатория должна иметь:

- организационную структуру, обеспечивающую для каждого сотрудника конкретную сферу деятельности и пределы его полномочий, обязанностей и ответственности;

- лицо, ответственное за выполнение всех технических задач, связанных с проведением испытаний;

- лицо, ответственное за функционирование системы качества лаборатории.

Требования к системе качества.

Лаборатория должна иметь систему качества, соответствующую типу, объему выполняемых работ в соответствии с областью аккредитации. Элементы этой системы должны быть включены в Руководство по качеству, при разработке которого следует учитывать рекомендации международных стандартов СТ РК ИСО 9000.

В руководство по качеству следует включать:

- политику и цели в области качества;

- организационную схему лаборатории, отражающую подчиненность персонала;

- распределение обязанностей и ответственности;

- общие процедуры обеспечения качества;

- процедуры обеспечения качества при проведении каждого испытания;

- методы внутреннего оперативного и статистического контроля качества результатов испытаний (сходимость, воспроизводимость, правильность и точность);

- сведения о применении стандартных образцов (образцовых веществ, контрольных образцов и т.д.), если это необходимо;

- организацию обратной связи и корректирующие действия при выявлении несоответствий в процессе испытаний;

- порядок проведения внутренних проверок функционирования системы качества;

- сведения о фонде нормативных документов, процедура ведения фонда и порядок его актуализации;

- порядок учета и обеспечения поверки (аттестации) средств измерений и испытательного оборудования;

- процедуру регистрации поступления и прохождения образцов продукции;

- процедуру рассмотрения рекламаций;

- порядок учета и хранения документов;

- процедуру прекращения деятельности в случае приостановки (аннулирования) действия Аттестата аккредитации;

- лист регистрации изменений и порядок внесения и регистрации изменений в документы системы управления качеством.

Руководство по качеству периодически актуализируют с целью обеспечения постоянной эффективности проводимых корректирующих действий. Внутренние проверки системы качества и корректирующие действия регистрируются и доводятся до сведения персонала.

Требования к персоналу.

Лаборатория должна располагать достаточным количеством постоянных штатных сотрудников, имеющих соответствующее образование и квалификацию для проведения испытаний продукции и заявленной области аккредитации. При необходимости лаборатория может использовать персонал, приглашенный по контракту. При этом руководство лаборатории должно убедиться, что он компетентен и работает в соответствии с системой управления качеством лаборатории.

Лаборатория должна иметь необходимые документы, подтверждающие квалификацию, практический опыт и обучение персонала.

Каждая категория инженерно-технических работников должна иметь в наличии должностные инструкции, устанавливающие квалификационные требования к образованию, техническим знаниям, опыту работы и степень ответственности в системе качества.

Руководитель лаборатории должен обеспечивать обучение и повышение квалификации персонала.

Руководитель лаборатории и лицо, ответственное за систему качества работ лаборатории, должны быть экспертами - аудиторами государственной системы сертификации Республики Казахстан.

Специалисты лаборатории должны периодически проходить аттестацию, в установленном порядке, не реже 1 раза в три года.

Требования к испытательному оборудованию и средствам измерения.

Лаборатория должна быть оснащена оборудованием, средствами измерений, в том числе и стандартными образцами, расходными материалами в соответствии с нормативными документами на применяемые методы испытаний согласно заявленной области аккредитации.

Лаборатория вправе использовать аттестованное оборудование и поверенные средства измерений других организаций на условиях аренды в соответствии с действующим законодательством.

Порядок и условия содержания испытательного оборудования и средств измерений должны соответствовать требованиям нормативных документов государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Документация по эксплуатации и техническому обслуживанию должна быть доступна для персонала.

Неисправные и дающие сомнительные результаты испытаний оборудование и средства измерений должны изыматься из обращения и этикетироваться соответствующим образом, указывающим на непригодность. Такое оборудование и средства измерений должны храниться в специально отведенном месте или опечатываться способом, исключающим возможность дальнейшего применения.

В целях учета оборудования и его технического состояния в специальном журнале должны регистрироваться следующие сведения:

- наименование, вид, тип (марка);

- предприятие-изготовитель (фирма), заводской и инвентарный номер;

- даты получения и ввода в эксплуатацию;

- состояние на момент получения (новый, бывший в употреблении, после ремонта и т.п.);

- место расположения (при необходимости);

- ремонты, техобслуживания и сведения о поверке.

Каждая единица испытательного оборудования и средств измерений, которая воспроизводит воздействующие факторы с нормированной точностью, должна иметь действующий сертификат (клеймо) о поверке или метрологической аттестации. На оборудовании должна быть навешена этикетка с указанием даты последней поверки и предполагаемой даты следующей поверки.

Требования к условиям окружающей среды и помещениям.

Условия окружающей среды, в которых проводят испытания, должны обеспечивать достоверность результатов испытаний и нормируемую погрешность измерений.

Помещения для проведения испытаний должны быть защищены от воздействия факторов, влияющих на результаты испытаний (температура помещений, запыленность, шум, вибрация, электромагнитные возмущения и др.), отвечать санитарно-гигиеническим требованиям, нормам и правилам безопасности труда и охраны окружающей среды.

Помещения лаборатории должны быть оснащены инженерно коммуникационными системами: холодного и горячего водоснабжения, канализации, отопления, электроснабжения, вентиляции и т.д., необходимыми при проведении испытаний в соответствии с т ребованиями нормативных документов, регламентирующих процедуры испытаний, определены условия допуска в помещения лаборатории лиц, не относящихся к персоналу лаборатории.

В лаборатории должна иметься спецодежда для персонала и посетителей (при необходимости).

Требования к обращению с испытываемыми образцами.

Получение, регистрация, прохождение, хранение, возвращение (утилизация) образцов осуществляются в порядке, установленном требованиями нормативных документов ГСС Республики Казахстан.

Поступающие образцы должны быть идентифицированы и сопровождаться актом отбора установленной формы. При необходимости, вместе с образцами представляются технические и эксплуатационные документы (паспорт, инструкция по эксплуатации и т.д.).

На всех стадиях хранения, транспортирования и подготовки образцов к испытаниям должны быть обеспечены необходимые условия хранения.

Требования к документации.

Все стандарты, руководства, инструкции, справочные данные и другие документы, используемые в работе лаборатории, должны быть актуализированы и доступны для персонала.

Лаборатория должна обеспечивать хранение журналов регистрации образцов, рабочих журналов (с первичными и конечными результатами), копий протоколов испытаний, поступивших рекламаций и принятых по ним решений. Хранении. Подлежат также отчеты о внутренних проверках и корректирующих действиях. Срок хранения документов - три года.

В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за состояние документации.

Лаборатория должна обеспечивать конфиденциальность сведений, составляющих коммерческую тайну.

Требования к методам и процедурам испытаний

Лаборатория должна использовать методы и процедуры испытаний продукции, установленные стандартами и другими нормативными документами, утвержденными или принятыми для применения, в установленном порядке. Экземпляры этих документов должны находиться в распоряжении сотрудников, проводящих испытания.

При отсутствии стандартизированных методов выполнения измерений допускается применение методик выполнения измерений, прошедших метрологическую аттестацию и регистрацию в порядке, установленном Госстандартом.

Требования к протоколам испытаний.

Результаты испытаний и условия проведения испытаний фиксируются в журналах, установленной в лаборатории формы. По результатам испытаний оформляют протоколы.

Каждый протокол испытаний должен включать:

- наименование и адрес лаборатории, при необходимости, место проведения испытаний;

- регистрационный номер и дату оформления протокола, порядковый номер каждой страницы протокола и общее количество страниц;

- наименование (фамилию) и адрес заказчика;

- наименование и обозначение испытываемого образца;

- дату получения испытываемого образца и дату проведения испытаний;

- обозначение и наименование метода и процедуры испытаний, при необходимости;

- описание процедуры отбора образцов, при необходимости;

- данные, касающиеся применения нестандартных методов испытаний или процедур;

- наименование и единицы измерения определяемых показателей, их фактические и нормируемые значения, подкрепленные таблицами, графиками, рисунками и фотографиями, при необходимости;

- условия проведения испытаний, при необходимости, (температура, влажность, давление);

- констатацию погрешности измерения (если это необходимо);

- подпись и должность лица (лиц), ответственного за подготовку протокола испытаний, и дату его выдачи;

- подпись начальника лаборатории;

- заявление о том, что протокол распространяется только на образцы, подвергнутые испытаниям;

- заявление о запрете частичной перепечатки протокола без разрешения лаборатории.

Протокол испытаний должен быть оформлен аккуратно, четко, полностью в соответствии с нормативными документами на методы испытаний и не допускать разночтений.

Исправления или дополнения протокола испытаний после его выдачи, должны оформляться только в виде отдельного документа, именуемого, например, "Дополнение к протоколу испытаний _ (регистрационный, порядковый номер или другое обозначение)". Документы о дополнениях должны содержать те же рубрики, которые содержатся в протоколе.

Требования к работам, выполняемым по субподряду.

Лаборатория должна самостоятельно проводить испытания в заявленной области аккредитации.

В исключительных случаях (при выходе оборудования из строя) лаборатория может передать часть испытаний на условиях субподряда (на срок не более трех месяцев) другой аккредитованной или признанной в системе аккредитации Республики Казахстан лаборатории. Выполнение субподрядных работ должно быть согласовано с заказчиком.

Лаборатория должна располагать документами, подтверждающими право субподрядчика на проведение сертификационных испытаний, и регистрировать все работы, выполняемые на условиях субподряда.

В протоколах испытаний должны быть четко выделены результаты, полученные субподрядчиком, или оформлены им отдельным протоколом.

Лаборатория-заказчик несет полную ответственность за качество работ, выполненных субподрядчиком.

Внутренние проверки.

Лаборатория должна периодически, не реже 1 раза в год, проводить внутренние проверки свой деятельности, чтобы удостовериться, соответствует ли она по-прежнему требованиям системы качества и настоящего стандарта. Программа внутренней проверки должна охватывать все элементы системы качества, включая деятельность по проведению испытаний. Проверки должны проводиться подготовленным и квалифицированным персоналом, независимым, когда есть такая возможность, от проверяемой деятельности.

Результаты проверки и вытекающие из них корректирующие действия должны быть зарегистрированы.

Сотрудничество с органами по аккредитации

1 Испытательная лаборатория должна оказывать содействие органу по аккредитации и его представителям при проведении контроля соответствия требования настоящего документа и другим дополнительным требованиям. Это содействие включает:

а) предоставление представителю возможности доступа в соответствующие помещения испытательной лаборатории для наблюдения за ходом проведения испытаний;

б) проведение контрольных испытаний, позволяющих органу по аккредитации проверить пригодность лаборатории к проведению испытаний;

в) подготовку, упаковку и отправку образцов, проб или других изделий, необходимых органу по аккредитации для проведения проверки;

г) участие в соответствующей программе проверок лабораторий на качество проведения испытаний или межлабораторных сравнительных испытаний, которые могут быть организованы органом по аккредитации;

д) предоставление органу по аккредитации возможности ознакомления с результатами своих внутрилабораторных проверок или проверок на качество проведения испытаний.

2 Сотрудничество с другими лабораториями и с органами по стандартизации

В случае необходимости испытательные лаборатории могут принять участие в разработке национальных, европейских или международных стандартов в области испытаний.

Испытательная лаборатория может принять участие в информационном обмене с другими лабораториями, работающими в том же направлении и в той же технической области, что позволит иметь единые методики испытаний и улучшить качество их проведения.

Чтобы обеспечить требуемую точность и качество испытаний, необходимо регулярно проводить сравнение их результатов.

Обязанности, обусловленные аккредитацией

Аккредитованная испытательная лаборатория должна:

а) постоянно удовлетворять требованиям настоящего стандарта и другим критериям, установленным органом по аккредитации;

б) заявлять об аккредитации только тех испытаний, которые входят в область аккредитации, т.е. по которым лаборатория соответствует требованиям настоящего стандарта и другим критериям, установленным органом по аккредитации;

в) нести финансовые расходы, связанные с предоставлением заявки, членством, участием, оценкой, надзором и другими услугами, периодически определяемыми органом по аккредитации с учетом соответствующей стоимости;

г) не использовать полученную аккредитацию в ущерб органу по аккредитации и не делать заявлений, связанных с аккредитацией, которые могли бы ввести в заблуждение;

д) прекратить пользоваться правами аккредитации немедленно по истечении срока действия, а также не ссылаться на аккредитацию в рекламе лаборатории;

е) во всех контрактах, заключаемых с заказчиками, указывать, что аккредитация лаборатории или ее протоколы об испытании ни в коей мере не означают автоматически, что изделие одобряется органом по аккредитации или любой другой организацией как соответствующее установленным требованиям;

ж) следить за тем, чтобы протокол испытания или часть от протокола испытания не были использованы заказчиком или другой стороной по разрешению заказчика в целях собственного развития или в целях рекламы, если орган по аккредитации считает такое использование неправильным. В любом случае протокол испытаний не может быть частично перепечатан без письменного разрешения органа по аккредитации и испытательной лаборатории;

з) немедленно информировать орган по аккредитации о каких-либо изменениях, влияющих на соответствие лаборатории требованиям настоящего стандарта или любого другого критерия, определяющего компетентность или область деятельности испытательной лаборатории.

Ссылаясь на статус аккредитованной испытательной лаборатории в таких информационных изданиях как документы, брошюры или объявления, испытательная лаборатория должна использовать следующую принятую форму: " … испытательная лаборатория аккредитована … (орган по аккредитации) для проведения испытаний… (область аккредитации), и имеет регистрационный номер…".

Испытательная лаборатория должна требовать от своих заказчиков, чтобы они при ссылке на нее использовали следующую формулировку: "испытание проведено испытательной лабораторией… (название), которая аккредитована … (органом по аккредитации) с областью аккредитации… и имеет регистрационный номер…"

По истечении срока испытательная лаборатория должна принять необходимые меры для прекращения использования этих ссылок.

Испытательная лаборатория может аннулировать аккредитацию, уведомив об этом орган по аккредитации в письменной форме за месяц (или другой срок, согласованный между сторонами).

Критерии аккредитации

1 При оценке компетентности испытательной лаборатории органом по аккредитации необходимо использовать критерии, содержащиеся в Европейском стандарте EN45001.

2 Орган по аккредитации должен быть в состоянии устанавливать дополнительные технические критерии, необходимые при проведении конкретного испытания или типа испытаний. В этом случае орган по аккредитации должен иметь возможность обращаться для консультации в технические комитеты или к отдельным специалистам, имеющим необходимую техническую компетентность в соответствующих областях испытаний.

3 Указанные общие и специальные технические критерии должны быть опубликованы и/или предоставляться по требованию.

Область действия аккредитации

1 Область действия аккредитации должна однозначно устанавливаться посредством ссылок на одно или несколько испытаний или типов испытаний и при необходимости на продукцию. С этой целью следует давать как можно более точное определение испытания посредством ссылок на продукцию, подвергаемую испытанию, на проверяемые характеристики или эксплуатационные свойства продукции и на используемые методы испытаний.

2 Методы, используемые для проведения конкретного испытания, которое проходит аккредитацию, должны устанавливаться на основе стандарта или полностью документированной процедуры.

3 Аккредитация должна предоставляться только в отношении строго определенных технических объектов, которые могут испытываться лабораторией в стационарных или нестационарных условиях.

Заявка на аккредитацию

1 Представитель, на которого возложена ответственность за лабораторию-заявителя, обязан подписать официальный бланк заявки, в котором:

а) определена область действия аккредитации;

б) заявитель подтверждает свою осведомленность о способе действия системы аккредитации;

в) заявитель подтверждает свое согласие выполнить процедуру аккредитации, в частности, по принятию группы экспертов по аттестации лаборатории, и оплатить расходы, включаемые в счет лабораториям-заявителям независимо от результата аттестации, а также принять на себя затраты по последующему надзору за аккредитованной лабораторией;

г) заявитель подтверждает свое согласие выполнить требования, обязательные для аккредитации.

2 Лабораториям - заявителям должны быть направлены детальное описание процедуры аккредитации и документ, в котором сформулированы права и обязанности аккредитованных лабораторий (включая расходы, оплачиваемые лабораториями - заявителями и аккредитованными лабораториями).

3 Дополнительная информация по вопросам аккредитации должна предоставляться лабораториям-заявителям по их требованию.

Процесс аккредитации

1 Процесс аккредитации должен охватывать:

а) подбор информации, необходимой для проведения аттестации лаборатории - заявителя;

б) назначение для проведения аттестации лаборатории-заявителя одного или нескольких квалифицированных экспертов;

в) проведение аттестации лаборатории-заявителя в стационарных условиях;

г) анализ всех материалов, собранных в результате аттестации лаборатории;

д) решение либо о предоставлении лаборатории-заявителю аккредитации с условиями или без них и с точным определением области действия данной аккредитации, либо об отказе в аккредитации.

2 Информация, необходимая для проведения аттестации лаборатории

Следующая информация должна быть предоставлена лабораторией - заявителем до проведения ее аттестации в стационарных условиях;

а) общая характеристика лаборатории-заявителя (название, адрес, юридический статус, персонал и техническое оборудование);

б) общие сведения о лаборатории - заявителе (основная область деятельности, отношения с вышестоящими организациями и местонахождение лабораторий, включенных в заявку на аккредитацию);

в) соответственно для каждого технического подразделения перечень испытаний, для которых необходима аккредитация;

г) перечень фамилий и должностных лиц, несущих ответственность за техническую корректность протоколов испытаний;

д) описание внутренней организации и системы качества, используемых лабораторией-заявителем для того, чтобы обеспечить доверие к качеству проводимых ею испытаний, и, в необходимых случаях, основных планов обеспечения качества с подтверждением воспроизводимости результатов измерений на основе национальных или международных эталонов, и т.д.;

е) примеры протоколов испытаний, которые лаборатория-заявитель планирует выдавать после того, как она будет аккредитована.

Собранная информация должна быть использована для подготовки аттестации лаборатории с стационарных условиях, и обращение с ней должно обеспечиваться соответствующей степенью конфиденциальности.

3 Назначение экспертов по аттестации лабораторий

Лаборатории-заявителю своевременно должны быть сообщены фамилии имеющих необходимую квалификацию экспертов по аттестации, назначенных для проведения экспертизы на месте, чтобы предоставить ей возможность направить при необходимости свои возражения на назначение данного эксперта или экспертов.

Указанные эксперты должны быть назначены официально, полномочия их должны быть точно определены и доведены до сведения лаборатории-заявителя.

4 Экспертиза лаборатории в стационарных условиях

Лаборатория-заявитель со всеми производственно-техническими подразделениями, включенными в заявку об аккредитации, должна в стационарных условиях пройти аттестацию, выполняемую назначенными экспертами, и, в случае необходимости - другими представителями органа по аккредитации. Группа экспертов, проводивших аттестацию, должна передать органу по аккредитации всю важную информацию, характеризующую способность лаборатории-заявителя выполнить требования аккредитации, а также возможные дополнительные технические требования, включая те из них, которые могли бы быть получены в результате проверки на качество проведения испытаний.

Отчет по результатам проведенной аттестации должен быть направлен лаборатории-заявителю, которая может представить свои замечания по указанному отчету, и, в необходимых случаях, сообщить о проведенных мероприятиях по устранению выявленных недостатков или о планировании таких мероприятий в течение определенного срока.